LABORATÓRIOS DE ENGENHARIA QUÍMICA II

Trabalho Laboratorial – Operação de uma coluna de destilação descontínua

Área disciplinar: Processos separação

█ Objectivo
Determinação do número de andares de equilíbrio correspondentes ao enchimento da coluna e da altura de
enchimento equivalente a um prato teórico (HETP), para um conjunto definido de condições operatória.

█ Introdução
Existem frequentes casos em que a destilação se efectua de modo descontínuo, sendo este processo
particularmente recomendado quando se pretendem destilar pequenas quantidades, misturas de
composições bastante diferentes ou ainda obter vários produtos. Nestes casos a totalidade da alimentação
inicial é enviada para um balão de aquecimento, sendo o vapor rectificado numa coluna de pratos ou
enchimento, tal como indica a fig.1.



Fig.1 – Coluna para destilação descontínua.


À medida que a destilação decorre a pureza do produto de topo e do líquido que permanece no
revaporizador diminuem progressivamente. A composição do destilado dependerá da composição inicial da
mistura, do número de pratos, da razão de refluxo, etc. Relativamente à razão de refluxo, esta poderá


manter-se constante, o que origina um destilado de composição cada vez mais baixa no componente mais
volátil, ou variável, de forma a assegurar um produto de topo de composição constante.
A quantidade de líquido residual, W, está relacionada com a quantidade de alimentação inicial, W
0
, pela
equação


=






w
w
x
x
w d
w
x x
dx
W
W
0
) (
ln
0
(1)
idêntica à equação de Rayleigh, mas onde a composição do destilado, x
d
, e do resíduo, x
w
, não estão em
equilíbrio mas sim relacionadas em cada instante pela linha operatória (fig.2 e 3).





Fig.2 – Operação a refluxo constante
(x
d
variável)

Fig.3 – Operação a refluxo variável
(x
d
constante)


O integral da equação (1) é normalmente calculado numericamente utilizando pares de valores (x
d
,x
w
)
obtidos segundo o procedimento ilustrado nas Fig. 2 e 3.

█ Parte Experimental

A. Descrição do equipamento:
Neste trabalho será utilizada uma coluna de rectificação com enchimento de anéis de Raschig em vidro (7
mm x 7 mm), com uma altura de 2 m, representada esquematicamente na fig.4.
A alimentação é inicialmente introduzida no balão 1, onde é aquecida por intermédio de um banho de fluido
térmico. A temperatura máxima do óleo é seleccionável e um controlador PID permite a manutenção desta
temperatura no valor desejado.
O líquido condensado no permutador situado no topo da coluna é impedido de retornar livremente a esta.
Uma válvula pneumática existente nesta zona, associada a um temporizador, permite a recolha deste
líquido como produto de topo durante um intervalo de tempo determinado e, em instantes de tempo


alternados, o retorno desta corrente de líquido para a coluna, como refluxo. A duração de cada um destes
intervalos é regulável separadamente.
A determinação do número de andares teóricos será feita utilizando o sistema binário acetona-água.
Todas as composições deverão ser determinadas a partir dos índices de refracção das misturas, sendo
fornecidas para o efeito, em anexo, a curva de calibração necessária, bem como as instruções do
refractómetro disponível.

T 2
2
1
T 1


Figura 4 – Diagrama da coluna de destilação.

B. Procedimento experimental



1 – Introduza água e acetona no balão da coluna de destilação perfazendo um volume total de 8 litros de
uma mistura pouco rica em acetona. Verifique se as válvulas do balão da alimentação que comunicam com
o exterior e a do balão do destilado se encontram fechadas.
2 - Ligue o agitador do balão de alimentação e regule a velocidade de rotação. Retire uma amostra da
alimentação inicial presente no balão para posterior análise.

3 – No painel de controlo seleccione uma temperatura máxima de 160ºC para o fluido térmico. Ligue o
interruptor geral de aquecimento da coluna. Registe no cronómetro o instante inicial de operação.

4 – Ligue o compressor ao temporizador pneumático. Registe o tempo de abertura e fecho da válvula de
retorno. Estes intervalos podem ser alterados no painel de controlo da coluna de destilação, o que
corresponde à selecção da razão de refluxo pretendida.

5 – Registe a temperatura à qual se observou a entrada em ebulição da alimentação e o instante
correspondente. Abra lentamente a água de arrefecimento do condensador de topo colocando o manípulo
da válvula de seccionamento na posição de meio aberta.

6 – A partir do momento em que surgir a primeira fracção de destilado comece a contar o tempo de
destilação.

7 – Para intervalos de tempo regulares, recolha simultaneamente uma amostra de resíduo e outra de
destilado, para análise, e registe os valores da temperatura do resíduo e do refluxo correspondentes.
Registe simultaneamente o valor do caudal de destilado.

8 – Para terminar o processo de destilação desligue o interruptor geral de aquecimento e mantenha a
agitação no balão do resíduo enquanto observar ebulição neste. Quando deixar de observar ebulição no
balão desligue a água de arrefecimento no condensador de topo e o interruptor geral eléctrico. Esvazie o
balão do destilado e deixe a entrada da alimentação no balão ligeiramente aberta.

9 – Analise a composição das amostras de alimentação, destilado e resíduo que recolheu durante o ensaio.
Nota: Em algumas amostras, de acordo com o seu índice de refracção, deverá diluir a amostra com um
volume de água conhecido, para daí inferir com maior rigor a composição desta.

█ Resultados e Discussão
Calcule os valores da fracção de acetona nas amostras que teve que diluir.

Utilizando o gráfico da curva de equilíbrio fornecido, calcule o número de andares teóricos correspondentes
à altura de enchimento existente na coluna. Calcule o valor de HETP (altura de enchimento equivalente a
um andar teórico).

Represente graficamente a evolução do caudal de destilado e das composições de acetona no destilado e
resíduo com o tempo de destilação.


Comente a natureza dos desvios entre os valores experimentais e os valores esperados teoricamente.


█ Bibliografia
• Coulson, J.M. e Richardson, J.F., “Chemical Engineering", 2
nd
Ed, Pergamon Press, Oxford, vol. 1,
1970
• Foust, A. S. , "Principles of Unit Operations ", 2
nd
Ed., John Wiley & Sons, N. Y., 1980


█ Anexos

Instruções para a operação do refractómetro BELLINGHAM-ABBE 60.
Diagrama de equilíbrio líquido-vapor para o sistema acetona-água.
Diagrama dos pontos de ebulição para o sistema acetona-água.
Indíces de refracção para o sistema acetona-água




Instruções de operação para o refractómetro BELLINGHAM-ABBE 60

1 - Colocar o refractómetro sobre a bancada, de frente para a fonte de iluminação.

2 – Ajustamento do zero:
O ajustamento do zero deverá ser necessário apenas de tempos a tempos, no entanto aconselha-
se o utilizador a verificar sempre se o zero se encontra devidamente ajustado.
(a) Levantar o prisma móvel aliviando a alavanca colocada à direita do prisma (A).
(b) Limpar cuidadosamente a superfície polida do prisma fixo.
(c) Limpar a amostra standard (índice de refracção conhecido 1,5171) que acompanha o
instrumento.
(d) Colocar uma gota do líquido de contacto (monobromonaftaleno) no centro do prisma fixo.
(e) Colocar a amostra standard sobre o prisma fixo, com a face polida virada para baixo, de modo a
evitar a formação de bolhas de ar.
(f) Fechar a abertura de iluminação situada na frente do aparelho (B).
(g) Olhando para o telescópio de campo (C) (ocular superior) rodar o parafuso interior à direita do
refractómetro (D), de modo a que o campo fique dividido em duas zonas, uma clara e outra
escura.
(h) A linha de separação entre as duas zonas pode aparecer colorida, esta cor deve ser eliminada
rodando o parafuso superior à direita do refractómetro (E) de modo a obter-se um bom
contraste entre as duas zonas. Pode também rodar-se a própria ocular de campo (C) para focar
melhor a imagem.
(i) Rodando o parafuso inferior (D) fazer passar a linha de separação das duas zonas pela
intersecção das duas linhas desenhadas no campo.
(j) Ligar a luz de iluminação da escala accionando o interruptor colocado à esquerda do
refractómetro. Ler o valor do índice de refracção do material, indicado na escala visível no
telescópio inferior (F).
(k) Se o valor lido não coincidir com o valor do índice de refracção indicado na amostra standard,
rodar o parafuso situado à direita do instrumento (G), até obter coincidência entre os dois
valores.

3 – Determinação do índice de refracção de um material líquido qualquer:
(a) Limpar cuidadosamente as superfícies do prisma fixo e do prisma móvel.
(b) Colocar uma ou duas gotas de líquido sobre a superfície do prisma móvel.
(c) Colocar o prisma móvel sobre o prisma fixo, evitando a formação de bolhas de ar. Apertar um
prisma de encontro ao outro por intermédio da alavanca (A).
(d) Fechar a abertura (B) na frente do aparelho. Abrir a janela na frente do prisma móvel (H).
(e) Observando o campo através do telescópio (C) rodar o parafuso (D) à direita do refractómetro
até conseguir ver a zona de separação claro/escuro.
(f) Proceder como em 2(h), (i) e (j) para a leitura do índice de refracção do material.


(g) Levantar novamente o prisma móvel e limpar cuidadosamente as duas superfícies. No final
colocar um papel macio entre os dois prismas e recolocar o prisma móvel sobre o prisma fixo.

Nota: O refractómetro está equipado com duas escalas. A escala superior é mais usada e dá-nos o índice
de refracção relativo às linhas do Sódio D, λ = 5893 Å. A escala inferior é a escala de açúcar e vai desde
0,5 a 95%.

4 – Uso dum líquido de refrigeração (consultar o livro de instruções do equipamento).

5 – Tabela das correcções do índice de refracção de acordo com a temperatura.
Temperatura ºC Correcção Temperatura ºC Correcção
0 -0,00016 60 +0,00031
10 -0,00008 70 +0,00039
20 0,00000 80 +0,00047
30 +0,00008 90 +0,00054
40 +0,00016 100 +0,00062
50 +0,00023
Informação compilada a partir de valores recolhidos nas International Critical Tables.


Figura 1- Refractómetro BELLINGHAM-ABBE 60