Qumica Analtica Unidad 3: Equilibrios por complejacin, xido-reduccin y precipitacin Evidencia de Aprendi aje

Qumica Analtica Unidad 3: Equilibrios por complejacin, xido-reduccin y precipitacin Evidencia de Aprendi aje: !ontrol de !alidad de A"ua

#icardo An a $errasti %atrcula A&''()**++

,acilitadora: %ara del #osario -on .le /0

#icardo An a $errasti %atrcula: A&''()**++

Qumica Analtica Unidad 3: Equilibrios por complejacin, xido-reduccin y precipitacin Evidencia de Aprendi aje !ontrol de !alidad del A"ua #ruebas de control de calidad del a"ua para consumo $umano, %undamentadas en el equilibrio por %ormacin de complejos, xido-reduccin y por precipitacin&
'usti%icacin e importancia de la reali acin del an(lisis
Existe una diversidad de ra ones que justi1ica el estudio, incluyendo ma"nitud del problema de contaminacin del a"ua, consideraciones socioeconmicas que intervienen y la in1luencia del .rea de estudio en el desarrollo del .rea donde se present tal problema de salud0 Es muy importante conocer la ra n por la cual sea dado el problema de salud en la poblacin, por lo que el estudio de la calidad del a"ua es imprescindible para, por un lado, reconocer si esta es la causa de la en1ermedad, y las repercusiones a la salud que podra ocasionar, y por otro lado, identi1icar las causas de la contaminacin del a"ua, si el estudio revelara que el a"ua es la causante de la condicin m2dica que acec3a a la comunicad0 En la actualidad el recurso 3drico est. bajo presiones crecientes como consecuencia del crecimiento de la poblacin a todos los niveles, las actividades industriales y el establecimiento de asentamientos 3umanos en onas no adecuadas, lo que nos lleva al deterioro de los mantos acu1eros y la consecuente calidad del a"ua y la inevitable b4squeda de nuevas 1uentes de abastecimiento0 Una combinacin de problemas econmicos y socioculturales 3a contribuido a la sobreexplotacin de los recursos naturales, lo cual a1ecta ne"ativamente la calidad del recurso a"ua5 las carencias de medidas de control de la contaminacin di1icultan el uso sostenible del vital lquido0 6obre las consecuencias del problema, se podra estimar la contaminacin e insalubridad existente como e1ecto inmediato de la de"radacin de los recursos0 El deterioro de la calidad del a"ua causado por la contaminacin in1luye amena a la salud 3umana reduciendo as la e1ectiva disponibilidad e incrementando la competencia por el a"ua de calidad0 !ada ve , la calidad del a"ua es m.s baja, lo que puede contribuir a trasmitir "ran cantidad de en1ermedades diarreicas a"udas0 Estas constituyen uno de los principales problemas de salud en la poblacin in1antil0 !abe destacar que el monitoreo de la calidad del a"ua potable, pone al alcance de las autoridades sanitarias in1ormacin sistem.tica y r.pida sobre la causa de cualquier brote o epidemia, permitiendo saber qu2 medidas tomar en cada caso 0

)arco *erico
En %2xico, los par.metros para todo uso dom2stico los establece la 78%-'9+-66A'-'::; <6alud ambiental, a"ua para uso y consumo 3umano-&mites permisibles de calidad y tratamientos a que debe someterse el a"ua para su potabili acin=0 El a"ua contiene, entre o, !a!83 y %"!830 Estas son la con1ieren al a"ua la denominada dure a0 Esta se mide con tres par.metros: >ure a total, que es la cantidad en m"?l de ambas sales expresada en 1orma de m"?l de !a!83 >ure a c.lica, que es el contenido de calcio expresado en m"?l, cuyo valor optimo es de ')) m"?l y el valor m.ximo 9))m"?l >ure a %a"n2sica, que es la cantidad de ma"nesio expresada en ppm, presente en la muestra de a"ua y que tiene un valor orientativo de la calidad de 3)m"?l y no tiene un valor m.ximo establecido5 pero se sabe que por encima de '9(m"?l tiene e1ectos laxantes0 &as reacciones de 1ormacin de complejos pueden utili arse en an.lisis volum2trico para la determinacin de casi todos los iones met.licos0 !omo a"entes complejantes se utili an con asiduidad al"unas aminas con "rupos de .cido carboxlico0 El .cido etilendiamino-tetraac2tico <abreviado E>@A= es el m.s ampliamente utili ado de esta clase de compuestos0 6u estructura se muestra en la si"uiente 1i"ura0 +88!A!$9 #icardo An a $errasti %atrcula: A&''()**++ !$9A!88+

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B

+7A!$9A!$9A7+B !$9A!88+
i

+88!A!$9

Estructura del E>@A0 &os .tomos de $ .cidos se indican en ne"rita<CU6E=

!omo se puede observar, el E>@A es un sistema 3exaprtico0 El E>@A es un .cido d2bil para el cual pD'E)0), pD9E'0(, pD3E90), pD;E90** pD(E*0'*, pD*E')09;0 &os cuatro primeros valores se re1ieren a los protones carboxlicos <que se perder.n con mayor 1acilidad= y los dos 4ltimos a los de amonio0 Emplearemos las abreviaturas 3abituales $*F9B, $(FB, $;F, $3F-, $9F9-,000, "en2ricamente <$;-mF= m-, para re1erirnos a las especies inicas del E>@A con distinto "rado de disociacin <desprotonacin=0 En la si"uiente "r.1ica se representa la 1raccin molar de estas especies en 1uncin del p$ de la disolucin0

,racciones molares de los derivados inicos del E>@A en 1uncin del p$0 7tese que las escalas son lo"artmicas

&a desprotonacin <p2rdida de $B por 3idrlisis= de los "rupos carboxlicos y amonio en disolucin 3ace posible la 1ormacin de complejos estables ':' entre el E>@A y una "ran variedad de iones met.licos multivalentes %nB <nG', no se incluyen los metales alcalinos: &i B, 7aB, DB,000=0 Hara nE9 <en el caso de los alcalinot2rreos= la reaccin de complejacin se puede resumir como si"ue:

+ 2 + ( 4 m ) H m M Y 2 + +( H 4 m Y ) M

<'=

Hor ejemplo, el E>@A totalmente desprotonado <F ;-= con el man"aneso <%n9B= 1orma un complejo 3exacoordinado <%nF9-= mediante enlaces con los cuatro 3idr"enos y los dos nitr"enos, tal y como se representa en la 1i"ura a continuacin0

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!omplejo 3exacoordinado E>@A-%n <$arris=

ii

Atendiendo a la ecuacin <'= y la "r.1ica anteriormente presentada, la 1ormacin de estos complejos estar. condicionada por la concentracin relativa de las distintos iones del E>@A y, por tanto, por el p$0 7ormalmente, el control del p$ de la disolucin y?o la adicin de a"entes enmascarantes <que impidan la asociacin del E>@A con al"uno de los cationes= permite controlar las inter1erencias y aumentar la selectividad en las valoraciones0 En el caso del !a 9B y el %"9B, sin embar"o, las constantes de 1ormacin de los complejos est.n demasiado prximas entre s como para poder valorar independientemente cada uno de ellos por lo que es com4n reali ar la determinacin conjunta de ambos <dure a total del a"ua=0 En la pr.ctica, se"uiremos un procedimiento 3abitual para la determinacin de la dure a del a"ua mediante valoracin con E>@A a p$ ') y con ne"ro de eriocromo @ como indicador0 &as reacciones de complejacin con sus correspondientes constantes aparentes de equilibrio son:

+ 2+ H 3 Ca Y 2 + + HY Ca + 2+ H 3 Mg Y 2 + + HY Mg

Dp3')E'0+(I')')

<9=

Dp3')E'0+9I')J

<3=

ya que a p$ ') la especie del E>@A que predomina es el $F 3- <se"4n "r.1ica mostrada anteriormente=0 El p$ no debe ser muc3o m.s elevado de '), ya que se producira la precipitacin de 3idrxidos de los metales que se quieren valorar y la reaccin con el E>@A sera muy lenta0 El ma"nesio, que de todos los cationes comunes multivalentes en muestras tpicas de a"ua es el que 1orma el complejo menos estable con el E>@A, no se valora 3asta que se 3a aKadido cantidad su1iciente de reactivo para complejar los dem.s cationes de la muestra0 El punto de equivalencia en una valoracin complexom2trica se puede determinar mediante la adicin de un indicador a la muestra que se compleje m.s d2bilmente que el E>@A con los cationes que se quieren valorar y que presente un cambio de color al romperse dic3o complejo en presencia del E>@A0 En la presente pr.ctica utili aremos como indicador ne"ro de eriocromo @, un .cido d2bil cuyo color depende del p$ de la disolucin0 6u comportamiento como .cido d2bil se puede describir a partir de las ecuaciones:

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+ 2 + H 3 O + H 2 O H ln D9E(I')-+ H 2 ln
+ 3+ H 3 O 2 + H 2 O ln H 2 ln
<;=

D'E90(I')-'9

<(=

El $9Cn- es rojo <p$ L *=, el $Cn 9- es a ul <p$ * a '9= y el Cn 3- es amarillo anaranjado <p$G'9=0 !uando se adiciona una pequeKa cantidad del indicador ne"ro de eriocromo @ a la disolucin de la muestra, 2sta reacciona con ambos cationes dando productos de los cuales el m.s estable es el que ori"ina el %"9B que da un color rojo vino:

+ + H 2 Mg ln 2 + + Hln Mg + + H 2 Ca ln 2 + + Hln Ca

Dp3')E'0))I')+

<*=

Dp3')E90(I')(

<+=

ya que a p$ ') la especie del indicador que predomina es el $Cn 9-0 El E>@A se asocia antes con el !a9B, destruyendo el complejo !aCn -0 ,inalmente, el E>@A se asocia con el %" 9B0 &a deteccin del punto 1inal se reali a empleando la si"uiente reaccin indicadora:

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2+ 2 + H 2+ Hln 2 Mg Y + H 2 Y Mgln

<J=

>onde:

Mgln , es color rojo vino 2 H 2 Y , es incoloro 2 Mg Y , es incoloro

2 Hln , es color a ul
!on el 1in de evitar la 1ormacin de carbonatos insolubles que retiraran cationes de la disolucin, impidiendo su deteccin, las muestras se pueden 3ervir en medio .cido para eliminar los aniones carbonato en 1orma de !89:

+ C O 2+ H 2 O 2 + 2H C O 3

<:=

&a concentracin individual de calcio y ma"nesio <dure as espec1icas= se pueden determinar mediante eliminacin por precipitacin de uno de los dos cationes0 Hor otro lado, contiene ciertos minerales, como el 1ierro, el ma"nesio y el plomo0 @anto el 3ierro como el man"aneso crean problemas en la calidad del suministro de a"ua0 En "eneral estos problemas son m.s comunes en a"uas subterr.neas y en a"uas de la"os estrati1icados5 en al"unos casos tambi2n en a"uas super1iciales provenientes de al"unos ros y embalses0 El 3ierro existe en el suelo y minerales principalmente como xido 12rrico insoluble y sul1uro de 3ierro, pirita0 En al"unas .reas se presenta tambi2n como carbonato 1erroso o siderita, el cual es muy poco soluble0 !omo las a"uas subterr.neas contienen cantidades apreciables de !8 9, producidas por la oxidacin bacteriana de la materia or".nica con la cual el a"ua entra en contacto, se pueden disolver cantidades apreciables de carbonato 1erroso mediante la si"uiente reaccin:

2 + + HC O 3 FeC O 3+ C O 2+ H 2 O Fe

de la misma manera que se disuelven carbonatos de calcio y ma"nesio0 6in embar"o, los problemas con el 3ierro predominan cuando 2ste est. presente en el suelo como compuestos 12rricos insolubles0 6i existe ox"eno disuelto en el a"ua, la solucin del 3ierro de tales suelos con el a"ua no ocurre, aun en presencia de su1iciente !8 9, pero, en condiciones anaerobias, el 3ierro 12rrico es reducido a 3ierro 1erroso y la solucin ocurre sin nin"una di1icultad0

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Al ser expuestas al aire las a"uas con 3ierro y man"aneso, por accin del ox"eno, se 3acen turbias e inaceptables est2ticamente debido a la oxidacin del 3ierro y man"aneso solubles en ,eBBB y %n;B, los cuales 1orman precipitados coloidales0 &a tasa de oxidacin es lenta y por ello el 3ierro y el man"aneso solubles pueden persistir por al"4n tiempo en a"ua aireada5 esto es "eneralmente v.lido para el 3ierro cuando el p$ es menor de * y para el man"aneso cuando el p$ es menor de :0

+ 2H 2 O + O 2 4Fe ( OH )3 + 8C O 2 +++ 8HC O3 4 Fe

&a conversin anterior del 3ierro al estado 12rrico remueve alcalinidad reempla .ndola por !89 y puede tener un e1ecto pronunciado sobre el p$ del a"ua0 >e la misma manera, puede presentarse un e1ecto similar por la oxidacin del man"aneso:

+ 2H 2 O + O 2 2Mn ( OH )4 + 4C O2 +++ 4HC O3 2 Mn

En a"uas super1iciales las concentraciones de 3ierro son "eneralmente bajas, menores de ' m"?l0 &as a"uas subterr.neas, por el contrario, pueden contener cantidades apreciables de 3ierro, com4nmente 3asta ') m"?l, raras veces 3asta () m"?l en a"uas anxicas <carentes de ox"eno disuelto= con baja alcalinidad0 El 3ierro en bajas concentraciones da sabores met.licos al a"ua0 $asta donde se conoce, el consumo 3umano de a"uas con 3ierro no tiene e1ectos nocivos para la salud0 En estudios de nuevas 1uentes de abastecimiento de a"ua, especialmente de a"uas subterr.neas, la determinacin de 3ierro es muy importante0 !ontenidos de 3ierro en exceso de )03 m"?l son objetables0 &a determinacin del 3ierro es tambi2n 4til en el control de la corrosin de tuberas de 3ierro 1undido o de 3ierro "alvani ado, en las que a"uas corrosivas producen problemas de enrojecimiento o coloracin0 El man"aneso produce problemas de manc3as en la ropa, similares a las del 3ierro, excepto que las manc3as y los depsitos son m.s oscuros y con 1recuencia m.s persistentes0 El man"aneso existe en el suelo principalmente como dixido de man"aneso, el cual es muy insoluble en a"uas que contienen dixido de carbono0 /ajo condiciones anaerobias, el man"aneso en la 1orma de dixido es reducido de una valencia B; a una valencia B9 y se presenta en solucin de la misma manera que con los xidos 12rricos0 &os problemas se acent4an porque el man"aneso rara ve se presenta en 1orma aislada, pero si por lo "eneral en a"uas de po os0 El contenido de man"aneso es normalmente bajo, en "eneral menor de )09 m"?l, aunque en a"uas subterr.neas es com4n encontrar concentraciones 3asta de ' m"?l0 #esulta indispensable su eliminacin cuando 2ste alcan a un nivel objetable, que puede ser tan bajo como )0' m"?l0 El 3ierro y el man"aneso, adem.s, en bajas concentraciones, imparten sabores met.licos al a"ua0 $asta donde se conoce, el consumo de a"uas con estos elementos no tiene e1ectos nocivos para la salud0 A nivel inico, el 3ierro est. presente en dos 1ormas: como in 12rrico ,e B3, y como in 1erroso ,eB90 6u interconversin mutua depende de distintos par.metros como el p$, contenido de ox"eno disuelto, intensidad de la lu y constituyentes de la matri de la muestra en la que se encuentre0 6e puede observar que estos iones se encuentran 1ormando especies 3idratadas en soluciones acuosas .cidas, b que 3ace que su valencia dependa 1uertemente del p$0 Hor tal motivo, es necesario aplicar procedimientos para establecer una sola 1orma de 3ierro: se solubili a el 3ierro y se lleva al estado 1erroso <,eB9= mediante ebullicin con .cido clor3drico e 3idroxilamina0 El 3ierro 1erroso obtenido se 3ace reaccionar con el reactivo ',')-1enantrolina 1ormando un complejo color rojo anaranjado <la intensidad del color vara de acuerdo a la concentracin de ,eB9=5 se mide en un espectro1otmetro la intensidad de lu absorbida por la solucin coloreada y se relaciona con la cantidad de 3ierro de la muestra a trav2s de una curva de calibracin tra ada con re1erencias de contenido de 3ierro conocida <est.ndares=0 #icardo An a $errasti %atrcula: A&''()**++

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El 3ierro que es disuelto en las a"uas subterr.neas se reduce a su 1orma ,e B90 Esta 1orma es soluble y normalmente no causa nin"4n problema por s misma0 El 3ierro CC se oxida a 1ormas de 3ierro CCC que son 3idrxidos insolubles en a"ua0 Estos son compuestos rojos corrosivos que tiKen y provocan el bloqueo de pantallas, bombas, tuberas y sistemas de recirculacin, etc0 6i los depsitos de 3idrxido de 3ierro se producen por bacterias del 3ierro entonces son pe"ajosos y los problemas de manc3as y bloqueo de sistemas son todava m.s "raves0 &a presencia de bacterias de 3ierro puede venir indicada por sustancias limosas corrosivas dentro de lu"ares de distribucin, la reduccin del 1lujo del a"ua, olor desa"radable etc0 El m2todo de determinacin de 3ierro al estado de xido 12rrico consta del tratamiento de la solucin caliente que contiene 3ierro al estado 12rrico, con un pequeKo exceso de amonaco, para precipitar 3idrxido 12rrico0

Fe (OH )3( s ) Fe +3(ac ) + 3 OH FeC l 3 ( ac )+ 3N H 3 (ac ) + 3 H 2 O ( l ) Fe (OH )3( s )+ 3N H 4 C l ( ac )

El 3idrxido 12rrico 3idratado no 3a sido aislado0 Huede considerarse que la 1rmula corresponde al xido 3idratado ,e9830x$98 El potencial del sistema ,e<CCC= ? ,e<CC= es bastante elevado en medio .cido <EM red E ),++ N= pero disminuye al aumentar el p$ por estabili arse el ,e<CCC= en 1orma de 3idrxido0 En medio alcalino, el sistema se 3ace tan reductor que el ,e<CC=, estable en medio .cido, es oxidado r.pidamente por el ox"eno disuelto o el ambiente0 Esto tambi2n se observa en la reaccin:

+ 3 Fe+3 + NO + 2 H 2 O + 4H 2Fe +2+ 3N O 3

Aqu se 3ace evidente que un aumento en la concentracin de ox3idrilos acarrea el despla amiento del equilibrio 3acia la derec3a0 El catin amonio disminuye la concentracin de ox3idrilos en el medio y no se alcan a el producto de solubilidad del 3ierro en estado 1erroso, esto es, del ,e<8$= 9 <Dps E ';,+= por lo que es necesaria la oxidacin a estado 12rrico0 Hara su precipitacin cuantitativa el 3ierro debe estar totalmente oxidado a ,e B3, pues el B9 ,e precipita incompletamente con amonaco en presencia de sales de amonio por su elevado producto de solubilidad, mientras que el ,e B3 al estado de ,e<8$=3 presenta un producto de solubilidad de ')-3*0 >e aqu se debe que las p2rdidas por solubilidad en los lavados sean despreciables0 El xido 12rrico 3idratado es un ejemplo tpico de coloide 1loculado0 &os t2rminos 3idrxido y xido 3idratado se usan a menudo como sinnimos0 Estrictamente 3ablando un 3idrxido met.lico tiene una composicin de1inida, correspondiente a la 1rmula qumica0 &os precipitados de los 3idrxidos de metales tetravalentes, trivalentes y muc3os divalentes no se obtienen nunca como tales, sino como xidos 3idratados, altamente voluminosos0 Estos precipitados no tienen composicin estequiom2trica de1inida, sino que consisten de xido e 3idrxido de metal con cantidades variables de a"ua0 Osta puede encontrarse unida en parte qumicamente y en parte 1sicamente <por adsorcin= y la cantidad de a"ua contenida en el precipitado depende de la 1orma de precipitacin y del envejecimiento antes de la 1iltracin0 El precipitado ,e9830x$98 ya se 1orma en medio .cido debido a las caractersticas .cidas del catin ,eB30 Aparece al principio en 1ase dispersa, pero al calentar, en presencia de electrolitos, coa"ula en una masa "elatinosa que sedimenta0 6i el calentamiento se prolon"a, los co."ulos se rompen 1ormando partculas pequeKas, por lo que se calienta 3asta la a"re"acin de partculas coloidales primarias, lue"o se retira el calor, dej.ndose sedimentar 3asta que se en1ra0

En las valoraciones redox el potencial antes del punto estequiom2trico se calcula a partir del potencial est.ndar de la sustancia que se valora0 >espu2s del punto estequiom2trico el potencial de determina a partir del potencial est.ndar del
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valorante en exceso y en el punto de equivalencia se tiene en cuenta los dos potenciales est.ndar0 En la presente pr.ctica la muestra que se valora es el 3ierro <CC= suspendido en el a"ua muestra, considerando la semireaccin de reduccin, se puede con1irmar su potencial est.ndar en la semivaloracin, pero descontando el potencial del electrodo de re1erencia0 El reactivo valorante, utili ado en este caso es una solucin de !erio <CN=, actuando como a"ente oxidante, el cual produce la si"uiente reaccin redox: Fe+ 2+ Ce +4 Fe+3 + Ce+3
Al"unos de estos par.metros se muestran en las si"uientes tablas:

&mites permisibles de caractersticas qumicas

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,eterminacin de la ,ure a *otal por !omplejometra -bjetivos

Anali ar la calidad del a"ua de la de la muestra0 6e conocer. en esta ocasin la dure a total del a"ua, determinacin del carbonato de calcio <!a!8 3=, empleando una valoracin complejom2trica0 Anali ar la relacin entre la cantidad de carbonato de calcio existe en el a"ua y los par.metros de calidad dados por la 6ecretara de 6alud0 P !onocer los pasos necesarios para la reali acin de la determinacin de la concentracin de carbonato de calcio existe en el a"ua0 6e anali ar., tambi2n, la calidad del a"ua de la de la muestra, para determinar la cantidad de 3ierro y man"aneso que esta contiene, mediante el m2todo de aireacin y precipitacin0

,esarrollo
,escripcin del (rea de estudio &a investi"acin se reali ar. sobre una muestra de a"ua tomada en las lneas de a"ua potable de una comunidad Q0 #rocesos metodol"icos Anali ar la relacin entre calidad del a"ua existente con el uso y manejo del a"ua que se est. desarrollando en la ona, y determinar cu.les son los contaminantes que a1ectan la calidad del a"ua0 Hara esto deber.n reali arse an.lisis de muestras de a"ua tomadas en la cuestin0 ona en

*oma de muestras de a"ua &as muestras se obtuvieron de una 1uente de a"ua dentro de la comunidad en estudio, representatividad con accesibilidad, donde se puedan identi1icar 1uentes puntuales y no puntuales de contaminacin0 Hara tomar la muestra en las obras de tomas de a"ua se introdujo el 1rasco destapado boca bajo a una pro1undidad de 9) cm, tom.ndolo por su base, con los extremos de los dedos0 En se"uida se dio vuelta 3acia arriba y 3acia delante cuidando que la mano del recolector

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quede a"uas abajo en relacin con la boca del 1rasco5 lue"o se procedi a taparlo y "uardarlo en la 3ielera0 *oma de muestras de los "ri%os 6e eli"ieron "ri1os que eran de uso continuo y no presentaban anomalas5 se procedi a lavar el "ri1o, se dej escurrir por dos minutos, el lavado se 3i o por la presencia de barro y sales de cobre que desprenden los "ri1os0 6e cerr la llave y se puso a 1lamear el "ri1o con el mec3ero, lue"o se procedi a abrir la llave y dejarla escurrir por dos minutos, lue"o se procedi a llenar el 1rasco, dejando un centmetro entre el nivel del a"ua y la tapa esto para permitir al laboratorista a"itar el lquido antes de proceder al an.lisis, lo que es un requisito esencial0 @odos estos procesos 1ueron necesarios para que la muestra 1uera un 1iel re1lejo del a"ua cuya calidad se investi"aba0 Componentes inorgnicos #A.A)E*.>ure a total <!a!83= )E*-,- ,E A/A01212 An.lisis de a"ua R >eterminacin de la dure a total en a"uas naturales, residuales y residuales tratadas- %2todo de Hrueba .E3E.E/!1A 7%Q-AA-)+9-6!,C-9))'

Materiales

Hrobeta de () ml

%atraces Erlenmeyer 3)) ml

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Hipeta de ') ml

Hiseta

%ec3ero /unsen

@ripie

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@ela de alambre con asbesto

6oporte Universal

/ureta de 9( ml () ml

Hin a para bureta

Reactivos y Patrones

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Anaranjado de metilo

$idrxido de sodio <7a8$=

6al disdica de .cido etilendiaminotetraac2tico di3idratado <E>@A=

Cndicador de ne"ro de eriocromo @

!loruro de amonio <7$;!l=

Preparacin de la disolucin de EDTA 0.01 M Hreparar cada pareja 9() ml de disolucin )0)' % de E>@A en 1orma de sal disdica 3idratada <7a9$9F=0 Hese la cantidad de compuesto necesario y una ve 3ec3a la disolucin calcule su concentracin exacta0 Esta sal de E>@A se usa por su estabilidad, pure a y alta #icardo An a $errasti %atrcula: A&''()**++

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solubilidad en a"ua, y constituye un patrn tipo primario si previamente se deseca a J)M! para eliminar la 3umedad0 Preparacin de la disolucin amortiguadora p 10 Hara compartir todas las parejas, preparar 9() ml de disolucin amorti"uadora p$E')0 Hara ello disolver 30; " de cloruro amnico en unos '() ml de a"ua destilada0 A continuacin, en la campana extractora, aKadir 3) ml de amoniaco concentrado y enrasar 1inalmente el matra a1orado al volumen 1inal de 9() ml0 !ompruebe el p$ con un p$-metro0 El matra con el tampn debe permanecer cerrado en la campana extractora debido al 1uerte olor del amoniaco0 !aloracin de la solucin de EDTA Hara valorar la solucin de E>@A se deben tomar ') ml de la solucin est.ndar de carbonato de calcio y diluirlos a () ml con a"ua en un matra Erlenmeyer de 9() ml0 Hosteriormente, se a"re"an de ' a 9 ml de la solucin amorti"uadora para llevar la solucin a un p$ de ') S )0'0 &ue"o se adicionan de ' a 9 "otas o una cantidad adecuada del indicador en polvo de ne"ro de eriocromo @ y se titula lentamente con la solucin de E>@A, empleando a"itacin continua 3asta observar un vire a color a ul0 &a titulacin se debe repetir al menos tres veces para calcular el 1actor ,0 Clculo del "actor # Hara calcular el 1actor , se utili a la si"uiente 1rmula:

F=

CaC O3 ( mg en la solucin titulada ) V EDTN ( empleado en la titulacin )

Determinacin de la dure$a total del agua '0 %onte la bureta y c.r"uela con la disolucin de E>@A )0)' % preparada previamente0 Enrase la bureta abriendo la llave, ase"ur.ndose que en la punta in1erior no quedan burbujas de aire0 90 %ida en una probeta () ml de la muestra de a"ua y p.selos a un matra Erlenmeyer0 30 A la muestra a"re"ue ( ml de solucin /u11er p$E') y una "ota de anaranjado de metilo, titular la solucin 3asta que quede de una coloracin amarilla, a"re"ar ( ml de solucin /u11er, para amorti"uar el p$0 ;0 !aliente suavemente la muestra para eliminar los carbonatos en 1orma de !8 90 A"re"ar el 7E@ para tornar la solucin a un color rojo vino0 (0 Nalore la muestra con el E>@A 3asta el viraje a veredu co <nota: en realidad el ne"ro de eriocromo vira de rojo vino a a ul oscuro pero la presencia del color amarillo del rojo de metilo altera estos colores=0 *0 En esta muestra se titular.n el !a y el %" conjuntamente, es decir, la dure a total0 Esta se expresa en m" porciento de !a!83 en la muestra total, dada por la 1rmula:

D T ( CaC O 3 )=

ml EDTA M EDTA milimol CaC O 31000 100 V Muest a

+0 #epita los pasos anteriores sobre 3 muestras del a"ua mineral que pretende anali ar0 El
resultado 1inal y el error se obtendr.n a partir del promedio de las 3 medidas0 Determinacin de la dure$a espec%"ica magn&sica y clcica '0 %ida en una probeta () ml de la muestra de a"ua y p.selos a un matra Erlenmeyer0 90 A la se"unda muestra a"re"ue una "ota de anaranjado de metilo y neutralice con 7a8$, 3asta obtener una solucin color amarilla0 A"itando vi"orosamente, a"re"ue "ota a "ota ( ml de solucin de 7a8$0 30 A"re"ue su1iciente murexida para obtener un color rosado0 ;0 @itule con la solucin valorada de E>@A 3asta que el color de la solucin cambie de rosa a violeta0 (0 En esta titulacin determina la dure a c.lcica <>!a= en m" porciento de !a!830 #icardo An a $errasti %atrcula: A&''()**++

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D Ca ( CaC O3 )= ml EDTAM EDTAmilimol CaC O 31000 100 V Muest a

*0 &a dure a ma"n2sica <>%"= se calcula mediante la di1erencia de la dure a total y la dure a
c.lcica0

D Mg ( CaC O3 ) = DT D Ca

+0 #epita los pasos anteriores sobre 3 muestras del a"ua mineral que pretende anali ar0 El
resultado 1inal y el error se obtendr.n a partir del promedio de las 3 medidas0 Clculos &a dure a del a"ua se expresa, por lo "eneral, por el n4mero equivalente de m" de !a!8 3 por litro que producen el mismo n4mero de cationes que los totales presentes en la muestra0 As, si T!a9BUB T%"9BUE'mmol?& <'mmol?& E ')-3 %=, diremos que la dure a es '))m"?& de !a!8 3 <' mmol?& de !a!83=0 Un a"ua de dure a in1erior a *) m" de !a!8 3 por litro se considera VblandaW0 6i la dure a es superior a 9+) m"?l el a"ua se considera VduraW0 @eniendo en cuanta que !a!83 tienen una masa molecular de '))0)J "?mol, para determinar: Dure$a Total

DT ( CaC O3 )=

ml EDTAM EDTAmilimol CaC O 31000 = V Muest a

EDTA100.08g CaC O3 1000mg 1L mol 9.8921 ml EDTA 0.01 M 1000ml 1g mg DT ( CaC O3 )= =198.0 l 1L 50 ml 1000ml

>ure a @otal en !a!83 Nolumen de la muestra ml de E>@A %ilimol de !a!83 >@ <!a!83=

#esultados () ml ')0( '))0)J ':J0)

!onclusiones
>ado que la dure a obtenida a partir de carbonato de calcio <!a!8 3= en la muestra de a"ua es de ':J m"?l, o bien, ':J ppm, podemos concluir que est. dentro de los par.metros establecidos en las 7ormas 81iciales %exicanas <78%= que marca un m.ximo de ()) ppm, y dentro de los par.metros ptimos se"4n recomendaciones internacionales, la cual marca que debe estar entre ')) ppm y 9)) ppm0

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En esta etapa del an.lisis de muestras de a"ua, se est.n obteniendo constituyentes a partir de los m2todos de equivalencia .cido-base, por lo que solamente se puede lle"ar a resultados de dure a total, !arbonato de !alcio <!a!8 9=, os dem.s constituyentes del a"ua de anali ar.n en posteriores procesos de an.lisis0

,eterminacin de la cantidad de $ierro en a"ua por precipitacin -bjetivos

Anali ar la calidad del a"ua de la de la muestra0 >eterminar el contenido de ,e B3 en la muestra, mediante el m2todo de la precipitacin0 Anali ar la relacin entre la cantidad de 3ierro que existe en el a"ua y los par.metros de calidad dados por la 6ecretara de 6alud0 !onocer los pasos necesarios para la reali acin de la determinacin de la concentracin de 3ierro que existe en el a"ua0

,esarrollo
,escripcin del (rea de estudio &a investi"acin se reali ar. sobre una muestra de a"ua tomada en las lneas de a"ua potable de una comunidad Q0 #rocesos metodol"icos Anali ar la relacin entre calidad del a"ua existente con el uso y manejo del a"ua que se est. desarrollando en la ona, y determinar cu.les son los contaminantes que a1ectan la calidad del a"ua0 Hara esto deber.n reali arse an.lisis de muestras de a"ua tomadas en la cuestin0 ona en

*oma de muestras de a"ua &as muestras se obtuvieron de una 1uente de a"ua dentro de la comunidad en estudio, representatividad con accesibilidad, donde se puedan identi1icar 1uentes puntuales y no puntuales de contaminacin0 Hara tomar la muestra en las obras de tomas de a"ua se introdujo el 1rasco destapado boca bajo a una pro1undidad de 9) cm, tom.ndolo por su base, con los extremos de los dedos0 En se"uida se dio vuelta 3acia arriba y 3acia delante cuidando que la mano del recolector quede a"uas abajo en relacin con la boca del 1rasco5 lue"o se procedi a taparlo y "uardarlo en la 3ielera0 *oma de muestras de los "ri%os 6e eli"ieron "ri1os que eran de uso continuo y no presentaban anomalas5 se procedi a lavar el "ri1o, se dej escurrir por dos minutos, el lavado se 3i o por la presencia de barro y sales de cobre que desprenden los "ri1os0 6e cerr la llave y se puso a 1lamear el "ri1o con el mec3ero, lue"o se procedi a abrir la llave y dejarla escurrir por dos minutos, lue"o se procedi a llenar el 1rasco, dejando un centmetro entre el nivel del a"ua y la tapa esto para permitir al laboratorista a"itar el lquido antes de proceder al an.lisis, lo que es un requisito esencial0 @odos estos procesos 1ueron necesarios para que la muestra 1uera un 1iel re1lejo del a"ua cuya calidad se investi"aba0

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Materiales

/alan a

%atraces Erlenmeyer 3)) ml

Hipeta de ') ml

Hiseta

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%ec3ero /unsen

@ripie

@ela de alambre con asbesto

6oporte Universal

!risol de porcelana

,iltros de papel

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Reactivos y Patrones

Xcido 7trico <$783=

Amoniaco <7$3=

7itrato de Amonio <7$;783=

#rocedimiento
6e toman ')0)) ml de la disolucin de ,e<CCC= en un vaso de ')) ml0 6e aKade aproximadamente ' ml de $78 3 concentrado y se calienta a ebullicin0 6e a"re"a a continuacin a"ua caliente 3asta completar aproximadamente () ml y despu2s, lentamente y con a"itacin, disolucin de 7$3 3asta que el precipitado coa"ule y el lquido 3uela li"eramente a amoniaco0 6e 3ierve la disolucin durante un minuto y se la deja en reposo0 6e comprueba que la precipitacin 3a sido completa <el lquido sobrenadante debe ser incoloro=0 !uando se 3a depositado el precipitado en el 1ondo del vaso, el lquido sobrenadante se decanta a trav2s del papel "ravim2trico <previamente colocado en el embudo=, dejando la mayor cantidad posible del precipitado en el vaso0 El precipitado, que est. en el vaso, se lava por decantacin con ( ml de la disolucin de 7$;783 caliente, a la que se aKaden unas "otas de amonaco, decantando de nuevo el lquido a trav2s del papel "ravim2trico <esta operacin se repite ( o * veces=0 Al 1inal se trans1iere todo el precipitado al 1iltro donde se lava de nuevo con disolucin de 7$ ;783 caliente <>e 1orma opcional se puede comprobar que el lavado 3a sido e1ectivo, viendo si el lquido 1iltrado est. libre de cloruros: no debe aparecer precipitado al aKadir nitrato de plata=0 &as partculas de precipitado que quedan ad3eridas al vaso se recuperan 1rotando las paredes del vaso con un pequeKo tro o de papel "ravim2trico, que se aKade al resto del precipitado0 <En casos extremos 3ay que redisolverlas en $783 y reprecipitar de nuevo el 3ierro=0 #icardo An a $errasti %atrcula: A&''()**++

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El 1iltro con su contenido se trans1iere a un crisol de porcelana, previamente calcinado y pesado <operacin que se 3abr. 3ec3o al comien o de la sesin=0 6e calienta suavemente el crisol, colocado inclinado sobre un tri.n"ulo apoyado en un trpode, con una pequeKa llama y se calcina el papel a una temperatura in1erior a la del rojo oscuro, prosi"uiendo 3asta la total combustin del papel y tomando precauciones para evitar la reduccin del xido: para ello conviene "irar el crisol de ve en cuando0 @ranscurrido el tiempo necesario, se deja en1riar el crisol en un desecador y se pesa, calculando la cantidad de xido 12rrico producido, por di1erencia con el peso del crisol vaco determinado anteriormente0

.esultados
&os c.lculos se basan en la relacin estequiom2trica entre el analito <,e= y la 1orma pesada <,e983=:

2 Fe Fe 2 O 3 moles Fe =moles Fe 2 O3 2

( masa )Fe =( masa ) F e O

2

2 ( ! At ) Fe
3

( !mol )F e O
2

=( masa ) F e O ( "acto g a#im$t ico )

2 3 3

>onde: Factor gravimtrico (2Fe/Fe2O3) = 0.6994 A partir de la masa de ,e presente en la alcuota de muestra anali ada, se calcula la concentracin de ,e de la muestra en las unidades adecuadas: "?l Y <H?N=0 8bteniendo as los si"uientes resultados: >ure a @otal en !a!83 Nolumen de la muestra $ierro <,e= #esultados ')) ml )09J m"?l

!onclusiones
>ado que la cantidad de 3ierro contenida en la muestra de a"ua es de )09J m"?l, podemos concluir que est. dentro de los par.metros establecidos en las 7ormas 81iciales %exicanas <78%= que marca un m.ximo de )03) m"?l0 En esta etapa del an.lisis de muestras de a"ua, se est.n obteniendo constituyentes a partir de los m2todos de precipitacin0

,eterminacin de la cantidad de $ierro en a"ua por xido-reduccin -bjetivos

Anali ar la calidad del a"ua de la de la muestra0 >eterminar el contenido de ,e B3 en la muestra, mediante el m2todo de la xido-reduccin0 Anali ar la relacin entre la cantidad de 3ierro que existe en el a"ua y los par.metros de calidad dados por la 6ecretara de 6alud0 !onocer los pasos necesarios para la reali acin de la determinacin de la concentracin de 3ierro que existe en el a"ua0

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,esarrollo
,escripcin del (rea de estudio &a investi"acin se reali ar. sobre una muestra de a"ua tomada en las lneas de a"ua potable de una comunidad Q0 #rocesos metodol"icos Anali ar la relacin entre calidad del a"ua existente con el uso y manejo del a"ua que se est. desarrollando en la ona, y determinar cu.les son los contaminantes que a1ectan la calidad del a"ua0 Hara esto deber.n reali arse an.lisis de muestras de a"ua tomadas en la ona en cuestin0 *oma de muestras de a"ua &as muestras se obtuvieron de una 1uente de a"ua dentro de la comunidad en estudio, representatividad con accesibilidad, donde se puedan identi1icar 1uentes puntuales y no puntuales de contaminacin0 Hara tomar la muestra en las obras de tomas de a"ua se introdujo el 1rasco destapado boca bajo a una pro1undidad de 9) cm, tom.ndolo por su base, con los extremos de los dedos0 En se"uida se dio vuelta 3acia arriba y 3acia delante cuidando que la mano del recolector quede a"uas abajo en relacin con la boca del 1rasco5 lue"o se procedi a taparlo y "uardarlo en la 3ielera0 *oma de muestras de los "ri%os 6e eli"ieron "ri1os que eran de uso continuo y no presentaban anomalas5 se procedi a lavar el "ri1o, se dej escurrir por dos minutos, el lavado se 3i o por la presencia de barro y sales de cobre que desprenden los "ri1os0 6e cerr la llave y se puso a 1lamear el "ri1o con el mec3ero, lue"o se procedi a abrir la llave y dejarla escurrir por dos minutos, lue"o se procedi a llenar el 1rasco, dejando un centmetro entre el nivel del a"ua y la tapa esto para permitir al laboratorista a"itar el lquido antes de proceder al an.lisis, lo que es un requisito esencial0 @odos estos procesos 1ueron necesarios para que la muestra 1uera un 1iel re1lejo del a"ua cuya calidad se investi"aba0 Materiales

/alan a

%atraces Erlenmeyer 3)) ml

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Hipeta de ') ml

Hiseta

%ec3ero /unsen

@ripie

#icardo An a $errasti %atrcula: A&''()**++

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@ela de alambre con asbesto

6oporte Universal

!risol de porcelana

,iltros de papel

Reactivos y Patrones

6ul1ato ,erroso $epta3idratado

Xcido 6ul14rico

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,enantrolina

Xcido !lor3drico

#rocedimiento para preparar una solucin patrn de !erio 4156 'olucin de #e'() 0.0*M+ Hreparar () ml, pese exactamente la cantidad del est.ndar primario ,e68 ;0+$98, disuelva con a"ua desioni ada en un baln volum2trico de () ml, complete 3asta el enrase y 3omo"enice0 'olucin estandari$ada de Ce ,-!. 0.0*M+ Hreparar ')) ml de la solucin de !e <CN= )0)(% disolvi2ndolo en $ 968; '% previamente preparada0 $omo"enice la solucin de cerio y trans1iera a una bureta0 %ida en un Erlenmeyer ') ml exactos de la solucin de ,e68; )0)(%, adicione ( "otas del indicador '-') 1enantrolina y aKada la solucin de cerio <CN= 3asta que vire del color rojo a amarillo0 >etermine la concentracin molar exacta del !e <CN=0 #rocedimiento para determinar el $ierro 4116 @rans1iera 9( ml de una muestra a un beaZer de ')) ml, aKada ') ml de $!l concentrado0 !onserve la solucin completamente tapada, para evitar la oxidacin del 3ierro <CC= al 3ierro <CCC=, d.ndole una coloracin amarillosa antes de la valoracin0 Adicione el titulante de cerio <CN= a trav2s de una microbureta0 Antes de adicionar el titulante or"anice el potencimetro para medicin directa en milivoltios <mv=, sumerja los electrodos en la muestra con suave a"itacin, mida el potencial0 Anote el potencial por cada 9 ml de solucin de cerio <CN= adicionado, inicialmente y )0' ml cerca al punto de equivalencia0

!(lculos V o% & M o% & no' e ganados=V & M & n( e pe didos

>onde: Nox E Nolumen del a"ente oxidante %ox E %olaridad del a"ente oxidante 7o0 e- "anados E n4mero de electrones "anados <por mol2cula-.tomo-in= de oxidante E ' Nred E Nolumen del a"ente reductor %red E %olaridad del a"ente reductor 7o0 e- perdidos E n4mero de electrones perdidos <por mol2cula-.tomo-in= de reductor E '

.esultados
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8bteniendo as los si"uientes resultados: >ure a @otal en !a!83 Nolumen de la muestra $ierro <,e= #esultados ')) ml )09J m"?l

!onclusiones
>ado que la cantidad de 3ierro contenida en la muestra de a"ua es de )09J m"?l, podemos concluir que est. dentro de los par.metros establecidos en las 7ormas 81iciales %exicanas <78%= que marca un m.ximo de )03) m"?l0 En esta etapa del an.lisis de muestras de a"ua, se est.n obteniendo constituyentes a partir de los m2todos de precipitacin0

.e%erencias
7%Q-AA-)+9-6!,C-9))' VAn.lisis de a"ua R >eterminacin de la dure a total en a"uas naturales, residuales y residuales tratadas- %2todo de HruebaW #ecuperado en %ayo '9, ')'9 en: 3ttp:??[[[0imta0"ob0mx?cotennser?ima"es?docs?78%?7%Q-AA-)+9-6!,C-9))'0pd1 %eja !lara, %ario #en2 <9))(=0 An.lisis de la calidad del a"ua para consumo 3umano y percepcin local de las tecnolo"as apropiadas para su desin1eccin a escala domiciliaria0 Escuela de Host"rado, Hro"rama de Educacin para el >esarrollo y la !onservacin del !entro A"ronmico @ropical de Cnvesti"acin y EnseKan a, @urrialba, !osta #ica0 !lesceri, &enore 60, ,ranson, %ary Ann $0 <'::J=0 6tandard met3ods 1or t3e examination o1 [ater and [aste[ater0 American \ater \orZs Association, \ater Environment ,ederation0 9a0 Ed0 American Hublic $ealt3 Association, - @ec3nolo"y ] En"ineerin" - '99) pa"0 >aniel !0 $arris, An.lisis Qumico !uantitativo 9^ edicin, Ed0 #everte0 !aptulo '3

#icardo An a $errasti %atrcula: A&''()**++

i Cndiana University 6out3east0 >etermination o1 \ater $ardness /y !omplexometric @itration !lass 7otes0 Extrado el : de _unio del 9)'9
de: 3ttp:??3omepa"es0ius0edu?dspurloc?c'9'?[eeZ'303tm

ii >aniel !0 $arris, An.lisis Qumico !uantitativo 9^ edicin, Ed0 #everte0 !aptulo '3