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Instituto Tecnolgico de Estudios Diagrama Eutctico Simple Prctica # 3

Reporte de laboratorio de Fisicoqumica II

Superiores de Occidente

Jos Arturo Ruiz Gmez ab691004 Lolita Liseth Cue a !epeda i"#$%&'( )ro*a+, Anglica -agallanes Luna (& de A.ril del /0(1+

RESUMEN
En la presente pr2ctica de la.oratorio se tra.a3 con un sistema l4"uido5slido de dos componentes 6mentol 7 na*taleno89 donde mediante un proceso de calentamiento 7 posterior en*riamiento9 *ue posi.le o.tener los puntos de *usin e:perimentales de las dos sustancias contenidas en $ tu.os constituidos con di*erentes *racciones de amas sustancias9 todo esto con el o.3eti o de construir el diagrama de temperatura contra la *raccin 6diagrama de *ase slido l4"uido8 7 as4 lograr identi*icar 7 conocer el comportamiento de la presente mezcla9 as4 como su punto eutctico9 para ser posteriormente comparado con el diagrama construido tericamente+

OBJETIVO
Conocer el comportamiento de una mezcla slida l4"uida 7 calcular e identi*icar el punto eutctico de un sistema+

M!R"O TE#RI"O
En el e"uili.rio slido5l4"uido en un sistema de dos componentes el e*ecto de la presin en slido 7 l4"uido es ligero9 al menos "ue se desee e:aminar la composicin de los dos componentes a altas presiones+ La presin se mantiene *i3a a ( atmos*era 7 se e:amina el diagrama de *ase de slido5l4"uido T5;< 6*igura (8+ En una solucin con una composicin de una sustancia < 7 otra C misci.les en la *ase l4"uida e inmisci.le en la *ase slida9 al mezclar los di*erentes componentes en distintas proporciones se producir2 un sistema de *ases "ue ser2 una solucin de < m2s C+ Cmo los dos componentes en la *ase slida son insolu.les entre s49 el en*riamiento de una solucin l4"uida de < 7 C pro ocar2 "ue 7a sea < puro o C puro se congelen *uera de la solucin+ /

En el diagrama se representa una temperatura en el punto E la cual constitu7e la temperatura m2s .a3a a la cual se congela la mezcla de los dos componentes+ A este punto se le conoce como punto eutctico 6del griego eutektos9 ="ue se *unde con *acilidad>8+ El slido en e"uili.rio con la mezcla l4"uido corresponder2 al componente cu7a concentracin sea ma7or "ue la "ue tiene el punto eutctico+ Con*orme la temperatura se reduce9 se alcanza la temperatura eutctica en T'9 en el punto ?+ A"u49 la solucin tiene composicin ;@@@<9 7 ahora tanto el slido de C como el de < se congelan9 pues am.os slidos se congelan cuando se en*r4a una solucin con composicin eutctica+ En ?9 tres *ases est2n en e"uili.rio9 de modo "ue no se aplica la regla de la palanca+ La porcin de la l4nea AE con ;< mu7 cercano a ( se calcula con la ecuacin de la solucin diluida ideal 6ec+(8 con A 7 < sustituidas por < 7 C+ Ae igual modo la porcin de los puntos ABGE con ;< mu7 cercano al cero se calcula con la ecuacin anterior 6ec+(8 con A 7 < sustituidas en C 7 <9 respecti amente+ Le3os de los e:tremos de estas l4neas se aplica otra ecuacin 6ec+ /8 con A sustituida por < 7 C+ )ara calcula los puntos en la l4nea AE se utiliza una ecuacin apro:imada 6ec+ '8 ( Ec 1. CTf D 5;<R6TEf8/ F C*usGm9A Tf fus H ( m , A )( T ) dT 1 Ec 2. ln HA;A D T RT2 f
1

1 1 Ec 3. R ln :< D C*us Gm9< 6 T B T 8

Interpretacin de la *igura ( T EC D )unto de congelacin de C pura TE< D )unto de congelacin de < pura ;@< D una composicin de < I C en la cual se empieza a reducir la temperatura de *usin+ Con T( ;@@<D Jn composicin de < I C con temperatura de *usin menor a ;@<+ Con T/ ;@@@<D Cuando se llega al punto eutctico+ Con T'

Le ine9 Ira K+ Bisico"u4mica F -adrid9 EspaLa , -cGraM5Gill9 /0019 c/001 (pp. 329-348)

'

EL

diagrama de fase slido-lquido que se presenta con anterioridad se denomina sistema eut ctico simple. !lgunos e"emplos son me#clas de $%-&%' %enceno-naftaleno' &i-!l' ()l-!g)l' *i-)d' )+,+ - ),3 )l . cloroformo-anilina.

Figura 1. Aiagrama de *ase slido5l4"uido para misci.ilidad l4"uida completa

M!TERI!$ES % M&TODOS
-ATERIALES JTILI!AAOS A LO LARGO AE LA )RNCTICA, Los reacti os con los "ue se tra.a3 a lo largo de la pr2ctica *ueron -entol 7 Ka*taleno+ A continuacin se presenta una ta.la con los materiales utilizados durante la pr2ctica, Tabla I. -ateriales utilizados durante la pr2ctica+ -aterial, Cantidad, Tu.os de ensa7o con tapas (0 Oaso de precipitado / Calentador elctrico ( Tu.o de ensa7o 6/cm di2metro8 ( -ult4metro ( Cronmetro ( Ca.les con caimanes para conectar al / por tu.o mult4metro

-ETOAO AE ELA<ORACIPK AE LA )RNCTICA, Los e"uipos para esta pr2ctica se encontraron pre iamente armados+ Proceso: Las (0 muestras presentes en los tu.os de ensa7o se encuentran slidas a temperatura am.iente+ Cada muestra contu o las *racciones mencionadas a continuacin de cada reacti o 6Ka*taleno 7 mentol8, Tabla II. Respecti as *racciones de -entol 7 Ka*taleno para cada muestra+

Ha "ue se prepararon los tu.os con las cantidades o *racciones esta.lecidas9 los di*erentes tu.os se sumergieron 6como .aLo mar4a8 en el aso de precipitado el cual se tu o pre iamente situado so.re un calentador elctrico+ Jna ez "ue se o.tu o una temperatura pr:ima a los Q0RC+ )re iamente se prepar una mezcla de hielo con sal en grano en otro de los asos de precipitado 7 se introdu3o el tu.o de ensa7o de /cm de di2metro9 de3ando "ue "uedara cu.ierto de hielo+ Se conect al mult4metro9 los dos ca.les "ue salen de uno de los tu.os muestra con su acomodo correcto9 los cuales permiten sa.er la temperatura de dicho tu.o+ Aentro del tu.o de /cm se coloc uno de los tu.os de ensa7o muestra 6el mismo al "ue se le estu o midiendo la temperatura con el mult4metro8 7 se agit o dio ueltas al tu.o de /cm como si se estu iera preparando nie e de garra*a+ Con el cronmetro se comenz a medir el tiempo a partir de "ue se lleg a la temperatura de $&RC9 realizando las mediciones de tiempo de acuerdo a los cam.ios de temperatura indicados para cada tu.o muestra+ Precauciones: $ara el mentol puro (tu%o +) se tomaron lecturas de tiempo de / en /0 ) desde 8/0 1asta //0 ) . luego
de 2 en 20 ) 1asta 220 ). $ara el naftaleno puro (tu%o 2) se tomaron las lecturas del tiempo de 2 en 20 ) desde 8/0 1asta +/0 )' luego de / en /0 ) 1asta 230 ) . de 2 en 20 ) 1asta 230 ). $ara las me#clas se tomaron las lecturas del tiempo de 20 en 20 ) desde 8/0 1asta 830 )' luego de 2 en 20 ) 1asta +30 ) . finalmente de 2 en 20 ) 1asta 230 ).

Se calentaron los tu.os muestra antes de comenzar a medir los tiempos a las respecti as temperaturas9 de.ido a "ue una ez introducidos en el sistema de en*riamiento9 la temperatura descendi r2pidamente+ Se analiz la manera en "ue se realizaron las mediciones de los tiempo a las determinadas temperaturas antes de comenzar con el proceso de medicin9 con el o.3eti o de pre enir 7 e itar errores+ )ues los cam.ios de temperatura *ueron r2pidos+ &

Imagen del proceso:

DES!RRO$$O % RESU$!TDOS DE $! PR'"TI"!


A continuacin se presentan las gr2*icas con los tiempo o.tenidos a las di*erentes temperaturas "ue se pidi registrar para cada tu.o muestra+ Grfica 1. Tiempo contra temperatura del tu.o (+ 6Aeteccin del punto de *usin e:perimental8+ Grfica 2. Tiempo contra temperatura del tu.o /+ 6Aeteccin del punto de *usin e:perimental8+ Grfica 3. Tiempo contra temperatura del tu.o '+ 6Aeteccin del punto de *usin e:perimental8+ Grfica 4. Tiempo contra temperatura del tu.o 1+ 6Aeteccin del punto de *usin e:perimental8+ Grfica 5. Tiempo contra temperatura del tu.o &+ 6Aeteccin del punto de *usin e:perimental8+ Grfica . Tiempo contra temperatura del tu.o #+ 6Aeteccin del punto de *usin e:perimental8+ #

Grfica !. Tiempo contra temperatura del tu.o %+ 6Aeteccin del punto de *usin e:perimental8+ Grfica ". Tiempo contra temperatura del tu.o $+ 6Aeteccin del punto de *usin e:perimental8+ Grfica #. Tiempo contra temperatura del tu.o Q+ 6Aeteccin del punto de *usin e:perimental8+ Grfica 1$. Tiempo contra temperatura del tu.o (0+ 6Aeteccin del punto de *usin e:perimental8+ Gracias a las gr2*icas mostradas pre iamente9 *ue posi.le determinar el punto de *usin e:perimental de cada muestra contenida en los di*erentes tu.os de ensa7o9 es decir los puntos de *usin de las di*erentes mezclas con*ormadas con las respecti as *racciones de cada componente+ Esto de.ido a "ue como .ien se sa.e9 con*orme a anza el tiempo la temperatura a disminu7endo gradualmente9 tal cual se muestra en las di*erentes gr2*icas9 sin em.argo e:iste un punto dentro de cada gr2*ica9 donde se cuenta con una pendiente prolongada pr2cticamente de cero9 la cual tiene un signi*icado *4sico importante para la presente pr2ctica9 7a "ue en dicho punto se indica "ue se tom m2s tiempo 7 por ende se re"uiri ma7or energ4a9 pues no slo se cam.i o .a3o de temperatura9 sino "ue tam.in se realiz el cam.io de *ase 6en este caso de slido a l4"uido8 7 por ello se prolonga la pendiente nula9 7 posteriormente uel e a tomar la gr2*ica un descenso continuo+ Aatos o.tenidos de la literatura 6punto de e.ullicin as4 como la entalp4a de *usin 7 masas molares del mentol 7 el na*taleno8, Tabla III. Aatos est2ndar o.tenidos de la literatura+
4 (g5mol) 8entol 9aftaleno : 6f (0)) 2/+.2+ 42./ 228.2+ 83.22 2.98; cal5mol( 7,fus (cal5mol() 293+ 4442

A partir de los datos o.tenidos de la literatura 6punto de e.ullicin as4 como la entalp4a de *usin 7 masas molares del mentol 7 el na*taleno89 utilizando la ecuacin "ue se presenta a continuacin9 se calcularon las di*erentes temperaturas con las cuales se realiz el diagrama de *ase slido5l4"uido9 para as4 determinar el punto 7Fo temperatura eutctica9 tanto e:perimental como tericamente9 como se muestra enseguida, TEORICA-EKTE, 1 Tf T 1 Rln ( Xb )= H fu s %

Sustitu7endo para las dos sustancias -entol 7 Ka*taleno, 1 1 1.987ln ( Xb ) =2906 ( ) -entol, 42.4 + 273.15 T 6(8 -entol, 1.987ln (1 Xb )= 4442 ( 1 1 ) 80.22 + 273.15 T 6/8

Resol iendo el sistema de ecuaciones se o.tu o "ue la temperatura eutctica terica es de /Q1+1(#? tomando una *raccin de -entol de 0+/$/&+ E;)ERI-EKTAL-EKTE, -ediante las gr2*icas o.tenidas9 6en el caso del diagrama de *ase slido5l4"uido e:perimental, gr2*ica (/8 con los datos registrados e:perimentalmente de las temperaturas de *usin para los di*erentes tu.os muestra9 se o.tu ieron los siguientes modelos cuadr2ticos9 los cuales al ser igualados9 permitieron conocer la *raccin de mentol 7 posteriormente la temperatura o punto eutctico del sistema e:perimental en general+ -odelos a3ustados de las cur as o.tenidas, -entol, TD %(+%;/5(/0+'(;I'&(+1 6'8 Ka*taleno, TD%(+%//;/5/'+(($;I'0/+$ 618 Igualando 6'8 7 6189 se o.tu o "ue la temperatura eutctica terica es de '0Q+(%? tomando una *raccin de -entol de 0+&+ A continuacin se presentan la ta.la con el resumen de los resultados o.tenidos as4 como las gr2*icas o.tenidas para los diagramas de *ase slido5l4"uido terico 7 e:perimental, Tabla I%. Resumen de resultados tericos 7 e:perimentales+ Tu.o -entol Ka*taleno T e:p Temp e:p Temp terica Temp terica Terror 6SC8 6?8 6?8 6RC8 ( / ' 1 & # % $ Q (0 0 0+(#$1 0+&&/Q 0+%&$( 0+$%&% ( 0+Q0%$ 0+$&(( 0+1&0% 0+$&(% ( 0+$'(# 0+11%( 0+/1(Q 0+(/1' 0 0+0Q// 0+(1$1 0+&1Q' 0+(1$' %% #/ 1% /0 /$ '/ /# ($ &0 /0 '&0+(& ''&+(& '/0+(& /Q'+(& '0(+(& '0&+(& /QQ+(& /Q(+(& '/'+(& /Q'+(& '&'+1( '1'+'QQ/'%& '('+&('1/#( /Q%+$1%/1// '0#+$&Q'/$ '(&+#& '0Q+(Q1$1/Q '0&+0'&##1% '//+$''%#($ '0&+0$0&0#% $0+/# %0+/1Q/'%1Q 10+'#'1/#( /1+#Q%/1/(% ''+%0Q'/%Q# 1/+& '#+011$1/$% '(+$$&##1#Q 1Q+#$'%#($/ '(+Q'0&0##$ 0+Q//T /+10/T /+((%T (+&%%T (+$#(T '+'/#T '+/1QT 1+&&/T 0+0Q$T '+Q((T

Grfica 11. Aiagrama de *ase slido5l4"uido+ Terico+ Grfica 12. Aiagrama de *ase slido5l4"uido+ E:perimental pre io+ Grfica 13. Aiagrama de *ase slido5l4"uido+ E:perimental *inal+ Como se puede o.ser ar los porcenta3es de error o.tenidos no son ma7ores al &T9 lo cual se podr4a decir "ue son .astante acepta.les9 sin em.argo9 al hacer la comparacin de los dos diagramas o.tenidos 6terico 7 e:perimental89 se puede claramente o.ser ar "ue los alores tanto de las *racciones como de la temperatura eutctica son m2s grandes para lo $

e:perimental9 di*iriendo con (1+&$? de la temperatura eutctica terica+ Ko o.stante en am.os diagramas9 es posi.le detectar de manera sencilla los puntos eutcticos9 notando "ue en la gr2*ica terica los descensos 7 aumentos de temperatura se dan de manera gradual 7 sua e9 mientras "ue en diagrama e:perimental9 comienzan a darse descensos sua es 7 3usto antes de llegar al punto eutctico se presentan cam.ios m2s .ruscos en la temperatura+ Si .ien9 los errores o.tenidos se pudieron de.er a las mediciones errneas del tiempo9 pues ca.e mencionar "ue *ue un erdadero reto registrar lo m2s preciso posi.le los tiempo de cada tu.o muestra+ Ae igual manera se sa.e "ue al no agitar de.idamente el tu.o de /cm de di2metro9 el proceso de en*riamiento podr4a no darse de manera correcta 7 esto pudo representar otro *actor de e"ui ocacin+

"ON"$USIONES
La presente pr2ctica de la.oratorio *ue un erdadero reto+ )ues no solo se de.i tener especial cuidado en la medicin de los tiempos a las temperaturas determinadas9 sino "ue se mane3 con una gran cantidad de datos numricos 7 gr2*icos "ue *ueron 7a analizados9 as4 como se aprendi a realizar diagramas de *ase slido5l4"uido+ Jna ez m2s se comprue.a "ue es imposi.le o.tener errores m4nimos o nulos en la comparacin de los datos tericos 7 e:perimentales9 sin em.argo9 se pudo lograr una tendencia gr2*ica 6diagramas de *ase8 similar en los dos casos9 o.teniendo una di*erencia en los puntos eutcticos de apro:imadamente (&? en la temperatura e:perimental comparada con la terica+ Ae igual manera se pudo comprender el signi*icado de como al momento de medir los tiempos a las temperaturas re"ueridas9 e:iste cierto momento en el cual se prolonga m2s "ue el resto el cam.io de temperatura9 lo "ue signi*ica una pendiente de pr2cticamente cero en dichas gr2*icas9 e indica *4sicamente9 "ue a dicha muestra le tom m2s tiempo .a3ar la temperatura en ese lapso9 de.ido a "ue adem2s de esto9 se esta.a dando un cam.io de *ase+ En general9 *ue una pr2ctica .astante interesante 7 retroalimentati a9 pues de manera sencilla *ue posi.le no slo determinar el punto de *usin de una muestra utilizando el mtodo gr2*ico9 sino "ue tam.in se constru7 el diagrama de *ase slido5l4"uido+

BIB$IO(R!)*!
Le ine K+ Iran =&Fisico'u(mica&. )p '/Q5'1$+ Uuinta edicin+ Ed+ -cGraMGill9 EspaLa9 /00#+

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