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UNIVERSIDADE ESTADUAL DO SUDOESTE DA BAHIA DEPARTAMENTO DE QUÍMICA E EXATAS CURSO DE FARMÁCIA

Preparo e padronização de soluções

Jequié- Ba Janeiro/2014

sólidos ou gases. que é um composto que permite preparar uma solução titulante. Os cientistas usam o termo concentração para designar a quantidade de soluto dissolvida em uma determinada quantidade de solvente ou solução. a substância que não preserva o seu estado físico. Elas podem envolver líquidos.INTRODUÇÃO Solução é uma mistura homogênea de uma ou mais substâncias. 2007). pela equação: C= Geralmente. para isso faz-se necessário a preparação de soluções que tenham a molaridade desejada. volume e massa da substância. . a que mantém o seu estado físico original. 2010). massa confiável. A solução também pode apresentar-se nesses três estados da matéria. Determina-se a concentração conhecendo a massa molar. porém sua concentração é determinada através da comparação (padronização) contra um padrão primário. chamada de padrão primário. mais concentrada a solução resultante. Existem as soluções coloidais. não se tem o reagente que se quer utilizar na forma pura. O conceito de concentração é intuitivo: quanto maior a quantidade de soluto dissolvido em certa quantia de solvente. que é uma base forte (JESUS. As soluções são compostas por moléculas ou íons comuns. Ao segundo reagente classifica-se como reagente padrão secundário. o NaOH. Chama-se soluto. ser altamente puro e não higroscópico. mas também de suas concentrações. quando observadas através de processos específicos é possível demonstrar que são constituídas em sua grande maioria pela mistura de duas fases não miscíveis em que a fase dispersa se encontra suspensa na dispersante (ROMÃO. por exemplo. O padrão primário é um composto suficientemente puro e estável que permite preparar uma solução padrão (primária) por pesagem direta do composto e diluição até um determinado volume de solução. Normalmente encontra-se o soluto em menor quantidade. e que apresente estabilidade ao ar. por exemplo o biftalato de potássio. e solvente. O comportamento de uma solução geralmente depende não só da natureza dos solutos. que são misturas que apesar de apresentarem apenas uma fase.

. envolvendo a combinação de uma amostra de solução com uma solução reagente de concentração conhecida como solução padrão. que permite a mudança da coloração com a alteração na escala de pH. o ponto de viragem (BROWN. Uma substância pode ser padronizada através do processo de titulação. Estas soluções são padronizadas pela titulação. ou seja. A fenolftaleína é um tipo de indicador básico que permite a mudança para a coloração rosa quando o meio se atinge a basicidade na solução. definindo o ponto no qual a quantidade estequiometricamente equivalente dos reagentes foi conciliada.A esse processo de verificação da concentração dá-se o nome de padronização. A titulação está baseada na seguinte reação de neutralização: ÁCIDO + BASE  SAL + ÁGUA O ponto final da titulação. Esse processo é um dos mais utilizados na química analítica quantitativa.2005). ou ponto de equivalência é sinalizado através de indicadores visuais.

Preparo de uma solução de NaOH 0. 3.Pipeta volumétrica . 2.Água destilada. .Bureta .Proveta  Calculou-se quantos gramas de NaOH são necessários para 1000mL desta solução  O NaOH foi pesado em um béquer seco e em seguida dissolveu-se usando cerca de 20 mL de água destilada.Pêra . .Erlenmeyer .OBJETIVO Determinar concentração de NaOH e HCl a partir do processo de preparo e padronização de solução. da marca Vetec Química Fina.Solução padronizada de NaOH .Béquer . . A. Reagentes .Garra . A.Balão volumétrico . .Funil de vidro . Materiais .Balança semi-analítica .  Completou-se o balão volumétrico de 1L com água destilada até a marca de aferição. Procedimento .Ácido Clorídrico P.Suporte universal .Espátula .Frasco de plástico .1 molL-1 .Hidróxido de Sódio P. EXPERIMENTAL 1. .  Transferiu-se quantitativamente a solução que estava no béquer para um balão volumétrico deixando esfriar.Bifitalato de potássio.Bastão de vidro .Fenolftaleína. Lentilhas da marca Vetec .

acrescentaram-se duas gotas de fenolftaleína  A solução foi titulada até a cor da solução do erlenmeyer mudar de transparente para rosa.  Ambientou-se a bureta e o recipiente de plástico.1 molL-1  Usou-se uma determinada massa de biftalato ácido de potássio.  Preparou-se o suporte ao qual sustentaria a bureta e inseriu a solução de NaOH até o menisco da mesma.  Preparou-se o suporte para comportar a bureta e a completou com a solução de NaOH até o menisco.  Anotou-se o volume gasto. realizaram-se os cálculos necessários para saber a concentração. 37% em massa) para preparamos 500 mL desta solução.  Transferiu-se a solução de HCl para o recipiente de plástico e o rotulou adequadamente.1 molL-1. adicionando uma pequena quantidade de água destilada. aferindo na altura dos olhos.  Repetiu-se o procedimento mais quatro vezes.  Transferiu-se quantitativamente a solução de HCl que estava no béquer para um balão volumétrico de 500 mL.  Mediu-se o volume de HCl em uma pipeta. . . adicionando-se água destilada para completar o volume até o menisco.  Pesou-se a massa de biftalato de potássio e a colocou em um erlenmeyer. lavando-os três vezes.Padronização de uma solução de NaOH 0.  Adicionou-se o HCl em um béquer contendo cerca de 20 mL de água destilada.Preparo da solução de HCl a 0.19g/mL-1.  Transferiu-se a solução para um recipiente plástico e rotulou-se.  Calculou-se o volume de HCl (d=1. Ambientou-se a bureta e o recipiente plástico. .

 Transferiu-se HCl para um béquer com auxilio de uma pipeta volumétrica para um erlemneyer.. .  Fez-se a titulação até que a solução do erlenmeyer passou da coloração transparente para a rosa.Padronização da solução de HCl a 0.1 molL-1.  Fez-se as anotações necessárias e o procedimento foi repetido mais quatro vezes.  Adicionou-se duas gotas de fenolftaleína e um pouco de água destilada.

é preciso que a solução seja padronizada.0L da solução a ser preparada. Para determinar com exatidão a concentração obtida no preparo da solução. rotulada e guardada. pois as bases fortes reagem com o vidro (SiO2) formando silicatos. A titulação trata-se de um processo em que é usada uma solução padrão primária para comparar as concentrações a partir da mistura de ambas e auxilio de um indicador.RESULTADOS E DISCUSSÃO . característico de uma reação exotérmica. sofrendo contaminação. Com isso pesou-se 4. por esse ser um sólido higroscópico. ou seja. Feito isso. Posteriormente transferiu-se quantitativamente à um balão volumétrico e completou-se com água destilada o volume do balão até o menisco. observou-se que com o aumento da temperatura.055g de NaOH rapidamente. a solução foi transferida. sólido que se dissolve por absorver umidade presente no ar. esse processo consiste em lavar 3 vezes o recipiente com cerca de 5ml da solução de NaOH. Vale ressaltar que a melhor forma de armazenamento é em frascos de polietileno.Preparo e padronização da solução de NaOH Para o preparo de solução de hidróxido de sódio (NaOH) foi realizado previamente alguns cálculos para obter a quantidade de soluto necessária na dissolução de 1. fez-se a homogeneização e a transferência para o recipiente a ser guardado. houve liberação de calor. Após pesar-se o sólido dissolveu-se em água destilada. em seguida. Para titular uma solução básica. Antes de realizar a transferência deve-se fazer o ambiente do recipiente para evitar contato com impurezas de substâncias anteriormente guardadas no mesmo recipiente. como o NaOH é indicado o uso de uma solução .

ser um composto estável. pois ela muda a cor da solução quando a solução passa a não mais apresentar um pH ácido e passa “minimamente” a básico. Todas essas condições são importantes porque assim no preparo da solução a concentração encontrada é muito próxima do ideal. Para a padronização. A fenolftaleína é usada como indicador do ponto de viragem nesse caso. não ser higroscópico ou oxidável. e de baixo custo e fácil acesso. ter elevado peso molecular. pois sua faixa de viragem esta entre 8. pois com o auxilio do indicador. Pesou-se cerca 0. o primeiro passo é ambientar a bureta com a solução utilizada que é o NaOH. equivalentes as concentrações de ambas as substâncias. O hidróxido de sódio reage com o biftalato de potássio da seguinte forma: COOK + NaOH COOH COO - COO+ K+ + Na+ + H2O . Transferiu-se um pouco da solução de biftalato de potássio para um erlenmeyer e ao mesmo foram acrescentados gotas de fenolftaleína 0. ou seja. Na titulação realizada optou-se pelo uso do biftalato do potássio como padrão primário. não ser volátil.0 a 10. Todo reagente padrão primário deve-se por na estufa a 110 – 120 ºC por 2 horas e resfriado em dessecador (FEITOSA.100g de biftalato e o mesmo foi transferido para um béquer limpo e dissolvido em água destilada e depois quantitativamente passado para um balão e se completou o volume até o menisco. 2012). estando assim.0 sendo ideal para a titulação de substâncias básicas.a fim de retirar todos os resíduos dos reagentes utilizados anteriormente. e do volume gasto de NaOH. A mudança de cor sinaliza o final da titulação. o ponto de viragem indica o ponto preciso em que a solução resultante passe de ácida para básica.padrão primário ácida. ser sólido. A solução usada como padrão primário deve atender a algumas características básicas como: ter alto grau de pureza.1% (m/v). que já é conhecida. Com as concentrações equivalentes pode-se saber a concentração real do NaOH a partir da concentração do biftalato.

114 g 0.00580 L 0. massa molar (em g/mol) do biftalato de potássio e volume (em L) de NaOH para calcular a concentração (C).0950 mol/L 0. Valores da massa de biftalato e volume de NaOH com seus devidos resultados da concentração de NaOH para cada amostra.00970 L Média da conc.101 mol/L 0. observou-se atenciosamente o menisco. aplicando os seguintes dados nas fórmulas = e .00580 L 0. Ao fim da titulação.104 g 0.00560 L 0.00960 L 0. Considera-se MM do biftalato de potássio = 204. Considerou-se a massa (em g). Massa do biftalato de potássio (g) 0. foram realizados os seguintes cálculos para determinação da concentração exata de NaOH.103 mol/L 0.113 g 0.22g/ mol.204 g Volume NaOH (L) Concentração de NaOH (mol/L) 0. e cinco amostras foram realizadas. O volume é marcado quando a solução atinge o ponto de equivalência.0972 mol/L Tabela 1.0962 mol/L 0.200 g 0.Para alcançar melhor precisão dos resultados. Utilizou-se os valores da primeira amostra para representar o cálculo. NaOH= 0. apresentando a cor rosa. Desvio padrão: S (X i  X )2  ( N  1) i 1 N .0908 mol/L 0.

Para realizar essa mistura deve-se adicionar o ácido na água. Para isso foram realizados os seguintes cálculos: HCl (d=1. calculou-se a proporção para 1.Preparo e padronização da solução de HCl Para solução de HCl foi necessário calcular a quantidade de soluto a ser utilizada para o preparo de 500mL de solução a uma concentração de aproximadamente de 0.19gmL-1. Isso porque a reação de um .825 g. visto que eliminando valores maiores ou menores a diferença do desvio foi muito pequena. Adicionou-se o HCl a um béquer contendo água destilada. em seguida calculou-se o volume de HCl necessário.1 molL-1.( √ ) ( ) ( ) ( ) ( ) s= 5 x 10-3 Considerou-se todos os valores obtidos para calcular o desvio padrão. considerando-se que 37% corresponde a 37g de HCl puro em 100g de solução. . ( ) ( ) Encontrando-se a massa. 37% em massa).

e com auxílio de uma pipeta. assim o aumento de temperatura faz com que a água adicionada passe de maneira abrupta para o estado de vapor. Logo depois se adicionou 2 gotas de fenolftaleína (indicador básico). Preparou-se o suporte para comportar a bureta e a completou com a solução de NaOH até o menisco. Logo em seguida foi completado o volume do balão até o menisco e claro homogeneizado para que a solução de HCl.20mL a colando em um erlenmeyer de 250mL. foi optada a segunda forma. Na prática em questão. Um ácido como. A padronização de uma solução consiste na determinação de sua concentração de forma precisa. Quando realizada a operação inversa e se adiciona o ácido a água a reação será a mesma. por ter mais capacidade de absorver calor. A mesma pode ser desenvolvida por dois meios: utilizando-se uma determinada massa de Na2CO3 anidro ou utilizando uma solução padronizada de NaOH. Em seguida colocou-se 20mL da solução de HCl já pronta em um béquer. porém a água. que já é conhecida. foi feita na prática anterior (padronização de solução de NaOH) pelos componentes do grupo. Cabe ressaltar que este procedimento deve ser feito lentamente e em pequenas quantidades. retirou-se cerca de 4. não de calor específico). dará conta de absorver a energia liberada na reação. por esse motivo quando se acrescenta água ao ácido ele não dá conta de absorver todo o calor resultante da reação. Vale ressaltar que essa solução de NaOH. adicionou-se um pouco de água destilada e mexeu-se a solução para uma melhor homogeneização. com liberação de grandes quantidades de calor. ácido clorídrico possui calor específico menor do que o da água. por exemplo. (deve ser em nível de densidade. tenha o respectivo aspecto e a concentração em todo seu anterior.ácido forte e concentrado com água ocorre de forma muito energética. É possível saber a concentração real do HCl a partir da concentração da solução de NaOH. a utilização da solução padronizada de NaOH. . ou seja. Depois de dissolver o HCl em água destilada transferiu-se o mesmo de forma quantitativa para o balão volumétrico. por conseqüência de as concentrações serem equivalentes.

30 x 10-3L nNaOH= 9. 9.097 mol/L VNaOH= 9. foram realizados os seguintes cálculos para determinação da concentração exata de HCl. . Numa proporção de 1:1. C= 0. O hidróxido de sódio reage com o ácido clorídrico de acordo com a seguinte equação: NaOH + HCl → NaCl + H2O Ao fim da titulação. verificou-se que o número de mols (n) do NaOh é igual ao número de mols (n) do HCl.00 x 10-3L CHCl = 0.090 mol/L Conhecendo-se a concentração de NaOH. calculou-se o seu número de mols.097 mol/L .30 x 10-3L VHCl = 10. Como o volume de HCl utilizado na padronização foi de 10. A cor a qual sinaliza o final da titulação. calculou-se a sua concentração através da fórmula C= . considerando a concentração média do NaOH conforme tabela 01. então nNaOH= CNaOH . através do volume de NaOH utilizado na padronização que registrou um volume médio de 9.0 x 10-4 mol 10.Foi feita a titulação até que a solução de HCl que está no erlenmeyer mudasse visualmente a coloração para rosa (por conta do indicador fenolftaleína).00 x 10 -3L.30x 10-3.0 x 10-4 mol nNaOH = nHCl CHCl = nHCl vHCl CHCl = 9. vNaOH nNaOH= 0.00 x 10-3L CNaOH= .

CONCLUSÃO O procedimento experimental obteve resultados satisfatórios. . Determinaram-se as concentrações exatas das soluções através do método e estudou-se sobre os padrões primários e secundários no procedimento. Aprendeu-se a técnica de padronização de solução utilizando soluções de NaOH e HCl.

.notapositiva.F. Titulação em Química Analítica Quantitativa.2012 ROMÃO. Robson Matos.mai. J..pdf> Acesso em 05.nov. FEITOSA. Disponível em<http://pessoal.nov.iqm. P.br/material/qa213/aula1_volumetria-Dosil. em 25.2012 JESUS.pdf> Acesso em 03. 2005.h tm> Acesso em 04.br/feitosa/arquivos/07%20%20Determinacao_de_Acido_Fosforico.utfpr.cg. Public. Química.unicamp. A.com/pt/trbestbs/quimica/10_solucoes_e_coloides. Disponível em < http://www. Disponível em<http://www. a ciência central.2012 .nov.set. Public. Soluções e colóides.BIBLIOGRAFIA BROWN. T. de.Trad. São Paulo: Pearson Prentice Hall. em 01. D.edu. P. Análise de ácido fosfórico.2007.2010.

MM 310.93 mol\L M1V1= M2V2 1.84gmL-1.04L Questão 2. A densidade da solução aquosa de HNO3 comercial é 0. Cite três propriedades que um padrão primário deve ter.8 g\L C= M. Esta solução contém 37% em massa de ácido. Transfere-se o soluto para um balão volumétrico e o dissolve. Esquema:     Para o preparo da solução. Qual o objetivo de se padronizar uma solução? Faça um esquema do procedimento de padronização. para preparar 200mL de uma solução de ácido nítrico de concentração 1.20 = 4.ANEXO Questão 1. .00molL -1? C = 1000dT C = 1000x0.93 X V2 V2 = 0. Realizam-se os cálculos a fim de encontrar a concentração real. completar o solvente até o menisco.8 = M x 63 M = 4. Titula-se um com padrão primário ou solução já padronizada. estas soluções deverão ser padronizadas.00 x 0. Depois de preparadas.84x(37/100) C = 310. Qual o volume necessário. A padronização em uma solução tem por objetivo determinar a concentração real de um soluto em uma solução. pesa-se o soluto desejado.

. ou seja. Ser uma substância higroscópica.Um padrão primário deve ter: Pureza necessária para permitir a preparação de uma solução padrão. Ter preço razoável no mercado. ser estável ao ar sob condições normais de manuseio.