COLEGIO DE INGENIEROS DEL PERU CONSEJO DEPARTAMENTAL AREQUIPA

DISEÑO DE EQUIPO DE 4 LITROS PARA EXTRACCIÓN DE ACEITE DEL POLVILLO DE ARROZ POR FLUIDOS SUPERCRÍTICOS UTILIZANDO CO2.

INFORME DE INVESTIGACIÓN

Presentado por: Mg. Ing Camilo Fernández Barriga. Ing. Sergio Mestas Ramos. M.Sc. Juan Carlos Copa Pineda.

Arequipa – Perú Diciembre del 2010

INFORME DE INVESTIGACIÓN

TITULO Diseño de Equipo de 4 litros para Extracción de Aceite del Polvillo de Arroz por fluidos supercríticos utilizando CO2. AUTORES Mg. Ing Camilo Fernández Barriga Ing. Sergio Mestas Ramos M.Sc. Juan Carlos Copa Pineda cfernandezba@gmail.com sergio_mestas@yahoo.com juancarloscop@gmail.com

AFILIACION Laboratorio de Análisis Instrumental de la Universidad Católica de Santa María.

RESUMEN. El polvillo de arroz es una materia considerada como deshecho, sin embargo tiene un buen porcentaje de grasa. La extracción de aceite a partir del polvillo de arroz por fluidos supercríticos presentó mayores ventajas que los métodos tradicionales, ya que al comportarse como un líquido facilita la disolución de los solutos, y con su comportamiento como gas permite una fácil separación de la matriz lo que conlleva a una extracción más rápida, eficiente y selectiva. Para el diseño del equipo de extracción de 4 litros se probó en laboratorio con polvillo de arroz a diferentes presiones y temperaturas a fin de obtener mayor rendimiento sin pérdida de sus características esenciales.

PALABRAS CLAVE Fluidos supercríticos, solvente, soluto, polvillo de arroz, extracción de aceite, vessel, bomba de alta presión, temperatura, flujo, intercambiador de calor.

INTRODUCCIÓN Un fluido supercrítico es cualquier substancia a una temperatura y presión por encima de su punto crítico termodinámico. Tiene la propiedad de difundirse a través de los sólidos como un gas, y de disolver los materiales como un líquido. Adicionalmente, puede cambiar rápidamente la densidad con pequeños cambios en la temperatura o presión. Estas propiedades lo hacen conveniente como un sustituto de los solventes orgánicos en los procesos de extracción. Los fluidos supercríticos (FSC) tienen la capacidad de extraer ciertos compuestos químicos con el uso de determinados solventes específicos bajo la combinación de temperatura y presión. En la siguiente tabla se muestran las propiedades críticas de algunos compuestos comúnmente usados como fluidos supercríticos. El CO2 es el fluido supercrítico más utilizado debido a que es no tóxico, no inflamable, no corrosivo, incoloro, no es costoso, se elimina fácilmente, no deja residuos, sus condiciones críticas son relativamente fáciles de alcanzar y se consigue con diferentes grados de pureza, se puede trabajar a baja temperatura y por tanto, se pueden separar compuestos termolábiles, se puede obtener a partir de procesos de fermentación alcohólica y ayuda a prevenir la degradación térmica de ciertos componentes químicos del alimento cuando son extraídos. Las ventajas de los fluidos supercríticos son:  Poseen alto coeficiente de difusión y viscosidad más baja que los líquidos.  Ausencia de tensión superficial, la cual aumenta la operación de extracción dada la rápida penetración de estos al interior de los poros de la matriz heterogénea.  La selectividad durante la extracción puede ser manipulada dada la variación de las diferentes condiciones de operación temperatura y presión afectando la solubilidad de varios componentes en el fluido supercrítico.  La extracción con fluidos supercríticos no deja residuos químicos.  La extracción con CO2 supercrítico permite su fácil recuperación por procesos de reciclaje. El CO2 supercrítico también ha sido usado en innumerables aplicaciones industriales que incluyen diferentes campos como: alimentos, agricultura, acuicultura, pesticidas, procesos microbianos, petroquímica y farmacéutica. La extracción con FSC, específicamente con CO2, resulta una alternativa interesante para la extracción y fraccionamiento de aceites vegetales, porque no posee los inconvenientes de los

disolventes orgánicos tradicionales, tal como se mencionó anteriormente sobre algunas ventajas que ofrece el uso del CO2 supercrítico al ser no tóxico, ni dejar residuo en sus productos, así como su capacidad selectiva para extraer ciertas sustancias al realizar pequeños cambios de presión y temperatura. Adicionalmente existen estudios que demuestran que el uso de CO2 supercrítico conlleva a disminuir el consumo de energía con respecto a procesos de separación convencionales como destilación y lixiviación, entre otros (Tilly et al., 1990). Sin embargo la ventaja principal de utilizar CO2 supercrítico está en la calidad del aceite obtenido por este medio en comparación con los aceites extraídos con solventes orgánicos tradicionales (Mangold, 1983). Otras ventajas comparativas son:  Aceites prácticamente libres de fosfolípidos y glicolípidos. Los aceites convencionales contienen de 1 a 3% de lípidos polares.  Menor contenido de hierro.  Aceites claros y desodorizados. La investigación se centra en el diseño de un equipo de 4 litros con CO2 FSC, para la extracción de aceite del polvillo de arroz, logro que implica la utilización del dióxido de carbono (CO2) como SFC para el proceso de extracción del aceite, la determinación de los parámetros termodinámicos que hacen posible una extracción utilizando fluidos supercríticos como disolvente, la definición, selección y diseño de los componentes más importantes del equipo de extracción así como de la instrumentación necesaria para el control del proceso FSC.

MATERIAL Y MÉTODOS La ingeniería conceptual consistió en definir y suministrar las bases de diseño, las diferentes etapas del proceso, la capacidad de producción a instalar y los rangos de trabajo de las variables operativas. En el diagrama de flujo a continuación se pueden observar las diferentes etapas del proceso.

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Presión máxima de trabajo La decisión de la presión de trabajo a fijar está delimitada por los requerimientos del proceso y de la elasticidad que se le pueda dar a la planta para procesar diversas materias primas. De la presión máxima de trabajo dependen el diseño mecánico y la instrumentación y por consiguiente los costos. Se decidió fijar una presión de trabajo de 350 bar, y para los equipos una presión de diseño de 500 bar. Temperatura máxima de trabajo La temperatura es una variable importante y su influencia depende del tipo de control que se ejerza sobre la velocidad de extracción y de la relación entre solubilidad y temperatura. Para una extracción supercrítica se requiere una temperatura de más de 31,1°C, condiciones óptimas de 45ºC. Se optó, por consiguiente, 100°C como la máxima temperatura de diseño.

Dimensiones del extractor El dimensionamiento del extractor, está relacionado con la cinética de la extracción y con la cantidad máxima de extracto posible de ser obtenido por cada carga.

La geometría del extractor deberá garantizar el mínimo volumen muerto. A estos efectos, en caso de que se requiera la utilización de cantidades menores de MP, se prevé el llenado con material inerte ocupando el volumen en exceso (3). En la misma referencia se indica, además, que mantener el extractor colocado verticalmente colabora en un mejor rendimiento del proceso. Este criterio fue adoptado cuando se diseñaron los extractores. El recipiente diseñado tendrá una capacidad de 4 litros, y tendrá 21 cm de diámetro interior por 60 cm de longitud.

Relación solvente/carga Esta relación vincula el caudal de solvente con la carga de semilla. El efecto del caudal puede ser apreciable o no, dependiendo de la etapa controlante de la velocidad global de extracción. El caudal está relacionado con el tiempo de contacto entre ambas fases y el tiempo de residencia del solvente dentro del extractor. En el proceso extractivo son varias las etapas que se deben considerar para que el mismo se complete. Un modelo físico razonable consiste en las siguientes etapas: la primera es la transferencia del solvente hacia la partícula, la segunda es la difusión del solvente dentro de la partícula, la tercera es la solubilización del extracto en el solvente (etapa química), la cuarta es la difusión de la solución a través de la partícula y la quinta es la transferencia de la solución desde la partícula hacia el solvente. Todas las etapas anteriores tienen una dinámica propia y están ligadas entre si. En la última etapa, la solubilidad del extracto puede limitar adicionalmente la velocidad de extracción, puesto que la transferencia de la solución concentrada hacia el seno de la fase solvente sólo puede realizarse si la fuerza impulsora, determinada por la diferencia de concentraciones, no es nula (solvente no saturado). Al efecto de aplicar industrialmente el proceso, es trascendente conocer cuando la cinética está determinada por lo que ocurre entre el solvente y la partícula, con el solvente sin saturar y la situación emergente de estar saturado. En éste último caso el control cinético del caudal. Si la condición de saturación no es alcanzada, solamente de las etapas anteriores, la primera y la quinta están vinculadas al caudal. En caso de control dinámico en cualquiera de estas

etapas, un aumento en el caudal implicará una mayor concentración de solvente en la superficie es, por lo tanto, conveniente trabajar a caudales lo suficientemente altos o tiempos de residencia lo suficientemente cortos como para evitar el control en la fase solvente. Lo que se obtiene, en este caso, es que la cinética sea responsabilidad exclusiva de las características de la partícula y el solvente, eliminando el caudal como limitante de la velocidad del proceso. Si es alcanzada la saturación, el caudal es el factor limitante de la velocidad y es conveniente trabajar con valores que eliminen este control. Es necesario, sin embargo, tener en consideración el incremento de los costos de bombeo con la capacidad.

Separación Solvente/Soluto La separación del extracto de la solución es una etapa del proceso que debe ser cuantitativamente eficiente, puesto que ella es la última etapa de la que depende el rendimiento del proceso. La separación se realiza, mediante una expansión de la solución hacia valores de presión donde el extracto se insolubiliza. De esta manera se obtienen dos fases, la líquida con el extracto y la gaseosa conteniendo el CO2. La vaporización del CO2 implica expansiones volumétricas varias veces el orden del volumen inicial, lo cual implica una dificultad para atrapar al extracto, durante la etapa de recolección, debido al arrastre mecánico. Es fundamental, entonces, que el proyecto mecánico tome en consideración esta circunstancia. La separación se realizará en una etapa, la solución que entra a 80 bar, saldrá del separador a 30 bar, vaporizando el solvente. De esta forma se logrará separar y colectar al soluto en el respectivo recipiente.

Reciclo del CO2 El dióxido de carbono debe ser reciclado a los efectos de su reutilización. Esta etapa involucra la filtración, posterior compresión y la reinserción del solvente en el circuito de extracción.

RESULTADOS Con el objeto de determinar las mejores condiciones para la extracción del aceite del polvillo del arroz, se programaron una serie de pruebas piloto, en donde se utilizaron como variables la temperatura de extracción, la presión de la bomba, el caudal del CO2 de entrada al vaso de muestra, el tiempo de saturación de la muestra y el tiempo de extracción. También fue importante que la muestra colocada en el vaso no estuviera demasiado compacta, dejando espacio para la circulación del dióxido de carbono a fin de que actúe adecuadamente. Así, se trabajo con 5 diferentes condiciones; los procesos de extracción tuvieron entre 6 a 8 fases, con una duración total entre 8 y 10 horas de proceso extractivo. Se pudo observar en todos los casos que los porcentajes de extracción del contenido de grasa fueron bajos, llegando a un máximo de 12,38% cuando utilizamos una temperatura de 25ºC, una presión de 2180 psi (150 atm), un caudal de entrada al vaso de muestra de 5 ml/min, un tiempo de saturación de 10 minutos y un tiempo de extracción de 60 minutos, con un total de 6 fases; sin embargo este porcentaje solo nos permite recuperar aproximadamente un 60.36% del contenido de grasas del polvillo del arroz, tomando como referencia el valor de 20.51% encontrado en la variedad NIR 43, a la que corresponden estos lotes de muestras. Otra de las características resaltantes es la consistencia de la grasa obtenida, ya que era semisólida, de color ligeramente amarillento, muy semejante a la de la manteca, con un aroma suigéneris, lo que corrobora estudios como los realizados por Sarmento C.M.P. et. al. (SFE of rice bran oil to obtain fractions enriched with Tocopherols and Tocotrienols), en los que se menciona un contenido entre 3 a 5% de lípidos insaponificables, los cuales contienen un complejo de componentes antioxidantes naturales como los tocoferoles, tocotrienoles y oryzanol, con una consistencia muy viscosa y de color amarillento, que es similar al producto que obtuvimos; en este trabajo utilizaron presiones entre 150 y 250 bar y temperaturas entre 25 y 40ºC, y los períodos de extracción fueron de 8 horas, tal como lo hicimos en nuestras pruebas piloto, siendo estas condiciones adecuadas para la extracción de los componentes antioxidantes anteriormente citados. Si bien es cierto el objetivo central de nuestra investigación no es la obtención de estos productos, si no de aceite refinado del polvillo del arroz, la extracción de estos antioxidantes naturales le podría dar un valor agregado al trabajo.

Como corolario de estas pruebas piloto, se deduce que las condiciones óptimas de extracción deberán corresponder a presiones por encima de los 300 bar y temperaturas por encima de 40ºC, para poder obtener aceite del polvillo del arroz. Con estos resultados obtenidos de laboratorio se procedió a diseñar un equipo de 4 litros con CO2 FSC, para la extracción de aceite del polvillo de arroz. A continuación se muestran los procesos que se dan para la extracción por FSC y que determinan el diseño del equipo.

Diagrama del proceso termodinámico del CO2

Diagrama T-S del Proceso del CO2  ESTADO 1: A las condiciones en las que se encuentra el CO2 en el cilindro de almacenamiento. Presión: 750 psia ≈ 50 bar Temperatura: Ambiente (294K) Flujo másico de CO2: 1 – 100 kg/h  ESTADO2: Mediante un sistema de refrigeración, obtenemos: Presión: 50 bar Temperatura: -11 °C  ESTADO 3: Llegando a este estado mediante una bomba (proceso isoentropico) de CO2 tenemos los siguientes rangos: Presión: 350 bar (300 – 500 bar) Temperatura: -5.48 °C

 ESTADO 4: Requerimos luego incrementar la temperatura del CO2 supercrìtico hasta los 50 °C. Pero esta temperatura puede variar y eso se realiza en las distinta pruebas que se pueda realizar una vez ya instalado el equipo. Presion: 350 bar (300 – 500 bar) Temperatura de trabajo: 35 – 80 °C Nota: Las condiciones óptimas en laboratorio para una muestra de 30 gramos de polvillo de arroz son: P= 350 bar, Temperatura en Vesel 45ºC, flujo 6 ml/min  ESTADO 5: Mediante una estrangulador buscamos disminuir la presión hasta los 6 bar de esta forma el CO2 no estaría mas en su estado supercrítico y con ello se disiparía en el ambiente y solo quedaría el soluto.

Diseño del Recipiente a Presión (Vessel) Para diseñar correctamente un elemento tan importante dentro del ciclo termodinámico para la obtención de aceite a partir de dióxido de carbono (CO2) en su estado supercrítico con el polvillo de arroz. Es importante conocer las cargas que serán aplicadas al Vessel como son la presión de diseño 10000psi y la temperatura de diseño 100ºC, conocidas estas cargas se define el material a usar, acero con las siguientes propiedades físicas: Acero inoxidable 316 Fy=42000 psi Fu=84000 psi E =110 000 000 psi Conductividad termica(100ºC)=9.4 Se analizó el diseño por el método de elementos finitos con ayuda del software COSMOSWORKS, obteniendo así las gráficas que se adjuntan en el anexo.

Diseño del Sistema de Refrigeración de Co2 En laboratorio el sistema de enfriamiento es por un sistema Peltier (refrigeración termoeléctrica), sin embargo para el tamaño considerado este sería muy caro, por lo cual se toma un sistema de refrigeración por compresión de vapor usando R134a.

El diseño del sistema de refrigeración se realizó en el software CHEMCAD 5.1.3, el cual nos permitió definir la sustancia refrigerante y calcular la potencia y eficiencia del compresor a utilizar. Las dimensiones de la cámara de refrigeración para el CO2 dependerán cuánta capacidad de enfriamiento requerimos. A continuación se muestra el esquema de refrigeración.

Los resultados para el diseño de refrigeración con el software CHEMCAD se muestran en el anexo. Por tanto el sistema de refrigeración estará compuesto por un pequeño banco con R134a, con un compresor de 1/6 de HP, donde en el evaporador se tendrá un serpentín de 5 vueltas y diámetros de 10 cm, entre el tanque de CO2 y la succión de la bomba.

Diseño del Sistema de Calefacción Estará compuesto por un sistema de calefacción eléctrico de 1000 w, un depósito de 15x15x15 cm, que contiene el calefactor, 5 espiras de cañería que sale de la bomba de CO2 y recirculación por convección a través de chaqueta del Vessel y válvula micrométrica. La regulación de temperaturas fría (en refrigeración) y caliente en calefactor serán automatizados con un sistema PID, controlados por un microprocesador

Automatización del Extractor de Fluidos Supercríticos La automatización del equipo de fluidos supercríticos contempla la adquisición de las señales medidas del extractor y las consecuentes señales de corrección a fin que estas alcancen los valores deseados (set point). La estrategia de control empleada será un Proporcional, integral y derivativo más conocido como control PID, pues presentan valores muy pequeños de error en estado estacionario, lo que asegura que las variaciones de la temperatura del bloque en estado estable sean mínimas; así mismo el control PID presentan una precisión bastante aceptable. La ventaja principal que presenta el control PID para el caso del extractor se ve reflejada en el sobreimpulso nulo, pues las presiones que se manejan son muy elevadas y con un sobreimpulso por mínimo que sea esta presión se ve incrementada. Con sobreimuplso nulo se asegura que nunca se exceda la señal de referencia. El controlador se implementa en base a un microcontrolador y las señales serán medidas con sensores para cada una de las señales requeridas según los parámetros conseguidos en las etapas de análisis realizados con el equipo e laboratorio, fundamentalmente presión, temperatura y caudal. Las características de los equipos requeridos son:

Sensores de Presión. Empleado para la medición de la presión y su posterior transmisión como señal eléctrica al controlador o al computador. Este sensor debe tener las siguientes especificaciones: Presión 1000 bar ± 0,2 1000 bar ± 0,5 0,02 0,05

Linealidad (típ./máx)

Histéresis y Repetibilidad (típ./máx) Coeficientes Temperatura Rangos > 1 Bar (típ./máx)

Cero en %F.E./ºC 0,005 0,01

Rango 1 Bar (típ./máx) 0,010 0,02 Rango 0,5 Bar (típ./máx) Rango 0,2 Bar (típ./máx) Estabilidad Rangos > 2 Bar (típ./máx) Rangos £ 2 Bar (típ./máx) 0,1 1 0,2 2 0,015 0,03 0,025 0,05

Alimentación 10...30 V Tipo de Señal 2 hilos 3 hilos Señal de Salida 4...20 mA

10...28 V

0...20 mA

Manómetros Rango de Medición Conexión 0... 1000 bar ( 0 a 1000 Kg/cm2)

Conexión Tipo DIN 11851, Triclamp, Tuerca revestida(IDF-, APV-RJT-, o SMS-Normal), Tubo con

diafragma para maquinas de homogenización. Material de Carcasa Diámetro de Carcasa Clase de Precisión Acero Inox. 60 mm 1,6 a 1,0

Termómetros digitales. Serán los encargados de mostrar y transmitir eléctricamente la temperatura hacia el controlador. Las características que debe tener estos transductores son las siguientes: Cubierta del cuerpo Cuerpo Acero Inox. Conexiones Rosca externa G ½ o G ¾ Acero Inox.

Principio de medición Semiconductor Indicador Resolución Precisión LED de 3 posiciones 0.5°C hasta los 99°C ±0.5°C entre -10…. 85°C -50 a +125°C

Rango de Medida

Máxima temperatura ambiental -20 a 50°C Máxima Presión Alimentación 24Vdc Consumo de potencia 40mA Salida analógica Tipo de protección 4 a 20mA IP 65 80 bar

Baños termostáticos. Encargados del acondicionamiento a la temperatura requerida. Debe considerar mínimamente las siguientes características para dicho equipo. Volumen a trabajar Temperaturas regulables 6 litros De 5 a 99°C

Regulación del equipo Electrónica con lectura digital Indicación de la temperatura de consigna y de la actual. Cubeta interior En Acero Inox. Protector de Resistencias. Precisión ±0,5 °C. Cubreresistencias en Acero Inox.

Método de Calefacción Por resistencias eléctricas blindadas. Alarma Óptica y acústica por sobretemperatura.

Voltaje de alimentación 220V a 60Hz.

DISCUSIÓN El trabajo de la tecnología supercrítica para la extracción de aceites tiene una serie de factores que se deben considerar y hacen que la aplicación de esta tecnología a nuestra región y realidad sea variando algunas de las condiciones expuestas como generales y constantes en la teoría alcanzada. A raíz de los resultados obtenidos contrastados con los obtenidos mediante la pasantía y los papers conseguidos.  Los resultados obtenidos en laboratorio con la planta piloto para la extracción por fluidos supercríticos de aceite a parir del polvillo de arroz difieren de los mostrados en los papers de la especialidad y de los recomendados por planta similares trabajadas a nivel laboratorio como los obtenidos en los laboratorios de aceites y grasas de las universidades de Florianopolis y Campinas, esto debido a condiciones climatológicas distintas.  Se hace necesario un análisis costo/beneficio, pues se observa en equipo de laboratorio que los costos de CO2, electricidad y horas hombre son elevados no justificando este método para procesos industriales, por ello se recomienda extraer sustancias que puedan justificar el alto precio.

 La necesidad de reciclar el CO2 en la extracción se hace necesario para abaratar costos de proceso, sin embargo los costos y la pureza del CO2 requerido por la bomba hacen inviable en el proyecto.  Para una mejor selección de parámetros de diseño se hace necesario realizar más experiencias de laboratorio y resultados que den parámetros óptimos en equipos pilotos de menor escala.

CONCLUSIONES

1.

El equipo de Laboratorio ha permitido conocer muchos secretos de esta tecnología, la que podemos reproducir con menores costos que equipos comprados a nivel industrial y que permitirá aún mayores investigaciones.

2.

El diseño del equipo de extracción supercrítica se realizó de acuerdo a las recomendaciones dadas por las normas ASME y UNE.

3.

La construcción del equipo diseñado dependerá de la amplitud de operación a la cual requiere el tratamiento de extracción del Polvillo de Arroz.

4.

Los parámetros óptimos de extracción para las principales variables son temperaturas por encima de 40°C y una presión de 350 bar.

5.

La instrumentación y control del equipo se diseñan para cubrir los requisitos mínimos del proceso de extracción como son temperatura, presión y flujo.

6.

Los costos de extracción indican que es necesario extraer sustancias esenciales que tengan elevado costo, justificando su uso.

REFERENCIAS  “DISEÑO Y CONSTRUCCIÓN DE EQUIPOS DE EXTRACCIÓN CON FLUIDOS SUPERCRÍTICOS (EFS) Y ALGUNAS APLICACIONES EN ANÁLISIS DE ALIMENTOS”. Andrés F. Peralta-Bohórquez, Armando Reyes Najar, Javier A. Rangel-Mendoza, Alejandro Nivia-Quintero, Alvaro A. Mendoza-Garzón, Luis I. Rodríguez-Varela, Fabián Parada-Alfonso. Universidad Nacional de Colombia. Bogotá.  “ESTUDIO DE PRE-FACTIBILIDAD PARA LA FABRICACIÓN DE HARINA DE ARROZ Y SU UTILIZACIÓN EN PANIFICACIÓN” Johnny Danield Reque Diaz. Pontificia Universidad Católica del Perú. Lima – Perú 2007  “DESARROLLO DE LA INGENIERIA BASICA DE UNA PLANTA INDUSTRIAL PARA EXTRACCION CON CO2 LIQUIDO”. Julio Fernando GOLDENBERG. Departamento de Química. Centro Regional Universitario Bariloche. U.N.C.  “PROCESOS CON FLUIDOS SUPERCRÍTICOS” José Luis Soleto Sancho – Gabriel Overejo Escudero. Anales de la Real Sociedad Española de Química, Departamento de Ingeniería Química, Universidad Complutense  “TERMODINÁMICA” Yunus A. Cengel – Michael A. Boles Mcgraw-hill (2006, 5ª edición) 1028 páginas  HOJA DE DATOS DEL PRODUCTO - PRAXAIR Producto: Dióxido de Carbono (LÍQUIDO REFRIGERADO) (HSDP N° P-4573)  “UNIVERSIDAD DE OHIO Engineering Thermodynamics” - by Israel Urieli Thermodynamic Properties of R744 (Carbon Dioxide - CO2) Disponible en Internet [http://www.ent.ohiou.edu/~thermo/property_tables/CO2/index.html]

ANEXOS

ANÁLISIS POR EL MÉTODO DE ELEMENTOS FINITOS CON AYUDA DEL SOFTWARE COSMOSWORKS.

Esfuerzos de von mises

Deformaciones en mm del vessel

Verificación del diseño comparado con el de von mises , el factor de seguridad mínimo es de 1.67

Esfuerzo de von mises en la sección mas critica

Viendo en escala real las tensiones

RESULTADOS FINALES TABLA RESUMEN DEL ACERO E 110000000psi Fy 42000 psi Fu 84000 psi Diametros Finales Dinterior Dexterior Longitud

10cm 15cm 50cm

ANALISIS DEL SISTEMA DE REFRIGERACIÓN DE CO2 CON CHEMCAD

CHEMCAD 5.1.3 Job Name: refrigeración del CO2 Overall Mass Balance 1122-4F-Ethane Total kmol/h Input 0.000 0.000

Page 3 Date: 04/14/2010 Output 0.000 0.000 Time: 23:37:31 kg/h Input 0.000 0.000 Output 0.000 0.000

CHEMCAD 5.1.3 Job Name: refrigeración del CO2 Date: 04/14/2010 EQUIPMENT SUMMARIES Heat Exchanger Summary Equip. No. Name T Out Str 1 C Calc Ht Duty kJ/h Str1 Pout MPa 1 -10.0000 29766.1445 0.1500 2 26.0000 -39252.5859 0.8000

Page 4 Time: 23:37:31

Compressor Summary Equip. No. Name Mode of Operation Pressure out MPa Type of Compressor Efficiency Cp/Cv Theoretical power kW Ideal Cp/Cv Calc Pout MPa 3 1 0.8000 2 0.7500 1.1341 1.9098 1.1068 0.8000 Valve Summary Equip. No. Name Pressure out 4 MPa 0.1500

CHEMCAD 5.1.3 Job Name: refrigeración del CO2

Page 5 Date: 04/14/2010 Time: 23:37:31

STREAM PROPERTIES Stream No. Name - - Overall - Molar flow kmol/h 1 1.7642 2 1.7642 3 1.7642 4 1.7642

Mass flow kg/h 180.0000 Temp C -10.0000 Pres MPa 0.1500 Vapor mole fraction 1.000 Vapor mass fraction 1.000 Enth kJ/h -1.5802E+006 Entropy kJ/C/h -427.3 Tc C 118.6500 Pc MPa 4.6400 - - Vapor only - Molar flow kmol/h 1.7642 Mass flow kg/h 180.0000 Enth kJ/h -1.5802E+006 Entropy kJ/C/h -427.3 Actual dens kg/m3 7.2748 Actual vol m3/h 24.7431 Cp J/kmol-K 86216.7812 Z factor 0.9617 - - Liquid only - Molar flow kmol/h Mass flow kg/h Enth kJ/h Entropy kJ/C/h Actual dens kg/m3 Actual vol m3/h Cp J/kmol-K Z factor CHEMCAD 5.1.3 Job Name: refrigeración del CO2

180.0000 57.4263 0.8000 1.000 1.000 -1.5707E+006 -418.0 118.6500 4.6400 1.7642 180.0000 -1.5707E+006 -418.0 33.4077 5.3880 101399.3493 0.8891

180.0000 26.0000 0.8000 0.0000 0.0000 -1.6099E+006 -544.2 118.6500 4.6400

180.0000 -12.2732 0.1500 0.2445 0.2445 -1.6099E+006 -541.4 118.6500 4.6400 0.4314 44.0184 -3.8651E+005 -104.8 7.3457 5.9924 85725.1804 0.9607

1.7642 180.0000 -1.6099E+006 -544.2 1285.9476 0.1400 148363.1051 0.0280 Date: 04/14/2010 FLOW SUMMARIES

1.3327 135.9816 -1.2234E+006 -436.5 1406.7555 0.0967 133940.7056 0.0055 Page 6

Time: 23:37:31

Stream No. Stream Name Temp C Pres MPa Enth kJ/h Vapor mole fraction Total kmol/h Flowrates in kmol/h 1122-4F-Ethane CHEMCAD 5.1.3

1 -10.0000 0.1500 -1.5802E+006 1.0000 1.7642 1.7642

2 57.4263 0.8000 -1.5707E+006 1.0000 1.7642 1.7642

3 26.0000 0.8000 -1.6099E+006 0.00000 1.7642 1.7642

4 -12.2732 0.1500 -1.6099E+006 0.24455 1.7642 1.7642 Page 7

Job Name: refrigeración del CO2 Date: 04/14/2010 HEATING CURVES SUMMARY Eqp # 1 Unit type : HTXR Unit name: Stream 4 NP Temp Pres Del H Vapor C MPa kJ/h kg/h 1 -12.3 0.1 0.000 44 2 -12.3 0.1 1.63E+003 52 3 -12.3 0.1 3.27E+003 59

Time: 23:37:31

Liquid kg/h 136 128 121

Vap mole frac. 0.2445 0.2865 0.3285

Vap mass frac. 0.2445 0.2865 0.3285

4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20

-12.3 -12.3 -12.3 -12.3 -12.3 -12.3 -12.3 -12.3 -12.3 -12.3 -12.3 -12.3 -12.3 -12.3 -12.3 -12.3 -10.0

0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1

4.90E+003 6.54E+003 8.17E+003 9.81E+003 1.14E+004 1.31E+004 1.47E+004 1.63E+004 1.80E+004 1.96E+004 2.12E+004 2.29E+004 2.45E+004 2.62E+004 2.78E+004 2.94E+004 2.98E+004 HTXR Unit name:

67 74 82 89 97 104 112 120 127 135 142 150 157 165 172 180 180

113 106 98 91 83 76 68 60 53 45 38 30 23 15 8 0 0

0.3705 0.4124 0.4544 0.4964 0.5383 0.5803 0.6223 0.6642 0.7062 0.7482 0.7901 0.8321 0.8741 0.9161 0.9580 1.0000 1.0000

0.3705 0.4124 0.4544 0.4964 0.5383 0.5803 0.6223 0.6642 0.7062 0.7482 0.7901 0.8321 0.8741 0.9161 0.9580 1.0000 Dew 1.0000

Eqp # 2 Unit type : Stream 2 NP Temp Pres C MPa 1 57.4 0.8 2 37.7 0.8 3 37.7 0.8 4 37.7 0.8 5 37.7 0.8 6 37.7 0.8 7 37.7 0.8 8 37.7 0.8 9 37.7 0.8 10 37.7 0.8 11 37.7 0.8 12 37.7 0.8 13 37.7 0.8 14 37.7 0.8 15 37.7 0.8 16 37.7 0.8 17 37.7 0.8 18 37.7 0.8 19 37.7 0.8 20 26.0 0.8

Del H kJ/h 3.93E+004 3.57E+004 3.38E+004 3.19E+004 3.00E+004 2.81E+004 2.61E+004 2.42E+004 2.23E+004 2.04E+004 1.85E+004 1.66E+004 1.46E+004 1.27E+004 1.08E+004 8.88E+003 6.96E+003 5.04E+003 3.12E+003 0.000

Vapor kg/h 180 180 169 159 148 138 127 116 106 95 85 74 64 53 42 32 21 11 0 0

Liquid kg/h 0 0 11 21 32 42 53 64 74 85 95 106 116 127 138 148 159 169 180 180

Vap mole frac. 1.0000 1.0000 0.9412 0.8823 0.8235 0.7647 0.7059 0.6471 0.5882 0.5294 0.4706 0.4118 0.3529 0.2941 0.2353 0.1765 0.1176 0.0588 0.0000 0.0000

Vap mass frac. 1.0000 1.0000 Dew 0.9412 0.8823 0.8235 0.7647 0.7059 0.6471 0.5882 0.5294 0.4706 0.4118 0.3529 0.2941 0.2353 0.1765 0.1176 0.0588 0.0000 Bub 0.0000

El sistema de refrigeración estará compuesto por un pequeño banco con R134a, con un compresor de 1/6 de HP, donde en el evaporador se tendrá un serpentín de 5 vueltas y diámetros de 10 cm, entre el tanque de CO2 y la succión de la bomba.

RECOMENDACIONES DE SEGURIDAD ESQUEMA DE INSPECCIÓN PARA EQUIPO A PRESIÓN
EQUIPO Generadores de vapor ENSAYO Prueba Hidráulica o emisión acústica Medición de espesor Control del funcionamiento de los elementos de seguridad y rendimiento térmico Prueba Hidráulica o emisión acústica Control de Espesor Control de funcionamiento del los elementos de seguridad Inspección visual interna y externa Control de espesores Control de funcionamiento de los elementos de seguridad Prueba Hidráulica o emisión acústica Control de espesores Control visual Prueba Hidráulica o emisión acústica Prueba de estanqueidad o de condición de vacío Prueba Hidráulica o emisión acústica Control de espesores Prueba Hidráulica o emisión acústica Control de espesores PERIODICIDAD Anual OBSERVACIONES A la presión de diseño o apertura de la primera válvula de seguridad

Anual Semestral

Recipiente para aire comprimido

Quinquenal Anual Anual Anual Anual Anual Quinquenal Anual Semestral Cuando se realice una reparación Quinquenal Decenal Decenal Cuando se desmonte para reparación Anual

A la presión de diseño

Recipientes para contener amoníaco Recipientes para contener cloro

A la presión de diseño

Recipientes criogénicos

A la presión de diseño

Tanques para contener anhídrido carbónico Cilindros de continuas y cilindros en general calefaccionados con vapor

Vacío no menor de 0,60 mlbar. A la presión de diseño

A la presión de diseño

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