Universidad Nacional Mayor de San Marcos

Volumetra de Neutralizacin

Laboratorio de Anlisis Qumico

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

(Universidad del Per, Decana de Amrica)

FACULTAD DE QUMICA E ING. QUMICA

EAP. INGENIERA QUMICA

VOLUMETRA DE NEUTRALIZACIN
CURSO :
LABORATORIO DE ANLISIS QUMICO

TRABAJO

:
# 3 INFORME DE LABORATORIO DE ANLISIS QUMICO

ALUMNO

:
GARCA HANCCO, JUAN DIEGO 10070198

FECHA DE ENTREGA : 20/06/11

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NDICE

Introduccin Resumen Fundamento terico Reacciones y clculos experimentales Anlisis y conclusiones Conclusiones Recomendaciones Bibliografa

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INTRODUCCIN

Los mtodos volumtricos basados en la neutralizacin comprenden la valoracin de los iones hidronio o hidrxido producidos directa o indirectamente por el analito. Los mtodos de neutralizacin tienen gran aplicacin en el anlisis qumico.

En la mayora de las valoraciones se utiliza el agua como disolvente. Sin embargo, conviene recordar que la naturaleza acida o bsica de un soluto esta en parte determinada por el disolvente en que esta disuelto; por tanto, la sustitucin por otro disolvente permite a veces, una valoracin que en medio acuoso no se podra llevar a cabo con xito. Vamos a limitar nuestra discusin a los sistemas acuosos.

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RESUMEN

En esta prctica de laboratorio, se realiz la estandarizacin de soluciones acidas y bsicas, y tambin algunas aplicaciones prcticas, como en la determinacin del acido actico en el vinagre, o en la determinacin del carbonato de sodio y bicarbonato de sodio en una solucin, donde ambos estn mezclados.

Primero se aplico la volumetra de neutralizacin en la estandarizacin de soluciones acidas, en este caso del acido clorhdrico (HCl), usando como patrn primario al BORAX (Na2B4O7.10H2O). En el segundo caso se realiz la estandarizacin de soluciones bsicas, del hidrxido de sodio (NaOH), usando como patrn primario al Ftalato acido de potasio (KC8H5O4).

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FUNDAMENTO TERICO
La volumetra de neutralizacin, tambin conocida como valoracin cido-base o titulacin cido-base es un tipo de tcnica utilizada para realizar anlisis de tipo cuantitativo, para hallar la concentracin de una disolucin, en la cual se encuentra una sustancia que realiza el papel de cido, o de base, que a su vez se neutraliza con otro cido o base, del cual conocemos su concentracin. Este mtodo, ampliamente utilizado, se encuentra basado en una reaccin cido-base, tambin llamada, reaccin de neutralizacin, donde interactan el analito, o sustancia de la cual no conocemos su concentracin, y la sustancia conocida llamada, valorante.

Es frecuente el uso de indicadores de cido-base en las volumetras, pues a veces es til ver el cambio de color que se puede llegar a producir, para conocer el punto final del proceso, as como tambin se usa un pH-metro. En cambio, se dan algunos casos, en los cuales, son las propias sustancias participantes las que experimentan por si solas un cambio de color, lo que nos permite conocer cuando se ha llegado al punto de equivalencia entre el cido y la base.

Existen dos clases de volumetras, o de valoraciones cido-base, clasificables en dos grupos: Alcalimetras: Determina la concentracin de la base, que ha sido empleada con un cido fuerte del cual conocemos su concentracin (sustancia valorante), siendo ste casi siempre, el cido clorhdrico, HCl, o cido sulfrico H2SO4. Acidimetras: Se utiliza para conocer la concentracin de un cido con una base fuerte, del cual conocemos la concentracin (valorante), como por ejemplo, el hidrxido de sodio.

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REACCIONES Y CLCULOS EXPERIMENTALES

1. Estandarizacin en soluciones acidas (HCl)

Patrn primario: BORAX (Na2B4O7.10H2O) Fundamento: Al disolverse el brax en agua se producen las siguientes reacciones: a. Disociacin: b. Hidrlisis: c. Valoracin: Reaccin total: B4O7 -2 + 5H2O 2H2BO3- + 2H3BO3 2H2BO3 - + 5H2O 2H2BO3 + 2OH2OH- + 2H+ 2H2O B4O7 -2 + 5H+ +5H2O 5H3BO3

Entonces el punto final estar representado por el valor que genere el acido borico libre (acido dbil pH 5.12. por lo tanto, el indicador ms apropiado ser el rojo de metilo, cuyo rango est entre 4.4 6.2.

Estandarizacin: BORAX (Na2B4O7.10H2O) Preparacin nde la solucin de BORAX: 10 g ------------------ 250 mL Wborax ----------------10 mL El peso del borax en 10 mL de solucin es 0.400 g.

Normalidad terica del HCl (NHCl) = 0.1 N Gasto, volumen practico del HCl (Vp HCl) = 9.1 mL Volumen teorico (VT HCL) : Factor de correccin (Fc) :

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Normalidad corregida (Nc): Nc HCl = Fc x Nt HCl = 2.2011 x 0.1= 0.22011 N Nc HCl = 0.22011 N

Titulo del acido: Titulo = 43.9560 mg/mL

2. Estandarizacin en soluciones bsicas (NaOH)

Patrn primario: Ftalato acido de potasio (KC8H5O4). Fundamento: Reaccin de neutralizacin es: HC8C4O4- + OH- C8H4O4-2 + H2O

Estandarizacin: KC8H5O4 Preparacin de la solucin de Ftalato acido de potasio (KC8H5O4): 10 g FHK -------- 250 mL W FHK --------------10 mL El peso del FHK en 10 mL de solucin es 0.400 g.

Normalidad terica del NaOH (NNaOH) = 0.1 N Gasto, volumen practico del NaOH (Vp NaOH) = 10.3 mL Volumen teorico (VT NaOH) :

Factor de correccin (Fc) :

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Normalidad corregida (Nc): Nc NaOH = Fc x Nt NaOH = 1.9 x 0.1= 0.19 N Nc NaOH = 0.19 N

Titulo del acido: Titulo = 38.8350 mg/mL

3. Aplicaciones practicas de volumen de neutralizacin

a. Determinacin del vinagre: Reaccin: CH3COOH + OH- CH3COO- + H2O

Estandarizacin: En equilibrio: meq acido = meq base

Muestra solucin de vinagre 25 mL. Solucin 50 mL de vinagre diluida a 250 mL. Normalidad del NaOH corregida (Nc) = 0.19 N Gasto, V NaOH (Vp NaOH) = 2 mL

W ac. Actico = N NaOH x V NaOH x meq ac. actico = 0.19 x 2 x 0.060032 = 0.022812 g ac. Actico Si en : 250 mL soluc. ------------ 50 mL vinagre en 25 mL de solucin 25 mL ------------ 5 mL vinagre

si en 5 mL vinagre hay ---------------------- 0.022812 g ac. Actico 100 mL hay ---------------------------- 0.45624 g ac. Actico

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Densidad: vinagre = 1.043 g/mL Si en 1.043 g vinagre ---------------------- 1 mL 100 g vinagre ------------------------95.8773 g mL vinagre Si en 100 g de muestra 100 g ---------------------- 0.45624 g ac. actico 95.8773 g ---------------- 0.43743 g ac. actico

b. Mezcla de carbonato y bicarbonato:

Fundamento: Se aprovecha el uso de dos indicadores cuyos intervalos de viraje se encuentran distanciados en la escala de pH. Al titularse la solucin en presencia del indicador fenolftalena hasta decoloracin, el carbonato de la muestra pasa a bicarbonato segn: CO32- + H+ HCO3(1)

Ahora junto con el bicarbonato inicial se encuentra el bicarbonato proveniente de la reaccin (1) y ambos sern titulados en presencia de anaranjado de metilo segn: HCO3- + H+ CO2 + H2O (2)

Clculos: Para CO32- 10.2 mL

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Para HCO3- 25 mL 10.2 mL = 14.8 mL

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Anlisis y conclusiones
1 Estandarizacin en soluciones acidas (HCl) Tetraborato sdico decahidratado (brax) El Na2B4O710H2O se valora de acuerdo con la ecuacin: B4O72- + 2H+ + 5H2O 4H3BO3 B4O72- + 2H+ + H2O 4HBO2 Utilizando como indicador naranja de metilo. Comparado con otros patrones, el brax presenta un punto final ms neto y tiene un peso equivalente mucho mayor. En esta experiencia, el volumen gastado del acido fue de 9.1 mL, y despus de realizar los clculos respectivos, se determino que la normalidad corregida de este acido se duplico al doble de lo que se deca tener.

2 Estandarizacin en soluciones bsicas (NaOH) Ftalato cido de potasio (KC8H5O4) El ftalato cido de potasio, KHC8H4O4 o C6H4(COOK)COOH, como patrn primario tiene normalmente una pureza del 99,95 a 100,05%. Se utiliza como indicador a la fenolftalena. La reaccin de neutralizacin es: HC8H4O4- + OH- C8 H4 O42- + H2 O Este posee muchas cualidades necesarias para ser un pator primario ideal. En la mayora de los casos se puede utilizar el producto comercial sin necesidad de purificarlo, pero en como en este caso, se requiere mayor exactitud. En su preparacin este debe desecarse a temperatura inferior a 125C, pues a temperatura superior puede volatilizarse algo de anhdrido ftlico.

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En esta experiencia, el volumen gastado fue de 10.3 de NaOH, y al calcular la normalidad corregida de este, tambin casi alcanza el doble de lo que se deca tener.

3 Aplicaciones practicas de volumen de neutralizacin

a. Determinacin del vinagre: El contenido total del acido del vinagre, el acido actico, se determina adecuadamente por valoracin con una base patrn, en este caso se uso al hidrxido de sodio (NaOH). Aunque el vinagre contiene otros cidos, los resultados del anlisis se acostumbran a expresar en acido actico, que es su principal constituyente acido. Los vinagres tienen aproximadamente un 5 por 100 de acido (p/v) expresando en acido actico.

b. Mezcla de Carbonato y Bicarbonato: En las mezclas compatibles de NaOH, Na2CO3 y NaHCO3 los constituyentes presentes pueden determinarse por valoraciones que implican la utilizacin de dos indicadores. La posibilidad de estas valoraciones descansa en las siguientes consideraciones: El color alcalino rosado de la fenolftalena aparece a pH igual o superior a 9 y su color cido incoloro a pH inferior a 9. El color alcalino del anaranjado de metilo (amarillo) aparece a pH superior a 4 y su color cido (rojo) a pH inferior a 4. En la mezcla de NaHCO3 y Na2CO3, cuando se valora la mezcla de carbonatos y bicarbonatos el cido clorhdrico aadido reacciona con la cantidad de carbonatos iniciales para producir una cantidad

estequiomtricamente igual de bicarbonatos; al no haber carbonatos que

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le den a la solucin carcter alcalino el indicador de fenolftalena se decolora. La reaccin es la siguiente: CO32- + H+ HCO3Para valorar la cantidad de bicarbonatos se agrega el indicador anaranjado de metilo, y como en la solucin existe una cantidad estequiomtricamente igual de HCO3- que de CO32- presentes inicialmente que se titularan con un volumen igual al de la semivaloracin de carbonatos con fenolftalena, ms otra cantidad desconocida de bicarbonatos iniciales, es claro que la cantidad de volumen para valorar los bicarbonatos ser mayor que la utilizada para la valoracin de carbonatos iniciales. La reaccin que ocurre es la siguiente: HCO3- + H+ H2CO32En este caso, despus de realizar la valoracin de esta mezcla, y de realizar los clculos respectivos, se pudo determinar los porcentajes del carbonato y del bicarbonato respectivamente, y se noto que la suma de estos porcentajes no llegaban a 100%, lo que indica que se pudo cometer errores al titular, o si no es que la muestra tena impurezas.

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RECOMENDACIONES

Se debe tener un peso exacto para el patrn primario, ya que este es uno de los principales componentes en esta experiencia.

Una buena limpieza en los instrumentos de medida nos ayuda a descartar errores y evitar problemas en la titulacin.

Se debe tener un buen criterio personal, para optimizar los datos obtenidos, y realizar los clculos correspondientes sin errores.

La buena observacin ayuda a tener buenos resultados sobre todo en los cambios de color de los indicadores al momento de titular.

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BIBLIOGRAFA
LIBROS: DOUGLAS A. SKOOG, DONALD M. WEST, F. JAMES HOLLER, STANLEY R. CROUCH, FUNDAMENTOS DE QUMICA ANALTICA (AUT.) - EDICIONES PARANINFO AYRES,

G.R.

ANALSIS

QUMICO

CUANTITATIVO.

HARLA,

MXICO.1985 RUBINSON, J. Y RUBINSON, K. QUMICA ANALTICA CONTEMPORNEA. PEARSON EDUCATION. 1 ED. MXICO. HARRIS, DANIEL C. ANALISIS QUIMICO CUANTITATIVO. REVERT. BARCELONA, 2001.

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