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MT-2582 Laboratorio de Materiales II

Prácticas 1 y 2 Evaluación de Piezas Cerámicas

PRÁCTICAS Nº 1 y 2: EVALUACIÓN DE PIEZAS CERÁMICAS (CONFORMADO Y SINTERIZACIÓN) 1. OBJETIVOS Familiarizar al estudiante con los diferentes métodos de conformado de piezas cerámicas: prensado (vía seca), extrusión (vía plástica) y colado (vía húmeda). Conocer los principales parámetros involucrados en los diferentes procesos de conformado y relacionarlos con las propiedades, en verde y sinterizado, de las piezas elaboradas. Identificar la influencia del tipo de conformado sobre el grado de compactación, así como el papel de la compacidad en verde sobre el producto sinterizado. Establecer comparaciones entre los diversos procesos de conformado de piezas cerámicas. 2. INTRODUCCIÓN La industria cerámica puede clasificarse en dos grandes áreas: cerámica tradicional y cerámica técnica. La cerámica tradicional se refiere a la producción de piezas como sanitarios, bloques, tejas, vajillas, baldosas, azulejos, entre otros; mientras que, la cerámica técnica o avanzada se refiere a piezas con un alto grado de pureza y propiedades muy específicas. 2.1. MÉTODOS DE CONFORMADO En general, la producción de estos materiales cerámicos depende, principalmente, de la materia prima y su procesamiento, método de conformado y tratamiento térmico (sinterización). Al modificar alguna de estas variables, es posible obtener productos muy similares pero no idénticos. Para el conformado de piezas cerámicas a partir de arcillas y otras materias primas naturales, existen tres grandes vías de producción, las cuales se describen a continuación: 2.1.1. Producción por vía líquida: Colado Este método se asocia, en la gran mayoría de los casos, con la industria de productos sanitarios. Se realiza a través del colado de la barbotina en moldes porosos. La barbotina es una suspensión que se prepara moliendo las materias primas (arcillas, feldespatos, sílice, etc.; densidad cercana a 2,6 kg/L) con agua (densidad 1,0 kg/L). Mientras más material sólido, más

Básicamente. por lo que se va concentrando más sólido en las paredes del molde. y es una propiedad esencial. que logran reducir la viscosidad. por lo que será más difícil molerla y transportarla en tuberías. aun cuando se trabaja con fuertes concentraciones de sólido (altas densidades de suspensión). por el efecto de aspiración del molde. un defloculante tiene por efecto crear repulsión entre las partículas más finas de la suspensión. Proceso de colado: 1) molde de yeso lleno de barbotina. sin embargo. 2) conforme pasa el tiempo. Figura 1. y se mide mediante un embudo estandarizado (“copa Ford”: tiempo de derrame) o un viscosímetro (medición del esfuerzo requerido a un motor para agitar una barbotina con una cierta velocidad de rotación). . se vierte en un molde de yeso. Suele aumentar cuando los sólidos son más gruesos (ej. parte del agua de la barbotina. Una vez que la barbotina está en condiciones óptimas de densidad y viscosidad. más viscosa será la suspensión. el nivel de barbotina disminuye. se retira el exceso de barbotina y se tiene el producto conformado húmedo. Es necesario. el molde. Una forma de mitigar este problema consiste en adicionar aditivos llamados “defloculantes”. la cual posee unas propiedades mecánicas relativamente bajas: es aún plástica (deformable sin agrietarse). y.MT-2582 Laboratorio de Materiales II Prácticas 1 y 2 Evaluación de Piezas Cerámicas aumenta la densidad de suspensión (lo cual es apreciado pues el agua tendrá que ser removida en alguna etapa del proceso). pero también. que el agua que las acompaña logre transitar a través de los poros de la primera capa de partículas. se vacía la barbotina sobrante fuera del molde y al cabo de cierto tiempo se puede extraer la pieza húmeda. las demás partículas se depositarán sobre esta primera. La viscosidad refleja la resistencia de un fluido a derramarse bajo un esfuerzo. hecho de yeso tiene la propiedad de absorber (por aspiración capilar).: arena > 40 μm en lugar de arcilla < 2 μm). En efecto. en donde se forma gradualmente un “cake”. La capacidad de esta primera capa a dejar pasar el agua se llama “permeabilidad”. Cuando se obtiene el espesor deseado. debido a la absorción del agua por parte del yeso. Cabe acotar que una vez que se forma una primera capa de partículas en el borde del molde. 3) cuando se alcanza el espesor deseado.

que también depende de las características de las materias primas y de la consistencia del molde (porosidad). menor plasticidad. la productividad de esta técnica es muy baja. 2. tejas. Este proceso de conformado ha sido adoptado por una gran cantidad de empresas. con respecto a la vía líquida (aprox. mientras más material grueso (ej. Sin embargo.2. Figura 2.MT-2582 Laboratorio de Materiales II Prácticas 1 y 2 Evaluación de Piezas Cerámicas Este proceso permite fabricar piezas cerámicas con formas geométricas complicadas o asimétricas.: arena). Al contrario. 20% vs. ya que se desea aprovechar el comportamiento plástico (deformabilidad sin agrietarse) de la arcilla una vez convertida en pasta: mientras más arcilla fina. . más plasticidad se debería experimentar. entre otros. como son ladrillos. es de suma importancia optimizar el proceso de fabricación controlando la densidad y las propiedades reológicas de la barbotina. debido a que asegura una producción continua de alta eficiencia con poca mano de obra. Esta técnica involucra un menor uso de agua en la preparación. 35%).1. Está diseñado para producir piezas con una sección transversal constante. que dependen directamente de las características fisicoquímicas de las materias primas utilizadas en la formulación. presenta problemas adicionales durante el secado por la presencia de una cantidad significante de humedad en las piezas conformadas. Por esta razón. Producción por vía plástica: Extrusión La extrusión consiste en empujar una pasta arcillosa a través de una boquilla. tabelones. es necesario establecer la tasa de colado en los moldes. para determinar el espesor del cake en función del tiempo y estimar el tiempo de conformado. Asimismo. Fabricación de ladrillos por extrusión. caicos. bloques. Además. que da las dimensiones y la forma a la sección transversal.

se producen piezas con geometría sencilla. etc. se deben controlar ciertas variables que dependen de la pasta plástica así como de la extrusora. la reducción de la contracción de las piezas durante la sinterización (mientras más compactación tengan. Controlando estos parámetros. y que requiere muy poca tecnología en planta. Producción por vía seca: Prensado A través del proceso de prensado. la humedad de la pasta y su índice de plasticidad.3. la conicidad de la boquilla. ya que se necesitan sólo la mezcladora. 2. menos se tendrán que acercar los granos que se sinterizan). secadero y un horno.MT-2582 Laboratorio de Materiales II Prácticas 1 y 2 Evaluación de Piezas Cerámicas Este proceso empieza con la preparación de la pasta. Entre los parámetros más importantes que se deben tomar en cuenta son: la presión de extrusión.1. se pueden obtener productos de gran calidad y reducir la cantidad de piezas defectuosas. Entre las ventajas de utilizar este proceso de conformado destacan: la alta resistencia mecánica de las piezas en verde (en crudo y en seco). . Figura 3. se corta a la longitud deseada. Prensa para el conformado de baldosas. en donde se le extrae todo el aire que pudiese quedar atrapado. lo cual reduce los costos de producción. la cámara de vacío. Es uno de los procesos más sencillos. extrusora. Esta pasta va a la extrusora. Una vez que el material sale. la cual se realiza en una mezcladora agregando la materia prima (arcillas y otros materiales silicoaluminosos) y el agua necesaria para que se forme dicha pasta arcillosa. y es empujada por un tornillo sinfín a través de una boquilla con la forma deseada. Durante el proceso de extrusión. alta producción y fuerte automatización del proceso. baja porosidad del producto sinterizado. como baldosas y azulejos.

En el caso de los materiales cerámicos el líquido a evaporar es el agua utilizada para el conformado. se forman polvos esféricos o “polvo atomizado” con una granulometría conocida y seleccionada.2. entre las cuales destacan: la distribución granulométrica y la forma de las partículas. de ahí la utilidad de tener arcilla en la mezcla. es recomendado aplicar un primer esfuerzo ligero para “acomodar” estos granos y dar un apilamiento más idóneo: esta etapa se llama “pre-prensado”. Luego se puede aplicar una presión mayor. dado que los gránulos colocados en la matriz de prensado. primeramente. así como la presión de compactación. sin embargo. en donde unos aspersores pulverizan en gotitas esféricas (“atomizan”) la barbotina dentro de una cámara con un flujo de aire caliente (a una temperatura conocida). dicho polvo es transportado (su esfericidad facilita este proceso) a una prensa en donde se le aplica presión en un molde. es necesario partir de una barbotina En este sentido. De esta manera. Variando estos parámetros. La operación de secado consiste en exponer un sólido húmedo a la acción de una corriente de aire caliente y seco. se deben controlar ciertas variables. que puede ser del orden del 2 al 10% en una dimensión. se pueden obtener las propiedades deseadas (resistencia mecánica) y los requerimientos especificados para el producto final. Durante el proceso de prensado. A medida que se elimina el agua disminuye la distancia entre las partículas y se produce una contracción. se procede a la preparación de la barbotina por el mismo método empleado para la preparación de barbotina en la producción vía líquida. con la salvedad que dicha suspensión. tener un poco de plasticidad ayuda a compactar mejor las piezas. es bombeada hasta un equipo de atomización-secado. secando de manera instantánea las gotas. pueden presentar espacios vacíos entre ellos. para poder utilizarla. con la finalidad de eliminar el líquido que contiene por evaporación superficial. . 2. confiriéndole su forma final. Al respecto. En particular.MT-2582 Laboratorio de Materiales II Prácticas 1 y 2 Evaluación de Piezas Cerámicas El prensado es la técnica que requiere la menor cantidad de agua (5-6%). Finalmente. que dará lugar a una pieza más compactada. SECADO El secado es una de las fases más delicadas y trascendentales del proceso de fabricación en la industria cerámica.

es común el diseño de un ciclo térmico que permita la densificación óptima de la pieza. ya sea por oreo (secado natural al sol o bajo techo) o en secadero (intermitente o continuo). si se lleva a cabo bruscamente. Se habla también de “piroconsolidación” (consolidación bajo el efecto del fuego). en el punto (d) se considera que la pieza está totalmente seca. SINTERIZACIÓN Luego de secar las piezas húmedas. materia orgánica). Durante la piroconsolidación de las piezas cerámicas. La sinterización se puede definir como la consolidación de las piezas cerámicas por efecto de la temperatura. se procede a la sinterización o cocción. si las diferencias de humedad son acompañadas de diferencias suficientes de contracción entre partes de la pieza: la deformación generada en este material frágil. Durante el proceso de secado. cambios de fase que impliquen cambios volumétricos (por ej. Durante la sinterización. etc. color. En el punto (c) el secado es más difícil y casi no hay contracción. se produce el pasaje del agua que está en la superficie del estado líquido al de vapor. aparte de los cambios físicos (cambios volumétricos. Cada fenómeno es acompañado de un cambio de tamaño que. puede implicar una rotura del material frágil involucrado (“frágil” .3. Para ello se toma en cuenta la presencia de compuestos orgánicos (por ej. hasta el punto crítico (b) en donde culmina la contracción de secado. transformación reversible del cuarzo). Etapas de secado junto a una curva de Bigot (contracción que queda por cumplir cuando queda cierta humedad por eliminar) esquemática: en el punto (a) el secado es más fácil y hay mayor contracción. 2.MT-2582 Laboratorio de Materiales II Prácticas 1 y 2 Evaluación de Piezas Cerámicas Figura 4.) se dan también una serie de cambios químicos que permiten que las piezas alcancen su resistencia mecánica final. y la subsiguiente migración del agua que está en el interior hacia la superficie. descarbonatación de ciertos compuestos (por ej. y la naturaleza mineralógica de las arcillas así como las impurezas presentes en ellas. Finalmente. que puede hacerse por calentamiento lento de la pieza y/o por circulación de aire caliente. crea fisuras. carbonatos). Es importante destacar que un secado inadecuado puede generar el agrietamiento de la pieza.

Los factores más importantes que ocurren durante la sinterización son el incremento del tamaño de grano. la reducción de la porosidad. Fenómeno de sinterización: a) fase sólida. las transformaciones de fases y pérdida de masa. que el corazón de la pieza tarde más que los bordes en adquirir la temperatura del horno. Por otra parte. para no sufrir de los cambios de tamaño a medida que transcurre el ciclo de cocción: esto justifica hacer ciclos no demasiado rápidos (para un aislador de alta tensión de 70 cm de diámetro.MT-2582 Laboratorio de Materiales II Prácticas 1 y 2 Evaluación de Piezas Cerámicas implica que una diferencia de deformación entre dos partes del material. . contra 50 minutos para una baldosa de 0. Existen dos tipos de sinterización: en fase líquida y en fase sólida. en un material tan poco conductor de calor como son las cerámicas. tiempo. composición (materias primas y atmósfera) y crecimiento de granos. Este tipo de sinterización puede ser por vitrificación (llenado de la porosidad con líquido) o en presencia de una fase líquida limitada (llenado parcial de la porosidad). En efecto. y se produce por la formación de un eutéctico. da lugar a su rotura). es fácil. Dependiendo del tipo de sinterización que se lleve a cabo. Ambos tipos de sinterización estas influenciados por cinco factores muy importantes: temperatura. granulometría. en la sinterización en fase sólida ocurren dos cambios principales: cambio en la forma y tamaño de poros. y. contar 72 horas. De ahí el interés que tanto el corazón como la superficie de la pieza estén a temperaturas no muy distintas. y cambios en la forma y tamaño de los granos.7 cm de espesor). Figura 5. La sinterización en fase líquida es mucho más rápida y eficiente. las propiedades del material serán diferentes. b) fase líquida. que representa una fase vítrea en la mayoría de los sistemas cerámicos.

Importancia del secado. cuyos contenidos forman parte del procedimiento experimental: ASTM C326-03 “Standard Test Method for Drying and Firing Shrinkages of Ceramic Whiteware Clays” ASTM D2216-05 “Standard Test Methods for Laboratory Determination of Water (Moisture) Content of Soil and Rock by Mass” ASTM D4318-00 “Standard Test Methods for Liquid Limit. pérdida de masa. son factores a determinar y estudiar. humedad de la pasta y relación con plasticidad. densidad real. C326. Plastic Limit. entre otros. Las propiedades finales de las piezas sinterizadas como lo son la porosidad aparente. velocidad del proceso. temperatura de densificación y solubilidad de los compuestos determinan el mecanismo de sinterización que se llevará a cabo y la morfología final. densidad relativa. C2320. la resistencia a la compresión. Definiciones y métodos de estimación de densidad aparente. porosidad abierta y porosidad cerrada. Proceso de extrusión y parámetros que lo afectan: características de la pasta.MT-2582 Laboratorio de Materiales II Prácticas 1 y 2 Evaluación de Piezas Cerámicas Igualmente. la densidad aparente. C133. and Plasticity Index of Soils” . Efecto de la temperatura y del tiempo sobre el proceso de sinterización. factores como capilaridad. 3. Consultar las siguientes normas ASTM. Métodos de estimación de la plasticidad. PREPARACIÓN PREVIA Antes de realizar la práctica el estudiante debe indagar sobre los siguientes aspectos relacionados con el desarrollo de la misma: Formulación de barbotina y mecanismos de medición de viscosidad y densidad de la misma. Existen una gama se técnicas usadas ampliamente en la industria cerámica como lo son las normas ASTM C373. Características del polvo atomizado. viscosidad de fases vítreas. Influencia de la presión sobre el conformado vía seca por prensado. entre otras. Contracción de las piezas durante el secado.

DESARROLLO EXPERIMENTAL: 4. Bulk Density. Equipos Prensa hidráulica y matrices para el prensado Mezcladora Extrusora Balanza Picnómetro metálico Viscosímetro Copa Ford No.MT-2582 Laboratorio de Materiales II Prácticas 1 y 2 Evaluación de Piezas Cerámicas ASTM C373-88 “Standard Test Method For Water Absorption. se desarrollarán cada uno de los métodos de conformado descritos a continuación: .3. 4 Agitador Recipientes (de 1 L) Vernier Regla Estufa Horno eléctrico Plancha de calentamiento 4.3.1. Procedimiento Experimental 4. Apparent Porosity. And Apparent Specific Gravity Of Fired Whiteware Products” 4. Conformado de las probetas Durante la sesión de práctica.2.1 Materiales Lote de polvo atomizado (uso industrial) Defloculante Moldes de yeso Polvo de grafito (lubricante) 4.

4. de tal manera que se forme una pasta con una consistencia de plastilina suave. Extrusión 1) Preparar aproximadamente 4 kg de pasta plástica. dosifique en la mezcladora la cantidad de polvo y agua. 8) Colocar los compactos en la estufa durante 24 horas. la carga debe ser retirada cuidadosamente.MT-2582 Laboratorio de Materiales II 4. 7) Registrar la masa. partiendo del polvo atomizado. Se debe elegir un rango de presión conforme a las posibilidades del equipo y a los valores habitualmente aplicados en la industria. se puede determinar el límite plástico (%LP) mediante el ensayo del “rollito” descrito en la norma ASTM D4318-00. altura y diámetro de cada uno de los compactos. 6) La expulsión de la pieza debe realizarse cuidadosamente y con el uso de la misma prensa. Es muy importante llevar un registro de la cantidad de polvo atomizado y del volumen de agua incluido en la mezcladora. se puede determinar la contracción de secado y el contenido de agua (% de humedad) según la norma ASTM C326-03 y ASTM D2216-05. Con estos valores es posible calcular la densidad en verde de las piezas. 4) Vierta el contenido de polvo dentro de la matriz de prensado e introduzca manualmente el émbolo sin ejercer ningún tipo de presión. familiarizarse con el funcionamiento de la prensa hidráulica y con la manipulación de las matrices para el prensado. Posteriormente aplique la presión de compactación durante 40 segundos. Con estos datos y los registrados en el paso 7. 5) Colocar el conjunto muestra-matriz-émbolo sobre la placa de la prensa y aplique una precarga de 1 Ton durante 10 segundos.1. 9) Luego del secado. Limpiar la superficie tanto de la matriz como la del pistón. . Prensado Prácticas 1 y 2 Evaluación de Piezas Cerámicas 1) Pesar 6 muestras de polvo atomizado de 6 gramos cada una. Finalizado este tiempo. se debe registrar nuevamente la masa. 2) Antes de comenzar el proceso de prensado. Para ello.3.1.1.2. respectivamente. empleando papeles abrasivos y posteriormente lubricarlas con grafito. altura y diámetro de cada uno de los compactos. Identifique adecuadamente cada una de las muestras.3. De manera opcional. 3) Seleccionar una presión de conformado.

Se introduce el agitador del viscosímetro dentro de 1 L de barbotina y se deja girar por 10 segundos. se debe registrar nuevamente la masa. El valor obtenido es la densidad de la barbotina (g/cm3 o kg/L). altura y diámetro de cada una de las probetas cilíndricas. c. Se pesa el picnómetro (recipiente + tapa) en una balanza y se tara a cero. incorporar el polvo atomizado lentamente. 5) Medir la viscosidad utilizando el viscosímetro. 3) Cortar 6 probetas con una longitud de aproximadamente 6-8 cm e identificarlas adecuadamente. Con estos datos y los registrados en el paso 3. Se lee el valor de viscosidad que arroja el equipo. 3) Agitar hasta lograr la total disgregación de los sólidos en la suspensión. Colado 1) Pesar las cantidades de agua y polvo atomizado indicadas por el profesor. respectivamente.3. b. 4) Agregar el resto del agua y agitar hasta obtener la total homogeneización de la barbotina. . 4) Colocar las probetas en la estufa durante 24 horas. 2) Depositar en un recipiente aproximadamente 2/3 de la cantidad de agua pesada. altura y diámetro de cada una de las probetas. Se pesa en la balanza y dicho valor se divide entre 100 (volumen del picnómetro).3. Se deben realizar al menos 3 corridas de extrusión antes de tomar las probetas. Registrar la velocidad de extrusión. Luego. 3. Se llena el picnómetro con barbotina y se tapa. c. b. d. Con estos valores es posible calcular la densidad en verde de las piezas. 5) Luego del secado.MT-2582 Laboratorio de Materiales II Prácticas 1 y 2 Evaluación de Piezas Cerámicas 2) Una vez alcanzada la consistencia adecuada. 4.1. tomar la pasta y alimentar la extrusora. se puede determinar la contracción de secado y el contenido de agua (% de humedad) según la norma ASTM C326-03 y ASTM D2216-05. Registrar la masa. tras lo cual se realiza una medición de la densidad utilizando el picnómetro metálico: a. Se selecciona una velocidad de 20 rpm y se incorpora un agitador No. siguiendo los pasos descritos a continuación: a. eliminando con cuidado cualquier exceso de barbotina.

3. 11) Luego del secado. El Informe debe incluir: Variación de la contracción de secado y la humedad de las piezas cerámicas en función del método de conformado. porosidad aparente y absorción de agua (ASTM C373-88). 9) Transcurrido el tiempo necesario para la formación del “cake”. Con estos valores es posible calcular la densidad en verde de las piezas. Con estos datos y los registrados en el paso 9. 7) Agregar una cantidad conocida de defloculante. en caso de ser necesario. 4. El diseño del ciclo térmico y la temperatura de meseta serán indicadas por el profesor. Identificar de manera rigurosa cada una de las muestras. . RESULTADOS Elabore el Informe de la Práctica siguiendo las instrucciones de la "Guía para Elaborar un Informe del Laboratorio de Materiales". retirar las probetas de los moldes e identificarlas adecuadamente. 8) Una vez ajustados los valores de densidad y viscosidad de la barbotina. respectivamente. así como densidad. Sinterización 1) Realizar el mismo ciclo térmico a todas las muestras obtenidas por los diferentes métodos de conformado. 5. se debe registrar la masa y las dimensiones de cada una de las probetas.MT-2582 Laboratorio de Materiales II Prácticas 1 y 2 Evaluación de Piezas Cerámicas 6) Medir el tiempo de derrame utilizando la copa Ford No. 4.2. y repetir los pasos 5 y 6. conformar las 6 probetas mediante el vaciado en moldes de yeso.3. Registrar la masa y las dimensiones de cada una de las probetas.3. se puede determinar la contracción de secado y el contenido de agua (% de humedad) según la norma ASTM C326-03 y ASTM D221605. 4. Evaluación de propiedades finales de los productos 1) Las muestras piroconsolidadas se caracterizarán con estimación de pérdida de masa y contracción total (ASTM C326-03). 10) Colocar las probetas en la estufa durante 24 horas.

. 2. Philippe Blanchard. Universidad Simón Bolívar. Jr.D. Complementaria Reed J. porosidad aparente y absorción de agua en función del método de conformado. Cap. Cap. luego de la sinterización. densidad. Cap. 1998. 2da edición.R. 6. John Wiley & Sons. “Introduction of the Principles of Ceramic Processing”. John Wiley & Sons. . And Apparent Specific Gravity Of Fired Whiteware Products” 6. 11. 26. Kingery. y su efecto sobre las propiedades finales del producto sinterizado. John Wiley & Sons. Cap. ENSCI.C. C..J. contracción total (luego de secado y sinterizado). W. 29. “Particles compaction” en: “Ceramic processing before firing”. BIBLIOGRAFÍA 6. Inc. Radford. Uhlmann. Ryan. 10 y Cap. (1987). “Estudio de variables de molienda. 1990. Bulk Density.1 Principal ASTM C326-03 “Standard Test Method for Drying and Firing Shrinkages of Ceramic Whiteware Clays” ASTM D2216-05 “Standard Test Methods for Laboratory Determination of Water (Moisture) Content of Soil and Rock by Mass” ASTM D4318-00 “Standard Test Methods for Liquid Limit. (1976). (1988). Whittemore..K. “Extrusion Defects” en : “Ceramic processing before firing”. G. O. Apparent Porosity. atomizado y prensado y su relación con el tamaño de las baldosas”. “Introduction to Ceramics”. and Plasticity Index of Soils” ASTM C373-88 “Standard Test Method For Water Absorption. Plastic Limit. Bowen. John Wiley & Sons. Prieto. Trabajo de grado. “Procédés de Mise en forme des Poudres Céramiques”. S.2. “Whitewares Production. Testing and Quality Control”. Pergamon Press. Robinson. H. Relación entre el tipo de conformado y la compacidad en verde.MT-2582 Laboratorio de Materiales II Prácticas 1 y 2 Evaluación de Piezas Cerámicas Variación de la pérdida de masa. P. D. W.