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Coordenao Geral de Acreditao

ORIENTAES AOS LABORATRIOS QUMICOS NO ATENDIMENTO DOS REQUISITOS DA ABNT NBR ISO/IEC 17025 E POLTICAS DE ACREDITAO DA CGCRE
Documento de carter orientativo

(DOQ-Cgcre-035)
(Reviso 00 DEZ/2012)

DOQ-CGCRE-035 Reviso 00 Dez/2012

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Sumrio 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 1 Objetivo Campo de Aplicao Responsabilidade Documentos de Referncia Definies Escopo Anlise crtica de pedidos, propostas e contratos Subcontratao de ensaios Aquisio de servios e suprimentos Controle de registros Auditorias internas Anlise crtica pela direo Pessoal Acomodaes e condies ambientais Mtodos de ensaio e validao de mtodos Equipamentos Rastreabilidade de medio Amostragem Garantia da qualidade de resultados de ensaio Apresentao de resultados OBJETIVO

Este documento foi elaborado pela Comisso Tcnica de Qumica (CT-05) com o objetivo de orientar os Laboratrios de ensaios qumicos no atendimento a alguns requisitos da norma ABNT NBR ISO/IEC 17025 considerados de maior complexidade e s polticas de acreditao estabelecidas pela Coordenao Geral de Acreditao (Cgcre). Este documento tambm se destina aos avaliadores e especialistas da rea de ensaios qumicos, de forma a obter-se uma maior harmonizao de entendimento desses requisitos e polticas nas avaliaes. Por se tratar de um documento que visa auxiliar aos Laboratrios na implementao da norma ABNT NBR ISO/IEC 17025, sugere-se a sua utilizao por outros Laboratrios, alm dos Laboratrios de ensaios qumicos. 2 CAMPO DE APLICAO

Este documento aplica-se Dicla, aos Laboratrios acreditados e postulantes acreditao de ensaios qumicos, e aos avaliadores e especialistas que atuam em processos de acreditao de Laboratrios. 3 RESPONSABILIDADE

A responsabilidade pela reviso deste documento da Dicla. 4 DOCUMENTOS DE REFERNCIA Gesto da qualidade - Diretrizes para treinamento Avaliao da Conformidade Vocabulrio e princpios gerais Requisitos Gerais para a Competncia de Laboratrios de Ensaio e Calibrao Diretrizes para auditorias de sistema de gesto da qualidade e/ou ambiental Requirements for the Competence of Environmental Analytical Laboratories International Guide to Quality in Analytical Chemistry

ABNT NBR ISO 10015:2001 ABNT NBR ISO IEC 17000:2005 ABNT NBR ISO IEC 17025:2005 ABNT NBR ISO 19011:2012 CAN/CSA Z753/9:1994 CITAC Guide 1:1995

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DOQ-Cgcre-002 DOQ-Cgcre-003 DOQ-Cgcre-008 DOQ-Cgcre-013 DOQ-Cgcre-016 DOQ-Cgcre-019 DOQ-Cgcre-020 DOQ-Cgcre-033 NIE-Cgcre-009 NIT-Dicla-016 NIT-Dicla-026

Orientaes para a realizao de auditoria interna e anlise crtica em Laboratrios de calibrao e ensaio Orientao sobre calibrao e rastreabilidade das medies em Laboratrios de calibrao e de ensaio Orientaes sobre Validao de Mtodos de Ensaios Qumicos Amostra representativa do escopo Orientao para a seleo e uso de materiais de referncia Exemplos de Estimativa de Incerteza de Medio em Ensaios Qumicos Definies de termos utilizados nos documentos relacionados acreditao de Laboratrios Orientaes sobre anlise crtica da documentao associada aos materiais de referncia adquiridos Uso da Marca, do Smbolo e de Referncias Acreditao.

Elaborao de escopo de ensaios Requisitos sobre a Participao dos Laboratrios de Ensaio e de Calibrao em Atividades de Ensaio de Proficincia NIT-Dicla-030 Rastreabilidade metrolgica ao sistema internacional de unidades na acreditao de organismos de avaliao da conformidade e no reconhecimento da conformidade aos princpios das BPL NIT- Dicla-031 Regulamento da Acreditao de laboratrio, de produtores de materiais de referncia e de provedores de ensaios de proficincia NIT-Dicla-057 Critrios para a Acreditao da Amostragem de guas e Matrizes Ambientais ISO Guide 30:2000 Terms and Definitions Used in Connection with Reference Materials ISO Guide 33:2002 Use of Certified Reference Material ISO Guide 34:2009 General requirements for the competence of reference materials producers ISO 5725:1:1994 Accuracy (Trueness and Precision) of Measurements Methods and Results Part 1: Eurachem Guidance Document N0 1;WELAC Guidance Document n0 WGD2 1993 Accreditation for Chemical Laboratories Environmental Program Requirements (Air, Water and Solid Hazards Waste); American Association for Laboratory Accreditation A2LA; nov. 1994 F.M. Garfield, J.H. Hirsch, E.J. Klesta, Jr. - Quality Assurance Principles for Analytical Laboratories 3a.ed. AOAC International 2000 Guia para Qualidade em Qumica Analtica - Uma assistncia Habilitao volume 1, 2005 (ANVISA). Guia Interpretativo da NP EN ISO 17025 (Instituto Portugus de Acreditao - IPAC) OGC 001, 30-032010. Guia para a Acreditao de Laboratrios Qumicos (Instituto Portugus de Acreditao - IPAC) OGC002, 2011-05-18. Guia para o Controlo do Equipamento de Medio e Ensaio em Laboratrios Clnicos (Instituto Portugus de Acreditao - IPAC) OGC 008, 2007-12-06. ILAC-G24:2007 /OIML D 10:2007 (E) - Guidelines for the determination of calibration intervals of measuring instruments General principles and definitions NATA General Requirements for Registration 1991 NATA Supplementary Requirements for Registration - Chemical Testing 1993 Vocabulrio Internacional de Metrologia Conceitos Fundamentais e Gerais e Termos Associados VIM 2012 - Vocabulrio Internacional de Termos de Metrologia Legal, 4 Ed. 2005 VITLM 5 DEFINIES

Aplicam-se as definies do VIM, VITML, ABNT NBR ISO IEC 17000, DOQ-Cgcre-020.

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ESCOPO

6.1 Escopo de acreditao para um Laboratrio qumico O escopo de acreditao consiste de servios especficos de avaliao da conformidade para os quais a acreditao desejada ou foi concedida. O detalhamento do escopo de acreditao de Laboratrios pode variar conforme a modalidade da acreditao ou campo tcnico de atuao do Laboratrio. O escopo deve ser definido de forma clara, de modo que todas as partes envolvidas conheam, com exatido e sem ambiguidade, os ensaios acreditados. Convm que o Laboratrio, ao estabelecer seu escopo, leve em considerao pelo menos os seguintes aspectos (quando aplicveis): rea de atividade; lista de produtos, materiais ou matrizes ensaiadas e respectivos parmetros a serem determinados; definio dos ensaios, incluindo o princpio do mtodo e a(s) tcnica(s) aplicada(s); amostragem; instalaes onde so realizados os ensaios (permanentes, mveis ou de clientes); faixa de trabalho, limites de quantificao e incerteza de medio, quando apropriado; exigncias de rgos regulamentadores. O documento normativo NIT-Dicla-016 - Elaborao de escopo de ensaios deve ser seguido. 7 ANLISE CRTICA DE PEDIDOS, PROPOSTAS E CONTRATOS (seo 4.4 da ABNT NBR ISO/IEC 17025) Ao analisar criticamente sua capacidade de atender a uma solicitao de servio, convm que o Laboratrio esclarea junto ao cliente o uso pretendido de seus resultados. Por exemplo, se a finalidade do cliente for atender a exigncias de entidades regulamentadoras aplicveis sua rea de atividade, o Laboratrio deve ser capaz de executar os mtodos requeridos pelo regulamento e/ou portaria, nas faixas requeridas, com a exatido, incerteza e limites de quantificao apropriados. importante ressaltar que, quando se tratar de ensaios rotineiros repetitivos, uma anlise crtica inicial suficiente enquanto os requisitos do cliente permanecerem inalterados. Ateno especial deve ser dada subcontratao de servios, conforme sees 8 e 18 deste documento. 8 SUBCONTRATAO DE ENSAIOS (seo 4.5 da ABNT NBR ISO/IEC 17025)

A Cgcre estabelece polticas e aplicaes que devem ser seguidas para esse requisito nos documentos NIT-Dicla-031- Regulamento da Acreditao de Laboratrio, Produtores de materiais de referncia e Provedores de ensaios de proficincia e NIE-Cgcre-009- Uso da Marca, do Smbolo e de Referncias Acreditao. Particularmente para os Laboratrios que atuam na rea de meio ambiente, a norma NIT-Dicla-057 Critrios para a Acreditao da Amostragem de guas e Matrizes Ambientais estabelece os critrios para a subcontratao de amostragem. 9 AQUISIO DE SERVIOS E SUPRIMENTOS (seo 4.6 da ABNT NBR ISO/IEC 17025)

fundamental que o Laboratrio identifique quais so os itens e servios crticos que exercem influncia na qualidade dos ensaios. As especificaes tcnicas, os critrios de avaliao e aceitao dos itens e servios adquiridos devem ser claramente definidos e evidenciados pelo Laboratrio (requisito 4.6.2 da ABNT NBR ISO/IEC 17025). Por exemplo, a seleo do fornecedor para servios de calibrao deve considerar as exigncias de qualidade (incertezas) estabelecidas para os resultados da calibrao. A solicitao da calibrao deve explicitar os parmetros e pontos da faixa de trabalho a serem calibrados. So exemplos de itens crticos: reagentes, consumveis especficos (papel filtro, membranas, colunas, etc.) padres, materiais de referncia certificados e no certificados, equipamentos, instrumentos de medio. So exemplos de servios crticos: subcontrataes, calibraes, manutenes, auditorias internas (quando contratadas), atividades de ensaio de proficincia.

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Convm que o(s) responsvel (eis) pela verificao e aprovao do contedo tcnico dos documentos de aquisio possuam as competncias tcnicas necessrias para o desempenho da funo. A avaliao de fornecedores pode incluir, por exemplo, a realizao de uma auditoria ou uma avaliao dos servios prestados frente a critrios estabelecidos. A concluso sobre a avaliao de fornecedores pode ser feita por tipo de produtos ou servios, incluindo, mas no se limitando, aos seguintes aspectos: qualidade dos servios e/ou produtos, prazo de entrega, certificao/acreditao, histrico de fornecimento. A avaliao de todos os fornecedores de produtos e servios com influncia na qualidade dos ensaios necessria, mesmo no caso de fornecedores nicos. 10 CONTROLE DE REGISTROS (seo 4.13 da ABNT NBR ISO/IEC 17025) Registros tcnicos: Recomenda-se que o Laboratrio elabore formulrios ou outra sistemtica padronizada, para registrar os dados brutos gerados nos ensaios e calibraes, com campos para o registro das informaes suficientes para a identificao dos fatores que afetem a incerteza e possibilitar que o ensaio seja repetido em condies o mais prximo possvel das condies originais. Dados brutos so todas as informaes relevantes geradas no ensaio at a emisso final do resultado, tais como: planilhas de clculo, cromatogramas, registros de insumos, vidrarias, equipamentos e materiais utilizados no ensaio, identificao dos analistas que realizaram o ensaio, condies ambientais quando influenciam o resultado do ensaio. Os registros de dados brutos nos Laboratrios devem possuir, no mnimo, as seguintes informaes: registro da atividade, identificando de forma legvel, quem a realizou e a data da realizao; registro de cada etapa de forma clara, identificando os equipamentos e/ou materiais sujeitos a calibrao, lotes de solues, reagentes, padres, materiais de referncia e outros registros relevantes para cada ensaio ou calibrao; identificao do responsvel pela conferncia de resultados. Os registros devem ser realizados de forma a manter a sua integridade, ser preenchidos imediatamente aps a ao e no se deve utilizar lquido corretivo ou qualquer outra forma de supresso/eliminao do dado original. Quando houver erros nos registros, deve-se riscar a anotao, sem torn-la ilegvel e colocar o dado correto, junto com a rubrica de quem realizou a alterao. Recomenda-se no deixar campos em branco nos formulrios, colocando um trao nos casos em que no haja informao para o campo especfico. Recomenda-se que os registros impressos por qualquer equipamento sejam anexados aos registros das medies, com a identificao do equipamento que o gerou. No caso de utilizao de planilhas eletrnicas, recomenda-se especial ateno quanto proteo dos campos que possuem frmula, dados e resultados, no apenas por meio do controle de acesso, mas tambm da preveno quanto a alteraes e emendas no autorizadas. 11 AUDITORIAS INTERNAS (seo 4.14 da ABNT NBR ISO/IEC 17025) O Laboratrio deve evidenciar que todos os requisitos da acreditao (documentos normativos aplicveis emitidos pela Cgcre) alm da ABNT NBR ISO/IEC 17025 e todas as tcnicas de ensaio so auditados em um ciclo de auditoria interna. O planejamento das auditorias internas deve prever o acompanhamento da realizao dos ensaios de seu escopo acreditado ou pretendido para acreditao. O Laboratrio pode utilizar os critrios de similaridade e complexidade para construir o programa de auditoria interna, para garantir que os ensaios acompanhados sejam representativos de todo o escopo. Convm que durante a elaborao do programa de auditoria interna sejam consideradas as matrizes/analitos/profissionais do Laboratrio auditados no ltimo ciclo de auditoria, de forma a abranger a totalidade do escopo ao longo das auditorias. Ao selecionar os profissionais para realizar as auditorias internas importante que o Laboratrio evidencie que a equipe auditora possua competncia para realizar a auditoria, estando devidamente qualificada na norma ABNT NBR ISO/IEC 17025, nas tcnicas de auditoria e que tenha qualificao tcnica afim s reas dos ensaios a serem auditados. importante salientar que avaliaes de segunda parte (por exemplo, auditorias realizadas por clientes) e terceira partes (para acreditao ou outros reconhecimentos) no substituem as auditorias internas.

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O relatrio de auditoria deve informar quais foram os ensaios acompanhados, tais, como: matriz, amostras, executores e mtodos, assim como os documentos e registros avaliados para evidenciar os requisitos avaliados. O DOQ-Cgcre-002 - Orientaes para a realizao de auditoria interna e anlise crtica em Laboratrios de calibrao e ensaio apresenta as demais informaes necessrias e trata dos registros que convm que o Laboratrio mantenha para demonstrar a implementao adequada esse requisito. A ABNT NBR ISO 19011 - Diretrizes para auditorias de sistema de gesto da qualidade e/ou ambiental uma referncia que pode ser utilizada para a definio das qualificaes mnimas para os componentes da equipe auditora e da conduo de auditoria. O DOQ-Cgcre-013 Amostra representativa do escopo fornece orientaes de como selecionar a amostra representativa dos ensaios a serem acompanhados. 12 ANLISE CRTICA PELA DIREO (seo 4.15 da ABNT NBR ISO/IEC 17025) A Alta Direo do Laboratrio deve, a uma periodicidade definida, de forma planejada e de acordo com um procedimento documentado, realizar uma anlise crtica do seu Sistema de Gesto. A partir da anlise dos dados de entrada da anlise crtica, podem ser identificadas aes corretivas, preventivas ou de melhoria, aplicadas ao Sistema de Gesto para o seu aperfeioamento. A anlise crtica pela Alta Direo uma ferramenta importante para a melhoria contnua do Sistema de Gesto e para a reviso de suas polticas, a fim de manter a conformidade com a ABNT NBR ISO/IEC 17025. A anlise crtica poder ser mais efetiva se o Laboratrio ao definir seus objetivos gerais o faa de forma que tais objetivos sejam mensurveis e relacionados a metas e indicadores para controlar e monitorar seu desempenho. Um roteiro detalhado para o planejamento e realizao da anlise crtica pela direo do Laboratrio e o monitoramento das aes dela decorrentes pode ser obtido a partir do documento orientativo DOQ Cgcre002 Orientaes para a realizao de auditoria interna e analise crtica em Laboratrios de calibrao e de ensaio. 13 PESSOAL (seo 5.2 da ABNT NBR ISO/IEC 17025) A Alta Direo do Laboratrio deve definir nveis mnimos de qualificao e experincia necessrios para todo o corpo tcnico envolvido, assim como estabelecer metas para a formao, treinamento e habilidades do pessoal do Laboratrio. O Gerente Tcnico (ou denominao equivalente) deve ter experincia profissional adequada e suficiente na respectiva rea tcnica para o desenvolvimento da funo. O Laboratrio deve estar atento a eventuais requisitos legais quanto qualificao de seus profissionais designados para funes especficas. O Gerente da Qualidade (ou denominao equivalente) deve ter experincia profissional suficiente em sistemas de gesto da qualidade e conhecimento da norma ABNT NBR ISO/IEC 17025. Todo pessoal tcnico, inclusive aqueles em treinamento, seja efetivo, adicional, e/ou em formao deve ser adequadamente supervisionado. Os colaboradores temporrios tais como bolsistas e estagirios so considerados como pessoal adicional e/ou em formao, portanto deve ser evidenciada a superviso dos mesmos. Convm que todo o pessoal envolvido nas atividades do Laboratrio, incluindo atividades de apoio, tenha conhecimento da norma ABNT NBR ISO/IEC 17025 e das polticas e procedimentos do Laboratrio que se relacionam com a sua rea de atuao dentro do sistema de gesto. O Laboratrio deve manter um registro atualizado do treinamento recebido para cada profissional alocado. Os registros devem fornecer evidncia objetiva da eficcia dos treinamentos realizados. Esses registros podem incluir, mas no se limitar a: a) qualificaes acadmicas; b) cursos internos e externos realizados; c) treinamento nos procedimentos e tcnicas analticas; d) anlise crtica da participao em programas de ensaios de proficincia e comparaes intra e interlaboratoriais; e) avaliaes estatsticas, bem como dados de controle da qualidade tais como cartas de controle;

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A qualificao do pessoal e a manuteno da competncia tcnica podem ser evidenciadas atravs da realizao peridica de testes prticos e/ou tericos de desempenho, comparaes intra e interlaboratoriais, participao em atividades de ensaio de proficincia e utilizao de tcnicas de controle da qualidade, dentre outros. A NIT-Dicla-026 - Requisitos sobre a Participao dos Laboratrios de Ensaio e de Calibrao em Atividades de Ensaio de Proficincia pode ser utilizada para orientar os laboratrios sobre termos e definies relacionados ao tema, assim como ferramentas para controle e garantia dos resultados do pessoal envolvido. A eficcia das aes de treinamento deve ser avaliada. Recomenda-se que essa avaliao seja feita de acordo com os objetivos estabelecidos para cada ao de treinamento. Podem ser utilizados, dentre outros, os seguintes meios: Testes e entrevistas; Declaraes; Coleta de dados; Observao da execuo de ensaios; Auditorias internas; Avaliao de resultados de ensaios; Superviso. A norma ABNT NBR ISO 10015 - Gesto da qualidade - Diretrizes para treinamento pode ser utilizada para a definio de necessidades de formao e para o planejamento, realizao e avaliao do programa de treinamento. Os registros das autorizaes e/ou confirmao da competncia do pessoal tcnico envolvido nos ensaios devem estar prontamente disponveis e devem conter a data de autorizao ou liberao para a tarefa especfica. Devem ser designados substitutos para o Gerente da Qualidade e o Gerente Tcnico, sempre que a estrutura do Laboratrio permitir. Tais substitutos devem atender aos requisitos de qualificao mnima exigidos para a funo titular. 14 ACOMODAES E CONDIES AMBIENTAIS (seo 5.3 da ABNT NBR ISO/IEC 17025) Para assegurar que as condies ambientais no invalidem os resultados ou afetem adversamente a qualidade requerida, pode ser necessrio restringir o acesso s reas especificas do Laboratrio, devido natureza do trabalho desenvolvido. As restries so normalmente realizadas em funo dos riscos, contaminao e preservao da informao do cliente. Exemplos tpicos so trabalhos que envolvem explosivos, materiais radioativos, carcinognicos, materiais biolgicos, exames forenses e ensaios de contaminantes. Convm que o Laboratrio observe: a) o uso pretendido para uma rea em particular; b) as restries impostas no trabalho dessas reas; c) as razes para impor tais restries; d) os procedimentos a serem seguidos em caso de no observao dessas restries. Frequentemente pode ser necessrio separar reas onde so realizados os ensaios sujeitos a interferncia de outros, tais como: ensaios de contaminantes, compostos qumicos volteis e substncias carcinognicas. Convm que reas para equipamentos como balanas, autoclaves, muflas, cromatgrafos, etc. sejam definidas de forma a evitar interferncia e/ou contaminao do ensaio. O controle das condies ambientais pode ser feito contnua ou pontualmente (essa deciso depende de requisitos especficos das diferentes reas). Pode ser necessrio efetuar estudos da homogeneidade das condies ambientais em diferentes pontos de acordo com as especificaes do ensaio. As condies ambientais das atividades, por exemplo, amostragem e ensaios, realizados fora das instalaes permanentes do Laboratrio, requerem cuidados especiais. 15 MTODOS DE ENSAIO E VALIDAO DE MTODOS (seo 5.4 da ABNT NBR ISO/IEC 17025) 15.1 Seleo de mtodos (seo 5.4.2 da ABNT NBR ISO/IEC 17025) Os Laboratrios devem ter os seus mtodos de ensaio documentados e validados e/ou confirmados na extenso necessria. Convm que a documentao dos mtodos inclua dados e parmetros de validao, aplicao, procedimentos de controle da qualidade.

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Em caso de utilizao de publicaes em textos ou jornais cientficos relevantes, a validao do mtodo pelo Laboratrio necessria quando ocorrerem os seguintes casos: no exista um relatrio de validao como base para o mtodo de ensaio; no existam caractersticas de desempenho; o mtodo est apenas parcialmente validado; a verificao da capacidade do laboratrio para utilizar o mtodo de ensaio no diretamente possvel. Quando acordado com o cliente a utilizao de mtodo de anlise no normalizado, como um mtodo desenvolvido pelo Laboratrio, por exemplo, este dever ser validado conforme descrito em 15.2 deste documento. O Laboratrio deve comprovar que opera adequadamente um mtodo normalizado fornecendo evidncia de atendimento s especificaes relativas aos parmetros de desempenho especificados no mtodo de ensaio de acordo com as matrizes para as quais o mtodo aplicado. Frequentemente os requisitos crticos so a exatido e a preciso (geralmente conhecidos como repetitividade e reprodutibilidade) e limite de quantificao. 15.2 Validao de Mtodos (seo 5.4.5 da ABNT NBR ISO/IEC 17025) Os Laboratrios devem verificar o mtodo validado na sua aplicao, pois um mesmo mtodo pode ser aplicvel pelo Laboratrio a um determinado objetivo (parmetros de gua para consumo humano) e no ser para outro (parmetros de gua para hemodilise), em funo, por exemplo, de faixa de concentrao, caractersticas especficas da matriz. Os Laboratrios devem garantir a utilizao da ltima verso vlida dos mtodos utilizados e, quando ocorrem revises destes, deve ser realizada uma avaliao da necessidade, ou no, de reviso dos procedimentos internos e sua revalidao. Esta avaliao deve ser documentada para garantir a utilizao adequada dos procedimentos internos. Convm que se observe o DOQ-Cgcre-008 Orientaes sobre Validao de Mtodos de Ensaios Qumicos para aplicao desse requisito. 15.3 Estimativa de Incerteza de Medio (seo 5.4.6 da ABNT NBR ISO/IEC 17025) A estimativa da incerteza do resultado de uma medio deve considerar todas as fontes possveis e avaliar as principais fontes de incerteza que afetam efetivamente o resultado. So exemplos de fatores que contribuem para a estimativa de incerteza das medies nos ensaios qumicos: efeitos da temperatura, calibrao de equipamentos/instrumentos, pureza de reagentes, padres/materiais de referncia, preciso da medio, etc. O documento DOQ-Cgcre-019 Exemplos de Estimativa de Incerteza de Medio em Ensaios Qumicos apresenta alguns exemplos de estimativa de incerteza de medio em ensaios qumicos e contm informaes consideradas relevantes para a elaborao e avaliao dos procedimentos de estimativa de incerteza de medio nesta rea. A NIT-Dicla-057 - Critrios para a Acreditao da Amostragem de guas e Matrizes Ambientais estabelece requisitos especficos para os Laboratrios acreditados ou em fase de concesso de acreditao que atuam na rea de meio ambiente e que realizam ensaios de gua para hemodilise em atendimento rea de sade humana para realizarem a atividade de amostragem. 16 EQUIPAMENTOS (seo 5.5 da ABNT NBR ISO/IEC 17025) Todo o equipamento utilizado nos Laboratrios deve atender as especificaes pertinentes para a finalidade pretendida, e ser mantido em um estado de manuteno e calibrao adequado para seu uso. Devem ser estabelecidos critrios de aceitao dos equipamentos conforme o uso pretendido, para permitir a verificao da adequao ou a tomada de aes como: retirada de servio, ajuste, substituio. A frequncia das verificaes intermedirias dos equipamentos e instrumentos de medio, para as grandezas que apresentem efeito significativo sobre os resultados, poder ser determinada com base nos seguintes critrios: recomendao do fabricante, anlise de tendncias obtidas atravs dos resultados de calibraes anteriores e/ou das cartas controle; frequncia, tipo e condies de uso dos equipamentos/instrumentos; condies ambientais, dados indiretos sobre o comportamento do equipamento (ex: manutenes realizadas, comparaes interlaboratoriais, etc) e grau de exatido pretendido.

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O documento ILAC-G24:2007 /OIML D 10:2007 (E) - Guidelines for the determination of calibration intervals of measuring instruments constitui uma referncia para definio dos intervalos de calibrao dos instrumentos. Este documento est disponvel em: http://www.ilac.org. Existem vrios documentos publicados sobre o tema, por exemplo, o documento OGC 008 Guia para o Controlo do Equipamento de Medio e Ensaio em Laboratrios Clnicos (IPAC) que fornece referncias relativas aos critrios de controle de equipamentos utilizados em laboratrios clnicos, que embora destinado para a rea clnica, tambm pode ser utilizado em laboratrios de ensaio. Este documento est disponvel em: http://www.ipac.pt. A Cgcre emite documentos orientativos para a verificao e calibrao de determinados equipamentos, fruto do trabalho das Comisses Tcnicas. Tais documentos podem ser obtidos em: http://www.inmetro.gov.br/credenciamento/laboratorios/calibEnsaios.asp. 17 RASTREABILIDADE DE MEDIO (seo 5.6 da ABNT NBR ISO/IEC 17025) A rastreabilidade das medies condio para que resultados obtidos sejam tecnicamente vlidos e possam ser comparados a outros Laboratrios. O documento, DOQ-Cgcre-003 Orientao sobre calibrao e rastreabilidade das medies em Laboratrios de calibrao e de ensaio, detalha conceitos sobre rastreabilidade. O programa de calibrao dos equipamentos de medio de um Laboratrio qumico deve ser feito de modo a assegurar que, onde o conceito for aplicvel, as medies sejam rastreveis aos valores de propriedade de materiais de referncia certificados. Os documentos, DOQ-Cgcre-016 - Orientao para a seleo e uso de materiais de referncia e NITDicla-030 - Rastreabilidade metrolgica ao sistema internacional de unidades na acreditao de organismos de avaliao da conformidade e no reconhecimento da conformidade aos princpios das BPL, constituem referncias para a utilizao de materiais de referncia certificados. Frequentemente, em ensaios qumicos, no possvel calibrar os parmetros individuais de um mtodo. Nestes casos, a rastreabilidade da calibrao da totalidade do mtodo pode ser obtida, usando-se Materiais de Referncia Certificados (MRC). Submetem-se os MRCs aos mesmos processos das amostras. O grau de concordncia entre o valor obtido no ensaio de MRC e o seu valor certificado pode ser usado para determinar a exatido dos valores obtidos nos ensaios das amostras, na mesma faixa de concentrao. Recomenda-se a aplicao do DOQ-Cgcre-033 Orientaes sobre anlise crtica da documentao associada aos materiais de referncia adquiridos. Existem vrios documentos publicados sobre o tema, por exemplo, o documento OGC 002 Guia para a acreditao de laboratrios qumicos (IPAC), que fornece consideraes sobre a calibrao e gesto de diversos equipamentos de medio utilizados em laboratrios qumicos, dentre outros assuntos. Este documento est disponvel em: http://www.ipac.pt. 17.1 Materiais de referncia e padres de referncia Os materiais de referncia fornecem rastreabilidade indispensvel aos ensaios e so usados para demonstrar a exatido do resultado, calibrar equipamentos, monitorar o desempenho do Laboratrio e validar mtodos, tornando possvel a sua comparao pelo uso como padres de transferncia. No caso de ensaios onde existem interferncias da matriz deve-se validar o mtodo usando um MRC que tenha matriz compatvel com a da amostra. Se este material no estiver disponvel, poder ser empregada a tcnica de adio de padro, que consiste na introduo de uma quantidade conhecida do analito em uma matriz semelhante a da amostra e executada uma medio paralela amostra. Os usurios de MRC devem ter em mente que nem todos os materiais so validados pelo mesmo padro de referncia. Detalhes de ensaios de homogeneidade e de estabilidade, os mtodos usados na certificao, as incertezas e as variaes nos valores estabelecidos para os analitos so normalmente fornecidos pelo produtor e devem ser usados para avaliar a qualidade da procedncia. importante salientar que os valores de propriedades certificados so de responsabilidade e competncia exclusivas da organizao que assina o certificado do material de referncia, no sendo cabvel qualquer procedimento de recertificao por parte de terceiros, para revalidar os valores de propriedades certificados (NIT-Dicla-030).

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18 AMOSTRAGEM (seo 5.7 da ABNT NBR ISO/IEC 17025) O termo amostragem no se refere somente preparao da amostra ou item recebido para ensaio, mas sim sua retirada de forma representativa (ver Nota 1 de 5.7.1 da ABNT NBR ISO/IEC 17025). A amostragem pode abranger as atividades de concepo do plano de amostragem, retirada de amostras ou itens de ensaio (incluindo preservao e conservao, se aplicvel) e seu transporte at o(s) Laboratrio(s) que efetua(m) a(s) determinao(es). Dessa forma, um processo analtico inicia-se na amostragem, de modo que o resultado final atribudo a um dado elemento contido na amostra ensaiada represente efetivamente o todo. Para garantir que uma amostragem seja bem realizada, e, por conseguinte, garantir a qualidade do resultado emitido a seus clientes, necessrio que o Laboratrio possua equipamentos adequados para a retirada da amostra; realize os ensaios em campo nas condies que a metodologia adotada exigir; quando necessrio, preserve e acondicione a amostra nas condies ambientais que garantam suas caractersticas originais, e a transporte com segurana at ao Laboratrio, mantendo a sua integridade. Para tanto, o treinamento para a qualificao de tcnicos (amostradores) de fundamental importncia, bem como a realizao de brancos da amostra, a qualidade dos reagentes empregados, especialmente na determinao de elementos-trao, e dos demais cuidados que o Laboratrio deve ter para atender, no s ao requisito 5.7 como a todos os demais requisitos da ABNT NBR ISO IEC 17025 que tratam da questo da amostragem como parte de um processo analtico. 18.1 Representatividade da Amostra Caso a poro a ser analisada no seja representativa em relao ao material original, no ser possvel relacionar o resultado do ensaio ao do material original, independentemente da qualidade do mtodo analtico e dos cuidados tomados durante o ensaio. Embora o resultado final do ensaio dependa do mtodo analtico utilizado, ser sempre influenciado pelo processo de amostragem. Desta forma, a seleo dos pontos de coleta um fator crtico para minimizar este erro. medida que a metodologia se aperfeioa e os mtodos analticos permitem ou requerem o uso de pores menores de amostra, os erros associados amostragem tornam-se cada vez mais significativos. Erros na amostragem no podem ser controlados pelo uso de padres ou materiais de referncia. A amostragem sempre um processo gerador de erro. Portanto, a seleo dos pontos amostrais, bem como a homogeneizao da amostra so etapas fundamentais para minimizar estes erros. Em muitas reas de ensaios qumicos, os problemas associados amostragem, preservao, acondicionamento, armazenamento e transporte tm sido apontados e os mtodos validados e publicados. Os laboratrios devem adotar normas internacionais, nacionais ou setoriais, conforme sua necessidade. Nas situaes em que no existirem mtodos especficos de amostragem, o laboratrio deve contar com a experincia ou adaptar mtodos de aplicaes similares e valid-los. Na dvida, o material de interesse e quaisquer amostras retiradas do mesmo devem ser sempre tratados como heterogneos. Especificamente para Laboratrios que atuam na rea de meio ambiente e guas para hemodilise a norma NIT-Dicla-057 Critrios para a Acreditao de Amostragem de gua e Matrizes Ambientais define os critrios para a avaliao e a acreditao de ensaios que envolvam amostragem. Convm a anlise do documento Guia Nacional de Coleta e Preservao de Amostras gua, sedimento, comunidades aquticas e efluentes lquidos, edio 2011, disponvel no site da Agncia Nacional de guas: www.ana.gov.br. 19 GARANTIA DA QUALIDADE DE RESULTADOS DE ENSAIO (seo 5.9 da ABNT NBR ISO/IEC 17025) A garantia da qualidade de resultados deve ser feita de forma planejada, e pode abranger o emprego de cartas de controle, determinaes em branco, amostras fortificadas, determinaes repetitivas e amostras cegas, dentre outros. O monitoramento definido pelo Laboratrio deve ser analisado criticamente e estar descrito em um procedimento e seus registros devem conter informaes que permitam identificar tendncias na anlise destes. As tcnicas estatsticas utilizadas, na anlise dos resultados, devem estar claramente identificadas. Aes corretivas devem ser tomadas quando os dados de controle da qualidade estiverem fora dos critrios pr-definidos.

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19.1 Controle Interno da Qualidade As seguintes ferramentas podem ser utilizadas como controle interno da qualidade dos resultados: Uso regular de materiais de referncia. Os materiais de referncia podem, por exemplo, ser utilizados na construo de cartas controle e no monitoramento do processo. Leituras de brancos, gua reagente e da amostragem (preservantes e frascaria), ensaios de fortificao e recuperao das amostras, replicatas de amostras, mtodo de adio de padro, comparao de resultados por diferentes tcnicas analticas, dentre outras tcnicas. A seleo destas tcnicas deve ser feita de acordo com a complexidade e dificuldades dos mtodos e as fontes de erros que se pretende controlar. Existem vrios documentos publicados sobre o tema, por exemplo, o documento OGC 002 Guia para a acreditao de laboratrios qumicos (IPAC), que fornece orientaes sobre a escolha das tcnicas de controle de qualidade, assim como recomendaes especficas das tcnicas e indica documentos de referncia para vrias ferramentas de controle de qualidade. 19.2 Ensaios de Proficincia (Controle Externo da Qualidade) Uma das formas que um Laboratrio analtico tem de monitorar seu desempenho participar regularmente de atividades de ensaios de proficincia. Estes ensaios ajudam a avaliar no apenas o desempenho quanto repetitividade e reprodutibilidade dos Laboratrios, mas tambm erros sistemticos e tendncias. Deve ser realizada a anlise crtica dos resultados que pode ser feita atravs de: a) cartas de controle de z-score, investigao de tendncias, avaliao de analistas; b) reavaliao dos resultados enviados (erros de clculos, unidade diferentes, erros de digitao); c) reavaliao da avaliao do provedor (nvel dos participantes, limitaes de equipamentos, exigncia de mercado). A NIT-Dicla-026 - Requisitos Sobre a Participao dos Laboratrios de Ensaio e de Calibrao em Atividades de Ensaio de Proficincia estabelece os requisitos sobre a participao dos Laboratrios de calibrao e ensaio em atividades de ensaio de proficincia. 20 APRESENTAO DE RESULTADOS (seo 5.10 da ABNT NBR ISO/IEC 17025) Convm que um modelo de apresentao de resultados seja estabelecido para garantir que sejam relatados com exatido, clareza, objetividade, sem ambigidade e seguindo ao estabelecido nos mtodos de ensaio, como unidades de medida e nmero correto de casas decimais. Devem ser estabelecidos critrios de anlise dos resultados para a sua liberao aos clientes. importante assegurar nesta anlise que os resultados apresentados nos Relatrios de Ensaio estejam conforme a legislao ou normas de ensaio aplicveis. Existem vrios documentos publicados sobre o tema, por exemplo, o documento OGC 002 Guia para a acreditao de laboratrios qumicos (IPAC), que fornece orientaes sobre regras ou critrios para selecionar o nmero de algarismos significativos e unidades de medidas assim como critrios de apresentao de resultados. A utilizao do smbolo e da referncia a acreditao nos relatrios de ensaio e as condies para relatar os resultados devem seguir as orientaes descritas na NIE-Cgcre009 - Uso da Marca, do Smbolo e de Referncias Acreditao. _____________________