LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA LOGAM DAN NON LOGAM

Nama

: Hadi Septian Gotama (0806326720) Rania Umar (0806326903)

Judul Percobaan

: Garam Asam KxHy(C2O4)z yang Kompleks dari K2C2O4 dan H2C2O4

Tanggal Percobaan : 30 April 2010 Kelompok Asisten : 29 : Ka Stefany

DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS INDONESIA 2010

I. Judul Percobaan II. Tujuan Percobaan

: Garam Asam KxHy(C2O4)z yang Kompleks dari K2C2O4 dan H2C2O4

Mengetahui metoda pembuatan garam asam atau garam rangkap KxHy(C2O4)z Menentukan stoikiometri suatu garam rangkap atau garam asam yang kompleks hasil sintesa

III. Teori Dasar Bila sejumlah larutan asam oksalat, H2C2O4, dan larutan garamnya, K2C2O4 direaksikan, dan hasil reaksinya dikristalisasi, maka akan diperoleh suatu senyawa yang komposisi formulanya sangat kompleks, karena Kristal yang terbentuk KxHy(C2O4)z.nH2O dapat mempunyai berbagai stoikiometri. Untuk menentukan stoikiometrinya, Kristal yang diperoleh dikeringkan di udara bebas, dan kemudian dikeringkan dalam oven pada temperature 1100C. Sesudah dikeringkan dalam oven, untuk menentukan komposisinya dapat dilakukan dengan metoda titrasi potensiometri atau asam basa, serta permanganometri untuk menentukan nilai x, y, dan z dari senyawa KxHy(C2O4)z.nH2O yang diperoleh. Selanjutnya, berdasarkan data yang diperoleh, amati dan perhatikan hubungan stoikiometrinya. Dengan memperhatikan jumlah mol K+, H+, C2O42-, dan H2O, maka berdasarkan berat yang ditimbang, dapat diperoleh kesimpulan berat molekulnya. Kalium merupakan unsur dari golongan 1 yang lebih dikenal sebagai golongan alkali. Unsur dari golongan ini dapat membentuk beberapa senyawaan, yaitu: senyawaan biner, hidroksida, dan garam-garam ionik. Untuk kation-kation golongan ini, seperti yang lain, solvasi harus ditinjau dari dua segi. Pertama adanya lapisan hidrasi primer, yang sejumlah molekul pelarutnya langsung terkoordinasi dan kedua adanya bilangan solvasi, yaitu jumlah total molekul pelarut pada ion yang memberikan pengaruh yang cukup besar. Yang penting adalah lapisan hidrasi primer. IV. Alat dan Bahan Asam oksalat, H2C2O4 Kalium oksalat, K2C2O4 Natrium hidroksida, NaOH 0,1 N Etanol absolut Larutan KMnO4 0,02 N Indikator phenolptalein Indikator metal orange pH meter Beaker glass Buret bening 25 ml Buret coklat 50 ml Kertas saring Corong Kaca arloji Wadah untuk es Tissue

V. Prosedur Kerja Pembuatan dan Pemurnian Preparat

Prosedur Kerja 1. Menyiapkan larutan pertama

Hasil Pengamatan yang Kristal berwarna putih.

mengandung 0,92 gr H2C2O4 dan dilarutkan dalam 5 ml aquades. 2. Menyiapkan larutan yang kedua yang

mengandung 2, 25 gr K2C2O4 dan dilarutkan dalam 20 ml air panas. 3. Menambahkan larutan pertama ke dalam larutan kedua sambil diaduk. 4. Mendinginkan larutan dalam wadah berisi es Proses kristalisasi selama 10 menit. 5. Mendekantasi larutan melalui kertas saring kasar. 6. Membuang filtrat, melarutkan kembali

endapan dalam 25 ml air mendidih. 7. Mendinginkan kembali gelas dalam es selama 10 menit. 8. Memindahkan endapan ke kertas saring dan buang larutannya. 9. Mencuci hasil endapan sebanyak 3 kali dengan Merupakan 5 ml etanol. 10. Memindahkan Kristal ke kaca arloji, ditimbang dan dikeringkan dalam oven pada suhu 1100C selama 10 menit, kemudian ditimbang kembali. 11. Menimbang 0,64 gram contoh yang diperoleh dan dilarutkan dalam labu ukur 50 ml. 12. Menitrasi 10 ml larutan tersebut dengan larutan NaOH 0,1 N dan indikator metil jingga. Volume 3,85 ml proses rekristalisasi untuk

memurnikan Kristal. Berat Kristal, yaitu 0,85 gram

13. Menambahkan indikator phenolptalein dan Volume 8,8 ml lanjutkan titrasi sehingga terjadi perubahan warna indicator. 14. Menambahkan 2 tetes H2SO4, kemudian Volume 0,65 ml

menitrasi larutan dengan KMnO4.

VI.

Pengolahan Data Berat kaca arloji kosong = 21,92 gram Berat kaca arloji + Kristal basah = 23,22 gram Berat kaca arloji + Kristal kering = 22,77 gram

Berat Kristal basah = berat kaca arloji + Kristal basah berat kaca arloji kosong = (23,22 21,92) gram = 1,3 gram Berat Kristal kering = berat kaca arloji + Kristal kering berat kaca arloji kosong = (22,77-21,92) gram = 0,85 gram Maka: Berat H2O= berat Kristal basah berat Kristal kering = (1,3-0,85) gram = 0,45 gram Mmol H2O = NaOH 0,1 M V1 titrasi = 3,85 gram V2 titrasi = 8,8 gram KMnO4 = 0,02 M V titrasi = 0,65 ml mmol H+ = V1 titrasi NaOH x M NaOH = 3,85 ml x 0,1 mmol/ml = 0,385 mmol mmol K+ = V2 titrasi NaOH x M NaOH = 8,8 ml x 0,1 mmol/ml = 0,88 mmol Dari reaksi: 5H2C2O4 + 2MnO4- + 16H+ Mmol C2O42- = 5/2 x mmol MnO4= 5/2 x V titrasi KMnO4 x M KMnO4 = 5/5 x 0,65 ml x 0,02 mmol/ml = 0,0325 mmol Dengan menggunakan jumlah mmol masing-masing spesi, didapatkan: H+ Y : K+ : C2O42- : H2O : x : z : n 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O = = 0,025 mol = 25 mmol

0,385: 0,88 : 0,0325 : 25

VII.

Pembahasan Pada percobaan kali ini praktikan melakukan proses pembuatan garam asam KxHy(C2O4)z dari

H2C2O4 dan K2C2O4. Garam-garam logam alkali umumnya dicirikan oleh titik leleh yang tinggi, oleh hantaran listrik lelehannya, dan kemudahannya larut di dalam air, terkadang terhidrasi bilamana anion-anionnya kecil. Percobaan kali ini diawali dengan melarutkan K2C2O4.H2O dalam aquadest dan Kristal putih H2C2O4.2H2O di dalam air panas. Hal ini dikarenakan asam oksalat tersebut mempunyai kelarutan yang cukup rendah di dalam air sedangkan garam-garam logam alkali seperti K2C2O4 .H2O mempunyai kelarutan yang cukup besar di dalam air tetapi tidak sebesar kelarutan garam Li di dalam air. Umumnya untuk garam-garam logam alkali yang mempunyai kelarutan yang besar di dalam air akan menjadi kurang larut di dalam larutan asam-asam lemah. Setelah masing-masing Kristal larut sempurna, selanjutnya kedua larutan tersebut dicampur sambil diaduk-aduk sampai terbentuk endapan. Untuk mempercepat terbentuknya endapan, maka campuran didinginkan dalam bak berisi es. Pada proses pendinginan, molekul-molekul akan bergerak lambat dan kemudian akan membentuk endapan Kristal. Ketika terjadi pengendapan, ukuran partikel endapan ditentukan oleh laju relatif dari dua proses, yaitu pembentukan inti, yang disebut nuklesi dan laju pertumbuhan inti-inti ini untuk membentuk partikel-partikel yang cukup besar untuk mengendap. Endapan Kristal yang berukuran relative besar akan lebih murni daripada yang ukuran partikelnya relatif kecil. Kristal yang terbentuk dari hasil pendinginan ini umumnya akan mempunyai bentuk yang lebih kasar dan kurang sempurna karena pertumbuhan kristalnya terganggu. Apabila Kristal yang terbentuk cukup banyak, larutan tersebut disaring dan filtratnya dibuang, Kristal yang didapatkan mempunyai warna putih. Selanjutnya dilakukan proses rekristalisasi dari Kristal yang diperoleh, yaitu dengan cara melarutkan kembali Kristal dalam pelarut yang sesuai di dalam air mendidih. Tujuan dari rekristalisasi ini yaitu untuk mendapatkan Kristal yang lebih murni dari Kristal sebelumnya. Kristal tersebut merupakan gabungan antara kalium oksalat dan asam oksalat (mempunyai kelarutan yang rendah di dalam air), oleh karena itu Kristal tersebut harus dilarutkan di dalam air mendidih agar semua kristalnya larut sempurna. Selanjutnya larutan didinginkan di dalam berisi es, endapan yang diperoleh dipisahkan dari filtratnya dengan cara penyaringan. Kristal yang didapat dicuci dengan etanol untuk menghilangkan air yang melekat pada Kristal dan pengotor-pengotor yang bersifat polar. Selain itu, etanol mudah menguap sehingga dapat membantu pengeringan Kristal. Penyebaran dengan merata endapan ke permukaan kaca arloji juga dapat mempercepat pengeringan. Penggunaan etanol tersebut tidak dapat menghilangkan air yang terhidrat di dalam Kristal dengan sempurna. Oleh karena itu, Kristal harus dikeringkan di dalam oven pada suhu 1100C sehingga air yang terhidrat akan

terlepas dari Kristal menjadi uap air. Kristal yang telah dioven, kemudian ditimbang beratnya. Berat yang diperoleh 0,85 gram. Sebanyak 0,64 gram Kristal tersebut diambil dan dilarutkan di dalam labu ukur 100 ml sampai tanda batas. Kemudian, diambil 25 ml larutan dan dititrasi menggunakan NaOH 0,1 N dan indikator metil jingga. Titik ekivalen 1 ditunjukkan dengan terjadinya perubahan warna dari orange ke ungu. TE 1 ini berguna untuk penentuan mmol H+ pada garam kompleks. Titrasi dilanjutkan dengan menambahkan indikator phenolptalein, dititrasi dengan NaOH 0,1 N sampai terjadi perubahan warna dari orange-kuning-orange. Warna akhir orange menunjukkan titik ekivalen 2. TE 2 ini berguna untuk menentukan mmol K+ yang ada di dalam garam. Percobaan dilanjutkan dengan menitrasi larutan dengan menggunakan larutan KMnO4. Sebelumnya ditambahkan H2SO4 untuk memberi suasana asam karena yang akan tertitrasi kali ini adalah ion oksalat melalui reaksi redoks. Ion oksalat merupakan standar primer yang baik untuk permanganat dalam suasana asam. Larutan-larutan permanganat yang bersifat asam tidak stabil dan dengan pengaruh cahaya matahari dapat mengurai (terdekomposisi) sebagai berikut: 4MnO4- + 4H+ 4MnO2 + 3O2 + 2 H2O

Oleh karena itu, digunakan buret coklat dan dijaga agar KMnO4 tidak terkena cahaya langsung. Reaksi ion oksalat dengan permanganat berjalan lambat dalam suhu ruangan sehingga larutan harus dipanaskan sampai suhu sekitar 600C. pada suhu yang lebih tinggi reaksinya mulai dengan lambat, namun kecepatannya meningkat ketika ion mangan(II) terbentuk. Ion ini bertindak sebagai katalis dan reaksinya disebut autokatalitik karena katalisnya diproduksi di dalam reaksi itu sendiri. Hal itu yang menyebabkan titrasi permanganat ini tidak memerlukan indikator. Ion tersebut dapat memberikan efek katalitiknya dengan cara bereaksi dengan cepat dengan permanganat untuk membentuk mangan berkondisi oksidasi menengah (+3 datau +4), dimana pada gilirannya secara cepat mengoksidasi ion oksalat kembali ke kondisi divalent. Persamaan reaksi antara ion oksalat dan permanganat sebagai berikut: H2C2O4 MnO4- + 8H+ + 5e5H2C2O4 + 2MnO4- + 16H+ 2CO2 + 2H+ + 2ex5

Mn2+ + 4H2O x2 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O

Titrasi ini dilakukan sampai warna merah permanganat tidak menghilang lagi ketika dipanaskan. Kesalahan yang mungkin terjadi selama percobaan ini adalah sebagai berikut: Kesalahan dalam membaca volume titran yang ditambahkan sehingga dapat mempengaruhi hasil perhitungan.

Penentuan titik akhir titrasi yang kurang tepat sehingga mempengaruhi hasil percobaan. Proses rekristalisasi yang belum sempurna, yang dimungkinkan adanya pengotor yang terperangkap di Kristal. Hal ini jelas dapat mempengaruhi hasil percobaan.

VIII.

Kesimpulan 1. Berat Kristal KxHy(C2O4)z yang diperoleh yaitu 0,85 gram 2. Rumus stoikiometri yang diperoleh, yaitu 3. Bila sejumlah larutan asam oksalat, H2C2O4, dan larutan garamnya, K2C2O4 direaksikan, dan hasil reaksinya dikristalisasi, maka akan diperoleh suatu senyawa yang komposisi formulanya sangat kompleks, karena Kristal yang terbentuk KxHy(C2O4)z.nH2O dapat mempunyai berbagai stoikiometri.

IX.

Daftar Pustaka Tim KBI Anorganik. 2010. Praktikum Kimia Logam dan Non Logam. Depok: Departemen Kimia UI. Underwood, Day, JR. 1999. Analisis Kimia Kuantitatif edisi ke enam. Jakarta: Erlangga. Wilkinson, Cotton. 1989. Kimia Anorganik Dasar. Jakarta: UI-Press.