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FUNDAMENTACION: El laboratorio de procesos químicos I, es un componente técnico profesional del plan de estudio de la unidad curricular Principios de procesos químicos

, el cual se desarrollará en 12 semanas, 5 horas de trabajo práctico cada 2 semanas y que consiste básicamente en el desarrollo, por parte del estudiante, de habilidades y destre as para la medici!n y cálculo de "ariables de procesos#

CONTENIDO PROGRAMATICO P$%&'I&% (o 1 )E*I&I+(E,

P$%&'I&% (o 2 )E*I*+$E, *E P$E,I+( P$%&'I&% (o - *E(,I*%* *E .I/0I*+, P$1&'I&% (o 2 3I,&+,I*%* *E .I/0I*+, P$1&'I&% (o 5 4%.%(&E *E )%'E$I% E( P$+&E,+, I('E$)I'E('E, P$1&'I&% (o 5 &%.+$ .%'E('E *E 3%P+$I6%&I+( P$1&'I&% (o 7 E/0I.I4$I+ .I/0I*+ 3%P+$ P$1&'I&% (o 8 E/0I.I4$I+ .I/0I*+9.I/0I*+ I P$1&'I&% (o : E/0I.I4$I+ .I/0I*+9.I/0I*+ II

ROTACIÓN SEMANAL DE PRÁCTICAS

1;

.as sesiones de laboratorio se desarrollaran en funci!n del cuadro que se muestra a continuaci!n, donde la primera fila indica la semana de acti"idad, la columna indica el n<mero del =rupo de trabajo correspondientes por semana#
semana 1 grupo P2 PSE)%(% *E P$E,E('%&I+( P2 )E*I&I+(E, >P1? P5 P5 P7 P8 P: PP2 P5 P5 P7 P8 P: P2 P2 P5 P5 P7 P8 P: P2 PP5 P5 P7 P8 P: P2 PP2 P5 P7 P8 P: P2 PP2 P5 P7 P8 P: P2 PP2 P5 P5 P8 P: P2 PP2 P5 P5 P7 P: P2 PP2 P5 P5 P7 P8 ,E)%(% E('$E@% *E (+'%, ,E)%(% $E&0PE$%'I3% 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12

y las

celdas internas, las acti"idades

PRACTICA 1. MEDICIONES.

11

OBJETIVOS General: E"aluar "ariables de control de procesos a partir de la medici!n directa o indirecta de sus dimensiones Es e!"#$!%s: − Identificar los diferentes sistemas de unidades − $eali ar medidas directas de unidades fundamentales − +btener unidades deri"adas a partir de las medidas directas II. MATERIALES & E'UIPOS:
− − − − − − − −

3ernier# &ron!metro )anual# 'erm!metros >escala &entí=rada?# 4alan a# &ilindro @raduado# Plancha de calentamiento 3iscosímetro de caída Aluido y objetos de prueba#

III. CONOCIMIENTOS PREVIOS.
− − − −

,istema de unidades )a=nitudes fundamentales y deri"adas &on"ersi!n de unidades 'eoría de errores#

IV. METODO OPERATORIO A. Me($!$)n (e la *e+ era*,ra (e ,n #l,$(% 1# &olocar en un recipiente aproBimadamente 2;;ml de a=ua, medir la temperatura y calentar sua"emente empleando la plancha# 2# 'ranscurridos aproB# 1;min, tomar nue"amente la temperatura del a=ua %note las temperaturas obser"adas#

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-# $eali ar la con"ersi!n de ambas temperatura en =rados centí=rados >medida eBperimentalmente? a =rados Aahrenheit >ec 1?#

CA D C& B 1#8 E -2#

>Ec# 1?

2# $eali ar la con"ersi!n las temperatura a =rados Fel"in >ec 2?

F D C& E 27-#15

>Ec# 2?

5# $eali ar la con"ersi!n de ambas temperatura a =rados $anGin >ec -?#

$ D H>:I5? C&J E 2:1#7
5# &oncluya B. De*er+$na!$)n (el -%l,+en (e ,n !$l$n(r%

>Ec# -?

1# &on ayuda del "ernier, tomar las medida necesarias para conocer el "olumen que contiene un cilindro =raduado >ec# 2?
V ≡Π D2 *h 4

>Ec# 2?

*ondeK VD "olumen LD -,1215 DD diámetro hD altura 2# &omprobar que el "olumen calculado se corresponde con el "olumen indicado en el cilindro# C. C.l!,l% (e la -el%!$(a( (e ,na es#era El "iscosímetro de caída consiste en un tubo de "idrio li=eramente inclinado, con dos enrases separados a cierta distancia >.?, que contiene un fluido "iscoso, y dentro del mismo se introduce una pequeMa esfera, la cual parte del reposo y rápidamente alcan a la "elocidad límite#>fi=ura 1?

1-

Enrase 1

F$/.1# V$s!%s"+e*r% (e2 !a"(a Enrase

1#

@irar el "iscosímetro y tomar el tiempo >t? que tarda la esfera en recorrer la distancia .#

2# $eali ar "arias lecturas, eliminar los "alores más des"iados y promediar# -# &alcular la "elocidad de caída de la esfera en unidades del sistema internacional >,I? >ec# 5?
v≡ L t

>Ec# 5?

L = 10 cm D. Me($!$)n (el "n($!e (e re#ra!!$)n El fen!meno de la refracci!n consiste en la des"iaci!n de trayectoria que sufre un ha de radiaci!n monocromática al pasar desde el "acio a otro medio material de distinta densidad >fi=ura 2?#

Fig. 0. In!$(en!$a (e 1a2 (e ra($a!$)n

donde NiO y NrO son los án=ulos de incidencia y refracci!n que forma el ha con la normal a la superficie de separaci!n, a su "e , la interacci!n entre la radiaci!n y el

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medio ocasiona una reducci!n en la "elocidad de la lu mientras ésta camina a tra"és del medio# Este fen!meno está relacionado con el índice de refracci!n porK

>Ec# 5? donde NcO y N"O son las "elocidades de propa=aci!n de la radiaci!n en el "acio y en el medio# Este índice de refracci!n medido frente al "acio se denomina "n($!e (e re#ra!!$)n a3s%l,*% de la sustancia en cuesti!n y como c P v estos índices de refracci!n siempre son mayores que 1# El índice de refracci!n de un medio depende de la temperatura y de la lon=itud de onda de la radiaci!n# Aplicaciones Esta técnica analítica permite la medida del índice de refracción de un líquido para investigar su composición, si se trata de una disolución, o de su pureza, si es un compuesto único. Sus aplicaciones se relacionan con la variación de la concentración de disoluciones. Así, la concentración en azúcar, salmueras y ácidos es fácil de seguir mediante refractometría. a figura ! muestra una curva de cali"ración que relaciona el índice de refracción #e$e %& con la concentración de acido sulfúrico #e$e '&

04Q

56Q

15

Fig. 3. Curva de calibración

Uso del refractómetro Abbe
El refractrometro abbe es un aparato de mesa para determinar de manera rápida y precisa el índice de refracci!n Rd entre 1,-;; y 1,7;; así como el contenido de a <car de líquidos, dispersiones, emulsiones y otras sustancias trasl<cidas Lista de partes principales. 1. +cular 0. Ensamble de iluminaci!n de la muestra 7. Perillas de abertura del prisma 5. Prisma secundario 4. Prisma principal 8. 'ermistor 9. Ensamble de la iluminaci!n de la escala 6. &aja desecadora :. &oneBiones de entrada y salida de a=ua para el control de temperatura l;. 'ornillo de ajuste 11. Perilla de compensaci!n de color 10. Perilla de medici!n 17. 'erm!metro

Fig.4. Par*es (el re#ra!*)+e*r%

15

Ajuste de la escala. 1# &olocar de 2 a - =otas de a=ua destilada en la superficie del prisma# 2# &ierre el prisma secundario y obser"a a tra"és del ocular -# %justa la escala, a 1#---;

Fig. 4. Us% (el re#ra!*r%+e*r% Medición del índice de refracción de las soluciones

Fig. 8. Es!ala

1# %briendo el prisma secundario coloca de 2 a - =otas de soluci!n en el centro de la superficie del prisma# >Ai=# 5? 2# &ierra cuidadosamente el prisma secundario# -# +bser"a por el ocular, =ira la perilla de compensaci!n de color hasta que apare ca una línea clara y definida en el campo de "isi!n# 2# @ira la perilla de medici!n alineando la línea delimitadora con las líneas de intersecci!n# 5# .eer en la escala superior el índice de refracci!n# >Ai=# 5?

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BIBLIOGRAF<A

*%S Tr# $# %# S 0(*E$U++*, %# .# N/0I)I&% %(%.V'I&% &0%('I'%'I3%O )éBico# Pretince Wall Wispanoamericana ,#%# 1:8:# 5ta Edici!n# AE.*E$ $9 $+0,,E%0 $# P$I(&IPI+, E.E)E('%.E, *E .+, P$+&E,+, /0V)I&+,# %ddison9Uesley Iberoamericana# ,E%$,, A#U# 6E)%(,FS, )# U# S S+0(, W*# NAV,I&% 0(I3E$,I'%$I%O %ddison Uesley 0ni"ersitaria

PRACTICA 0. MEDIDORES DE PRESION
I. OBJETIVOS General: &onocer el man!metro como uno de los instrumentos más importante que interfieren en la medici!n de condiciones específicas de diferentes procesos# Es e!"#$!%s:

Identificar el principio básico que sustenta el instrumento y el método#

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− − −

)edir la presi!n atmosférica empleando un bar!metro# *eterminar la presi!n absoluta de un sistema# Identificar el tipo de error de un man!metro bourdon a tra"és de la calibraci!n

II. MATERIALES & E'UIPOS:
− − − −

4ar!metro )an!metro de "idrio en N0O )an!metros tipo 4ourdon &inta métrica#

III. CONOCIMIENTOS PREVIOS.
− − − − −

*efinici!n de presi!n 'ipos de presi!n Instrumentos para la medici!n de presi!n# &oncepto y procedimientos de calibraci!n# 'ipos de errores en instrumentos de medici!n

.a presi!n es la fuer a por unidad de superficie que ejerce un líquido o un =as perpendicularmente a dicha superficie o unidad de área en el sistema# % continuaci!n se presentan los diferentes tipos de presi!nK

F$/. 9. T$ %s (e res$)n

1:

La res$)n a*+%s#=r$!a >Pa*+? es el peso por unidad de superficie ejercida en la base de una columna de aire atmosférico locali ada en el lu=ar de la medici!n y el instrumento que mide esta presi!n se llama 4%$+)E'$+# EBisten dos clases de bar!metrosK los basados en el eBperimento de 'orricelli, o sea, en la columna de mercurioX y los basados en las dilataciones y contracciones de unos tubos o cápsulas "acías que se llaman Nbar!metros aneroidesO >de 4ourdon, de 3idi9 (audet?# La res$)n +an%+=*r$!a >P+an? de un fluido, es la presi!n medida en relaci!n con la presi!n atmosférica y puede ser positi"a o ne=ati"a# La res$)n a3s%l,*a >Pa3s? es la presi!n de un fluido medido con referencia al "acío perfecto o cero absoluto# ,e obtiene a partir de la suma de la presi!n atmosférica y de la presi!n manométrica#

Pa3s B Pa*+ C P+an

>Ec# 7?

EBisten "arios aparatos mecánicos que se utili an para medir la presi!n de fluidos, los más comunes son los man!metros en 0 y los bourdon El +an)+e*r% en @UA es un dispositi"o empleado para mediciones de presi!n, es en =eneral, un tubo en forma de 0 parcialmente lleno con un líquido de densidad conocida >fluido manométrico?# &uando los eBtremos del tubo están eBpuestos a diferentes presiones, el ni"el del fluido disminuye en el bra o de alta presi!n y aumenta en el de baja presi!n debido a la densidad# .a diferencia de las presiones puede calcularse a partir de la diferencia de altura medida entre los ni"eles de líquido en cada bra o empleando la ecuación diferencial manom trica#

DP B E / > 10 F 11 ?
*ondeK YD densidad del líquido manométrico =D aceleraci!n de =ra"edad# :,81 mIs 2 >h2 9 h1 ? = diferencia de altura del líquido manométrico#

>Ec# 8?

2;

F$/. 6. Man)+e*r%s @UA

El +an)+e*r% 3%,r(%n Estos man!metros tienen un tubo metálico elástico, aplanado y cur"ado de forma especial conocido como tubo de 4ourdon tal y como se muestra en la fi=# -# Este tubo tiende a endere arse cuando en su interior act<a una presi!n, por lo que el eBtremo libre del tubo de 4ourdon se despla a y este despla amiento mue"e un jue=o de palancas y en=ranajes que lo transforman en el mo"imiento amplificado de una a=uja que indica directamente la presi!n en la escala#

F$/.:. Man)+e*r% B%,r(%n

IV. METODO OPERATORIO A. Me($!$)n (e la res$)n a3s%l,*a (e ,n s$s*e+a 1# Identificar la instalaci!n de prueba# 2# +bser"ar el líquido manométrico en ambos bra os del man!metro en Z# 'ome nota#

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-# 3erificar que la "ál"ula re=uladora de presi!n se encuentra completamente cerrada# 2# &onectar y encender la bomba, hasta obser"ar en el man!metro la mayor diferencia de altura posible entre ambos bra os# 5# &on ayuda de una cinta métrica, tome nota de las alturas h 1 y h2 5# &alcule [P empleando la ecuación diferencial manométrica. 7# %bra completamente la "ál"ula, para permitir la entrada de aire al sistema# 8# +bser"e el comportamiento del fluido manométrico y tome nota# :# Identifique el tipo de presi!n >positi"a o ne=ati"a? y calcule, en ambos casos, la res$)n a3s%l,*a del sistema# 1;# &oncluya B. Cal$3ra!$)n (e ,n +an)+e*r% 3%,r(%n 1# Identificar unidades, ran=o y apreciaci!n de los man!metros patr!n y de prueba# 2# &onectar el man!metro de prueba al man!metro patr!n# -# $eali ar entre 8 y 1; lecturas a lo lar=o del ran=o del instrumento, para ello di"idir el "alor máBimo del man!metro de prueba entre el n<mero de lecturas seleccionadas# EjemploK si el equipo es de 1;; psi y el n<mero de lecturas es 5X di"ides 1;; entre 5, que te da 2; psi# 2# 'omar la primera lectura desde el cero del instrumento patr!n y lue=o ir incrementando, de acuerdo al resultado obtenido por usted en el punto -, hasta lle=ar al máBimo "alor de ran=o# EjemploK
.ectura man!metro patr!n >psi? ; >lectura mínima? 2; 2; 5; 8; 1;; >lectura máBima? .ectura man!metro de prueba >psi?

5# +bser"ar los "alores proporcionales obtenidos a lo lar=o del ran=o de operaci!n del instrumento de prueba, en sentido ascendente# En cada caso, anotar la medida del man!metro de prueba con respecto al instrumento patr!n# 5# $eali a el procedimiento del paso -, pero en sentido in"erso >descendente? para comprobar la reproducibilidad en la medida#

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7# &onstruir la =rafica .ectura del man!metro patr!n "s lectura man!metro de prueba e identificar el tipo de error que presenta el instrumento# 8# &oncluir

BIBLIOGRAF<A

AE.*E$

$9 $+0,,E%0 $# P$I(&IPI+, E.E)E('%.E, *E .+,

P$+&E,+, /0V)I&+,# %ddison9Uesley Iberoamericana#

&$E0,, %# I(,'$0)E('%&I\( I(*0,'$I%.# %lfaome=a )arcombo

PRACTICA 7. DETERMINACIÓN DE LA DENSIDAD DE LOS L<'UIDOS
I.F OBJETIVOS General:

2-

)edir la densidad de líquidos a temperatura constante y presi!n local, mediante el empleo de diferentes instrumentos# Es e!"#$!%s: − Identificar el principio básico que sustenta el instrumento y el método# − Identificar las "ariables que afectan las mediciones a reali ar, para determinar la densidad# − *eterminar la densidad para el líquido de prueba, mediante el picn!metro − *eterminar la =ra"edad específica de un líquido li=ero, mediante el hidr!metro II.F CONOCIMIENTOS PREVIOS# − − − − − *efinici!n de densidad absoluta *efinici!n de =ra"edad específica Instrumentos para medir densidad y =ra"edad específica# )étodos empleados 0nidades# &on"ersi!n de unidades#

III.F MATERIALES & E'UIPOS:
− − − − − − − −

4alan a %nalítica# Picn!metros >"idrio y metálico?# Widr!metros# %lcoholímetros 4aMo 'érmico# 4eacGers# 'erm!metros# .íquidos de Prueba#

IV. METODO OPERATORIO A.F P$!n)+e*r% (e -$(r$%.

22

1# 0n picn!metro de "idrio >fi=ura 5? es un pequeMo frasco de "idrio de "olumen eBacto y conocido >3p?# ,e pesa el picn!metro "acío, limpio y seco >m1?#

F$/.1;. !icnómetro

2# &on la muestra a la temperatura pre"iamente establecida, llene el picn!metro hasta el borde inferior del cuello, sosteniéndolo en alto y e"itando el derrame de la muestra# -# &oloque la tapa respecti"a >el bra o lateral de al=unos picn!metros permite la salida del eBcedente de muestra? se=uidamente, limpie y seque el cuerpo del picn!metro cuidando de emplear papel absorbente libre de pelusas# 2# Pese el picn!metro lleno >m2? y anote la temperatura de trabajo# 5# % tra"és de la diferencia entre m 1 y m2 se obtiene la masa del líquido y se=<n la capacidad del picn!metro se conoce el "olumen a la temperatura de trabajo >t?#
ρ≡
m1 − m 2 Vp

>Ec# :?

5# 0na "e concluida la acti"idad, "aciar el contenido del picn!metro y la"ar, si es necesario# B.F P$!n)+e*r% +e*.l$!%. .os picn!metros de "idrio se usan para medir la densidad de los líquidos no "iscosos# En el caso de líquidos "iscosos, con sedimento o productos especiales como las pinturas, se utili an picn!metros metálicos >fi= 5?

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F$/. 11. P$!n)+e*r% +e*.l$!%s

El procedimiento para su uso, así como el cálculo de la densidad, es el mismo detallado en la secci!n anterior# C.F G$(r)+e*r% 0n hidr!metro, o densímetro, es un instrumento que sir"e para determinar la =ra"edad específica de los líquidos# 'ípicamente está hecho de "idrio y consiste de un cilindro y un bulbo pesado el cual hace que flote derecho >fi=ura 7?#

3ásta=o

&uerpo del hidr!metro

F$/. 10. Par*es (el 1$(r)+e*r%.

1# 3ierta una cantidad de líquido a anali ar >aproB# 5;;ml? en una jarra alta ; cilindro =raduado#

25

2# 'ome el hidr!metro por el eBtremo superior del "ásta=o con las manos limpias de tal forma que quede "ertical# Introducir, cuidadosamente, en el cilindro y dejar que flote en la muestra permitiéndole oscilar hasta el reposo# -# .a lectura se reali a donde la superficie del líquido intercepte la =raduaci!n del "ásta=o, es decir, en el borde superior del menisco >"er fi=ura 8?# 2# )ida la temperatura de la muestra, idealmente debe ser i=ual a la temperatura estándar de calibraci!n, que =eneralmente es de 15 °& >5;°A?#

F$/.17. Le!*,ra (e ,n 1$(r)+e*r%

D.F Al!%1%l"+e*r%s. ,on aparatos que miden la concentraci!n de alcohol de una me cla hidro9 alcoh!lica# .a escala @ay9.ussac indica el tanto por ciento de alcohol puro en "olumen de una me cla de alcohol y a=ua cualquiera# El procedimiento para su uso es el mismo del hidr!metro, descrito anteriormente# BIBLIOGRAFIA: − )+'', $obert# )E&1(I&% *E A.0I*+,# Editorial %ddison9 Uesley Iberoamericana − )I&FE. y @$+'&W# AV,I&% P%$% &IE(&I%, E I(@E(IE$V%# Editorial Warla# − A$I'6 0..)%((# E(&I&.+PE*I% *E /0V)I&% I(*0,'$I%.# ,ecc# I

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PRACTICA 5. DETERMINACIÓN DE LA VISCOSIDAD
I.F OBJETIVOS General: )edir la "iscosidad de líquidos a las condiciones del laboratorio, mediante el empleo de diferentes instrumentos# Es e!"#$!%s:
− − − − −

Identificar el principio básico que sustenta el instrumento y el método# Identificar las "ariables que afectan las mediciones a reali ar, para determinar la "iscosidad# *eterminar la "iscosidad para un líquido de prueba utili ando el "iscosímetro de rotaci!n 4rooGfield# *eterminar la "iscosidad para un líquido de prueba utili ando el "iscosímetro &annon9AensGe# *eterminar la "iscosidad para un líquido de prueba utili ando las copas 6ahn#

II.F CONOCIMIENTOS PREVIOS. − *efinici!n de 3iscosidad# 'ipos − Instrumentos y métodos utili ados para la determinaci!n de la "iscosidad − 0nidades III.F MHTODO OPERATORIO A.F V$s!%s"+e*r% Br%%I#$el( 1# $econocer las partes del equipo 2# (i"elar el "iscosímetro ajustando el ni"el de =otas con los tornillos de ni"elaci!n# -# %tornillar la a=uja sujetando el tornillo y =irando en el sentido de las a=ujas del reloj# 2# 3erter en el recipiente o beacGer aproBimadamente 5;; ml del fluido en estudio,e"itando las burbujas en el mismo, y lle"arlo a la temperatura indicada 5# @irar el tornillo de ajuste de despla amiento "ertical para colocar el recipiente debajo del cuerpo del "iscosímetro#

28

]

F$/#15. V$s!%s"+e*r% Br%%I#$el( 5# &on el tornillo de ajuste de despla amiento "ertical introducir la a=uja en medio del líquido de prueba hasta que la marca de la misma este a ni"el con la superficie del fluido 7# Aijar la "elocidad de =iro >rpm? con el tornillo para =raduar las re"oluciones# 8# Poner en funcionamiento el disco de lectura colocando el bot!n de encendido en la posici!n +( y dejarlo =irar un minuto aproBimadamente o hasta que la lectura sea estable#

2:

:# El "alor de la lectura se obtiene colocando en forma simultánea el bot!n de encendido en posici!n +AA y la palanca para detener la a=uja de lectura hacia abajo# 1;# Ele"ar el cuerpo del "iscosímetro con el tornillo de ajuste de despla amiento "ertical# 11# *esatornillar la a=uja y la"arlo con el sol"ente adecuado utili ando un cepilo sua"e# &olocarlo en el soporte adecuado# 12# En caso de ser necesario repetir los pasos del cuatro al doce con cada una de las a=ujas hasta alcan ar el ran=o deseado# 1-# 0na "e conocida la relaci!n a=uja9"elocidad rpm, el cálculo de la "iscosidad se reali a de la si=uiente mane ^ D lectura del dial _ constante >F? >Ec# 1;?

J se obtiene en la tabla (` 1 con la relaci!n a=uja a"elocidad obtenida Ta3la NK 1. Fa!*%res ara el -$s!%s"+e*r% Br%%I#$el( R.V.F.
(` de %=uja $P) ;.4 1.; 0.; 0.4 5.; 4.; 1;.; 0;.; 1 2;; 1;; 5; 2; 25 2; 1; 5 0 8;; 2;; 2;; 15; 1;; 8; 2; 2; 7 2) 1) 5;; 2;; 25; 2;; 1;; 5; 5 2) 2) 1) 8;; 5;; 2;; 2;; 1;; 4 8) 2) 2) 1#5) 1) 8;; 2;; 2;; 8 2;) 1;) 5) 2) 2#5) 2) 1) 5;; 9 :;) 2;) 2;) 15) 1;) 8) 2) 2)

)D1;;;

12# %notar los datos obtenidos 15# 0na "e concluido el trabajo práctico, (eLar *%(% l$+ $% M en %r(en

-;

B.F V$s!%s"+e*r% Cann%nFFensIe 1# Aijar el baMo a la temperatura que se le indique# Esperar aproBimadamente 1; min, para que el líquido de prueba alcance e i=uale la temperatura del baMo térmico# 2# %plicar succi!n en el eBtremo superior del tubo A y lle"ar el ni"el del líquido por encima de la marca# -# $etirar la succi!n y medir el tiempo de flujo como el tiempo que tarda el menisco del líquido en pasar desde el aforo A al aforo B.

F$/. 14. V$s!%s"+e*r% Cann%nF #ensIe 2# $epetir los pasos 2 y - para "erificar el tiempo de flujo# 5# %notar los datos obtenido 5# &alcular la "iscosidad cinemática de la muestra en mm 2Is >c,t?, multiplicando el tiempo de flujo en se=undos por la constante >&? del "iscosímetro >tabla 2? 7# 0na "e concluido el trabajo práctico, (eLar *%(% l$+ $% M %r(ena(% Ta3la 0. C%ns*an*e (el V$s!%s"+e*r% Cann%nF #ensIe
Ta+aN% >s$2e?
04 4; 94 1;;

C >++0 O s0?
;.;;0 ;.;;5 ;.;;6 ;.;14

Ran/% (e -$s!%s$(a( !$ne+.*$!a >++0 O s?
;.4 a 0 ;.6 a 5 1.8 a 6 7 a 14

-1

14; 0;; 7;; 74; 5;; 54; 4;; 8;; 84; 9;;

;.;74 ;.1 ;.04 ;.4 1.0 0.4 6 0; 54 1;;

9 a 74 0; a 1;; 4; a 04; 1;; a 4;; 05; a 10;; 4;; a 04;; 18;; a 6;;; 5;;; a 0;;; :;;; a 54;;; 0;;;; a 1;;;;;

C.F C% as PAGN 1# 3erifique que las copas se encuentren limpias, en caso contrario 0sted deberá limpiarlas# 2# ,eleccione el n<mero de copa más apropiado a usar, el cual dependerá del de las características del líquido de prueba# El ran=o de uso recomendado para cada una de las copas es el si=uienteK
COPA NK 1 2 2 5 RANGO EN SEGUNDOS 2; a 5; 2; a 5; 12 a 5; 1; a 5; 1; a 5; RANGO EN CENTISTOJES 1; a -5 1: a 155 52 a 5:5 7: a 782 151 a 12;1 DIAMETRO DE ORIFICIO ;.;6 ,l/. ;.11 ,l/. ;.14 ,l/. ;.19 ,l/. ;.01 ,l/. APLICACIÓN
L<'UIDOS MU& DELGADOS ACEITES DELGADOSQ MEPCLA DE PINTURSQ LACAS ACEITES MEDIANOSQ MEPCLA DE PINTURASQ ESMALTES L<'UIDOS VISCOSOS & MEPCLAS L<'UIDOS ERTREMADAMENTE VISCOSOS & MEPCLAS

-#

%se=<rese que la copa esté limpia y que no ten=a residuos de material en el interior, ni alrededor del orificio# 2# %juste la temperatura del material a eBaminar# 5# )anteniendo la copa en posici!n "ertical >fi=ura 15?, sumérjala en el beacGer donde se encuentra el líquido de prueba, el cual debe estar libre de burbujas yIo espuma#

-2

F$/#18. C% a PANG )ida la temperatura del fluido contenido en la copa# .e"ante rápidamente la copa, y en el momento en que la misma se separa completamente del líquido, se acciona el cron!metro# ,e obser"a la salida del líquido en forma continua por el orificio ubicado en la parte inferior de la copa y en el momento en que se interrumpa la continuidad del fluido, se detiene el cronometro# 8# %note el tiempo obtenido# $ealice la prueba al menos tres >-? "eces :# El "alor de la "iscosidad cinemática en centistoGe >c,t? se conoce empleando el tiempo de descar=a y la tabla de con"ersi!n para cada copa >disponible en el laboratorio?# $eportar este "alor y la temperatura correspondiente# 1;# Inmediatamente limpiar la copa con el sol"ente apropiado y cuidar de no dejar residuos en el interior, ni alrededor del orificio# 11# 0na "e concluido el 'rabajo Práctico, (eLar *%(% l$+ $% M %r(ena(% 5# 7#

BIBLIOGRAF<A
− − − −

(ormas %,') sobre 3iscosidad (ormas &+3E(I( sobre 3iscosidad )+'', $. )E&1(I&% *E .+, A.0I*+, %P.I&%*%. 2ta Edici!n# Prentice Wall &$E0,, %# I(,'$0)E('%&I\( I(*0,'$I%.# %lfaome=a )arcombo

--

PRACTICA 4. BALANCE DE MATERIA EN PROCESOS INTERMITENTES
I.F OBJETIVOS General: $eali ar un balance de materia simple a un proceso intermitente# Es e!"#$!%s:
− − −

Esta"lecer ecuaciones de "alance de materia para conocer las corrientes de salida y sus respectivas composiciones. Aplicar la refractometría para el análisis de mezclas y soluciones (omparar los valores o"tenidos por refractometría con los cálculos derivados del "alance de masa, "asándose en el contenido de soluto.

II.FCONOCIMIENTO PREVIO.
− − −

'ipos de procesos &onceptos de concentraci!n y flujo 4alance de materia sin reacci!n química

III.F MHTODO OPERATORIO 1# Preparar en un embudo de separaci!n, las si=uientes me clas de alimentaci!nK >disol"ente % Esoluto?
me cla 1 2
,oluto >acetona? >=? 2,; 8,; *isol"ente % >heBano? >=? :,; :,;

2# %=re=ar las si=uientes cantidades de disol"ente 4 , a cada me cla preparada
me cla 1 2 *isol"ente 4 >a=ua? >=? 7,; -,;

-# Inmediatamente se formaran dos fases, a=ite sua"emente el embudo y dejelas en reposo durante 1 hora aproBimadamente#

F$/. 19 ES*ra!!$)n l$T,$(%Fl$T,$(% 2# 'ransfiera cada una de las fases formadas >eBtracto y refinado? a una fiola >con tapa? re-$a+en*e $(en*$#$!a(% M *ara(%s. 5# Pese las fiolas llenas y por diferencia conocerá la masa de las fases# 5# %nalice la composici!n de cada una las fases, a tra"és del índice de refracci!n y determine la concentraci!n pIp en soluto >acetona?, empleando las cur"as de calibraci!n disponibles en el laboratorio# 7# El proceso desarrollado se trata de una eBtracci!n liquido9liquido de una etapa en corriente cru ada,como muestra la fi=ura 17# 8# &on la informaci!n obtenida eBperimentalmente, realice un balance de materia >=lobal y en acetona? y compruebe el cumplimiento de la ley de conser"aci!n de la masa#

4I4.I+@$%AV%
− −

WI)))E(4.%0 *# P$I(&IPI+, 41,I&+, *E I(@E(IE$V% /0V)I&%# Ed# )c@rabWill AE.*E$ $9 $+0,,E%0 $# P$I(&IPI+, E.E)E('%.E, *E .+, P$+&E,+, /0V)I&+,# %ddison9Uesley Iberoamericana

PRACTICA 8. DETERMINACIÓN DEL CALOR LATENTE DE VAPORIPACIÓN A TRAVES DEL MHTODO DINÁMICO >CLAUSIUSFCLAPE&RON?
I. OBJETIVOS GeneralK *eterminar el calor latente de "apori aci!n >cW"? de un líquido puro# Es e!"#$!%s:

Estudiar la "ariaci!n de la presi!n de saturaci!n de un líquido en funci!n de la temperatura# 'ra ar la =ráfica ln cpDf>1I'? y determinar cW" eBperimental a tra"és de la ecuaci!n de &lasius9 &lapeyron# &omparar los resultados con los obtenidos a partir biblio=ráficos# &omprobar el cumplimiento de la ecuaci!n de %ntoine# *emostrar la "alide de la re=la de 'routon para los liquidos de prueba# de los datos

− −

II.

CONOCIMIENTOS PREVIOS
− − − − − −

Presi!n de "apor en funci!n de la temperatura# +peraciones de cambio de fase# &alor latente de "apori aci!n para líquidos puros# Ecuaci!n de &lausius a&lapeyron Ecuaci!n de %ntoine $e=la de 'routon#

Pres$)n (e -a %rK Es la presi!n que ejercen las moléculas que escapan de la fase líquida >en equilibrio con las que retornan de la fase "apor?# *icha presi!n de "apor aumenta al ele"arse la temperatura, lle=ándose a un límite,

que es la presi!n críticaX donde la fase líquida desaparece# El "alor de la presi!n de "apor en el equilibrio depende de la naturale a del líquido, del tamaMo y naturale a de sus moléculas y de la temperatura# P,n*% (e e3,ll$!$)nK ,e define como la temperatura a la cual la presi!n de "apor del líquido, es i=ual a la presi!n eBterna, ejercida sobre su superficie# ,i se produce una disminuci!n de la presi!n eBterna, el punto de ebullici!n disminuye, mientras que un aumento de la presi!n eBterna, pro"ocará un aumento del punto de ebullici!n# Cal%r la*en*e (e -a %r$2a!$)n >UG-? K Para pasar de la fase líquida a la fase de "apor, se requiere una absorci!n de ener=ía por parte de las moléculas líquidas, ya que la ener=ía total de éstas es menor que las de las moléculas =aseosas# En el caso contrario, en la condensaci!n, se produce un desprendimiento ener=ético en forma de calor# El calor absorbido por un líquido para pasar a "apor sin "ariar su temperatura, se denomina calor de "apori aci!n# ,e denomina calor latente de "apori aci!n, cuando se hace referencia a un mol de sustancia#

E!,a!$)n (e Cla,s$,sOCla eMr%nK $elaciona directamente el calor latente de "apori aci!n con la cur"a de presi!n de "apor#
Log10 Pv = − ∆Hv 1 ∆S + 2,303R T R

>Ec# 1;?

> !v >mmW=? X " >F?? ,u=iere que si .o=1;P para un liquido se =ráfica contra 1 I ', entonces la =ráfica debe ser una línea recta con K Pen($en*e V F + B >F DG- O 0.7;7 R? In*erse!!$%n V 3 B C *e las pendientes de las líneas, se deducen los calores de "apori aci!n de di"ersos líquidos, asíK en($en*e V F + B D&O DR B F DG- O 0.7;7 R y por lo tantoK DG- B F 0.7;7 R W + X siendo R B 1Q:69 !alO+%l J

E!,a!$)n (e An*%$neK Es una correlaci!n empírica para determinar la presi!n de "apor de sustancias or=ánicas, que se utili a cuando no hay disponibilidad de datos de la presi!n de "apor con la temperatura#
LgPv = A − B T +C

>Ec# 11?

,iendo %, 4 y & constantes especificas para cada sustancia#

Re/la (e Tr%,*%nK Establece que Nla relaci!n del calor molar de "apori aci!n de un líquido al de su punto de ebullici!n en la escala absoluta, es la misma para todos los líquidosO
∆S = ∆Hv = 21cal / mol * K T

>Ec# 12?

#$v D calor latente de "apori aci!n >calImol? "D temperatura de ebullici!n a la presi!n atmosférica >F? EBisten dos tipos de sustancias que se des"ían de esta constanteK 1? [, P 21 calI=rado, para líquidos asociados por enlaces de hidr!=eno, a=ua, alcohol# 2? [, d 21 calI=rado, en ácidos donde la asociaci!n molecular eBiste en fase =aseosa# En los hidrocarburos, éteres y otros componentes donde no hay asociaciones moleculares ni en la fase líquida ni en la fase =aseosa, se cumple bastante bien la re=la de 'routon# III. MHTODO OPERATIVO Precauciones InicialesK

(o encender la manta eléctrica antes de abrir la "ál"ula del a=ua de refri=eraci!n# (o hacer "acío con el líquido caliente#

El procedimiento para cumplir con los objeti"os planteados son los si=uientesK

1# El líquido de prueba debe estar a temperatura ambiente# &olocar aproBimadamente -5; ml dentro del bal!n de destilaci!n# 2# ,e conecta la bomba de "acío hasta obser"ar en el man!metro la menor presi!n posible para las condiciones del laboratorio# .a "ál"ula mohr debe estar completamente cerrada# -# Iniciar el calentamiento sua"emente hasta obtener una ebullici!n uniforme# En este momento se debe tomar nota de la temperatura y presi!n correspondiente# 2# ,e aumenta la presi!n dejando entrar aire al sistema >abriendo un poco la "ál"ula de mohr?# *ebe hacerse muy lentamente, obser"ando al mismo tiempo el man!metro de mercurio >para e"itar derrames?# 0na "e establecido el equilibrio de ebullici!n, se toma nota de los "alores de temperatura y presi!n# 5# ,e repite la operaci!n anterior "arias "eces hasta alcan ar la presi!n atmosférica# +btener como mínimo de 5 a 8 series de datos eBperimentales# 5# ,e cambia de líquido >con las pre"isiones necesarias? y se efect<a la operaci!n eBactamente i=ual# Para concluirK  ,e desconectan la bomba de "acío y la manta de calentamiento#  ,e esperan aproBimadamente 1; min para cerrar el a=ua en el refri=erante#  ,e debe dejar el puesto de trabajo limpio y ordenado# REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICASK
− − −

WI))E(4.%0# Principios de In=eniería /uímica# W+0@E(, %# Principios de los Procesos /uímicos# PE$$S# )anual del In=eniero /uímica Ta3la 7

DATOS BIBLIOGRAFICOS PRESIÓN DE VAPOR & TEMPERATURA PARA LA DETERMINACIÓN DEL CALOR LATENTE POR EL MHTODO DINÁMICO DE CLAUSIUSFCLAPE&RON ETANOL AGUA P- >++G/? T >KC? PT >KC? >++G/? 1 9-1,-; 2,: ;

5 1; 2; 2; 5; 1;; 2;; 2;; 75;

912,;; 92,-; 8,; 1:,; 25,; -2,: 28,2 5-,5 78,2

:,2 17,5 -1,8 55,:2,5 12:,2 2--,7 -55,1 525,; 75;,;

1; 2; -; 2; 5; 5; 7; 8; :; 1;;

.ínea de "acio

$efri=erante

'rampa de 3acío

&oneBi!n al man!metro en 0 &oneBi!n a la bomba de "acio

'erm!metro

4al!n de *estilaci!n )anta de calentamiento 3ál"ula de )ohr 'rampa de 3acío

F$/. 16. ET,$ % ara el es*,($% (e la -ar$a!$)n (e la res$)n (e sa*,ra!$)n (e ,n l"T,$(% en #,n!$)n (e la *e+ era*,ra

PRACTICA 9 .ESTUDIO DEL E'UILIBRIO LI'UIDOFVAPOR DE MEPCLA BINARIAS
I.FOBJETIVOS General: Estudiar el comportamiento de una me cla binaria en equilibrio liquido9"apor Es e!"#$!%s:
− −

+btener puntos de las cur"as de ebullici!n y rocío para una me cla binaria a la presi!n del laboratorio# &omparar los puntos obtenidos con las cur"as elaboradas a partir de los datos biblio=ráficos#

II.F CONOCIMIENTO PREVIO − .ey de $aoult# .ey de Wenry# − *ia=ramas de Ebullici!n y Equilibrio para me clas binarias#>elaborar =raficas? − Influencia de la temperatura y de la composici!n en los equilibrios .íquido9"apor# − )e clas a e!tropas# − &oeficiente de acti"idad .os datos más importantes para resol"er cualquier problema de destilaci!n son los de la composici!n de las fases líquida y "apor del sistema que están en equilibrio a distintas temperaturas# Estos datos se pueden obtener de "arias maneras, a continuaci!n se detallan los más importantesK − *atos tabulados# − *ia=ramas de fases y de equilibrio# − &álculos te!ricos# Para sistemas binarios, es decir que contienen <nicamente dos componentes "olátiles, se denomina como % >siendo % fracci!n en peso o molar? la composici!n en la fase líquida e & la composici!n en el "apor >ambos, con respecto a un determinado componente, normalmente el más "olátil? .a fi=ura 1:, es un dia=rama de fases líquido a "apor >construido a una presi!n

determinada? de dos líquidos "olátiles > A y '?# En este dia=rama se han representado las temperaturas en ordenadas y las composiciones en abcisas# El dia=rama está formado por dos cur"as, cuyos eBtremos coinciden# &ualquier punto de la cur"a superior >por ejemplo el e? corresponde a un "apor que tiene por composici!n la marcada por su abscisa M, y que por condensaci!n a la temperatura correspondiente a su ordenada *1 produce un líquido de composici!n S# &ualquier punto de la cur"a inferior >tal como el (? que tiene la composici!n indicada por su abcisa S, corresponde a un liquido que comen ará a her"ir produciendo un "apor de composici!n MX todo ello a la temperatura *1# .a cur"as superior se denomina (curva de vapor) >o de rocío? y inferior (curva de li*uido) >o de burbuja?# Por encima de la cur"a de "apor todo el sistema está al estado "apor, por debajo de la cur"a de líquido está al estado líquido y entre estas dos cur"as en el sistema eBiste una fase "apor y una liquida en equilibrio entre sí#

F$/,ra 1:. D$a/ra+a (e #ases ara en s$s*e+a 3$nar$%. En =eneral, el dia=rama de puntos de ebullici!n debe determinarse eBperimentalmente, dependiendo su forma y posici!n de la presi!n total a la que se construye# .a disminuci!n en la separaci!n entre las cur"as de líquido y de "apor a medida que la presi!n aumenta, es totalmente =eneral# El dia=rama de fases presentados anteriormente son de me clas binarias que se comportan como me clas ideales >cumplen con la leM (e Ra%,l*?X cuando esto no es así se presentan dia=ramas de fases con a2e)*r% %s de punto de ebullici!n máBimos

o mínimos# En la composici!n a eotr!pica las cur"as de líquido y "apor son tan=entes entre sí, por lo que la composici!n del "apor y del líquido en equilibrio son i=uales# III.FMHTODO OPERATORIO

1# Preparar 2 me clas binarias de 5; =r cIu a diferentes composiciones ubicadas entre el 1; y 85Q pIp en etanol >reali ar cálculos pre"ios?# 2# Wacer circular el a=ua en el refri=erante# -# &ar=ar el bal!n con la me cla de menor composici!n y calentar sua"emente hasta alcan ar el equilibrio# 2# *espués de mantener el equilibrio, tomar muestras del líquido y del "apor condensado para su respecti"o análisis# 5# 3aciar el contenido del recipiente# 5# &ar=ar el equipo con la si=uiente me cla de composici!n superior a la anterior y calentar sua"emente hasta alcan ar el equilibrio# 7# $epetir los pasos 2, 5 y 5 hasta la lle=ar a la me cla de mayor concentraci!n# 8# Anal$2ar la !%+ %s$!$)n (e las #ra!!$%nes obtenidas (e -a %r M l"T,$(% empleando la cur"a de calibraci!n etanol9a=ua disponible en el laboratorio# 'ome nota# :# 3aciar el equipo# 1;# &olocar las fracciones obtenidas en el recipiente para recuperaci!n# 11# 0bicar los puntos obtenidos eBperimentalmente en el dia=rama de ebullici!n y dia=rama de equilibrio de referencia# &omparar# Advertencia+ ,l e*uipo de trabajo es sumamente fr-gil & se deber- operar con sumo cuidado para evitar accidentes.
TABLA 5. DATOS DE REFERENCIA PARA LOS DIAGRAMAS DE EBULLICIÓN & DE E'UILIBRIO DE LA MEPCLA ETANOLFAGUA A 90; ++G/ 'emperatura ebullici!n >C &? 75 75 75#5 75 77 78 8; 82 88 Aracci!n molar liquido >B? 1 ;#881-7 ;#72125 ;#58:;5 ;#5-:82 ;#28112 ;#18;-; ;#115-2 ;#;5;5"apor >y? 1 ;#881-7 ;#818;8 ;#7:812 ;#72125 ;#57225 ;#58;:7 ;#27711 ;#-2--:

:2 :7

;#;2;17 ;#;;;;;

;#12-52 ;#;;;;;

BIBLIOGRAF<A
− −

'$ES4%.., $# +peraciones de 'ransferencia de )asa# WI(E,, %9 )%**+e, $# +peraciones de transferencia de masa# Aundamentos y aplicaciones# PE$$S, T# )anual del In=eniero /uímico 'omo I3 >*estilaci!n?# A+0,', %# Principios de +peraciones 0nitarias# Editorial &ontinental# )éBico# )c &%4E, U# +peraciones 4ásicas de In=eniería /uímica#

− − −

PRACTICA 6. E'ULIBRIO LI'UIDOF LI'UIDO 1
I. OBJETIVOS. General: Estudiar el comportamiento de una me cla ternaria solubilidad# Es e!"#$!%s: +btener puntos de la cur"a de solubilidad para la me cla ternaria, acetona, heBano, a=ua a la temperatura del .aboratorio# &omparar los puntos obtenidos con las cur"as elaboradas a partir de los datos biblio=ráficos# en equilibrio de

II. CONOCIMIENTOS PREVIOS Equilibrio de líquidos miscibles y parcialmente miscibles# *ia=rama de fases de sistemas ternarios# &ur"a de solubilidad >o de equilibrio?# Efectos de la temperatura y de la presi!n en los equilibrios de sistemas ternarios#

0n sistema ternario puede fácilmente representarse mediante un dia=rama trian=ular >fi=ura 2;?#&ada "értice representa el 1;;Q del componente representado en dicho "értice# .os lados del trián=ulo representan me clas binarias de los componentes situados en los "értices eBtremos# 0n punto situado en el interior del trián=ulo representa a una me cla ternaria# Para establecer el punto que representa una me cla >)? de -;Q de %, -;Q de 4 y 2;Q de &, podemos proceder del si=uiente modoK El punto faf sobre el lado %4 representa el -;Q de %# 'racemos una línea de tra os desde el punto faf al lado opuesto del trián=ulo paralela al lado 4&# 'odas las me clas que conten=an -;Q de % se hallarán sobre esta línea de tra os# El punto fbf del lado %& representa el 2;Q de &# 'racemos una línea de tra os paralela a %4 hasta el lado opuesto del trián=ulo# *el mismo modo se selecciona un punto de 4& que represente el -;Q de 4 y se tra a la línea adecuada# .a intersecci!n de estas tres líneas seMala el punto que representa la composici!n de la me cla#

A
;,; 1,; ;,1 ;,2
a= ua

;,:
na eto ac

;,8 ;,7 ;,5 ;,5

;,;,2

RA

R

B

;,5 ;,5

;,2 ;,;,2 ;,1

;,7 ;,8 ;,:

B

1,; ;,; ;,; ;,1 ;,2 ;,- ;,2 ;,5 ;,5 ;,7 ;,8 ;,: 1,;
)I&

C

RC

F$/. 0; D$a/ra+a *r$an/,lar ara s$s*e+as *ernar$%s .as composiciones en porcentajes se hallan sobre una cur"a, llamada fcur"a de solubilidadf, como se ha dibujado sobre la fi=ura# ,e obser"ará que esta cur"a "a desde el compuesto B puro hasta el compuesto C# 0na me cla cualquiera dentro del área que encierra la cur"a representa un sistema de dos fases, y cualquier me cla dentro del área eBterior a la cur"a formará una sola fase líquida# .a posici!n de la cur"a cambia con la temperatura#

III# MHTODO OPERATORIO#
Par*e A. 1# Preparar en una fiola de 5; ml, 1;= de una soluci!n al >1;Q,25Q, 2;Q, 5;Q ? pIp de acetona en a=ua# Para esto es necesario determinar los =ramos de acetona y de a=ua que se necesitan me clar para preparar estas soluciones# 2# .lenar una bureta de 25ml, con heBano# -# %=re=ar lentamente heBano a la me cla binaria preparada a=itando continuamente hasta obser"ar una li=era turbide # %notar el "olumen de heBano =astado# 2# $epetir los pasos anteriores para las tres me clas restantes#

5# &alcular la composici!n de los puntos obtenidos y ubicarlos en la cur"a de solubilidad pre"iamente elaborada a partir de los datos de solubilidad >tabla 5? y comparar#_ Par*e B. 1# Preparar en una fiola de 5;ml, 1;= de una soluci!n al >1;Q,25Q,2;Q,5;Q ? pIp# de acetona en heBano# 2# .lenar una bureta de 25ml, con a=ua# -# %=re=ar lentamente a=ua a la me cla binaria preparada a=itando continuamente hasta obser"ar una li=era turbide # %notar el "olumen de a=ua =astado# 2# $epetir los pasos anteriores para las tres me clas restantes# 5# &alcular la composici!n de los puntos obtenidos y ubicarlos en la cur"a de solubilidad pre"iamente elaborada a partir de los datos de solubilidad >tabla 5? y comparar#_ WN%*a. Es necesario determinar la densidad del heBano y la del a=ua utili ada# &on esta densidad y los "ol<menes de heBano y a=ua =astados determinar las masas de cada uno de ellos, transformarlas a porcentaje peso9 peso y de esta forma =raficarlas en el dia=rama trian=ular# Ta3la 4 DATOS PARA LA CONSTRUCCIÓN DE LA CURVA DE SOLUBILIDAD DEL SISTEMA ACETONAQ GERANO & AGUAQ A 08KC.
Q acetona 1-,57 28,18 -7,722,28 25,52 5:,;8 52,75 5-,18 71,82 7-,-7 72,;1 71,;2 51,27 5;,8; 2;,:5 Q a=ua 85,-1 71,57 52,;5 55,21 52,-7 -:,--5,21 -2,:2 2-,72 1:,71 15,:; 11,72 5,-1 2,55 ;,:7 Q heBano ;,12 ;,15 ;,21 ;,-1 ;,-7 1,5: 1,81,:; 2,22 5,:2 1;,:; 17,22 --,22 25,52 58,;7

--,72 1:,25

;,-: ;,12

55,8: 8;,51

BIBLIOGRAFIA. '$ES4%..,$# EBtracci!n en fase líquida# Editorial Wispano %mérica# '$ES4%.., $# +peraciones con transferencia de de )asa# )&9 @rab9Will#

PRACTICA :. E'UILIBRIO LI'UIDOF LI'UIDO 0.
I# OBJETIVOS.

General: Estudiar la distribuci!n de un soluto en dos sol"entes parcialmente miscibles Es e!"#$!%s: *eterminar la constante de distribuci!n del sistema acetona9heBano9a=ua +btener líneas de reparto del sistema acetona9heBano9a=ua, a la temperatura del laboratorio# − &omparar las líneas obtenidas eBperimentalmente con las líneas biblio=ráficas#
− −

II#
− − − − −

CONOCIMIENTOS PREVIOS &oeficiente de reparto >o coeficiente de distribuci!n?# *ia=ramas de fases de sistemas ternarios# .íneas de reparto# *eterminaci!n de la cur"a conju=ada a tra"és de las líneas de reparto Punto crítico#

El sistema de tres componentes >%, 4, &? que se describe es del tipo I, es decir, dos componentes >% y 4? son prácticamente inmiscibles, mientras que el otro componente, &, es miscible en todas proporciones con % y con 4# ,i representamos los datos de equilibrio líquido9líquido a temperatura constante, para un sistema de este tipo, en un dia=rama trian=ular, obtenemos una =ráfica similar a la que se representa en la fi=ura 21# 0na me cla de A y B estará formada por dos fases, una esencialmente de A puro y la otra esencialmente de B puro# .as cantidades relati"as de las dos fases dependen de las cantidades de B y de A iniciales# ,i se aMade a esta me cla una pequeMa cantidad de C, éste se distribuye entre las dos fases, además se encuentra que se ha disuelto al=o de A en la fase rica en B y al=o de B en la fase rica en A# .as composiciones de las dos fases resultantes en equilibrio, establecidas por procedimientos analíticos adecuados, se hallan en puntos semejantes a los seMalados como a y 3 de la fi=ura 21# .a línea que une estos dos puntos se llama línea de reparto# Esta línea no es necesariamente paralela a la base# ,i se aMade más &, las dos fases líquidas cambian de composici!n >puntos

! y (# .a línea que une estos dos puntos es otra recta de reparto >no es paralela a la anterior?# % medida que se aMade &, las composiciones de las dos fases líquidas se hacen más semejantes# ,in embar=o, la característica más si=nificati"a del proceso es que la cantidad de una de las fases se hace cada "e mayor, y la otra cada "e menor, hasta que una de ellas desaparece#

F$/. 01. Re resen*a!$)n (e las re!*as (e re ar*% en ,n ($a/ra+a *r$an/,lar ara s$s*e+as *ernar$%s &uando las dos fases se separan en dos capas, se dará un equilibrio tal, entre la concentraci!n del soluto en cada capa y a una temperatura dada, que la ra !n de la concentraci!n del soluto en cada capa "iene dado por una constante, llamada coeficiente de distribuci!n o de partici!n, F que es entonces definido porK
Κ= CA CB

>Ec# 1-?

donde &% es la concentraci!n del compuesto en el disol"ente % y & 4 es la concentraci!n del mismo en el disol"ente 4# .a relaci!n de concentraciones del compuesto en cada disol"ente es siempre constante, a una temperatura determinada# )ientras que no es necesario que el coeficiente de distribuci!n sea mayor de 1, los "alores más =randes resultan más adecuados, puesto que se requerirá menos disol"ente para la eBtracci!n# Por lo com<n se tiene la amplia posibilidad de ele=ir entre los líquidos que se "an a utili ar como disol"entes para las operaciones de eBtracci!n# Es poco probable que cualquier líquido particular eBhiba todas las propiedades que se consideran deseables para la eBtracci!n#

III#

METODO OPERATORIO. 1# Preparar 2;= de cada una de las me clas ternarias acetona9heBano9a=ua con las si=uientes composicionesK
Q %cetona 1; 2; -; 2; 5; Q %=ua 25 -5 25 15 5 Q WeBano 25 25 25 25 25

2# %=itarlas s,a-e+en*e de forma circular y dejarlas en reposo durante dos horas aproBimadamente# -# ,eparar la fase acuosa >la fase de abajo? y la fase or=ánica >la fase de arriba? y medirles el índice de refracci!n# 2# &on el índice de refracci!n y utili ando las cur"as de calibraci!n > %cetona9 %=ua y %cetona9WeBano? determinar las composiciones de las diferentes fases separadas# 5# @raficar en el papel trian=ular las rectas de reparto obtenidas a partir de las composiciones de acetona en a=ua >eBtracto? y de acetona en heBano >refinado?, sobre los datos de cur"a de solubilidad >tabla 5? y las rectas de reparto >tabla 5? de referencia# 5# *eterminar las coordenadas del punto crítico apoyándose en las líneas de reparto =raficadas y la cur"a conju=ada# Ta3la 8. LINEAS DE REPARTO PARA EL SISTEMA ACETONAQ GERANOQ AGUA DETERMINADAS A 08KC Ee'$%&'+>Aase rica en a=ua? $EAI(%*+>Aase rica en heBano?

Q%&E'+(% QWEe%(+ Q%@0% Q%&E'+(% QWEe%(+ Q%@0% 27,;1 ;,1: 72,8; :,28 :;,72 ;,; 2-,55 ;,-5 55,1; 21,1; 78,5; ;,52,51 ;,8: 25,5; 2:,28 7;,-2 ;,2 55,1; 1,2; 22,7; --,85 55,55 ;,5 57,57 1,25 21,1; -5,21 52,:: ;,8 5-,;; 2,;; -5,;; 22,21 52,2: 1,2 58,52 2,8: 28,5; 52,18 25,;2 1,8

BIBLIOGRAFIA. '$ES4%.., $#EBtracci!n en Aase .íquida# Editorial Wispano9 %mericana# '$ES4%.., $, +peraciones &on 'ransferencia de )asa#