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Prcticas No. 4 y 5. Mdulo: Purificacin de slidos Laboratorio de Qumica Orgnica !

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1. Discuta y explique cmo se puede determinar si una sustancia slida es, o no es, un compuesto puro? 2. Cules tcnicas de separacin y purificacin conocidas son tiles para o tener compuestos puros desde me!clas slidas que los contienen? ". #u se entiende por a. solu ilidad? . cosol$ente? c. antisol$ente? d. dia%rama de solu ilidad? e. dia%rama de fases slido& l'quido? f. recristali!acin? %. recristali!acin por me!cla de disol$entes? (. precipitacin? i. coprecipitacin? ). floculacin? *. macla? l. fenmeno de oiling? m. nucleacin en el proceso de cristali!acin? n. isomorf'smo? o. polimorfismo? p. enantiomorfismo? q. inclusin isomrfica? r. solucin so resaturada? s. l'quido so reenfriado? t. siem ra de ncleos? u. crecimiento de cristales? $. maduracin de cristales? +. slido amorfo? x. su limacin? ,. Discuta y explique las diferencias nota les entre las si%uientes tcnicas de recristali!acina. por enfriamiento de soluciones so resaturadas, . por e$aporacin lenta del disol$ente en soluciones saturadas, c. por refinacin en !ona .fusin diferencial y transporte lento/. 0. 1n$esti%ue y descri a cmo se (ace cada una de las si%uientes etapas a desarrollar en todo proceso de recristali!acin por enfriamiento de una solucin a. 2eleccin del disol$ente, . Disolucin del slido impuro en caliente, c. Decoloracin de la solucin, si es necesario, d. 2eparacin de impure!as y del a%ente de decoloracin por filtracin en caliente, e. 3nfriamiento y cristali!acin del slido, f. 4ecuperacin de cristales, por filtracin y la$ado en fr'o, %. 2ecado de los cristales, (. 5erificacin del %rado de pure!a del slido, i. Clculo del rendimiento del proceso. 6. Discuta y explique como $ar'a la solu ilidad de los compuestos slidos por efecto de

a. . c. d.

su estructura molecular, la estructura molecular del disol$ente, la temperatura del medio, la presencia de impure!as.

7. 1n$esti%ue y discuta qu cualidades del disol$ente son las ms con$enientes para efectos de recristali!acin de compuestos? 8. 3xplique cmo se eli%e en la prctica el disol$ente adecuado para recristali!ar un compuesto? 9. Cmo se determina en la prctica, al seleccionar el disol$ente para recristali!acin, cuando para purificar un slido es con$eniente (acer una recristali!acin por me!cla de disol$entes? 1:. ;ediante qu mecanismo, materiales como el car n acti$ado, consi%uen decolorar las disoluciones con impure!as coloreadas? 11. Discuta y explique #u consecuencias tendr'a so re el resultado de una recristali!acin a. de)ar e$aporar el disol$ente de la disolucin so resaturada del slido impuro? . de)ar enfriar, sin filtrar, la disolucin so resaturada del slido impuro? c. a%re%ar disol$ente fr'o a la disolucin so resaturada, caliente, del slido impuro? d. filtrar en caliente muy lentamente? e. adicionar una cantidad excesi$a de disol$ente para disol$er el slido impuro? f. usar un exceso de a%ente de decoloracin .car n acti$ado? %. usar una cantidad de a%ente de decoloracin escasa? (. recristali!ar con un disol$ente de punto de e ullicin muy a)o? i. recristali!ar con un disol$ente de punto de e ullicin muy alto? ). enfriar muy rpidamente el filtrado al cristali!ar el slido? *. enfriar muy lentamente el filtrado al cristali!ar el slido? l. la$ar los cristales o tenidos con disol$ente caliente? m. usar $olmenes muy %randes de disol$ente fr'o para (acer el la$ado de los cristales? n. la$ar los cristales con un disol$ente fr'o de otra polaridad a la del disol$ente de cristali!acin? o. la$ar los cristales con un disol$ente fr'o de polaridad seme)ante a la del disol$ente de cristali!acin< pero de mayor punto de e ullicin? p. usar un papel de filtro de tama=o de poro muy %rande para separar los cristales por filtracin? q. usar un papel de filtro de tama=o de poro muy peque=o para separar los cristales por filtracin? r. secar los cristales por calentamiento prolon%ado a temperatura superior al punto de fusin, al punto de su limacin o al punto de descomposicin del slido? s. secar los cristales por calentamiento durante al%n tiempo dado a temperatura inferior al punto de e ullicin del disol$ente? 12. #u otras formas de secado puede usarse con los slidos? 1". >a%a un di u)o de un desecador y de una pistola para secado con $ac'o y explique cmo funcionan. 1,. Con qu tipo de slidos cristali!ados con$iene usar filtracin con succin por $ac'o en em udo tipo ?uc(ner o en em udo tipo >irc( para el slido de sus a%uas madres? 10. Descri a cmo se usa correctamente y qu recomendaciones se de e tener en cuenta al filtrar con succin en un em udo ?uc(ner? 16. Discuta y explique #ue caracter'sticas o propiedades de la sustancia se de en considerar al momento de ele%ir la purificacin de un slido mediante recristali!acin o mediante su limacin? 17. Cmo se usa la su limacin para efectos de la purificacin de slidos? 18. >a%a un di u)o de un aparato tipo @dedo froA para la su limacin de slidos a a)a presin .con $ac'o/ y explique su funcionamiento. 19. Discuta y explique qu efecto tiene so re el resultado de la purificacin por su limacin de un slido

a. su limar una me!cla de slidos (meda .con a%ua o al%n disol$ente l'quido/? . calentar puntualmente de a)o de la muestra, sin calentar e$entualmente las paredes del tu o externo del dedo fr'o? c. retirar el dedo fr'o, donde se ad(iere el su limado, ruscamente o ro!ando las paredes o la oca del tu o externo del dedo fr'o? d. colectar y %uardar el su limado en frasco destapado de oca anc(a? e. la presencia de un compuesto de inters o impure!a que descompon%a a la temperatura del proceso de su limacin? 2:. Discuta qu ries%o implica no usar una trampa $ac'a entre el monta)e del aparato tipo @ dedo froA para la su limacin de slidos a a)a presin y la oquilla de succin de la om a de $ac'o, que funciona por recirculacin y paso de a%ua a tra$s de una $l$ula 5enturi? 21. Discuta y explique cmo de e operarse la purificacin de slidos inesta les por accin del aire, del a%ua o del calentamiento? 22. B$eri%Ce #u es y cmo opera la liofili!acin?