You are on page 1of 0

53

METODOLOGI PENELITIAN

Kerangka Pemikiran
Saat ini kebutuhan akan minyak bumi meningkat, sedangkan persediaannya
makin menipis. Salah satu produk yang menggunakan bahan baku minyak bumi adalah
pelumas. Keadaan ini memacu produksi pelumas dasar dari minyak nabati sebagai bahan
dasar alternatif dalam pembuatan pelumas. Meskipun harga pelumas dasar ini lebih
mahal daripada minyak mineral, namun pelumas dasar ini mempunyai sifat unggul dalam
sifat friksi atau sifat pelumasannya, rendahnya volatilitas pelumas, tingginya indek
viskositas, tingginya kelarutan untuk bahan aditif dan kemudahannya untuk saling larut
dengan fluida lain.
Banyak minyak nabati yang digunakan di dalam aplikasi pelumas, misalnya
sebagai aditif pelumas sintetis, minyak mesin transmisi, pelumas motor 2 tak, pelumas
hidraulik, dan gemuk. Konsumsi minyak nabati Amerika Serikat untuk pelumas adalah
sebesar 8 juta kilogram per tahun. Konsumsi ini merupakan 9% dari total penggunaan
minyak nabati untuk industri (J ohnson 1990). Pasar ini mengkonsumsi 9.66 milyar liter
minyak mineral yang telah dimurnikan per tahun untuk kebutuhan pelumas. Kira-kira 3.9
milyar liter digunakan untuk pelumas motor 4 tak (J ohnson 1990). Total kebutuhan
pelumas di J erman kira-kira 1 juta ton per tahun (1998), segmen pasar terbesar adalah
pelumas mesin dan pelumas roda gigi otomotif yaitu sebesar 450 000 ton per tahun, dan
selanjutnya kebutuhan yang lain adalah untuk mesin hidraulik dan mesin industri
(Willing 2001).
Penggunaan minyak nabati sebagai pelumas dasar mempunyai kelemahan karena
adanya ikatan rangkap C=C, sehingga mengakibatkan rendahnya stabilitas termal dan
oksidasi. Bahan baku minyak nabati yang akan digunakan sebagai pelumas dasar dipilih
dari beberapa alternatif minyak nabati. Pada penelitian ini akan dilakukan perancangan
proses, yang merupakan proses kreatif dan berdisiplin untuk pemecahan masalah
mencakup pendefinisian masalah dan penyelesaiannya. Prinsip dan metodologi ilmiah
dan seni, informasi teknis dan imaginasi, yang digunakan untuk menentukan suatu
struktur, mesin, proses, atau sistem baru yang memenuhi fungsi yang diinginkan dengan
nilai ekonomis dan efisiensi tinggi Perancangan proses yang dihasilkan adalah


54
perancangan proses modifikasi secara kimiawi terhadap minyak jarak pagar (Jatropha
curcas. L) untuk meningkatkan stabilitasnya, yaitu dengan melakukan reaksi esterifikasi
terhadap poliol (alkohol polihidrat) minyak jarak pagar dengan katalis padat (bentonit).
Pemilihan tanaman jarak pagar sebagai sumber bahan baku pada penelitian ini
adalah untuk meningkatkan nilai tambah biji jarak pagar, tingginya kandungan minyak
pada biji dan merupakan non-drying oil atau semi-drying oil, sehingga sifat
pelumasannya baik. Disamping itu minyak jarak pagar bukan komoditi pangan karena
mengandung racun, sedangkan beberapa jenis minyak yang lain bersaing penggunaannya
untuk keperluan pangan. Salah satu pemanfaatan minyak biji jarak pagar adalah sebagai
bahan baku pembuatan biodisel. Selain memacu pemanfaatan minyak biji jarak pagar
sebagai pengganti Bahan Bakar Minyak (BBM), minyak ini juga dimanfaatkan untuk
menjadi pelumas dasar yang diharapkan dapat memberikan alternatif produk yang
mempunyai nilai tambah tinggi.
Pada perancangan proses modifikasi minyak jarak pagar sebagai pelumas dasar,
dilakukan seluruh tahapan yang harus dilalui, antara lain pemilihan jalur proses dan
peralatan untuk menetapkan jalur proses yang efisien. Tahapan sintesis proses
berdasarkan jalur yang dipilih dilakukan untuk mendapatkan kondisi proses terbaik. Uji
kinerja pelumas dasar dan formulasinya dilakukan untuk mengetahui karakteristik
produk. Analisis kinetika dan pemodelan dilakukan untuk memberikan hasil rancangan
berupa data-data proses produksi pelumas dasar dan dapat digunakan untuk pemilihan
alat pada skala komersial dan simulasi. Optimasi sistem produksi pelumas dasar untuk
mendapatkan kapasitas optimum sehingga diperoleh biaya produksi minimum.
Perancangan proses ini dilakukan sampai dengan pembuatan diagram blok proses dan
diintegrasikan dalam bentuk Process Engineering Flow Diagram (PEFD) dengan
menggunakan jalur proses yang dinyatakan layak secara teknis maupun finansial.
Manfaat perancangan proses yang dihasilkan diharapkan dapat digunakan oleh
pihak-pihak yang terkait, seperti investor, peneliti, industri kecil terkait, petani,
pemerintah, dan pihak-pihak lain dalam pendirian industri pelumas dasar dari minyak
jarak pagar.
Kerangka pikir perancangan proses modifikasi minyak jarak pagar sebagai
pelumas dasar disajikan pada Gambar 29.


55



























Gambar 29 Kerangka Pemikiran perancangan proses modifikasi minyak jarak pagar
menjadi pelumas dasar.




Kegiatan
1. Pemilihan jalur proses dan alat pemroses
2. Proses Epoksidasi,Hidroksilasi, Asetilasi
3. Optimasi proses
4. Karakterisasi produk dan uji kinerja
5. Pemodelan kinetika reaksi
6. Pembuatan blok diagram, penyusunan
NM dan NE, penentuan alat
7. Optimasi kapasitas produksi
8. Pembuatan PEFD.
9. Penentuan kelayakan proses secara teknis
dan finansial
Luaran
1. Produk
2. J alur Proses / Blok Diagram
3. Kondisi Proses dan Operasi terbaik
4. Karakteristik, Identifikasi produk
5. Hasil Uji Kinerja
6. Parameter Kinetika dan
Termodinamika
7. Alat dan komposisi tiap aliran
8. Kapasitas Produksi Optimum
9. Kelayakan proses secara teknis dan
Tujuan
Mendapatkan rancangan proses produksi
pelumas dasar berbahan baku minyak
jarak pagar
PEFD


56
Tempat dan Waktu Penelitian
Penelitian dilaksanakan di Laboratorium Kimia dan Energi, Pusat Penelitian dan
Pengembangan Hasil Hutan, Bogor dan di Laboratorium Kimia Universitas J ayabaya,
J akarta. Beberapa pengujian dilakukan di Balai Besar Industri Agro-Bogor, LAPAN-
J akarta, dan Pro-Lab J akarta. Waktu penelitian dilaksanakan pada bulan Maret 2006
sampai dengan September 2007.

Bahan dan Alat
Bahan baku yang digunakan dalam penelitian awal adalah biji J arak Pagar
(Jatropha curcas.L) asal Kebumen, Nusa Tenggara Barat dan Lampung, diperoleh dari
Pusat Penelitian dan Pengembangan Hasil Hutan Bogor. Sedangkan untuk keperluan
pemrosesan digunakan biji J arak Pagar (Jatropha curcas.L) asal Nusa Tenggara Barat.
Bahan kimia yang dipergunakan terdiri dari asam asetat glasial 99%, hidrogen peroksida
50%, natrium hidrogen karbonat, natrium sulfat, asam sulfat encer 1%, larutan hidrogen
bromida 47%, kristal violet, butanol, metanol, parafin, piridin, asam asetat anhidrat,
katalis bentonit dan aquades.
Alat-alat yang digunakan untuk memperoleh minyak jarak pagar terdiri dari oven
dan kempa hidrolik. Pada proses epoksidasi diperlukan alat labu leher tiga, dilengkapi
dengan pengaduk, termometer, pengaduk dengan pemanasan, batang magnet, gelas ukur,
pipet volumetrik, erlenmeyer, dan gelas piala. Pada proses hidroksilasi dan esterifikasi
dibutuhkan labu dengan pendingin balik. Alat uji stabilitas terhadap oksidasi.

Metode Penelitian
Penelitian ini meliputi beberapa tahapan kegiatan dapat dilihat pada Gambar 30


57

Gambar 30 Tahapan penelitian.

Penelitian perancangan proses ini mengikuti teori teori Seider et al 1999 dan tahap
analisis / pemodelan mengikuti teori Hartmann et al 1990.
TAHAP I : Pemilihan bahan baku dan jalur proses
Pada tahap awal penelitian perancangan proses ini dilakukan pemilihan beberapa
alternatif jalur proses dan alat pemroses. Bahan baku dan produk ditetapkan berdasarkan
beberapa pertimbangan. Pemilihan proses dan alat proses meliputi: pemilihan jalur reaksi
atau proses; kebutuhan bahan atau pereaksi; pertimbangan teknik pemisahan atau proses
hilir. Metoda pemilihan yang digunakan berdasarkan aturan heuristik (kaidah umum)
terhadap jalur proses dan teknik pemisahan. Pemilihan jalur proses atau proses ini adalah
dengan jalan membandingkan beberapa proses (bahan baku, hasil samping, kondisi
operasi, katalitis-non katalitis, jika reaksi katalitis menggunakan katalis homogen atau
heterogen).
Secara garis besar tahapan penelitian perancangan proses seperti pada Gambar 31
berikut ini.

SINTESIS
Pemilihan
satuan operasi
dan alat
OPTIMASI KAPASITAS
PRODUKSI
SASARAN
Analisis
Kelayakan
finansial pada
kapasitas
optimum
Pemilihan
Bahan baku &
Jalur reaksi
ANALISIS PEMODELAN KINETIKA -
TERMODINAMIKA
Analisis
Kelayakan teknis


58

Gambar 31 Tahapan penelitian perancangan proses.

Secara rinci tahapan penelitian perancangan proses selanjutnya meliputi:
perlakuan pendahuluan terhadap biji jarak pagar, proses pengambilan minyak jarak,
proses epoksidasi minyak jarak, proses hidroksilasi, proses asetilasi, karakterisasi atau uji
sifat fisikokimia minyak jarak pagar dan hasil modifikasinya, uji stabilitas oksidasi, uji
kinerja formulasi pelumas pada motor 2 tak. Tahap berikutnya adalah pemodelan dan
optimasi kapasitas produksi. Diagram alir penelitian dapat dilihat pada Gambar 32.

TAHAP 2 : Proses Epoksidasi, Hidroksilasi, dan Asetilasi
Pada proses pembuatan produk dengan menggunakan bahan baku dan jalur proses
yang telah dipilih, akan diperoleh kondisi operasi terbaik. Peubah proses yang digunakan
adalah suhu, nisbah mol pereaksi, dan konsentrasi katalis (%).

Pengambilan minyak jarak pagar. Minyak jarak pagar diekstrak dari bijinya
dengan cara terbaik yaitu untuk memperoleh kualitas minyak jarak yang jernih, kadar
kotoran yang rendah, bilangan asam yang rendah dan kadar air yang rendah. Biji jarak
II. Analisis / Pemodelan :
Kinetika reaksi, laju reaksi, total biaya
III. Optimasi kapasitas produksi
Akhir Perancangan Proses
I. SintesisProses


59
yang masih ada tempurungnya terlebih dahulu dioven selama 1 jam, kemudian dikupas
untuk memisahkan tempurung dari bijinya, daging bijinya digiling sampai halus dan
secepatnya dipres dingin menggunakan alat pres hidrolik manual (20 ton).
Analisis yang dilakukan terhadap minyak jarak pagar yaitu :
1 komposisi asam lemak dengan menggunakan Gas-Chromatography (GC) dan
menentukan gugus fungsi yang terdapat dalam senyawa menggunakan Fourier
Transfer Infra Red (FTIR), dan penentuan struktur menggunakan NuclearMagnetic
Resonance (NMR). Ikatan kimia dalam suatu senyawa akan mengabsorb energi infra
merah pada frekuensi tertentu (panjang gelombang tertentu) dan menentukan struktur
molekul organik.
2 analisis minyak jarak pagar tanpa aditif terdiri dari analisis sifat kimia (bilangan iod,
bilangan penyabunan, kadar air, bilangan asam), analisis sifat fisik (titik nyala, titik
tuang, densitas, viskositas pada 40° C dan 100° C, indeks viskositas dan indeks bias)
3 analisis ketahanan terhadap oksidasi dari minyak jarak pagar pada waktu oksidasi
tertentu.




60


Gambar 32 Diagram alir kegiatan penelitian perancangan proses.



Pengambilan Minyak J arak
Dengan perlakuan awal dioven dan pengepresan hidraulik pada suhu ruang
Penentuan kondisi proses epoksidasi minyak jarak pagar meggunakan katalis
H
2
SO
4
. Variasi peubah: suhu ºC, nisbah pereaksi, konsentrasi katalis (%).
Analisis sifat fisiko kimia, GC, dan FTIR Minyak J arak
TAHAP
Proses
Karakterisasi : bilangan oksiran. Analisa sifat fisiko
kimia, GC, dan FTIR
TAHAP
Pemodelan
Penentuan kondisi proses hidroksilasi /pembentukan poliol
(katalis Bentonit). Variasi peubah: Suhu ºC; nisbah mol pereaksi; konsentrasi
katalis (%).
TAHAP
Optimasi
Uji stabilitas oksidasi minyak jarak, epoksi , poliol, asetilasi poliol
Uji kinerja formula pelumas pada mesin otomotif (sifat fisikokimia, analisis logam)
Analisis finansial produksi pelumas dasar (NPV, IRR, Net B/C, dan PBP) skala optimum
Optimasi kapasitas produksi untuk mendapatkan biaya minimum
Pembuatan model laju reaksi dan kinetika reaksi proses epoksidasi, hidroksilasi, asetilasi
TAHAP
Uji Kinerja
Proses asetilasi poliol dengan katalis bentonit
Biji J arak Pagar
Karakterisasi
Produk
Penentuan kelayakan jalur proses modifikasi
minyak jarak pagar secara teknis dan finansial
Karakterisasi : bilangan hidroksil. Analisa sifat fisiko kimia, dan FTIR
Karakterisasi : bilangan hidroksil, oksiran. Analisa sifat fisiko
kimia, GC dan FTIR


61
Proses epoksidasi minyak jarak. Proses epoksidasi minyak jarak pagar terdiri
dari:
1 penelitian pendahuluan epoksidasi. Mula-mula minyak jarak pagar, asam asetat 99%
dimasukkan ke dalam labu leher tiga. Hidrogen peroksida (H
2
O
2
) 50% dan katalis
H
2
SO
4
encer 1% dimasukkan secara bertetes-tetes ke dalam labu leher tiga.
Campuran dipanaskan selama 2 jam sambil diaduk dengan menggunakan pengaduk
magnetik. Pengadukan dilakukan agar minyak terdispersi secara sempurna. Produk
epoksidasi selanjutnya dinetralisasi untuk menghilangkan sisa asam dan didinginkan
dengan menggunakan larutan jenuh natrium hidrogen karbonat (NaHCO
3
). Beberapa
mililiter (ml) air suling ditambahkan untuk mencuci sisa asam. Campuran
dimasukkan ke dalam labu pemisah dan dikocok, untuk memisahkan sisa air. Lapisan
air yang berada di bagian bawah corong pisah dikeluarkan. Pada penelitian ini
dilakukan uji pengaruh suhu reaksi, rasio (nisbah) pereaksi, dan konsentrasi katalis
(% (v/v)). Pada pembuatan epoksi minyak jarak pagar, suhu reaksi yang akan
digunakan 53° C-87° C, nisbah mol pereaksi (hidrogen peroksida : asam asetat) =
1:5.4 – 1: 6.2, dan konsentrasi katalis 0.5%-1.84% (v/v). Analisis terhadap produk
yang dihasilkan menggunakan bilangan oksiran. Tahapan kegiatan selanjutnya
bertujuan menguji keandalan model hubungan antara respon dan peubah-peubah
proses serta untuk mengoptimasi respon pada proses produksi epoksi dari minyak
jarak pagar skala laboratorium. Hasil yang diharapkan adalah mendapatkan suhu,
konsentrasi katalis (%) dan nisbah mol pereaksi terbaik. Disain eksperimen dan
optimasi peubah proses yang berpengaruh dilakukan dengan menggunakan Response
Surface Method (RSM) (Montgomery 1998). Rancangan percobaan produksi epoksi
dari minyak jarak pagar dapat dilihat pada Tabel 10 di bawah ini









62
Tabel 10 Rancangan percobaan proses produksi epoksi dari minyak jarak pagar
Run X
1

Suhu
X
2

Konsentrasi katalis
X
3

Nisbah Pereaksi
Respon (Bilangan
Oksiran)
1 -1 -1 -1
2 -1 -1 +1
3 -1 +1 -1
4 -1 +1 +1
5 +1 -1 -1
6 +1 -1 +1
7 +1 +1 -1
8 +1 +1 +1
9 0 0 0
10 0 0 0
11 0 0 0
12 0 0 0
13 -1.682 0 0
14 +1.682 0 0
15 0 -1.682 0
16 0 +1.682 0
17 0 0 -1.682
18 0 0 +1.682

Analisis yang dilakukan terhadap epoksi minyak jarak pagar yaitu:
1 komposisi asam lemak dengan menggunakan Gas-Chromatography (GC) dan
menentukan gugus fungsi yang terdapat dalam senyawa menggunakan Fourier
Transfer Infra Red (FTIR), dan penentuan struktur menggunakan Nuclear Magnetic
Resonance (NMR). Ikatan kimia dalam suatu senyawa akan mengabsorb energi
infra merah pada frekuensi tertentu (panjang gelombang tertentu) dan menentukan
struktur molekul organik.
2 analisis epoksi minyak jarak pagar tanpa aditif, terdiri dari analisis sifat kimia
(bilangan iod, bilangan penyabunan, kadar air, bilangan asam) dan analisa sifat fisik
(titik nyala, titik tuang, densitas, viskositas pada 40° C dan 100° C, indeks
viskositas dan indeks bias)
3 analisis ketahanan terhadap oksidasi dari epoksi minyak jarak pagar


63
2 perpindahan massa katalis H
2
SO
4
dalam H
2
O
2.
Pada tahapan ini dilakukan analisis
pengaruh waktu pencampuran terhadap perpindahan massa katalis dan pereaksi,
yang ditunjukkan dengan kurva pengaruh waktu terhadap perpindahan massa katalis.
Hasil pengolahan data pada tahap ini dapat digunakan untuk keperluan perancangan
reaktor. Pada suatu reaksi katalitis, sebelum reaksi kimia terlebih dahulu terjadi
perpindahan massa katalis ke dalam pereaksi. Perpindahan massa katalis cair H
2
SO
4

(A) dalam pereaksi H
2
O
2
(B). Tetapan perpindahan massa heterogen (k
l
) pereaksi
H
2
O
2
dalam katalis H
2
SO
4
. Zat A berpindah dari fasa I ke fasa II dengan laju :

) ( )
/ )( (
(
*
a a X A
x x a K
ran volumcampu waktu
gmol
N − =
Data yang dibutuhkan adalah perubahan konsentrasi tiap satuan waktu. Persamaan
matematis yang digunakan adalah :
( )
s O H O H G O H
C C k dt dN
2 2 2 2 2 2
/ − =
Keterangan:
N
H2O2
= perpindahan massa H
2
O
2
/ satuan waktu. luas
kc = tetapan perpindahan massa
C
H2O2
= konsentrasi A dilarutan
C
H2O2S
=konsentrasi jenuh A di larutan

Pembuatan Poliol. Pembuatan Poliol dari epoksi minyak jarak pagar terdiri dari
beberapa tahapan, yaitu :
1 pemilihan jenis dan jumlah katalis padat. Pemilihan jenis dan konsentrasi katalis yang
harus ditambahkan dalam proses dilakukan dengan melakukan pencobaan untuk
mendapatkan pengaruh katalis (jenis dan jumlah) pada penurunan bilangan oksiran
reaksi hidroksilasi epoksi jarak pagar dengan metanol. Analisis terhadap data yang
diperoleh adalah analisis keragaman, yaitu untuk mengetahui pengaruh jenis dan
jumlah katalis yang ditambahkan terhadap penurunan bilangan oksiran pada
pembukaan cincin oksiran



64
2 penelitian pendahuluan hidroksilasi. Penelitian pendahuluan dilakukan untuk
mengetahui pengaruh suhu dan rasio pereaksi terhadap reaksi pembukaan cincin
oksiran (poliol) dan perkiraan kisaran kondisi operasi terbaik. Pada pembuatan poliol
minyak jarak pagar, suhu reaksi yang akan digunakan 43° C - 77° C, rasio mol
pereaksi (hidrogen peroksida : asam asetat) =1:7.3 – 1:14.8, dan konsentrasi katalis
bentonit 0.66% - 2.33% (v/v). Poliol disintesis di dalam labu leher tiga 500 ml yang
dilengkapi dengan pendingin balik. Mula-mula 30 ml epoksi minyak jarak pagar
dicampur dengan metanol pada berbagai variasi perbandingan terhadap epoksi.
Campuran dipanaskan pada beberapa variasi suhu. Campuran diendapkan untuk
memisahkan katalis dengan campuran poliol dan metanol. Metanol dipisahkan
dengan penguapan. Analisis yang dilakukan terhadap produk poliol adalah bilangan
hidroksil dan analisis yang dilakukan terhadap sisa epoksi adalah bilangan oksiran.
Tahapan kegiatan ini bertujuan menguji keandalan model hubungan antara respon dan
peubah-peubah proses dan untuk mengoptimasi respon (bilangan oksiran dan/atau
bilangan hidroksil) pada proses produksi poliol dari epoksi minyak jarak pagar pada
skala laboratorium, sehingga didapatkan suhu, konsentrasi katalis dan nisbah pereaksi
terbaik. Disain eksperimen dan analisis hasil optimasi peubah proses yang
berpengaruh dilakukan dengan menggunakan Response Surface Method (RSM)
(Montgomery 1998).

Optimasi proses
Optimasi proses untuk mendapatlan kondisi operasi terbaik dilakukan dengan
Response Surface Method (RSM). Metoda optimasi dengan menggunakan rancangan
percobaan faktorial membuat data menjadi dalam bentuk ortogonal dan akan mencegah
permasalahan dalam memperkirakan koefisien model Metoda ini menggunakan peubah
yang relatif penting dan berpengaruh pada proses, sehingga didapatkan model yang
efisien. Metoda optimasi ini menggunakan perencanaan yang sistematis, peubah berubah
secara simultan pada satu waktu sehingga dapat mengurangi jumlah percobaan. Sifat
ortogonal dari rancangan faktorial mengakibatkan pengujian statistik menjadi lebih
efektif dan dapat memberikan perkiraan sum of square tiap-tiap peubah sebaik kombinasi
peubah. Perkiraan koefisien model persamaan mempunyai variasi yang lebih rendah


65
dibandingkan dengan perancangan percobaan nonortogonal. (Montgomery et al, 1998).
RSM dalah suatu kumpulan dari teknik statistika dan matematika yang berguna untuk
menganalisis permasalahan tentang beberapa peubah bebas yang mempengaruhi peubah
tak bebas atau respon, serta bertujuan mengoptimumkan respon itu. Metodologi
permukaan respon dapat dipergunakan peneliti untuk: (1) mencari fungsi pendekatan
yang cocok untuk meramalkan respon yang akan datang, (2) menentukan nilai–nilai dari
peubah bebas yang mengoptimumkan respon. Pada dasarnya analisis permukaan respon
adalah serupa dengan analisis regresi yaitu menggunakan prosedur pendugaan parameter
fungsi respon berdasarkan metoda kuadrat terkecil (least square method) dan diperluas
dengan menerapkan teknik matematik untuk menentukan titik–titik optimum agar dapat
ditemukan respon yang optimum (maksimum atau minimum). Biasanya bentuk hubungan
antara respon dan peubah bebas tidak diketahui. Maka langkah pertama dari metodologi
permukaan respon adalah mencari suatu pendekatan yang cocok untuk menggambarkan
hubungan fungsional yang tepat di antara respon Y dan sekumpulan peubah bebas yang
dispesifikasikan. Pada tahap awal dirumuskan model regresi polinomial dengan ordo
yang rendah (satu), merupakan regresi linier :
ε β β β β + + + + + =
b b
X X X Y .......
2 2 1 1 0

J ika terdapat lengkungan dalam kurva, maka dapat dirumuskan model polinomial
dengan derajat yang lebih tinggi, misalnya seperti model polinomial ordo kedua. Pada
dasarnya Steepest Ascent Method (metoda dakian tercuram) merupakan suatu prosedur
untuk mencari daerah respon maksimum. Prosedur untuk mencari respon minimum
disebut dengan Steepest Descent Method (metoda turunan tercuram), keduanya
merupakan prosedur efisien untuk mencari titik-titik optimum (maksimum atau
minimum). Langkah-langkah prosedural metoda dakian tercuram adalah sebagai berikut:
(1) menetapkan fungsi respon ordo pertama dalam suatu daerah yang dibatasi oleh
peubah-peubah bebas (x
1
, x
2
......, x
k
). Pada tahap awal ini digunakan rancangan faktorial
sederhana berukuran 2
k
untuk menduga koefisien–koefisien persamaan dengan
menggunakan metoda kuadrat terkecil, (2) menetapkan lintasan dakian tercuram. J ika
terdapat dua peubah bebas (x
1
,x
2
, k=2), maka respon dari kontur-kontur Y merupakan


66
sederet garis-garis paralel, (3) percobaan dilanjutkan sepanjang lintasan dakian tercuram
itu, sampai tidak diperoleh lagi peningkatan respon yang diamati.
Untuk menentukan kondisi yang dapat memaksimumkan hasil, digunakan dua
peubah yang akan mempengaruhi hasil. Kondisi optimum sudah diketahui pada
penelitian sebelumnya, maka akan dicari daerah operasi optimum dengan menggunakan
metoda dakian tercuram. Selanjutnya ditetapkan daerah percobaan awal pada taraf kedua
faktor. Untuk mengumpulkan data digunakan percobaan faktorial 2x2 atau 2
2
yang
diperluas dengan 5 titik pusat, dimana titik pusat adalah titik optimum yang sudah
diketahui pada penelitian sebelumnya apabila dinyatakan dalam peubah kode menjadi (X
1

=0 , X
2
=0). Pengulangan pengamatan pada titik pusat dimaksudkan untuk menduga galat
percobaan serta memeriksa ketepatan model ordo pertama. Untuk memudahkan proses
komputasi guna menduga parameter model polinomial ordo pertama, maka dapat
mengubah peubah asli W dan T ke dalam peubah kode X
1
dan X
2
yang saling ortogonal,
bentuk perubahannya adalah :
( )
w opt
D W W X /
1
− =
( )
T opt
D T T X /
2
− =
W
opt
=W kondisi optimum ; D
W
=interval taraf W
T
opt
= T kondisi optimum ; D
T
=interval taraf T
Maka peubah asli W dan T dapat diubah ke dalam bentuk peubah kode X
1
dan X
2
.
Model ordo pertama yang dirumuskan adalah :
ε β β β + + + =
2 2 1 1 0
X X Y
Y =respon ; X
1
=kode peubah W ; X
2
=kode peubah T
Peubah X
1
dan X
2
bersifat ortogonal, dimana X
1
=0 , X
2
=0 maka proses
pendugaan parameter model menjadi lebih mudah :


67
( ) n Y Y b /
0 ∑
= =
( ) ( )
∑ ∑
=
2
1 1 1
/ X Y X b
( ) ( )
∑ ∑
=
2
2 2 2
/ X Y X b
Selanjutnya perlu memeriksa keandalan model ordo pertama berdasarkan data
percobaan, model ini cukup diandalkan bagi penetapan lintasan dakian tercuram. Untuk
mengetahui kondisi optimum digunakan Analisis Ragam dengan paket program statistik.
Tahapan selanjutnya dapat disusun fungsi respon ordo kedua dengan
menggunakan Rancangan Komposit Pusat (RKP =Central Composite Design) untuk
mengumpulkan data percobaan. Pada dasarnya RKP adalah rancangan faktorial 2k atau
faktorial sebagian, dimana terdapat dua taraf dari setiap peubah yang diberi kode -1 dan
+1 , serta diperluas dengan suatu matriks menggunakan nilai α.
α =2
k/4
; untuk ulangan penuh
α =2
(k-1)/4
; untuk setengah ulangan
Sehingga RKP dipergunakan untuk menduga model ordo kedua yang dirumuskan sebagai
berikut:
ε β β β β β β + + + + + + =
2 1 12
2
2 22
2
1 11 2 2 1 1 0
X X X X X X Y
Pengujian koefisien regresi dilakukan dengan Analisis Varian, ketepatan model
ditentukan berdasarkan uji simpangan model, sedangkan kriteria lainnya seperti besaran
R
2
yang tinggi, uji persamaan regresi yang bersifat nyata, serta kriteria lainnya hanyalah
bersifat mendukung. Suatu model dikatakan tepat dan cocok dengan suatu permasalahan
apabila uji simpangan bersifat tidak nyata secara statistik, serta suatu model dikatakan
tidak tepat untuk menerangkan suatu fenomena sistem apabila uji simpangan bersifat
nyata secara statistik. Apabila model ini merupakan model yang tepat untuk menerangkan
kasus percobaan ini, maka dapat ditentukan titik-titik yang dapat memaksimumkan fungsi
respon dengan menerapkan konsep optimasi (kalkulus), dengan syarat perlu: ∂ Y / ∂ X
1



68
=0 dan ∂ Y / ∂ X
2
=0. Penyelesaian persamaan ini, akan memberikan titik stasioner X
1

dan X
2
.
Pada proses hidroksilasi, optimasi bertujuan untuk menentukan suhu, rasio
alkohol dan epoksi dan konsentrasi katalis yang sesuai, sehingga menghasilkan respon
bilangan oksiran terendah atau bilangan hidroksil tertinggi. Langkah-langkah yang
dilakukan adalah sebagai berikut:
1 menentukan taraf –taraf faktor percobaan seperti terlihat pada Tabel 11
2 melakukan pengumpulan data percobaan berdasarkan matrik pengamatan
3 melakukan pengujian ordo satu, jika hasil pengujian menunjukkan berbeda nyata
secara statistik maka dilanjutkan pembuatan model permukaan respon ordo dua
4 melakukan analisis regresi dan komputasi. Menentukan pendugaan hasil berdasarkan
data yang dimiliki dan perhitungan nilai R
2

5 melakukan pengujian ketepatan model.

Tabel 11 Rancangan percobaan proses produksi poliol dari epoksi minyak jarak pagar
dengan respon bilangan oksiran dan bilangan hidroksil
Run X
1

Suhu
X
2

Konsentrasi katalis
X
3

Nisbah pereaksi
Respon (Bilangan Oksiran &
Bilangan Hidroksil)
1 -1 -1 -1
2 -1 -1 +1
3 -1 +1 -1
4 -1 +1 +1
5 +1 -1 -1
6 +1 -1 +1
7 +1 +1 -1
8 +1 +1 +1
9 0 0 0
10 0 0 0
11 0 0 0
12 0 0 0
13 0 0 0
14 0 0 0
15 -1.682 0 0
16 +1.682 0 0
17 0 -1.682 0
18 0 +1.682 0
19 0 0 -1.682
20 0 0 +1.682


69
Analisis yang dilakukan terhadap poliol minyak jarak pagar yaitu :
1 komposisi asam lemak dengan menggunakan Gas-Chromatography (GC) dan
menentukan gugus fungsi yang terdapat dalam senyawa menggunakan Fourier
Transfer Infra Red (FTIR), dan penentuan struktur menggunakan
NuclearMagnetic Resonance (NMR). Ikatan kimia dalam suatu senyawa akan
mengabsorb energi infra merah pada frekuensi tertentu (panjang gelombang
tertentu) dan menentukan struktur molekul organik.
2 analisis poliol minyak jarak pagar tanpa aditif, meliputi sifat kimia (bilangan iod,
bilangan penyabunan, kadar air, bilangan asam), analisa sifat fisik (titik nyala,
titik tuang, densitas, viskositas pada 40° C dan 100° C, indeks viskositas dan
indek bias)
3 analisis ketahanan terhadap oksidasi dari poliol minyak jarak pagar pada waktu
tertentu.

Perpindahan massa alkohol dalam katalis bentonit
Pada tahapan ini dilakukan analisis pengaruh waktu pencampuran terhadap
perpindahan massa katalis dan pereaksi, yang ditunjukkan dengan kurva pengaruh waktu
terhadap perpindahan massa. Hasil pengolahan data pada tahap ini digunakan untuk
keperluan perancangan reaktor. Pada reaksi katalitis, sebelum terjadi reaki terlebih dahulu
terjadi perpindahan massa katalis ke dalam pereaksi. Perpindahan massa metanol pada
permukaan katalis bentonit. Data yang dibutuhkan adalah perubahan konsentrasi tiap
satuan waktu. Persamaan matematis yang digunakan adalah :
( )
alkohols alkohol G
alkohol
C C k
dt
dN
− =
Pembuatan Asetilasi Poliol. Asetilasi poliol disintesis di dalam labu leher tiga
500 ml pada suhu 90° C selama 30 menit. Pada tahapan ini akan dicari kinetika reaksi
asetilasi. Mula-mula 60 ml poliol minyak jarak pagar, dicampur dengan asam asetat
anhidrat 6 ml dan katalis bentonit 2% berat campuran reaksi. Campuran dipanaskan
sampai dengan suhu 90° C dan sampel diambil untuk dianalisis bilangan hidroksil-nya
setiap 5 menit. Campuran sampel dimasukkan ke dalam tabung reaksi untuk memisahkan
endapan katalis dengan campuran asetilasi poliol yang dihasilkan dan sisa asam asetat


70
anhidrat. Asam tersisa dinetralisasi dengan natrium karbonat. Analisis yang dilakukan
terhadap produk poliol terasetilasi adalah bilangan hidroksil dan bilangan asam.
Analisis yang dilakukan terhadap asetilasi poliol minyak jarak pagar yaitu :
1 komposisi asam lemak dengan menggunakan Gas-Chromatography (GC) dan
menentukan gugus fungsi yang terdapat dalam senyawa menggunakan Fourier
Transfer Infra Red (FTIR), dan penentuan struktur menggunakan NuclearMagnetic
Resonance (NMR). Ikatan kimia dalam suatu senyawa akan mengabsorb energi infra
merah pada frekuensi tertentu (panjang gelombang tertentu) dan menentukan
struktur molekul organik.
2 analisis asetilasi poliol minyak jarak pagar tanpa aditif. Analisis terdiri dari analisis
sifat kimia (bilangan iod, bilangan penyabunan, kadar air, bilangan asam) dan
analisa sifat fisik (titik nyala, titik tuang, densitas, viskositas pada 40°C dan 100°C,
indeks viskositas dan indeks bias)
3 analisis ketahanan terhadap oksidasi dari asetilasi poliol minyak jarak pagar pada
waktu tertentu
.
TAHAP 3 : Analisis / Pemodelan
1 Analisis atau pemodelan terhadap kinetika reaksi epoksidasi, hidroksilasi, dan asetilasi
dilakukan untuk mendapatkan parameter kinetika reaksi, konversi, rendemen,
parameter termodinamika. Metoda yang dilakukan adalah dengan mengolah data
secara analitis terhadap hasil proses di laboratorium menggunakan persamaan neraca
massa di reaktor. Hasil pengolahan data digunakan untuk perancangan reaktor.
2 Analisis atau pemodelan makroskopis reaktor pengadukan ideal. Perhitungan waktu
curah ideal pada proses epoksidasi, hidroksilasi, dan asetilasi.

Pemodelan laju reaksi dan penentuan parameter kinetika reaksi epoksidasi
terhadap minyak jarak pagar. Proses pembuatan epoksi dengan kondisi terbaik
dilakukan untuk menentukan laju reaksi (–r
a
) pada tahapan epoksidasi minyak jarak pagar
dengan katalis H
2
SO
4
, penentuan tetapan laju reaksi (k) dan parameter-parameter kinetika
reaksi. Data percobaan yang dibutuhkan adalah perubahan bilangan oksiran sebelum dan
sesudah proses epoksidasi dengan fungsi waktu proses. Contoh diambil setiap 30 menit


71
selama waktu proses tertentu dengan variasi suhu. Perhitungan laju reaksi dan tetapan
laju reaksi dilakukan dengan menggunakan metoda analitis. Dari data percobaan dapat
ditentukan: faktor frekuensi tumbukan (A), energi aktivasi (Ea), dan konversi (x). Data
awal yang dibutuhkan adalah pH, bilangan asam, dan bilangan iod.
1 persamaan kinetika epoksidasi. Pada proses epoksidasi, yang mengontrol reaksi
selama proses berlangsung adalah pembentukan asam perasetat (Rangarajan et al
1995). Mekanisme reaksi epoksidasi minyak terdiri dari beberapa tahapan :

H
2
SO
4

CH
3
- C- O-H +H
2
O
2
H
2
O +CH
3
- C – O-O-H 1)


Asam asetat (A) Hidrogen peroksida (B) Air (C) Asam perasetat (D)

O

CH
3
– O – C – C ~C=C-..(R)

O O

CH
2
– O – C - C ~C=C-..(R) + CH
3
- C – O-O-H

O

CH
3
- O – C - C ~C=C-..(R)

Trigliserida (F) Asam Perasetat (D)

O O

CH
3
– O – C – C ~C - C-..(R)

O O O

CH
2
– O – C - C ~C - C-..(R) + CH
3
– C- O-H 2)

O O

CH
2
– O – C - C ~C - C-..(R)

Epoksi minyak Asam Asetat
E A

O
O


72
Persamaan kecepatan reaksi pembentukan asam perasetat


F D B A
D
C C k C C k
dt
dC
2 1
− = 3)

Persamaan kecepatan reaksi pembentukan epoksi minyak


F D
E
C C k
dt
dC
2
= 4)


dt
dC
C C k
dt
dC
E
B A
D
− =
1
5)

Perubahan konsentrasi Asam perasetat terhadap waktu sangat kecil dibandingkan
dengan perubahan konsentrasi trigliserida terepoksidasi, atau dC
D
/dt << C
E
/dt.
Sehingga persamaan pembentukan epoksi minyak

B A
E
C C k
dt
dC
0 1
= 6)

C
A0
=konsentrasi asam asetat mula-mula, gek L
-1

Dari neraca massa diperoleh :
C
B
=C
B0
– C
E
7)

C
B0
=konsentrasi H
2
O
2
mula-mula, gek L
-1


( )
E B A
E
C C C k
dt
dC
− =
0 0 1
8)

Bila k
1
C
A0
=k’

( )
E B
E
C C k
dt
dC
− =
0
' 9)

( )
dt k
C C
dC
E B
E
'
0
=

10)

Persamaan 10) diintegrasikan, sehingga didapatkan persamaan :

( ) t k C C
CE
E B
' ln
0 0
= −

( ) C kt C C C
E B B
+ = − −
0 0
ln ln



73
( )
t k
C C
C
E B
B
' ln
0
0
=







11)

bx a Y + =

Persamaan ini merupakan persamaan linier dengan nilai k’ sebagai intersep garis
tersebut. Dari hubungan nilai tetapan laju reaksi ln k’ dengan (1/T) diperoleh persamaan
linier dengan nilai E/R sebagai kemiringan dan nilai ln A sebagai intersep.
( )
RT
E
Ae k

= ' 12)
RT
E
A k − = ln ln
Keterangan :
k : tetapan laju reaksi
A: faktor frekuensi tumbukan
E : energi aktivasi
R : tetapan gas ideal, 1.987 kal/gmol K
T : suhu

Harga entalpi reaksi (ΔH
R
) dan entropi (ΔS) dapat ditentukan dengan
menggunakan persamaan teori keadaan transisi (Levenspiel 1972) sebagai berikut:

R
S
RT
H
h
T k
RT
E
A
B Δ
+
Δ







= − ln ln
( )RT n E H Δ − − = Δ 1

( ) RT H E
h
T k
A
R
S
B
/ ln Δ − −


















=
Δ

Keterangan :
k
B
: tetapan Boltzmann, 1.3 x 10
-16
erg/K
h : tetapan Planck, 6.63 x 10
-27
erg.detik
ΔH: entalpi, panas reaksi
ΔS : entropi
Δn : molekularitas



74
2 perhitungan waktu curah ideal pada proses epoksidasi minyak jarak pagar. Neraca
Massa dalam reaktor curah isotermal (endotermis/ eksotermis) digunakan untuk
menentukan waktu curah ideal. Persamaan yang dihasilkan digunakan untuk
menghitung waktu curah ideal dan selanjutnya dibandingkan dengan hasil percobaan
di laboratorium.

Pemodelan Laju reaksi dan data Kinetika reaksi hidroksilasi terhadap
epoksi minyak jarak pagar. Proses pembuatan poliol dengan kondisi optimum
dilakukan untuk menentukan laju reaksi pada tahapan hidroksilasi epoksi minyak jarak
pagar dengan katalis padat, serta penentuan tetapan laju reaksi. Data percobaan yang
dibutuhkan adalah perubahan bilangan hidroksil dan bilangan oksiran saat sebelum dan
sesudah proses hidroksilasi dengan fungsi waktu proses. Contoh diambil setiap 30 menit
selama waktu proses tertentu. Perhitungan laju reaksi dan tetapan laju reaksi dilakukan
dengan menggunakan metoda analitis. Dalam percobaan ini dilakukan pengambilan data
bilangan oksiran, pH, dan bilangan hidroksil pada proses pembukaan cincin oksiran,
dengan variasi suhu. Data awal epoksi minyak yang dibutuhkan adalah pH, bilangan
asam, bilangan iod, dan bilangan oksiran.
Parameter kinetika meliputi nilai tetapan laju reaksi (k), faktor frekuensi tumbukan
(A) dan energi aktivasi (E
A
) dapat ditentukan dengan mengolah data hasil percobaan di
atas. Menentukan persamaan laju reaksi pembukaan cincin oksiran, yaitu menentukan
orde reaksi maupun tipe reaksi (reversibel atau irreversibel).

1 persamaan kinetika hidroksilasi. Model yang didapatkan adalah model laju reaksi
untuk asumsi reaksi orde 2 bolak-balik dan tidak bolak-balik. Penyelesaian
persamaan laju reaksi menggunakan metoda integral.
E + M P
Keterangan :
C
E
=konsentrasi epoksi minyak jarak pagar (bilangan oksiran)
C
M
=konsentrasi metanol
C
P
=konsentrasi poliol (bilangan hidroksil)



75
O O

CH
3
– O – C – C ~C - C-..(R)

O O

CH
2
– O – C - C ~C - C-..(R) + CH
3
–OH

O O

CH
2
– O – C - C ~C - C-..(R)

Epoksi minyak, E Metanol, M

O OH OCH
3


CH
3
– O – C – C ~ C - C-..(R)

O OH OCH
3


CH
2
– O – C - C ~ C - C-..(R)

O OH OCH
3


CH
2
– O – C - C ~ C - C-..(R)
Poliol, P

( )
M E
E
E
C C k
dt
dC
r . . =

= − , C
M
konstan sehingga persamaan menjadi :
( )
E
E
E
C k
dt
dC
r '. =

= − ..............................................................................................i)
Stoikiometris :
( )
E B E
X C C − = 1
0
.........................................................................................................ii)
E M M M
X C C C
0 0
− = ......................................................
.
..............................................iii)

Persamaan ii dan iii disubstitusi ke persamaan i dan diselesaikan secara analitis,
sehingga didapatkan nilai k. Dengan cara yang sama dilakukan terhadap data pada suhu
yang berbeda, sehingga didapatkan data k pada beberapa suhu, jika nilai k mendekati
tetap pemisalan orde dan jenis reaksi sudah benar. Dari data k =f (T) bisa dihitung nilai
A dan Ea J ika nilai k berbeda, maka pemisalan jenis reaksi belum benar.



76
2 perhitungan waktu curah ideal pada proses hidroksilasi terhadap epoksi minyak jarak
pagar. Neraca Massa dalam reaktor curah isotermal (endotermis/ eksotermis)
digunakan untuk menentukan waktu curah ideal. Persamaan yang dihasilkan
digunakan untuk menghitung waktu curah ideal dan selanjutnya dibandingkan dengan
hasil percobaan di laboratorium.

Pemodelan laju reaksi dan penentuan parameter kinetika reaksi asetilasi
terhadap poliol minyak jarak pagar. Persamaan reaksi asetilasi terhadap poliol
menggunakan asam asetat anhidrat adalah sebagai berikut:
O OH OCH
3


CH
3
– O – C – C ~C - C-..(R)

O OH OCH
3

Katalis Asam
CH
2
– O – C - C ~C - C-..(R)
H
+

O OH OCH
3
+ (CH
2
CO)
2
O

CH
2
– O – C - C ~C - C-..(R)
Poliol Asam asetat anhidrat
P An
O OR’ OR

CH
3
– O – C – C ~C - C-..(R)

O OR’ OR

CH
2
– O – C - C ~C - C-..(R)

O OR’ OR + CH
3
COOH

CH
2
– O – C - C ~C - C-..(R)
POE AA
R =CH
3
atau C
2
H
5
; R’ =COCH
2

Tahapan penelitian proses pembuatan asetilasi poliol dilakukan untuk menentukan
persamaan laju reaksi tahap esterifikasi poliol minyak jarak pagar dengan katalis padat
dan penentuan tetapan laju reaksi. Data percobaan yang dibutuhkan adalah perubahan
bilangan hidroksil saat sebelum dan sesudah proses hidroksilasi dengan fungsi waktu


77
proses. Contoh diambil setiap 5 menit selama waktu proses tertentu. Perhitungan
kecepatan reaksi dan tetapan kecepatan reaksi dilakukan dengan menggunakan metoda
analitis. Pada percobaan ini dilakukan pengambilan data bilangan hidroksil dengan
variasi suhu. Data awal poliol minyak yang dibutuhkan adalah bilangan asam, bilangan
oksiran dan bilangan hidroksil.
1 persamaan kinetika asetilasi. Persamaan reaksi asetilasi diasumsikan orde 2 dengan
nisbah mol pereaksi tinggi, sehingga salah satu pereaksi bisa dianggap tetap.

( )
An p
p
p
C kC
dt
dC
r =

= − ; C
An
tetap sehingga persamaan menjadi :
( ) ' k
dt
dC
r
E
E
=

= - r
E
=-dC
E
/ dt =k’. C
E
...................................i)
Stoikiometris :
( )
E E E
X C C − = 1
0
............................................................................................ii)
E M M M
X C C C
0 0
− = .............................................
.
..........................................iii)
Persamaan ii dan iii disubstitusi ke persamaan i, persamaan yang dihasilkan
diselesaikan secara analitis sehingga didapatkan nilai k. Dengan cara yang sama
dilakukan terhadap data pada suhu yang berbeda, sehingga didapatkan data k pada
beberapa suhu, jika nilai k mendekati tetap pemisalan orde dan jenis reaksi sudah
benar. Dari data k =f (T) bisa dihitung nilai A dan E J ika nilai k sangat berbeda,
maka pemisalan jenis reaksi tidak benar, maka dicoba pemisalan yang lain.

2 perhitungan waktu curah ideal pada proses asetilasi terhadap poliol minyak jarak
pagar. Neraca Massa dalam reaktor curah isotermal (endotermis/ eksotermis)
digunakan untuk menentukan waktu curah ideal. Persamaan yang dihasilkan
digunakan untuk menghitung waktu curah ideal dan selanjutnya dibandingkan dengan
hasil percobaan di laboratorium.

TAHAP 4 : Karakterisasi Produk
Pada minyak jarak pagar dan hasil modifikasinya: epoksi, poliol, dan asetilasi
poliol dilakukan analisis sifat fisik, sifat kimia, penentuan gugus fungsi yang terdapat


78
dalam senyawa menggunakan FTIR, dan penentuan struktur menggunakan NMR.
Pengujian ini dilakukan untuk mengetahui perubahan sifat fisik, kimia dan struktur
molekulnya, sehingga bisa digunakan sebagai dasar analisis terhadap kemampuan hasil
modifikasi minyak jarak pagar sebagai pelumas dasar.

TAHAP 5 : Pengujian kinerja formula pelumas
Kinerja pelumas dievaluasi dengan menggunakan 2 jenis pengujian, yaitu :
Pengujian kinerja pelumas dasar - daya tahan terhadap oksidasi. Data yang
digunakan sebagai parameter respon pada pengujian kinerja pelumas dasar adalah
kestabilan oksidasi. Pengaruh penambahan antioksidan dan modifikasi minyak terhadap
kestabilan oksidasi dilakukan untuk mengetahui pengaruhnya terhadap parameter
bilangan asam dan viskositas. Prosedur pelaksanaan penelitian kestabilan oksidasi
pelumas dasar adalah sebagai berikut: sampel minyak, epoksi, poliol dan asetilasi poliol
masing-masing dimasukkan ke dalam rangkaian alat oksidasi kemudian dipanaskan pada
suhu 100° C selama 3 jam, setiap 30 menit diambil sampel untuk diuji bilangan asam dan
viskositas. Pada data hasil pengujian kinerja pelumas dasar terhadap kestabilan oksidasi
dengan parameter bilangan asam dan viskositas, selanjutnya dilakukan analisis
keragaman untuk mengetahui pengaruh oksidasi terhadap kedua parameter di atas.

Pengujian kinerja formulasi pelumas. Sebelum melakukan pengujian kinerja
formulasi pelumas, dilakukan analisis terhadap karakteristik pelumas dasar yang
dihasilkan untuk mengetahui aplikasinya. Tahap selanjutnya adalah pencampuran antara
pelumas dasar yang dihasilkan dengan pelumas komersial dengan perbandingan tertentu.
Pengujian kinerja dilakukan dengan pencampuran pelumas dasar dari minyak
jarak pagar dengan pelumas komersial dengan perbandingan tertentu. Mengevaluasi
kinerja formula pelumas sintetis pada mesin otomotif setelah digunakan selama 100 jam.
Pengujian dilakukan terhadap campuran pelumas sebelum digunakan dan sesudah
digunakan selama waktu tertentu. Beberapa pengujian sifat/kinerja minyak pelumas
digunakan pada mesin sepeda motor adalah sebagai berikut:
1 bilangan basa dalam mg KOH / g, dengan cara ASTM D2896
2 viskositas 40° C -100° C


79
3 indeks viskositas
4 kandungan air
5 titik tuang
6 titik nyala
7 analisis kandungan logam

TAHAP 6: Integrasi Proses
Pengintegrasian seluruh tahapan proses dari perancangan proses modifikasi
minyak jarak pagar menjadi pelumas dasar sehingga didapatkan produk yang sesuai
dengan karakteristik yang diinginkan, dinyatakan dalam bentuk blok diagram dan PEFD
(Process Engineering Flow Diagram)
Data-data kinetika dari proses yang sudah dilakukan pada skala laboratorium
digunakan untuk simulasi dengan menggunakan paket program Hysis. J alur proses yang
digunakan dibandingkan dengan hasil simulasi dari data percobaan pada penelitian yang
sudah ada sebelumnya.

TAHAP 7: Penyusunan neraca massa di setiap tahapan proses
Penyusunan neraca massa di setiap alat pada tiap-tiap proses, baik pada reaktor
maupun alat pemisah, dilakukan dengan menggunakan data aliran bahan hasil penelitian
di laboratorium. Perhitungan selanjutnya dilakukan pada skala yang lebih besar. Hasil
perhitungan ini digunakan untuk menentukan spesifikasi alat.

TAHAP 8 : Simulasi dan Optimasi Kapasitas Produksi untuk meminimumkan
biaya produksi total per satuan produksi
Kapasitas produksi tergantung pada beberapa faktor, yaitu jumlah jam operasi per
hari, per minggu, per bulan atau per tahun, beban alat, ketersediaan bahan. Pada tahapan
ini akan dilakukan optimasi untuk menentukan kapasitas produksi ekonomis per tahun.
Biaya produksi total per satuan waktu dibagi menjadi 2 (dua) kelompok, yaitu: biaya
operasi (Variabel Cost) yang tergantung pada kapasitas produksi, misalnya tenaga kerja,
bahan baku, utilitas, dan biaya organisasi (Fixed Cost) tidak tergantung pada kapasitas
produksi.


80
Biaya Produksi total per satuan produksi (c
T
) merupakan total biaya dari biaya
operasi dan biaya organisasi :
P
Oc
mP h c
n
T
'
+ + =
( ) P
P
O
mP h P c C
c n
T T
.
'
. + + = =
T
c s r − = = s – h – mP
n
–O
c
/P
R’ = rP=(s – h – mP
n
– O
c
/P) P
Keterangan :
h +mP
n
=biaya operasi per satuan produksi (Variabel Cost)
O
c
=biaya organisasi per satuan produksi (Fixed Cost)
c
T
=biaya produksi total per satuan produksi
C
T
=biaya produksi total per satuan waktu
P =total satuan produksi per satuan waktu
m, n =tetapan
r =keuntungan
s =harga penjualan per satuan produksi

Optimasi kapasitas produksi dilakukan untuk mendapatkan biaya per satuan
produksi minimum. Penyelesaian optimasi dari hasil simulasi menggunakan persamaan-
persamaan neraca massa, neraca energi, spesifikasi alat, data kinetika atau konversi dan
lain sebagainya dengan program Hysis.
Optimasi dapat diartikan sebagai suatu proses untuk mencari kondisi yang
optimum, dalam arti yang paling menguntungkan. Optimasi bisa berupa maksimasi atau
minimasi. Bila kita berhadapan dengan masalah keuntungan, keadaan optimum adalah
keadaan yang memberikan keuntungan maksimum (maksimasi), sedangkan bila
berhadapan dengan masalah pengeluaran/pengorbanan keadaan optimum adalah yang
memberikan pengeluaran/pengorbanan minimum (minimal). Secara umum fungsi yang
akan dimaksimumkan atau diminimumkan disebut fungsi obyektif, sedangkan harga-
harga yang berpengaruh dan bisa dipilih disebut variabel (perubah). Secara analitis, nilai
maksimum atau minimum dari suatu persamaan :


81
) (x f y =
Dapat diperoleh pada harga x yang memenuhi
0 ) ( ) (
1 1
= = x f x y
Untuk fungsi yang sukar untuk diturunkan atau mempunyai turunan yang sukar
dicari akarnya, proses optimasi dapat dilakukan secara numeris. Golden section
merupakan salah satu cara optimasi numeris yang bisa dipakai untuk fungsi yang bersifat
unimodal (Ruud and Watson, 1968). Kedua tipe optimasi, yaitu maksimasi dan minimasi
dapat diselesaikan dengan cara ini.
Misal dilakukan maksimasi terhadap persamaan ) (x f y = dalam interval
a
x sampai
β
x . Dipilih 2 titik untuk evaluasi, misalnya x
p
dan x
q
. Diharapkan dengan
berdasar pada harga y pada 2 titik tersebut maka ada sebagaian interval yang dapat
dieliminasi. Diharapkan pula bahwa pada evaluasi langkah selanjutnya, salah satu titik
lama bisa dipakai lagi. J adi hanya diperlukan 1 titik baru, misal titik P dan Q masing-
masing berjarak l x interval awal dari titik B dan A. Dalam hal ini harga l akan dicari.
( ) ( )baru x x lama x x
A P P Q
− = −
Selanjutnya :
( ) { }( ) ( )( )baru x x l lama x x l
A B A B
− − = − − − 1 1 1
( )( ) ( ) ( )lama x x l l lama x x l
A B A B
− − = − − . . 1 1 2
( )
2
1 1 1 2 − = − l
( ) 0 1 1
2
= − + l
618 , 0
2
1 5
∞ =

= l
Kemungkinan-kemungkinan yang terjadi pada eliminasi dengan cara Golden Section
adalah : Maksimasi :
P A
x x yQ yP = → <
Q P
x x = ;
β β
x x =
dicari x
Q
=
A A
x x YQ Yp = → >
Q
x x =
β
;
P Q
x x =


82
dicari x
P
=
Minimasi :
A A Q P
x x Y Y = → <
Q B
x x = ;
P Q
x x =
dicari x
P
=
P A Q P
x x Y Y = → >
Q P
x x = ;
B B
x x =
dicari x
Q
=

TAHAP 9 : Analisis kelayakan finansial produksi pelumas dasar dari minyak jarak
pagar melalui modifikasi kimiawi pada kapasitas optimum
Pengkajian dilakukan pada skala optimum dengan tujuan agar mengetahui bahwa
jalur proses yang dipilih merupakan jalur yang dinyatakan layak secara finansial. Analisis
kelayakan finansial dilakukan setelah ditentukan kapasitas optimum produksi asetilasi
poliol terbaik (optimum). Biaya produksi dihitung berdasarkan konversi, biaya bahan
baku, biaya bahan untuk proses, biaya air dan listrik yang dibutuhkan, biaya tenaga kerja,
dan biaya tetap untuk proses tersebut. Kajian kelayakan jalur proses secara finansial
untuk produksi asetilasi poliol dari minyak jarak pagar meliputi NPV (Net Present
Value), IRR (Internal Rate of Return), Net B/C (Net Benefit Cost), (PBP) Payback Period
dan analisis sensitifitas.
1 persamaan untuk menghitung NPV
( )

=
+

=
n
t
t
i
Ct Bt
NPV
0
1

dengan : Bt : benefit bruto pada tahun ke-t
Ct : biaya bruto proyek pada tahun ke-t
i : tingkat suku bunga
t : lama investasi (t =0, 1, 2, …, n)
2 persamaan untuk menghitung IRR
( )
1 2
2 1
1
1
i i
NPV NPV
NPV
i i −

+ =


83
dengan : NPV
1
: nilai NPV yang positif
NPV
2
: nilai NPV yang negatif
i : IRR (%)
3 persamaan untuk menghitung Net B/C
( )
( )
0 ,
0 ,
1
1
/
0
0
〈 −
〉 −
+

+

=


=
=
t t
t t
n
t
t
t t
n
t
t
t t
C untukB
C untukB
i
B C
i
C B
C NetB
dengan :B
t
: benefit bruto pada tahun tertentu (t)
C
t
: biaya bruto pada tahun tertentu (t)
i : tingkat bunga
n : umur ekonomis proyek
3 persamaan untuk menghitung payback period
( ) Ek Rk
I
PBP
k
i

=

=0

dengan : R
k
: penerimaan pada tahun ke-k
E
k
: pengeluaran pada tahun ke-k
PBP : payback period
I : investasi

TAHAP 10 : Penentuan Kelayakan Proses Modifikasi Minyak Jarak Pagar
Luaran dari tahapan ini adalah penentuan kelayakan teknis dan finansial terhadap
jalur proses yang ddigunakan untuk menghasilkan pelumas dasar dari minyak jarak pagar
sesuai dengan spesifikasi produk yang diinginkan.