El ININ hoy

APLICACIÓN DE LA TÉCNICA ANALÍTICA DE ESPECTROMETRÍA DE EMISIÓN ÓPTICA DE PLASMA
Por Ricardo Soria Juárez (ricardo.soria@inin.gob.mx)

La espectrometría de emisión óptica de plasma es una técnica identificada en el medio de la química analítica, por sus siglas en inglés, como la técnica de ICP-OES (Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry). Con esta técnica se pueden identificar y cuantificar todos los elementos de la tabla periódica, a excepción del nitrógeno, oxígeno, halógenos y gases nobles, mediante su espectro de emisión utilizando el plasma como fuente de excitación. En 1927, Irving Langmuir (Premio Nobel de Química en 1932) y su discípulo Lewi Tonks introducen la palabra «Plasma» para designar a un gas ionizado y eléctricamente neutro confinado en tubos de descarga, considerándosele un cuarto estado de la materia cuyas propiedades derivan de las fuerzas coulombianas por la interacción entre partículas cargadas. Desde el punto de vista de su aplicación en la espectroquímica, el plasma se define como un gas parcialmente ionizado, eléctricamente neutro en su conjunto y confinado en un campo electromagnético. Sus temperaturas (entre 4,000 y 10,000 oK) son notablemente superiores a las llamadas químicas, lo que fundamenta su aplicación como fuente de emisión en espectroscopia, donde se disocian las combinaciones químicas, incluidas las más refractarias.

Un espectrómetro de emisión óptico de plasma para análisis elemental está constituido por los siguientes sistemas: Plasma Plasma.- El gas argón que conforma el plasma, se obtiene a partir de una corriente de alta frecuencia que genera un campo magnético oscilante. Sistema de Introducción de Muestra Muestra.Constituido por una bomba peristáltica, nebulizador y cámara de nebulización, que permite el eficaz aporte de muestra con suficiente tiempo de residencia y estabilidad en el plasma. Sistema de Alimentación de Gas Gas.Constituido por el gas argón para transportar la muestra, conformar el plasma y el enfriamiento. Sistema Óptico Óptico.- Permite separar el espectro emitido (radiaciones) en sus diferentes longitudes de onda. Sistema de T ratamiento de la Señal Tratamiento Señal.- Realiza el análisis cualitativo y cuantitativo a partir de las radiaciones emitidas. A principios de la década de 1980, el ININ adquirió a la compañía Applied Research Laboratories un espectrómetro de plasma radial, modelo 35000 C ICP, que fue el primer equipo de este tipo utilizado en México, con el que inició la aplicación y el desarrollo de experiencia en esta técnica.

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suelos. entre las que destacan: la determinación de samario. gadolinio y disprosio – en óxidos y pastillas de uranio. materiales biológicos y farmacéuticos) para cumplir con el objetivo de proporcionar el servicio de análisis químicos a proyectos del ININ y a usuarios externos. A. con importantes ventajas respecto al equipo anterior. En 2009 se aprobó e inició el proyecto ARCAL XCVII RLA/2/014 «Mejoramiento de la Calidad Analítica Mediante Pruebas de Aptitud y Certificación de Matrices en Materiales de Referencia. conforme a la norma ISO 17025. En 1991 el Departamento de Análisis Químicos obtuvo el acreditación por parte del Sistema Nacional de Laboratorios de Prueba (SINALP). cursos y visitas de expertos para resolver problemas específicos. El personal participante se ha beneficiado con entrenamiento. ante la cual el DAQ incrementó el número de métodos acreditados conforme a la norma ISO 17025 (Requisitos generales para la competencia de laboratorios de ensayo y calibración) y posteriormente. en su versión del 2000. personal del Laboratorio de ICP (Inductively Coupled Plasma.C. manteniendo la acreditación hasta el 2003. Desde su creación. posteriormente a la adopción y sostenibilidad de sistemas de calidad. el OIEA ha patrocinado proyectos para difundir y mejorar el desempeño de las técnicas analíticas nucleares y las denominadas complementarias en la región latinoamericana a través de su programa ARCAL (siglas del Acuerdo Regional de Cooperación para la Promoción de la Ciencia y la Tecnología Nucleares en América Latina y el Caribe). y actualmente. en el que participa –a nombre 3 6 Contacto Nuclear . A partir de esa fecha se optó por verificar la eficiencia de este laboratorio a través de pruebas de intercomparación validadas por el OIEA. que se tradujeron en mejor sensibilidad y límites de cuantificación para la mayoría de los elementos químicos. aire. dependiente de la Dirección General de Normas de la Secretaría de Comercio -a múltiples métodos de prueba y al Laboratorio de ICP por el desarrollo de diversas metodologías. En el campo de la química analítica. lo que contribuyó al control analítico en la fabricación de ensambles de combustible para la Central Nucleoeléctrica Laguna Verde. En 1997 se promulgó la reforma a la Ley Federal sobre Metrología y Normalización. con lo que se fortalecieron las capacidades técnicas de este grupo. principalmente en el ámbito industrial. Como consecuencia se creó la Entidad Mexicana de Acreditación. el Laboratorio de ICP ha participado en distintos proyectos ARCAL relacionados con química analítica. europio. usando Técnicas Analíticas Nucleares y Relacionadas a la Red Latinoamericana de Técnicas Analíticas».En años anteriores. Espectrometría de Emisión por Plasma) del Departamento de Análisis Químicos (DAQ) –dependiente de la Gerencia de Tecnología Nuclear. para lograr niveles de excelencia en los laboratorios que manejen estas técnicas analíticas. sedimentos. un espectrómetro de emisión óptica de plasma axial. a fin de lograr una gran confiabilidad en los resultados proporcionados. agua. Estos proyectos inicialmente fueron enfocados a la difusión de las distintas técnicas analíticas. el ININ adquirió a la compañía Thermo Jarrell Ash. (ema). A finales de 1999.desarrolló un gran número de análisis en distintos tipos de muestras (metales. aleaciones.

. a quienes se les asignó un código (Labcode) para cumplir con la confidencialidad que establece la norma. cromo. con los controles adecuados para reportar la concentración de cada elemento con la incertidumbre expandida asociada.El Laboratorio de ICP participó en esta prueba y se le asignó el Labcode 42.. hierro. De acuerdo a las políticas del OIEA.se encuentra el siguiente comentario para el Laboratorio de ICP del ININ «Laboratory 42 used ICP-OES and reported results for all analyses in both water and algae samples. CES Analítica.. en el año 2009.la prueba regional de aptitud (IAEA-CU-2009-02 Regional Proficiency Test) sobre la determinación de los elementos traza: arsénico.Reglamento de la Ley Federal sobre Metrología y Normalización. Boumans. 4. 2. Angel. Dentro de este proyecto. parte de las actividades de la Gerencia de Tecnología Nuclear están dedicadas a proporcionar servicios de análisis químicos. tanto a usuarios externos como internos. Secretaría de Economía (1999). de México. Contacto Nuclear 3 7 . P. calcio. cinc. All of the reported results obtained acceptable scores for and precision criteria trueness demonstrating the excellent performance of the laboratory». En el informe de resultados -publicado en la página web del OIEA. cobre. Spectrochemical Acta. cadmio. cobalto. Meggers. Los resultados reportados se compararon contra valores del OIEA obtenidos por laboratorios de competencia y mediante el cálculo de parámetros entre ambos resultados (Relative bias. Vindel. no es suficiente con establecer un sistema de calidad en un laboratorio para garantizar resultados confiables. William. Abdulghani Shakhashiro.Principals and principles of Spectro-chemical Analysis..el Laboratorio de ICP junto con otros tres laboratorios del ININ con distintas técnicas. sino que es a través de este tipo de pruebas que se permite una verificación de resultados y se está en posibilidad de tener una mejora continua. 5. Referencias 1.. que toman decisiones importantes con base en los resultados reportados por este laboratorio. Actualmente.J. conforme a los criterios establecidos en la forma ISO/IEC Guide 17043:2008. magnesio y manganeso. el OIEA organizó -a través de su oficial técnico Dr. Es conveniente mencionar que en dicho informe solo dos laboratorios de los 77 que participaron fueron identificados con un desempeño de excelencia. en cuatro muestras de agua y una de alga. Zscore y U test). asignándoles la condición de aceptables o no aceptables. 3.Inductively Coupled Plasma its present and future position in analytical chemistry ISO/IEC 17025-1999 General requirements for the competence of testing and calibration laboratories. En la prueba participaron 77 laboratorios de 22 países de Latinoamérica y España. donde se obtienen los criterios de exactitud y precisión.Espectroscopia de Emisión por Plasma ICP.