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GUIA DE PRCTICAS

Unidad acadmica: EAP DE FARMACIA Y BIOQUMICA

QUMICA A A!TICA E I STRUME TACI"

II

AUTORES: MSc. Norma Carlos Casas Qum. Jos Luis Lpez Gabriel

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Rev. Junio 2007

INTRODUCCIN
El Laboratorio de An lisis !nstrumental es el primer contacto "ue el alumno tiene con las tcnicas instrumentales de an lisis cu#a base # metodolo$a son propias de cada tcnica% pero con aspectos metodol$icos comunes como es la calibracin% preparacin de muestra # determinacin analtica. Las pr cticas se plantean situando en primer lu$ar a las tcnicas instrumentales en el conte&to de la "umica analtica tales como los mtodos espectro'otometra ()*)!S # Espectroscopa !n'rarro+a. ,e esta manera% se trata el proceso analtico% las propiedades analticas como base para establecer criterios para la seleccin del mtodo analtico% calibracin% deteccin # correccin de errores # e-aluacin de datos analticos. ,e las di'erentes tcnicas pticas # cromato$r 'icas se .an seleccionado las m s utilizadas. Antes de centrarse en cada una de las tcnicas seleccionadas% se tratan los aspectos b sicos # comunes a ese tipo de tcnicas. Se .a procurado "ue el tratamiento de cada tcnica ten$a una estructura similar% constituido por el 'undamento de la tcnica% la instrumentacin re"uerida% sus peculiaridades% 'uentes de error% la metodolo$a% sus aplicaciones% limitaciones # comparacin con otras tcnicas.

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I# PRACTICA N1. USO Y CUIDADO DEL ESPECTROFOTMETRO DE ABSORCIN UV VISIBLE


$#$ Ma%c& '()%ic& La le# de Lambert # /eer establece "ue%

A = log

I0 = cx I

*$+

,onde0 !1 2 es la intensidad de un .az de luz monocrom tico "ue incide en una solucin diluida C 2 concentracin de la sustancia absorbente ! 2 es la intensidad del .az luminoso despus de atra-esar una distancia & a tra-s de la solucin problema. 2 es la constante de proporcionalidad% se denomina coe'iciente de absorti-idad molar # depende de la sustancia absorbente # la lon$itud de onda de la radiacin incidente utilizada. A 2 recibe el nombre de absorbancia. Se$3n la ecuacin 456% si se mide la absorbancia de una serie de soluciones de concentraciones conocidas% manteniendo constante el paso de lu& 4&6% la representacin $r 'ica de A en 'uncin de c ser una lnea recta 4denominada cur-a de calibracin6 con pendiente m 2 &% e intercepto b 2 1. Si se mide la absorbancia de una solucin "ue conten$a una concentracin desconocida de la sustancia problema% es posible determinar dic.a concentracin a partir de la cur-a de calibracin. ,ado "ue un espectro'otmetro es un aparato mu# importante en el an lisis "umico instrumental% a la par "ue costoso # delicado% la pr ctica se .a di-idido en dos partes. En la primera parte se aprender los aspectos pr cticos de car cter b sico # en la se$unda se e&plorar # aprender a utilizar todas las capacidades "ue puede o'recer un instrumento determinado. 7or esta razn% para la primera parte se manipular una .o+a resumida de instrucciones de operacin mientras "ue en la se$unda se traba+ar con la -ersin completa del manual de instrucciones. $#2# C&m,('(ncia-: 5.8pera correctamente el espectro'otmetro de absorcin ultra-ioleta 9 -isible GENES:S ; # ad"uirir e&periencia en la obtencin de espectros de absorcin. <. ,emuestra actitud solidaria # tolerante adecu ndose al traba+o en e"uipo # asume el proceso de aprendiza+e con inters # responsabilidad. $#3 E./i,&-0 ma'(%ia1(- 2 %(ac'i3&-: 5. <. =. >. Espectro'otmetro () 9 -isible% celdas de -idrio # de cuarzo% manual de instrucciones. 7ipetas de 51 # <; mL. )asos de precipitados% 'iolas de 511 mL. Soluciones de ?Mn8> # ?<Cr<8@

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$#4#P%&c(dimi(n'& N8AMAS GENEAALES 7AAA EL (S8 ,EL ES7ECBA8C8BDMEBA8 5. Los espectro'otmetros son aparatos de precisin delicados # deben mane+arse con cuidado. Si una palanca% perilla o botn no se mue-en con 'acilidad no .a# "ue 'orzarlos N(NCA. Ea# "ue detenerse # considerar si lo "ue se est .aciendo es lo apropiado. No $olpear nunca con -iolencia las palancas o botones% sino al contrario% mo-erlos con sua-idad. El tiempo "ue se pueda $anar con un trato brusco es de una pe"ueFa 'raccin de se$undoG el per+uicio "ue se ocasione puede acortar en aFos la -ida del instrumento. <. Las cubetas de slice 4cuarzo6 son indispensables para e'ectuar determinaciones por deba+o de =>1 nm% "ue es el lmite de transparencia del -idrio. La slice transmite .asta <11 nm # a3n menos. Las cubetas de slice son caras # se rompen ' cilmente. Sus caras pticas pulidas se ra#an con 'acilidad. 7elculas in-isibles de suciedad o de $rasa% inclu#endo las .uellas dactilares% pueden absorber luz ultra-ioleta. Las cubetas se .an de tocar slo por sus caras ru$osas% nunca por las pulidas% # se deben mantener escrupulosamente limpias. ,espus de llenar una cubeta # antes de colocarlas en el espectro'otmetro se en+ua$an las caras lisas e&teriores con unas $otas de a$ua destilada # se secan sua-emente con papel blando. No se debe tratar nunca de 'orzar su colocacin pues se podra romper la cubeta. Ban pronto se .a#a terminado el traba+o% se la-an las cubetas completamente # se secan interiormente la-ando con acetona # de+ando escurrir. Cuando est n secas% se -uel-en a colocar en su ca+a. Las cubetas de slice lle-an .abitualmente marcas para identi'icarlas% pero si .a# cual"uier duda acerca de si son de slice o de -idrio% basta colocar una cubeta -aca en el espectro'otmetro # comparar su absorbancia por deba+o de =11 nm con la del aire. Si el instrumento es del tipo de doble .az% la cubeta -aca se coloca en el sitio reser-ado a la muestra # se de+a -aco el sitio de la re'erencia. C cilmente se -er se la cubeta transmite luz o noG si la transmite% es de slice. INSTRUCCIONES DE OPERACIN DEL ESPECTROFOTOMETRO UV/V SPECTRONIC MODELO GENESYS 5 El pro'esor realizar las instrucciones de operacin e&tradas del manual de instrucciones "ue aparecen a continuacin. Bambin .ar demostraciones de la 'orma correcta de operar el e"uipo. Los estudiantes practicar n el uso del e"uipo% ba+o la super-isin directa del pro'esor. En la 'i$ura si$uiente se muestra un es"uema del teclado del espectro'otmetro GENES:S ;.

"#ECTR$%IC &E%E"'"

EXIT CLEAR

7 4 1

8 5 2 0

9 6 3 !

GOTO AUTO ZERO SAMPLE ID ENTER

TEST TYPES SETUP TESTS ACC

CELL CELL UTILITY

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OPERACI" MA UA! SIMP!E

5. )eri'icar "ue el suministro de ener$a elctrica estabilizada se encuentra acti-ado. Los interruptores Hlla-e $eneralI% Hluz de mdulosI # Htomacorriente de mesas # mdulosI deben estar en posicin superior # el medidor del estabilizador de -olta+e deber indicar <<1 ). <. Conectar el instrumento a la red de ener$a elctrica estabilizada # encenderlo oprimiendo el interruptor principal a la posicin 8N. El instrumento realizar un auto dia$nstico mostrando los resultados en la pantalla% los sonidos emitidos por el instrumento pueden ser al$o molestos pero son parte del 'uncionamiento normal. La secuencia del autodia$nstico es0 a. )eri'icacin de la memoria AAM b. )eri'icacin de la batera c. !niciacin de la rueda de 'iltros d. )eri'icacin de la l mpara de tun$steno e. )eri'icacin de la l mpara de deuterio '. Alineacin de l mparas $. Calibracin de lon$itud de onda .. Calentamiento de l mpara =. Camiliarcese con el teclado de la consola # -eri'i"ue "ue comprende la 'uncin de cada tecla. El pro'esor le dar instrucciones. N(NCA 7AES!8NE LAS BECLAS C8N LAS (JAS 7(ES LAS ,EBEA!8AAAA% (SE S8L8 LAS :EMAS ,E L8S ,E,8S. N8 7AES!8NE BECLAS Q(E N8 EA:AN S!,8 A(B8A!KA,AS 78A EL 7A8CES8A. >. Si no -a a e'ectuar mediciones en el ran$o ultra-ioleta% presione la tecla (B!L!B: # apa$ue la l mpara de deuterio si es "ue estu-iese encendida. LA LAM7AAA ,E ,E(BEA!8 ES CAAA : B!ENE (NA )!,A L!M!BA,A% 78A L8 BANB8 N8 ,E/E ESBAA ENCEN,!,A S! N8 SE ESBA (SAN,8. 7resione la tecla EL!B .asta -ol-er a la pantalla ori$inal. ;. En la pantalla aparecen por de'ecto una lon$itud de onda # una lectura de absorbancia. Al pie de la pantalla (d. )er 'unciones de'inidas para tres de las teclas trian$ulares 4modo0 A5 6T5CO C% m(di% # m(n7 principal6. Seleccione el modo de medicin con la tecla trian$ular correspondiente% no use el modo de concentracin si el instrumento no .a sido pre-iamente calibrado en concentracin. M. )eri'icar "ue las celdas estn limpias # listas para ser utilizadas. @. Colocar el blanco # las muestras en celdas respecti-as% abrir el compartimiento del instrumento # colocar cuidadosamente las celdas en el portaceldas% E)!BE ,EAAAMAA L8S /LANC8S 8 M(ESBAAS ,ENBA8 ,EL !NSBA(MENB8% S! ESB8 LLEGAAA A 8C(AA!A A)!SE ,E !NME,!AB8 AL 7A8CES8A. )eri'i"ue "ue la celda "ue contiene el blanco ocupe siempre la posicin 5. Cierre el compartimiento. N. Seleccione el modo de medicin 4Absorbancia% O de transmitancia o concentracin6 presionando la tecla trian$ular correspondiente .asta obtener la opcin deseada. P. Seleccione la lon$itud de onda a emplear mediante la si$uiente secuencia0 a. 7resione la tecla G8B8 b. Escriba el -alor de la lon$itud de onda deseada con las teclas numricas c. 7resione la tecla ENBEA 51. 7resione las teclas CELL para .acer a-anzar o retroceder el porta celdas .asta "ue el blanco "uede insertado en el paso de luz. 55. Lle-e a cero el instrumento oprimiendo la tecla A(B8 KEA8. 5<. !nserte cada muestra en el paso de luz oprimiendo las teclas CELL. 5=. Anote el resultado de la medicin "ue aparece en la pantalla. 5>. Lue$o de realizar las medidas deseadas% salir al men3 principal% abrir el compartimiento del portaceldas # retirar las celdas cuidadosamente. Cerrar el compartimiento% descartar el contenido de las celdas # la-arlas con +abn l"uido en+ua$ando con abundante a$ua destilada. Secar las celdas con papel sua-e # colocarlas en su estuc.e. 5;. Apa$ar el instrumento # retirar la tar+eta S8CBCAA,. Esperar 51 minutos # cubrirlo con su 'unda.

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OBTE CI" DE ESPECTROS#

5. !nsertar la tar+eta S8CBCAA, en el slot correspondiente. <. 7resionar la tecla EL!B .asta lle$ar al men3 principal. Aparecer n en la pantalla las si$uientes opciones0 a. AQOBQC8NC b. Mane+o de arc.i-os c. Mane+o de pro$ramas d. Aelacin de absorbancias e. Cur-a est ndar '. Cintica simple $. /arrido =. Seleccionar el modo de barrido. >. Solo si -a a traba+ar en el ran$o ultra-ioleta 4ser necesario utilizar las celdas de cuarzo6 encender la l mpara de deuterio entrando al men3 correspondiente con la tecla (B!L!B:. ;. 7resionar la tecla BESB B:7E # asi$nar los par metros del ensa#o0 nombre% ran$o de lon$itudes de onda% -elocidad del barrido% etc. M. Colocar el blanco # las muestras en celdas respecti-as% abrir el compartimiento del instrumento # colocar cuidadosamente las celdas en el portaceldas. @. No pro-o"ue derrames% S! ESB8 LLEGAAA A 8C(AA!A A)!SE ,E !NME,!AB8 AL 7A8CES8A. )eri'i"ue "ue la celda "ue contiene el blanco ocupe siempre la posicin 5. Cierre el compartimiento. N. !nsertar el blanco en el paso de luz utilizando las teclas CELL # obtener una lnea de base 4presionar la tecla trian$ular AEC8GEA L!NEA /ASE # se$uir las instrucciones "ue aparecer n en la pantalla6. P. 8btener el espectro 4presionar la tecla trian$ular N(E)8 /AAA!,8 # se$uir las instrucciones "ue aparecer n en la pantalla6. Sal-ar el barrido. 51. Si lo considera necesario% mostrar los -alores de los picos # -alles por medio de la tecla trian$ular 7A8CES8 78SB. 55. Lue$o de realizar las medidas deseadas% salir al men3 principal% abrir el compartimiento del portaceldas # retirar las celdas cuidadosamente. Cerrar el compartimiento% descartar el contenido de las celdas # la-arlas con +abn l"uido en+ua$ando con abundante a$ua destilada. Secar las celdas con papel sua-e # colocarlas en su estuc.e. 5<. Apa$ar el instrumento # retirar la tar+eta S8CBCAA,. Esperar 51 minutos # cubrirlo con su 'unda. $#8 R(-/1'ad&5. Aepresente en una $r 'ica las lecturas de absorbancia -s lon$itud de onda de las muestras # comp relas. <. ,etermine en los espectros obtenidos la lon$itud de onda m &ima # la absorbancia correspondiente. $#9 C/(-'i&na%i& 5. E&pli"ue las di'erencias entre los instrumentos de un solo .az # de doble .az para las mediciones de absorbancia. <. Cu l es el propsito del a+uste del 1%111 de absorbancia 4511O B6 antes de e'ectuar medidas con un espectro'otmetroR =. SQu di'erencia e&iste entre una cubeta de cuarzo # una cubeta de -idrioR >. SQu relacin e&iste entra la absorbancia 4A6 # el OB. ;. !ndi"ue 1; e+emplos de compuestos "umicos de inters 'armacutico "ue conten$an $rupos crom'oros.

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M. E&pli"ue por"u son importantes los m &imos de absorcin "ue se obser-an en los espectros de molculas "ue contienen crom'oros. $#: F/(n'(- d( in;&%maci)n: 5. <. =. >. SToo$ ,A% Lear# JJ% An lisis !nstrumental% <da. Ed. Madrid0 Mc. GraU EillG 5PP>. Va#ne A7% C.emical !nstrumentation% 5ra. Ed. NeU :orT0 8&'ord (ni-ersit# 7ressG 5PP>. Earris ,. An lisis Qumico Cuantitati-o. <da. Ed. /arcelona0 Ae-ertG <115. Ear-e# ,. Qumica Analtica Moderna. 5ra. Ed. Madrid0 McGraU*EillG <11<.

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II.

PRACTICA N.2 ESPECTROS DE ABSORCION Y CURVAS DE CALIBRACION DEL SULFATO DE QUININA

2#$ Ma%c& '()%ic& Las soluciones acuosas de sul'ato de "uinina absorben radiacin monocrom tica cumpliendo con la le# de /eer. En la presente pr ctica se traba+ar con soluciones de sul'ato de "uinina con la 'inalidad de obtener sus espectros de absorcin en la re$in () 9 -isible # preparar cur-as de calibracin para cada sustancia en los inter-alos de concentraciones en "ue se cumple la le# de /eer. La Quinina es un alcaloide deri-ado del rbol de la Q(!NA. Es una sustancia "ue disminu#e la 'iebre 4antipirtico6. ,urante muc.o tiempo se le utiliz para combatir la Malaria. 2#2 C&m,('(ncia5. 8btiene espectros de absorcin en la re$in () 9 -isible # prepara cur-as de calibracin para cada sustancia en los inter-alos de concentraciones en "ue se cumple la le# de /eer. <. Gra'ica e interpreta los espectros de absorcin en la re$in ultra-ioleta 9 -isible. =. ,emuestra actitud solidaria # tolerante adecu ndose al traba+o en e"uipo # asume el proceso de aprendiza+e con inters # responsabilidad. 2#3 Ma'(%ia1(- 2 (./i,&5. <. =. >. ;. M. @. N. Espectro'otmetro () 9 -isible Celdas de cuarzo de 51 mm de tra#ecto ptico 7ipeta $raduada de ; mL 7ipeta -olumtrica de <; mL 51 Ciolas de 511 mL 7iceta con a$ua destilada 7apel .i$inico sua-e de color blanco Solucin de sul'ato de "uinina

2#4 P%&c(dimi(n'& !im,i(<a d(1 ma'(%ia10 La-ar bien todo el material con deter$ente # a$ua de $ri'o. Lue$o la-ar con porciones de a$ua destilada # secar en la estu'a durante ; 9 51 minutos entre M; a @1 WC. E-,(c'%& d( a=-&%ci)n d(1 -/1;a'& d( ./inina# A. 7reparacin de una S8L(C!DN MA,AE de S(LCAB8 ,E Q(!N!NA 451*> M6 a6 7esar en una luna de relo+ 1%1=P5 $. de Sul'ato de "uinina 4slido de color blanco de 7M 2 @N<%= $Qmol6 en la balanza analtica. Este peso e"ui-ale apro&imadamente a ;&51 *> moles de sul'ato de "uinina. b6 A$re$ar la cantidad pesada en un beacTer de 511 mL. 4limpio # seco6 # la-ar con a$ua destilada los residuos de sul'ato de "uinina "ue "ueden en la luna de relo+. c6 A$re$ar ; mL. de una solucin de ECl 45 M6. Mezclar bien. d6 Bras-asar la solucin a una 'iola de ;11 mL # enrasar con a$ua destilada. e6 Bomar = mL. de la Solucin Madre con una pipeta $raduada # a$re$arla a una 'iola de 511 mL. lue$o a$re$ar 5 mL. de solucin de ECl 45M6 # enrasar.

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'6

Aealizar un barrido con esta solucin en el espectro'otmetro en el ran$o de <11 a >11 nm 4re$in ()6 # determinar la lon$itud de onda adecuada para preparar la cur-a de calibracin.

/. 8btencin de una C(A)A ,E CAL!/AAC!DN Se preparan soluciones Est ndares 4deben apro&imarse a la composicin $lobal de las muestras # deben cubrir un inter-alo de concentraciones razonable para el analito. Los resultados de un an lisis no deben basarse nunca en los -alores de las absorti-idades molares de la biblio$ra'a. a6 7reparar > 'iolas de 511 mL. con tapa limpias # secas. b6 7reparar las si$uientes diluciones a partir de la solucin Madre de Sul'ato de Quinina de concentracin 5&51*>M 0

Solucin Solucin Solucin Solucin

A 0 < mL. de Solucin Madre X 5mL. de ECl 5M X E<8 destilada en 511 mL. / 0 > mL. de Solucin Madre X 5mL. de ECl 5M X E <8 destilada en 511 mL. C 0 M mL. de Solucin Madre X 5mL. de ECl 5M X E<8 destilada en 511 mL. , 0 N mL. de Solucin Madre X 5mL. de ECl 5M X E<8 destilada en 511 mL.

c6 7reparar el espectro'otmetro con una lon$itud de onda de <;1 nm # medir la absorbancia del blanco # lle-ar el e"uipo a cero de absorbancia. d6 Medir las absorbancias de las soluciones. 2#8 R(-/1'ad&5. Gra'i"ue el espectro de absorcin del sul'ato de "uinina. <. Aepresente en papel milimetrado la Cur-a de Calibracin del Sul'ato de Quinina. =. Aealice los c lculos de re$resin lineal con a#uda de la calculadora # determine la ecuacin de la recta. >. ,etermine el -alor del coe'iciente de re$resin lineal 2#9 C/(-'i&na%i& 5. S7or "u no se deben usar las celdas de -idrio para este tipo de pruebaR <. El si$uiente es el Espectro de Absorcin de un ' rmaco L% disuelto en alco.ol. Sdespus de realizar un barrido desde <=1 a M;1 nm.

Aesponder0

5 <

>

a6 SQu l mpara se utiliz en el espectro'otmetroR b6 SQu lon$itud o lon$itudes de onda se pueden utilizar para la construccin de una cur-a de calibracinR c) SEs buena la sensibilidad a 5R

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=. SQu -ariables e&perimentales se deben controlar para obtener datos de absorbancia reproduciblesR >. Escriba la 'rmula "umica desarrollada del sul'ato de "uinina # e&pli"ue para "u se utiliza. ;. La absorti-idad molar para las soluciones acuosas de 'enol a <55 nm es de M.5@&51 = L cm*= mol*5. Calcular el inter-alo permisible de concentraciones de 'enol "ue se pueden determinar por espectro'otometra de absorcin () si la transmitancia debe ser menor "ue N1 O # ma#or "ue ; O% considerando "ue las mediciones se e'ect3an en celdas de 5 cm de tra#ecto ptico. 2#: F/(n'(- d( in;&%maci)n 5. Earris ,. An lisis Qumico Cuantitati-o. <da. Ed. /arcelona0 Ae-ertG <115. <. Ear-e# ,. Qumica Analtica Moderna. 5ra. Ed. Madrid0 McGraU*EillG <11<.

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>#3 DETERMINACION SIMULTANA DE LAS FORMAS CIDA Y BSICA DEL ANARAN ADO DE METILO
3#$ Ma%c& '()%ic& Indicad&%% en "umica% sustancia natural o sinttica "ue cambia de color en respuesta a la naturaleza de su medio "umico. Los indicadores se utilizan para obtener in'ormacin sobre el $rado de acidez o pE de una sustancia% o sobre el estado de una reaccin "umica en una disolucin "ue se est -alorando o analizando. (no de los indicadores m s anti$uos es el tornasol% un tinte -e$etal "ue ad"uiere color ro+o en las disoluciones cidas # azul en las b sicas. 8tros indicadores son la alizarina% el ro+o de metilo # la 'enol'talenaG cada uno de ellos es 3til en un inter-alo particular de acidez o para un cierto tipo de reaccin "umica. Su uso es amplio0 se utilizan sobre todo para -aloraciones cido Q base en "umica analtica% # para medir el pE de una disolucin% aun"ue de 'orma cualitati-a. Los m s conocidos son el naran+a de metilo% "ue -ira en el inter-alo de pE =%5 9 >%>% de color ro+o a naran+a% # la 'enol'talena% "ue -ira desde un pE N .asta un pE 51% trans'ormando disoluciones incoloras en disoluciones con colores rosados Q -ioletas. 3#2 C&m,('(ncia-: 5. Aplica la le# de Lambert*/eer # la demuestra la propiedad de adicin de las absorbancias al an lisis simult neo de dos componentes en una mezcla. <. ,emuestra actitud solidaria # tolerante adecu ndose al traba+o en e"uipo # asume el proceso de aprendiza+e con inters # responsabilidad. 3#3 Ma'(%ia1(- 2 (./i,&5. <. =. >. ;. M. @. N. P. 51. Espectro'otmetro () 9 -isible con celdas de cuarzo de 51 mm. 7ipeta $raduada de ; mL 7ipeta -olumtrica de <; mL 51 Ciolas de 511 mL 7iseta con a$ua destilada 7apel Bisue sua-e de color blanco Solucin de Anaran+ado de Metilo al 1%11<O. Solucin de Na8E <M ECl concentrado. Ycido Crmico 1%5M

III# PRACTICA

3#4 P%&c(dimi(n'& 5. E-,(c'%& d( a=-&%ci)n d( 1a ;&%ma ?cida d(1 indicad&%. 7reparar sucesi-amente las si$uientes disoluciones0 /lanco0 pipetear 51 mL de a$ua% aFadir > $otas de ECl concentrado # a'orar a <; mL. La disolucin se pasa a una clula del espectro'otmetro. ,isolucin de naran+a de metilo0 pipetear 51 mL de disolucin 1.11< O de naran+a de metilo% aFadir > $otas de ECl concentrado # a'orar a <; mL. El pE de esta disolucin es apro&imadamente de 5 # el indicador se encuentra completamente en su 'orma cida. La disolucin se pasa a una de las clulas del espectro'otmetro.

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Registro del espectro. Leer el blanco # realizar un barrido en el ran$o de =;1nm .asta los M11 nm. !denti'i"ue la lon$itud de onda m &ima. <. E-,(c'%& d( a=-&%ci)n d( 1a ;&%ma =?-ica d(1 indicad&%. 7reparar sucesi-amente las si$uientes disoluciones0 /lanco0 pipetear 51 mL de a$ua% aFadir <> $otas de Na8E < M # a'orar a <; mL. La disolucin se pasa a otra clula del espectro'otmetro. ,isolucin de naran+a de metilo0 pipetear 51 mL de disolucin 1.11<O de naran+a de metilo% aFadir <> $otas de Na8E < M # a'orar a <; mL. El pE de esta disolucin es apro&imadamente de 5= # el indicador se encuentra completamente en su 'orma b sica. La disolucin se pasa a una de las clulas del espectro'otmetro. Registro del espectro. 7roceder como en el re$istro del espectro de absorcin de la 'orma cida del indicador. =. E-,(c'%&- d( a=-&%ci)n d( di-&1/ci&n(- d&nd( (-'?n ,%(-(n'(- am=a- ;&%ma- d(1 indicad&%# Se procede a re$istrar el espectro de 5 disolucin tampn de di'erente pE mediante el si$uiente procedimiento0 7reparacin de la disolucin tampn0 En un matraz erlenme#er a$re$ar <; ml de cido 'rmico 1.5 M # lue$o a$re$ar Na8E <M .asta "ue se obten$a un pE alrededor de =.N. >. Di-&1/ci)n d( indicad&% (n (1 'am,)n /lanco0 pipetear 51 mL de a$ua # enrasar a <; mL con la disolucin amorti$uadora . La disolucin se pasa a una de las clulas del espectro'otmetro. ,isolucin de indicador0 pipetear 51 mL de naran+a de metilo 1.11<O # enrasar a <; mL con la primera disolucin amorti$uadora. La disolucin se pasa a una de las clulas del espectro'otmetro. Registro del espectro. 7ara cada lon$itud de onda a la "ue se -a#a a traba+ar a+ustar el espectro'ortmetro al 511O de transmitancia% con el blanco% # medir la absorbancia de la disolucin problema. Se debe re$istrar la absorbancia de la disolucin para las lon$itudes de onda antes indicadas.

3#8 R(-/1'ad&5. ,eterminar la absorti-idad molar de la 'orma cida% b sica a las dos lon$itudes de onda m &ima determinadas. <. Calcular en la muestra problema la concentracin de cada 'orma 4 cida # b sica6. 3#9 C/(-'i&na%i& 5. E&pli"ue las principales di'erencias entre los espectros de absorcin de las soluciones cida # b sica del anaran+ado de metilo. <. S7or "u se a$re$a Na8E a la solucin de cido 'rmicoR =. Mencione dos aplicaciones de los indicadores. 3#: F/(n'(- d( in;&%maci)n: 5. <. =. Earris ,. An lisis Qumico Cuantitati-o. <da. Ed. /arcelona0 Ae-ertG <115. Va#ne A7% C.emical !nstrumentation% 5ra. Ed. NeU :orT0 8&'ord (ni-ersit# 7ressG 5PP>. Ear-e# ,. Qumica Analtica Moderna. 5ra. Ed. Madrid0 McGraU*EillG <11<.

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I@# PRACTICA A#4 DETERMINACIN ESPECTROFOTOMTRICA DE !IERRO EN COMPLEMENTOS VITAM"NICOS


4#$ Ma%c& '()%ic& En esta pr ctica% el .ierro de una tableta de complemento -itamnico se disuel-e en cido% se reduce a Ce4!!6 con .idro"uinona # se 'orma el comple+o con o*'enantrolina para 'ormar un completo de color ro+o intenso. 7uede emplearse clor.idrato de .idro&ilamina en lu$ar de .idro"uinona.

N Fe
+2

3 N N N 3

Fe o-fenantrol na !"# $ %&' n!

+2

4#2 C&m,('(ncia-: 5. Aplica el mtodo Espectro'otomtrico para la determinacin cuantitati-a de metales 4Ce6 por medio de la 'ormacin de comple+os coloreados. <. ,emuestra actitud solidaria # tolerante adecu ndose al traba+o en e"uipo # asume el proceso de aprendiza+e con inters # responsabilidad. 4#3 E./i,&- 2 ma'(%ia1(-: 5. Espectro'otmetro () 9 -isible% celdas de -idrio # de cuarzo% manual de instrucciones. <. 7ipetas -olumtricas de 51 # <; mL% -asos de precipitados% 'iolas de 511 mL. 4#4 P%&c(dimi(n'& ATAQUE DE !A MUESTRA a6 7esar en una luna de relo+ los $r nulos contenidos en una c psula de complemento )itamnico "ue conten$a Eierro 4Ce6. Anotar la masa. b6 Colocar los $r nulos en un beacTer de 511 mL # adicionar <1 mL de EN8 = concentrado # ; mL de E<8. c6 Calentar sua-emente la muestra en una planc.a o cocinilla elctrica pro-ista de una re+illa de Asbesto a una temperatura entre 5;1 # <11 WC. Controlar% a$itando con una ba$ueta% para e-itar "ue la ebullicin sea brusca # no salpi"ue muestra 'uera del -aso. d6 Berminar el calentamiento cuando "uede apro&imadamente = a ; mL de muestra l"uida. e6 A$re$ar a la muestra l"uida concentrada 51 mL. de E <8 destilada # lue$o <; mL. de ECl MM 4es posible "ue la solucin se enturbie un poco6. '6 Ciltrar lue$o la muestra acidi'icada directamente en una 'iola de <;1 mL. 4Se su$iere utilizar papel Vattman Z >5 ><6. Controlar los la-ados con a$ua destilada para ase$urar una 'iltracin cuantitati-a. $6 ,e+ar en'riar la solucin # enrasar con a$ua destilada. Eomo$enizar.

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.6 ,e esta solucin .acer una dilucin 5Q510 Bomar con a#uda de una pipeta -olumtrica 51 mL. # a$re$arlos en una 'iola de 511 mL. Enrasar con a$ua destilada # Eomo$enizar. i6 ,eterminar la concentracin de la muestra problema preparada% se$3n las especi'icaciones de la c psula. PREPARACI" DE !A SO!UCI" PATR" DE BIERRO# a6 7esar en una luna de relo+ 1%1;< $ramos de CeS8 > 47C 2 <@N6 o la cantidad e"ui-alente de Sal de Mo.rG Ce4NE>6<4S8>6<.ME<8 47C 2 =P<6 "ue conten$a la misma cantidad de Ce. b6 A$re$ar a un beacTer # disol-er con a$ua destilada de buena calidad. c6 Lle-ar a una 'iola de <;1 mL "ue conten$a 5 mL de E<S8> concentrado. Enrasar # Eomo$enizar. d6 Calcular la concentracin de .ierro 4Ce6 en la solucin preparada. PREPARACI" DE !OS REACTI@OS P%(,a%aci)n d( 1a -&1/ci)n d( CITRATO DE SODIO# a6 b6 c6 d6 7esar <%; $ramos de citrato de sodio en una luna de relo+. A$re$ar a un beaTer # disol-er la sal con a$ua destilada. Lle-ar a una 'iola de 511 mL.% enrasar con a$ua destilada # .omo$enizar. Esta solucin ser-ir para mantener las soluciones de Eierro a un pE de = a =%;.

P%(,a%aci)n d( 1a -&1/ci)n C!ORBIDRATO DE BIDROC!AMI A# Nota0 7reparar el mismo da del an lisis. a6 7esar <%15 $ramos del reacti-o en una luna de relo+. b6 A$re$ar a un beaTer # disol-er la sal con a$ua destilada. c6 Lle-ar a una 'iola de 511 mL.% enrasar con a$ua destilada # .omo$enizar. P%(,a%aci)n d( 1a -&1/ci)n d( ODFE A TRO!I A# Nota 0 7reparar el mismo da del an lisis. a6 7esar 1%<P;@ $ramos de o 9 'enantrolina 4apro&. 1%= $6 en una luna de relo+ # disol-er en 51 mL. de a$ua destilada. b6 Lle-ar a una 'iola de 511 mL% enrasar # .omo$enizar. PREPARACI" DE! BUFFER PARA CA!IBRAR E! POTE CI"METRO# a6 b6 c6 d6 7esar 5%1<5 $ramos de /i'talato de potasio 47M 2 <1>%<6 en una luna de relo+. ,isol-er con a$ua destilada en un beaTer de 511 mL. A$re$ar a una 'iola de 511 mL. enrasar # .omo$enizar. Conectar el potencimetro # calibrarlo con la solucin de /i'talato preparada recientemente a un pE 2 >.

P%(,a%aci)n d( 1&- Pa'%&n(- d( Ei(%%& 2 d( 1a m/(-'%a# a6 En un beacTer de 511 mL. a$re$ar 4con a#uda de una pipeta -olumtrica de 51 mL6 <%; mL. de solucin patrn de .ierro. b6 Adicionar >1 mL. de a$ua destilada # medir el pE con el potencimetro. c6 A$re$ar con a#uda de un $otero la solucin de Citrato de sodio para lle-ar el pE al ran$o de [ = 9 =%; \. Anotar el n3mero de $otas adicionadas. d6 Adicionar lue$o los si$uientes reacti-os en el orden dado 0 < mL. de Clor.idrato de Eidro&ilamina. = mL. de 8*'enantrolina

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La solucin desarrollar color anaran+ado. e6 A$re$ar a una 'iola de 511 mL. el contenido del beacTer # sus la-ados. Lue$o enrasar con a$ua destilada # .omo$enizar# An&'a% 1a c&nc(n'%aci)n d( Ei(%%&# '6 AE7EB!A L8S 7AS8S 4a6 .asta 4d6 C8N 78AC!8NES ,E ;%1G @%; : 51 mL de la solucin patrn de Ce. # An&'a% 1a- c&nc(n'%aci&n(- d( Ei(%%&# $6 Aepetir la operacin para la muestra problema0 Bomar ; mL. de la muestra problema # a$re$arlos a un beaTer de 511 mL a$re$ar Citrato de sodio .asta pE = a =%;. A$re$ar < mL. de clor.idrato de .idro&ilamina # = mL de de o 9 Cenantrolina. Lle-ar a una 'iola de 511 mL. # enrasar con a$ua destilada. .6 ,e+ar "ue todas las soluciones 4patrones # muestra6 reposen <; minutos para "ue desarrollen el color. i6 7reparar un blanco. M(dici)n (n (1 (-,(c'%&;&')m('%&# a6 (na -ez "ue todas las muestras .an desarrollado color% medir las absorbancias de los patrones de Ce # lue$o el de la muestra a ;1N nm utilizando las cubetas de cuarzo. b6 Brazar una cur-a de calibracin en un papel milimetrado # determinar la concentracin de la muestra problema. c6 Eallar el coe'iciente de absorti-idad molar. d6 Se utiliza la cur-a patrn para .allar la cantidad de Ce presentada en la tableta. 8#$ R(-/1'ad&5. Gra'i"ue el espectro de absorcin del Comple+o de Eierro. <. Aepresente en papel milimetrado la Cur-a de Calibracin del Comple+o de Eierro. =. Aealice los c lculos de re$resin lineal con a#uda de la calculadora # determine la ecuacin >. de la recta. ;. ,etermine el -alor del coe'iciente de re$resin lineal. 4#8 C/(-'i&na%i& 5. S7or "u la determinacin de Ce X< con orto*'enantrolina se realiza a un -alor de pE de apro&imadamente =%;R <. S7or "u es necesario aFadir .idro"uinona o clor.idrato de .idro&ilamina en el presente mtodo de an lisisR =. Mencione tres productos 'armacuticos en los cuales se pueda aplicar la determinacin de .ierro con orto*'enantrolina. 4#: F/(n'(- d( in;&%maci)n: 5. Earris ,. An lisis Qumico Cuantitati-o. <da. Ed. /arcelona0 Ae-ertG <115. <. Va#ne A7% C.emical !nstrumentation% 5ra. Ed. NeU :orT0 8&'ord (ni-ersit# 7ressG 5PP>. =. Ear-e# ,. Qumica Analtica Moderna. 5ra. Ed. Madrid0 McGraU*EillG <11<.

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V. PRACTICA N. 5 ESPECTROS DE ABSORCIN ULTRAVIOLETA DEL CIDO ACETILSALIC"LICO #ASPIRINA$ Y DE SU ANIN


8#$ Ma%c& '()%ic& Los compuestos or$ nicos "ue contienen $rupos crom'oros presentan espectros de absorcin en la re$in ultra-ioleta% "ue son caractersticos del tipo de sistema crom'oro presente en la molcula. Estos espectros son importantes por"ue dan in'ormacin 3til respecto a ciertos detalles de la estructura molecular # en especial por"ue a menudo permiten la determinacin simult nea de dos o tres componentes en mezclas% en me+ores condiciones "ue los espectros de absorcin en la re$in -isible% debido a "ue las bandas de absorcin en la re$in ultra-ioleta son usualmente m s a$udas% adem s muc.as molculas no presentan espectros de absorcin en la re$in -isible. En esta pr ctica se podr n obser-ar las di'erencias entre el espectro de un cido no disociado # el de su anin. El cido acetilsaliclico 4AAS6 tiene una constante de ionizacin apro&imadamente de 5 & 51 *>. En las soluciones mu# diluidas "ue se -an a emplear% el AAS est disociado en sus iones en m s de un cincuenta por ciento. 7ara tener por lo menos un PPO del mismo en la 'orma cida sin disociar% basta a$re$ar cido clor.drico en cantidad su'iciente para dar una concentracin de ion .idr$eno de 1%1; M. 8#2 C&m,('(ncia-: 5. ,escribe las di'erencias entre el espectro de un cido no disociado # el de su base con+u$ada. <. ,e'ine particularidades tpicas de los espectros de absorcin de compuestos or$ nicos en di'erentes sol-entes. =. Aplica la le# de /eer a la determinacin del cido acetilsaliclico en productos comerciales 4tabletas de aspirina6. >. ,emuestra actitud solidaria # tolerante adecu ndose al traba+o en e"uipo # asume el proceso de aprendiza+e con inters # responsabilidad. 8#3 Ma'(%ia1(- 2 (./i,&-: 5. <. =. >. ;. M. @. N. Acido acetilsaliclico recristalizado. ECl% Na8E% 5 M Ee&ano. Cloro'ormo. Ciolas de 511 mL. 7ipetas de ; mL # de 51 mL. 1< cubetas de cuarzo de 5 cm de paso de luz Espectro'otmetro GENES:S ;.

8#4 P%&c(dimi(n'& A+ E-,(c'%& d( 1a- -&1/ci&n(- ac/&-a- d( AAS# a. Se pesan e&actamente unos <; m$ de AAS # se pasan a un matraz a'orado de 511 mL. Se aFade a$ua% se a$ita .asta "ue el cido se .a#a disuelto% se completa lue$o con a$ua .asta el enrase # se mezcla bien. Se marca esta solucin con una HAI. b. Si la solucin HAI es demasiado concentrada para medir su absorbancia directamente% se toman otros dos matraces a'orados de 511 mL "ue se marcan como H/I # HCI% en los "ue se introducen proporciones de 51%1 mL de la solucin HAI medidos e&actamente con pipeta. En

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el matraz H/I se adiciona ; mL de cido clor.drico 5 M. Se completan ambos con a$ua .asta 511 mL # se mezcla bien. c. Aepresentar $r 'icamente los espectros de las soluciones / # C desde =11 nm .asta <5; nm.. Colocar tres cubetas con+untamente en el portamuestras% una con a$ua pura% otra con solucin / # otra con solucin C. Se emplea la cubeta con a$ua para 'i+ar el a+uste del 511O de transmitancia% lo cual .a# "ue repetir cada -ez "ue se modi'i"ue la lon$itud de onda% no ol-idando comprobar el a+uste del cero. Al$unas absorbancias ser n ele-adas% ma#ores "ue 5 # un pe"ueFo error en el a+uste del cero dara lu$ar a un error $rande en la absorbancia medida. La anc.ura de la rendi+a debe ser lo menor posible% por lo cual se traba+ar en una posicin de sensibilidad ele-ada% entre <<1 # <>1 nm. Las lecturas se e'ectuar n cada < nm. d. Los espectros de / # C ser n di'erentes% pero cada uno presenta dos m &imos% uno alrededor de <=1 nm # el otro a <N1 nm o m s. El pico a la lon$itud de onda menor es el de ma#or intensidad # se denomina pico primario. El pico "ue aparece a la lon$itud m s lar$a% o pico secundario% es m s dbil. Si la absorbancia m &ima de este pico es menor "ue 1%< es con-eniente preparar una solucin m s concentrada% tomando una nue-a porcin% HAI # dilu#ndola en menor proporcin pero manteniendo la misma concentracin de cido 4o de base6 anterior. 7or e+emplo se podra tomar 51%1 mL de HAI # 5%<; mL de cido clor.drico 5 M # diluir en a$ua .asta <;.1 mL. El mismo espectro solucin de sta se determina entre <M1 # =11 nm. Las absorti-idades molares deberan ser las mismas "ue las de la solucin m s diluida% pero los -alores de la solucin m s concentrada resultar n de ma#or precisin. e. El peso 'rmula del AAS es 5N1. Con este dato% se con-ierten las lecturas de absorbancia en absorti-idades molares. Sobre una misma .o+a de papel milimetrado se representar n en 'uncin de la lon$itud de onda% las absorti-idades molares de la 'orma cida # de la 'orma b sica. B+ E-,(c'%& d( /na -&1/ci)n n& ac/&-a. El AAS es mu# soluble en cloro'ormo. Sin embar$o% el cloro'ormo absorbe 'uertemente la luz ultra-ioleta por deba+o de <=1 nm # la absorcin del disol-ente casi oculta el pico de absorcin del propio AAS. 7or este moti-o se emplear en este e&perimento una mezcla de cloro'ormo # ciclo.e&ano. a. Se prepara una solucin de AAS en cloro'ormo puro% de concentracin e&actamente conocida% de unos >1 m$ en 511 mL. Se toman con una pipeta ;%11 mL de esta solucin% # se pasa a un matraz a'orado de 511 mL% completando .asta el enrase con ciclo.e&ano. En otro matraz a'orado de 511 mL% se pone ;%11 mL de cloro'ormo puro% sin AAS% # se a$re$a ciclo.e&ano .asta el enrase. Esta mezcla de disol-ente se emplea en la cubeta de re'erencia del espectro'otmetro. En la cubeta de la muestra se pone la solucin de AAS# El espectro de absorcin de esta solucin se determina desde =11 nm .asta <=1 nm o menos. Si se emplea un espectro'otmetro de un solo .az% se obser-ar "ue el disol-ente empieza a absorber apreciablemente por deba+o de <>1nm. Eabr "ue abrir la rendi+a m s # m s para poder 'i+ar la lectura del 511O de transmitancia. Ea# "ue mantener el a+uste de sensibilidad elctrica cerca de su m &imo # utilizar el mando de anc.ura de rendi+a para realizar dic.o a+uste del 511O% anotando la anc.ura de rendi+a para cada lon$itud de onda. Estas anotaciones pondr n de mani'iesto el aumento de la absorbancia del disol-ente al disminuir la lon$itud de onda. La absorti-idad molar del AAS se representar 'rente a la lon$itud de onda% en la misma $r 'ica "ue se constru# para las soluciones acuosas. Se obser-ar n las di'erencias entre los espectros. La banda primaria en ciclo.e&ano% es m s estrec.a # m s e&tensa "ue la obser-ada en a$ua% poniendo de relie-e una interaccin m s dbil entre disol-ente # soluto.

b.

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8#8 R(-/1'ad&5. Gra'i"ue el Espectro () del cido acetilsaliclico en medio cido. <. Gra'i"ue el Espectro () del cido acetilsaliclico en medio b sico. =. Gra'i"ue el Espectro () del cido acetilsaliclico en cloro'ormo # ciclo.e&ano. 8#9 C/(-'i&na%i& 5. E&pli"ue "u e'ectos tiene el disol-ente en el espectro de absorcin () Q -isible de una molcula or$ nica. <. E&pli"ue las principales di'erencias entre los espectros de absorcin () Q -isible del AAS # de su anin. 8#: F/(n'(- d( in;&%maci)n: 5. <. =. SToo$ ,A% Lear# JJ% An lisis !nstrumental% <da. Ed. Madrid0 Mc. GraU EillG 5PP>. Earris ,. An lisis Qumico Cuantitati-o. <da. Ed. /arcelona0 Ae-ertG <115. Ear-e# ,. Qumica Analtica Moderna. 5ra. Ed. Madrid0 McGraU*EillG <11<.

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@I# PRACTICA A 9# ESPECTROSCOP"A INFRARRO A


9#$ Ma%c& '()%ic& La ener$a de radiacin in'rarro+a cubre una parte del espectro electroma$ntico entre el -isible # la re$in micro*onda entre los >111 cm*5 # los M11 cm*5 4<%; 9 5%; um6. El espectro !A es caracterstico de una molcula # los $rupos 'uncionales presentan picos o bandas de absorcin debido a la absorcin de ener$a por parte de los enlaces "ue los 'orman lo "ue permite obtener in'ormacin parcial acerca de la estructura de la molcula en estudio # se necesitara el uso de otras tcnicas espectroscpicas para determinar la estructura completa de una molcula. La radiacin in'rarro+a se encuentra en un ran$o de 51111 a 511 cm*5 45 9 511 um6 # corresponde a la ener$a de -ibracin de las molculas% esta absorcin est cuantizada # aparece en 'orma de picos o bandas% la zona del !A medio donde la absorcin depende de la 'uerza de los enlaces # la $eometra de los tomos se encuentra entre los >111 cm *5 # los M11 cm*5 4<%; 9 5%; um6. La posicin de las bandas en el espectro !A se representa en n3meros de onda 4cm *56% la intensidad de las bandas se e&presan en unidades de absorbancia o en porcenta+e de transmitancia. E&isten dos 'ormas de -ibracin de las molculas% una de estiramiento # otra de 'le&in. La de estiramiento es de mo-imiento rtmico a lo lar$o del enlace por incremento o decaimiento de la accin interatmica% la -ibracin de 'le&in consiste en el cambio del n$ulo entre el enlace con un tomo com3n o un $rupo de tomos con respecto a una parte de la molcula. Cuando dos enlaces "ue oscilan tienen un tomo com3n tendr n 'recuencias de oscilacin di'erentes% por e+emplo el C8< tiene dos enlaces C28 con un tomo de carbono en com3n% tendr dos -ibraciones% una simtrica # otra asimtrica. La simtrica no producir un cambio en el momento bipolar # no absorbe en el !A% en cambio el asimtrico produce un cambio en el momento bipolar # absorbe a <=;1 cm*5 dando una absorcin de alta intensidad. La posicin de los picos o bandas de absorcin de los di'erentes $rupos 'uncionales #a es conocida # se presenta $eneralmente en tablas disponibles en la biblio$ra'a% a continuacin presentamos una tabla resumida de las seFales !A de los principales $rupos 'uncionales0 PRI CIPA!ES BA DAS DE ABSORCIO I FRARROFA PARA GRUPOS FU CIO A!ES SE!ECCIO ADOS . En1ac( C9E Ti,& d( c&m,/(-'& Alcanos In'(%3a1& d( F%(c/(ncia-0 cmD$ <N;1*<P@1 5=>1*5>@1 C9E C9E C9E Al"uenos Al"uinos 49 C C 9 E6 Anillos arom ticos =151*=1P; M@;*PP; ==11 =151*=511 MP1*P11 89E Alco.oles% 'enoles =;P1*=M;1 In'(n-idad Cuerte Cuerte Media Cuerte Cuerte Media Cuerte )ariable

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En1ac( 8*E 8*E

Ti,& d( c&m,/(-'& Alco.oles con puente de .idr$eno% 'enoles Ycidos carbo&licos Ycidos carbo&licos con puente de .idr$eno

In'(%3a1& d( F%(c/(ncia-0 cmD$ =<11*=M11 =;11*=M;1 <;11*<@11 ==11*=;11 5M51*5MN1 5;11*5M11 <511*<<M1 55N1*5=M1 <<51*<<N1 51;1*5=11 5MP1*5@M1 5;11*5;@1

In'(n-idad )ariable a -eces anc.a Media Anc.a Media )ariable )ariable )ariable Cuerte Cuerte Cuerte Cuerte Cuerte

N9E C2C C2C C N C9N C N C98 C28 N8<

Aminas% aminas Al"uenos Anillos arom ticos Al"uinos Aminas% aminas Nitrilos Alco.oles% teres% cidos carbo&licos% steres Alde.dos% cetonas% cidos carbo&ilicos% steres Nitrocompuestos

9#2 C&m,('(ncia5. Analiza los espectros de absorcin en la re$in in'rarro+a. <. !denti'ica los $rupos 'uncionales "ue se encuentran en los espectros problemas. =. ,emuestra actitud solidaria # tolerante adecu ndose al traba+o en e"uipo # asume el proceso de aprendiza+e con inters # responsabilidad. 9#3 Ma'(%ia1 5. <. Bablas de bandas de absorcin de $rupos 'uncionales en el in'rarro+o. Espectros !n'rarro+o de di'erentes compuestos or$ nicos.

9#4 P%&c(dimi(n'&: El pro'esor proporcionar a los estudiantes una serie de espectros in'rarro+os% correspondientes a di-ersas molculas "ue constituir n muestras problema. El estudiante identi'icar los $rupos 'uncionales presentes en cada espectro% utilizando la tabla "ue se present u otras tablas m s e&tensas # detalladas. 9#8 R(-/1'ad& Aealizar la interpretacin de cada uno de los espectros especi'icando en una tabla el tipo de enlace% tipo de pico o seFal # su ubicacin en el espectro para cada una de las muestras.

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9#9

C/(-'i&na%i& 5. Mencione dos aplicaciones de la espectro'otometra de absorcin molecular en la re$in in'rarro+a% a la industria 'armacutica. <. SEn cu ntas partes se di-ide un espectro in'rarro+oR =. SCu l es el uso principal de la re$in de las .uellas di$ital en un espectro de absorcin molecular en la re$in in'rarro+aR

9#:

F/(n'(- d( in;&%maci)n: 5. Earris ,. An lisis Qumico Cuantitati-o. <da. Ed. /arcelona0 Ae-ertG <115. <. Ear-e# ,. Qumica Analtica Moderna. 5ra. Ed. Madrid0 McGraU*EillG <11<.

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@II# PRCTICA A#: CLCULOS Y EVALUACIN ESPECTROFOTOMETRIA UV%VIS #SEMINARIO$


:#$ Ma%c& '()%ic&

DE

MTODOS

EN

Los c lculos relacionados al desarrollo # e-aluacin de los mtodos espectro'otomtricos re"uieren un conocimiento pr ctico en la aplicacin de la Le# de Lambert*/eer. La e&presin matem tica corresponde a la si$uiente 'rmula0 A 2 .b.C ,onde0 A 0 Absorbancia 0 Coe'iciente de Absorti-idad molar C 0 Concentracin. :#2 C&m,('(ncia5. Aealiza c lculos sobre concentraciones% absorbancias # coe'icientes de absorti-idad utilizando la le# de Lambert*/eer. <. ,etermina ran$o de concentraciones para la aplicacin de la Le# de Lambert*/eer para determinacin de compuestos de 'orma simult nea. =. Analiza espectros # determina desplazamientos batocrmicos e .ipsocrmicos identi'icando $rupos 'uncionales responsables. :#3 Ma'(%ia1 Artculos publicados sobre determinacin de compuestos or$ nicos tales como contaminantes en 'ormulados 'armacuticos o principios acti-os por mtodos de cromato$ra'a l"uida E7LC o cromato$ra'a de $ases. Bablas de clasi'icacin de mtodos cromato$r 'icos # 'ases estacionarias.

:#4 P%&c(dimi(n'&: 5. Los alumnos se a$rupar n # realizar n los c lculos correspondientes a los e+ercicios entre$ados por el pro'esor. <. Se realizar n c lculos sobre la determinacin de compuestos de 'orma simult nea utilizando la le# de Lambert*/eer. =. Se estudiar espectros de absorcin a 'in de determinar la di'erencia en los desplazamientos para compuestos e-aluados en di'erentes medios o sol-entes. :#8 R(-/1'ad&5. Los alumnos realizar n un reporte de los e+ercicios resueltos. <. Se presentar un procedimiento para el desarrollo de los mtodos espectro'otomtricos ()*)!S. =. Se presentar un cuadro comparati-o con las di'erencias entre los espectros e-aluados indicando la ubicacin de la lon$itud de onda m &ima% medio o sol-ente utilizado% absorbancias.

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:#9

C/(-'i&na%i& 5. <. =. SCu l es el 'undamento del mtodo de an lisis por espectroscopa ()*)!SR SCu l es la importancia del coe'iciente de absorti-idadR SCu l es el ob+eti-o de realizar un an lisis por desplazamientosR

:#:

F/(n'(- d( in;&%maci)n: 5. <. Earris ,. An lisis Qumico Cuantitati-o. <da. Ed. /arcelona0 Ae-ertG <115. Ear-e# ,. Qumica Analtica Moderna. 5ra. Ed. Madrid0 McGraU*EillG <11<.

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VIII. PRACTICA N&'. USO Y CUIDADO DEL POTENCIOMETRO Y DETERMINACION ELECTROMETRICA DEL (!.
G#$ Ma%c& '()%ic& La determinacin del pE se realiza instrumentalmente mediante la medicin del potencial elctrico de una celda $al- nica constituida por un electrodo indicador de membrana de -idrio # un electrodo de re'erencia sumer$idos en la solucin problema. A partir de la ecuacin de Nernst se demuestra ' cilmente "ue

E=K

2.303 R T pH F

,onde E es el potencial medido en -oltios% A la constante uni-ersal de los $ases cu#o -alor es de N%=5> JQ4mol ?6% B la temperatura absoluta en $rados ?el-in% C el Carada# de car$a elctrica i$ual a PM>N@ coulQmol # ? una constante cu#o -alor se determina al calibrar el instrumento de medida% empleando soluciones de pE conocido. El cambio en E% sin tener en cuenta el si$no% correspondiente a la -ariacin de una unidad de pE% a <; C% es i$ual a

dE 2,303 x 8,314 x 298 = = 0,0591V dpH 96487

La resistencia interna de una celda $al- nica para medir el pE es del orden de 51 P # se debe casi totalmente a la membrana de -idrio del electrodo indicador. Esto es mu# importante #a "ue se$3n las ecuaciones la instrumentacin mnima necesaria para e'ectuar la medicin se reducira a un -oltmetro su'icientemente sensible% un electrodo de -idrio # un electrodo de re'erencia. Sin embar$o si se trata de .acer la medicin empleando por e+emplo un multmetro di$ital se obtendra para cual"uier pE un -alor cercano a cero -oltios # la pe"ueFa corriente "ue circulara por la celda sera su'iciente para daFar al electrodo indicador. 7or otra parte un medidor de pE o pE*metro es esencialmente un -oltmetro con circuitos electrnicos adecuados para .acer la con-ersin del -olta+e medido a unidades de pE. La di'erencia est en la impedancia de entrada de ambos -oltmetros "ue suele ser de solo 51 M en los multmetros di$itales corrientes mientras la impedancia de entrada de un medidor de pE es del orden de 515< o m s. 7uede utilizarse un multmetro di$ital si se le adiciona un circuito electrnico especial denominado se$uidor de -olta+e. Se trata de un circuito sencillo # barato constituido por un ampli'icador operacional de mu# alta impedancia de entrada # $anancia unitaria. Ciertamente el se$uidor de -olta+e debe estar prote$ido contra el ruido electrnico # poseer conectores apropiados. G#2 C&m,('(ncia-: 5. ,etermina potenciomtricamente el pE% empleando la lectura del potencial en -oltios # la ecuacin de Nernst as como la lectura directa en un instrumento di$ital moderno. <. ,emuestra actitud solidaria # tolerante adecu ndose al traba+o en e"uipo # asume el proceso de aprendiza+e con inters # responsabilidad.

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G#3 Ma'(%ia1 2 (./i,& pE*metro de lectura directa con escala de mili-oltios. Alternati-amente puede emplearse un multmetro di$ital pro-isto de un se$uidor de -olta+e. Electrodos de -idrio # de re'erencia 4A$QA$Cl o calomel saturado6. Electrodo combinado para medir el pE. Soporte porta electrodos de altura re$ulable. Bermmetro. )asos de 511 mL% ba$ueta% piseta con a$ua destilada. Soluciones de bi'talato de potasio 1%1;1 M 4solucin est ndar de pE 2 >%156 # /ra& 1%151 M 4solucin est ndar de pE 2 P%5N6. Soluciones problemas suministradas por el pro'esor o por el alumno. 7apel 'iltro sin cenizas

G#4 P%&c(dimi(n'& I STRUCCIO ES PARA E! USO DE! POTE CIOMETRO ,B METRO BA A MODE!O BI H32$ La 'i$ura si$uiente muestra la consola de mando del instrumento mencionado.
pH calibration procedure A! S'a)' cal/3)a'/o. S&l&c' 3-44&) 1 2al-& $M o.4/)+ 56&. )&a01 S&l&c' 3-44&) 2 2al-&

HANNA INSTRUMENT S p
MEM CAL
NOT READY CON WRONG BA TT

Functio n S&l&c' (H o) "R* RAN%E


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MEM $o) ,'o)/.g 0/,(la1 )&,-l' MR R&call ()&2/o-, ,'o)&0 0a'a

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7ara su adecuado uso debe tener presente las si$uientes instrucciones0 5. )eri'icar "ue el suministro de ener$a elctrica estabilizada se encuentra acti-ado. Los interruptores Hlla-e $eneralI% Hluz de mdulosI # Htomacorriente de mesas # mdulosI deben estar en posicin superior # el medidor del estabilizador de -olta+e deber indicar <<1 ). <. )eri'icar "ue los electrodos estn limpios # cubiertos con su estuc.e de se$uridad. =. Si -a a realizar mediciones de pE -eri'icar "ue el sensor de temperatura se encuentre conectado al instrumento. >. Aetire el estuc.e de se$uridad del electrodo # colo"ue a ste 3ltimo dentro de la muestra "ue -a a ser medida. Junto al electrodo colo"ue el sensor para medir la temperatura. Ambos deben mantenerse separados.

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;. Encienda el aparato presionando el botn onQo''. El aparato determinar autom ticamente el -alor del pE de la muestra% si es "ue se encuentra calibrado. Espere uno o dos minutos% o .asta "ue la lectura del instrumento se estabilice% antes de anotar el -alor del pE medido. Aetire los electrodos de la muestra # en+ua$uelos con abundante a$ua destilada para retirar cual"uier contaminante. Cubra el electrodo con su estuc.e. M. Si el instrumento no .a sido calibrado% realice la calibracin empleando la si$uiente secuencia de instrucciones0 a. !ntroduzca el electrodo combinado # el sensor de temperatura en una solucin bu''er est ndar de pE >%11 4solucin de bi'talato de potasio 1%1;1 M6 # a$ite bre-emente. Los electrodos deber n estar sumer$idos apro&imadamente > cm en la solucin # el sensor de temperatura deber estar tan cerca del electrodo combinado como sea posible. b. 7resione la tecla CAL% los indicadores CAL # bu'' aparecer n en la pantalla. Bambin aparecer el -alor >%15 c. Espere a "ue la lectura sea estable% si la lectura no es estable el mensa+e N8B AEA,: aparecer en la pantalla en 'orma intermitente. (n -ez "ue la lectura sea estable los mensa+es AEA,: # C8N aparecer n intermitentemente en la pantalla. d. 7resione la tecla CCM para con'irmar la lectura. Si el pE del bu''er est ndar se ale+a demasiado del -alor esperado el mensa+e VA8NG aparecer intermitentemente en la pantalla. Si todo est correcto el -alor del bu''er aparecer en la parte principal de la pantalla. 7resione la tecla CAL # el proceso .abr terminado. CUIDADO DE! E!ECTRODO COMBI ADO PARA MEDIR ,B: 5. El electrodo deber en+ua$arse bien con a$ua destilada antes # despus de ser usado. 7ara secarlo acercar un trozo de papel .i$inico blanco # sua-e al electrodo mo+ado de manera "ue el a$ua sea absorbida por el papel. EL 7A7EL N8 ,E/E B8CAA EL /(L/8 ,E )!,A!8 SENS!/LE AL pE ,EL ELECBA8,8. <. Guardar siempre el electrodo dentro de su estuc.e% el cual deber contener su'iciente solucin de ?Cl =%; M para "ue el bulbo # el puente salino de cer mica porosa permanezcan sumer$idos en dic.a solucin. N(NCA G(AA,AA EL ELECBA8,8 SEC8 N! EN AG(A ,ESB!LA,A. DETERMI ACIO E!ECTROMETRICA DE! ,B 56 Camiliarcese con el instrumento a utilizar% si$uiendo las instrucciones del pro'esor # comose indic anteriormente. <6 Mida # anote la temperatura de las soluciones est ndar% teniendo cuidado de no contaminar las soluciones con el termmetro. Bodas las soluciones a emplear deber n estar a la misma temperatura. =6 La-e cuidadosamente los electrodos con a$ua destilada # s"uelos delicadamente con un trozo limpio de papel 'iltro sin cenizas. >6 !ntroduzca cuidadosamente los electrodos en un -aso limpio conteniendo un -olumen apropiado de la solucin bu''er de pE >. Los electrodos no deber n tocar las paredes del -aso. Espere el tiempo necesario para obtener una lectura constante # anote el -alor. ;6 Calcule el -alor de la constante ?% empleando la ecuacin 5. M6 Aepita los pasos = # >% empleando la solucin bu''er de pE P. @6 Calcule la pendiente e&perimental% m% empleando la ecuacin =. Compare el -alor obtenido con el -alor terico "ue es i$ual a 4* <%=1= ABQC6

E = K + m pH
N6 Aepita los pasos = # >% empleando la solucin problema suministrada por el pro'esor. P6 Calcule el pE de la solucin problema% empleando la ecuacin con los -alores determinados de ? # m. Anote el -alor encontrado en la pizarra. 516 Aepita los pasos =% > # P% empleando como muestra una solucin de ECl 1%5111 N. Compare el -alor del pE obtenido con el -alor de 5%11 esperado en primera apro&imacin.

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556 Aepita la calibracin # las mediciones del pE pero esta -ez si$a las instrucciones para el uso del pE metro EANNA modelo E! P=<5 "ue aparecen mas adelante. Si$uiendo tal procedimiento (sted obtendr directamente los -alores del pE en la pantalla del instrumento. Compare los resultados con los obtenidos mediante el mtodo anterior. G#8 R(-/1'ad&-: ,etalle los resultados e&perimentales en 'orma ordenada% empleando el si$uiente es"uema0 E&perimento0 Calibracin del medidor de pE Cec.a0 Eora0 Analista0 !nstrumento0 S&1/ci)n =/;;(% /i'talato de potasio 1%1;1M /ora& 1%151 M G#9 C/(-'i&na%i& 5. !ndi"ue los principales tipos de electrodos "ue se utilizan en 7otenciometra. <. E+emplo de la determinacin de la constante de acidez por medio de una titilacin potenciomtrica. G#:# F/(n'(- d( in;&%maci)n: 5. <. Earris ,. An lisis Qumico Cuantitati-o. <da. Ed. /arcelona0 Ae-ertG <115. Ear-e# ,. Qumica Analtica Moderna. 5ra. Ed. Madrid0 McGraU*EillG <11<. ' *C+ ,B EA *@&1'i&-+ IJ MJ C&n-'an'(- I0 m

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IC# PRACTICA A# KH DETERMINACION DEL CONTENIDO DE ACIDO ACTICO EN VINAGRE MEDIANTE TITULACIN POTENCIOMETRICA H#$ Ma%c& '()%ic& El contenido total de cido de un -ina$re o de un -ino se determina ' cilmente por titulacin con una base est ndar. Se acostumbra a in'ormar el contenido de cido en el -ina$re en trminos de cido actico% el principal constitu#ente cido% a3n cuando puedan e&istir otros cidos. Similarmente% el contenido de cido de un -ino se e&presa como porcenta+e de cido tart rico% a3n cuando en la muestra .a#a otros cidos. En la presente pr ctica se obtiene la cur-a de -aloracin midiendo el pE despus de cada adicin de solucin -alorante. El pE se mide con un electrodo de -idrio% un electrodo de re'erencia # un pE*metro. H#2 C&m,('(ncia-: 5. Aplica la tcnica de las -aloraciones potenciomtricas de neutralizacin a la determinacin de la concentracin total de cido en muestras de -ina$re. H#3 Ma'(%ia1(- 2 (./i,& pE*metro de lectura directa con escala de mili-oltios. Alternati-amente puede emplearse un multmetro di$ital pro-isto de un se$uidor de -olta+e. Electrodo combinado para medir el pE Soporte porta electrodos de altura re$ulable. Bermmetro. )asos% ba$ueta% piseta con a$ua destilada. Soluciones de .idr$eno 'talato de potasio 1%1;1 M 4solucin est ndar de pE 2 >%156 # /ra& 1%151 M 4solucin est ndar de pE 2 P%5N6. Solucin patrn de Na8E 1%5 MG Muestra de -ina$re. 7apel 'iltro sin cenizas. H#4 P%&c(dimi(n'& 5. Se calibra cuidadosamente el pE*metro 4-er pr ctica No. N6% se introducen los electrodos la-ados # secos en la solucin problema. Si la muestra es un -ina$re pase mediante pipeta -olumtrica <;%11 mL de la muestra a una 'iola de <;1 mL # enrase .asta la marca con a$ua destilada. Mezcle bien # use alcuotas de ;1 mL de la solucin resultante para realizar los an lisis. <. =. >. M. Se coloca el Na8E en una bureta # se aFaden unos mL% mientras la disolucin se a$ita cuidadosamente 4no debe .acerse mu# 'uerte ni de+ar "ue el a$itador to"ue los electrodos6. ,espus de alcanzar el e"uilibrio% se anota el potencial% se aFade m s -alorante # se repite el proceso. Al principio deben aFadirse incrementos de 5 mL% pero cerca del punto de e"ui-alencia los incrementos deben ser de 1%5 mL. Se $ra'ican los datos% se localiza cuidadosamente la in'le&in correspondiente al punto de e"ui-alencia. Los puntos de e"ui-alencia se pueden determinar empleando los m &imos de una $r 'ica de la razn de cambio del pE con respecto al -olumen de -alorante aFadido 4dpEQd)6. Es mu# con-eniente emplear una computadora personal # una .o+a de c lculo 4p. e+. ELCEL6 para el procesamiento de los datos. Se su$iere el procedimiento si$uiente0

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H#8 R(-/1'ad&5. Ae$istre sus datos de -olumen de -alorante # pE en columnas conti$uas de la .o+a de c lculo. 8bten$a% por interpolacin% los -alores de pE correspondientes a incrementos de 1%51 mL de -alorante. Ae$istre los nue-os datos de ) # pE. 2. En una columna conti$ua calcule los -alores de la razn de cambio del pE con respecto al -olumen de -alorante aFadido% 4dpEQd) pEQ)6 3. labore una $r 'ica de 4pEQ)6 en 'uncin del -olumen de -alorante aFadido # determine los puntos de e"ui-alencia de la titulacin a partir de la misma. >. ,etermine el porcenta+e de cido actico en la muestra de -ina$re. H#9 C/(-'i&na%i&: 5. ,escriba tres e+emplos de aplicaciones de las -aloraciones potenciomtricas de neutralizacin al an lisis de compuestos de inters 'armacutico. <. E&pli"ue cmo se puede determinar el p?a de un cido dbil monoprtico a partir de la cur-a de neutralizacin obtenida por titulacin potenciomtrica. E&pli"ue "u aplicaciones analticas tiene la determinacin del p?a. H#: F/(n'(- d( in;&%maci)n: 5. <. Earris ,. An lisis Qumico Cuantitati-o. <da. Ed. /arcelona0 Ae-ertG <115. Ear-e# ,. Qumica Analtica Moderna. 5ra. Ed. Madrid0 McGraU*EillG <11<.

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). PRACTICA N&. 1* DETERMINACIN DE FOSFATO POR TITULACION POTENCIOMETRICA ACIDO%BASE


$K#$ Ma%c& '()%ic& La determinacin del cido 'os'rico mediante -aloracin potencio mtrica con una base 'uerte es un mtodo mu# 3til para la determinacin de 'os'atos en preparaciones "ue lo contienen. En el caso de materiales de composicin complicada es necesario .acer preparaciones. 7or e+emplo% Las le-aduras en pol-o contienen bicarbonato de sodio m s un cido slido% "ue en al$unos productos comerciales es el 'os'ato cido de calcio CaE78 >. Contienen tambin almidn para e-itar el apelmazamiento del pol-o. En este caso el 'os'ato no se puede -alorar directamenteG primeramente es preciso separarlo de los iones calcio "ue lo acompaFan% lo cual se realiza por intercambio inico. $K#2 C&m,('(ncia-: 5. <. Aplica la tcnica de las -aloraciones potenciomtricas de neutralizacin a la determinacin de la concentracin de un cido poliprtico debil. ,emuestra actitud solidaria # tolerante adecu ndose al traba+o en e"uipo # asume el proceso de aprendiza+e con inters # responsabilidad.

$K#3 Ma'(%ia1(- 2 (./i,& pE*metro de lectura directa con escala de mili-oltios. Alternati-amente puede emplearse un multmetro di$ital pro-isto de un se$uidor de -olta+e. Electrodos combinado para medir el pE Soporte porta electrodos de altura re$ulable. )asos% ba$ueta% piseta con a$ua destilada. Soluciones de .idr$eno 'talato de potasio 1%1;1 M 4solucin est ndar de pE 2 >%156 # /ra& 1%151 M 4solucin est ndar de pE 2 P%5N6. Solucin patrn de Na8E 1%< MG Acido orto'os'rico.

$K#4 P%&c(dimi(n'& 5. Se calibra cuidadosamente el pE*metro 4-er pr ctica No. 56% se introducen los electrodos la-ados # secos en la solucin problema. <. Se coloca el Na8E en una bureta # se aFaden unos mL% mientras la disolucin se a$ita cuidadosamente 4no debe .acerse mu# 'uerte ni de+ar "ue el a$itador to"ue loselectrodos6. =. ,espus de alcanzar el e"uilibrio% se anota el potencial% se aFade m s -alorante # se repite el proceso. Al principio deben aFadirse incrementos de 5 mL% pero cerca del punto de e"ui-alencia los incrementos deben ser de 1%5 mL. >. Se $ra'ican los datos% se localizan cuidadosamente las in'le&iones% las cuales aparecen en las pro&imidades de pE2>%; # pE2N%;. El -olumen de Na8E consumido .asta el primer punto de in'le&in no es de inters% pues inclu#e la base necesaria para neutralizar el e&ceso de ECl aFadido. ;. El -olumen si$ni'icati-o es el correspondiente al inter-alo entre los dos puntos de in'le&in% "ue da la cantidad de cido 'os'rico presente en la solucin. M. Se determina los puntos de e"ui-alencia del cido orto'os'rico. @. Los puntos de e"ui-alencia se pueden determinar empleando los m &imos de una $r 'ica de la razn de cambio del pE con respecto al -olumen de -alorante aFadido 4dpEQd)6. Es mu# con-eniente emplear una computadora personal # una .o+a de c lculo 4p. e+. ELCEL6 para el procesamiento de los datos. Se su$iere el procedimiento si$uiente0

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$K#8 R(-/1'ad&5. Ae$istre sus datos de -olumen de -alorante # pE en columnas conti$uas de la .o+a de c lculo. 8bten$a% por interpolacin% los -alores de pE correspondientes a incrementos de 1%51 mL de -alorante. Ae$istre los nue-os datos de ) # pE. 2. En una columna conti$ua calcule los -alores de la razn de cambio del pE con respecto al -olumen de -alorante aFadido% 4dpEQd) pEQ)6. 3. Elabore una $r 'ica de 4pEQ)6 en 'uncin del -olumen de -alorante aFadido # determine los puntos de e"ui-alencia de la titulacin a partir de la misma. >. ,etermine la concentracin de la muestra de cido orto'os'rico. $K#9 C/(-'i&na%i&: 5. E&pli"ue por "u no sera posible la -aloracin cido base del 'os'ato en presencia de iones calcio. <. ,eduzca las ecuaciones necesarias para calcular las tres constantes de ionizacin del cido 'os'rico% a partir de los datos e&perimentales obtenidos. Calcule las citadas constantes # compare los -alores con los de la literatura. $K#: F/(n'(- d( in;&%maci)n: 5. <. Earris ,. An lisis Qumico Cuantitati-o. <da. Ed. /arcelona0 Ae-ertG <115. Ear-e# ,. Qumica Analtica Moderna. 5ra. Ed. Madrid0 McGraU*EillG <11<.

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)I. PRACTICA N&. 11 DETERMINACION DE SULFANILAMIDA MEDIANTE VALORACION POTENCIOMETRICA REDO).


$$#$ Ma%c& '()%ic&

La determinacin potenciomtrica del punto 'inal de una titulacin es una tcnica mu# 3til #a "ue no e&isten indicadores adecuados para todas las -aloraciones redo& # por"ue las -aloraciones potenciomtricas pueden automatizarse con 'acilidad. La determinacin de sul'anilamida en tabletas comerciales es un ensa#o 'armacutico sistem tico. La sul'anilamida reacciona con nitrito de sodio dando una sal de diazonio% # el curso de esta reaccin puede se$uirse potenciomtricamente mediante un electrodo indicador de 7t # un electrodo de re'erencia de calomel saturado. El electrodo de alambre de platino se muestra en la si$uiente 'i$ura0

E1(c'%&d& %(d&L d( ,1a'in&


Electrodo de re'erencia A$QA$Cl

?Cl =%; M en A$QA$Cl P/(n'( -a1in& Electrodo indicador de platino

La reaccin entre la sul'anilamida # el NaN8 < 4solucin -alorante6 es la si$uiente0 ECl 4ac6 X NaN8< 4ac6 EN8< X NaCl

O (2N S O N(2 + NaNO 2 + (Cl (2N

O S O N
+

Cl

NaCl

( 2O

$$#2 C&m,('(ncia5. Aplica la tcnica de las -aloraciones potenciomtricas de &ido 9 reduccin% a la determinacin de un componente de inters en el rea 'armacutica. <. ,emuestra actitud solidaria # tolerante adecu ndose al traba+o en e"uipo # asume el proceso de aprendiza+e con inters # responsabilidad.

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$$#3 Ma'(%ia1(- 2 (./i,& pE*metro de lectura directa con escala de mili-oltios. Alternati-amente puede emplearse un multmetro di$ital% pro-isto de un se$uidor de -olta+e. Electrodos de platino # de calomel saturado. Soporte porta electrodos de altura re$ulable. /alanza analtica. Mortero de -idrio% )asos de <;1 mL% bureta% ba$ueta% piceta con a$ua destilada. Soporte # pinza para bureta. Solucin de nitrito de sodio 1%5 N. ECl 4c6 Sul'anilamida patrn. Muestra problema suministradas por el pro'esor. $$#4 P%&c(dimi(n'& Estandarizacin de la solucin de NaN8< 5. 7repare una solucin 1%5 M de NaN8 < 47M 2 MP uma6 "ue deber normalizarse 'rente a una cantidad conocida de sul'anilamida patrn0 7ese 5%@<; $ramos de NaN8 < puro # seco en un beacTer de 511 mL. ,isuel-a la sal # trans'iera la solucin a una 'iola de <;1 mL. Enrase # .omo$enice. <. 7repare la solucin patrn de Sul'anilamida0 Se disuel-en en un -aso de <;1 mL% la cantidad de 1%= $ramos 4con apro&imacin de cuatro ci'ras decimales6 del patrn de sul'anilamida en ;1 mL de a$ua. A$re$ue $ota a $ota cido clor.drico concentrado para disol-er completamente la sul'anilamida. A$re$ue a esta solucin 51 mL de ECl concentrado con una probeta. =. Se prepara el sistema introduciendo el electrodo en la disolucin de sul'anilamida 4El pro'esor indicar cmo se mane+a el instrumento a emplear6. >. Se coloca el -alorante en una bureta # se aFaden unos mL% mientras la disolucin se a$ita cuidadosamente 4no debe .acerse mu# 'uerte ni de+ar "ue el a$itador to"ue los electrodos6. ;. ,espus de alcanzar el e"uilibrio% se anota el potencial% se aFade m s -alorante # se repite el proceso. Al principio pueden aFadirse incrementos de = mL% pero cerca del punto de e"ui-alencia los incrementos deben ser de 1%;G 1%< 1%5 mL. M. Se repite la -aloracin% se $ra'ican los datos # a partir de la $r 'ica se determina el -olumen de -alorante re"uerido. An lisis de la muestra problema0 5. 7ara el an lisis de la muestra% se pesan e&actamente <1 tabletas% se pul-erizan en un mortero # se pesan e&actamente unos 1%= $ de este pol-o para cada determinacin 4El pro'esor puede proporcionar tabletas o bien una disolucin6. <. Se aFaden ;1 mL a$ua # 51 mL de cido clor.drico # se a$ita para disol-er la muestra. 7uede ocurrir "ue las tabletas no se disuel-an totalmente debido a los dem s materiales de la tableta. =. La cantidad total de sul'anilamida en las <1 tabletas se calcula a partir de los datos. Los resultados se e&presan como peso medio de sul'anilamida por tableta # como porcenta+e con respecto al contenido indicado en la eti"ueta. $$#8 R(-/1'ad&5. Ae$istre sus datos de -olumen de -alorante # potencial en columnas conti$uas de la .o+a de c lculo. 8bten$a% por interpolacin% los -alores de potencial correspondientes a incrementos de 1.51 mL de -alorante. Ae$istre los nue-os datos de ) # m).

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2. En una columna conti$ua calcule los -alores de la razn de cambio del potencial con respecto al -olumen de -alorante aFadido% 4dm)Qd) m)Q)6 3. Elabore una $r 'ica de 4m)Q)6 en 'uncin del -olumen de -alorante aFadido # determine los puntos de e"ui-alencia de la titulacin a partir de la misma. >. ,etermine la concentracin de la muestra de sul'anilamida. $$#9 C/(-'i&na%i&: 5. Empleando la 'rmula desarrollada de la sul'anilamida% escriba la ecuacin de su reaccin con nitrito de sodio. <. E&pli"ue "u es una sal de diazonio. =. !ndi"ue "u otros tipos de compuestos de inters 'armacutico se podran -alorar con solucin de nitrito de sodio% empleando la tcnica utilizada en esta pr ctica. $$#: F/(n'(- d( in;&%maci)n: 5. <. Earris ,. An lisis Qumico Cuantitati-o. <da. Ed. /arcelona0 Ae-ertG <115. Ear-e# ,. Qumica Analtica Moderna. 5ra. Ed. Madrid0 McGraU*EillG <11<.

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)II. PRACTICA N&.12 DETERMINACION POTENCIOMTRICA DE CIDO BEN+OICO EN SOLVENTE NO ACUOSO


$2#$ Ma%c& '()%ic& Las titulaciones potenciomtricas no slo se realizan en medio acuoso sino "ue tambin se puede realizar en otros sol-entes. El contenido total de cido benzoico de una muestra se determina mediante titulacin con Na8E utilizando como sol-ente etanol. El contenido de cido benzoico se e&presa como porcenta+e de pureza respecto al peso de muestra. En la presente pr ctica se obtiene la cur-a de titulacin midiendo el pE despus de cada adicin de solucin -alorante. El pE se mide con un electrodo de -idrio% un electrodo de re'erencia # un pE*metro. $2#2C&m,('(ncia-: 5. Aplica potenciomtricas de neutralizacin a la determinacin de la concentracin total de cido benzoico. la tcnica de las -aloraciones

$2#3 Ma'(%ia1(- 2 (./i,& pE*metro de lectura directa con escala de mili-oltios. Alternati-amente puede emplearse un multmetro di$ital pro-isto de un se$uidor de -olta+e. Electrodo combinado para medir el pE Soporte porta electrodos de altura re$ulable. Bermmetro. )asos% ba$ueta% piseta con a$ua destilada. Solucin patrn de Na8E 1%5 N Etanol PMO. Muestra de Ycido /enzoico.

$2#4 P%&c(dimi(n'& 5. Se pesa 1%5N11 $ de muestra # se coloca en un beaTer de <;1 mL% se adiciona N1 mL de alco.ol al PMO. Se coloca un ma$neto de a$itacin # el electrodo de -idrio para lectura de pE. <. Se coloca el Na8E 1%5 N en una bureta # se aFaden inicialmente alcuotas de 5%1 mL% mientras la disolucin se a$ita cuidadosamente 4la a$itacin no debe ser mu# -iolenta # no de+ar "ue el a$itador to"ue los electrodos6. =. ,espus de alcanzar el e"uilibrio% se anota el potencial% se aFade m s -alorante # se repite el proceso. Al principio deben aFadirse incrementos de 5 mL% pero cerca del punto de e"ui-alencia los incrementos deben ser de 1%5 mL. >. Se $ra'ican los datos% se localiza cuidadosamente la in'le&in correspondiente al punto de e"ui-alencia. ;. Los puntos de e"ui-alencia se pueden determinar empleando los m &imos de una $r 'ica de la razn de cambio del pE con respecto al -olumen de -alorante aFadido 4dpEQd)6. Es mu# con-eniente emplear una computadora personal # una .o+a de c lculo 4p. e+. ELCEL% 8A!G!N6 para el procesamiento de los datos. Se su$iere el procedimiento si$uiente0

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a. b. c.

Ae$istre sus datos de -olumen de -alorante # pE en columnas conti$uas de la .o+a de c lculo. 8bten$a% por interpolacin% los -alores de pE correspondientes a incrementos de 1%51 mL de -alorante. Ae$istre los nue-os datos de ) # pE. En una columna conti$ua calcule los -alores de la razn de cambio del pE con respecto al -olumen de -alorante aFadido% 4dpEQd) pEQ)6 Elabore una $r 'ica de 4pEQ)6 en 'uncin del -olumen de -alorante aFadido # determine los puntos de e"ui-alencia de la titulacin a partir de la misma.

M. ,etermine el peso de cido benzoico "ue contiene la muestra # e&prese el resultado como porcenta+e de pureza respecto al peso de muestra inicial. $2#8 R(-/1'ad&5. Ae$istre sus datos de -olumen de -alorante # pE en columnas conti$uas de la .o+a de c lculo. 8bten$a% por interpolacin% los -alores de pE correspondientes a incrementos de 1%51 mL de -alorante. Ae$istre los nue-os datos de ) # pE. 2. En una columna conti$ua calcule los -alores de la razn de cambio del pE con respecto al -olumen de -alorante aFadido% 4dpEQd) pEQ)6 3. Elabore una $r 'ica de 4pEQ)6 en 'uncin del -olumen de -alorante aFadido # determine los puntos de e"ui-alencia de la titulacin a partir de la misma. >. ,etermine el porcenta+e de cido benzoico. $2#9 C/(-'i&na%i&: 5. ,escriba 1< e+emplos de aplicaciones de las -aloraciones potenciomtricas en sol-entes no acuosos. <. E&pli"ue cu les son los cuidados "ue se deben tener cuando no se utiliza a$ua como sol-ente en una titulacin. $2#: F/(n'(- d( in;&%maci)n: 5. <. Earris ,. An lisis Qumico Cuantitati-o. <da. Ed. /arcelona0 Ae-ertG <115. Ear-e# ,. Qumica Analtica Moderna. 5ra.Ed. Madrid0 McGraU*EillG <11<.

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)II. PRCTICA N&.1, MTODOS CROMATOGRFICOS- GC . !PLC


$3#$ Ma%c& '()%ic& La cromato$ra'a es un mtodo 'sico de separacin en el cual los componentes "ue se -an a separar se distribu#en en dos 'ases% una de estas 'ases constitu#e una capa estacionaria de $ran rea super'icial # la otra es un 'luido "ue elu#e a tra-s o a lo lar$o de la 'ase estacionaria. $3#2 C&m,('(ncia5. <. =. !nterpreta correctamente los dia$ramas es"uem ticos $enerales de los principales tipos de cromat$ra'os de $ases # de E7LC. E-aluar las -enta+as # limitaciones comparati-as de cada tipo. E&plica correctamente cmo 'uncionan los principales tipo de detectores empleados en cromato$ra'a de $ases% interpretando correctamente sus dia$ramas es"uem ticos # e-aluando comparati-amente sus -enta+as # limitaciones. Eli$e correctamente la 'ase estacionaria apropiada para la separacin de di'erentes tipos de compuestos por cromato$ra'a de $ases.

$3#3 Ma'(%ia1 Artculos publicados sobre determinacin de compuestos or$ nicos tales como contaminantes en 'ormulados 'armacuticos o principios acti-os por mtodos de cromato$ra'a l"uida E7LC o cromato$ra'a de $ases. Bablas de clasi'icacin de mtodos cromato$r 'icos # 'ases estacionarias.

$3#4 P%&c(dimi(n'&: 5. Los alumnos se a$rupar n # analizar n los artculos en estudio # discutir n los ob+eti-os% procedimientos% tcnicas de preparacin de muestras% caractersticas del mtodo cromato$r 'ico% determinaciones realizadas% c lculo de los resultados # conclusiones.

$3#8 R(-/1'ad&5. Los alumnos realizar n una e&posicin con+unta detallando cada una de las caractersticas de la publicacin en estudio # responder n las pre$untas realizadas por el pro'esor # por sus compaFeros sobre los puntos e-aluados # tpicos relacionados. $3#9 C/(-'i&na%i& 5. <. SCu les son las caractersticas del mtodo cromato$r 'ico e-aluadoR SEn "u otro tipo de muestras se puede aplicar el mtodo estudiadoR

$3#: F/(n'(- d( in;&%maci)n: 5. <. Earris ,. An lisis Qumico Cuantitati-o. <da. Ed. /arcelona0 Ae-ertG <115. Ear-e# ,. Qumica Analtica Moderna. 5ra. Ed. Madrid0 McGraU*EillG <11<.

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CI@# PRCTICA A#$4 MTODOS CROMATOGRFICOS- CROMATOGRAF"A DE GEL% PERMEACIN/ CROMATOGRAF"A INICA/ ELECTROFORESIS. #E)POSICIONES$
$4#$ Ma%c& '()%ic& Los mtodos cromato$r 'icos se caracterizan por la di'erencia de las 'ases estacionaria # 'ases m-iles "ue utilizan adem s de la naturaleza de las muestras a las cuales se aplican. La cromato$ra'a de Gel*permeacin se aplica para separar compuestos de acuerdo al tamaFo "ue poseen # se utiliza para a"uellos "ue tienen un alto peso molecular. La cromato$ra'a !nica se aplica para separar cationes # aniones utilizando el intercambio inico. $4#2 C&m,('(ncia5. !denti'ica las caractersticas de cada una de las tcnicas cromato$r 'icas e-aluadas. <. ,e'ine las muestras # las caractersticas "ue deben cumplir para ser analizadas por medio de estas tcnicas. =. ,etermina los par metros cromato$r 'icos "ue tienen relacin directa con la resolucin de los componentes de la muestra. $4#3 Ma'(%ia1 Artculos publicados sobre determinacin de compuestos or$ nicos tales como contaminantes en 'ormulados 'armacuticos o principios acti-os por mtodos de cromato$ra'a de Gel*permeacin% cromato$ra'a inico # electro'oresis. Bablas de clasi'icacin de mtodos cromato$r 'icos # 'ases estacionarias.

$4#4 P%&c(dimi(n'&: 5. Los alumnos se a$rupar n # analizar n los artculos en estudio # discutir n los ob+eti-os% procedimientos% tcnicas de preparacin de muestras% caractersticas del mtodo cromato$r 'ico% determinaciones realizadas% c lculo de los resultados en cada una de estas tcnicas. $4#8 R(-/1'ad&5. Los alumnos realizar n una e&posicin $rupal detallando cada una de las caractersticas de la publicacin en estudio # responder n las pre$untas realizadas por el pro'esor # por sus compaFeros sobre los puntos e-aluados. $4#9 C/(-'i&na%i& 5. SCu les son las caractersticas del mtodo cromato$r 'ico e-aluadoR <. SEn "u otro tipo de muestras se puede aplicar el mtodo estudiadoR $4#: F/(n'(- d( in;&%maci)n: 5. Earris ,. An lisis Qumico Cuantitati-o. <da. Ed. /arcelona0 Ae-ertG <115. <. Ear-e# ,. Qumica Analtica Moderna. 5ra. Ed. Madrid0 McGraU*EillG <11<.

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