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Universidad de Granada Prcticas docentes en la Facultad de Ciencias

COD : 10-71

EXTRACCIN SLIDO-LQUIDO Y RECUPERACIN DEL DISOLVENTE: OBTENCIN DE ACEITE DE GIRASOL


FUNDAMENTO TERICO
En el proceso indust rial de extraccin pueden considerarse las siguient es et apas:

Disolucin de los const it uyent es solubles y separacin del slido inert e. Recuperacin del disolvente, si es econmicament e viable. Lavado del slido inerte para recuperar mayor cantidad de solut o.

La ext raccin S/L es una operacin bsica o unitaria mediant e la cual se separan uno o varios const it uyentes solubles cont enidos en un slido inerte mediante la ut ilizacin de un disolvent e adecuado. En un proceso de extraccin S/L las operaciones implicadas son:

Cambio de fase del solut o. Est a et apa se considera prcticament e inst ant nea. Difusin del soluto a travs del disolvent e cont enido en los poros del slido inert e. Transferencia del soluto desde las inmediaciones de la int erfase S/L hast a el seno de la masa principal de disolvent e.

En consecuencia, los factores ms import ant es que influyen sobre la velocidad de extraccin son:

a)

Tamao de las partcul as slidas. Evident emente cuanto ms pequeas sean, mayor es la superficie int erfacial y ms cort a la longit ud de los poros. Por t anto mayor es la velocidad de t ransferencia. Sin embargo, t amaos excesivamente pequeos pueden hacer que las partculas se apelmacen dificult ando la extraccin.

b) Ti po de disol vente. El disolvente debe ser lo ms selectivo posible y se recomienda de baja viscosidad. c) Temperatura. Un aument o de la t emperat ura favorece la solubilidad y aument an los coeficient es de transferencia de materia. El lmit e superior se fija at endiendo a crit erios de calidad del product o, criterios econmicos y de seguridad con respect o al disolvent e.
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d) Agitacin del disol vente-soluto. Favorece la transferencia por aumento de coeficient es de transferencia de mat eria en la int erfase S/L. Adems se evit a la sediment acin y apelmazamiento de las partculas slidas.

Por otro lado, la dest ilacin es una operacin bsica mediant e la cual se separan dos o ms compuest os de una mezcla lquida empleando calor (agent e energt ico de separacin) para generar una fase vapor enriquecida en los compuest os ms volt iles, quedando la fase lquida enriquecida en los compuest os menos voltiles. Las fases lqui da y vapor generadas se encuentran en equilibrio t ermodinmico, de t al forma que la composicin de ambas fases depender de las diferencias ent re las presiones de vapor de los componentes puros. Cuant o ms diferentes sean las presiones de vapor de los compuest os puros ms fcilment e se separan los compuestos puest o que presentarn puntos de ebullicin ms diferentes, quedando pues los component es ms volt iles cont enidos mayorit ariamente en la fase vapor. La fase vapor generada post eriorment e se llevar a un condensador para obt ener un producto dest ilado final en forma lquida. Est a operacin de dest ilacin permitir separar el soluto del disolvent e., permit iendo la reut ilizacin del disolvente recuperado.

OBJETIVOS DE LA PRCTICA Se obtendr aceite de semillas de girasol mediante extraccin con hexano y posterior destilacin de la mezcla aceite-disolvente. El disolvente se recupera para extracciones posteriores. MATERIALES NECESARIOS
Semillas de girasol, 2 kg Hexano, 15 L Agua, 9 L Embudo de decant acin, 1 L Vaso de precipitado, 500 mL Mat raz erlenmeyer, 500 mL Mat raz erlenmeyer, 5L

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Balanza Tanque de 25L con agua para recuperacin de hexano ocluido en semillas. Planta Pilot o para Extraccin: o o Extractor Slido-Lquido Columna de Destilacin/Rect ificacin

M2 CONDENSADOR
agua

M1

agua

CONDENSADOR

agua

T2 REFLUJO
agua agua

EXTRACTOR

atmsfera

COLUMNA RELLEN O
agua

CONDENSADOR V5 V4 V1 CALDERN T3 V2 V3 V8
HEXANO ACEITE HEXANO + AGUA
DEPSTIOS RECUPERACIN DISOLVENTE

T1 M3

V6

V7 M4

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1. Cargar el extractor por inmersin con aproximadamente 2 kg de semillas de girasol, previamente trituradas y homogeneizadas. Las semillas deben estar contenidas en el saco de fibra dispuesto al efecto. 2. Abrir el paso de agua al condensador del extractor y cargar a continuacin el caldern con 15 litros de hexano y activar la resistencia inferior de la manta elctrica. 3. Extraer durante 1 h contando el tiempo a partir del momento en que se establece el ciclo de retorno del hexano al caldern. 4. Transcurrido este tiempo se procede a la destilacin de la mezcla aceitedisolvente. A continuacin se procede a enfriar el caldern, se carga con agua y se realiza una destilacin mediante arrastre con vapor. 5. Recoger el aceite en un matraz previamente tarado, secar en estufa para eliminar las trazas de disolvente y pesar. DESARROLLO DE LA PRCTICA 1. Cargar el extractor por inmersin con aproximadamente 2 kg de semillas de girasol, previamente trituradas y homogeneizadas. Las semillas deben estar contenidas en el saco de fibra dispuesto al efecto.

2. Abrir el paso de agua al condensador del extractor y cargar el caldern con 15 litros de hexano.

3. Comprobar que las vlvulas V1, V3 y V4 estn abiertas. Todas las restantes deben estar cerradas.

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4. Activar la resistencia inferior e intermedia (full, T 200-250 C) del caldern y comprobar que las mangueras M1 y M2 estn sumergidas en recipiente con 0.5 L de agua a fin de evitar escapes de hexano (sello hidrulico).

5. Activar la resistencia elctrica externa fijando T mx = 50 C (medida por T3).

6. Extraer durante 1 h contando el tiempo a partir del momento en que se establece el ciclo de retorno del hexano al caldern (se puede realizar una extracc in parcial la maana previa a fin de aligerar la prctica por la tarde).

7. Cortar resistencia elctrica del caldern, sacar M1 y M2 del agua (para evitar aspiraciones de agua por vaco), abrir vlvula V5.

8. Abrir V2 para llevar la mezcla hexano-aceite del extractor al caldern.

9. Dejar escurrir el saco de semillas, a continuacin extraerlo y llevarlo a tanque con agua para recuperar el hexano ocluido en las semillas, aproximadamente 3L (se decanta al da siguiente).

10. Abrir el paso de agua al condensador del destilador y a continuacin cerrar el del condensador del extractor.

11. Abrir V3 e introducir aproximadamente 12 litros de agua templada (aproximadamente 60 C) a travs de la tapa superior del extractor (inicialmente hacerlo lentamente para evitar cambios bruscos de temperatura).

12. Cerrar V3 y V4 y conectar la regulacin del reflujo en modo destilado total.

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13. Conectar resistencias inferior (full, T 200 - 250 C), intermedia (full, T 200250 C) y superior (posicin 3-4, T= 150C) del caldern. Sumergir M1 y M2 en recipiente con agua (sello hidrulico).

14. Abrir V6 y sacar M3 del agua para permitir el flujo de hexano hacia el depsito de recogida.

15. Vigilar el nivel del caldern durante la destilacin para ir apagando progresivamente las resistencias cuando el nivel del lquido est por debajo de ellas.

16. Cuando T1 comienze a superar 80-85C abrir V7 (se habrn recogido aproximadamente 8-10 litros de hexano), sacar M4 del agua y cerrar V6. Sumergir M3 en el agua (para evitar perdidas de hexano).

17. Continuar la destilacin hasta que T1 = 100 C y T2 = 95 C.

18. Apagar resistencia inferior del caldern y sacar M1 y M2 del agua.

19. Abrir V8 para recoger la mezcla agua-aceite del caldern y cerrar nuevamente V8. Llevar la mezcla al decantador y separar aceite del agua.

20. Cerrar V7 y sumergir M4 (para evitar perdidas de hexano). Al da siguiente recuperar el hexano de los depsitos de recuperacin de disolvente. En el depsito de agua-hexano eliminar previamente el agua por decantacin.

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CUESTIONARIO PARA LOS ALUMNOS 1. Quin es ms voltil, el aceite de girasol o el hexano. 2. Cul es la temperatura de ebullicin del hexano? 3. Para que sirve la resistencia elctrica externa alrededor del extractor? 4. Por qu se molturan las semillas de girasol? 5. Cul es la funcin y como actan lo s sellos hidrulicos? 6. Qu diferencia hay entre destilacin y rectificacin? 7. Qu parmetro controla la composicin y la cantidad de destilado obtenido en una rectificacin? 8. Para que se aade agua en medio del proceso de destilacin? 9. Qu es una destilacin con arrastre de vapor de agua? 10. Cmo se observa visualmente el comienzo de la evaporacin del agua? 11. Durante la etapa de recuperacin del disolvente anotar la temperatura de ebullicin de la mezcla ternaria agua-aceite-hexano frente al volumen de hexano recogido para cada litro de hexano recuperado. Representar la temperatura de ebullicin frente a la fraccin msica de hexano en el caldern; justifique descriptivamente la evolucin de sta temperatura. Para poder calcular la fraccin msica de hexano considere lo siguientes datos: a. Volumen inicial de hexano en el caldern al comienzo de la destilacin: 12 L (se considera que de los 15 L iniciales 3 L se han quedado ocluidos en las semillas tras la extraccin). b. Densidad del hexano a 25 C: 660.6 kg/m 3. c. Volumen de agua aadida al comienzo de la destilacin: 12L. d. Densidad del agua a 60 C: 983.2 kg/m 3.

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12. Los calores latentes de vaporizacin del agua y del hexano a sus temperaturas de ebullicin son 40.65 y 28.85 kJ/mol respectivamente, cul de los dos compuestos se vaporiza ms fcilmente? 13. Cmo se determina que se ha arrastrado todo el hexano fuera de la columna de destilacin? 14. Suponiendo que las semillas de girasol tienen un contenido en aceite del 30.5% (p/p), Cul es el rendimiento de extraccin del aceite? 15. El aceite obtenido, es de uso comercial para la alimentacin o precisa algn tratamiento posterior? En caso de tratamiento posterior, cmo se denomina dicho tratamiento y que operaciones pueden llevase a cabo en l?

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