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Universidad de Santiago Laboratorio de Química Analítica Cuantitativa

Volumetría oxido- reducción

Nombres: Girot Buna Nicole Romero Profesor: Eduardo Valero

también conocidas como valoraciones de oxidación-reducción. . son técnicas de análisis frecuentemente usadas se utilizan soluciones patrones de agentes oxidantes o agentes reductores como titulantes de sustancias reductoras u oxidantes.Introducción Las valoraciones redox. Un aspecto interesante de muchas reacciones de oxidación-reducción es que las dos semirreacciones que la constituyen se pueden llevar a cabo en zonas que están aisladas físicamente unas de otras. o volumetrías redox. es decir. ya que las dos reacciones se complementan entre si y son simultáneas. En todas las reacciones de óxido-reducción hay una sustancia reaccionante que se oxida y otra que se reduce. la una no tiene lugar sin que suceda la otra.

Procedimiento Experimental 1° Preparar 250 ml de una solución de KMnO4 aproximadamente 0.1 M usando como patrón Primario K2Cr2O7 0. . Formándose el Complejo de adsorción de color azul I2-Almidón.02 M usando como patrón primario. 167 M en matraz Erlenmeyer Aumentar el Volumen con agua destilada Agregar 4 mL de HCl ≈ 3N Agregar ≈ 2 gr KI Permitir un tiempo de 10 minutos para que ocurra completamente la reacción. Se continúa Valorando hasta nítido cambio de color. Después de este tiempo el Yodo Liberado es Valorados desde la burata con la solución de Na2S2O3.02 M Diluir KMnO4 en agua destilada Luego se debió calentar durante 30 minutos Esperar enfriar y esperar que se encuentre a temperatura ambiente Luego lo obtenido fue filtrado para obtener KMnO2 Finalmente guardar en un frasco oscuro 2° Valoración de KMnO4 aproximadamente 0. Hasta una coloración Amarillo Mostaza.167 M Tomar Alícuotas de 10 mL de K2Cr2O7 0. Na2C2O4 Pesar analíticamente aproximadamente 0.1 g Na2C2O4 en matraz Erlenmeyer Disolver en agua destilada 100 ml Agregar aproximadamente 1 ml H2SO4 concentrado Calentar la solución aproximadamente 90°c sobre rejilla de asbesto Valorar en caliente con KMnO4 desde la bureta 3° Determinación de la concentración de H2O2 en una solución problema Tomar alícuotas de 10 ml de solución problema en matraz Erlenmeyer Diluir con agua destilada Agregar aproximadamente 2 ml H2SO4 concentrado Titular con KMnO4 desde la bureta hasta color leve rosado 4° Valoración de Na2S2O3≈ 0. Se deja de valorar y se agrega 1 o 2 mL de solución de almidón como indicador.

Tomar alícuotas de 10 ml de solución problema de cobre en Matraz Erlenmeyer Aumentar el volumen con agua despistada Agregar 1 a 2 ml de Ac. .5° Determinación de la Concentración de Cu en una solución problema. ppm. Acético Concentrado Agregar 1 0 2 g KI Después de ocurrida la reacción se agrega 1 a 2 mL de solución de almidón. g/L. % p/v. (Se pone color Azul) Luego se valora hasta color blanco Exprese los resultados en : Molar. Mediante Método Yodo métrico.

sin embargo se discute el procedimiento utilizado. pero si se toman las debidas precauciones en la preparación de la solución y en la conservación de la misma. Esta reacción es catalizada por el mismo MnO2 que se va formando. es estable durante algunos meses. la luz. De esta manera puede en un procedimiento posterior valorarse con un patrón primario reductor tal como el Na2C2O4.02 M usando como patrón primario. Na2C2O4 Reacción: + ++ 2 MnO4 + 5 C2O4 + 8 H -------------.2 Mn + 10 CO2 + 8 H2O Tabla 1: “Determinación de la [KMnO4]” Muestra Masa de Na2C2O4 (mg) KMnO4 (mL) [KMnO4] (M) . Además cuando se separa la solución de permanganato de potasio. 2° Valoración de KMnO4 aproximadamente 0. la presencia de ácidos o bases y sales de Mn. a solución filtrada debe guardarse en frascos oscuros color ámbar y de ser posible con tapón esmerilado para evitar la acción de la luz y la contaminación con polvillo atmosférico. debido al calor.02 M Nota: Esta Actividad fue realizada por la ayudante. con la consiguiente precipitación de MnO2 y posteriormente enfriar para que se coagule el MnO2. La solución así preparada y conservada. A continuación debe separase el MnO2 para evitar que catalice la descomposición del KMnO4. la reacción puede hacerse razonablemente lenta. Discusión: En esta parte el KMnO4 no puede utilizarse como patrón primario debido a que aún el KMnO4 para análisis contiene siempre pequeñas cantidades de MnO2. el agua destilada puede contener sustancias orgánicas que pueden llegar a reducir al KMnO4 a MnO2 y el mismo permanganato de potasio es capaz de oxidar el agua. inicialmente coloidal.Resultados: 1° Preparar 250 ml de una solución de KMnO4 aproximadamente 0. Una vez que se disuelve el KMnO4 se debe calentar la solución para acelerar la oxidación de la materia orgánica.

5209 mmol MnO4 [KMnO4]2 = 0.1 2 169.0185 [KMnO4] = 0.5 mg = 1.3022 mmol Na2C2O4 X = 0.1.5068 mmol = 0.0185 M [KMnO4] = 0.2671 mmol Na2C2O4 X = 0.1.0191 0.0191 M 26.8 174.5 mmol Na2C2O4 X ------.2 0.2671 mmol Na2C2O4 134 mg/mmol De Reacción: 2 mmol MnO4 ------.5 28.50 mL 2) mmol Na2C2O4= 174.5 mmol Na2C2O4 X ------.5 26.0185 M 28.0188 M M = 6 * 10 .3022 mmol Na2C2O4 134 mg/mmol De Reacción: 2 mmol MnO4 ------.0191 M [KMnO4]2 = 0.5068 mmol MnO4 [KMnO4]1 = 0.8 mg = 1.0188 M Cálculos: 1) mmol Na2C2O4= 169.5068 mmol = 0.2 mL -4 [KMnO4]1 = 0.

7 V promedio = 20.4594 mg H2O2 .5 10 20.0188 M mmol KMnO4 = 0.38728 mmol De reacción: 2 mmol MnO4 -------------.4841 mmol x 34mmg/mmol = 16.Discusión: Para el KMnO4 no se necesita un indicador.5 mmol H2O2 0. el cambio es a color rosado más pálido 3° Determinación de la concentración de H2O2 en una solución problema Reacción + ++ 5 H2O2 + 2 MnO4 + 6 H -----------> 5 O2 + 2 Mn2 + 8 H2O Tabla 2: “Datos para la determinación de [H2O2]” Alícuotas de solución Volumen de KMnO4 problema (mL) (mL) 10 20. ya que este actúa como su propio indicador por su color intenso.X X= 0.6 mL Cálculos mmol KMnO4 = VKMnO4 * [KMnO4] mmol KMnO4 = 20.6 ml * 0.38728 mmol MnO4 ------------.4841 mmol H2O2 Masa de H2O2 0.

4594 Mg H2O2---------10ml X ------------100 ml X= 164.04841 M Discusión: Aunque el peróxido de hidrógeno (H2O2) es oxidante. ya que con los otros valores el Volumen es > 0.9 0. como el KMnO4.2 0.0982 2* 9.1012 3 10.3 I2 + 2 Cr + 7 H2O = I2 + 2 S2O3 = --------------.4841 mmol H2O2 / 10 ml = 0. Cálculos De Reacción: (1) 1 mmol Cr2O7 ----------------.S4O6 + 2 I - Tabla3: “Determinación de la [S2O3= ]” Muestra Na2S2O3 gastados [S2O3 =] (mL) (M) 1 10. se comporta como reductor. La valoración debe llevarse a cabo en medio de ácido sulfúrico diluido y en frio ya que en otras condiciones se favorece la reacción de dismutación (reacción de reducciónoxidación donde un elemento es al mismo tiempo oxidado y reducido cuando la suma de potenciales de los correspondientes pares redox es mayor de 0) y en este practico se desea que actúe como Oxidante.2 0.2.16. El punto final está marcado por la aparición del color rosáceo del permanganato.0982 * Se descartó la muestra. para poder determinar la concentración del Agua Oxigenada (H2O2). por error en lectura de Volumen.3 mmol I2 0.64594 g H2O2 [H2O2] = 0. 167mmol Cr2O7 ----------------X . al reaccionar con un oxidante más enérgico que él.594 mg H2O2 / 100 ml = 1. 4° Reacciones (1) Cr2O7 + 14 H (2) + +3 + 6 I -----------.

6 10 Cálculos mmol S2O3 = 0.0982 mmol/mL = 0.501 mmol I2 (2) 1 mmol I2 --------------.2 mL = Discusión: La valoración directa implica el uso de una solución patrón de triyoduro para valorar analitos reductores.6 10 2 2.002 mmol S2O3 = 0.6 mL De Reacción: (1) 2 mmol Cu ++ ----------------.2 mmol S2O3 0. que forma un complejo de color Azul en presencia de exceso de yodo.X = 0.S4O6 + 2 I ++ - Tabla 4: “Datos para Cálculos de la [Cu ]” Muestra Na2S2O3 Alícuotas de Muestra (mL) Problema de Cu (mL) 1 2.1 mmol I2 .501 mmol I2 --------------X X = 1.I2 + 2 Cu = + (2) --------------.0378 mmol 2. 5° Reacciones (1) ++ 2 Cu + 2 I I2 + 2 S2O3 = -------------.0982 M 10. Se utiliza como indicador el almidón.002 mmol = [S2O3= ] = 1.

1000 mL X = 0.0.378 M ++ 10 mL Cu ++ ++ ++ mg Cu = mmol ++ Cu * Peso At.0378 mmol Cu = 0.4 Discusión: Las sustancias con potencial de reducción bastante inferior al del sistema yodo yoduro son oxidadas por el I2 y pueden valorarse con una solución patrón de yodo.0378 mmol S2O3 X = 0.0378 mmol Cu ++ ++ = ++ [Cu ] = 0. .025 ppm=24025 %p/V=2.se oxida a I2 ejerciendo una acción reductora sobre los sistemas fuertemente oxidantes con formación de una cantidad equivalente de yodo.0378 mmol * 63.02 mg Cu / 100 mL => 0.02402 g Cu / 100 mL 0.2 mmol S2O3 = Donde: 1 mmol Cu --------------.4020 mg Cu ---------.02402 g Cu ----------.37811 g/L=24.2402 g/ 1000 mL M=0. El yoduro I. Este tipo de volumetría se utiliza para determinar agentes reductores. Cu ++ ++ mg Cu = 0.546 mg/mmol = 2.100 mL X = 24. 4020 mg Cu 2.1 mmol S2O3 = X --------------.10 mL X --------.100 mL X ----------. El yodo liberado se titula con la solución valorada de tiosulfato de sodio Na2S2O3 y se utilizan para determinar agentes oxidantes.(2) 1 mmol I2 --------------.