Universidad Nacional Mayor de San Marcos

Determinacin Gravimtrica Laboratorio de Anlisis Qumico

1
UNIVERSIDAD NACIONAL
MAYOR DE SAN MARCOS
(Universidad del Per, Decana de Amrica)
FACULTAD DE QUMICA E ING. QUMICA

EAP. INGENIERA QUMICA

DETERMINACIN GRAVIMTRICA
EN PRODUCTOS TRADICIONALES ANDINOS



CURSO :
LABORATORIO DE ANLISIS QUMICO
TRABAJO :
# 1 INFORME DE LABORATORIO DE ANLISIS QUMICO
ALUMNO :
GARCA HANCCO, JUAN DIEGO 10070198

FECHA DE ENTREGA :
30/05/11
Universidad Nacional Mayor de San Marcos
Determinacin Gravimtrica Laboratorio de Anlisis Qumico



2

NDICE

Resumen 3

Fundamento terico 4

Procedimiento y clculos experimentales 6

Discusin de resultados 9

Conclusiones 11

Recomendaciones 12

Bibliografa 13





Universidad Nacional Mayor de San Marcos
Determinacin Gravimtrica Laboratorio de Anlisis Qumico



3

RESUMEN


En esta prctica de laboratorio, se realiz la determinacin gravimtrica de
humedad, cenizas y calcio en productos tradicionales andinos. En mi caso yo
he usado la harina de trigo.

Primero se determina la humedad, llevando la muestra en un crisol, a una
estufa, donde se elimin el agua contenida en la harina, y por diferencia de la
masa inicial y la obtenida, se hallo la cantidad de humedad. Y de esta forma se
puede verificar que la harina posee buena cantidad de agua.

Luego esta se llevo a una mufla, para que esta se incinerara, y elimine todo el
carbn que contena, quedando solo la ceniza. Y esta ceniza solo debe
contener los minerales que contena la harina, incluyendo en muy buena
cantidad el Ca.

Y de esta ceniza, despus de todo un proceso, se determin la cantidad de
calcio que contena, por medio de la precipitacin de este como oxalato, y
despus de separarlo mediante la filtracin, esta se calcin en una estufa,
obtenindose un residuo, que sera el CaO.









Universidad Nacional Mayor de San Marcos
Determinacin Gravimtrica Laboratorio de Anlisis Qumico



4
FUNDAMENTO TERICO

HUMEDAD
Todos los alimentos, cualquiera que sea el mtodo son industrializados a que
haya sido sometido, contiene agua. Las cifras de contenido en agua varan
entre 60 y 95 % en los alimentos naturales. El agua existe en dos formas
generales: "agua libre" y "agua ligada". El agua libre o absorbida, que es forma
predominante, se libera con facilidad y es estimada en la mayor parte de los
mtodos usados para el clculo de contenido de agua. El agua ligada se halla
combinando o absorbida. Se encuentra en los alimentos con agua de
cristalizacin (hidrato) o ligada a las protenas. Parte de la misma permanece
ligada al alimento incluso a la temperatura que lo carboniza. En la
determinacin del contenido de humedad, hay muchos mtodos, y uno de ellos
es el secado por la estufa.

CENIZAS
La ceniza es el producto de la combustin de algn material, compuesto por
sustancias inorgnicas no combustibles, como sales minerales. Parte queda
como residuo en forma de polvo depositado en el lugar donde se ha quemado
el combustible (madera, basura, etc.) y parte puede ser expulsada al aire como
parte del humo.
Para obtener las cenizas de la muestra se uso una mufla, que es una especie
de horno, con el cual se alcanzan muy altas temperaturas. Esto se us para
obtener las cenizas de la muestra, y despus posteriormente hallar esa
cantidad.







Universidad Nacional Mayor de San Marcos
Determinacin Gravimtrica Laboratorio de Anlisis Qumico



5

PRECIPITACIN
Mtodo por precipitacin: Tcnica analtica clsica que se basa en la
precipitacin de un compuesto de composicin qumica conocida tal que su
peso permita calcular mediante relaciones, generalmente estequiomtricas, la
cantidad original de analito en una muestra.

En este tipo de anlisis suele prepararse una solucin que contiene al analito, a
la que posteriormente se agrega un agente precipitante, que es un compuesto
que reacciona con el analito en la solucin para formar un compuesto de muy
baja solubilidad. Posteriormente se realiza la separacin del precipitado de la
solucin madre empleando tcnicas sencillas de separacin tales como la
decantacin y/o el filtrado. Una vez separado el slido precipitado de la
solucin se procede a secarlo en un horno o estufa para eliminar el remanente
de humedad, para finalmente pesarlo y relacionar de esta forma la cantidad de
precipitado con la cantidad de analito en la muestra original. El analito a
cuantificar se establece de acuerdo a la reaccin y su relacin estequiomtrica
con el agente precipitante

En este mtodo el analito es convertido en un precipitado poco soluble, luego
se filtra, se purifica, es convertido en un producto de composicin qumica
conocida y se pesa.
Para que este mtodo pueda aplicarse se requiere que el analito cumpla ciertas
propiedades:
Baja solubilidad.
Alta pureza al precipitar.
Alta fiabilidad.
Composicin qumica definida al precipitar.


Universidad Nacional Mayor de San Marcos
Determinacin Gravimtrica Laboratorio de Anlisis Qumico



6
PROCEDIMIENTO Y CLCULOS EXPERIMENTALES

En esta prctica de laboratorio, se uso como muestra, harina de trigo, la cual
era de color blanco, y la cual tambin se puede conseguir en cualquier tienda.

1.- HUMEDAD:
Se pes en una balanza analtica aproximadamente 3.322 g de harina colocado
en un crisol de masa 21.7215 g. Esta luego se coloc en una estufa, por
alrededor de 1 hora. Luego se saco la muestra en el crisol, y se noto un color
plomizo. Esta estufa se us para eliminar el agua contenida en la harina. Se
realizaron los siguientes clculos respectivos:

Masa del crisol: 21.7215 g
Masa del crisol con la muestra: 25.0435 g
Masa de la muestra: 3.322 g

Despus de colocarlo en la estufa:
Masa del crisol con el residuo obtenido: 24.6470 g
Masa del residuo: 2.9255 g
Cantidad de agua que se elimino: 3.322 g - 2.9255 g = 0.3965

Porcentaje de humedad:

2.- CENIZAS:
El residuo obtenido, se coloco despus en una mufla, para que elimine todo el
carbn (el residuo se coloc en la estufa todava dentro del mismo crisol). Esta
se calent por alrededor de media hora, y despus se retiro este con una
enorme pinza de la estufa, y se noto un cambio de color a plomizo total, y
tambin que la muestra disminuy.
Universidad Nacional Mayor de San Marcos
Determinacin Gravimtrica Laboratorio de Anlisis Qumico



7
sta se peso de nuevo en la balanza analtica con mucho cuidado, ya que este
estaba demasiado caliente. Se realizo el siguiente clculo para expresar la
cantidad de ceniza obtenida como porcentaje:

Despus de colocarlo en la mufla:
Masa del crisol con el nuevo residuo obtenido: 21.7540 g
Masa del nuevo residuo: 0.0325 g

Porcentaje de ceniza:

Como ya era tarde, lo que quedo se guardo en un papel cualquiera, y despus
de una semana, se realizo la parte que faltaba de la prctica con la ceniza,
usndose un nuevo crisol de masa 26.0310 g, pero este crisol se uso todava
despus en la ltima parte.

3.- CALCIO:
La ceniza obtenida en la experiencia anterior, se coloco en un beaker de aprox.
400 mL, y se le agreg 10 mL. de HCl (1+1). Se not en ese momento que la
ceniza se disolvi despus de agitarlo, y se noto un pequeo cambio de color a
mostaza. Esta se calent en una plancha (la plancha estaba dentro de una
campana) hasta que empez a notarse vapor, y en ese momento se retiro de la
plancha el beaker, y se le agreg unas gotas de rojo de metilo, y se observ
una coloracin rojiza. Esta se volvi a calentar hasta ebullicin incipiente, y
luego esta se retiro para agregarle algunas gotas de oxalato de amonio, hasta
que se not una coloracin amarillenta, agitndolo en todo momento.
Se volvi a calentar por unos minutos ms hasta que se noto cierto precipitado
blanco, y luego se dejo reposar. Despus se filtr este precipitado, a travs de
un papel Wathman (se us uno en forma circular). El papel de filtro se doblo en
cuatro y se coloco en un embudo, y ste se coloc en otro beaker. Se filtr la
solucin, quedando en el papel el precipitado blanco, ayudndose con una
piseta llena de agua destilada, que se agrego al final al recipiente que contena
el precipitado, para que no quede nada en ese beaker.
Universidad Nacional Mayor de San Marcos
Determinacin Gravimtrica Laboratorio de Anlisis Qumico



8
Luego se doblo el papel filtro con el precipitado contenido, y se coloco en el
nuevo crisol ya pesado. ste se llevo a la mufla, y se calent de nuevo, por
alrededor de media hora, o menos. Luego se retiro esto con mucho cuidado, y
se noto que se formo una especie de polvo bien seco, que estaba bien
adherido al crisol, de color mostaza. Se peso este nuevo residuo obtenido, el
cual debera ser CaO y se obtuvo el siguiente porcentaje de calcio:

Despus de colocarlo en la mufla:
Masa del nuevo crisol con el nuevo residuo obtenido: 26.0490 g
Masa del nuevo residuo: 0.018 g

Porcentaje de humedad:

Universidad Nacional Mayor de San Marcos
Determinacin Gravimtrica Laboratorio de Anlisis Qumico



9
DISCUSIN DE RESULTADOS

1.- HUMEDAD:
La humedad en la harina fue de un 11.9356 %. El contenido de humedad de las
harinas vara de acuerdo con el acondicionamiento del trigo; as como con las
condiciones climticas. Se deduce que las harinas contienen gran cantidad de
agua, y adems que los valores obtenidos despus de colocarlo en la estufa
varan considerablemente segn el tiempo y la temperatura a la que estuvo
sometida la muestra, al compararla con otras muestras, al que les aplic el
mismo procedimiento.

2.- CENIZAS:
Lo que qued en la muestra se coloc posteriormente en una mufla para
eliminar todo el material orgnico.
La ceniza que se obtuvo despus de haberse colocado en la mufla es el
residuo inorgnico que queda despus de que todo el carbn fuera eliminado
como CO
2
. Despus de este procedimiento que se realiz, se pueden
determinar los diversos minerales contenidos en la muestra, pero en esta
prctica, solo se determinar la cantidad de calcio que se tiene en la muestra.

3.- CALCIO:
La harina de trigo contiene en una buena cantidad de Ca, y tambin otros
minerales como Na, K, Mg, Cu, Zn, Fe, etc. Para obtener esa cantidad, se
realizo la determinacin de calcio por precipitacin como oxalato, por eso es
que se le agrego el oxalato de amonio, pero este no solo reacciono con el
calcio, sino tambin con los otros minerales contenidos en la ceniza. Este
procedimiento exige la previa eliminacin de todos los cationes que forman
oxalatos escasamente solubles (Cu, Zn); excepto Mg y los alcalinos.
Las condiciones adecuadas para la precipitacin del calcio tendran que ser:
Exceso de oxalato para disminuir la solubilidad del oxalato de calcio, por
eso se agrega bastante cantidad de oxalato de amonio, hasta que se
torne de color amarillo la solucin que contena a la ceniza.
Universidad Nacional Mayor de San Marcos
Determinacin Gravimtrica Laboratorio de Anlisis Qumico



10
Disolucin caliente, con un pH 4 aproximadamente y un periodo corto de
digestin (1 hora). Por eso se le echo una buena cantidad de HCl a la
ceniza, y despus de calentarlo a alta temperatura, se le agrego el rojo
de metilo, y la solucin se torno rojiza, indicndonos que solucin
estaba en medio cido.
Al despus de llevarlo a filtrar, se nota un precipitado blanco, el cual debe ser el
oxalato de calcio, que qued impregnado en el papel filtro. Este se lleva
doblado con toda y muestra en el crisol, y este se coloca en la mufla, en la cual
el papel arder y eliminar todo el carbn, haciendo que su ceniza sea poco
considerable. Lo que se obtuvo debe fue el CaO, porque la mufla estuvo a una
alta temperatura.



Universidad Nacional Mayor de San Marcos
Determinacin Gravimtrica Laboratorio de Anlisis Qumico



11

CONCLUSIONES

HUMEDAD: Como se obtuvo un buen porcentaje de humedad, eso nos
indica, que la harina de trigo est constituida por una buena cantidad de
agua.

CENIZAS: Se puede determinar, que entre ms tiempo este la muestra
en la mufla, a una temperatura dada, mas carbono elimina, porque en la
prctica, se pudo ver el caso de que en otras muestras se observaron
pequeas cantidades de carbn.

CALCIO: Con la determinacin gravimtrica del Ca por precipitacin, se
pudo obtener el oxalato de Ca, y despus de la mufla se obtuvo el CaO,
demostrando que la harina tiene una buena cantidad de Ca.

Universidad Nacional Mayor de San Marcos
Determinacin Gravimtrica Laboratorio de Anlisis Qumico



12
RECOMENDACIONES

Para que las cenizas se obtengan, sin restos de carbn, se mantener
ms tiempo en la mufla, para que de esa forma se pueda eliminar y
obtener mejores resultados.

Sera bueno realizar toda la prctica seguida, porque al terminar solo
hasta la parte de la obtencin de cenizas, y al ser guardados en un trozo
de papel hasta la otra semana, se puede perder muestra ya que parte de
ella quedara impregnada en el papel.

Al momento de la filtracin, dependiendo tamao del embudo que se
tenga, se tendr que elegir un papel de filtro pequeo, porque si se toma
un papel ms grande, la filtracin podra demorar ms de lo debido.

Cuando se haya filtrado todo el liquido del beaker, todava puede quedar
un poco de precipitado en ese envase, por eso se le podra agregar un
poco de agua destilada, para enjuagarlo y volverlo a echar embudo.








Universidad Nacional Mayor de San Marcos
Determinacin Gravimtrica Laboratorio de Anlisis Qumico



13

BIBLIOGRAFA

LIBROS:
FUNDAMENTOS DE QUMICA ANALTICA
DOUGLAS A. SKOOG, DONALD M. WEST, F. JAMES HOLLER,
STANLEY R. CROUCH, (aut.) - Ediciones Paraninfo

INTERNET (pginas web):
http://es.wikipedia.org/wiki/An%C3%A1lisis_gravim%C3%A9trico
http://es.scribd.com/doc/23466450/DETERMINACION-DE-CENIZAS-A-
LA-HARINA
http://www.monografias.com/trabajos15/determinacion-
humedad/determinacion-humedad.shtml
http://www.monografias.com/trabajos76/determinacion-
humedad/determinacion-humedad.shtml