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NDICE

1. 2. OBJETIVOS ............................................................................................................................. 1 RESULTADOS Y DISCUSIN.................................................................................................... 2 2.1. 2.2. 2.3. 2.4. 2.5. 3. 4. DTR para un RCFP. Inyeccin en pulso lenta ................................................................. 2 DTR para un RCFP. Inyeccin en escaln ...................................................................... 8 DTR para un RCTA. Inyeccin en pulso........................................................................ 10 DTR para una serie de RCFP + RCTA. Inyeccin en pulso ............................................ 12 DTR para una serie RCFP + RCTA. Inyeccin en escaln ............................................. 14

CONCLUSIONES ................................................................................................................... 17 ANEXO ................................................................................................................................. 18 4.1 Clculos de muestra .................................................................................................... 18 Clculo y calibracin de la bomba ....................................................................... 18 Clculo y calibracin del espectrofotmetro ...................................................... 18 Clculo del tiempo de residencia terico ............................................................ 20 Tablas de datos.................................................................................................... 21 Clculo para la normalizacin de las curvas ........................................................ 23 Clculo del test de consistencia. Entrada ............................................................ 24

4.1.1 4.1.2 4.1.3 4.1.4 4.1.5 4.1.6 5.

BIBLIOGRAFA ...................................................................................................................... 26

Experimentaci en Enginyeria Qumica III Distribuci del temps de residencia. DTR Grup 12

1. OBJETIVOS
El objetivo de esta prctica es el estudio del comportamiento real de un sistema de reactores qumicos a partir de la distribucin del tiempo de residencia (DTR) del sistema, obtenida mediante el mtodo de impulso-respuesta

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2. RESULTADOS Y DISCUSIN
Un modelo de distribucin de Tiempos de Residencia es un modelo matemtico de orden estadstico, que tiene como finalidad, describir como ocurre el transporte de masa en el interior de un reactor que trabaja en forma continua. Un modelo de Distribucin de Tiempos de Residencia se deduce experimentalmente mediante la adicin de un trazador junto a la alimentacin del reactor. Un trazador es una pequea porcin de una sustancia que se comporta en forma similar al material de alimentacin y que posee una propiedad que lo distingue de l y que permite su deteccin a la salida del reactor. Existen tres factores que intervienen en estos modelos de flujo: El RTD E(t), o distribucin del tiempo de residencia del material que est fluyendo a travs del reactor. La forma en que se adiciona el material que fluye. La anticipacin o retardo del mezclado del material dentro del reactor.

El conocimiento del comportamiento del fluido dentro del reactor es muy importante, porque uno de los factores no controlables al momento de hacer el escalamiento de un diseo es la no idealidad del flujo; y frecuentemente este factor difiere mucho entre unidades pequeas y grandes, el desconocimiento del patrn de flujo puede conducir a grandes errores.

2.1.

DTR para un RCFP. Inyeccin en pulso lenta

Teniendo en cuenta que el volumen del RCFP es de 0,253l y el caudal de entrada es de 150mlmin-1, se obtiene que el tiempo de residencia terico es de =101,2s. El trazador empleado es el Blau de Hoescht, que es un colorante fcil de detectar, estable y que no reacciona con el medio que se utiliza. La concentracin a la que se trabaja es de 0,302 gl-1 y se realizan 2 experimentos, el primero consiste en la inyeccin de 10 ml de trazador en un periodo de tiempo lo ms corto posible (2-3
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segundos) y el segundo consiste en la inyeccin de 10 ml de trazador en un periodo de tiempo de 30 segundos. En el primer experimento se cogieron muestras cada 10 segundos hasta alcanzar los 2 tiempos de residencia, luego se decidi coger muestras cada 20 segundos alargndose la toma de muestra hasta 4 tiempos de residencia para asegurar que ha salido todo el trazador.

Salida de trazador en un pulso


0,07 Concentracin (g/L) 0,06 0,05 0,04 0,03 0,02 0,01 0,00 0
RCFP impulso

100

200 Tiempo (s)


Tiempo de residencia terico

300

400
Tiempo de residencia experimental

500

Figura 2.1.1 Respuesta de la DTR para una inyeccin en pulso rpida

En la figura 2.1.1 se puede ver representado el resultado experimental para una DTR con inyeccin rpida, comparndola con el tiempo de residencia terico y el tiempo de residencia experimental calculado en base a los datos extrados del laboratorio. Si se tratase de una inyeccin perfecta y el reactor fuese ideal se vera un pico estrecho y sin cola y el punto mximo coincidira en la mitad con el tiempo de residencia terico. Como se puede observar este no es el caso. Como se puede observar el tiempo de residencia terico es ligeramente superior al tiempo de residencia experimental, lo que significa que posiblemente existen zonas muertas dentro del reactor o que el trazador se queda adherido a las paredes del

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reactor, lo que significara que el trazador no es del todo inerte. Lo dicho anteriormente se puede verificar en la tabla 2.1.1.
Tabla 2.1.1 Comparacin entre el tiempo terico y el tiempo promedio experimental

Tiempo de residencia promedio (s) 94,78

Tiempo de residencia terico (s) Error (%)

101,20 6,34

Para obtener la curva de distribucin de tiempos de residencia, E(t), es preciso normalizar la distribucin de concentraciones c(t). Para ello se dividen los datos de concentracin por el valor del rea bajo la curva.

Salida de trazador en un pulso


0,025 0,023 0,020 0,018 0,015 0,013 0,010 0,008 0,005 0,003 0,000 0 100 200 300 400 500 Tiempo (s) RCFP impulso experimental

E (t)

RCFP impulso ideal

Figura 2.1.2 Curva de distribucin de edad a la salida E para el fluido que pasa a travs del RCFP, tambin se denomina distribucin del tiempo de residencia

En la figura 2.1.2 compara la curva terica con la curva experimental, se puede decir que el tiempo observado es menor que el tiempo terico y que adems la curva experimental presenta una cola larga lo que hace suponer que este reactor tiene zonas muertas. Por otra parte se observa una dispersin axial ya que el pulso obtenido tiene una anchura considerable respecto al resultado terico. Al realizar el test de consistencia, los valores obtenidos son:
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Tabla 2.1.2 Test de consistencia

Grup 12

Test de consistencia Entrada Salida Error (%)

gsl-1 1,208 1,489 23,28

En la tabla 2.1.2 se observa que sale un 23,28 % ms de trazador del que entra, hecho que es imposible. El error puede ser debido a que se ha utilizado el mtodo de trapecios para calcular el rea, contndose valores que estn encima de la curva o tambin a que posiblemente las cubetas utilizadas en el experimento estuviesen contaminadas, otro hecho podra ser que quedase trazador adherido a las paredes del reactor de experimentos anteriores. En el segundo experimento y teniendo en cuenta el experimento anterior, se empezaron a coger muestras a los 40 segundos despus de haber inyectado el trazador y despus cada 10 segundos hasta alcanzar los 2 tiempos de residencia, luego se decidi coger muestras cada 20 segundos alargndose la toma de muestras hasta 4 tiempos de residencia para asegurar la salida de todo el trazador.

Salida de trazador en un pulso


0,07 Concentracin (g/L) 0,06 0,05 0,04 0,03 0,02 0,01 0,00 0
RCFP impulso

100

200

300 Tiempo (s)

400

500

600

Tiempo de residencia terico

Tiempo de residencia experimental

Figura 2.1.3 Respuesta de la DTR para una inyeccin en pulso lenta

En la figura 2.1.3 se puede ver representado el resultado experimental para una DTR con inyeccin rpida, comparndola con el tiempo de residencia terico y el tiempo de residencia experimental calculado en base a los datos extrados del laboratorio.
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Como se puede observar el tiempo de residencia terico es ligeramente inferior al tiempo de residencia experimental. Eso puede ser a causa de un error humano, tanto en la inyeccin del trazador como en la recogida y anlisis de la muestra. Aunque el error que mejor explicara esta diferencia sera que el caudal de entrada en el reactor no se haya mantenido constante a lo largo del tiempo, error posible puesto que se calibro una sola vez la bomba a lo largo de todo el experimento. Lo dicho anteriormente se puede verificar en la tabla 2.1.3.
Tabla 2.1.3 Comparacin entre el tiempo terico y el tiempo promedio experimental

Tiempo de residencia promedio (s) 108,64

Tiempo de residencia terico (s) Error (%)

101,20 -7,35

Para obtener la curva de distribucin de tiempos de residencia, E(t), es preciso normalizar la distribucin de concentraciones c(t). Para ello se dividen los datos de concentracin por el valor del rea bajo la curva.

Salida de trazador en un pulso


0,03 0,03 0,02 E(t) 0,02 0,01 0,01 0,00 -0,01 0 100 200 300 Tiempo (s) 400 500 600

RCFP impulso experimental

RCFP impulso ideal

Figura 2.1.4 Curva de distribucin de edad a la salida E para el fluido que pasa a travs del RCFP, tambin se denomina distribucin del tiempo de residencia

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Al realizar el test de consistencia, los valores obtenidos son:


Tabla 2.1.4 Test de consistencia

Test de consistencia Entrada Salida Error (%)

gsl-1 1,208 0,909 75,22

En la tabla 2.1.4 se observa que sale aproximadamente un 75% del trazador inyectado, lo que significara que la DTR es deficiente. Esto, dado que al finalizar la toma de muestras se ha visto que en el reactor no quedaban restos de trazador, no es posible. El error podra estar en el hecho de utilizar el mtodo de trapecios para calcular el rea o que se ha inyectado menos trazador. Las siguientes imgenes muestran la evolucin del trazador dentro del RCFP.

Figura 2.1.5 Inyeccin en pulso en un RCFP

En la figura 2.1.5 se observa como el trazador no avanza de la misma manera en todos los puntos, lo que quiere decir que no tiene la misma concentracin en diferentes puntos de una misma seccin circular. A medida que avanza el trazador por el reactor adquiere la forma de un rgimen laminar, con la velocidad mxima a la mitad. Esto hace que no se pueda llegar al grado de conversin de diseo, ya sea porque la velocidad no es suficiente, el dimetro es muy pequeo, etc.

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2.2.

DTR para un RCFP. Inyeccin en escaln

En este experimento se ha tenido en cuenta el volumen del RCFP que es de 253 ml, el caudal de entrada de agua que es de 150 mlmin-1 y el caudal de entrada del trazador que es de 51 mlmin-1. La concentracin del trazador es de 0,2 gl-1 por lo que el tiempo de residencia terico es de = 75,52 s. En este caso se comenz a coger muestras a partir de 40 s despus de haber empezado el experimento, la frecuencia de muestreo fue de 10s hasta aproximadamente el primer tiempo de residencia terico, luego se fueron tomando muestras cada 30 s hasta aproximadamente el cuarto tiempo de residencia terico tiempo que se crey se haba llegado al estado estacionario.

RCFP en escaln
0,09 0,08 0,07 0,06 0,05 0,04 0,03 0,02 0,01 0,00 0
RCFP escaln

Concentracin (g/l)

50

100

150

200 Tiempo (s)

250

300

350

400

Tiempo de residencia terico

Tiempo de residencia experimental

Figura 2.2.1 Respuesta de la DTR para una inyeccin en escaln

En la figura 2.2.1 se muestra una comparacin entre la curva ideal de una DTR en forma de escaln para un RCFP y la curva experimental. Como se puede ver el tiempo de residencia terico es muy inferior al tiempo de residencia experimental, esto puede ser debido a que al calcularse el tiempo terico no se ha tenido en cuenta que el trazador no para de entrar hasta un determinado tiempo. Lo dicho anteriormente se puede verificar en la tabla 2.2.1.

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Tabla 2.2.1 Comparacin entre el tiempo terico y el tiempo promedio experimental

Grup 12

Tiempo de residencia promedio (s)

261,03

Tiempo de residencia terico (s) Error (%)

89,29 -192,339568

A continuacin para obtener la funcin escaln normalizada, denominada curva F, se modifica la curva de salida dividiendo C(t) por Cmax =w/q, y posteriormente se pasa a la curva adimensional introduciendo el valor de tnominal o tpromedio.

RCFP en escaln
3,0E-03 2,5E-03 2,0E-03 F (t) 1,5E-03 1,0E-03 5,0E-04 0,0E+00 0 50 100 150 200 250 300 350 400 Tiempo (s) RCFP escaln experimental

RCFP escaln ideal

Figura 2.2.2 Curva F para el fluido que pasa a travs del RCFP, tambin se denomina distribucin del tiempo de residencia

En la figura 2.2.2 se observa un error que nos muestra que el tiempo en el que se detecta el colorante experimentalmente es inferior al que se detectara idealmente. Una de las causas podra ser que se haya calculado mal el tiempo de residencia o que por el contrario haya habido una mala praxis experimental ya sea al anotar mal el tiempo de muestreo o haber tenido problemas con el cronometro. Al realizar el test de consistencia, los valores obtenidos son:

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Tabla 2.2.2 Test de consistencia

Grup 12

Test de consistencia Entrada Salida Error (%)

gsl-1 29,850 26,600 89,11

En la tabla 2.2.2 se observa que sale aproximadamente un 89% del trazador inyectado. Esto significa que la DTR es buena pero que se tendra que mejorar.

2.3.

DTR para un RCTA. Inyeccin en pulso

En este experimento se ha calculado el volumen del RCTA que es de 680 ml y el caudal de entrada de agua que es de 150 mlmin-1, por lo que el tiempo de residencia terico es de = 272 s. En este caso se la frecuencia de muestreo fue de 10 s hasta aproximadamente el primer tiempo de residencia terico, luego se fueron tomando muestras cada 30 s hasta que no se observo trazador en la salida del reactor.

0,008 0,007 Concentracin (g/l) 0,006 0,005 0,004 0,003 0,002 0,001 0,000 0
RCTA impulso

RCTA en pulso

200

400 Tiempo (s)

600

800

1000

Tiempo de residencia terico

Tiempo de residencia experimental

Figura 2.3.1 Respuesta de la DTR para una inyeccin en pulso en un RCTA

En la figura 2.3.1 se puede ver representado el resultado experimental para una DTR con inyeccin en pulso, comparndola con el tiempo de residencia terico y el tiempo de residencia experimental calculado en base a los datos extrados del laboratorio. Como se puede observar el tiempo de residencia terico es ligeramente superior al tiempo de residencia experimental, lo que significa que posiblemente existen zonas
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muertas dentro del reactor o tambin a que la agitacin no era la ms adecuada para este experimento. Lo dicho anteriormente se puede verificar en la tabla 2.2.1.
Tabla 2.3.1 Comparacin entre el tiempo terico y el tiempo promedio experimental

Tiempo de residencia promedio (s) 256,91

Tiempo de residencia terico (s) Error (%)

272,00 5,55

Para obtener la curva de distribucin de tiempos de residencia, E(t), es preciso normalizar la distribucin de concentraciones c(t). Para ello se dividen los datos de concentracin por el valor del rea bajo la curva.

RCTA en pulso
0,004 0,004 0,003 0,003 E(t) 0,002 0,002 0,001 0,001 0,000 0 200 400 Tiempo (s) RCTA impulso experimental RCTA impulso ideal 600 800 1000

Figura 2.3.2 Curva E para el fluido que pasa a travs del RCFP, tambin se denomina distribucin del tiempo de residencia

En la figura 2.3.2 se observa que aunque la tendencia entre la curva experimental y la curva terica es muy parecida este modelo es parecido a un modelo con circulacin interna lenta, propuesto por Octave Levenspiel, lo que sugiere un movimiento lento del fluido, que no hay una buena mezcla o que existe un efecto de tubo de arrastre.

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Al realizar el test de consistencia, los valores obtenidos son:


Tabla 2.3.2 Test de consistencia

Test de consistencia Entrada Salida Error (%)

gsl-1 1,208 1,150 95,17

En la tabla 2.3.2 se observa que sale aproximadamente un 95% del trazador inyectado. Esto significa que la DTR es ptima.

2.4.

DTR para una serie de RCFP + RCTA. Inyeccin en pulso

En este experimento se han tenido en cuenta el volumen del RCTA que es de 680 ml, el volumen del RCFP que es de 253 ml y del caudal de entrada que es de 150 mlmin-1, por lo que el tiempo de residencia terico es de = 361,2 s. En este caso se comenz a coger muestras a partir de 50 s despus de haber empezado el experimento, la frecuencia de muestreo fue de 10 s hasta aproximadamente el primer tiempo de residencia terico, luego se fueron tomando muestras cada 30 s hasta aproximadamente el cuarto tiempo de residencia terico, luego se fueron tomando muestras cada 2 minutos hasta que se observo la completa salida del trazador.

RCFP + RCTA en pulso


5,00E-03 Concentracin (g/l) 4,00E-03 3,00E-03 2,00E-03 1,00E-03 0,00E+00 0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800 Tiempo (s)
RCFP + RCTA pulso Tiempo de residencia terico Tiempo de residencia experimental

Figura 2.4.1 Respuesta de la DTR para una inyeccin en pulso en una serie de RCFP + RCTA

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En la figura 2.4.1 se puede ver representado el resultado experimental para una DTR con inyeccin en pulso, comparndola con el tiempo de residencia terico y el tiempo de residencia experimental calculado en base a los datos extrados del laboratorio. Como se puede observar el tiempo de residencia terico es ligeramente inferior al tiempo de residencia experimental. Eso puede ser a causa de un error humano, tanto en la inyeccin del trazador como en la recogida y anlisis de la muestra. Otro error puede ser a causa de que en un principio para calcular el tiempo de residencia terico total se tuvo en cuenta el tiempo de residencia terico del RCFP, luego se llego a la conclusin de que solo se tena que tener en cuenta el tiempo de residencia terico del RCTA puesto que cuando el trazador entra a este reactor es como si se comenzase a contar de cero. Lo dicho anteriormente se puede verificar en la tabla 2.1.2.
Tabla 2.4.1 Comparacin entre el tiempo terico y el tiempo promedio experimental

Tiempo de residencia promedio (s) 297,53

Tiempo de residencia terico (s) Error (%)

373,20 -9,39

Para obtener la curva de distribucin de tiempos de residencia, E(t), es preciso normalizar la distribucin de concentraciones c(t). Para ello se dividen los datos de concentracin por el valor del rea bajo la curva.

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RCFP + RCTA en pulso


3,5E-03 3,0E-03 2,5E-03 2,0E-03 1,5E-03 1,0E-03 5,0E-04 0,0E+00 0 500 1000 Tiempo (s) RCFP + RCTA impulso experimental RCFP + RCTA impulso ideal 1500 2000

Figura 2.4.2 Curva E para el fluido que pasa a travs del RCFP, tambin se denomina distribucin del tiempo de residencia

En la figura 2.4.2 se observa que la distribucin de la curva nos da unos valores tpicos para este tipo de sistemas aunque tenemos valores que se disparan, lo que podra estar causado por un mal anlisis de las muestras o que las cubetas puedan estar contaminadas debido a una mala limpieza anterior. Al realizar el test de consistencia, los valores obtenidos son:
Tabla 2.4.2 Test de consistencia

E(t)

Test de consistencia Entrada Salida Error (%)

gsl-1 1,208 1,240 -2,65

En la tabla 2.4.2 se observa que sale aproximadamente un 2,65% ms del trazador que entra, hecho que es imposible. El error puede estar en el hecho de la utilizacin del mtodo de trapecios para calcular el rea.

2.5.

DTR para una serie RCFP + RCTA. Inyeccin en escaln

En este experimento se ha tenido en cuenta el volumen del RCTA que es de 680 ml, el volumen del RCFP que es de 253 ml, el caudal de entrada que es de 150 mlmin-1 y el caudal de entrada del trazador que es de 51 mlmin-1. La concentracin del trazador es

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de 0,2 gl-1 por lo que el tiempo de residencia terico es de = 202,98 s. En este caso se comenz a coger muestras a partir de 30 s despus de haber empezado el experimento, la frecuencia de muestreo fue de 10 s hasta aproximadamente el primer tiempo de residencia terico, luego se fueron tomando muestras cada 30 s hasta aproximadamente el quinto tiempo de residencia terico tiempo que se crey se haba estabilizado el sistema.

RCFP + RCTA en escaln


8,E-02 7,E-02 6,E-02 5,E-02 4,E-02 3,E-02 2,E-02 1,E-02 0,E+00 0 200 400 600 800 1000 1200 1400 Tiempo (s)
RCFP+RCTA escaln Tiempo de residencia terico Tiempo de residencia experimental

Concentracin (g/l)

Figura 2.5.1 Respuesta de la DTR para una inyeccin en escaln en una serie de RCFP + RCTA

En la figura 2.5.1 se muestra una comparacin entre la curva ideal de una DTR en forma de escaln para una serie RCFP + RCTA y la curva experimental. Como se puede observar el tiempo de residencia terico es muy inferior al tiempo de residencia experimental, esto puede ser debido a que al calcularse el tiempo terico no se ha tenido en cuenta que el trazador no para de entrar hasta un determinado tiempo. Lo dicho anteriormente se puede verificar en la tabla 2.5.1.
Tabla 2.5.1 Comparacin entre el tiempo terico y el tiempo promedio experimental

Tiempo de residencia promedio (s) Tiempo de residencia terico (s) Error (%)

714,44 202,98 -251,975564

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A continuacin para obtener la funcin escaln normalizada, denominada curva F, se modifica la curva de salida dividiendo C(t) por Cmax =w/q, y posteriormente se pasa a la curva adimensional introduciendo el valor de tnominal o tpromedio.

RCFP + RCTA en escaln


1,E-03 1,E-03 8,E-04 F (t) 6,E-04 4,E-04 2,E-04 0,E+00 0 200 400 600 800 1000 1200 1400 Tiempo (s) RCFP+RCTA escaln experimental RCFP + RCTA escaln ideal
Figura 2.5.2 Curva F para el fluido que pasa a travs de la serie, tambin se denomina distribucin del tiempo de residencia

En la figura 2.5.2 se observa un error que nos muestra que el tiempo en el que se detecta el colorante experimentalmente es inferior al que se detectara idealmente. Adems tambin se observa que la subida hace como una parbola tardando ms de 250 s en alcanzar la concentracin mxima. Una de las causas es una mala praxis experimental a la hora de hacer los clculos para saber el tiempo aproximado de salida del trazador en el sistema, otra de las causas tambin sera una mala agitacin del reactor. Debido a esta conclusin no se realiz el test de consistencia ya que como se puede observar con la grfica esta DTR no est bien hecha.

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3. CONCLUSIONES
Ninguno de los reactores es ideal, todo y teniendo en cuenta los errores asociados a la bomba, a la agitacin y a los instrumentos utilizados, no se cree que sean estos errores los que alejen los datos experimentales de los tericos. Se observa que en el caso del RCFP, este tiene un rgimen laminar lo que provoca que haya una retencin de fluido en las paredes, haciendo que este no trabaje en forma de flujo pistn y por lo tanto tenga problemas a la hora de mantener un flujo ideal a travs del reactor. Se observa en el caso del RCTA, que pese a algunos problemas a causa de la agitacin, este se comporta de una manera adecuada y no presenta problemas de flujo. Sobre el origen de los errores, los mtodos de clculo utilizados, trapecios y Simpson, tienen un error asociado que se ve reflejado en el test de consistencia. Tambin se tiene un gran error debido al factor humano, a la hora de hacer las inyecciones tanto en el volumen inyectado como en la velocidad de inyeccin y a la hora de hacer el muestreo, etc. Por ltimo, los errores asociados a las bombas, al espectrofotmetro, que pese a que se calibraba varias veces daba diferentes valores de absorbancia para una misma muestra; y al material utilizado, que pese a que se ha intentado trabajar con la mxima pulcritud, este poda contener trazas de anteriores grupos. Comparando las curvas del RCFP con inyeccin en escaln y con inyeccin en pulso, se pueden calcular una a partir de la otra, si en el caso de encontrarnos con la curva de inyeccin en pulso esta se integra obteniendo una curva en forma de inyeccin en escaln y para hacer lo contrario habra que derivar la curva de inyeccin en escaln para obtener la de inyeccin en pulso. En los experimentos en serie, si cambisemos el orden de los reactores la curva nos saldra igual, debido a que el RCFP nos retrasa la expulsin del trazador mientras que el RCTA nos da la tendencia exponencial.

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4. ANEXO 4.1 Clculos de muestra


4.1.1 Clculo y calibracin de la bomba La calibracin del caudal de agua se ha realizado midiendo el volumen de agua a un tiempo igual a 1 minuto, este paso es previo al inicio de la prctica para poder asegurar un funcionamiento correcto de la bomba. El procedimiento que se ha utilizado es: a un tiempo igual a cero se comienza a llenar la probeta hasta llegar a un tiempo igual a 1 minuto, una vez transcurrido se mira cuanto volumen de agua hay y se regula la bomba para que el caudal que nos queda sea de 150 mlmin-1. Este procedimiento se realiza por triplicado para asegurarnos que la calibracin es la correcta. 4.1.2 Clculo y calibracin del espectrofotmetro Posteriormente se procede a realizar la recta de calibracin del espectrofotmetro haciendo uso de la disolucin madre de Blau de Hoescht que en nuestro caso tiene una concentracin de 0,302 (g/l), se hacen diferentes disoluciones midiendo su absorbancia en el espectrofotmetro hasta dar con la concentracin deseada, cabe decir que el rango de absorbancias tiene que estar entre 0,2 0,8. Las disoluciones se realizan con agua de red puesto que en todas las prcticas se hizo uso este tipo de agua. A continuacin se miden en el espectrofotmetro las absorbancias de las disoluciones para graficar la recta de calibracin.

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Tabla 4.1.2.1 Datos de la curva de calibracin

Grup 12

Concentracin (mg/L) Absorbancia (638 nm) 3,000 0,215 5,000 0,374 6,800 0,488 8,300 0,597 10,500 0,759

Recta de calibracin
12,000 Concentracin (mg/l) 10,000 8,000 6,000 4,000 2,000 0,000 0,000 0,100 0,200 0,300 0,400 Absorbncia Calibracin Lineal (Calibracin) 0,500 0,600 0,700 0,800 y = 13,934x - 0,0601 R = 0,999

Figura 4.1.2.1 Representacin de la recta de calibracin

En la figura 4.1.2.1 se observan las ecuaciones de la recta que junto con la ecuacin de Lambert Beer nos ayudan a conocer el comportamiento del trazador dentro del reactor a travs de las concentraciones.

Donde: A= Absorbancia de la muestra c= Concentracin l= Longitud del paso ptico que contienen a muestra = Absorptividad molar
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Experimentaci en Enginyeria Qumica III Distribuci del temps de residencia. DTR Grup 12

4.1.3 Clculo del tiempo de residencia terico Sabiendo el volumen del reactor y el caudal se puede calcular el tiempo de residencia terico mediante la siguiente frmula:

RCFP Inyeccin en pulso

RCFP Inyeccin en escaln

RCTA Inyeccin en pulso

RCFP + RCTA Inyeccin en pulso

RCFP + RCTA Inyeccin en escaln

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Experimentaci en Enginyeria Qumica III Distribuci del temps de residencia. DTR Grup 12

4.1.4 Tablas de datos


Tabla 4.1.1.2 Datos del experimento para un RCFP con inyeccin en pulso y en escaln

RCFP inyeccin rpida


Absorbancia Tiempo (s) Concentracin (g/l)

RCFP inyeccin lenta


Absorbancia Tiempo (s) Concentracin (g/l)

RCFP en escaln
Absorbancia Tiempo (s) Concentracin (g/l)

-0,003 -0,003 -0,009 -0,002 0,003 0,008 1,135 2,505 3,865 4,533 3,156 1,167 0,291 0,241 0,163 0,131 0,098 0,087 0,078 0,045 0,056 0,042 0,03 0,032 0,03 0,011 0,01 0,014 0,017 0,01 -0,003 0,004 0,002 0,005

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 260 280 300 320 340 360 380 400 420 440

-1,02E-04 -1,02E-04 -1,86E-04 -8,80E-05 -1,83E-05 5,14E-05 1,58E-02 3,48E-02 5,38E-02 6,31E-02 4,39E-02 1,62E-02 3,99E-03 3,30E-03 2,21E-03 1,77E-03 1,31E-03 1,15E-03 1,03E-03 5,67E-04 7,20E-04 5,25E-04 3,58E-04 3,86E-04 3,58E-04 9,32E-05 7,92E-05 1,35E-04 1,77E-04 7,92E-05 -1,02E-04 -4,36E-06 -3,22E-05 9,57E-06

0,004 0,000 0,058 0,728 3,867 4,533 3,155 2,649 1,530 0,876 0,513 0,335 0,236 0,172 0,138 0,111 0,090 0,088 0,056 0,062 0,019 0,006 0,015 0,017 0,019 0,000 -0,004 0,066

40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 250 280 310 340 370 400 430 460 490

-4,36E-06 -6,01E-05 7,48E-04 1,01E-02 5,38E-02 6,31E-02 4,39E-02 3,69E-02 2,13E-02 1,21E-02 7,09E-03 4,61E-03 3,23E-03 2,34E-03 1,86E-03 1,49E-03 1,19E-03 1,17E-03 7,20E-04 8,04E-04 2,05E-04 2,35E-05 1,49E-04 1,77E-04 2,05E-04 -6,01E-05 -1,16E-04 8,60E-04

0,014 0,340 1,758 4,644 5,274 5,370 5,400 5,540 5,540 5,544 5,543 5,544 5,543 5,544 5,400 5,300 4,732 -

40 50 60 70 80 90 100 110 120 150 180 210 240 270 300 360 390 -

1,35E-04 4,68E-03 2,44E-02 6,46E-02 7,34E-02 7,48E-02 7,52E-02 7,71E-02 7,71E-02 7,72E-02 7,72E-02 7,72E-02 7,72E-02 7,72E-02 7,52E-02 7,38E-02 6,59E-02 -

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Experimentaci en Enginyeria Qumica III Distribuci del temps de residencia. DTR Grup 12

Tabla 4.1.1.3 Datos del experimento para un RCTA con inyeccin en pulso y para RCFP+RCTA con inyeccin en pulso y en escaln

RCTA inyeccin en pulso


Absorbancia Tiempo (s) Concentracin (g/l)

RCFP + RCTA inyeccin pulso


Absorbancia Tiempo (s) Concentracin (g/l)

RCFP + RCTA en escaln


Absorbancia Tiempo (s) Concentracin (g/l)

0,059 0,287 0,350 0,479 0,474 0,450 0,428 0,420 0,406 0,397 0,367 0,345 0,317 0,321 0,320 0,304 0,283 0,286 0,261 0,265 0,246 0,226 0,207 0,188 0,191 0,141 0,148 0,143 0,116 0,109 0,072 0,063 0,053 0,030 0,020 0,010 22

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 240 270 300 330 360 390 420 480 540 600 660 720 780 840 900 -

7,62E-04 3,94E-03 4,82E-03 6,61E-03 6,54E-03 6,21E-03 5,90E-03 5,79E-03 5,60E-03 5,47E-03 5,05E-03 4,75E-03 4,36E-03 4,41E-03 4,40E-03 4,18E-03 3,88E-03 3,93E-03 3,58E-03 3,63E-03 3,37E-03 3,09E-03 2,82E-03 2,56E-03 2,60E-03 1,90E-03 2,00E-03 1,93E-03 1,56E-03 1,46E-03 9,43E-04 8,18E-04 6,78E-04 3,58E-04 2,19E-04 7,92E-05 -

0,024 0,014 0,086 0,163 0,227 0,243 0,273 0,285 0,289 0,305 0,281 0,287 0,280 0,287 0,273 0,257 0,249 0,221 0,201 0,176 0,165 0,141 0,135 0,115 0,104 0,103 0,075 0,059 0,019 0,024 0,023 0,004 0,008 -0,003 -0,003 0,007

50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 240 270 300 330 360 390 420 450 480 540 600 780 840 900 1020 1140 1260 1380 1620

2,74E-04 1,35E-04 1,14E-03 2,21E-03 3,10E-03 3,33E-03 3,74E-03 3,91E-03 3,97E-03 4,19E-03 3,86E-03 3,94E-03 3,84E-03 3,94E-03 3,74E-03 3,52E-03 3,41E-03 3,02E-03 2,74E-03 2,39E-03 2,24E-03 1,90E-03 1,82E-03 1,54E-03 1,39E-03 1,38E-03 9,85E-04 7,62E-04 2,05E-04 2,74E-04 2,60E-04 -4,36E-06 5,14E-05 -1,02E-04 -1,02E-04 3,74E-05

0,005 0,009 0,000 0,025 0,219 0,191 0,371 0,593 0,827 1,045 1,300 1,546 1,712 1,926 2,250 2,274 2,949 3,513 3,999 4,296 4,569 4,692 5,208 5,169 5,169 5,169 5,169 5,168 5,167 5,167 5,167 5,167 5,167 5,167 5,167 5,167 5,166

30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 210 240 270 300 330 360 390 420 480 540 600 660 720 780 810 840 870 900 930 960 990

9,57E-06 6,53E-05 -6,01E-05 2,88E-04 2,99E-03 2,60E-03 5,11E-03 8,20E-03 1,15E-02 1,45E-02 1,81E-02 2,15E-02 2,38E-02 2,68E-02 3,13E-02 3,16E-02 4,10E-02 4,89E-02 5,57E-02 5,98E-02 6,36E-02 6,53E-02 7,25E-02 7,20E-02 7,20E-02 7,20E-02 7,20E-02 7,20E-02 7,19E-02 7,19E-02 7,19E-02 7,19E-02 7,19E-02 7,19E-02 7,19E-02 7,19E-02 7,19E-02

Experimentaci en Enginyeria Qumica III Distribuci del temps de residencia. DTR Grup 12

5,165 5,165 5,165 5,165 5,165

1020 1050 1080 1140 1200

7,19E-02 7,19E-02 7,19E-02 7,19E-02 7,19E-02

4.1.5 Clculo para la normalizacin de las curvas Como ha quedado demostrado que los reactores no son ideales al 100% y solo conocemos la concentracin del colorante para los diferentes tiempos de la corriente de salida del reactor, se utilizan unos mtodos experimentales (no qumicos) para medir las curvas E y F. Inyeccin en pulso

Para encontrar la curva E a partir de la curva Cimpulso se ha de cambiar la escala de concentracin, de forma que el rea bajo la curva sea la unidad, por lo que dividimos las concentraciones por el rea.

Inyeccin en escaln

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Experimentaci en Enginyeria Qumica III Distribuci del temps de residencia. DTR Grup 12

Un balance de materia relaciona las diferentes cantidades medidas de la cur a de salida de una entrada en escaln donde m es la elocidad de u o del rastreador en el fluido de la entrada. La forma adimensional de la curva Cescaln es llamada curva F.

4.1.6 Clculo del test de consistencia. Entrada

RCFP Inyeccin en pulso

RCFP Inyeccin en escaln

RCTA Inyeccin en pulso

RCFP + RCTA Inyeccin en pulso

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Experimentaci en Enginyeria Qumica III Distribuci del temps de residencia. DTR Grup 12

RCFP + RCTA Inyeccin en escaln

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Experimentaci en Enginyeria Qumica III Distribuci del temps de residencia. DTR Grup 12

5. BIBLIOGRAFA
Aris R. Anlisis de reactores.Ed. Alhambra,Madrid (1973) Le enspiel O.Ingeniera de las reacciones qumicas Re ert, Barcelona (1947) Apuntes de la clase de Reactores Qumicos.

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