DESTILACIÓN DIFERENCIAL SIMPLE SISTEMA METANOL - AGUA

Chávez Silva C. A. (20100167I); Hinostroza Velásquez N. D. (20090359H); Martínez Estrella C. A. (20100236K); Zamora Lanegra L. E. (20091330C) Escuela de Ingeniería Petroquímica, FIP-UNI. Laboratorio de Operaciones Unitarias I, sección A, 12 de diciembre de 2013 chavezsilvacristian@gmail.com; n4thydess@hotmail.com; andresknd20@gmail.com; enrique_13_jj@hotmail.com Resumen: En el presente trabajo, se presenta el desarrollo, resultados y conclusiones de la destilación diferencial simple
realizada en el laboratorio, en el cual hallamos valores de cantidades de destilado, así como sus respectivas fracciones másicas y molares mediante un método indirecto a partir de índices de refracción, además comparamos nuestros resultados para ver si se cumple la ecuación de Lord Rayleigh.

1. INTRODUCCIÓN La destilación simple es una de las operaciones de separación muy utilizada tanto en el laboratorio como en la industria. El objetivo de la destilación es la separación de un líquido volátil de una sustancia no volátil o la separación de líquidos con distintos puntos de ebullición. La destilación es el método habitualmente empleado para la separación de un líquido de sus impurezas no volátiles, y es ampliamente utilizada para recuperar disolventes y para obtener agua destilada.

Destilación por arrastre de vapor: se utiliza para la separación de sustancias insolubles en agua y de elevado punto de ebullición, destilándose a menor temperatura y evitando su descomposición.

Ecuación de Reyleigh: Esta ecuación relaciona las cantidades de alimentación y residuo con las composiciones en fase líquida y vapor

ln

L1  L2

x A1

xA2

dx A yA  xA

Fig. 1. Esquema del equipo de destilación simple. Los sistemas más empleados para obtener un producto destilado son:    Destilación a presión normal. Destilación a presión reducida: se hace un cierto vacío en el recipiente que contiene los líquidos a destilar. Destilación fraccionada: se separan líquidos de puntos de ebullición próximos.

Refractometría: Se denomina refractometría, al método óptico de determinar la velocidad de propagación de la luz en un medio/compuesto/substancia/cuerpo, la cual se relaciona directamente con la densidad de este medio/compuesto/substancia/cuerpo. Para emplear este principio se utiliza la refracción de la luz, ((la cual es una propiedad física fundamental de cualquier sustancia), y la escala de medición de este principio se llama índice de refracción, Los refractómetros son los instrumentos que emplean este principio de refracción ya sea el de refracción, (empleando varios prismas), o el de angulo crítico, (empleando solo un prisma), y su escala primaria de medición es el índice de refracción, a partir de la cual se construyen las diferentes escalas específicas, Brix (azúcar), Densidad Específica, % sal, etc. Los refractómetros se utilizan para medir en líquidos, sólidos y gases, como vidrios o gemas.

Destilado Final. para calcular las composiciones del etanol.60599832 0. esto se va a realizar para: Alimento.  Probetas. donde debemos calentar la solución inicial hasta que se alcance un régimen constante de destilado. aproximadamente 2 gotas por segundo.6109968 0.36400 1. obtuvimos los siguientes resultados: Muestra Índice de refracción Alimento Primer destilado Destilado Medio Último destilado Residuo 1. Fig.  Balanza.53485371 0. Gráfica Indicé de refracción – fracción másica Para distintos rangos de índices a 20ºC tenemos las siguientes correlaciones: Fig.1 Resultados : Para la destilación realizada. Destilado Medio.METODOS Y MATERIALES Realizamos la destilación en una unidad de Craqueo. Materiales  Refractómetro. 3. 3.63410273 0. 2.47389214 Tabla 1: Datos Obtenidos en el Laboratorio . 2. Residuo. Primer Destilado.En el caso de la destilación que vamos a realizar.36075 w(Fracción másica) 0..36235 1.36445 1. usaremos una gráfica de índice de refracción vs fracción másica. Unidad de Craqueo usada para la destilación simple.-RESULTADOS Y DISCUSIÓN 3.36390 1.

Diagrama de Composiciones en Equilibrio para sistema Etanol – Agua El valor de la integral es calculado a partir de los datos de equilibrio.36400 1.89302852 0.04553214 7.37557201 0.90197347 wA MA xA  wA (1  wA )  MA MB Y obtenemos: Alimento Primer destilado Destilado Medio Último destilado Residuo 1.0416 + (1 – mresiduo: 200.40394614 0.9 0.2 0.310 lo que nos da la siguiente gráfica: . pero en un rango de composiciones entre 0.8 0.3 0.3805· 32.38050539 0.0148 = 19.0148 = 23.35 g/mol Calculamos Número de moles a partir de N=m/M entonces tenemos: Muestra Índice de refracción Número de Moles 8.60599832 0.1 0.63410273 0.0. 4.3805) · 18.2 0.2605) · 18. Destilado total: Mm = 0.4 0.3 0.4 0.7 0.2605· 32.260 y 0.7 0.47389214 x(Fracción Molar) 0.53485371 0.0 g Expresamos las composiciones anteriores como fracciones molares a partir de: 0.6 0.36390 1.36 g/mol  Residuo: Mm = 0.6 0.36445 1.9 1 Mm = xA · MA + xB · MB  Alimento: Mm = 0.8 0.31) · 18.36235 1.1 0.31 · 32.93201622 0.31018244 1 Curva de Equilibrio Etanol Agua 0.6109968 0.1 g mdestilado: 83.5 0.08893509 2.36075 Tabla 3: Número de Moles de cada Fracción del Destilado. Ahora calculamos las masas moleculares promedio: Sustituyendo en la fórmula: 0 0 0.51 g/mol Fig.0148 = 22.5 0.26048788 Tabla 2: Datos de Fracción molar a partir de Fracciones másicas.0416 + (1 – 0.0416 + (1 . Muestra w(Fracción másica) Alimento Primer destilado Destilado Medio Último destilado Residuo 0.

RECOMENDACIONES  Debemos trabajar a un régimen de temperatura constante. por lo que eso se puede deber a factores que no controlamos.28 0. ya que nos dará mucha más exactitud que aplicar algún método numérico para calcular el área.INTEGRAL 3. el valor obtenido para F es aceptable.5 3. como la temperatura. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS  http://www. estos son muy susceptibles a cambios pequeños y sólo presenta una diferencia de:  . 4.scielo.31 0.35 0. para obtener resultados mucho más precisos  Al momento del cálculo de la integral se ajustó la recta a una curva polinómica de 2do orden.75 y = 11.6g = 8.27 0.55 3. que no la mantuvimos constante debido que necesitábamos mantener el régimen de 2 gotas por segundo Sin embargo.93mol=F’ Haciendo el Balance de Masa: F=W+D F= 7.org.3981x + 2. Diagrama 1/(y-x) vs x Del siguiente gráfico sacamos la ecuación de la curva se integra entre los valores establecidos y nos da un valor de INTEGRAL= 0. y dio como resultado un valor de R=1.co/pdf/rfiua/n52/n 52a06.4 3.0.25 0.  Debemos mantener un flujo constante del líquido destilado.09mol+0.32 5. Fig.9mol+2.26 0. por lo que es recomendable trabajar integrando la función dada.29 0.925mol Entonces tenemos un error con respecto al valor experimental de F de: %error=(c 6.65 3. para así no desestabilizar el proceso.89mol+0. CONCLUSIONES  Podemos notar que el F calculado no cumple con el balance de materia.3 0.7 R² = 1 3.1761 Por lo tanto L= 238.pdf  Guía de Laboratorio de Operaciones Unitarias I – Universidad Nacional de Ingeniería 4.6 3.045mol F=10.7292 3.45 3.375x2 . ya que al trabajar con logaritmos.

31018244 0. obtener las composiciones.04553214 7.38050539 0.93201622 0.6109968 0.1 Índice de Refracción 1. expresadas en fracción másica de A.3639 1.26048788 Nmoles 8.36235 1.ANEXO a) A partir de la gráfica de Índice de Refracción en función de wA a 25 ºC (Anexo 1).61 83 1. para cada una de las muestras analizadas.90197347 b) Se va expresar las fracciones másicas en función de fracciones molares mediante la siguiente operación: Donde el x es calculado por: wA MA xA  wA (1  wA )  MA MB . Usamos las correlaciones mostradas aquí: Por lo que se obtuvieron los siguientes resultados: MUESTRA Alimentación Primer Destilado Destilado Medio Destilado Final Residuo masa (g) 2.36075 w 0.89302852 0.08893509 2.40394614 0.364 1.47389214 x 0.37557201 0.60599832 0.3 200.36445 1.53485371 0.63410273 0.

7292 R² = 1 Reemplazando la ecuación 1/(y-x)=11.6g Calculamos su %error= (F-F’)/F x100% = 18.1g = 287g d) Comprobación de la ecuación de Lord Rayleigh: se resuelve la integral: ln L1  L2  x A1 xA2 dx A yA  xA Puesto que los valores de F y W son experimentales.375x2 .4 3.26 0.c) Comprobación del balance de materia: Realizamos el balance de materia tanto global como por componentes:   Balance de Materia: Balance de Componentes: Donde: F: alimentación en el balón D: Producto destilado W: Residual Del balance global F= 2.375x²-0.25 0.65 3.6 3. hay que obtener el valor de la integral y comprobar si se satisface la ecuación.7 3.28 0.75 3.0.3981x + 2. entonces podemos hallar L1=F Y se obtiene: F= 238.32 y = 11.26% .55 3.5 3.27 0. INTEGRAL 3.3g +200.3 0.29 0.1761 por lo que si tenemos a L2 =W.31 0.45 3.61g + 83g + 1.35 0.3981x+27292 integramos la ecuación de Rayleigh y obtenemos un valor de integral = 0.