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Espectrometria de Emissão Óptica.

No século XVII o inglês Isaac Newton descobriu que a luz solar pode ser decomposta em seus componentes (cores espectrais) se passada pôr meio de um prisma de vidro. Newton descobriu que a luz vis vel é uma pequena parte do espectro eletromagnético. ! dispers"o da luz em cores espectrais é uma condi#"o natural da onda de luz $obert %unsen e &ustav 'irc((o)) investigaram o aparecimento de lin(as espectrais quando eram colocadas amostras sobre c(amas de g*s. +les perceberam o seguinte, os v*rios tipos de *tomos presentes na amostra (os elementos) emitem di)erentes lin(as espectrais- o aparecimento de algumas lin(as espectrais de)inidas comprovam a presen#a de elementos qu micos. .oi com essa descoberta por volta de /012 que originou a an*lise qu mica espectrométrica. 3om o desenvolvimento da teoria dos *tomos por volta de /014 a espectrometria come#a a ser compreendida. 5 mais importante desta teoria para a an*lise espectral é o seguinte, 6m *tomo consiste em um n7cleo positivo e elétrons negativos que circulam o n7cleo em 8rbitas de)inidas. 9e aplicarmos energia a esse *tomo seu elétron se desloca de seu n vel de energia normal a um n vel e:citado. ;uando esse elétron retorna a seu n vel de energia )undamental ele lan#a uma quantidade de energia. +sta energia aparece como um comprimento de onda de)inido. No princ pio os espectros )oram vistos visualmente pôr meio de um espectrosc8pio- mais tarde os espectros )oram )otogra)ados com isso- o espectrosc8pio se tornou um espectrômetro. 9e descobriu que muitas lin(as espectrais eram invis veis a ol(o nu. ! introdu#"o de )otogra)ia na an*lise espectral aliado a evolu#"o da )otometria- possibilitou a obten#"o de an*lises quantitativas. +m /<=2 >alter &erlac( descobriu a seguinte correla#"o, ! rela#"o de intensidade entre duas lin(as espectrais de dois elementos di)erentes é representado como uma )un#"o da rela#"o de concentra#"o desses dois elementos. &eralmente a luz se propaga linearmente. 9e colocarmos uma )enda com uma abertura de di?metro similar a um dado comprimento de onda essa luz vai so)rer uma decomposi#"o. +m vez de aberturas circulares uma )enda pode ser limitada através )ilamentos muito estreitos- aumentando o n7mero desses )ilamentos ()endas) e posicionando eles em dist?ncias idênticas podemos criar o que c(amamos de grade de di)ra#"o. +m /0@/ Aosep( von .raun(o)er construiu a primeira grade de di)ra#"o- )azendo ran(uras paralelas em um prato de vidro (=22 ran(uras pôr mm). Bôr meio dessa grade )oi poss vel medir o comprimento de onda absoluto de lin(as espectrais pela primeira vez. CoDe as grades de di)ra#"o s"o muito usadas e c(egam a ter =122 ran(uras pôr mm. +m /00@ o americano CenrE !ugustus $owland teve uma importante descoberta- ele descobriu que era poss vel )azer a decomposi#"o da luz e )ocar a )enda ao mesmo tempo- para isso bastava usar uma grade de di)ra#"o com o )ormato côncavo . !té metade do século XX os espectrômetros de prisma eram os mas usados. !s grades de di)ra#"o eram caras e tin(am bai:o poder de di)ra#"o comparada aos prismas. ! produ#"o em série das grades de di)ra#"o barateou o custo e elas mel(oraram muito o poder de di)ra#"o. CoDe em dia o uso de prisma em dispositivos espectrais s"o muito raros. ! precis"o de an*lise alcan#ada pôr )oto n"o eram su)icientes. 5 desenvolvimento dos )otomultiplicadores depois do 9egunda &uerra Fundial )oi um marco na (ist8ria de an*lise espectrométrica. 5 )otomultiplicador amplia sinal luminoso- converte a intensidade luminosa em sinal elétrico e carrega o condensador. +spectrômetros s"o constru dos para uma aplica#"o espec )ica- pôr e:emplo an*lise de a#o ou )erro. !lgumas lin(as espectrais especiais s"o selecionadas (lin(as anal ticas) do espectro )ormado pêlos elementos qu micos. G calculada a posi#"o de cada lin(a anal tica. +stas posi#Hes s"o equipadas com )endas de sa da e permitem s8 a leitura de comprimento de onda espec )ico. !tr*s de cada )enda de sa da é posicionado um )otomultiplicador. 5s )otomultiplicadores carregam o condensador. !s voltagens do condensador representam os valores medidos pelo espectrômetro que s"o trans)ormados em resultados de an*lise pôr meio

5 lado de atr*s s"o )irmados painéis com conectores.)oram usados computadores para manipular valores emitidos pêlos espectrômetros. 5 sistema 8ptico do +spectrômetro é constru do sobre um c(assi. +las s"o vis veis quando as paredes laterais s"o abertas.uma )enda de sa da e as )otomultiplicadoras. ! c?mara de queima est* localizada na parte )rontal do equipamento. ! grade de di)ra#"o possui de /022 a =122 lin(as pôr mm. Na década de 12. ! )enda de entrada direciona a luz até a grade de di)ra#"o a qual decompHem a luz em seus respectivos comprimentos de onda.o qual possui uma )enda de entrada.os computadores s"o usados para controle e monitoram os sistemas de espectrômetro como também para transmiss"o de resultados de an*lise para v*rias esta#Hes de dados. $etirando os painéis. Na parte de tr*s do instrumento est* o interruptor de )or#a principal. 5 instrumento pode conter até três 8ticas de ar. 5s +spectrômetros geralmente contém os seguintes m8dulos. !s mentiras de alcance de comprimento de onda utiliz*veis est"o entre @/2 e 022 nm. 5 +spectrômetro é constru do de maneira modular.de )un#Hes anal ticas mais comple:as. Iodos os componentes s"o )acilmente acess veis e )azem o instrumento muito )*cil de manter e consertar. 5 tempo de an*lise pequeno durante a )us"o de um material met*lico e a con)iabilidade nos resultados de an*lise causaram uma modi)ica#"o completa no processo metal7rgico nos 7ltimos =2 anos. N"o se pode imaginar (oDe espectrômetros sendo operados sem o uso de computadores. 3ada 8tica tem um regulador para aDustar ou )azer o per)ilamento. 5 +spectrômetro pode ser equipado no m*:imo com /@0 canais anal ticos. 5 recente passo no desenvolvimento dos espectrômetros de emiss"o 8ptica )oi a aplica#"o de computadores.isso possibilitou o interesse crescente na produ#"o metal7rgica.onte de +:cita#"o Óptica Ar !s 8pticas ar est"o localizadas na parte in)erior do instrumento.interruptores para acess8rios de instrumento. Kevido a sua estrutura (ermética s"o toleradas varia#Hes de temperaturas n"o bruscas entre L/2 e L=2M3.e a sa da de ventila#"o. +ssa an*lise simult?nea em tempo muito curto Damais tin(a sido conseguida anteriormente. +sse processo todo é e:ecutado pelo equipamento e leva menos de um minuto.podemos ver a 8ptica a v*cuo na parte de cima. Bôr meio de um espectrômetro era poss vel em /<12 analisar mais de /@ elementos de uma amostra de a#o dentro apro:imadamente dois minutos.as cone:Hes de argônio. O Espectrômetro de Emissão Óptica. 5 n7mero atual de canais e:istentes depende da 8ptica instalada em cada instrumento particular.os comprimentos de ondas s"o enviados através de )ibras 8pticas. ! luz é transmitida pela )ibra 8ptica desde a )onte de e:cita#"o até a )enda de entrada. • • • • ! Jtica !r ! Jptica a v*cuo ! 3?mara de queima ! . !lém da importa#"o e avalia#"o de valores medidos.uma grade de di)ra#"o. !s )endas de sa da est"o .mais a bai:o podemos ver a 8ptica a ar.

uma atmos)era inerte é necess*ria. Óptica a Vácuo ! 8ptica a v*cuo geralmente est* localizada na parte superior interna do instrumento e é conectada diretamente na c?mara de queima.no qual deve ser coberto pela super) cie reti)icada da amostra. +sta bomba é localizada geralmente no lado do instrumento. Kebai:o do ori) cio est* localizado o eletrodo que vai aplicar na amostra uma descarga elétrica. +ssas 8pticas est"o sendo gradativamente substitu das pôr 8pticas ou c?maras de nitrogênio. Kurante a queima parte do material é evaporado e é e:citado. +sta corrente é proporcional N intensidade da luz recebida.9n e %). Kentro da c?mara de queima e:iste )lu:o de argônio.lu:o de !rgônio anal tico 9obre a 3?mara de queima e:iste uma mesa com um ori) cio no centro. 5s *tomos s"o e:citados para emitir suas lin(as espectrais . ! luz gerada é transmitida simultaneamente aos 9istemas Jpticos. 5 sistema de )iltro de g*s remove o:igênio e vapor de *gua do nitrogênio.lu:o de !rgônio constante . Fonte de excitação 5s *tomos presentes na amostra devem ser e:citados para emitir luz. ! )a sca é e)etuada por meio de uma descarga elétrica de alta voltagem.passam pela grade de di)ra#"o onde so)re a decomposi#"o.B.lu:o de !rgônio . Princípio de uncionamento ! amostra é posicionada na c?mara de queima.uma descarga elétrica é acionada entre a amostra e o eletrodo. ! corrente elétrica vaporiza a amostra. !tr*s de cada )enda de sa da é posicionado um )otomultiplicador que amplia o sinal de luz e carrega o condensador que transmite a corrente elétrica. • • • %ai:o . ! energia aplicada na amostra deve ser alta o bastante para vaporizar o material e e:citar o vapor. Câmara de queima ! c?mara de queima é o local do instrumento onde s"o colocadas as amostras para serem medidas. 5 nitrogênio é circulado pelo interior da 8ptica.9. 9ua constru#"o é semel(ante a das 8ticas de ar. +sta radia#"o (luz) é transmitida para a )enda de entrada das 8pticas.posicionadas sob o plano )ocal de seus respectivos comprimentos de onda. 5 vapor contém todos os elementos que a amostra possui. ! amostra é presa com um )i:ador )ec(ando assim o circuito de seguran#a.descargas em arco s"o mel(ores para concentra#Hes mais bai:as. Borém para medir comprimentos de onda debai:o de @/2 nm (3.com o au:ilio de uma bomba. 9"o selecionadas as lin(as espectrais a ser medidas dependendo do tipo de descarga. C* geralmente três tipos de )lu:o de argônio para ser distinguido. 5 )lu:o de argônio cria uma atmos)era inerte que é necess*rio para se obter uma e:cita#"o pura e transmitir comprimentos de onda debai:o de @22 nm. 3ada comprimento de onda é . Kescargas de )a sca geralmente provêem uma precis"o anal tica mel(or em concentra#Hes mais altas. 5 sistema de g*s )ec(ado propicia uma atmos)era livre de contamina#"o que transmite comprimentos de onda de até /@2 nm.

Co"eta de amostras !s amostras devem ser obtidas da seguinte maneira. ! rotina cobre as seguintes atividades. G aconsel(*vel usar coquil(as de cobre para amostras de )erro )undido.inclusHes. . • • • 3oleta de !mostras Brepara#"o de amostras !n*lise +:istem alguns cuidados para obten#"o e prepara#"o de amostras. Irabal(o cuidadoso. Preparação de amostras 3uidados importantes durante a prepara#"o de amostra.deste modo a amostra pode se apresentar mais (omogênea e isenta de carbono livre (coquil(ada). N"o use equipamentos de prepara#"o de amostras para outros prop8sitos. • • • • • ! super) cie de amostra dever* ser plana devido N cala)etagem do ori) cio da mesa na c?mara de queima. +vite reti)icar amostras n"o magnética. ! amostra dever* ser obtida t"o simples quanto poss vel. ! intensidade )inalmente é trans)ormada em concentra#"o e o seu resultado é mostrado na tela. No caso de amostras com composi#"o qu mica muito di)erente é aconsel(*vel usar outro segmento abrasivo. +vite manc(as e trincas durante a prepara#"o da amostra na ret )ica. Operaç!es de rotina !mostras de produ#"o s"o (abitualmente medidas com o espectrômetro.absorvido pela sua )otomultiplicadora correspondente que amplia e converte a intensidade luminosa em sinal elétrico. ! )orma e taman(o da amostra têm que ser satis)at8rio para a c?mara de queima.livre de esc8ria.trincas ou buracos. • • • ! amostra a ser analisada deve ser representativa.e pessoal bem treinado s"o a e:igência b*sica para obter an*lises precisas e reprodutivas. +:istem também amostradores para metais )errosos descart*veis.use prendedores quando poss vel.

Intervalos de manuten#"o sugeridos.erro )undido Normalmente amostras de )erro )undido s"o reti)icadas com segmento abrasivo ou rebolo copo com gran 12 . Normalmente amostras de a#o s"o reti)icadas com segmento abrasivo ou rebolo copo gran.3obre. • !mostras de a#o.3(umbo.Oinco. poder"o ser preparados em torno mec?nico. No caso de amostras de composi#"o muito di)erente.5s principais tipos de amostras s"o.azer c8pia dos dados anal ticos . 9ubstitua as li:as periodicamente. 12 ou li:as grossas. • !mostras n"o )errosas Fateriais como !lum nio. • . #anutenção peri$dica Fanuten#"o rotineira é importante para a opera#"o correta e segura do +spectrômetro. 3on)ira estoque de !rgônio 3on)ira qualidade da queima $ecalibra#"o Pimpeza da c?mara de queima • #anutenção mensa" 9ubstitua o eletrodo Veri)ique as cone:Hes de !rgônio Irocar a *gua dos compartimentos Pimpeza completa na c?mara de queima • #anutenção semestra" Pimpeza interna do Instrumento Pimpeza dos )iltros de ar • #anutenção adiciona" Pimpe as Danelas de quartzo 3on)ira o Ber)ilamento 9ubstitua as !mostras de calibra#"o . +vite superaquecer a amostra durante o preparo. • #anutenção %iária. 5bserve os seguintes cuidados.Fagnésio etc.cada tipo de amostra com sua li:a ou segmento abrasivo pr8prio. !s primeiras tare)as que envolvem os operadores s"o limpeza e inspe#"o visual.

! Brepara#"o de !mostra ! pr8pria !mostra (InclusHes) ! . . 'ua"idade da queima 5 processo de queima consiste em um tempo de préQqueima e outro de queima ou integra#"o. ! préQqueima consiste em (omogeneizar a amostra. . Bresen#a de contaminantes no argônio como o:igênio ou vapor de *gua preDudicam a queima. ! super) cie de amostra é e)etivamente re)undida. Kurante a préQqueima o eletrodo aplica uma descarga elétrica e a super) cie de amostra é (omogeneizada em atmos)era inerte. (eca"i)ração ! natureza e )reqSência de recalibra#"o do instrumento dependem da )reqSência de amostra e o pr8prio sistema. 5 instrumento deve certamente ser recalibrado depois que mudan#as como manuten#"o ou trabal(o de limpeza )orem )eiras. !mostras de controle podem ser usadas para prevenir recalibra#Hes desnecess*rias.uando a queima n"o se apresenta de )orma deseD*vel devemos con)erir. *impe+a da câmara de queima Kurante o processo de queima.e na entrada do equipamento 4 bar .• #anutenção diária Con ira o estoque de ar&ônio. Bara prevenir essa condu#"o devemos limpar o eletrodo regularmente (depois de cada queima como uma regra) por meio de uma escova.part culas condensadas da amostra (pretas) v"o se depositando pr8:imas ao eletrodo. InclusHes na amostra s"o atacadas durante o per odo de préQ queima. Isto elimina a maioria de e)eitos. 6m condensado preto é depositado ao redor do eletrodo. !o término do per odo de (omogeneiza#"o a amostra D* est* pronta para ser medida. ! garra)a de argônio dever* ter uma press"o de pelo menos /2 bar. Kescargas de energia maiores s"o produzidas durante o per odo de (omogeneiza#"o. Bara limpar a c?mara de queima siga as seguintes instru#Hes.que pode in)luenciar a an*lise do +spectrômetro. Kepois de trocar a garra)a de argônio. Bôr isto é imposs vel estabelecer um per odo de tempo e:ato entre recalibra#Hes. 5 tempo necess*rio para préQqueima depende do tipo de amostra e liga.dei:e no )lu:o anal tico pôr pelo menos dois minutos. 6ma boa qualidade de queima depende de v*rios )atores. !cione o )lu:o de argônio. 5 ciclo de medida (integra#"o) pode Rser iniciado. /. +ste condensado pode gerar condu#"o elétrica entre o eletrodo e a c?mara de queima.ualidade do !rgônio 3oquil(amento imper)eito Boss veis Vazamentos no sistema de !rgônio 6midade ambiente.é importante que se estabele#a a di)eren#a entre a queima boa e ruim. !ntes de ligar o equipamento con)ira a carga de argônio.

. Kesligue o )lu:o de argônio. ! primeira garra)a (esquerda) deve ter /V= de *gua e a ponta da mangueira de entrada deve )icar entre o n vel da *gua e o )undo da garra)a. Kependendo de carga de amostra. T. $emova os quatro para)usos in)eriores. Pimpe todo o conDunto e monteQo novamente . $emova mesa. Bôr isso se deve limpar completamente a c?mara de queima pelo menos uma vês pôr mês. ! tubula#"o de argônio é conectada ao compartimento de *gua e é )reqSentemente entupido pelas part culas provenientes da queima. $emova a mangueira de argônio. =. +nt"o é necess*rio substituir o eletrodo periodicamente. !cione o )lu:o de argônio por apro:imadamente @ minutos para e:purgar todo o ar e umidade presente na c?mara de queima. *impe a tu)u"ação de ar&ônio. *impe+a comp"eta da câmara de queima 5 material condensado da amostra pode penetrar nas cone:Hes internas da c?mara de queima. $emova o eletrodo. 1.bloco de te)lon.isto normalmente deveria ser )eito mensalmente. -roque a á&ua !s garra)as de *gua s"o localizadas debai:o da c?mara de queima.u)stitua o E"etrodo 5 processo de préQqueima n"o s8 remove material de amostra mas também produz desgaste no eletrodo.eletrodo. U. $etire o conDunto. $ecoloque todos os componentes. /. Kepois proceda do seguinte modo. 3omece da mesma maneira como na limpeza di*ria desmontando a c?mara de queima.discos.@. @.esse sistema deve ser limpo periodicamente. • #anutenção mensa" . ! segunda garra)a (direita) deve )icar c(eia e a mangueira de sa da deve )icar acima do n vel da *gua. $emova disco de vidro e limpe com pano ou toal(a de papel. Pimpe a parte interna com um aspirador de p8 port*til. =. 4. T.

6ma inspe#"o peri8dica do equipamento )eita por especialistas quali)icados aumentam a con)iabilidade e o tempo de vida do equipamento.inclusive dos dados anal ticos e dos resultados das amostras. *impe a parte interna do .mportantes consideraç!es. ! mangueira de aspirador de p8 n"o deve entrar em contato com quaisquer componentes eletrônicos. *impe os Fi"tros de Ar 5s )iltros de ar dever"o ser limpos ou substitu dos a cada 1 meses. .e conserto siga os regulamentos para preven#"o de acidentes. Fanuten#"o e trabal(o de conserto dever* ser realizado por pessoal quali)icado.• #anutenção semestra".nstrumento ! cada 1 meses a parte interna do instrumento dever* ser limpa. .manuten#"o. N"o abra as 8pticas.dada pelo )abricante.a#a c8pias de todos os programas usados no espectrômetro. 6se partes sobressalentes e:clusivamente dos )abricantes. +nt"o o interior pode ser limpo com um aspirador de p8. Kurante opera#"o. . Kesligue o interruptor.