Politeknik Negeri Ujung Pandang D3 Teknik Kimia

PERCOBAAN I PENENTUAN HIDROSIANIDA (HCN) A. TUJUAN • • Mengetahui proses analisis kadar asam sianida dalam sampel Mengetahui kadar asam sianida yang terkandung dalam sampel

B. ALAT & BAHAN Alat yang digunakan :          Erlenmeyer Gelas kimia Labu destilat Buret Pipet ukur Pengaduk Pipet tetes Labu semprot Lumping

Bahan yang digunakan :        Kacang panjang Buncis Aquades AgNO3 0,02 N Asam nitrit 70% Indikator ferri KCNS 0,02 N

[Type text]

Page 1

Politeknik Negeri Ujung Pandang D3 Teknik Kimia
C. DASAR TEORI Asam Sianida dapat pula disebut dengan nama Hidrogen sianida. Hidrogen sianida merupakan salah satu senyawa dari berbagai contoh senyawa sianida lainnya. Sianida dihasilkan oleh beberapa bakteri, jamur dan ganggang. Contoh dari senyawa sianida lainnya adalah Sodium sianida (NaCN) dan Potasium Sianida (KCN). Sianida juga dapat ditemukan di sejumlah makanan dan secara alami terdapat di berbagai tumbuhan. Di dalam tubuh, sianida dapat bergabung dengan senyawa lain, membentuk vitamin B12. Hidrogen sianida merupakan gas tak berwarna yang samar-samar, dingin dan tak berbau. Hidrogen sianida dapat digunakan dalam elektroplating, metalurgi, produksi zat kimia, pengembangan fotografi, pembuatan plastik dan beberapa proses pertambangan. Oleh karena dipakai dalam proses pertambangan, hidrogen sianida merupakan salah satu pencemar air. Hidrogen sianida adalah cairan tak berwarna atau juga dapat berwarna biru pucat pada suhu kamar. Hidrogen sianida bersifat volatile dan mudah terbakar. Hidrogen sianida dapat bedifusi baik dengan udara dan bahan peledak. Hidrogen sianida sangat mudah bercampur dengan air, sehingga sering digunakan. Sianida juga banyak digunakan dalam industri terutama dalam pembuatan garam seperti Natrium, Kalium atau Kalsium sianida. Sianida dengan konsentrasi tinggi sangatlah berbahaya. Sebenarnya bila sianida masuk kedalam tubuh dalam konsentrasi yang kecil, maka sianida dapat diubah menjadi tiosianat dan berikatan dengan vitamin B12,tetapi bila kadar sianida yang masuk meninggi,maka sianida akan mengikat bagian aktif dari enzim sitokrom oksidase dan mengakibatkan terhentinya metabolisme sel secara aerobik. Sianida dapat mengikat dan menginaktifkan beberapa enzim, tetapi yang mengakibatkan timbulnya kematian atau histotoxic anoxia adalah karena sianida mengikat bagian aktif dari enzim sitokrom oksidase sehingga akan mengakibatkan terhentinya sel secara aerobik. Sebagai akibatnya, hanya dalam waktu beberapa menit, akan mengganggu transmisi secara neuronal. Sianida dapat dibuang melalui proses tertentu sebelum sianida berhasil masuk kedalam sel.
[Type text] Page 2

Politeknik Negeri Ujung Pandang D3 Teknik Kimia
Proses yang paling berperan disini adalah pembentukan

Cyanomethemoglobin (CNMe+Hb), sebagai hasil dari reaksi antara ion sianida (CN+) dan Me+Hb. Sianida dalam jumlah kecil akan diubah menjadi tiosianat yang lebih aman dan disekresikan melalui urine, selain itu sianida dapat berikatan denga vitamin B12, tapi bila jumlah sianida yang masuk dalam jumlah besar, tubuh tak akan mampu mengikatnya dengan vitamin B12. Sianida dapat menimbulkan banyak gejala pada tubuh, termasuk pada tekanan darah, penglihatan, paru-paru, saraf pusat, jantung, sistem endokrin, sistem otonom dan sistem metabolisme. Biasanya penderita akan mengeluh timbul rasa pedih di mata karena iritasi dan kesulitan bernafas karena mengiritasi mukosa saluran pernapasan. Sianida sangat berbahaya apalagi jika terpapar dalam konsentrasi yang tinggi. Hanya dalam jangka waktu 5-8 menit, akan mengakibatkan aktifitas otot jantung terhambat dengan berakhir dengan kematian. Tanda awal dari keracunan sianida adalah: a. Hiperapnea sementara b. Nyeri kepala c. Disapnea d. Kecemasan e. Perubahan perilaku seperti agitasi dan gelisah. f. Berkeringat banyak, warna kulit memerah, tubuh terasa lemah dan vertigo juga dapat muncul. Tanda akhir adanya keracunan sianida adalah koma, dilatasi pupil, tremor, aritmia, kejang-kejang, gagal nafas sampai henti jantung. Efek racun dari sianida adalah memblok pengambilan dan penggunaan oksigen maka akan didapatkan rendahnya kadar oksigen dalam jaringan.

[Type text]

Page 3

Politeknik Negeri Ujung Pandang D3 Teknik Kimia
D. PROSEDUR KERJA        Memotong kecil kecil sampel kacang panjang dan buncis, lalu digerus Menimbang sampel 10-20 gram dimasukkan pada Erlenmeyer Menambahkan 100 mL aquadest dan dimaserasikan selama 2 jam dikocok dan ditutup Setelah 2 jam ditambahkan lagi 100 mL aquadest Didestilasi, distilat ditampung dalam Erlenmeyer yang sudah diisi dengan 20 ml 0,02 AgNO3, 1 ml HNO3 dan 20 mL indicator ferri Setelah distilat mencapai 150 ml, distilat dihentikan. Distilat dititrasi dengan K – thiosianat sampai berubah warna menjadi merah bata. E. HASIL DAN PEMBAHASAN Data pengamatan: No. Sampel Berat sampel (g) Volume titrasi (ml) 1 2 3 4 5 Blangko Kacang panjang I Kacang panjang II Buncis I Buncis II 10,0001 10,0751 10,0462 10,5588 1,4 1,3 1,4 1,4 1,35

[Type text]

Page 4

Politeknik Negeri Ujung Pandang D3 Teknik Kimia
Perhitungan:

Berat HCN =

x 20 x

x 0,54 mg

 Kacang Panjang

= 0.0077 mg  Buncis

= 0.0038 mg Pembahasan : Pada percobaan kali ini kami menganalisis kadar asam sianida yang terkandung dalam sampel kacang panjang dan buncis. Asam sianida atau Hidrogen sianida merupakan gas yang tidak berbau, bau pahit seperti bau kacang almond. HCN juga disebut formanitrille, dalam bentuk cairan disebut asam prussit dan asam hidrosianik . Dalam bentuk cairan HCN tidak berwarna atau dapat berwarna biru pucat pada suhu kamar. HCN bersifat flamable atau mudah terbakar serta dapat berdifusi baik dengan udara dan bahan peledak, juga sangat mudah bercampur dengan air sehingga mudah digunakan. Pada proses analisa dilakukan maserasi (perendaman selama 2 jam) yang berfungsi melarutkan kadar HCN dalam sampel sehingga mudah di analisa pada saat proses destilasi.

[Type text]

Page 5

Politeknik Negeri Ujung Pandang D3 Teknik Kimia
Dari hasil pengamatan diperoleh kadar HCN pada kadar HCN untuk sampel kacang panjang sebesar 0.0077 mg dan untuk sampel buncis sebesar 0.0038 mg. Kadar HCN pada sayuran dapat dihilangkan dengan cara memasak karna HCN mudah menguap ( bersifat volatile). F. KESIMPULAN   Kadar HCN yang terkandung dalam sampel kacang panjang sebesar 0,0077 mg Kadar HCN yang terkandung dalam buncis sebesar 0,0038 mg

[Type text]

Page 6

Politeknik Negeri Ujung Pandang D3 Teknik Kimia

PERCOBAAN II BILANGAN PEROKSIDA A. TUJUAN   Mengetahui proses analisis penentuan bilangan peroksida dalam sampel Mengetahui kadar bilangan peroksida yang terkandung dalam sampel

B. ALAT DAN BAHAN            Erlenmeyer 250 ml Gelas ukur 100 ml Buret Minyak goreng bekas/jelantah Minyak goreng baru (merek yang sama dengan minyak jelantah) Asam asetat glasial Kloroform KI Aquades Natrium tiosulfat 0,1 N Indikator pati

C. DASAR TEORI Bilangan peroksida adalah indeks jumlah lemak atau minyak yang telah mengalami oksidasi Angka peroksida sangat penting untuk identifikasi tingkat oksidasi minyak. Minyak yang mengandung asam- asam lemak tidak jenuh dapat teroksidasi oleh oksigen yang menghasilkan suatu senyawa peroksida. Cara yang sering digunakan untuk menentukan angka peroksida adalah dengan metoda titrasi iodometri. Penentuan besarnya angka peroksida dilakukan dengan titrasi iodometri Salah satu parameter penurunan mutu minyak goreng adalah bilangan peroksida. Pengukuran angka peroksida pada dasarnya adalah mengukur kadar

[Type text]

Page 7

Politeknik Negeri Ujung Pandang D3 Teknik Kimia
peroksida dan hidroperoksida yang terbentuk pada tahap awal reaksi oksidasi lemak. Bilangan peroksida yang tinggi mengindikasikan lemak atau minyak sudah mengalami oksidasi, namun pada angka yang lebih rendah bukan selalu berarti menunjukkan kondisi oksidasi yang masih dini. Angka peroksida rendah bisa disebabkan laju pembentukan peroksida baru lebih kecil dibandingkan dengan laju degradasinya menjadi senyawa lain, mengingat kadar peroksida cepat mengalami degradasi dan bereaksi dengan zat lain Oksidasi lemak oleh oksigen terjadi secara spontan jika bahan berlemak dibiarkan kontak dengan udara, sedangkan kecepatan proses oksidasinya tergantung pada tipe lemak dan kondisi penyimpanan. Minyak curah terdistribusi tanpa kemasan, paparan oksigen dan cahaya pada minyak curah lebih besar dibanding dengan minyak kemasan. Paparan oksigen, cahaya, dan suhu tinggi merupakan beberapa faktor yang mempengaruhi oksidasi. Penggunaan suhu tinggi selama penggorengan memacu terjadinya oksidasi minyak. Kecepatan oksidasi lemak akan bertambah dengan kenaikan suhu dan berkurang pada suhu rendah. Peroksida terbentuk pada tahap inisiasi oksidasi, pada tahap ini hidrogen diambil dari senyawa oleofin menghasikan radikal bebas. Keberadaan cahaya dan logam berperan dalam proses pengambilan hidrogen tersebut. Radikal bebas yang terbentuk bereaksi dengan oksigen membentuk radikal peroksi, selanjutnya dapat mengambil hidrogen dari molekul tak jenuh lain menghasilkan peroksida dan radikal bebas yang baru. Peroksida dapat mempercepat proses timbulnya bau tengik dan flavor yang tidak dikehendaki dalam bahan pangan. Jika jumlah peroksida lebih dari 100 meq peroksid/kg minyak akan bersifat sangat beracun dan mempunyai bau yang tidak enak. Kenaikan bilangan peroksida merupakan indikator bahwa minyak akan berbau tengik. Bilangan peroksida adalah nilai terpenting untuk menentukan derajat kerusakan pada minyak atau lemak. Asam lemak tidak jenuh dapat meningkatkan oksigen pada ikatan rangkapnya sehingga membentuk peroksida. Peroksida terbentuk akibat pemanasan yang mengakibatkan
[Type text] Page 8

Politeknik Negeri Ujung Pandang D3 Teknik Kimia
kerusakan pada minyak atau lemak. Pada minyak goreng, angka peroksida menunjukkan ketengikan minyak goreng akibat proses oksidas

macam penyakit misalnya diarhea, pengendapan lemak dalam pembuluh darah (artero sclerosis), kanker dan menurunkan nilai cerna lemak. Selain itu, peroksida dapat menyebabkan destruksi beberapa macam vitamin dalam bahan pangan berlemak (misalnya vitamin A, C, D, E, K dan sejumlah kecil vitamin B). Bergabungnya peroksida dalam sistem peredaran darah, mengakibatkan kebutuhan vitamin E meningkat lebih besar. Padahal vitamin E dibutuhkan untuk menangkal radikal bebas yang ada dalam tubuh. Minyak goreng yang memiliki kadar peroksida tinggi memiliki ciri-ciri yang khas, diantaranya. Jika dilihat secara kasat mata minyak goreng tersebut cenderung berwarna coklat tua sampai kehitaman, jika dibandingkan dengan minyak goreng yang kadar peroksidanya sesuai standar masih berwarna kuning sampai coklat muda. Warna gelap pada minyak goreng disebabkan oleh proses oksidasi terhadap tekoferol (vitamin E). Minyak goreng dengan kadar peroksida yang sudah melebihi standar memiliki endapan yang relatif tebal, keruh, berbuih sehingga membuat minyak goreng lebih kental dari pada minyak goreng yang kadar peroksidanya masih sesuai standar. Standar mutu menurut SNI menyebutkan kriteria minyak goreng yang baik digunakan adalah yang berwarna muda dan jernih, serta baunya normal dan tidak tengik. Bau minyak goreng yang memiliki kadar peroksida melebihi standar, baunya terasa tengik, jika dicium, tingkat ketengikan minyak goreng berbanding lurus dengan jumlah kadar peroksida.

[Type text]

Page 9

Politeknik Negeri Ujung Pandang D3 Teknik Kimia

Di Indonesia standar mutu minyak goreng ditentukan melalui SNI 01-3741-1995 yaitu sebagai berikut :

D. PROSEDUR KERJA       Membuat campuran larutan dari asam asetat glasial dan kloroform (2 : 3) Melarutkan 5 gram sampel dilarutkan dalam 30 ml campuran larutan dari asam asetat glasial dan kloroform yang telah dibuat. Menambahkan padatan KI jenuh sebanyak 2 gram Disimpan pada tempat yang gelap selama 30 menit Menambahkan 2-3 tetes indikator kanji Menititrasi dengan larutan standar natrium tiosulfat 0,1 N hingga warna kuning hilang. Blanko dibuat dengan cara yang sama.

[Type text]

Page 10

Politeknik Negeri Ujung Pandang D3 Teknik Kimia

E. HASIL DAN PEMBAHASAN Data pengamatan : Sampel Berat Sampel Volume Titrasi Minyak Bekas 5.07 g 1.5 mL Minyak Baru 5.02 g 0.8 mL

Perhitungan: Bilangan peroksida dihitung dengan rumus : Bilangan peroksida (mekv/1000 g) 
(V1  V0 ) x N x 0.008 x 100 % m

Keterangan : V1 = Volume larutan natrium tiosulfat untuk minyak (ml) V0 = Volume larutan natrium tiosulfat untuk blanko (ml) N = Normalitas larutan standar natrium tiosulfat m = Berat minyak (gram) 0.008 = mg Bst O2

-

Minyak Bekas
 (1.5  0) ml x 0.1 ek/L x 0.008 x 100% 5.07 g

= 0.024 mg O2/gram Minyak Baru
 (0.8  0) ml x 0.1 x 0.008 x 100% 5.02 g

= 0.013 mg O2/gram

[Type text]

Page 11

Politeknik Negeri Ujung Pandang D3 Teknik Kimia

Pembahasan: Pada praktikum kali ini kami melakukan analisa penentuan bilangan peroksida pada sampel minyak baru dan minyak bekas. Bilangan peroksida adalah indeks jumlah lemak atau minyak yang telah mengalami oksidasi Angka peroksida sangat penting untuk identifikasi tingkat oksidasi minyak. Minyak yang mengandung asam- asam lemak tidak jenuh dapat teroksidasi oleh oksigen yang menghasilkan suatu senyawa peroksida. Dari hasil pengamatan yang dilakukan diperoleh nilai bilangan peroksida pada minyak goreng yang baru yaitu 15.93 mekv/1000g sedangkan untuk minyak goreng bekas 29.58 mekv/1000g. Terbukti pada minyak goreng bekas terkandung bilangan peroksida yang lebih besar dari pada minyak baru, jadi semakin sering suatu minyak goreng digunakan maka semakin tinggi kadar bilangan peroksida yang terkandung karena proses pemanasan yang terus menerus. F. KESIMPULAN    kadar bilangan peroksida pada sampel minyak baru sebesar 15.93 mekv/1000g kadar bilangan peroksida pada sampel minyak bekas sebesar 29.58 mekv/1000g semakin tinggi kadar bilangan peroksida maka semakin tidak bagus kualitas suatu minyak goreng

[Type text]

Page 12

Politeknik Negeri Ujung Pandang D3 Teknik Kimia

DAFTAR PUSTAKA www.google.com.asam sianida.diakses pada tanggal 7 desember 2013 www.google.com. Bahaya asam sianida.diakses pada tanggal 8 desember 2013 www.google.com. Penentuan bilangan peroksida. Diakses pada tanggal 1 desember 2013 www.google.com. Angka peroksida. Diakses pada tanggal 1 desember 2013

[Type text]

Page 13