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Gema Zamudio Cortés DISEÑOS EXPERIMENTALES

Ampliación Química Analítica

1. Se quiere poner a método para determinación espectrofotométrica de hierro mediante medida de la absorbancia de su complejo con oxina. Queremos comprobar cómo afecta al valor de la absorbancia el pH de extracción (factor A), el tiempo de agitación en la extracción (B) y la concentración de tricloroetano utilizado en la extracción del complejo(C). Matriz de diseño factor pH (A) T agitación C extractante (C) Nivel bajo (-) 2,5 1minuto 0,1% Nivel alto (+) 5,3 10minutos 1%

Valores Experimentales A + + + + B + + + + C + + + + 0,128 0,241 0,299 0,597 0,763 0,754 1,018 0,828 0,148 0,257 0,292 0,607 0,741 0,74 1,03 0,903 Media 0,138 0,249 0,296 0,602 0,752 0,747 1,024 0,866

El diseño factorial se representa por ba , donde a es el número de factores y b el número de niveles escogidos. Por tanto acorde a nuestro problema, tenemos 3 variables y 2 niveles, mi diseño factorial es de 23 , es decir 8 experimentos. Tenemos que calcular los efectos principales y de interacción. En primer lugar calculamos los efectos principales que son el pH (A), el tiempo de agitación (B) y la concentración del extractante (C). Observando la matriz de diseño, los efectos principales se calculan de la forma:

Efecto principal =

752 0. AC. calculamos los efectos secundarios de interacción mediante la fórmula:Efectos secundario = Mediante nuestra matriz de diseño con sus efectos secundarios AB. BC : y 1 2 3 4 5 6 7 8 A + + + + B + + + + AB + + + + AC + + + + BC + + + + Media 0.707 Por tanto Efecto C = 0.967 Ʃy.938 Ʃy.788 Por tanto: efecto A = 2 2.602 0.866 .886 Ʃy.747 1.249 0.788)/8 = 0.= y1 + y2 + y4 + y6 = 1.886-1.024 0.= y1 + y3 + y4 +y5 = 1.736 Por tanto Efecto B = 0.= y1 + y2 + y3 + y7 = 1.3005 Efecto del C extractante (C): Ʃy+ = y4 + y5 + y6 + y8 = 2.296 0.138 0.315 Por consiguiente.Efecto del pH (A): Ʃy+ = y2 + y6 + y7 + y8 = 2.2745 Efecto del T de agitación (B): Ʃy+= y3 + y5 + y7 + y8 = 2.

890 Ʃy-. calculamos el efecto a partir de su fórmula: Efecto AB = 0. Efecto de la interacción AB (pH-T agitación): Ʃy++ = y7 + y8 = 1.434 Ʃy+.387 Ʃy+.349 Por tanto: Efecto BC= -0.273 Ʃy-+ = y4 + y5 = 1.= y2 + y7 = 1.= y1 + y4 = 0.= y1 + y2 = 0.145 Efecto de la interacción BC (T agitación-C extractante) : Ʃy++= y5 + y8 = 1.= y2 + y6 = 0.354 Por tanto: Efecto AC = -0.Calculamos sus correspondientes efectos secundarios.166 .996 Por tanto .= y1 + y3 = 0.= y3 + y7 = 1.048 Ʃy+.618 Ʃy-.320 Ʃy-+ = y4 + y6 = 1.613 Ʃy-.1465 Efecto de la interacción AC (pH-C extractante): Ʃy++= y6 + y8 = 1.740 Ʃy-+ = y3 + y5 = 1.

866 + Para el efecto trifactorial ABC: Ʃy+-.296 + 0.= y3 = 0.866 Ʃy--.024 0.138 Ʃy++.296 Ʃy--+ = y4 = 0.747 1.752 0.= y2 = 0.= y7 = 1.602 + 0.752 .249 Ʃy-+.747 Ʃy-++ = y5 = 0.602 Ʃy+++ = y8 = 0.= y1 = 0. mediante la fórmula: ABC = Para el diseño: Media A + + + + B + + + + C + + + + ABC 0.249 + 0.024 Ʃy+-+ = y6 = 0.Y por ultimo calculamos el efecto trifactorial de ABC.138 0.

La información obtenida por el cálculo de los efectos principales indica que la concentración del extractante tiene un efecto positivo más marcado (0. Tomamos la estimación de un grado de libertad y calculamos la varianza.166 0.321231 0.321231 0.162 0.1465 -0.000163 .321231 0.321231 Interpretación de los efectos.321231 Efecto terciario ABC -0. Análisis de la varianza Para llevar a cabo el análisis de la varianza.321231 0.Después de varios cálculos el resultado final del efecto ABC es: ABC= -0. el del pH con el tiempo (AB) tiene un gran valor de interacción comparado con los otros efectos.315) y el pH tiene el efecto más sensible. Para los cálculos del efecto secundario de interacción. se resumen en una tabla con su desviación estándar: pH Efecto principal Tiempo agitación C extractante AB Efecto secundario BC AC 0.3005 0.162 Después de calcular todos los efectos. utilizamos el algoritmo de Yates y calculamos la suma de cuadrados.321231 0.145 -0.2745 0. Después realizamos una prueba de F por comparación con la de los residuales. La varianza residual se obtiene con varias formulas en Excel Varianza residual = 0.315 0.

1465 -0.1507005 0.97546 338.055112 0.052488 G.04205 0.2745 0.0429245 0.162 suma Cuadrado 0.0429245 0.145 -0.315 0.110429 580.3005 0.libertad 1 1 1 1 1 1 1 varianza 0.19845 0.340491 257.055112 0.97853 1217.19845 0.04205 0.0946125 F F critica 924.444785 Conclusión .1806005 0.71938169 1107.166 -0.1507005 0.48466 263.542945 4.1806005 0.Todos estos cálculos se encuentran resumidos en la siguiente tabla: efectos pH T C pH-T T-C pH-C pH-T-C 0.