DESTILACIN ADSORTIVA INTRODUCCIN La destilacin es el proceso que se utiliza para llevar a cabo la separacin de diferentes lquidos, o slidos que

se encuentren disueltos en lquidos, o incluso gases de una mezcla, gracias al aprovechamiento de los diversos puntos de ebullicin de cada sustancia partcipe, mediante la vaporizacin y la condensacin. Los puntos de ebullicin de las sustancias son una propiedad de tipo intensiva, lo que significa que no cambia en funcin de la masa o el volumen de las sustancias, aunque s de la presin. Existen diferentes tipos de destilaciones como por ejemplo: destilacin simple, destilacin fraccionada, destilacin por arrastre de vapor, destilacin al vaco, destilacin azeotrpica, entre otras, y cada es una aplicada segn las condiciones de la mezcla a separar. Alcohol Isoproplico (IPA) es un compuesto usado en la limpieza de lentes de objetivos fotogrficos y todo tipo de pticas. Sirve para limpiar contactos de aparatos electrnicos, ya que no deja marcas y es de rpida evaporacin. Tambin se usa en la limpieza de cabezas magnticas en aparatos de vdeo y audio. En qumica, es usado para sntesis orgnica y como intermedio qumico, funciona como disolvente para ceras, aceites vegetales, resinas naturales y sintticas, steres y teres de celulosa y tambin es muy usado como antisptico siendo menos irritable; pero muy frecuentemente se encuentra mezclado con agua formando un azetropo negativo o de punto de ebullicin mnimo, lo cual dificulta obtener una pureza mxima de alcohol por mtodos tradicionales de destilacin. Para este tipo de casos, es muy comn usar la destilacin azetropica, pero haremos una breve explicacin de este mtodo y del nuevo mtodo, la Destilacin Adsortiva. MARCO TEORICO Destilacin Azeotrpica: Una mezcla azeotrpica es aquella mezcla lquida de dos o ms componentes que poseen una temperatura de ebullicin constante y fija, esta mezcla azeotropica se forma debido a que al pasar al estado vapor se comporta como un lquido puro, es decir como si fuese un solo componente, esto se verifica en el hecho que el vapor producido por la evaporacin parcial del lquido tiene la misma composicin que el lquido. El azetropo que hierve a una temperatura mxima se llama azetropo positivo y el que lo hace a una temperatura mnima se llama azetropo negativo. La mayora de azetropos son del tipo negativo. Un azetropo, puede hervir a una temperatura superior, intermedia o inferior a la de los constituyentes de la mezcla, permaneciendo el lquido con la misma composicin inicial, al igual que el vapor, por lo que no es posible separarlos por destilacin simple, por lo que es necesario aadir otro componente para romper la mezcla azeotrpica. En este mtodo se adiciona un material agente de separacin. Por ejemplo, la adicin de benceno a la mezcla cambia la interaccin molecular y elimina el azetropo. La desventaja,

es la necesidad de otra separacin para retirar el benceno. Otro mtodo, la variacin de presin en la destilacin, se basa en el hecho de que un azetropo depende de la presin y tambin que no es un rango de concentraciones que no pueden ser destiladas, sino el punto en el que los coeficientes de actividad se cruzan. Si el azetropo se salta, la destilacin puede continuar. Para saltar el azetropo, el azetropo puede ser movido cambiando la presin. Comnmente, la presin se fija de forma tal que el azetropo quede cerca del 100% de concentracin.

Destilacin Adsortiva.

La destilacin adsortiva es un tipo de destilacin azeotrpica, que permite separar mezclas liquidas que presentan un azetropo, en nuestro caso un azetropo negativo o de temperatura de ebullicin mnima, y para superar el punto azeotrpico se utiliza un adsorbente, lo cual permite alcanzar altos valores de pureza de la sustancia de inters. Una de las tcnicas convencionales que se considera que es capaz de manejar este problema es la adsorcin. Esta tcnica slo cambia un poco diferencia en la concentracin de componente en la mezcla. Por lo tanto, es adecuado para llevar a cabo este propsito, el punto de ruptura azeotrpica. Por lo tanto, de manera sencilla, la destilacin adsorbente comprende tres zonas: (DESTILACION ADSORCIN - DESTILACIN) como se muestra en la figura 1.

En qu consiste esta tcnica? La destilacin adsortiva es una tcnica que consiste en pasar una mezcla azeotrpica (IPA+agua) a travs de una columna de destilacin I para lograr una pureza ligeramente inferior al punto azetropico, en la cual el destilado se divide en dos corrientes, una de estas pasa a travs de un lecho adsorbente (gel de slice) y el otro fue anulado. Debido a la polaridad de la superficie del adsorbente, este selectivamente adsorbe el componente ms polar existente, en este caso, el agua. Como resultado de ello, el IPA se someti a un aumento de pureza que pas la composicin azeotrpica. Esta pureza superior se aliment continuamente a la segunda columna y se destil hasta obtener una pureza muy alta o producto puro. Debido a que la mezcla pas el azetropo mnimo, el IPA se volvi ms voltil que el agua de modo que el producto principal fue llevado a la parte inferior de la torre. El destilado de la segunda columna cuya concentracin ha estado por encima del punto azetropico se recicla a la primera columna para mantener la composicin de entrada de alimento de la primera columna. Esquemticamente, el proceso de destilacin adsortiva puede ser ilustrado en la figura 2 pero con base en la figura 1, podemos mostrar bsicamente los tres enfoques de este mtodo: 1) Aplicacin de dos tcnicas de separacin divididas en tres zonas: A. Destilacin de la concentracin de alimentacin de cero a punto ligeramente por debajo del punto azeotrpico. B. Adsorcin de ligeramente por debajo o ligeramente por encima del punto azeotrpico. C. Destilacin ligeramente por encima del punto azeotrpico a 100%. 2) La aplicacin de dos corrientes en operacin de adsorcin, uno pasa a travs de adsorbente y el otro es anulada para optimizar el proceso de adsorcin. 3) Solicitud de reciclaje de producto para mantener la concentracin de la alimentacin.

ESTUDIO EXPLORATORIO. En este estudio, se analiz el mtodo de destilacin adsortiva para una mezcla de Alcohol Isoproplico IPA con agua a escala laboratorio. El propsito principal de este enfoque es alcanzar una mezcla con una composicin que entra en la segunda columna al menos ligeramente por encima del punto azeotrpico para poder obtener un producto casi puro o de su mayor pureza posible, para esto se analiz dos factores que se ven directamente relacionados con nuestros resultados y son: la composicin en la alimentacin y la relacin de flujo de destilado que entra al proceso de adsorcin.

EQUIPOS: 2 columnas empacadas con 4.5 y 4 cms de dimetro y 32.1 y 25 cms de altura respectivamente. Empaques de 3.2 y 25 cms. 2 rehervidores de 1L de capacidad. 2 Condensadores. 1 lecho adsorbente de 2.4 cms de dimetro y 10.1 cms de altura. Las columnas llenas a 6-6.5 mm de altura de anillos rasching de vidrio de DI= 4.5 cms y DE= 6.5 mm.

El gel de slice es una forma granular y porosa de dixido de silicio fabricado sintticamente a partir de silicato sdico. A pesar del nombre, el gel de slice es slido. Su gran porosidad, que le otorga alrededor de 800 m/g de superficie especfica, le convierte en un absorbente de agua. Por este motivo se utiliza para reducir la humedad en espacios cerrados; normalmente hasta un 40%. Cuando se ha saturado de agua el gel se puede regenerar sometindolo a una temperatura de 150 C, a razn de 1,5 horas por litro de agua. Este gel no es txico, inflamable ni qumicamente reactivo.

Este gel de slice se encuentra formando una cama fija adsorbiendo el compuesto ms polar, en este caso el agua. Debido a que este adsorbente se satura y se debe regenerar, se implementan dos dispositivos de adsorcin en paralelo. Cuando el primero se satura, pasamos a usar el siguiente, de manera que podamos trabajar de manera continua en caso de saturacin del adsorbente. Como no queremos saturar todo el adsorbente y regenerarlo nos implica un costo adicional, implementamos un divisor de flujo, el cual una parte pasa libre y la otra parte es sometida a la adsorcin. Ms adelante explicaremos el efecto que tiene esta relacin de flujos para nuestro objetivo que es conseguir la mxima calidad del IPA. (Anlisis de resultados).

Efecto de la composicin de la alimentacin de la columna I El experimento se inicia llenando 278mL de IPA-agua con diferentes composiciones en la columna I y despus se destil. La composicin de la alimentacin vari como sigue: 87,2%, 85,1%, 80,4%, 70,1%, y 60,0% en peso. Para investigar el efecto de la composicin de la alimentacin en la columna I sobre la pureza del producto de la segunda columna fue necesario mantener otras variables que tambin pueden influir en la pureza y se mantiene constante la altura, es decir, el embalaje de las columnas I y II, la relacin de reflujo, la altura del lecho adsorbente, y la relacin de adsorcin de flujo: flujo de derivacin (4,4 ml / min: 0,5 ml / min). El resultado est tabulado en la Tabla 1.

La Tabla 1 y la figura 3 muestran que el mtodo de destilacin adsortivo demuestra ser capaz de romper el punto azeotrpico. Esto se refiere al hecho de que la mayor parte de la pureza del producto ha pasado la composicin azeotrpica (87,4 % en peso.). Esos datos tambin justifica la posibilidad de implementar este mtodo como una tcnica alternativa en la destilacin azeotrpica para mejorar la solucin. A partir de los mismos datos, se puede observar que en el mismo tiempo de funcionamiento, cuanto mayor es la composicin de IPA en la alimentacin de la columna I, mayor es la pureza del producto en la segunda columna. Se puede explicar que cuando la composicin de la alimentacin est por abajo del punto azeotrpico, se producir un destilado cuya pureza es superior a la composicin inicial. Esto es debido a que la fase vapor contiene ms concentracin de componente que en la fase lquida. Este destilado que sale de la primera columna se alimenta luego a la segunda columna despus de pasar a travs de un lecho adsorbente. Cuanto mayor sea la pureza del destilado de la primera columna, mayor es la composicin de la alimentacin de la segunda columna, y hace que la pureza del producto de la segunda columna sea ms pura, logrando nuestro objetivo. En la composicin de 87,2%, 85,1%, y 80,4%, este mtodo presenta un buen rendimiento y el xito en pasar el punto azeotrpico. En dichas composiciones de la alimentacin, la pureza del producto en la segunda columna est siempre por encima de la composicin azeotrpica durante la operacin. El tiempo est restringido por 60 min, porque la mayora de gel de slice se satura a partir del cambio de su color. En la composicin de la alimentacin de 70,1% o por debajo de ella, la destilacin adsortiva no rompe el punto azeotrpico. Este fallo es causado principalmente por la altura limitada de la empaquetadura.

Efecto de la relacin de flujo de adsorcin Esta relacin es muy importante para estudiar ya que est muy relacionada con el costo del funcionamiento del proceso de destilacin adsortiva. Una alta relacin en los flujos es beneficiosa para asegurar el xito de este mtodo y poder pasar el punto azeotrpico. Sin embargo, tendr como consecuencia que el adsorbente se saturar rpidamente. Como resultado, la regeneracin debe realizarse con mayor frecuencia, y aumenta el costo operativo. En contraste, si la relacin es demasiado baja, por un lado, el adsorbente ser de uso ms duradero, en el otro lado, esta condicin puede no llegar a romper el punto azeotrpico. Por lo tanto, es urgente determinar la relacin lmite para garantizar que el proceso funcione bien. Para investigar la influencia de esta variable, es necesario que la composicin de alimentacin de la columna I permanezca constante.

Como los datos anteriores, la Tabla 2 y fig. 4 tambin podemos justificar que este mtodo de destilacin puede ser utilizado para mejorar la calidad de la destilacin. En el mismo tiempo de funcionamiento, cuando mayor es la relacin, mayor es la pureza del producto de la segunda columna. Esta tendencia se produce debido al hecho de que el destilado que pasa a travs del adsorbente es mucho mayor que la proporcin que es puenteada, es decir, que se aumenta la cantidad de destilado que supera al punto azeotrpico, y esto elevar automticamente la composicin de la alimentacin de la segunda columna.

El resultado muestra que en la proporcin de 8,80 (4,4 ml / min: 0,5 ml / min) y 4,52 (6,1 ml / min: 1,35 ml / min), la pureza del producto de la segunda columna durante la operacin es siempre por encima de la composicin azeotrpica . Esto indica que en esas relaciones de destilacin fijado por adsorcin opera con xito. En otro caso, si la relacin se ajusta a 2,67 (3,6 ml / min: 1,35 ml / min), no habr variacin en la pureza por encima y por debajo del punto azeotrpico. Por lo tanto, para que este mtodo funcione correctamente con esta condicin experimental, se recomienda establecer la relacin ligeramente por encima de 2,67.