SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM (AAS

)

Spektrofotometri Serapan atom (AAS) adalah suatu metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metaloid yang berdasarkan pada penyerapan (absorpsi) radiasi oleh atom atom bebas unsur tersebut. Sekitar 67 unsur telah dapat ditentukan dengan cara AAS. Banyak penentuan unsur-unsur logam yang sebelumnya dilakukan dengan metoda polarografi, kemudian dengan metoda spektrofotometri UV-VIS, sekarang banyak diganti dengan metoda AAS. Keuntungan metoda AAS yaitu dapat diketahui sebagai berikut ini : •Spesifik •Dari satu larutan yang sama, beberapa unsur berlainan dapat diukur •Pengukuran dapat langsung dilakukan terhadap larutan contoh (preparasi contoh sebelum pengukuran lebih sederhana, kecuali bila ada zat pengganggu) •Dapat diaplikasikan kepada banyak jenis unsur dalam banyak jenis contoh. •Batas kadar-kadar yang dapat ditentukan adalah amat luas (mg/L hingga persen) a.Prinsip Pengukuran dengan Spektrofotometer Serapan Atom Spektrofotometri serapan atom (AAS) adalah suatu metode analisis yang didasarkan pada proses penyerapan energi radiasi oleh atom-atom yang berada pada tingkat energi dasar (ground state). Penyerapan tersebut menyebabkan tereksitasinya elektron dalam kulit atom ke tingkat energi yang lebih tinggi. Keadaan ini bersifat labil, elektron akan kembali ke tingkat energi dasar sambil

Dalam AAS. Panjang gelombang dari radiasi yang menyebabkan eksitasi ke tingkat eksitasi tingkat-1 disebut panjang gelombang radiasi resonansi. energi kimia dan energi listrik. Emisi terjadi apabila ada elektron yang berpindah ke tingkat energi yang lebih rendah sehingga terjadi pelepasan energi dalam bentuk radiasi.mengeluarkan energi yang berbentuk radiasi yang akan dipancarkan. Tak ada satupun unsur dalam susunan berkala yang radiasi resonansinya menyamai unsur lain. Radiasi yang dipancarkan bersifat khas karena mempunyai panjang gelombang yang karakteristik untuk setiap atom bebas. energi elektromagnetik. Hal inilah yang menyebabkan metode AAS sangat spesifik dan hampir bebas gangguan karena frekuensi radiasi yang diserap adalah karakteristik untuk setiap unsur. Adanya absorpsi atau emisi radiasi disebabkan adanya transisi elektronik yaitu perpindahan elektron dalam atom. Interaksi ini menimbulkan proses-proses dalam atom bebas yang menghasilkan absorpsi dan emisi (pancaran) radiasi dan panas. Tingginya suhu nyala yang diperlukan untuk atomisasi setiap unsur berbeda. Beberapa unsur dapat ditentukan dengan nyala dari campuran gas yang berbeda tetapi penggunaan bahan bakar dan oksidan yang berbeda akan memberikan sensitivitas yang berbeda pula. Gangguan hanya akan terjadi apabila panjang radiasi resonansi dari dua unsur yang sangat berdekatan satu sama lain. Absorpsi radiasi terjadi apabila ada elektron yang mengabsorpsi energi radiasi sehingga berpindah ke tingkat energi yang lebih tinggi.Atomisasi dengan nyala Suatu senyawa logam yang dipanaskan akan membentuk atom logam pada suhu ± 1700 ºC atau lebih. Sampel yang berbentuk cairan akan dilakukan atomisasi dengan cara memasukan cairan tersebut ke dalam nyala campuran gas bakar. Radiasi ini berasal dari unsur logam/metaloid. sebaliknya atom X tidak dapat mengabsorpsi radiasi resonansi unsur Y. dari tingkat energi yang satu ke tingkat energi yang lain. Atomisasi Ada tiga cara atomisasi (pembentukan atom) dalam AAS : 1. Radiasi resonansi dari unsur X hanya dapat diabsorpsi oleh atom X. atom bebas berinteraksi dengan berbagai bentuk energi seperti energi panas. Syarat-syarat gas yang dapat digunakan dalam atomisasi dengan nyala: •Campuran gas memberikan suhu nyala yang sesuai untuk atomisasi unsur yang akan dianalisa .

Sampel dimasukan ke dalam CRA atau GTA. tidak beracun dan mudah dikendalikan oleh apapun •Gas cukup murni dan bersih (UHP) dari berbagai analit Campuran gas yang paling umum digunakan adalah Udara : C2H2 (suhu nyala 1900 – 2000 ºC). Udara : propana (suhu nyala 1700 – 1900 ºC). Hal-hal yang harus diperhatikan pada atomisasi dengan nyala : 1.Atomisasi dilakukan dengan nyala dari campuran gas yang sesuai dengan unsur yang dianalisa. pemanasan larutan sampel melalui tiga tahapan yaitu : •Tahap pengeringan (drying) untuk menguapkan pelarut •Pengabuan (ashing). Dianjurkan dalam larutan dengan keasaman yang rendah untuk mencegah korosi. •Gas cukup aman. N2O : C2H2 (suhu nyala 2700 – 3000 ºC). 3. suhu furnace dinaikkan bertahap sampai terjadi dekomposisi dan penguapan senyawa organik yang ada dalam sampel sehingga diperoleh garam atau oksida logam .Standar dan sampel harus dipersiapkan dalam bentuk larutan dan cukup stabil.Persyaratan bila menggunakan pelarut organik :•Tidak mudah meledak bila kena panas •Mempunyai berat jenis > 0.7 g/mL •Mempunyai titik didih > 100 º •Mempunyai titik nyala yang tingg •Tidak menggunakan pelarut hidrokarbon Pembuatan atom bebas dengan menggunakan nyala (Flame AAS) Contoh: Suatu larutan MX. setelah dinebulisasi ke dalam spray chamber sehingga terbentuk aerosol kemudian dibawa ke dalam nyala oleh campuran gas oksidan dan bahan bakar akan mengalami proses atomisasi 2.Atomisasi tanpa nyala Atomisasi tanpa nyala dilakukan dengan mengalirkan energi listrik pada batang karbon (CRA – Carbon Rod Atomizer) atau tabung karbon (GTA – Graphite Tube Atomizer) yang mempunyai 2 elektroda. Suhu nyala tergantung perbandingan gas bahan bakar dan oksidan.•Tidak berbahaya misalnya tidak mudah menimbulkan ledakan.Banyaknya atom dalam nyala tergantung pada suhu nyala. 2. Suhu dapat diatur hingga 3000 ºC. Arus listrik dialirkan sehingga batang atau tabung menjadi panas (suhu naik menjadi tinggi) dan unsur yang dianalisa akan teratomisasi.

arus listrik yang terjadi menimbulkan ionisasi gas-gas pengisi.Atomizer . Ar atau He.Monokromator 4.Atomizer yang 3.Atomisasi dengan pembentukan senyawa hidrida Atomisasi dengan pembentukan senyawa hidrida dilakukan untuk unsur As. Gas pengisi yang biasanya digunakan ialah Ne. contohnya merkuri (Hg). Atom-atom yang tereksitasi ini bersifat tidak stabil dan akan kembali ke tingkat dasar dengan melepaskan energi eksitasinya dalam bentuk radiasi. Sb yang mudah terurai apabila dipanaskan pada suhu lebih dari 800 ºC sehingga atomisasi dilakukan dengan membentuk senyawa hibrida berbentuk gas atau yang lebih terurai menjadi atom-atomnya melalui reaksi reduksi oleh SnCl2 atau NaBH4. Tanung lampu dan jendela (window) terbuat dari silika atau kuarsa.Rekorder berupa lampu katoda terdiri dari pengabut dan berongga pembakar a. Skema peralatan AAS 1.Sumber radiasi resonansi Sumber radiasi resonansi yang digunakan adalah lampu katoda berongga (Hollow Cathode Lamp) atau Electrodeless Discharge Tube (EDT).•Pengatoman (atomization) 3. b.Sumber radiasi 2. diisi dengan gas pengisi yang dapat menghasilkan proses ionisasi. Ion-ion gas yang bermuatan positif ini menembaki atom-atom yang terdapat pada katoda yang menyebabkan tereksitasinya atom-atom tersebut. Elektroda lampu katoda berongga biasanya terdiri dari wolfram dan katoda berongga dilapisi dengan unsur murni atau campuran dari unsur murni yang dikehendaki.Pemancaran radiasi resonansi terjadi bila kedua elektroda diberi tegangan.Detektor 5. Radiasi ini yang dilewatkan melalui atom yang berada dalam nyala. Se.

Pemilihan atau pemisahan radiasi tersebut dilakukan oleh monokromator. energi radiasi ini sebagian diserap dan sebagian lagi diteruskan.Monokromator Setelah radiasi resonansi dari lampu katoda berongga melalui populasi atom di dalam nyala. Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu. Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom. gas pengisi lampu katoda berongga atau logam pengotor dalam lampu katoda berongga. masuk ke dalam nyala. d. Monokromator berfungsi untuk memisahkan radiasi resonansi yang telah mengalami absorpsi tersebut dari radiasi-radiasi lainnya. Partikel-partikel kabut yang halus kemudian bersama-sama aliran campuran gas bahan bakar. bahan bakar dan aerosol yang mengandung contoh sebelum memasuki burner. e. c. Monokromator terdiri atas sistem optik yaitu celah.Atomizer terdiri atas Nebulizer (sistem pengabut). tergantung pada sifat unsurnya. disemprotkan ke ruang pengabut. Fraksi radiasi yang diteruskan dipisahkan dari radiasi lainnya. •Burner merupakan sistem tepat terjadi atomisasi yaitu pengubahan kabut/uap garam unsur yang akan dianalisis menjadi atom-atom normal dalam nyala.Detektor Detektor berfungsi mengukur radiasi yang ditransmisikan oleh sampel dan mengukur intensitas radiasi tersebut dalam bentuk energi listrik. spray chamber dan burner (sistem pembakar •Nebulizer berfungsi untuk mengubah larutan menjadi aerosol (butir-butir kabut dengan ukuran partikel 15 – 20 µm) dengan cara menarik larutan melalui kapiler (akibat efek dari aliran udara) dengan pengisapan gas bahan bakar dan oksidan. Metode serapan atom hanya tergantung pada perbandingan dan tidak bergantung pada . •Spray chamber berfungsi untuk membuat campuran yang homogen antara gas oksidan.Rekorder Sinyal listrik yang keluar dari detektor diterima oleh piranti yang dapat menggambarkan secara otomatis kurva absorpsi. Radiasi lainnya berasal dari lampu katoda berongga. Spektrofotometer Serapan Atom (AAS) adalah suatu alat yang digunakan pada metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metaloid yang berdasarkan pada penyerapan absorbsi radiasi oleh atom bebas. cermin dan kisi. sedangkan titik kabut yang besar dialirkan melalui saluran pembuangan.

interaksi dengan energi menyebabkan eksitasi atom yang mana keadaan ini tidak berlangsung lama dan akan kembali ke tingkat semula dengan melepaskan sebagian atau seluruh energi eksitasinya dalam bentuk radiasi.SUMBER SINAR Sumber sinar yang lazim di gunakan adalah lampu katoda berong.frekwensi radiasi radiasi yang paling banyak diserap adalah frekwensi resonan dan bersifat karakteristik untuk tiap unsur.tabung logam ini diisi oleh gas mulia(neon atau argon) dengan tekanan rendah. 2. 2.pengurangan intensitasnya sebanding dengan jumlah atom yang berada pada tingkat dasar.cara tersebut dikenal dengan nama spektrometri emisi nyala.alat yang di gunakan untuk mengubah suatu sampel menjadi uap: a. sumber radiasi.temperatur.katodanya berbentuk silinder berongga yang terbuat dari dari logam atau di lapisi dengan logam tertentu.pemberian energi dalam bentuk nyala merupakan salah satu cara untuk setiap eksitasi atom ke tingkat yang lebih tinggi. sistem pengukur fotometerik. Spektrofotometri serapan atom hanya di gunakan hanya untuk analisis aspek kuantitatif unsur-unsur logam dalam sejumlah sekelumit(trace)dan sangat kelumit(ultrarce). 1.emisi Pada cara emisi ini.nyala .salah satu kelemahan lampu katoda berongga adalh satu lampu hanya bisa di gunakan untuk satu unsur saja. Dalam interaksinya dengan materi pada ssa ini terjadi emisi dan absorbsi.absorbsi Pada absorbsi.lampu ini terdiri atas tabung kaca tertutup yang mengandung suatu katoda dan anoda.jika pada populasi atom yang berada pada tingkat dasar dilewatkan suatu berkas radiasi maka akan terjadi penyerapan energi radiasi oleh atom atom tersebut.artinya cara analisis ini hanya memberikan kadar total suatu unsur suatu logam dalam suatu sampel dan tiadak tergantung pada bentuk molekul dari logam dalam sampel tersebut. Sampel yang akan di analisis harus di ubah menjadi atom2 netral dalam keadaan asas.Tempat sampel. Setiap alat AAS terdiri atas tiga komponen yaitu unit teratomisasi. Instrumentasi SSA 1.

Y dan Zr. b. Beberapa unsur yang sama sekali tidak dapat dianalisis dengan GFAAS adalah tungsten. Sistem nyala api ini lebih dikenal dengan nama GFAAS.pengeringan(drying)yang membutuhkan suhu yang relatif rendah.nyala ini berfungsi untuk mengeksitasi atom dari tingkt energi dasar dasar ke tingkat yang lebih tinggi.dan yang terakhir adalah pengatoman(atomising)yang pada umumnya waktu dan suhu pemansan tanpa nyala dilakukan terprogram. 3. Lu.detektor Detektor di gunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang yang melalui tempat pengatoman biasanya di gunakan adalah tabung pengganda foton(photo multiplier tube) 5. Hf.tetesan sampel yang masuk ke dalam nyala terlalu besar. GFAAS dapat mengatasi kelemahan dari sistem nyala seperti. . hal ini disebabkan karena unsur tersebut dapat bereaksi dengan graphit.readout Merupakan suatu alat penunjuk atau dapat juga dikatakan sebagai pencatat hasil. W. jumlah sampel dan penyiapan sampel. Ho. Os.dan proses atomisasi kurang sempurna. Ta.tanpa nyala teknik analisis dengan nyala dinilai kurang peka karena atom gagal mencapai nyala. Nd. La. 4. Br.pencatat hasil dilakukan dengan suatu alat yang telah dikalibrasi untuk pembacaan dapat berupa angka atau berupa kurva dari suatu recorder yang menggambarkan absorbansi atau transmisi.sumber nyala yang paling banyak digunakan adalah campuran asetilen sebagai bahan pembakar dan udara sebagai bahan pengoksidasi. Re. U.sisitem pemnasan pada nyala ini dapat di bagi menjadi 3 tahap yaitu. Unsur-unsur yang dapat dianalsis dengan menggunakan GFAAS adalah sama dengan unsur-unsur yang dapat dianalisis dengan sistem nyala.akibat pemansan ini zat yang akan di analisis tadi berubah menjadi netral dan pada fraksi atom ini kemudian dilewatkan sinar dari lampu katoda berongga sehingga terjadilah prosespenyerapan energi sinar yang memenuhi kaidah anlisis kuantitatif.monokromator monokromator dimaksudkan untuk untuk memisahkan dan memilih panjang gelombang yang digunakan dalam analisis. sensitivitas. Sc.teknik dengan tanpa nyala di lakukan dengan cara smpel cair diambil sedikit dan begitu juga dengan sampel padat diambil sedikit kemudian di letakkan ke dalam tabung gravit dan kemudian tabung gravit tersebut di panaskan dengan cara tabung gravit tersebut di aliri arus listrik.kemudian pengabuan(ashing)yg membutuhkan suhu yang tinggi untuk menghilangkan matriks kimia dengan mekanisme pirolisis atau volatilitas.

Cs . Cx = Cs x (Ax /-Ax) Cx = Cs x ( -1) atau Cx = . garis lurus yang diperoleh diekstrapolasi ke AT = 0.Ax)} .Dalam metoda ini dua atau lebih sejumlah volume tertentu dari sampel dipindahkan ke dalam labu takar. (2) Metode Kurva Kalibrasi Dalam metode ini dibuat suatu seri larutan standar dengan berbagai konsentrasi dan absorbansi dari larutan tersebut diukur dengan AAS Langkah selanjutnya adalah membuat grafik antara konsentrasi (C) dengan Absorbansi (A) yang akan merupakan garis lurus melewati titik nol. (3) Metoda Adisi Standar Metoda ini dipakai secara luas karena mampu meminimalkan kesalahan yangdisebabkan oleh perbedaan kondisi lingkungan (matriks) sampel dan standar. sehingga diperoleh. Cx = konsentrasi zat sampel Cs = konsentrasi zat standar yang ditambahkan ke larutan sampe Ax = Absorbansi zat sampel (tanpa penambahan zat standar) Ar = Absorbansi zat sampel + zat standar Jika kedua persarnaan diatas digabung akan diperoleh: Cx = Cs x {Ax/(AT . Menurut hukum Beer akan berlaku hal-hal berikut : Ax = k. Cx = Cs x {Ax/(O .METODE ANALISIS Ada tiga teknik yang biasa dipakai dalam analisis secara spektrometri. Ketiga teknik tersebut adalah : (1) Metoda Standar Tunggal Metoda sangat praktis karena hanya menggunakan satu larutan standar yang telah diketahui konsentrasinya (Cstd). Jika dibuat suatu seri penambahan zat standar dapat pula dibuat suatu grafik antara AT lawan Cs. Konsentrasi larutan sampel dapat dicari setelah absorbansi larutan sampel diukur dan diintrapolasi ke dalam kurva kalibrasi atau dimasukkan ke dalam persamaan garis lurus yang diperoleh dengan menggunakan program regresi linear pada kurva kalibrasi. Selanjutnya absorbsi larutan standar (Asta) dan absorbsi larutan sampel (Asmp) diukur dengan Spektrofotometri. dengan slope = b atau slope = a.Cx AT = k(Cs + Cx) Dimana. Satu larutan diencerkan sampat volume tertentu kemudian diukur absorbansinya tanpa ditambah dengan zat standar.b. sedangkan larutan yang lain sebelum diukur absorbansinya ditambah terlebih dulu dengan sejumlah tertentu tarutan standar dan diencerkan seperti pada larutan yang pertama..Ax)} Konsentrasi zat dalam sampel (Cx) dapat dihitung dengan mengukur Ax dan AT dengan spektrofotometer.

biasanya anion yang ada dalam larutan sampel sehingga terbentuk senyawa yang tahan panas (refractory). Mo. pospat akan bereaksi dengan kalsium dalam nyala menghasilkan kalsium piropospat (CaP2O7). perubahan temperatur nyala dll. Gangguan ini dapat diatasi dengan menambahkan unsur-¬unsur yaug mudah terionisasi ke clalam sampel sehingga akan menahan proses ionisasi dari unsur yang dianalisis. kandungan padatan yang tinggi. sehingga pembentukan senyawa refraktori dengan pospat dapat dihindarkan. Gangguan Fisik Alat : yang dianggap sebagai gangguan fisik adalah semua parameter yang dapat mempengaruhi kecepatan sampel sampai ke nyala dan sempurnanya atomisasi. berubahnya viskositas sampel akibat temperatur atau solven. Dalam analisis dengan FES dan AAS yang diukur adalah emisi dan serapan atom yang tidak terionisasi. Analisis kuantitatif dengan SSA Sampel dalam bentuk larutan yang sangat encer. dan tidak mengganggu zat-zat yang dianalisis.stabil. Namun demikian gangguan ini bukan gangguan yang sifatnya serius. Kedua logam ini lebih mudah bereaksi dengan pospat dihanding kalsium sehingga reaksi antara kalsium dengan pospat dapat dicegah atau diminimalkan. Gangguan ini hanya dapat diatasi dengan menaikkan temperatur nyala. Sebagai contoh.. karena hanya sensitivitas dan linearitasnya saja yang terganggu. Hal ini menyebabkan absorpsi ataupun emisi atom kalsium dalam nyala menjadi berkurang. yaitu : . Gangguan yang lebih serius terjadi apabi!a unsurunsur seperti: AI. EDTA akan membentuk kompleks chelate dengan kalsium. Selanjutnya kompleks Ca-EDTA akan terdissosiasi dalam nyala menjadi atom netral Ca yang menyerap sinar. Gangguan ini dapat diatasi dengan menambahkan stronsium klorida atau lantanum nitrat ke dalam tarutan.V dan lain-lain bereaksi dengan O dan OH dalam nyala menghasilkan logam oksida dan hidroksida yang tahan panas. Ti. Oleh sebab itu dengan adanya atom-atom yang terionisasi dalam nyala akan mengakibatkan sinyal yang ditangkap detek'tor menjadi berkurang. Pembentukan Senyawa Refraktori: Gangguan ini diakibatkan oleh reaksi antara analit dengan senyawa kimia. beberapa cara untuk melarutkan sampel sehingga diperoleh hasil larutan yang jernih. Parameter-parameter tersebut adalah: kecepatan alir gas. sehingga nyala yang urnum digunakan dalam kasus semacam ini adalah nitrous oksida-asetilen. Gangguan ini juga dapat dihindari dengan menambahkan EDTA berlebihan. Gangguan ini biasanya dikompensasi dengan lebih sering membuat Kalibrasi (standarisasi).GANGGUAN DALAM ANALISIS DENGAN SSA Ada tiga gangguan utama dalam SSA : (1) Gangguan ionisasi (2) Gangguan akibat pembentukan senyawa refractory (tahan panas) (3) Gangguan fisik alat Gangguan lonisasi: Gangguan ini biasa terjadi pada unsur alkali dan alkali tanah dan beberapa unsur yang lain karena unsur-unsur tersebut mudah terionisasi dalam nyala.

Umumnya lampu yang digunakan adalah lampu katoda cekung yang mana penggunaanya hanya untuk analisis satu unsur saja. Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu. . Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom. Metode serapan atom hanya tergantung pada perbandingan dan tidak bergantung pada temperatur. waktu analisis sangat cepat dan mudah dilakukan. spektrofotometer absorpsi atom juga dikenal sistem single beam dan double beam layaknya Spektrofotometer UV-VIS. 2. AAS pada umumnya digunakan untuk analisa unsur. Prinsip Dasar Spektrofotometer serapan atom (AAS) merupakan teknik analisis kuantitafif dari unsurunsur yang pemakainnya sangat luas di berbagai bidang karena prosedurnya selektif.   langsung dilarutkan dengan pelarut yang sesuai. sistem pengukur fotometerik. Setiap alat AAS terdiri atas tiga komponen yaitu unit teratomisasi. sumber radiasi. sampel dilarutkan dalam suatu asam. Metode kuantitatif hasil analisis metode SSA 1) dengan kurva baku atau kurva kalibrasi membuat minimal 4 baku dan 1 blanko untuk membuat kurva kalibrasi linier. 3) dengan menggunakan dua baku 4) dengan menggunakan metode standar adisi ( metode penambahan baku ) dilakukan untuk menghindari gangguan-gangguan 1. biaya analisisnya relatif murah. Sebelumnya dikenal fotometer nyala yang hanya dapat menganalisis unsur yang dapat memancarkan sinar terutama unsur golongan IA dan IIA. Pengertian Spektrofotometer Serapan Atom (AAS) adalah suatu alat yang digunakan pada metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metaloid yang berdasarkan pada penyerapan absorbsi radiasi oleh atom bebas. 2) dengan perbandingan langsung hanya dapat dilakukan jika telah diketahui kurva baku hubungan antara konsentrasi drngan absorbansi yang merupakan saris lurus dengan melewati titik nol. sensitivitasnya tinggi (ppm-ppb). tergantung pada sifat unsurnya. spesifik. sampel dilarutkan dalam suatu basa atau dilebur dahulu dengan basa kemudian hasil leburan dilarutkan dalam pelarut yang sesuai. dapat dengan mudah membuat matriks yang sesuai dengan standar.

Dipilih No jika tidak ingin mengganti lampu katoda yang baru. lalu ducting. 3. maka energi tersebut akan mempercepat gerakan elektron sehingga elektron tersebut akan tereksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi dan dapat kembali ke keadaan semula. dan radiasi yang berasal dari nyala api. . Ini disebabkan karena sebelum pengukuran tidak selalu memerlukan pemisahan unsur yang ditentukan karena kemungkinan penentuan satu unsur dengan kehadiran unsur lain dapat dilakukan. Pada program SAS 3. dimasukkan nomor lampu katoda yang dipasang ke dalam kotak dialog. Dipilih yes untuk masuk ke menu individual command. Di buka program SAA (Spectrum Analyse Specialist). pertama-tama gas di buka terlebih dahulu. Detektor akan menolak arah searah arus (DC) dari emisi nyala dan hanya mengukur arus bolak-balik dari sumber radiasi atau sampel. AAS dapat digunakan untuk mengukur logam sebanyak 61 logam. Penyerapan energi oleh atom terjadi pada panjang gelombang tertentu sesuai dengan energi yang dibutuhkan oleh atom tersebut.0. Sumber cahaya pada AAS adalah sumber cahaya dari lampu katoda yang berasal dari elemen yang sedang diukur kemudian dilewatkan ke dalam nyala api yang berisi sampel yang telah teratomisasi. kemudian muncul tampilan condition settings. Jika telah selesai klik ok. kemudia radiasi tersebut diteruskan ke detektor melalui monokromator. kemudian diklik setup. 4. dan komputer secara berurutan.Cara Kerja AAS : 1. Atom dari suatu unsur pada keadaan dasar akan dikenai radiasi maka atom tersebut akan menyerap energi dan mengakibatkan elektron pada kulit terluar naik ke tingkat energi yang lebih tinggi atau tereksitasi. measurement.2 . kemudian soket lampu katoda akan berputar menuju posisi paling atas supaya lampu katoda yang baru dapat diganti atau ditambahkan dengan mudah. main unit. 3. kemudian kompresor.Dipilih unsur yang akan dianalisis dengan mengklik langsung pada symbol unsur yang diinginkan 6. Atom-atom dari sampel akan menyerap sebagian sinar yang dipancarkan oleh sumber cahaya. Diatur parameter yang dianalisis dengan mensetting fuel flow :1. Chopper digunakan untuk membedakan radiasi yang berasal dari sumber radiasi. jika ingin mengganti klik Yes dan jika tidak No.Teknik AAS menjadi alat yang canggih dalam analisis. 2. kemudian muncul perintah ”apakah ingin mengganti lampu katoda. 5. Jika suatu atom diberi energi. dipilih menu select element and working mode. asalkan katoda berongga yang diperlukan tersedia.

Lampu katoda terbagi menjadi dua macam. number of standard : 3 . hanya saja harganya lebih mahal. 13. Dimasukkan blanko. api dan lampu burner dimatikan. Lampu Katoda Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS. hingga kurva yang dihasilkan turun dan lurus. Apabila pengukuran telah selesai. Diklik icon bergambar burner/ pembakar. standard list : 1 ppm. aspirasikan air deionisasi untuk membilas burner selama 10 menit. 11. Dimasukkan blanko untuk meluruskan kurva. 4. 10. yang lebih menonjol digunakan untuk memudahkan pemasangan lampu katoda pada saat lampu dimasukkan ke dalam soket . Lampu katoda pada setiap unsur yang akan diuji berbeda-beda tergantung unsur yang akan diuji. Dimasukkan blanko kembali dan dilakukan pengukuran sampel ke 2.concentration . Soket pada bagian lampu katoda yang hitam. Lampu katoda memiliki masa pakai atau umur pemakaian selama 1000 jam. 12. kemudian kompresor. diukur dengan tahapan yang sama untuk standar 3 ppm dan 9 ppm. unit concentration : ppm . Dimasukkan ke sampel 1 hingga kurva naik dan belok baru dilakukan pengukuran. ditunggu hingga selesai warming up. setelah pembakar dan lampu menyala alat siap digunakan untuk mengukur logam. lalu main unit AAS. hanya bisa digunakan untuk pengukuran unsur Cu. seperti lampu katoda Cu. Diklik ok and setup. dilakukan pengukuran blanko. data dapat diperoleh dengan mengklik icon print atau pada baris menu dengan mengklik file lalu print. Setelah pengukuran selesai. Pada menu measurements pilih measure sample. 3 ppm. program pada komputer dimatikan. kemudian dipindahkan ke standar 1 ppm hingga data keluar. 7. Jika data kurang baik akan ada perintah untuk pengukuran ulang. 16. yaitu : Lampu Katoda Monologam : Digunakan untuk mengukur 1 unsur Lampu Katoda Multilogam : Digunakan untuk pengukuran beberapa logam sekaligus. setelah itu ducting dan terakhir gas. 8. 9 ppm. didiamkan hingga garis lurus terbentuk. 14. 9.Bagian-Bagian pada AAS a. 15. number of sample: 2 .

Selotip ditambahkan. b. Bagian yang hitam ini merupakan bagian yang paling menonjol dari ke-empat besi lainnya. regulator pada tabung gas asetilen berfungsi untuk pengaturan banyaknya gas yang akan dikeluarkan. Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu ± 20000K. Spedometer pada bagian kanan regulator. lamanya waktu pemakaian dicatat. karena minyak akan dapat menyebabkan saluran gas tersumbat. tidak berbahaya bagi lingkungan sekitar. dan gas yang berada di dalam tabung. dan ada juga tabung gas yang berisi gas N2O yang lebih panas dari gas asetilen. Sebaiknya pengecekkan kebocoran. Cara pemeliharaan lampu katoda ialah bila setelah selesai digunakan. Bila ada. . karena bila ada gas yang keluar dari dalam dapat menyebabkan keracunan pada lingkungan sekitar. dan dus penyimpanan ditutup kembali. yaitu dengan mendekatkan telinga ke dekat regulator gas dan diberi sedikit air. Sebaiknya setelah selesai penggunaan. Ducting Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa pembakaran pada AAS. maka menendakan bahwa tabung gas bocor. Bila terdengar suara atau udara. Pengujian untuk pendeteksian bocor atau tidaknya tabung gas tersebut. maka lampu dilepas dari soket pada main unit AAS. jangan menggunakan minyak. akan mudah tereksitasi.pada AAS. yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian luar pada atap bangunan. Asap yang dihasilkan dari pembakaran pada AAS. agar tidak ada ruang kosong untuk keluar masuknya gas dari luar dan keluarnya gas dari dalam. selain gas juga memiliki tekanan. dan ada gas yang keluar. Gas didalam tabung dapat keluar karena disebabkan di dalam tabung pada bagian dasar tabung berisi aseton yang dapat membuat gas akan mudah keluar. untuk pengecekkan. dan lampu diletakkan pada tempat busanya di dalam kotaknya lagi. Hal lainnya yang bisa dilakukan yaitu dengan memberikan sedikit air sabun pada bagian atas regulator dan dilihat apakah ada gelembung udara yang terbentuk. Tabung Gas Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi gas asetilen. Merupakan pengatur tekanan yang berada di dalam tabung. agar ppolusi yang dihasilkan tidak berbahaya. Lampu katoda berfungsi sebagai sumber cahaya untuk memberikan energi sehingga unsur logam yang akan diuji. agar asap yang dihasilkan oleh AAS. maka tabung gas tersebut positif bocor. dengan kisaran suhu ± 30000K. c. diolah sedemikian rupa di dalam ducting.

karena burner berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen. dan dapat terbakar pada pemantik api secara baik dan merata. agar tercampur merata. selang aspirator dimasukkan ke dalam botol yang berisi aquabides selama ±15 menit. agar bersih. Penggunaan ducting yaitu. spedo pada bagian tengah merupakan besar kecilnya udara yang akan dikeluarkan. dan posisi ke kiri meerupakan posisi tertutup. agar bagian atas dapat tertutup rapat. agar lantai tidak menjadi basah. Bagian pada belakang kompresor digunakan sebagai tempat penyimpanan udara setelah usai penggunaan AAS. merupakan selang untuk mengalirkan gas asetilen. Uap air yang dikeluarkan.Cara pemeliharaan ducting. atau berfungsi sebagai pengatur tekanan.posisi ke kanan. Ducting berfungsi untuk menghisap hasil pembakara yang terjadi pada AAS. dan mengeluarkannya melalui cerobong asap yang terhubung dengan ducting d. Logam yang akan diuji merupakan logam yang berupa larutan dan harus dilarutkan terlebih dahulu dengan menggunakan larutan asam nitrat pekat. hal ini merupakan proses pencucian pada aspirator dan burner setelah selesai pemakaian. dan aquabides. Perawatan burner yaitu setelah selesai pengukuran dilakukan. Burner Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit. sehingga tidak akan ada serangga atau binatang lainnya yang dapat masuk ke dalam ducting. Kompresor Kompresor merupakan alat yang terpisah dengan main unit. sedangkan tombol yang kanan merupakantombol pengaturan untuk mengatur banyak/sedikitnya udara yang akan disemprotkan ke burner. dimana pada lobang inilah awal dari proses pengatomisasian nyala api. merupakan lobang pemantik api. maka dapat menyebabkan ducting tersumbat. e. Sedangkan selang yang kiri. dan uap air akan terserap ke lap. karena bila lurus secara horizontal. Selang aspirator berada pada bagian selang yang berwarna oranye di bagian kanan burner. menekan bagian kecil pada ducting kearah miring. sebaiknya ditampung dengan lap. Selang aspirator digunakan untuk menghisap atau menyedot larutan sampel dan standar yang akan diuji. menandakan ducting tertutup. merupakan posisi terbuka. Lobang yang berada pada burner. Karena bila ada serangga atau binatang lainnya yang masuk ke dalam ducting . akan memercik kencang dan dapat mengakibatkan lantai sekitar menjadi basah. akan mengalami eksitasi dari energi rendah ke energi tinggi. Kompresor memiliki 3 tombol pengatur tekanan. Logam yang berada di dalam larutan. pada waktu pembakaran atom. oleh karena itu sebaiknya pada saat menekan ke kanan bagian ini. dimana pada bagian yang kotak hitam merupakan tombol ON-OFF. Nilai eksitasi . karena alat iniberfungsi untuk mensuplai kebutuhan udara yang akan digunakan oleh AAS. Alat ini berfungsi untuk menyaring udara dari luar.. yaitu dengan menutup bagian ducting secara horizontal.

agar tidak kering. Tempat wadah buangan (drigen) ditempatkan pada papan yang juga dilengkapi dengan lampu indicator. dan sedang berlangsungnya proses pengatomisasian nyala api. 5. merupakan warna api yang paling baik. dan paling panas. sehingga kurva yang dihasilkan akan terlihat buruk. pengaruh ionisasi yaitu bila atom tereksitasi (tidak hanya disosiasi) sehingga menimbulkan emisi pada panjang gelombang yang sama. Bila buangan sudah penuh. Bila lampu indicator menyala. Buangan pada AAS Buangan pada AAS disimpan di dalam drigen dan diletakkan terpisah pada AAS. dapat diaplikasikan pada banyak jenis unsur. Warna api yang dihasilkan berbedabeda bergantung pada tingkat konsentrasi logam yang diukur.dari setiap logam memiliki nilai yang berbeda-beda. batas kadar penentuan luas (dari ppm sampai %). Bila warna api merah. Dan warna api paling biru. cukup ekonomis. . menandakan bahwa alat AAS atau api pada proses pengatomisasian menyala. karena bila hal ini terjadi dapat mematikan proses pengatomisasian nyala api pada saat pengukuran sampel. tetapi disisakan sedikit. serta pengaruh matriks misalnya pelarut. isi di dalam wadah jangan dibuat kosong. agar sisa buangan sebelumnya tidak naik lagi ke atas. Selain itu. output dapat langsung dibaca. Keuntungan metode AAS Keuntungan metode AAS dibandingkan dengan spektrofotometer biasa yaitu spesifik. dengan konsentrasi f. maka menandakan bahwa terlalu banyaknya gas. papan tersebut juga berfungsi agar tempat atau wadah buangan tidak tersenggol kaki. Sedangkan kelemahannya yaitu pengaruh kimia dimana AAS tidak mampu menguraikan zat menjadi atom misalnya pengaruh fosfat terhadap Ca. Buangan dihubungkan dengan selang buangan yang dibuat melingkar sedemikian rupa. batas deteksi yang rendah dari larutan yang sama bisa mengukur unsur-unsur yang berlainan. pengukurannya langsung terhadap contoh.