1.1 1.2 1.3 1.4 1.

Realizar tcnicas de muestreo para leches y derivados. Realizar pruebas de rutina para leche. Determinar contenido de extracto seco en leches. Determinar contenido de cenizas en leche y derivados lcteos. Determinar % de grasa en leche y derivados lcteos.

UNIDAD I

1. REALIZAR ANLISIS FSICO-QUMICOS EN LECHES Y DERIVADOS DE ACUERDO A LA NORMATIVIDAD VIGENTE. INTRODUCCIN: La leche es uno de los alimentos bsicos de la nutricin humana, por la gran diversidad de los compuestos esenciales que la integran. Segn datos de la FAO (2001), cubre mas del 20% de las necesidades energticas, 25% de las protenas y del 50% del calcio de la poblacin en pases desarrollados. La funcin de la leche es nutrir y facilitar proteccin inmunolgica a los mamferos jvenes, pero tambin ha sido una fuente de alimentacin para el hombre quien ha desarrollado la especializacin productiva de varias especies (Hoffmeister, 1989).

La composicin qumica de la leche es la siguiente:

87.3% agua 3.9 % grasa 8.8% slidos no grasos Protena 3.25% (3/4 partes de casena) Lactosa 4.6% Minerales 0.75% - Ca, P, citrato, Mg, K, Na, Zn, Cl, Fe, Cu, sulfato, bicarbonato. Acidos 0.18% - citrato, acetato, lactato, oxalato Enzimas - peroxidasa, catalasa, fosfatasa, lipasa y otras protenas Gases - oxgeno, nitrgeno, dixido de carbono Vitaminas - A, C, D, tiamina, riboflavina, otras.

La raza constituye uno de los factores ms relevantes a considerar en la composicin de la leche, puesto que la grasa y protena lcteas son caracteres genticos con alta heredabilidad (Imagawa et.al., 1994). El uso de pastos de buena calidad en la alimentacin de la vaca lechera trae como resultado un incremento en la produccin de leche y en los rendimientos en grasa y protena lcteas (Jurez et al., 1999 y Prez, 2001).

La calidad de la leche se define por la riqueza de sus componentes nutritivos y las caractersticas higinico-sanitarias. Para validar tanto la composicin como la calidad higinica y sanitaria de la leche; son bsicos la calidad del muestreo y el trabajo de laboratorio.

ERRORES MS FRECUENTES EN LA TOMA DE MUESTRAS: 1. 2. 3. 4. 5.

Falta de homogenizacin Condiciones de la leche almacenada Forma de tomar la muestra Representatividad de la muestra. Elementos y factores que pueden atentar contra la calidad de la leche. (solo se relacionan los ms cotidianos que se presentan).
No amarrar la cola. Que el ordeador tambin manee manipulando las sogas sucias. No hacer un lavado correcto de la ubre No despuntar No lavarse las manos entre vaca y vaca. No tener bien limpio y desinfectado el cubo del ordeo. Utilizar ropas sucias durante el ordeo. Que las lecheras no estn limpias y desinfectadas y contengan restos de casena y grasa coagulada. No usar filtros de leche. No limpiar y desinfectar el filtro. No proceder a la desinfeccin final de pezones y pezoneras en ordeo mecnico No realizar la limpieza de los ordeos con agua corriente, detergente, y cidos como exigen las normas tcnicas No ordear las vacas infectadas con mastitis y en tratamiento con antibitico al final del ordeo No mantener las lecheras en el tanque de refrescamiento y en tanques refrigerados en caso de ordeo mecnico. No utilizar recipientes estriles para la toma de muestra Tomar la muestra de leche de recipientes sucios y contaminados. Que inmediatamente que se tome la muestra no se deposite en un recipiente con hielo para mantenerla a menos de 15 C hasta su llegada al laboratorio.

1.1. (REALIZAR) TCNICAS DE MUESTREO PARA LECHES Y DERIVADOS. Para realizar un buen muestreo: a) Las muestras se tomaran antes de transcurrir las 2 primeras horas despus de finalizado el ordeo. b) Los utensilios estarn limpios y su uso estar limitado solamente a la toma de muestra.

c) Si la muestra se toma de un cntaro se proceder a una perfecta agitacin de la leche contenida en el cntaro, se mover enrgicamente en sentido vertical no menos de diez veces. Si se toma de tanques refrigerados la leche se someter a un tiempo de agitacin no menor de 20 minutos, luego se procede a tomar la muestra dejando fluir previamente una cantidad no menor de un litro. d) Si se toma la muestra de vaca individual, se realiza el ordeo ininterrumpido del animal en un cubo previamente fregado con detergente y enjuagado con agua potable. Se enjuagara nuevamente con chorros de leche del propio animal al inicio del ordeo y despus de haber realizado el despunte. De la produccin total se tomar el tamao de la muestra, previa agitacin de la forma descrita. e) Despus de tomada la muestra, la misma se debe conservar a una temperatura entre 2 y 10 grados centgrados hasta su traslado al laboratorio. Para el pago de la leche en funcin de la calidad el % de grasa y los tiempos de reductasa, forman parte importante para fijar los precios. Independientemente a la clasificacin por calidad, existe un sistema de sancin por aguado o mastitis. PREPARACIN DE MUESTRAS
LECHE Y DERIVADOS 8.1 Leche natural y leche pasteurizada

Agitar la muestra en su envase durante 20'', abrir aspticamente y tomar muestra.

8.2 Leche concentrada, esterilizada y evaporada

o o o o

Homogeneizar el contenido del envase invirtindolo varias veces. Limpiar y desinfectar la superficie con alcohol de 70. (Repetir la operacin dos veces cambiando el algodn) Si el envase es metlico, depositar adems, unas gotas de alcohol de 70 y flamear con cuidado. Abrir el envase aspticamente, tomar la muestra y depositarla en matraz erlenmeyer

8.3 Leche condensada

o o

Se practica sobre una disolucin 1:3. La muestra se toma de la misma forma que la anterior.

8.4 Leche en polvo y nata en polvo

o o o o o

En matraz erlenmeyer estril, introducimos 10g de muestra. Aadir 90 ml de diluyente precalentado a 47C. Homogeneizar. Colocar en bao mara regulado a 47C durante 5 min. Agitar moderadamente en agitador electromagntico 5 min. Volver a poner en bao mara unos minutos y analizarlo.

8.5 Yogur y cuajada

o o

Antes del anlisis se fluidifica la muestra por agitacin. Tomar la muestra en condiciones aspticas y utilizar como diluyente agua de Triptona o solucin de Ringer a 40C.

8.6 Nata

o o o o
8.7 Mantequilla

Homogeneizar el contenido del envase por agitacin, abrir aspticamente. Tomar la muestra y diluirla 1:10 con una solucin estril (fosfato di potasio al 2%, precalentado a 45) Homogeneizar y poner en bao mara a 45 durante 5'. Homogeneizar y analizar.

o o o o
8.8 El queso

Con la ayuda de una sonda estril (cuchillo), colocar trozos de mantequilla en un tubo de centrfuga, habiendo eliminado, aproximadamente, 1 cm de la parte externa. Colocar la muestra en bao mara a 45C. Cuando la mantequilla est fundida, centrifugar la muestra a 1200-2000 rpm. Desechar la materia grasa y aprovechar la fase acuosa para el anlisis.

o o o o

Operar sobre la totalidad del queso, sin quitar la corteza. Con sonda o cuchillo estril, tomar porciones del queso e introducirlas en el triturador. Aadir diluyente (fosfato di potasio al 2%) precalentado a 45C. Triturar y homogeneizar.

1.2. RUTINAS DE CONTROL SOBRE LECHE

1.- PREPARACION DE LA MUESTRA - Buena homogeneizacin; para ello se agita suave y repetidamente, procurando evitar la formacin de espuma, hasta lograr la dispersin total de la grasa. - Si la muestra est muy fra: 10 min en bao Mara, a 35-40C, agitndola despus y dejndola en reposo para que la temperatura descienda hasta la adecuada para el anlisis. 2.- pH.
PRINCIPIO

- Expresa los iones cidos libres. - Sus variaciones son reflejo aproximado de las de la acidez total, pero su determinacin no sustituye a la de aquella. Constituye una prueba rpida de valor para el conocimiento del estado de conservacin de la leche fresca. MATERIAL: - pH-metro INTERPRETACIN pH Equiv. Aprox. Significado

6.4 21D Leche cida

pH 6.5-6.8 16-20D Leche normal

pH 6.9 15D Leche alcalina

OBSERVACIONES: Esta prueba no puede realizarse en muestras con bicromato u otro

conservante. 3.- ACIDEZ.

PRINCIPIO: - Es el contenido aparente en cidos, expresado en gramos de cido lctico

/100 ml.
MATERIAL:

1.- Bureta graduada en 0.1 ml. 2.- Matraz Erlenmeyer de 100 ml. 3.- Pipeta de 10 ml.
REACTIVOS

- Solucin 0.111 N (N/9) de NaOH, o - Solucin 0.1 N (N/10) de NaOH - Indicador: solucin alcohlica de fenoftalena al 1%

PROCEDIMIENTO

- Matraz: 10 ml de leche + 20 ml de agua destilada - Aadir 5 6 gotas de indicador - Valorar con la NaOH (hasta la aparicin de coloracin rosa persistente).

EXPRESIN DE LOS RESULTADOS

- Con NaOH N/9, multiplicar por 0.1 los ml gastados para expresar la acidez en % de cido lctico. Multiplicar por 10 para hacerlo en grados Dornic. - Con NaOH N/10, hacerlo por 0.09 o por 9 respectivamente.
INTERPRETACIN

- Leche normal: 0,16-0,20 por 100 de cido lctico. - Principio de acidificacin: 0,21-0,24 - Acidificacin avanzada: 0,25 o ms. - Valores < 0,14 hacen la leche sospechosa de aguado, neutralizacin o mamitis.
OBSERVACIONES

- En leches bicromadas debe hacerse comparando el viraje con un testigo. Tambin es necesario tener en cuenta su acidez: 1 g de bicromato potsico aumenta la acidez en la misma proporcin que 0.6 g de cido lctico. 4.- PROTEINAS: METODO DE SORENSEN-WALKER
PRINCIPIO

El formol se une a los grupos amino de los aminocidos dejando libre los grupos carboxilo, los cuales pueden valorarse volumtricamente.
MATERIAL

1.- Bureta graduada en 0.1 ml. 2.- Matraz Erlenmeyer de 100ml. 3.- Pipetas: de 10 y 5 ml.
REACTIVOS

- Sol. N/10 o N/9 de NaOH - Sol. comercial de formol (40%) - Indicador: sol. alcohlica de fenolftalena al 1%
PROCEDIMIENTO

- Neutralizar 10 ml de leche con NaOH. - Aadir 20 ml de agua destilada - Aadir 2-3 ml de formol, previamente neutralizado por el mismo procedimiento. - Valorar la acidez liberada.
EXPRESIN DE LOS RESULTADOS

- ml de NaOH N/10 gastados en la segunda valoracin se multiplican por 2.24 y el resultado se expresa en protenas. (Si se emplea NaOH N/9 por 2.46). - La casena es aprox. el 78.5 % de la protena total.

5.- GRASA: METODO DE GERBER

PRINCIPIO

Disolucin alcalina de las protenas y posterior separacin de la grasa, que se mide volumtricamente.
MATERIAL

1.- Butirmetros con tapones. 2.- Pipetas: de 11, 5 y 1 ml. 3.- Bao Mara con soporte y varilla interior. 4.- Termmetro 5.- Centrfuga especial para butirmetros.
REACTIVOS

- Ac. sulfrico densidad especial para Gerber (1,815 a 20C). - Alcohol isoamlico.
PROCEDIMIENTO

- En el butirmetro: 11 ml de leche + 10 ml de c. sulfrico + 1 ml de alcohol isoamlico. - Tapar y agitar hasta total disolucin. - Introducir en bao Mara a 60 C, 5 min. - Centrifugar a 300 r.p.m., 5 min. con el tapn hacia abajo en centrfuga Gerber. - Hacer lectura inmediata en la escala del butirmetro.
INTERPRETACIN

El mtodo Gerber es un mtodo emprico y rpido muy prctico e internacionalmente aceptado. Los resultados se expresan en gramos de grasa por 100 ml de leche. 6.- DENSIDAD PRINCIPIO Es consecuencia de la proporcin de sus componentes: agua y sus solutos, grasa y casena.
MATERIAL

1.- Termolactodensmetro. 2.- Probeta 250 ml.

PROCEDIMIENTO

- Verter la muestra en la probeta, dejndola resbalar por la pared para evitar la formacin de espuma. - Introducir el termolactodensmetro hasta la divisin numrica 30.

- Darle un giro, dejarlo flotar 1-2 min sin contactar con las paredes. - Hacer la lectura (debe hacerse por la parte alta del menisco).
EXPRESIN DE LOS RESULTADOS

- Lactodensmetros graduados en grados densimtricos, que corresponden a la segunda y tercera decimal de la densidad. Para expresar la densidad se antepone a la lectura la cifra 1.0... - La lectura debe hacerse entre 12 y 18 C y expresarse a 15C. Si la temperatura es superior se suma 0.0002 por cada grado de temperatura que sobrepase a 15 C, y se restar la misma cifra por cada grado inferior.
OBSERVACIONES

- Debe haber transcurrido 4 5 horas desde el ordeo de la leche. - Si la muestra est conservada con bicromato potsico, debe restarse de la densidad 0.0007.

7.- DETERMINACIN DEL PUNTO CRIOSCPICO/CONGELACIN (PC) PRINCIPIO MATERIAL El instrumento ms importante de medicin es el termmetro crioscpico (Gerber) con disco calculador. PROCEDIMIENTO - Fabricar solucin refrigerante-congelante con hielo y sal en el bidn de refrigeracin (hasta -8 -12C). - Tapar bidn e introducir termmetro y agitador para obtencin y control de solucin congelante (-7C). - Llenar el tubo con la leche problema y agitador e introducir en el bidn. - Introducir termmetro en la leche y, sin dejar de agitarla, observar cundo la columna de mercurio no se mueve ms. - Leer la temperatura en la escala e interpretarla en el disco calculador. INTERPRETACION DE LOS RESULTADOS OBSERVACIONES Una elevacin de 0,01C se corresponde con una adicin de agua de un 2%. El punto de congelacin de la leche es algo ms bajo que el del agua destilada porque la lactosa y la sal les causan otras caractersticas (presin osmtica). La

1.3. DETERMINAR CONTENIDO DE EXTRACTO SECO EN LECHES

Determinar contenido de cenizas en leche y derivados lcteos. Determinar % de grasa en leche y derivados lcteos.

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Tema 13. Anlisis de alimentos. Mtodos y metodologias en Ciencia de los alimentos. Anlisis bsico, acidez de los alimentos y anlisis mineral.Anlisis en leche y derivados. Anlisis en aceites y grasas. Anlisis en bebidas alcohlicas. Anlisis de aditivos alimentarios COMPOSICION QUMICA DE LOS ALIMENTOS Para llevar a cabo todos los procesos el organismo humano necesita un suministro continuo de materiales que debemos ingerir: los nutrientes. Slo existen unas pocas sustancias, que nos sirven como combustible o para incorporar a nuestras propias estructuras. Se clasifican en base a las cantidades en que estn presentes Macronutrientes Glcidos o hidratos de carbono : almidones, azcares y fibra Lpidos o Grasas : triglicridos, cidos grasos y fosfolpidos Protenas :Estn formadas por largas cadenas lineales de aminocidos Micronutientes Vitaminas : Son sustancias orgnicas imprescindibles en los procesos metablicos que tienen lugar en la nutricin de los seres vivos.Existen dos tipos de vitaminas: - liposolubles (A, D, E, K) - hidrosolubles (C y complejo B). Minerales: Son los componentes inorgnicos necesarios para la elaboracin de tejidos, sntesis de hormonas y en la mayor parte de las reacciones qumicas en las que intervienen los enzimas . Se dividen en tres grupos: -macroelementos que son los que el organismo necesita en mayor cantidad (gramos): Na, K, Ca, P, Mg, Cl y S

microelementos (mg) : Fe, F, I, Mn, Co, Cu y Zn oligoelementos o elementos traza (g) : Si, Ni, Cr, Li, Mo y Se

MTODOS DE ANALISIS EN CIENCIA DE LOS ALIMENTOS Los mtodos de anlisis de los alimentos pueden ser: Subjetivos : aspecto del alimento, olor, gusto y sensaciones tctiles, Objetivos (fsicos, qumicos, microscpicos y microbiolgicos) y Otros (biolgicos y encuestas nutricionales) Mtodos objetivos Mtodos fsicos: Las propiedades fsicas objeto de estos mtodos son : La apariencia : que se determina por medio de fotografas; El color : que se determina por el mtodo de Munsell que basa en la medida del matiz, intensidad y saturacin del color y La textura: que esta relacionada con caractersticas fsicas de los alimentos como plasticidad, dureza, fragilidad, elasticidad, ect. Mtodos Qumicos : Incluyen todos los mtodos destinados a determinar los componentes nutritivos de los alimentos, los que afectan a su sabor y los considerados como contaminantes o impurezas como : Mtodos clsicos : Se emplean en la determinacin de humedad, contenido en agua, cenizas, materia grasa, fibra , materia grasa, ect ; Mtodos instrumentales : pticos : los atmicos para la determinacin de metales y las tcnicas moleculares (UV-Visible) para determinar compuestos orgnicos; Electroqumicos: Potenciometricos (electrodos selectivos) o valoraciones potenciometricas y Cromatogrficos: La cromatografa de gases para la determinacin de gases y sustancias voltiles (aromas), la cromatografa lquida para sustancias orgnicas no voltiles como vitaminas, cidos grasos, azucares, aditivos, ect.

ANALISIS BSICO Y MINERAL DE LOS ALIMENTOS En la mayora de los alimentos se realizan una serie de determinaciones comunes , lo que se entiende por composicin bruta: a)Contenido en agua (humedad); b)Ni-trogeno total o protena bruta; c) Cenizas. ; d) Fibra bruta ;e) Extracto etreo o grasa bruta; f) Sustancias extractabas no nitrogenadas; g) Minerales; h) Acidez

Contenido en agua La mayora de los alimentos contienen una proporcin comprendida entre el 60 y el 95 % Puede estar como: a) libre se libera con facilidad b) ligada como agua de cristalizacin , unida a las protenas a los azucares o adsorbida sobre los coloides . Requiere un calentamiento de distinta intensidad y en algunos casos permanece ligada incluso al carbonizar el alimento El % de agua en un alimento solo tendr significado si se especifica el mtodo seguido para su determinacin Alimentos ricos en azcares Destilacin con un disolvente orgnico Tejidos vegetales Deshidratacin hasta temperatura ambiente Alimentos deshidratados Mtodos qumicos: Karl Fisher Queso y carnes Desecacin en estufa hasta peso constante Aplicacin Determinacin Contenido en agua

ANALISIS BSICO Y MINERAL DE LOS ALIMENTOS

Nitrgeno total o protena bruta El nitrgeno total o proteico (N x 6,25) se determina por el mtodo de Kjeldahl, que consiste en convertir todo el N orgnico (de las protenas en su mayora ) en N amoniacal (como NH4SO4) , destilar el amoniaco (en medio bsico) y valorarlo con una disolucin cida contrastada. El % de protena se calcula multiplicado el % de N por el factor de 6,25 Cenizas Las cenizas se obtienen al someter el alimento a un proceso de incineracin, mediante el cual se destruye la materia orgnica. Estn constituidas por xidos o sales (carbonatos, fosfatos, sulfatos, ect), de los diferentes elementos. Dependiendo del tipo de alimento, as ser el mtodo de incineracin mas conveniente. Fibra bruta Est constituida por celulosa, lignina y pentosanas Es un ndice de las sustancias presentes en los alimentos vegetales. El mtodo para su determinacin consiste en la digestin de la muestra vegetal con H2SO4 y NaOH en condiciones especificas

Extracto etreo o grasa bruta Es conjunto de sustancias de un alimento que se extraen con ter etlico ( esteres de los cidos grasos, fosfolpidos, lecitinas, esteroles, ceras, cidos grasos libres). La extraccin consiste en someter la muestra exenta de agua (deshidratada) a un proceso de extraccin continua (Soshlet) utilizando como extractante ter etlico Sustancias extractivas no nitrogenadas Con este termino se designa el valor obtenido al restar de 100 la suma de los % obtenidos en los ndices anteriores: % SENN : 100 - ( % agua + % Protena + % extracto etreo + % cenizas + % fibra)

ANALISIS BSICO Y MINERAL DE LOS ALIMENTOS Anlisis mineral El nmero de elementos que se encuentran en los alimentos es muy considerable.Los mtodos habituales para su determinacin, se basan en la mineralizacin de la muestra y posterior determinacin por tcnicas de absorcin o de emisin atmica. Acidez de los alimentos El contenido total de cidos de un alimento la determina la acidez valorable total (AVT) mediante valoracin con NaOH y se indica en trminos del cido que predomine en el alimento (lctico en la leche, oleico en el aceite, ctrico en las frutas, ect) La acidez voltil (AV) , se determina por diferencia entre la valoracin de la acidez total antes y despus de evaporar la muestra con agua. La acidez fija (AF) corresponde a la acidez de la muestra despus de someterla a evaporacin

ANALISIS EN LECHE Y DERIVADOS Mtodos de anlisis de la leche La leche, esta constituida por agua, lpidos , protenas (casena), vitaminas, lactosa y sustancias minerales (Ca, K y PO4-) Los anlisis mas importantes de la leche son los que determinan la composicin qumica bruta y otras determinaciones como deteccin del aguado, presencia de conservadores, fosfatasa residual , antibiticos o elementos minerales Determinacin de la composicin qumica bruta Determinacin del extracto seco y cenizas El extracto seco se obtiene calentando a 102 C. El contenido en cenizas se obtiene incinerando el extracto seco a 550C. Se expresan en % en peso Determinacin de Lactosa

Es el constituyente mayoritario del extracto seco es la lactosa, y se suele determinar para la deteccin de fraudes. Se determina :

Mtodo de Bertrand : Se basa en la reduccin del Cu2+ a Cu+ por la lactosa, el Cu+ obtenido se precipita en medio bsico como Cu2O y se valora con MnO4Mtodo de la Cloramina T : Se basa en la valoracin del I2 producido al final de la reaccin entre la lactosa y el IK-CloraminaT. A la muestra desproteinizada (suero) se le aade un exceso medido de Cloramina T y KI , y el I2 resultante se valora con tiosulfato

eq I2 = eq S2O32- eq Lactosa = eq Cloramina T eq I2

Determinacin de la composicin qumica bruta Determinacin de protenas El nitrgeno de la leche procede casi en su totalidad de las protenas como casena, y otras como albmina, globulina o las proteasas peptonas El N total o el de las distintas fracciones se determina por el mtodo de Kjeldahl Leche + HAc/Ac- (pH 4.6) Caseina + Suero (NNC) Leche + c. tricloroactico Prot. totales + Suero (NNP) Suero (NNC) + Calor (Albmina + Globulina) + Suero (NPP, NNP) Suero(NNC) + MgSO4 Globulina (NG) + Suero (Albumina, PP, NNP) NT= N total NPP= N de las proteasas peptonas NG= N de la Globulina NNC= N no caseinico NNP= N no proteico Determinacin de materia grasa Se determina para diferenciar los distintos tipos de leche que difieren en su contenido graso. Los mtodos se basan en medir la materia grasa separada por destruccin con cidos o por extraccin con disolventes. Para determinar la grasa liberada se emplean entre otros los siguientes mtodos:

Mtodo gravimtrico de Rose-Gottlieb: Se extrae la materia grasa en una disolucin alcohlico amoniacal con ter etlico y ter de petrleo , se evapora el disolvente y se pesa el residuo Mtodo del butirmetro de Gerber :La muestra se trata con H2SO4 y alcohol amilico , las protenas quedan en la fraccin acuosa, y las grasas en el alcohol, se centrifuga y en el tubo graduado del butirometro se mide el volumen de grasa.

ANALISIS EN LECHE Y DERIVADOS

ANALISIS EN ACEITES Y GRASAS ANALISIS EN ACEITES Y GRASAS Los principales anlisis de aceites y grasas se resumen en varias determinaciones:

Identificacin del tipo de grasa Determinacin de mezclas de grasas o aceites Determinacin de componentes extraos (disolventes, metales, pesticidas,ect) Determinacin de aditivos Grado de refinado Grado de liplisis Identificacin de grasas endurecidas o interesterificadas

LIPIDOS Los lpidos son molculas orgnicas formadas bsicamente por carbono, hidrgeno y oxgeno. Adems pueden contener fsforo, nitrgeno y azufre . ACEITES Y GRASAS Las grasas estn formadas principalmente por acilgliceridos que se diferencian entre si por su composicin en cidos grasos . Pueden contener fosfolpidos, cidos grasos libres y algunos lpidos insaponificables . Los aceites son lquidos a temperatura ambiente y las grasas slidos. Clasificacin

Lpidos saponificables Simples Acilglicridos Cridos Complejos Fosfolpidos Glucolpidos Lpidos insaponificables Terpenos Esteroides Prostaglandinas

ANALISIS DE ACEITES Y GRASAS

ANALISIS DE ACEITES Y GRASAS Identificacin de grasas Para caracterizar la composicin qumica y el estado de las grasas se establecen una serie de ndices mediante los cuales se pueden determinar ciertos grupos funcionales o componentes de las mismas ndice de acidez: peso en mg de KOH necesario para neutralizar 1 g de materia grasa (se valoran los cidos grasos libres)

ndice de saponificacin : peso en mg de KOH necesario para saponificar 1 g de grasa (valoracin con HCl del exceso medido de KOH) ndice de hidroxilo : peso en mg de KOH necesario para neutralizar el cido actico que se combina por acetilacin con 1 g de grasa (se determinan los cidos hidroxigrasos, alcoholes grasos , mono y acilgliceroles y la glicerina libre). Se emplea como reactivo anhidrido actico. ndice de Yodo : Cantidad de I2 fijado por 100 g de grasa. Indica el contenido de la grasa en cidos insaturados, para cido oleico 89,9, para linoleico 181 y para linolnico 273 ndice de tiocianogeno: Similar al anterior, y se determina por la fijacin de tiocianogeno ((SCN)2) a los dobles enlaces de los cidos insaturados. Se expresa como peso de I2 equivalente al (SCN)2) absorbido por 100 partes de peso de la grasa

ANALISIS DE ACEITES Y GRASAS Determinacin de la calidad de las grasas La calidad de las grasas se ve influida por los procedimientos de obtencin, elaboracin y almacenamiento. Para analizar las posibles modificaciones que pueden sufrir las grasas existen mtodos analticos encaminados a detectar procesos de liplisis de autooxidacin, y su estabilidad trmica Liplisis : Viene determinada por el contenido de cidos grasos libres ndice de acidez: Se determina por valoracin con NaOH Autooxidacin: Las grasas se alteran por autooxidacin de los restos acilos insaturados , en el proceso llamado peroxidacin lipidica, transformndose en hidroperoxidos. El contenido se determina mediante el ndice de perxidos: ndice de perxidos: meq de oxigeno activo contenidos en 1 Kg de materia grasa, calculados a partir del I2 liberado con KI. Determinaciones cromatogrficas Las tcnicas cromatogrficas (generalmente la cromatografa de gases) permiten separar y determinar los cidos grasos (libres o formando parte de los triglicridos) como esteres metilicos.

La identificacin y determinacin de los cidos grasos permite detectar adulteraciones de aceites. Tambin se determinan anilinas, anilidas grasas, colorantes no autorizados, ect.

ANALISIS DE BEBIDAS ALCOHOLICAS Bebidas alcohlicas Se preparan a partir de liquidos azucarados sometidos a la fermentacin alcohlica. Los azucares fermentables o bien se hallan presentes como tales o se generan por escisin hidrolitica de almidones, dextrinas, disacridos, polisacridos, ect. Las mas importantes son la cerveza, el vino y los aguardientes Cerveza : Se elabora a partir de cebada malteada, lpulo, levadura y agua. Composicin: Etanol, Extracto seco, cidos (carbnico, lctico, acetico frmico, succinico, ect), Hidratos de carbono (glicerol) ,Compuestos nitrogenados (procedente de las proteinas de la levadura) Vino : Se obtiene a partir de uva fresca, uva macerada o mosto de uva mediante fermentacin alcoholica completa o parcial Composicin: Etanol, Extracto seco, cidos (tartrico, mlico, ctrico, succinico, ect), Compuestos nitrogenados (procedente de las proteinas de la levadura), Hidratos de carbono (glucosa y fructosa), Otros alcoholes (metanol, alcoholes superiores, glicerina, ect), Compuestos fenlicos, Minerales y sustancias aromticas Aguardientes : Son todos los lquidos incluido el alcohol vnico obtenidos mediante fermentacin y destilacin.

ANALISIS EN VINOS Los compuestos mas importantes que se suelen determinar en los vinos son:

Etanol ; b) Estracto seco ; c) Acidos; d) Azucares ; e) SO2

Contenido en Etanol (Titulo alcohomtrico) Se define como el % en volumen de Etanol. La determinacin consiste en destilar la muestra alcalinizada con lechada de cal ( CaO disuelto en agua) , medir la densidad del destilado con un picnmetro o un aermetro y calcular el grado alcohlico con valores tabulados Extracto seco total Es el conjunto de todas los componentes del vino que no se volatilizan con el Etanol. Se determina destilando el vino, se mide la densidad una vez ajustado el volumen inicial y se calcula comparando la densidad con los valores tabulados para disoluciones de sacarosa cidos Acidez total : Se determina valorando directamente el vino, exento de CO2 con NaOH y se expresa en meq/l o en gramos de cido tartrico Acidez volatil : est constituida por la parte de cidos grasos pertenecientes a la serie actica. Se determina mediante la separacin de los cidos voltiles por arrastre con vapor de agua y posterior valoracin con NaOH. Se expresa en meq/l, en g/l de H2SO4 o en g/l de AcH. Tambien se suelen determinar : -Acido tartrico: por los mtodos del racemato -Acido ctrico y cido lctico : Separandolos por cromatografa ionica

ANALISIS EN VINOS Azucares Azucares reductores : Los mtodos para su determinacin se basan en la separacin previa por precipitacin de todas las especies reductoras distintas de los azucares (con disolucin saturada de Pb(CH3-COO)2 o Hg(CH3-COO)2 y Na2CO3) Una vez separados se valoran indirectamente con Cu2+: Azucar + Cu2+ Cu2 O Cu2 O + Fe3+ Fe2+ + Cu2+ El Fe2+ se valora con MnO4-

Sacarosa : Se determina por la diferencia de los poderes reductores antes y despues de la hidrlisis clorhidrica de los liquidos procedentes de la separacin de las especies reductoras distintas de los azucares. Anhidrido sulfuroso (SO2 ) En la elaboracin del vino, se utiliza como desinfectante SO2 , y posteriormente se elimina totalmente, si la eliminacin no es total, pueden quedar en el vino restos disueltos (libre) o combinados : Se determina mediante los mtodos: Mtodo Paul : En primer lugar se determina el sulfuroso libre : Consiste en liberar por acidificacin del vino con H3PO4 ,arrastre por corriente de aire , oxidacin por borboteo en agua oxigenada neutra y valoracin del H2SO4 formado con NaOH . A continuacin por ebullicin moderada y por el mismo procedimiento se valora el sulfuroso combinado. Mtodo Ripper doble: Valoracin yodometrica directa en el vino

ADITIVOS ALIMENTARIOS Aditivos alimentarios Son sustancias que se aaden a los productos alimenticios sin cambiar su valor nutritivo , con la finalidad de modificar sus caracteristicas, las tecnicas de elaboracin y para mejorar su adaptacin al uso que se destinen EDULCORANTES Ciclamato, glucina y sacarina COLORANTES Naturales y artificiales CONSERVANTES Agua oxigenada, cido brico, cido benzoico, bicarbonatos, cloraminas y perclrico, formol. cido 5- nitrofluracrlico, cido monobromocetico ANTIOXIDANTES

Butilhidroxianisol (BHA), butilhidroxitolueno(BHT), Galato de dodecilo (GD), galato de octilo (GO), galato de propilo (GP), cido nordihidroguayartico (NDG) AGENTES SECUESTRANTES ( QUELATANTES) EDTA

ADITIVOS ALIMENTARIOS Identificacin y anlisis de aditivos alimentarios ACIDULANTES -Determinacin cromatografica de cidos : citrico, lctico, mlico y tartrico Preparacin de la muestra: -En lquidos : Filtrar la muestra a traves de un filtro de 2 m -En slidos : Se extraen con agua acidulada con HCl 2 N Condiciones cromatogrficas : Columna : C18 en fase reversa ; Eluyente : Agua destilada con H3PO4 a pH 2,5 ANTIOXIDANTES -Determinacin por HPLC en grasas alimentarias de :BHA,BHT,GD, GP y NDHG Preparacin de la muestra: Extraccin de los antioxidantes con acetonitrilo Condiciones cromatogrficas : Columna : C18 en fase reversa ; Eluyente A : Tampn H3PO4 a pH 2,5 Eluyente B : Acetonitrilo-metanol Tcnica : Gradiente % B 60 a % B 100 en 8 minutos CONSERVANTES -Determinacin espectrofotomtica de cido brico y derivados con quinalizarina Preparacin de la muestra: Se extraen los compuestos de B con agua caliente

Determinacin espectrofotomtrica: Se preparan disoluciones de cido brico llevandose a cabo la determinacin del complejo coloreado con quinalizarina por el metedo de la adicin patron.