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UNIVERSIDAD NACIONAL DE SANCRISTOBAL DE

HUAMANGA
FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA Y METALURGIA

E.F.P ING. AGROINDUSTRIA


QUIMICA ANALITICA
PRACTICA N 03

IDENTIFICACION DE LOS CATIONES DE LOS


GRUPOS, TERCEROS, CUARTOS, QUINTO Y SEXTO

CURSO:

ANLISIS QUMICO

SIGLA:

QU 244

PROFESOR DE PRCTICA:

Ing. T. Alcarraz Alfaro

HORA DE PRACTICA:

MATES DE 4 7pm

ALUMNOS:

HACCAN PACSI, Enrique


QUISPE RONDINEL, Rubn

PERU - 2008

I. OBJETIVOS
o Observar los fenmenos q suceden en las reacciones analticas de
separacin y especificas de reconocimiento.
o Separar los cationes del grupo tercero, cuarto y quinto .
o Ejecutar reacciones qumicas especficas para identificar los cationes
presentes en cada grupo.
o Encontrar los cationes en la muestra problema.
II. MATERIALES Y REACTIVOS:
MATERIALES:
o Tubo de ensayo
o gradilla
o Vasos de precipitado
o Un papel de filtro
o Varilla de vidrio
o Pinza para tubos de ensayo
o Mechero de Bunsen
o Fsforo
o Trpode
o Rejilla de Asbesto
o Piseta
o Pipeta
o Balanza digital.
REACTIVOS:
o

Agua destilada

o Yoduro de potasio
o

Cromato de potasio

o Acido clorhdrico

H2O
KI
K2CrO4
HCl

Hidrxido de amonio

NH4OH

Elitendiaminotetracetato disdico

Na2EDTA

Oxalato de amonio

(NH4)2C2O4

Acido sulfrico

H2SO4

Acido ntrico

NHO3

Cuprn

C6H5CHOHCNOHC6H5

o Tiosianato de potasio
o

Peroxido de hidrogeno

KSCN
H2O2

III. REVISIN BIBLIOGRFICA


ANALISIS DE CATIONES DEL TERCER GRUPO
Este puede llamarse el grupo del acero. Todos los elementos excepto el Zn
son importantes en la fabricacin del acero. El vanadio que procede
inmediatamente al cromo en el arreglo peridico de los elementos, es
igualmente, es igualmente importante en la fabricacin del acero. Cr, Mn, Co y
Ni son los elementos de transicin del cuarto perodo (K al Kr) en los grupos
VI, VII y VIII.

Estos elementos de transicin son caracterizados por sus

cambios de valencias y por los colores intensos en muchos de sus iones.


Todos los miembros de este tercer grupo analtico

tienen sulfuros ( o

hidrosulfuros) demasiado solubles para poder ser precipitados por el H 2S en


medio cido, por lo cual ellos no precipitan en el II grupo

ANALISIS DE CATIONES DEL CUARTO GRUPO


Cuando la solucin

que contiene(probablemente) los iones Ca ++, Sr++ y Ba++

proviene de una separacin del grupo III (sulfuros) que contiene en solucin un
exceso de reactivos anteriores como son las sales amoniacales y el cido
sulfhdrico es conveniente eliminarlos antes de proceder la marcha del grupo
cuarto.

Para eliminarlos es necesario someter la solucin

a la ebullicin

habiendo agregado unas gotas de cido ntrico concentrado y continuando la


evaporacin hasta tener la mitad del volumen inicial.

Si con la ebullicin

aparece un precipitado es necesario centrifugarlo y desecharlo. La solucin

debe estar completamente cristalina y adems incolora. (Si tuviera coloracin


indicara que probablemente los iones coloridos haban sido eliminados.

ANALISIS DE CATIONES DEL QUINTO GRUPO

Los miembros del grupo V del Anlisis Cualitativo, se encuentran en los dos
primeros grupos de la tabla peridica, el amonio es el nico catin descrito
aqu, que no es metlico y se comporta como tal en muchas reacciones. El
liteo, el rubidio, el cesio y el francio, seran tambin miembros del grupo V de
cationes, pero son poco abundantes, especialmente el francio que es un
elemento radioactivo sinttico y de va corta. Los tres ltimos tienen inters
mas bien terico.
IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
Filtrado22
Filtrado
gotasde
deHCl
HCl2M
2Mhasta
hasta
++gotas
precipitacincompleta
completa
precipitacin
Calentarsuavemente,
suavemente,enfriar
enfriaryy
Calentar
filtrar
filtrar

Residuo33
Residuo
GRUPO
TERCESO
GRUPO TERCESO

filtrado33
filtrado
siguientegrupo
grupo
siguiente

aguacaliente
caliente
++agua
Residuo3.1
3.1
Residuo
Lavar
con
agua
fra++una
una
Lavar con agua fra
gota
de
HCl
gota de HCl
NH4OH2M
2M
++NH4OH

..

filtrado3.1
3.1
filtrado
identificarplomo
plomo
identificar

FILTRADO3.2
3.2
FILTRADO
identificarPlata
Plata
identificar

RESIDUO3.2
3.2
RESIDUO
Identificar
Mercurio
Identificar Mercurio
Disolveren
enagua
aguaregia
regia
Disolver
Negro,
presencia
de
Hg
Negro, presencia de Hg

REACCIONES DE IDENTIFICACIN:
A. Ensayos para confirmar el plomo (II)
a.1. A 0.5 ml del filtrado 3.1 agregar gotas de solucin de cromato de potasio,
debe obtenerse un precipitado amarillo en presencia de plomo.
a.2. A otra cantidad similar agregar solucin de yoduro de potasio, debe
aparecer un ppdo amarillo intenso de PbI2
B. Ensayo para identificar plata:
b.1 A 0.5 ml de filtrado 3.2 agregar gotas de KI y resultara un ppdo blanco
ligeramente amarillo.
b.2 A otra cantidad similar 3.2 agregar HNO3 2M hasta acidez y presipitara
nuevamente el AgCl de color blanco grumoso.
SEPARACION DE CATIONES DEL GRUPO CUARO

Filtrado 3
+ gotas de (NH4)2SO4
saturado hervir y dejar en
bao de agua por 5. Filtrar

Residuo 4
GRUPO CUARTO
Lavar con agua y dos gotas
De (NH4)2SO4 + 2ml agua fra
Dejar por 2 con agitacin .filtrar

Residuo 4.1
+ gotas de NH4OH
0.5 ml de Na2-EDTA. Calentar
en bao Maria hasta Disolucin
del ppdo, Identificar Bario

Filtrado 4
Siguiente grupo

Filtrado 4.1

REACCIONES DE IDENTIFICACIN:
a.

Ensayo para confirmar calcio: alcalinizar 0.5ml de solucin del grupo


cuarto (filtrado 4.1) con gotas de amoniaco y aadir cinco gotas de
solucin saturada de (NH4)2C2O4 calentar y aparecer un ppdo blanco.

b. Ensayo para confirmar Bario:


b.1 Agregar a

1ml de la solucin del grupo cuarto, resultado de la

disolucin del residuo 4.1 (NH 4)2SO4 hasta pptacion completa, agitar y
calentar en bao maria por 5 minutos, desechar el liquido sobrenadante
y enjuagar dos veces con agua fria agitando por dos minutos, eliminar
los lavados. Al ppdo agregar cuatros gotas de amoniaco y 0.5ml de
Na2-EDTA. Calentar en bao de agua hasta disolucin. Separar en dos
porciones, a una de ellas agregar gotas de K 2CrO4 0.25 M y varias de
CaCl2 3M resultara un ppdo amarillo.
b.2 a ala otra porcin de la disolucin anterior agregar HCl (d)
justo hasta acidez. No calentar. Ppdo blanco sedoso: BaSO4
SEPARACION DE LOS CATIONES DE LOS GRUPOS QUINTO Y SEXTO

Filtrado 4
+ gotas de NH4NO3 (s) + NH4OH
Calentar en bao Maria no mas
de dos minutos filtrar y lavar
con agua caliente

Residuo 5
GRUPO QUINTO
Y identificar cationes
+ 3ml de HCl 2M. Calentar

Filtrado 5
GRUPO SEXTO
probar la presencia de Mn, tratando
con gotas de H2O2 3%, calentar
suavemente, Si ppta, eliminar todo
el Mn con H2O2.
Evitar exceso. Filtrar e identificar
dems Cationes

Reaccin de identificacin:
Grupo quinto
a. ensayos para confirmar hierro (III)
a.1 A 0.5ml de la solucin clorhdrica agregar gotas de ferrocianuro de
potsico, la aparicin de un ppdo azul oscuro (azul de Prusia) confirma
Fe.
a.2 En otro tubo de ensayo probar con tiosianato de potasio, y debe
observarse una solucin roja sangre en presencia de Fe.
b. Ensayo para confirmar Cromo (III)
b1. A 0.5ml de solucin problema agregar otro tanto de Na2-EDTA y un
poco de NaF slido, calentar en bao Maria y aparecer una coloracin
violeta.

b.2 A 0.5 ml de solucin problema agregar NaOH 2M hasta reaccin


alcalina y gotas de H2O2. Calentar hasta ebullicin y decantar. El lquido
sobrenadante debe ser amarillo.

Grupo sexto:
a. Ensayo para confirmar Cobre (II): Disponer sobre una tira de papel de
filtro una gota de cuprn y encima otra de solucin amoniacal. Agregar
gotas de disolucin problema se originara una mancha de color verde
claro.

V. CALCULOS Y RESULTADO
Para el grupo tercero
Filtrado 3.1
Confirmar Plomo (II)
a.1 precipitado amarillo, presencia de Plomo
a.2 precipitado amarillo, presencia de Plomo
Residuo 3.2
Precipitado plomo y no negro, seal de q no hay Hg
Filtrado 3.2

Identificar Plata
b.1 precipitado blanco ligeramente amarillo, presencia de Plata
b.2 precipitado blanco turbio, presencia de Plata
Para el grupo Cuarto
Filtrado 4.1
Confirmar calcio: precipitado blanco en solucin, presencia de Calcio
Residuo 4.1
Confirmar bario: precipitado amarillo, presencia de Bario
Confirmar bario: precipitado blanco, presencia de Bario
Para el grupo Quinto
Confirmar Hierro (III):
Precipitado de color azul, presencia de Hierro (III)
Precipitado de color rojo sangre tenue, presencia de Hierro (III)
Confirmar Cromo (III):
No se realizo.
Resultado negativo, no hay Cromo.
Para grupo Sexto

Confirmacin de Cobre (II): No se dio la coloracin verde claro, podemos


afirmar q el resultado es negativo (no hay Cobre)

VI. CONCLUSIONES:
o Se pudo separar e identificar cada uno de los cationes que pertenecen a
los grupos III, IV y V.
o

El Pb reacciona con el KCrO4 y KI formndose precipitado amarillos


reconocindose asi plomo en cantidad abundante.

o La presencia del catin Ag se reconoce por precipitacin de AgI por


accin del KI y por precipitacin del AgCl por accin de un acido,
amarillo plido y blanco respectivamente.
o No se el residuo 3.2, no hubo presencia de Pb puesto q el color salio
plomo y no negro.
o Se reconoci la presencia de Ca por q al tratarse con oxalato amnico
este ppta a oxalato clcico, un ppdo blanco
o

Se reconoci la presencia de Bario por formacin de un ppdo blanco


sedoso (BaSO4) y por otro amarillo (BaCrO4).

o Se identifico el Hierro por la formacin de ppdo azul intenso con


ferrocianuro de potasio y formacin de complejo rojo con el tiosianato de
potasio.
o No se pudo identificar el Cobre (III), pues no se dio el color indicado de
su presencia
o identificar cationes del grupo V se hacen tratamiento precios.
o Para identificar cationes del grupo VI se realiza directamente en
proporciones separadas.
VII. CUESTIONARIO:
1. escribir las ecuaciones qumicas balaceadas para cada una de las
reacciones de separacin e identificacin.
Identificacin de Pb

Pb + 2KI

PbI2 +2k

Pb + K2CrO4

PbCrO4 + 2K

IDENTIFICACIN DE PLATA
Ag(NH3)2 + KI
2HCl + Ag (NH3)2

AgI + K + 2NH3
AgCl + NH4Cl +NH4

IDENTIFICACION DE CALCIO
CaSO4 + (NH4)2Cr2O4

CaC2O4

+ (NH4)2SO4

IDENTIFICAION DE BARIO
BaSO4 + Na2Y + 2OH

BaY + 2NAOH + SO4

BaY + SO4 +2H

BaSO4 + H2Y

BaY + CrO4 + Ca

BaCrO4 + CaY

GRUPO V
IDENTIFICACION DE HIERRO
4Fe + 3Fe (CN6)

Fe4 (Fe (CN)6)3

Fe + 6KSCN

Fe (SCN) 6 + 6K

2. Podran los cidos clorhdrico y sulfrico concentrados tener la misma


o parecida accin que el acido ntrico? Explique su respuesta.
Parecido si, hay reacciones q se dan en un medio especifico como es el
caso del pH, hay compuestos q reaccionan en un medio acido.
Los cidos se caracterizan por su gran afinidad por el agua, hace q
absorba el agua de cristalizacin de algunos minerales hidratados.

3. Cmo puede evitar la interferencia de Estroncio en la identificacin de


Bario?
El precipitado (proveniente de la separacin para el anlisis de
estroncio), puede contener BaSO4 o estroncio (no extrado
completamente). Para disolver, adicionamos 1ml de NH4OH y 1.5ml de
Na2EDTA al 5%. Calentamos en bao Maria, hasta disolucin el
precipitado (agregamos mas amoniaco y sal disdica si el caso lo
requiere). Si existe precipitado, lo filtramos.
El filtrado es el elemento rico en Bario, mientras q el residuo puede
contener SrSO4 y/o CaSO4.
De esta forma retiramos la interferencia de Estroncio.
4. los sulfatos de los cationes del grupo cuarto son blancos en que se
diferencian? Especifique cada uno.
Sulfato de Bario:

blanco sedoso

Sulfato de estroncio:

precipitado pesado blanco

Sulfato de calcio:

blanco escaso (no es tan soluble)

El calcio precipita cuando esta en grandes concentraciones.

5. para precipitar los alcalinotrreos y el plomo se puede utilizar acido


sulfrico? Justifique su respuesta.

6. Cules son las caractersticas de los cloruros de plata, mercurio (I) y


plomo?
Los cloruros inorgnicos contienen el anin Cl -1 y por lo tanto son sales
del cido clorhdrico (HCl). Se suele tratar de sustancias slidas
incoloras con elevado punto de fusin. Podriamos decir que en algunos
casos el cloro tambin se considera como un cation ya que contienen
tambin pequeos iones con carga positiva.
En algunos casos el enlace con el metal puede tener cierto carcter
covalente. Esto se nota por ejemplo en el cloruro de mercurio(II) (HgCl 2)
que sublima a temperaturas bastante bajas. Por esto se conoca esta sal
antiguamente con el nombre de "sublimato".
La mayor parte de los cloruros con excepcin principalmente del cloruro
de mercurio(I) (Hg2Cl2), el cloruro de plata (AgCl), el cloruro de talio(I)
(TlCl) y el cloruro de plomo(II) (PbCl2) son bastante solubles en agua.
En presencia de oxidantes fuertes (permanganato, bismutato, agua
oxigenada, hipoclorito etc.) los cloruros pueden ser oxidados a cloro
elemental. Esta oxidacin se puede llevar tambin a cabo por
electrlisis. De hecho la electrlisis del cloruro sdico en disolucin es el
mtodo ms empleado para obtener este elemento adems de hidrxido
sdio.
VIII. BIBLIOGRAFIA

VOGEL ARTHUR Qumica Analtica Cualitativa Edit. KAPELUSZ

BURRIEL, Morti Qumica Analtica Cualitativa 17 ava edicin

http://www.monografias.com/trabajos25/cationes-arsenico/cationesarsenico.shtml

http://es.wikipedia.org/wiki/Cloruro

http://html.rincondelvago.com/identificacion-de-cationes-del-grupoiii.html