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Optimizar la extracción líquido-líquido Extractores líquido-líquidos son a menudo una parte descuidada de las plantas de proceso

, ya que no se conocen bien y por lo general son sólo una pequeña parte del esquema de proceso general. A menudo, un ahorro significativo en los costos de operación pueden ser alcanzados por los sistemas de extracción de ajuste. En este artículo se describen los parámetros importantes que se deben considerar al optimizar los sistemas de extracción. Extracción líquido-líquido es una operación de transferencia de masa en la que se pone en contacto una solución líquida (la alimentación) con un líquido inmiscible o casi inmiscible (disolvente) que exhibe afinidad preferencial o selectividad hacia uno o más de los componentes en la alimentación. Dos corrientes resultado de este contacto: el extracto, que es la solución rica en disolvente que contiene el soluto extraído se desea, y el refinado, la solución de alimentación residual que contiene poco soluto. La siguiente necesidad de ser evaluado cuidadosamente la hora de optimizar el diseño y operación de los procesos de extracción. • La selección del disolvente • Condiciones de funcionamiento • Modo de funcionamiento • Extractor Tipo • Criterios de diseño

Selección de disolvente Disolventes difieren en sus capacidades de extracción en función de theirown y la estructura química del soluto. Robbins (1) presenta atable mostrando interacciones Organic-grupo del que uno puede identificar el grupo funcional deseado (s) en el disolvente para cualquier soluto dado. Una vez que se identifica el grupo funcional, posibles disolventes pueden ser examinados en el laboratorio. El coeficiente de distribución y la selectividad son los parámetros más importantes que gobiernan la selección del disolvente. El coeficiente de distribución (m) o el coeficiente de partición para un componente (A) se definen como la relación de la concentración de A en una fase de extracto para que, en fase de refinado. La selectividad se puede definir como la capacidad del disolvente para recoger el componente deseado en la alimentación en comparación con otros componentes. Las propiedades deseadas de disolventes son un alto coeficiente de distribución, buena selectividad hacia soluto y poco o nada de miscibilidad con solución de alimentación. Además, el disolvente debe ser fácilmente recuperables para su reciclado. Diseño de un extractor es generalmente un buen equilibrio entre el capital y los costos operativos. Por lo general, buenos

viscosidad. los cambios en las regulaciones ambientales y las consideraciones económicas a menudo inducen a la necesidad de mejorar los procesos en términos de recuperación de solutos. sustituyendo el solvente es generalmente un último recurso porque esto sería pedir que se remonta a la investigación de laboratorio de la optimización del disolvente y del proceso. inflamabilidad. En extracciones de metal. La temperatura también puede ser utilizado como una variable para alterar la selectividad.01 Miscibility with Waterwt% @ 20 °C >10 10 2.015 Otros factores que afectan la selección del disolvente son el punto de ebullición. toxicidad. Para un proceso existente. corrosividad. También la disponibilidad de solventes especializados y propietarios que puntúan más disolventes convencionales en términos de rendimiento y economía de varios procesos de extracción puede proporcionar incentivos adicionales para un cambio de disolvente. En la extracción de disociación basada en moléculas orgánicas. En consecuencia. Sin embargo. el pH y la residencia podría tener un efecto sobre el rendimiento y la selectividad. El pH se vuelve significativo en metal y bio-extracciones. el pH se mantiene para mejorar coeficiente de distribución y reducir al mínimo la degradación del producto. mientras que la extracción de grandes cantidades de soluto. Otros parámetros a considerar son la selectividad. La selección de las condiciones de extracción Dependiendo de la naturaleza del proceso de extracción. el disolvente puede también extraer cantidad significativa de solución de alimentación. estabilidad. penicilina) y algunos productos agroquímicos (por ejemplo. disponibilidad y coste. pH puede desempeñar un papel importante (por ejemplo. la . la precipitación de sólidos y la presión de vapor. el tiempo de la temperatura.0 0.9 0. Presión de trabajo tiene un efecto insignificante sobre el rendimiento de extracción y por lo tanto más extracciones tienen lugar a presión atmosférica a menos que rige por consideraciones de presión de vapor. Las temperaturas elevadas se utilizan a veces con el fin de mantener baja viscosidad y minimizando de este modo la resistencia de transferencia de masa. compatibilidad con el producto.6 0.disolventes también exhiben algunas miscibilidad con la solución de alimentación (véase la Tabla 1). En bio-extracciones (por ejemplo.06 0. solubilidad mutua. la densidad.05 0. tensión superficial. Tabla 1: Disolventes para extracción de ácido acético Solvent n-Butanol Ethyl Acetate MIBK Toluene n-Hexane DistributionCoefficient @ 20 °C 1. las consideraciones cinéticas regulan el pH. Orthene).7 0.

En la siguiente sección se comparan estas configuraciones. la extracción de formaldehído de corrientes acuosas) y en los procesos de la participación de componentes de vida corta (por ejemplo. el disolvente en sí mismo puede participar en reacciones indeseables en determinadas condiciones de pH (por ejemplo. El equipo de extracción es por lo general un tanque agitado que también puede utilizarse para las etapas de reacción. refinado. masss = cantidad de disolvente / tarifa. acetato de etilo puede someterse a hidrólisis en presencia de ácidos minerales a ácido acético y etanol). Aunque la operación en el modo de contracorriente ofrece más flexibilidad. metales separaciones. no es muy deseable debido a los requisitos de disolventes de alta y los bajos rendimientos de extracción. como son típicas en la industria farmacéutica y agroquímica. Extracción de una sola etapa se utiliza cuando la extracción es bastante simple y se puede lograr sin una alta cantidad de disolvente. Operación Cross-Current Modo Crosscurrent se utiliza sobre todo en la operación por lotes. el disolvente y extracto. antibióticos y vitaminas) Selección del modo de operación Extractores pueden funcionar en modo contracorriente o en contracorriente. la operación contracorriente es particularmente práctico y económico y ofrece una gran cantidad de flexibilidad. Si se requiere más de una etapa. los contenidos se mezclan. Ys. se dan múltiples lavados con disolvente. Extractores discontinuos se han utilizado tradicionalmente en plantas multiproducto de baja capacidad. En estos tanques. la masa Xf. El tiempo de residencia es un parámetro importante en los procesos de extracción de reactivos (por ejemplo. Una sola etapa extractora se puede representar como: donde F = cantidad RSS / tarifa.separación cresoles). Masse = cantidad Extract / tarifa. . Xr. La ilustración siguiente da un método rápido para calcular los requisitos de disolventes para el modo de contracorriente de extracción. respectivamente. se establecieron y luego se separan. y Ye son las fracciones en peso de soluto en la alimentación. massR = Raffinate cantidad / tarifa. se añade disolvente a la primera alimentación. Para las operaciones de lavado y neutralización que requieren muy pocas etapas. A veces.

rendimientos decrecientes La siguiente tabla muestra los requisitos de disolventes para una relación de reducción típica (X f / XR). esta ecuación se simplifica a S = F / m (Xf / XR-1) O Relación de reducción.. de 10 mediante la extracción contracorriente..111 El balance de masa del componente se puede representar como: F Xf + S Ys = R Xr + E de Ye Suponiendo que (i) inmiscibilidad de alimentación y disolvente y (ii) el disolvente inicial está libre de soluto.1) = 0. es decir..1 / (1-0. Xf / Xr = 1 + m S / F Para el funcionamiento contracorriente de múltiples etapas: Suponiendo que el coeficiente de partición (m) es constante a lo largo del intervalo de concentración y la cantidad de disolvente en cada una de las etapas de la 'n' es el mismo. Requisito disolvente es S = n * F / m [(Xf / Xr) 1 / n . Xr = 0.. S = E y Ys = 0 y usando la relación de equilibrio de YE m = Xr. F = R. F = 100-10 = 90 kg / h.1] reducción del ratio de Xf / Xr = (1 + mS / NF) n Se puede demostrar matemáticamente que la cantidad total de disolvente sería mínimo si el disolvente se distribuye por igual entre los lavados.Coeficiente de reparto 'm' se define como la relación de Ye Xr en condiciones de equilibrio Los flujos y las concentraciones se representan en forma libre de solutos como tal representación conduce a la simplificación de las ecuaciones. . = S n = S / N. para un kg / h de alimentación 100 que contiene peso de ácido acético 10%. S1 = S2 = . es decir. Por ejemplo.

se reduce aún más a 6. la operación de contracorriente se utiliza sobre todo en las plantas de proceso por lotes múltiples de productos de baja capacidad. el uso de más de tres etapas tiene efecto mínimo sobre el uso de disolvente. combinado con limitaciones prácticas de manejo del disolvente y el aumento de límites de tiempo de proceso por lotes el número de lavados con disolvente a tres. 18. Se puede demostrar que para la operación de la etapa a 'n'. mezcladores sedimentadores o columnas de disolventes se emplean. como se puede ver en el gráfico.650 kg. Las ecuaciones para la extracción en contracorriente se complican más al aumentar el número de etapas. Sin embargo. Para mayor operación de volumen y un uso más eficiente de la contracorriente.930 kg.000 kg de disolvente se requiere para 1. y con tres etapas. Operación Contracorriente conserva la fuerza motriz de transferencia de masa y por lo tanto proporciona un rendimiento óptimo. Este hecho.Figura 1: Porcentaje de reducción para extracción Crosscurrent Con una etapa. la concentración de refinado sería Xr = Xf * (mS / F .1) / ([mS / F] n +1 -1) . la necesidad de disolvente se reduce a 8. Operación contra el actual Como se describió anteriormente. Con dos etapas.000 kg de pienso (m = 1 y Xf / Xr = 10).

Figura 2: Comparación del contador y de la cruz de extracción de flujo El gráfico muestra que para un factor determinado de extracción (E).3 no es probable que sean comercialmente viables. ya que los supuestos de inmiscibilidad. se llama el factor de extracción (E). constancia del coeficiente de reparto en todo el rango deseado y disolvente limpio libre de solutos no son válidos en todas las aplicaciones prácticas. Koch-Glitsch ha demostrado estos beneficios en su piloto y columnas de extracción a escala comercial para varios sistemas. cuanto mayor sea el factor de E. Comparando Contador contra Cruz Flujo de operación En el siguiente gráfico se comparan los porcentajes de reducción (Xf / Xr) de los modos de contracorriente y contracorriente de funcionamiento. Los sistemas con E de menos de 1. estas ecuaciones se deben usar con precaución. mayor es la relación de reducción y más fácil es la extracción.El requisito de disolvente para cualquier Xr concentración refinado se pudo determinar por iteración de la ecuación anterior. Las ecuaciones dadas anteriormente pueden ser utilizados para comparar los requisitos de disolvente para varios modos de funcionamiento y puede servir como un punto de partida para la identificación de alcance para la optimización de la cantidad de disolvente. Sin embargo. . y es un parámetro importante en el diseño de los procesos de extracción. y el número de servidor de ensayo (n). Esto se demuestra en un estudio de caso se presenta al final de este documento. Para un número dado de etapas. Para mS / F = 1. el modo de contracorriente de operación supera el modo de contracorriente. incluido en todas las ecuaciones anteriores. la ecuación toma la forma de Xr = Xf / (n + 1) El término adimensional mS / F.

Mezcladores sedimentadores Dispositivos centrífugos Columna contactores (estática) . Esto por lo general afecta a las propiedades físicas y la selectividad. Mezcladores sedimentadores Como su nombre indica. Selección del tipo de extractor Extractores comercialmente importantes se pueden clasificar en las siguientes categorías generales.Como se reduce la cantidad de disolvente. la columna Scheibel. y columnas al azar o estructuralmente para llevar. columnas de placastamiz. Factores que influyen en la selección de los contactores . Esta operación se repite con los lavados con disolvente fresco como se describe anteriormente. estos mezcladores sedimentadores podrían ser simples recipientes de proceso por lotes en alimentación y el disolvente se mezclan y se establecieron. pero en la actualidad los dispositivos con múltiples números de etapas son comunes. Varios tipos de extractores están disponibles (véase la Tabla 2) y cada uno tiene sus propias ventajas. Estos podrían ser estático o agitado. Ejemplos de columnas agitadas alternativos incluyen la columna de Karr y la columna pulsada. Columna contactores (agitado) . Estos extractores se utilizan principalmente en la industria farmacéutica.Los ejemplos incluyen columnas de riego. son por lo general una serie de mezcladores estáticos o agitados intercalados con etapas de sedimentación. Estos se utilizan principalmente en la industria del metal en la mezcla y de alta intensidad el tiempo de residencia es requerida por los procesos de extracción de reactivos. Por lo tanto. En el modo por lotes de la operación. columna Kuhni. la concentración de soluto en el extracto aumenta. Contactores columna contracorriente Contactores columna contracorriente son los más populares en la industria química. Ejemplos de columnas agitadas rotativos incluyen contactor de disco giratorio.columnas agitados se puede dividir más a fondo en tipo rotativo o alternativo. El número de etapas en un dispositivo de centrífuga se limita por lo general a uno. el ejercicio de optimización debe estar respaldada por los datos de extracción de laboratorio. Contactores centrífugos Contactores centrífugos son máquinas rotativas de alta velocidad que ofrecen ventajas de tiempo de residencia muy bajo.

Esto crea tamaños de gota no uniformes. pero contribuye a la formación de las pequeñas y difíciles de resolver gotitas o emulsiones. ya que estos son generalmente agitador vessels.The de usos múltiples imparte energía máxima en la punta donde la velocidad es más alta y la energía mínima en el centro. Es importante proporcionar la cantidad correcta de mezcla. seguridad e higiene. En la siguiente sección se describen algunos de los factores que deben tenerse en cuenta al diseñar y optimizar los equipos de extracción. posteriormente. Esto reduce la transferencia de masa y disminuye la eficiencia de la etapa. Mezcla . En agitados extractores discontinuos.Entre los factores importantes a considerar al seleccionar los tipos de extractores son los requisitos de la etapa.Colono bajo alto Muy Alta Moderado a alto De menor a mayor De menor a mayor alto Contactores centrífugos bajo bajo Muy baja Bajo a moderado Bajo a moderado Bajo a moderado Moderada Columna estático Moderada Moderada Moderada Bajo a moderado Bajo a moderado Bajo a moderado bajo agitado Columna alto Moderada Moderada Moderado a alto De menor a mayor De menor a mayor bajo El Karr alternativo placa extractora puede manejar eficazmente los sistemas de baja tensión interfacial. Criterios de diseño La función básica del equipo de extracción es mezclar dos fases. con el más pequeño que se forma en la punta del agitador. 1. La siguiente tabla muestra las capacidades y características de los diferentes tipos de extractores: Tabla 2: Comparación de los tipos Extractor propiedad Número de fases Velocidad de flujo Tiempo de residencia La tensión interfacial viscosidad Diferencia Densidad espacio en el piso Mixer . las propiedades del fluido y las consideraciones operacionales. El alcanzar el equilibrio de extracción está controlado por el mayor tamaño de las gotas y los controles de gotitas más . la tensión interfacial y. no de extracción. separar las fases. la forma y mantener las gotitas de la fase dispersa y. Otros factores que rigen la selección extractor son presencia de los requisitos de mantenimiento de sólidos.La cantidad de mezcla requerida se determina por las propiedades físicas tales como las diferencias de densidad entre las dos fases de la viscosidad. Menos de mezcla provoca la formación de gotas grandes y disminuye el área interfacial (área interfacial varía con el cuadrado del diámetro de las gotitas). Agitación superior (más de mezcla) reduce al mínimo la resistencia a la transferencia de masa durante las reacciones y la extracción. el diseño del agitador está a menudo optimizados para la reacción y la transferencia de calor.

la solución de necesidades que deben llevarse a cabo durante un período prolongado. Inversión de fases continua y dispersa a veces reduce drásticamente o elimina la formación de emulsiones. la fase con la menor viscosidad (menor resistencia al flujo) se elige generalmente como la fase continua. tales como columnas de Karr de movimiento alternativo de la placa extractora imparten energía uniforme en todo el radio como resultado del movimiento de vaivén y esto crea una gotita distribution. 3. En extractores continuos.A fenómeno similar mucho más estrecha a las emulsiones es la formación de una "capa de trapo '. En la extracción continua de la interfaz de líquido que contiene la capa de trapo puede ser retirado de manera continua. la creación de emulsiones es menos grave como una buena distribución del tamaño de las gotitas se puede alcanzar a menores velocidades de agitación en una columna de menor diámetro. Las emulsiones también pueden formar debido a la naturaleza inherente de los compuestos químicos implicados o debido a los contaminantes que reducen sustancialmente la tensión interfacial. También. Columnas agitados tienen una mayor flexibilidad de funcionamiento como la entrada de energía específica puede ser variada en la mayoría de los diseños. Por lo tanto estos están restringidas por el requisito de caudal mínimo de al menos una de las fases. A veces se añaden coagulantes para prevenir o minimizar la emulsificación. Las emulsiones son por lo general forman debido a la agitación sobre y en tales casos. La selección de la fase continua y dispersa . Por lo tanto. También es importante para evitar gradientes de temperatura en las columnas para evitar corrientes térmicas que contribuyen a la mezcla axial.En extractores de columna.Las características de sedimentación dependen de las propiedades del fluido (diferencia de densidad. De asentamiento . Los deflectores o acuerdos similares se utilizan para minimizar axial mezcla en estática.pequeñas. Al pasar la capa de emulsión a través de un dispositivo de coalescencia puede romper algunas de estas emulsiones. Axial mezcla (a lo largo de la longitud de columna) en la columna de contactores reduce la eficiencia de la etapa. Cambio de temperatura de extracción también podría ayudar en la reducción de la capa de emulsión y trapo. Selección de las fases continua y dispersa puede tener un efecto sobre la formación de la emulsión y la capa de trapo. así como columnas agitadas. Por lo general. Tenga en cuenta también que la fase con la mayor tasa de flujo se puede dispersar para crear más área interfacial y la turbulencia.Static confiar completamente en los embalaje / internas y las velocidades de flujo de fluido pasados los elementos internos para crear turbulencia y gotitas. De asentamiento en los vasos agitados por lotes se lleva a cabo al detener el agitador. y la viscosidad de la fase continua) y la cantidad de mezcla. 2. una sección de la solución se proporciona ya sea como parte de la campana o como una pieza separada del equipo aguas abajo del extractor. tensión interfacial. el exceso de agitación a veces pasa factura al causar dificultades en la separación de fases. Esto se logra mediante la selección de un material apropiado de . En las columnas continuas. se filtró y se envía de nuevo a extractora. Esta es una capa que contiene sustancias sólidas sueltas que flotan en la interfaz. un nuevo diseño en términos de configuración o cambio en la velocidad de agitación ayuda en la optimización de proceso por lotes columnas de extracción time. Estas sustancias sólidas son generalmente impurezas extranjeras que existen en las corrientes de alimentación o los que precipitan desde el sistema durante la extracción. tiempo de estabilización.

En la mayoría de los extractores industriales. por lo general hay un buen margen para optimizar el uso de solventes y el consumo de energía. Variación de los flujos y las propiedades físicas a lo largo de la longitud del extractor también debe ser considerado. ya que la fase líquida más grande por lo general se convierte en la fase continúa. En general. Pruebas de laboratorio y planta piloto con alimentación actual y ayuda enormemente en la optimización de disolvente. las fases acuosas. El estudio a menudo puede ser un ciclo que involucra las pruebas de laboratorio seguido de simulación y diseño del proceso iterativo. superficies metálicas húmedas y las fases orgánicas mojan las superficies no metálicas.construcción con las características de humectación deseadas. . La elección de una fase continua que generalmente no está disponible en procesos por lotes. hay una serie de factores que afectan al rendimiento de la extracción. Conclusiones Como hemos visto en las secciones anteriores.