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OBTENÇÃO DO [Ni(NH3)6]Cl2 INTRODUÇÃO

O níquel é um elemento químico de número atômico 28, situado no grupo 10 dos elementos de transição (8B). À temperatura ambiente, é encontrado em estado sólido, sendo um excelente condutor de calor e eletricidade, é dúctil, maleável e resistente à corrosão, encontrado na natureza em combinação com arsênio, antimônio e enxofre.

Em solução aquosa o estado de oxidação mais importante é o +2, sendo encontrado coordenado em moléculas de água em uma geometria octaédrica, formando o íon complexo [Ni(H2O)6]2+, de coloração verde. Na maioria dos casos, os complexos são formados através da substituição de moléculas de água por outros ligantes.

A reação de formação do complexo cloreto de hexaaminoníquel(II), é resultado da troca de moléculas de água por moléculas de amônia, no complexo octaédrico: [Ni(H2O)6]2+(aq) + 6 NH3(aq) → [Ni(NH3)6]2+(aq) + 6H2O(l) O cloreto de hexaaminoníquel(II), [Ni(NH3)6]Cl2, é um sólido (cristais de cor azul-violeta) com estrutura cristalina cúbica, solúvel em água e em solução aquosa de amônia, mas insolúvel em amônia concentrada, álcool etílico e éter.

Este

complexo

decompõe-se

pelo

aquecimento

liberando

NH3(g),

transformando-se em um sólido de cor verde. O mesmo acontece com sua solução aquosa, que muda de azul-violeta para verde com o aquecimento.

A obtenção de [Ni(NH3)6]Cl2 pode ser feita pela reação entre a amônia concentrada e solução de cloreto de níquel(II). A equação da reação de obtenção pode ser escrita como:
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6H2O(s) + 6 NH3(aq) → [Ni(NH3)6]Cl2 (s) + 6 H2O(l) OBJETIVOS   Sintetizar o complexo [Ni(NH3)6]Cl2 Caracterizar os íons Cl-.6H2O  Proveta  Solução alcoólica de dimetilglioxima  Tira de papel de tornassol vermelho  Tubo de ensaio  Vidro de relógio PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL  Preparou uma solução amoniacal de NH4Cl da seguinte forma: . E foi colocado em um béquer.NiCl2 . Ni+ e NH3 REAGENTES E MATERIAIS  AgNo3 0.Dissolveu NH4Cl pouco a pouco até saturar a solução. 2 .1 m  Água destilada  Álcool Éter  Balança  Béquer  Filtro a vácuo  Filtro de papel  Gelo  NH4Cl  NH4OH conc  NiCl2. .Mediu 5 mL de NH4OH conc.Transferiu-se para uma proveta e completou o volume para 10 mL com NH4OH conc. .

colocou em um béquer pequeno e adicionou água destilada. deixando o sistema de vácuo funcionando. seguida de pequenas porções de álcool e logo após éter. Pesou-se 5 g de NiCl2. Para caracterizar os componentes do produto obtido. Deixou em repouso por 15 minutos em banho de gelo. em tubo de ensaio. Depois de secos. Adicionou-se 3 gotas de solução alcoólica de dimetilglioxima.4 g do produto. 3 . em quantidade mínima. Filtraram-se os cristais obtidos utilizando filtração a vácuo e lavou-os usando uma porção de 5 mL de NH4OH conc.     Adicionou-se gradualmente 25 mL de solução concentrada de amônia. Esfriou-se a solução em água corrente e adicionou 10 mL de solução amoniacal de NH4Cl preparada no início.1 M.6H2O. tampada com um vidro de relógio. as reações indicadas:   Caracterização do Ni2+(aq) Aqueceu cuidadosamente 10 gotas da solução estoque do composto e esfriou. até que todo o sal foi dissolvido.. Dissolveu em 10 mL de água destilada cerca de 0.   Caracterização de NH3 Colocou-se 5 gotas da solução estoque do composto em um tubo de ensaio e aqueceu cuidadosamente.     Secaram-se os cristais o máximo possível no próprio funil. com agitação. pesou os cristais obtidos.   Caracterização do Cl-(aq) Colocou-se 5 gotas da solução estoque do composto em um tubo de ensaio e adicionou-se 3 gotas de solução de AgNO3 0. Aproximou-se de uma tira de papel de tornassol vermelho umedecida a boca do tubo. gota a gota. foi feito.  Deixou esta solução em repouso até o momento do uso.

Deve ocorrer nessa ordem para que não ocorra algum tipo de reação. pois o produto obtido é insolúvel nos mesmos.67 g 1. aqueceu cuidadosamente 10 gotas da solução estoque do composto e esfriou. os cristais foram pesados e obtidos: Massa: m=1. e é utilizado gelado para não solubilizar o complexo. O NH4OH conc. seguida de pequenas porções de álcool e finalmente de éter. retira o excesso de reagentes..   Depois de secos. 125 g 1 mol [Ni(NH3)6]Cl2 → 122g → x x= 3.67 g [Ni(NH3)6]Cl2 3..6H2O 170 g 5. Devem ser utilizados estes solventes para a lavagem. 325 g → → x= 36% 100% x  Caracterização do Ni2+(aq) Para comprovar a presença de níquel. seguida de pequenas porções de álcool que tem a função de retirar água e por fim éter que por se volátil seca os cristais. Adicionou-se 3 gotas de solução 4 . 325 g g  Rendimento: 1 mol NiCl2.RESULTADOS E DISCUSSÃO  Depois de filtrados os cristais obtidos pela filtração a vácuo foram lavados usando uma porção de 5 mL de NH4OH conc.

6H2O(s) + 6 NH3(aq) → [Ni(NH3)6]Cl2 (s) + 6 H2O(l) b) Decomposição do [Ni(NH3)6]Cl2 pelo aquecimento. [Ni(NH3)6] Cl2 → NiCl2 + 6 NH3 c) Caracterização do Ni2+ [Ni(NH3)6]Cl2 + C4H8O2N2 → NiC4H6O2N2 + [Ni(NH3)6] H2 d) Caracterização do Cl-. Aproximou-se de uma tira de papel de tornassol vermelho umedecida a boca do tubo.1 M. E observou a formação de precipitado e uma coloração branca. NiCl2 . QUESTIONÁRIO 1 . E observou uma coloração rosa e formação de precipitado. observou que a tira de papel de tornassol mudou de vermelho para azul.Escreva todas as equações das reações que se passam na pratica: a) Obtenção do [Ni(NH3)6]Cl2. 5 .  Caracterização do Cl-(aq) Para comprovar a presença de cloreto colocou-se 5 gotas da solução estoque do composto em um tubo de ensaio e adicionou-se 3 gotas de solução de AgNO3 0.alcoólica de dimetilglioxima. comprovando sua basicidade.  Caracterização de NH3 Para comprovar a presença de amônia. colocou-se 5 gotas da solução estoque do composto em um tubo de ensaio e aqueceu cuidadosamente.

Qual o rendimento prático do processo quando se obtém 4. Arthur Israel.Quais as quantidades mínimas de NiCl2. BIBLIOGRAFIA  VOGEL. 1979 6 . São Paulo. Química Analítica Qualitativa. Editora Mestre Jou.0 g do composto? 4 .Seria possível determinar o ponto de fusão deste complexo? Justifique sua resposta.67 g 4g → → x= 108. 5ª edição.99 % 100% x 3 .0 g do composto? [Ni(NH3)6]Cl2 3.6H2O 100 % puro e de NH3 15 M necessárias para se obter exatamente 20.[Ni(NH3)6]Cl2 + 2AgNO3 → 2 AgCl + [Ni(NH3)6](NO3)2 e) Caracterização de NH3 [Ni(NH3)6] Cl2 → NiCl2 + 6 NH3 2 . Não seria possível determinar o ponto de fusão do complexo cloreto de hexaaminoníquel(II) devido ao fato dele se decompor .