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INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUIMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS
LABORATORIO DE OPERACIONES DE SEPARACIÓN II

“DESTILACIÓN DE UNA MEZCLA BINARIA (METANOL-AGUA) A REFLUJO TOTAL”

Profesor: José Luis Álvarez CABRERA PALACIOS ANA MARIELA
Equipo 3

8IV4
NOVIEMBRE 2013

puede conducir a la separación casi completa de los componentes. constituyen la base física para los procesos de separación que utilizan equipos con etapas múltiples. Si se permite que estas dos fases permanezcan en contacto durante un tiempo suficiente. se alcanzará una condición de equilibrio bajo la cual no habrá ya transferencia neta de componentes entre las fases. las cantidades relativas de cada uno de los componentes que han sido transferidas entre las fases. El proceso de separación más utilizado en la industria química es la Destilación. Por lo . una fase de vapor se pone en contacto con una fase líquido. estas fases tienen composiciones diferentes entre sí y distintas también de la composición también de la composición que tenía cada fase antes de ponerse en contacto con la otra. Aplicar la metodología de trabajo para operar y optimizar la columna con una mezcla binaria a reflujo total y a presión constante. Realizar los diagramas de equilibrio binario de los sistemas: metanol-agua y etanol-agua. el ingeniero aprovecha las diferencias que existen en las propiedades de los constituyentes que forman la mezcla para efectuar su separación. Esta operación unitaria también es conocida como fraccionamiento o destilación fraccionada. Se analizan las diversas propiedades químicas y físicas de los constituyentes. las dos fases tienen una miscibilidad limitada. la acción repetida de poner las fases en contacto y separarlas a continuación. Las diferencias en composición que presentan las fases en equilibrio. Cuando se plantea el problema de separar los componentes que forman una mezcla homogénea. INTRODUCCIÓN Cuando se ponen en contacto dos fases que tienen diferente composición es posible que ocurra la transferencia de algunos de los componentes presentes de una fase hacia la otra y viceversa. de tal forma que en el equilibrio existen dos fases que pueden separarse una de la otra. más fácil y económica será la separación deseada. En la mayor parte de los casos de interés que se presentan en las operaciones de transferencia de masa. En la destilación. La separación de los constituyentes se basa en las diferencias de volatilidad. cuanto mayor sea la diferencia de alguna propiedad.“Destilación de una mezcla binaria (metanol-agua) a reflujo total” OBJETIVO    Desarrollar los conceptos para determinar la eficiencia total y de un plato en o la columna de destilación con platos perforados. Resulta evidente que el ingeniero debe tomar en consideración muchos otros factores al seleccionar una ruta de separación para un proceso. como solución ideal-gas ideal y solución no ideal-gas ideal. Bajo condiciones adecuadas. Esto constituye la base física de las operaciones de transferencia de masa. son distintas. así como la integración con el resto del proceso químico. con el objeto de determinar en cuales de esas propiedades se observa una mayor diferencia entre los componentes ya que por lo general. Los requerimientos de energía. son factores que contribuyen para determinar cuál proceso de separación ofrece un mayor atractivo desde el punto de vista económico. Con frecuencia. lográndose de esta forma una separación. Como resultado de lo anterior. transfiriéndose masa del líquido al vapor y del vapor al líquido. el costo y disponibilidad de los materiales de construcción y de proceso.

mientras que el vapor en equilibrio está a su temperatura de rocío. Estas fracciones se procesan después para obtener los productos finales y. La destilación se utiliza mucho para separar mezclas líquidas en componentes más o menos puros. el líquido corre hacia debajo de la columna. en las naves espaciales y en aplicaciones medicinales. Relación de L V en platos. es una operación que necesita grandes cantidades de energía. el líquido y el vapor contienen los mismos componentes aunque en distintas proporciones. combustóleo. por ejemplo. Las aplicaciones de la destilación son muy diversas. Para la destilación se utilizan varios tipos de dispositivos. Figura 1. Debido a que la destilación implica evaporación y condensación de la mezcla. cayendo en cascada de plato a plato. El líquido se encuentra a su temperatura de burbuja. nafta. con frecuencia. la destilación también interviene en las etapas intermedias de este proceso. los empaques vaciados u ordenados y las bandejas o platos. Los platos se colocan uno sobre otro y se encierran en una cubierta cilíndrica para formar una columna. Debido a la diferencia de gravedad entre la fase de vapor y la líquida. En forma simultánea. se produce destilación del aire previamente licuado. se transfiere masa desde el líquido por evaporación y desde el vapor por condensación. Las fracciones del petróleo (tales como gases ligeros. aceites lubricantes y asfalto) se obtienen en grandes columnas de destilación a las que se alimenta el crudo. al calcular una destilación deben considerarse los efectos del calor. para entrar en contacto con el líquido en cada uno de los platos. . El material de alimentación que se debe separar en fracciones se introduce a la columna. gasolina. La evaporación y condensación involucran calores latentes de vaporización de cada componente y por ello. como. El oxígeno puro que se utiliza en la fabricación de acero. para que las dos fases entren en contacto íntimo.“Destilación de una mezcla binaria (metanol-agua) a reflujo total” general. Una gran ventaja de la destilación es que no es necesario añadir un componente a la mezcla para efectuar la separación. kerosén. mientras que el vapor asciende por la columna.

.“Destilación de una mezcla binaria (metanol-agua) a reflujo total” Figura 2. Diagrama destilación a reflujo total.

El resultado es una fase de vapor que se hace más rica en componentes ligeros al ir ascendiendo por la columna. se separa de la espuma y pasa al plato . En el camino fluye a través de cada plato y a través de un conducto. es el proceso de separación de una cantidad específica (la carga) de una mezcla líquida en productos. también tienen un alambique por lotes. se refluja y el resto se extrae como producto destilado. Los componentes más ligeros (de punto de ebullición más bajo) tienden a concentrarse en la fase de vapor. Debido a que el destilado que se obtiene es más rico en el componente volátil que el residuo del destilador. Destilación por lotes: También llamada destilación por cargas. el número de platos de contacto y de la relación de reflujo de la fase líquida a la de vapor.“Destilación de una mezcla binaria (metanol-agua) a reflujo total” El líquido que llega al fondo de la columna se vaporiza parcialmente en un rehervidor calentado para proporcionar vapor sobrecalentado que asciende por la columna. hasta un punto que depende de la eficiencia del plato de contacto. Parte del líquido que sale del condensador. para proporcionar un derrame líquido. El líquido entra en la parte superior y fluye en forma descendente por gravedad. y una fase líquida que se va haciendo cada vez más rica en componentes pesados conforme desciende en cascada. El líquido del rehervidor hierve y los vapores ascienden por la columna. en todos los platos de la columna. al plato inferior. Este patrón de flujo en el domo de la columna de destilación proporciona un contacto. donde se requerirían n-1 columnas de destilación continuas simples. mientras que los más pesados (de punto de ebullición más alto) tienden a la fase líquida. alquitranes o resinas que ensucien o atasquen una unidad continua. Parte de este líquido regresa a la columna como reflujo. Muchas instalaciones grandes. No se extrae ningún producto del rehervidor sino hasta que se completa la corrida. o bien. Las fases de vapor y líquido en un plato dado se acercan a los equilibrios de temperatura. donde la misma unidad puede tener que servir para muchas mezclas. a través de orificios de un tipo u otro en el plato. será suficiente una columna por lotes. El material que se tiene que separar puede tener un contenido elevado de sólidos. El resto de la corriente superior se retira como producto de destilado o superior. entonces burbujea a través del líquido para formar una espuma. Este proceso se utiliza ampliamente en laboratorios y en las unidades pequeñas de producción. presión y composición. La separación general que se logra entre el producto superior y el del fondo depende primordialmente de las volatilidades relativas de los componentes. El resto del líquido se retira como producto del fondo. el líquido que va a procesarse se carga a un rehervidor caliente. Una vez que se carga el líquido inicial ya no se suministra más alimentación. El gas pasa hacia arriba. El vapor que llega a la parte superior de la columna se enfría y condensa como líquido en el condensador superior. sobre la cual se instala la columna de destilación equipada con su condensador. Torres de Platos: Las torres de platos son cilindros verticales en que el líquido y el gas se ponen en contacto en forma de pasos sobre platos. El uso de una unidad por lotes puede mantener separados los sólidos y permitir el retiro conveniente al terminarse el proceso. Cuando existen n componentes en el material de alimentación. En una destilación por lotes típica. a contracorriente de las corrientes de vapor y líquido. este se agotara en el componente más volátil a medida que progresa la destilación.

Hervidor K. cuidando la presión en el hervidor. Se recomienda mantener la presión del vapor de calentamiento constante entre 0. G. B. se puede aumentar este valor. Esperar a que la columna alcance el equilibrio. En este momento se habrá alcanzado la máxima separación de los componentes y la eficiencia de la separación dependerá exclusivamente del diseño de los platos en los que se efectúa el contacto entre los vapores que van ascendiendo hasta llegar al condensador de superficie. La eficiencia de la etapa o plato y por lo tanto. pero no iguales entre si. Reflujo L. Cuando se tengan vapores visibles en la válvula de venteo. Abrir las válvulas de vapor de calentamiento al hervidor la de purga del condensador (venteo).4 kg/cm2. cuando las temperaturas de los platos se mantengan constantes. inmediatamente cerrarla y abrir la válvula de alimentación de agua al condensador. se toman las muestras siguientes: J. plato 7 y plato 8 . así como la temperatura de los platos por medio del registrador y selector de temperatura. regresando todo el condensado al primer plato. H. Verificar el nivel en el hervidor y la composición de la mezcla de alimentación.“Destilación de una mezcla binaria (metanol-agua) a reflujo total” superior. sin embargo si la columna no calienta de forma adecuada. 3 Platos contiguos a. ocurre la difusión interfacial y los fluidos se separan. Purgar la línea de vapor. aunque cada plato se caracteriza por el flujo transversal de los dos. D. Plato 6. puesto que sobre el plato se ponen los fluidos en contacto íntimo. El número de platos teóricos o etapas en el equilibrio en una columna o torre sólo depende de lo complicado de la separación que se va a llevar a cabo y sólo depende de lo complicado de la separación que se va a llevar a cabo y sólo está determinado por el balance de materia y las consideraciones acerca del equilibrio. F. Registrar y anotar las temperaturas del hervidor y del plato 1. Comprobar que todas las válvulas del equipo se encuentren cerradas. El efecto global es un contacto múltiple a contracorriente entre el gas y el líquido. Cuando se haya alcanzado el equilibrio.2 y 0. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL A. E. Cada plato en la torre es una etapa. I. para eliminar el aire de la columna. el número de platos reales se determina por el diseño mecánico utilizado y las condiciones de operación. C.

0459 69 74 79 84 89 94 99 99.92589113 0.01414595 0.21 228 Datos obtenidos para la construcción del diagrama.184881 338.56528452 0.99 238.“Destilación de una mezcla binaria (metanol-agua) a reflujo total” CÁLCULOS Construcción de diagrama de equilibrio.62836 1560.635767 728.84779 2591.44628 1852.28061644 0.83736574 0.0003018 1 y 0.998952 x 0.59531153 0.334693 222.531526 606.40966709 0.08157593 0.75457799 0. Con la ecuación de Antoine y sus constantes en mmHg se obtienen las temperaturas con la presión de operación 0.9844956 0.334689 902.8 Agua 7.24255058 0.5 kg/cm2 Constantes A B C Metanol 8.00404895 0.04608 2569.9668 1669.17266442 0.13017 2187.00106323 1 .43476717 0.102065 734.59657 1307.36 °P agua 178.554476 1089. T 64.99624099 0.788054 502.72827898 0.2625 °P metanol 744.0724 1574.11317 275.566416 413.

Diagrama de equilibrio T vs x. .y del sistema metanol – agua. Diagrama x vs y del sistema sistema metanol – agua. Gráfico 2.“Destilación de una mezcla binaria (metanol-agua) a reflujo total” Gráfico 1.

ETAPA ALIMENTACIÓN DESTILADO RESIDUO %W 14 86 9 Alimentación.“Destilación de una mezcla binaria (metanol-agua) a reflujo total” Cálculo de las fracciones molares. ̅ ̅ ̅ Destilado. se obtienen los %w de las etapas. ̅ ̅ ̅ Residuo. Etapas De las densidades obtenidas experimentalmente y con el gráfico del manual. ̅ ̅ ̅ .

̅ ̅ ̅ Plato 8.“Destilación de una mezcla binaria (metanol-agua) a reflujo total” Platos Contiguos Con el índice de refracción de la muestra de cada plato contiguo (6.34 1. ̅ ̅ ̅ .342 1. 7 y 8) se obtienen las fracciones molares en base a sus %w obtenidos de Platos PLATO 6 PLATO 7 PLATO 8 Plato 6.342 %W 42 29 42 T (°C) 39 41 40 ̅ Plato 7. ̅ ̅ Indice de refracción 1.

5 x 0.1 0.2 0.9 0.4 0.9 1 y Gráfico 3.8 0.5 0.3 0.8 0.7 0.1 0 0 0.6 0. Eficiencia de Platos .6 0.3 0. Eficiencias en diagrama x vs y.“Destilación de una mezcla binaria (metanol-agua) a reflujo total” Eficiencia de Murphy.7 0.4 0.2 0. Eficiencia de la Columna 1 0.

se observó una gran discrepancia en los valores. lo cual nos denotó en el gráfico para obtener % peso un alto margen de error. ya que para los platos. el valor fue de 1. el palto 7. y se hizo un promedio de %peso para hacer una corrección en el plato 7. Habría que hacer una revisión del gráfico índice de refracción vs %peso. ya que la diferencia entre milésimos resulta muy discrepante con la información de entrada.342) pero para el plato intermedio. 6 y 8. el %peso resultó de 42% mientras que para el plato intermedio resultó de 29%. aun así seguimos con los cálculos.34. .“Destilación de una mezcla binaria (metanol-agua) a reflujo total” OBSERVACIONES En la toma de muestra para medir los índices de refracción y así obtener el %peso de las muestras. ya que nuestros índices de refracción del plato 6 y 8 resultaron los mismos (1.

se hace énfasis en que lo calculado es cuánto vapor está ascendiendo por la columna en relación a cuánto líquido está descendiendo por la misma. como la diferencia entre operar a reflujo total y reflujo mínimo. es decir. También la relación de reflujo es un factor importante para cualquier destilación.“Destilación de una mezcla binaria (metanol-agua) a reflujo total” CONCLUSIONES En la práctica se realizó la operación trabajando a reflujo total. en la práctica determinamos el número de platos mínimos para el sistema metanol-agua. el trabajar a reflujo total en una columna. pero si quisiéramos utilizar más platos según el diseño de la columna. El operar a reflujo mínimo involucra un número infinito de platos que podemos tener en una columna para realizare una reparación. lo cual. tendríamos que variar la relación de reflujo de operación de la columna. ya que ésta indica el número de platos que utilizaremos. el resultado de 0% de eficiencia. cumplió con el objeto de puntualizar los conceptos sobre el fenómeno. . y así servirá para conocer el número de etapas mínimas que requiere una mezcla para hacer la separación por destilación. no hay gotas de líquido descendiendo. según lo óptimo y factible para la columna. es decir es totalmente una zona de enriquecimiento. Al obtener la eficiencia de los platos. Así como se concluye que el 0% es debido a que el sistema en ese punto (a partir del plato 5 al 1) es vapor. resulta de saber que solo necesitamos 4 etapas para obtener la separación de la mezcla en operación a reflujo total. es un punto de arranque de una columna que comenzará sus operaciones.