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ESCUELA SUPERIOR POLITÉCNICA DEL LITORAL INSTITUTO DE CIENCIAS QUÍMICAS Y AMBIENTALES LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA

PRACTICA No.: 5

TITULO DE LA PRÁCTICA: Destilación con Arrastre de Vapor

NOMBRE: Silvia Dayana Moreano Guijarro

PROFESOR: Ing. Víctor Del Rosario

PARALELO: 3

Grupo: 3B

Año Lectivo 2013 – 2014

OBJETIVOS Objetivo general  Estudiar la destilación con arrastre de vapor dentro de un proceso de obtención de aceites esenciales de muestras vegetales con ayuda de otros métodos de separación. Objetivos específicos  Conocer y ensayar otro tipo de destilación como método de separación al extraer aceite esencial de muestra vegetal.  Separar el aceite esencial, y cuantificarla con relación a 100g de muestra.

TEORÍA Destilación por Arrastre de Vapor ¿Qué es la destilación por arrastre de vapor? La destilación por arrastre con vapor es una técnica usada para separar sustancias orgánicas insolubles en agua y ligeramente volátiles, de otras no volátiles que se encuentran en la mezcla, como resinas o sales inorgánicas. ¿En la industria para que es necesario este tipo de destilación? Con esta técnica se pueden separar sustancias inmiscibles en agua y que se descomponen a su temperatura de ebullición o cerca de ella, por lo que se emplea con frecuencia para separar aceites esenciales naturales que se encuentran en hojas, cáscaras o semillas de algunas plantas (té limón. menta, canela, cáscaras de naranja o limón, anís, pimienta, etc.,). Por ejemplo supóngase que se desea recuperar un hidrocarburo pesado, C18 H38, que impregna un residuo sólido. Como la volatilidad de este compuesto es muy baja, habrá que elevar mucho su temperatura para alcanzar una velocidad de vaporización y, por tanto, de recuperación apreciable. A veces, por diversas razones, no es deseable

alcanzar estas elevadas temperaturas, (descomposición térmica de los productos, cambio en sus propiedades, etc.). En estos casos, una solución técnica viable puede ser la destilación por arrastre de vapor. Cuantificación del Aceite Esencial ¿A qué se le denomina un aceite esencial? Los aceites esenciales son mezclas de varias sustancias químicas biosintetizadas por las plantas, que dan el aroma característico a algunas flores, árboles, frutos, hierbas, especias, semillas y a ciertos extractos de origen animal. Se trata de productos químicos intensamente aromáticos, no grasos, volátiles por naturaleza y poco densos. Son insolubles en agua, levemente solubles en vinagre, y solubles en alcohol, grasas, ceras y aceites vegetales. Se oxidan por exposición al aire. Se han extraído más de 150 tipos, cada uno con su aroma propio y virtudes curativas únicas. Proceden de plantas tan comunes como el perejil y tan exquisitas como el jazmín. Para que den lo mejor de sí, deben proceder de ingredientes naturales brutos y quedar lo más puro posible.

PROCEDIMIENTO  Destilación por arrastre de vapor

a) Introducir agua en el balón A, hasta las 3/4 parte de su capacidad y cubrir con un tapón que trae insertado 2 tubos, de los cuales uno está acoplado a otro tapón para cubrir balón B.

b) Pesar 10g de muestra y alojarlo en el balón B con 100 mL de agua.

c) Cubrir balón B con su respectivo tapón que trae insertado otro tubo que conecta al tapón refrigerante.

d) Observar que el sistema formado corresponda al del grafico adjunto

e) Dejar fluir agua ya active el mechero para calentar el balón A.

 Cuantificación del aceite esencial

Introducir el destilado en una ampolla de decantación

Agregar éter y dejar en reposo.

Decantar la mezcla

Calentar la Fiola en un baño de maría hasta de su contenido se muestre viscoso; deje enfriar y pese.

Trasladar el contenido del embudo a una Fiola previamente pesada.

MATERIALES Y REACTIVOS  Destilación por arrastre de vapor

MATERIALES Aro de calentamiento Caja refractaria Balanza Soporte universal Mechero bunsen Balones Agarradera Nuez Clavo de olor Tubo de desprendimiento Tubo de seguridad Refrigerante Malla de amianto

 Destilación por arrastre de vapor

MATERIALES Soporte universal Embudo de decantación Aro de calentamiento Malla de amianto Nuez Vaso de precipitación Balanza Mechero Matraz Erlenmeyer Agarradera de tubos

TABLA DE DATOS  Análisis Cualitativo: Actividad Observación Se logró que el componente más volátil se Destilación por arrastre de vapor desprenda de la mezcla de agua y clavo de olor por medio del envío de vapor proveniente del Balón A, esta mezcla desprendida se condensaba en el refrigerante y lo que obtuvimos en la Fiola era una mezcla de aceite y agua.

 Análisis Cuantitativo: Actividad Masa de la Fiola. Masa de la Fiola con el aceite. Masa de la muestra. Observación 75.2g 75.8g 10g

CALCULOS Masa de la Fiola menos la masa de la Fiola con el aceite.

Cantidad de aceite obtenido en la práctica. .

Cuantificación con relación a 100g de muestra.

RESULTADOS  Análisis Cualitativo: Actividad Observación Obtuvimos solo la mezcla de éter y aceite esencial, Cuantificación del aceite esencial pero como se necesitaba solo tener el aceite esencial, se utilizó el baño de maría para separar suavemente el éter etílico de la mezcla final y así finalmente tuvimos aproximadamente 2ml de aceite esencial de clavo de olor.

 Análisis Cuantitativo: Actividad Volumen de aceite esencial. Volumen de aceite en relación de una muestra de 100g. Observación 0.45mL 3mL

OBSERVACIONES Durante el desarrollo de la práctica se pudo observar como el equipo de arrastre con vapor separaba las mezclas y por medio del condensador liberaba la muestra de aceite esencial del clavo de olor junto con agua, este aceite que caía era de un color blanquecino, pálido en comparación al color de clavo de olor. Luego se procedió

utilizar el éter y a decantar la muestra para poder obtener la muestra de aceite puro son agua, y por último se expuso la muestra a baño de maría.

CONCLUSIONES Se realizó la practica mediante el uso de la destilación con arrastre de vapor teniendo éxito en obtener el aceite esencial aproximadamente puro del clavo de olor, se utilizó el método de decantación para separar los componentes de la mezcla, así mismo para eliminar el agua se utilizó el éter etílico y se expuso a la mezcla a baño de maría para obtener el aceite esencial.

RECOMENDACIONES   Tener mucho cuidado al momento de manejar los diferentes equipos. El tubo de vidrio dentro del balón A debe estar necesariamente dentro del líquido, ya que caso contrario, el vapor no pasará adecuadamente al balón B, y el tiempo que se demorará el proceso será mucho mayor al tiempo correcto.  El aceite que se obtiene luego del proceso de destilación, posee restos de agua, por tanto es estrictamente necesario realizar el proceso de decantación para obtener el aceite esencial que necesitamos.

BIBLIOGRAFÍA Texto Guía  Química orgánica experimental, manual de prácticas, por el Doctor Víctor del Rosario; ICQA; ESPOL Internet   
http://es.wikipedia.org/wiki/Aceite_esencial http://es.wikipedia.org/wiki/Destilaci%C3%B3n http://www.iocd.unam.mx/organica/1311/1311pdf10.pdf

ANEXOS a) ¿Cuál es el fundamento de la destilación con arrastre de vapor? En la destilación por arrastre de vapor de agua se lleva a cabo la vaporización selectiva del componente volátil de una mezcla formada por éste y otros "no volátiles". Lo anterior se logra por medio de la inyección de vapor de agua directamente en el interior de la mezcla, denominándose este "vapor de arrastre", pero en realidad su función no es la de "arrastrar" el componente volátil, sino condensarse en el matraz formando otra fase inmiscible que cederá su calor latente a la mezcla a destilar para lograr su evaporación. En este caso se tendrán la presencia de dos fases insolubles a lo largo de la destilación (orgánica y acuosa), por lo tanto, cada líquido se comportará como si el otro no estuviera presente. Es decir, cada uno de ellos ejercerá su propia presión de vapor y corresponderá a la de un líquido puro a una temperatura de referencia. b) ¿Cuál es el empleo más común de este método? El empleo más común es para la obtención de aceites esenciales naturales. c) ¿Podría identificar de entre todos los materiales usados, los de vidrio, y los metálicos? Grafique y ponga el nombre de cada uno de ellos.

 Materiales de vidrio: Balones, condensador (refrigerante), matraz Erlenmeyer, tubo de seguridad, tubo de desprendimiento.

 Materiales metálicos: Soportes universales, agarraderas, nueces, caja refractaria. d) ¿Qué son los aceites esenciales? Los aceites esenciales son mezclas de varias sustancias químicas biosintetizadas por las plantas, que dan el aroma característico a algunas flores, árboles, frutos, hierbas, especias, semillas y a ciertos extractos de origen animal (almizcle, civeta, ámbar gris). e) ¿En que se basa (o fundamenta) esta clase experimental? En la obtención de un aceite esencial mediante la ayuda de la destilación por arrastre de vapor y utilizando métodos de destilación auxiliares como es el método de la decantación y le evaporación.