DETERMINACIÓN ANALÍTICA EN MATRIZ LÍQUIDA AGUA SUBTERRANEA

OBJETIVO de la Evaluación Determinación de detergentes aniónicos en aguas subterráneas
Los detergentes aniónicos son los más em"leados# los "rimeros ueron los al$uilbencenosul onatos %AB&'# mu! resistentes a la degradación microbiana ! tó(ica "ara la vida acuática. Este datos ue conocido )acia el a*o +,-. ! a "artir de entonces se vienen sustitu!endo "or los llamados al$uilsul onatos lineales

ANALITO. Identi icación ! Justi icación

%LA&' Estos son ácilmente degradables "or las bacterias# lo $ue $uiere decir $ue no "oseen bastante to(icidad. In lu!en en este "roceso el o(/geno disuelto ! la dure0a# el "rimero "otenciándolo ! el segundo atenuándolo# "or ra0ones )asta a)ora desconocidas. En general# la longitud de la cadena de estas mol1culas aumenta la to(icidad# como "odr/a "reverse

Valor 2e erencial 5uestreo. 6estión. 2e erencia T78NI8A ANAL9TI8A 51todo

..3 mg4l

51todo del a0ul de metileno Embudos de decantación ! de cristal# matraces de +.. ml# vasos de "reci"itado# "robetas de 3: ! :. ml# "i"etas de vidrio# lana de vidrio ! reactivos ;idró(ido de sodio +N# enol tale/na# solución de

Instrumental

Drogas Detalles o"erativos

a0ul de metilo# cloro ormo# solución de lavado# solución "atrón de detergentes.

@A La concentracion de las muestras sobre"asa el valor re erencial# "or lo tanto el agua debera ser 8ON8L>&IONE& tratada a in de reducir la concentracion de detergentes anionicos.A# A<<A# <?8B B>ENTE& DE INBO25A8ION . 51todos normali0ados "ara el análisis de aguas "otables ! residuales A?..Detalles instrumentales 2e erencia 2esultado.. 8i ras &igni icativas 2E&>LTADO& Inter erencias L/mite de Detección Intervalo de 8oncentración ?recisión E(actitud &tandards 5et)ods or E(amination o <ater and <aste=ater 3 mg4l .

. Los envases serán llenados ! vaciados con el agua del "unto a muestrear al menos D veces antes de recoger las muestras de initivas.D3 m ! una "ro undidad de +3. La bomba será "urgada antes de "roceder a tomar la muestra# deCando luir el agua del sondeo a trav1s de ella "ara arrastrar "osibles restos de muestras anteriores al menos D4E veces el volumen de agua contenido en la bomba ! las conducciones.: mD4).5uestreo Todo el instrumental deberá ser lavado con agua destilada tras su uso en cada sitio. &e toma las muestras en las dos "er oraciones# bombeando el agua durante +: min.. Al e(traer agua se "rovoca descenso del nivel "ie0ometrico ! un incremento en la velocidad de luCo# someti1ndose al medio "oroso a es uer0os ma!ores a los usuales# induciendo la resus"ension de "art/culas ! un consecuente incremento de turbiedad ! concentración de elementos o es"ecies. En este caso utili0aremos una bomba centri uga sumergible de alto caudal# siendo este de D:.. Los envases se llenarán )asta el borde# "rocurando no deCar una cámara de aire entre el agua ! el ta"ón de cierre. En este caso como se determinan contaminantes se deberá lim"iar "ro undamente todo el e$ui"o utili0ado "ara evitar contaminación cru0ada. &e reali0aran 3 "er oraciones de un diámetro de .A m. ?or esto# es necesario $ue la e(tracción "rovo$ue "e$ue*os descensos de nivel del agua ! "or ende m/nimas alteraciones al luCo subterráneo. Esta adición de solidos no "uede eliminarse con un iltrado !a $ue tambi1n se $uitar/an los $ue están integrados naturalmente al luCo subterráneo.3.

. ml# "re erentemente con ta"on ! valvula de te lón.idró(ido sódico + N. FBeno taleina. &ustancias como los sul onatos# carbo(ilatos# enoles# tiocinatos inorgánicos# cianatos# nitratos ! cloruros "ueden trans erir más o menos de a0ul de metileno a la ase de cloro ormo. Las inter erencias "or cloruros se eliminan casi com"letamente ! las de nitratos en gran medida# con el agua de lavado en la eta"a de e(tracción. ormación de "ares iónicos con los detergentes Instrumental ! materiales +' Es"ectro otómetro "ara uso de -:3 nm 3' Embudos de decantación +. 2eactivos F. La intensidad del color a0ul desarrollado es "ro"orcional a la concentración de detergentes aniónicos. 3' Los detergentes catiónicos u otros com"onentes catiónicos como las aminas inter ieren negativamente "or$ue com"iten "or el a0ul de metileno en la aniónicos D' Los sul uros $ue suelen encontrarse en aguas residuales sin tratar o con solo un tratamiento "rimario# "ueden reaccionar con el a0ul de metileno ormando un com"uesto incoloro. D' 5atraces a orados de +.. ml ! 3:. Estas inter erencias se eliminan agregando al inicio de la t1cnica "eró(ido de )idrogeno..Inter erencias +' Inter erencias "ositivas resultan de todas otras sustancias sensibles al a0ul de metileno.. ml E' Vasos de "reci"itado :' ?i"etas de vidrio 51todo anal/tico &e a"rovec)a la ca"acidad de ormación de un "ar iónico del detergente con el a0ul de metileno ! la "osterior e(tracción de 1ste con cloro ormo.

.mL. A' >na ve0 terminada esta o"eración tirar lo $ue $ueda en el embudo de decantación ! con la solución de lavado lim"iar el embudo de decantación. D' &e "re"aran soluciones de concentraciones com"rendidas entre ..mL de agua destilada# -#@mL de ácido sul Hrico concentrado ! EE#DADg de Na. Esta dilución tendrá una concentración de +.F&olución de a0ul de metilenoG disolver . ! + mg4L E' ?i"etear +. ?rocedimiento +' Todo el material )a de ser de vidrio# incluso a$uel en el $ue se )a cogido la muestra. -' DeCar se"arar las ases ! recoger la ase cloro órmica sobre un vaso de "reci"itados de +.mL de muestra o una al/cuota adecuada ! verter a un embudo de decantación# a*adir unas gotas de eno tale/na ! agregar gotas de )idró(ido sódico +N )asta el viraCe. 3' El material )a de ser lavado de la siguiente ormaG F&olución de lavado FAgua destilada FAcetona >na ve0 reali0ado el lavado se introducirá en la estu a "ara su secado. Tomar D. F8loro ormo.mL de agua destilada.3O. F&olución de Na.""m.""m a "artir de la cual se reali0ará otra dilución de concentración inal +. 3?OE.. 2e"etir la e(tracción dos veces más utili0ando +. :' A*adir +.mL de agua destilada a la $ue se le a*aden -#@mL de ácido sul Hrico# EE#DADg de ! enrasar )asta +L.3O lavadoG se colocan :.mLde esta solución agregar :.. segundos %con cuidado ! colocando la llave del embudo )acia arriba se abrirá de ve0 en cuando "ara "ermitir la salida de gases'.#+g de a0ul de metileno en +. Diluir )asta +L.mL de cloro ormo en cada ocasión..#+g de nFdodecilFsul atoFsódico ! disolver en +..3?OE. . F&olución "atrón de detergentesG &e "esan ..mL de cloro ormo ! 3:mL de a0ul de metileno ! agitar duranteD.mL de agua destilada.

' ++' +3' 2e"etir la e(tracción dos veces más# utili0ando +. +. lana de vidrio.mL# lavando con cloro ormo la 5edir la absorbancia a -:3 nm# utili0ando como blanco cloro ormo cada ve0.mL de Enrasar los matraces )asta +.D3 8oncentracion .E. segundos %volviendo a tener "recaución con los gases $ue "uedan "roducirse'.. cloro ormo# obteni1ndose la siguiente curva de calibradoG ase orgánica sobre matraces de +.8oncentracion . ..' Agitar durante D.mL de solución de lavado.@' Verter el contenido del vaso de "reci"itado en el embudo ! a*adir :.D3 mg4l 8onclusion La concentracion de las muestras sobre"asa el valor re erencial# "or lo tanto el agua debera ser tratada a in de reducir la concentracion de detergentes anionicos.. . DeCar re"osar ! recoger la de vidrio. mg4l 5uestra 3G Absorbancia .3+.mL a trav1s de un embudo con lana +D' &e reali0a el mismo "rocedimiento "ara las muestras ! luego se inter"ola en la curva de calibracion obteniendose los siguientes resultadosG 5uestra + G Absorbancia ....