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ANALISIS DE GRASAS Y ACEITES INTRODUCCIÓN

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Art. 520, Código Alimentario Argentino (ley 18.284 del 18/7/69): Se consideran aceites alimenticios o comestibles los admitidos como aptos para la alimentación por el presente y los que en el futuro sean aceptados como tales por la autoridad sanitaria nacional. Los aceites alimenticios se obtendrán a partir de semillas o frutos oleaginosos mediante procesos de elaboración que se ajusten a las condiciones de higiene establecidas por el presente. Presentarán aspecto límpido a 25°.C. sabor y olor agradables y contendrán solamente los componentes propios del aceite que integra la composición de las semillas o frutos de que provienen y los aditivos que para el caso autoriza el presente. El análisis de algunas de las características físicas y químicas de las grasas y aceites es necesario ya que de ellas derivan sus propiedades. En los productos normales permite establecer adulteraciones e identificar productos nuevos. En análisis de rutina las determinaciones de los índices de yodo, saponificación, acidez, peróxido y la materia no saponificable, junto con las pruebas cualitativas para adulteraciones son suficientes para confirmar la identidad y comestivilidad de la mayoría de las grasas y aceites. Tanto el índice de yodo como el de refracción indican el contenido de ácidos grasos no saturados; en estos, el punto de fusión es más bajo que en los ácidos grasos saturados. El índice de saponificación de una indicación del peso molecular de dichos ácidos; mientras que el índice de peróxido es indicador del grado de rancidez oxidativa de las grasas. Algunos de estos índices presentan grandes fluctuaciones en las diferentes épocas del año. Por Ej. La grasa de la leche tiene un 35% de ácido oleico (índice de yodo 35, aproximadamente); sin embargo, este índice es más elevado en verano y más bajo en invierno, según ha sido determinado en países que poseen estaciones.

INDICE DE YODO
Medida de las insaturaciones presentes en los Ac. Grasos que conforman un TRIGLICÉRIDO (dobles enlaces). Los Ac. Grasos no saturados son líquidos a temperatura ambiente. El IY está relacionado con el punto de fusión o dureza y densidad de la materia grasa. Y se define como los gramos de halógeno calculados en yodo que pueden fijar bajo ciertas condiciones 100 gramos de grasa.

Inferiores a 90 y generalmente las grasas viejas y enranciadas tienen Índices de yodo inferiores a los de las grasas frescas. La velocidad de adición del yodo a los dobles enlaces es muy lenta. sardina. tienen IY muy elevados (pasan de 120). Los aceites Los aceites Los aceites Y las grasa de pescado. IBr). El uso del cloro no es muy satisfactorio debido a su gran reactividad. La mezcla de halógenos (ICL) se prepara con 12 horas de anticipación (HgCl2 . Intermedios. puesto que los glicéridos de ácidos grasos con 2 o 3 dobles enlaces son más sensibles a la oxidación. Una propiedad de los compuestos de C no saturados es su capacidad de adicionar halógenos La reactividad del halógeno determina hasta cierto punto la extensión a la que puede tener lugar una SUSTITUCIÓN.Importancia: El IY es una propiedad química relacionada con la insaturación. El Cl origina sustitución. Los aceites comestibles contienen buena cantidad de ácidos grasos insaturados. mayor Indice de refracción y mayor densidad). y para descubrir si están o no mezcladas. Lo mismo se debe hacer con el agua a fin de arrastrar el I2 que pueda quedar en las paredes. El KI tiene la finalidad de liberar el yodo que quedó como ICL (sin reaccionar). bacalao. Su determinación es útil para caracterizar diferentes grasas. el Br también sustituye aunque en menos grado. . dando IY relativamente altos. pero algunas de ellas son útiles como catalizadores al activar la adición del halógeno a los enlaces no saturados. el cuello y las paredes del frasco. al agregarlo se debe lavar el tapón. Como disolvente se usa el cloroformo que ha dado resultados más uniformes. pasado el tiempo de oscuridad la muestra está decolorada. almendras tienen IY inferiores a 100. con el Indice de Refracción y con la densidad: (a mayor Indice de yodo. El orden de mayor reactividad de los halógenos es: Cloro ? Bromo ?Yodo. Existe relación entre el grado de insaturación y el grado de enranciamiento. Por estas razones se usan combinaciones de halógenos (ICL. de oliva. compuestos interhalogénicos que se adicionan selectivamente a los dobles enlaces. Si en el proceso de determinación del Índice de yodo. La hidrogenación de la grasa baja el Indice de yodo. de algodón. debe repetirse el análisis disminuyendo la cantidad de muestra o aumentando los reactivos.I2) Las sales de mercurio resultantes no tienen la finalidad de un reactivo de adición. maíz tienen IYI. vegetales generalmente tienen IY entre 30-60 Las grasa animales tienen IY.

Base de método: Adición de un exceso de halógeno a la muestra.El almidón que se emplea como indicador no se adiciona desde el principio. Reacciones Reactivo de wijs HgCl2 + 2I2 Muestra HgI2 + 2ICL Blanco ICL (exc)+ KI I2 (libre) + KCL 2NaI + Na2S4O6 I2 (libre) + 2Na2S2O4 Diagrama de flujo para la determinación-Método de wijs Pesar muestra según su probable índice de yodo Introducir muestra en frasco de yodo Adicionar solución de CHCL3. la solución se torna azul y se sigue la titulación hasta decolora ración total. Al titular con Na2S2O3 sin almidón. la solución pasa de café a amarillo y en este momento se adiciona el almidón.CH3COOH Calentar un poco si la Muestra es sólida . Reducción del ICL sobrante con KI y por último una valoración del yodo liberado con solución de tiosulfato de sodio de concentración conocida empleando almidón como indicador. porque si hay mucho yodo se produce coagulación de la suspensión del almidón y descomposición de ésta.

Es un indicador de la cantidad de ácidos grasos libres presentes en el aceite. presenta cambio de 2 electrones.Y = (VB . Nos disponemos a realizar un análisis a un aceite comestible. 5º Indice de saponificación . por tanto un mayor grado de acidez significa mayor deterioro de las aceitunas.127 g I. = g Yodo absorbidos /100 g de muestra Esta reacción es del tipo redox. medida por volumetría. PM I2 = 254 1 eq-g = 254/2 = 127 g 1 meq-g = 0.Adicionar 20.Y. Los ácidos grasos se liberan cuando la aceituna es defectuosa por causa de plaga o enfermedad o bien se ha maltratado durante la recolección y/o transporte. de tiosulfato de sodio gastado en la valoración de la muestra. VM = Vol.VM) X N(TIOSULFATO) X 0. expresada en tanto por ciento de ácido oleico. La marca no se cita. Los parámetros a medir serán los siguientes: 1º Densidad 2º pH medido en disolución 1:1 3º Turbidez 4º Acidez total.127g/meq x 100 Peso muestra en gramos VB = Vol. para medir unos determinados parámetros y contrastarlos con la etiqueta del producto y así comprobar si la autenticidad del etiquetado. de tiosulfato de sodio gastado en la valoración del blanco.0 ml de reactivo Wijs Adicionar unas gotas de solución de KI sobre tapón de frasco de yodo Correr un blanco Llevar muestra y blanco a oscuridad por 1 hora Agitar periódicamente Adicionar 20 ml de KI al 15% y 100 ml de agua Titular el Iodo en muestra y blanco con Na2S2O3 Cálculos: I.

Pera este método hemos de saber el peso concreto de una determinada cantidad de aceite. Vamos a preparar 500mL de NaOH 0. aunque teóricamente es la cantidad en gramos de hidróxido sódico(NaOH) que necesitan 100 gramos de aceite para convertirse en jabón.2g NaOH/ L de agua . con el fin de obtener una buena medición ya que debido a la densidad del aceite es imposible sería imposible obtener resultados. indicando el protocolo llevado a cabo y el resultado de los mismos: 1º Densidad Para averiguar la densidad pesaremos un matraz de 25mL vacio y después lo llenaremos de aceite y lo volveremos a pesar.8'43g Para hacer la volumetría hemos de preparar sosa caustica como indicador en la valorización. Ph = 5'28 esto demuestra un pH casi neutro tirando un poco ha ácido. Los aceites vírgenes comestibles no deben sobrepasar un índice de peróxidos de 20 miliequivalentes de oxígeno por kilogramo de aceite). 3º Turbidez Para este dato simplemente hemos de meter una determinada cantidad de aceite en el turbidímetro y tomar el dato: turbidez . 7º Indice de color Es un indicador de la presencia en un aceite de compuestos de oxidación complejos. El método de saponificación en el aspecto industrial consiste en hervir la grasa en grandes calderas. La reacción que tiene lugar es la saponificación y los productos son el jabón y la glicerina. añadiendo lentamente soda cáustica (NaOH). vertemos en el 10mL de aceite medidos con una pipeta y lo volvemos a pesar.944 – 23.Se refiere a la cantidad de jabón que se puede hacer con una determinada cantidad de aceite. 6º Indice del peróxido Se entiende por la capacidad oxidativa de un aceite e indica la cantidad de oxígeno activo que tiene un aceite de oliva. refleja su riesgo de oxidación y su estado de conservación.944g densidad = diferencia pesos/volumen 45. para ello cogemos un vaso y lo pesamos. El dato que nos interesa será la diferencia de peso que es a su vez el peso de 10mL de aceite.0'28 4º Acidez total. agitándose continuamente la mezcla hasta que comienza esta a ponerse pastosa.0'00 Con el fin de comprobar si el dato es fiable tomaremos también la turbidez del agua: turbidez del agua .084 =0'9144g/mL 25 por tanto la densidad es 0'9144 g/mL 2º pH a disolución 1:1 El primer paso será diluir el aceite en agua a disolución 1:1.084g añadimos 25mL de aceite matraz 25mL lleno: 45.1N la cantidad de NaOH que vamos a usar la determinamos mediante la fórmula: g = N · PM g = 0'1 · 40 = 4g/L Por lo que en 500mL usaremos justo la mitad . La densidad viene dada por la diferencia de pesos partida por el volumen del recipiente. Se expresa mediante un coeficiente conocido como K Se originan por una mala conservación o por modificaciones inducidas por los procesos tecnológicos. Masa de 10mL de aceite . distintos de los peróxidos. medida por volumetría. matraz 25mL vacio: 23. Por tanto a mayor K menor será la capacidad antioxidante de un aceite Procedimientos: Ahora vamos a realizar el análisis de los parámetros establecidos.

Para determinar la cantidad de aceite que podria convertirse en jabón usaremos la siguiente fórmula. Para determinar la concentración de ácidos grasos libres en el aceite usaremos la siguiente fórmula: V1 · N1 = V2 · N2 0'35mL · 0'1 = 10mL · [aceite] [aceite] = 0'35mL · 0'1 10mL [aceite] = 0'0035g/10mL Por tanto tendremos un 0'35% de ácidos grasos libres en el aceite. 1mL = 12. 5º Indice de saponificación: Este parámetro lo determinaremos mediante valorización con HCl 0'1M. del cual tendremos que preparar 250mL. Peq = Pm/nT Peq = 248'18 = 62'095 eq = N · L = 0'1 · 0'25 = 0'025 eq 4 g = eq · Peq = 0'025 · 62'095 = 1'5511g Na2S2O3 para preparar 250mL de tiosulfato de sodio 0'15N haran falta 1'5511g de Na2S2O3 Ahora valorizaremos el aceite sin diluirlo ni añadirle ningún indicador. que tenemos que preparar: Para determinar la cantidad de tiosulfato de sodio que hemos de añadir en 250mL de H2O usaremos las siguientes fórmulas: N = eq/L .19g 12'26mL · 0'37%Riqueza = 4'5362mL en 0'25mLde agua Una vez preparado el reactivo lo introducimos en una pipeta graduada que ya hemos situado en el pie de mesa. Ponemos el vaso con los 10mL de aceite y valorizamos: El aceite experimenta un cambio tras añadir 0'35mL de NaOH. Se da un salto a los 0'9mL de Na2S2O3 Para determinar el índice de peróxido usaremos la siguiente fórmula: V1 · N1 = V2 · N2 → N2 = V1 · N1 donde N2 será el índice del peróxido V2 indice de peróxido = 0'9 · 0'025 = 0'00225eq/10mL de aceite 10mL 7º Indice de color Para determinar el ITC(índice total de color) debemos pasar la muestra por la máquina de absorvancia a determinadas longitudes de onda: ABS450 = 0'0562 ABS460 = 0'048 ABS550 = 0'0193 ABS560 = 0'0171 . eq = g/Peq . usaremos el factor de conversión para calcularlo: 0'1 M .26mL 0'25L 1mol 1.Tras preparar el reactivo. V1 · N1 = V2 · N2 → N2 = V1 · N1 → V2 = m = 4'139 = 4'52mL V2 d 0'9144 [aceite] = 26'7mLsosa · 0'1N = 0'59 mL 4'52 por tanto sabemos que de 4'52 mL de aceite se podrán convertir en jabón 0'59 mL 6º Indice del peróxido Para determinar este parámetro lo haremos mediante valorización con tiosulfato de sodio Na2S2O3 0'15N. El aceite da un salto a los 26'7 mL de HCl. preparamos un pie de mesa con una pipeta milimetrada y metemos el reactivo en ésta. ahora vertemos la disolución de HCl en la pipeta milimetrada y comenzamos con la valorización. Ponemos el vaso con el aceite en el pie de mesa. Antes de valorizar tenemos que añadir al aceite ciertos productos para una correcta reacción: 4'139gaceite + 1gNaOH + 1mLEter + 4mLPropanol + H2Osin medida Para preparar el HCl hemos de determinar el volumen de HCl que hemos de introducir en 250mL de H2O. 36'5g .

Tegueste. Tenerife en 05:29 . Camino de los Laureles s.ABS650 = 0'0156 ABS660 = 0'0114 ITC50 = ABS450 + ABS550 + ABS650 = 0'0562 + 0'0193 + 0'0156 = 0'0869 ITC60 = ABS460 + ABS560 + ABS660 = 0'0480 + 0'0171 + 0'0114 = 0'0765 ITC50 = 0'0869 ITC60 = 0'0765 ITC50 INDICE DE AZUL = ABS450 / ITC50 = 0'646 INDICE DE VERDE = ABS550 / ITC50 = 0'222 INDICE DE ROJO = ABS650 / ITC50 = 0'179 ITC60 INDICE DE AZUL = ABS460 / ITC60 = 0'627 INDICE DE VERDE = ABS560 / ITC60 = 0'223 INDICE DE ROJO = ABS660 / ITC60 = 0'149 Publicado por Ciclo Superior de Química Ambiental I.E.n. Tegueste.S.