AMOXCILLIN METODE TITRSI IODOMETRI disusun oleh : Kelompok Dede d!ni!"i # $$$$%&' ( Pisk! he)lind! # $$$$%* ( PRO+RAM STUDI S$ FARMASI STIKes ,AKTI TUNAS -USADA TASIKMALA.A /%$0 A1 Tu2u!n - Mahasiswa mmpu mengetahui, memahami, cara menganalisis kadar suatu zat dalam sediaan farmasi. - Untuk menentukan konsentrasi kadar Amoxcillin dengan menggunkan metode Iodometri ,1 D!s!) Teo)i Antibiotik adalah bahan kimia yang dihasilkan oleh mikroba yang dalam konsentrasi tertentu mempunyai kemampuan menghambat atau membunuh mikroba lain. ada perkembangannya bahan yang dapat dikelompokkan sebagai antibiotik bukan hanya hasil alamiah sa!a, akan tetapi bahan-bahan semisintetik yang merupakan hasil modifikasi bahan kimia antibiotik alam "#umadio dan $arahap, %&&'(. Antibiotik digunakan untuk membasmi mikroba penyebab ter!adinya infeksi. )e!ala infeksi ter!adi akibat gangguan langsung oleh mikroba dan berbagai zat toksik yang dihasilkan mikroba. ada dasarnya suatu infeksi dapat ditangani oleh sistem pertahanan tubuh, namun adakalanya sistem ini perlu ditun!ang oleh penggunaan antibiotik. Antibiotik yang digunakan untuk membasni mikroba penyebab infeksi pada manusia, harus memiliki sifat toksisitas selektif. Artinya antibiotik harus bersifat toksik untuk mikroba, tetapi relatif tidak toksik untuk hospes. *oksisitas selektif tergantung kepada struktur yang dimiliki sel bakteri dan manusia misalnya dinding sel bakteri yang tidak dimiliki oleh sel manusia, sehingga antibiotik dengan mekanisme kegiatan pada dinding sel bakteri mempunyai toksisitas selektif relatif tinggi ")aniswarna, %&&+(. #ampel yang diperoleh adalah amoxicillin. ,erikut adalah struktur dari amoxcilin - .ama dan struktur kimia - asam "/#, +0, 10(-12"0(-"-(-/-amino-/- "p-hidroksifenil( asetamido3-4-4-dimetil-5-okso-'-tia-%-azabisiklo24,/,%3- heptnana-/-karboksilat trihidrat. 6 %1 . %& . 4 .a7 + #. #ifat fisikokimia - mengandung tidak kurang dari &89 6 %1 . %& . 4 .a7 + # dihitung sebagai anhidrat. Amoxcilin berwarna putih, tidak berbau, sukar larut dalam air dan methanol, tidak larut dalam benzene, tidak larut dalam karbontetraklorida dan dalam kloroform. #ecara umum amoxcilin terdapat dalam bentuk trihidrat. Amoxcilin adalah aminopenisilin yang berbeda dari strukturnya dengan ampisilin yaitu terletak pada penambahan gugus hidroksil pada cincin fenil. p$ larutan %9 dalam air : ',+-1. Istilah oksidasi mengacu pada setiap perubahan kimia di mana ter!adi kenaikan bilangan oksidasi, sedangkan reduksi digunakan untuk setiap penurunan bilangan oksidasi. ,erarti proses oksidasi disertai dengan hilangnya elektron sedangkan reduksi memperoleh elektron. 7ksidator adalah senyawa dimana atom yang terkadung mengalami penurunan bilangan oksidasi. #ebaliknya, pada reduktor atom yang terkandung mengalami kenaikan bilangan oksidasi. 7ksidasi-reduksi harus selalu berlangsung bersama dan saling mengkompensasi satu sama lain "0i;ai , %&&+(. Iodimetri adalah analisa titrimetri untuk zat-zat reduktor seperti natrium tiosulfat, arsenat dengan menggunakan larutan iodin baku secara langsung. Iodometri adalah analisa titrimetri untuk zat-zat reduktor dengan penambahan dengan penambahan larutan iodin baku berlebihan dan kelebihannya dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat baku. ada titrasi iodimetri titrasi oksidasi reduksinya menggunakan larutan iodum. Artinya titrasi iodometri suatu larutan oksidator ditambahkan dengan kalium iodida berlebih dan iodium yang dilepaskan "setara dengan !um<ah oksidator( ditirasi dengan larutan baku natrium tiosulfat "0i;ai , %&&+(. ,agan reaksi - 7x = / I - I / = red I / = / # / 7 4 : / I - = # ' 71 : *itrasi dapat dilakukan tanpa indikator dari luar karena larutan iodium yang berwarna khas dapat hilang pada titik akhir titrasi hingga titik akhir tercapai. *etapi pengamatan titik akhir titrasi akan lebih mudah dengan penambahan larutan kan!i sebagai indikator, karena amilum akan membentuk kompleks dengan I / yang berwarna biru sangat !elas. enambahan amilum harus pada saat mendekati titik akhir titrasi. $al ini dilakukan agar amilum tidak membungkus I / yang menyebabkan sukar lepas kembali, dan ini akan menyebabkan warna biru sukar hilang, sehingga titik akhir titrasi tidak terlihat ta!am ">unas %&?1(. Indikator kan!i merupakan indikator yang sangat lazim digunakan, namun indikator kan!i yang digunakan harus selalu dalam keadaan segar dan baru karena larutan kan!i mudah terurai oleh bakteri sehingga untuk membuat larutan indikator yang tahan lama hendaknya dilakukan sterilisasi atau penambahan suatu pengawet. engawet yang biasa digunakan adalah merkurium "II( iodida, asam borat atau asam formiat. @epekatan indikator !uga berkurang dengan naiknya temperatur dan oleh beberapa bahan organik seperti metil dan etil alcohol "Underwood,%&&4(. Iodium hanya sedikit sekali larut dalam air "8,88%4' molAliter pada /+ o 6(, namun sangat mudah larut dalam larutan yang mengandung ion iodida. Iodium membentuk kompleks triiodida dengan iodida, dengan tetapan keseimbangan 5%8 pada /+ o 6. enambahan @I untuk menurunkan keatsirian dari iod, dan biasanya ditambahkan @I 4-' 9 dalam larutan 8,% . dan kemudian wadahnya disumbat baik-baik dan menggunakan botol yang berwarna gelap untuk menghindari penguraian $I7 oleh cahaya matahari "Underwood,%&&4(. ada proses iodometri atau titrasi tidak langsung banyak zat pengoksid kuat yang dapat dianalisis dengan menambahkan @I berlebihan dan mentitrasi iodium yang dibebaskan. @arena banyak zat pengoksid yang menuntut larutan asam untuk bereaksi dengan iodida, natrium tiosulfat lazim digunakan sebagai titran. ,eberapa tindakan pencegahan perlu diambil untuk menangani @I untuk menghindari galat. Misalnya ion iodida dioksidai oleh oksigen di udara - ' $ = = ' I - = 7 / / I / = / $ / 7 0eaksi ini lambat dalam larutan netral namun lebih cepat dalam larutan asam dan dipercepat dengan cahaya matahari. #etelah penambahan @I ke dalam suatu larutan "asam( dari suatu zat pengoksid larutan tak boleh dibiarkan terlalu lama bersentuhan dengan udara, karena akan terbentuk tambahan iodium oleh reaksi tersebut di atas "0oth,%&??(. ada titrasi iodometri titrasi harus dalam keadaan asam lemah atau nertal karena dalam keadaan alkali akan terbentuk iodat yang terbentuk dari ion hipoiodit yang merupakan reaksi mula-mula antara iodin dan ion hidroksida, sesuai dengan reaksi - I / = 7 / $I = I7 - 4 I7 - I7 4 - = / I - C1 Al!" d!n ,!h!n Alat - - ,uret - #tatif - Brlenmeyer - ,eakerglass - <abu ukur - #patula - ipet ;olume - ,ulp - *abung sentrifuga ,ahan - - #ampel - .atrium hidroksida - Asam asetat glacial - .atrium astat - $idroklorida - <arutan iodium - Indikator kan!i - .atrium tiosulfat - @alium iodida - Asam sulfat - @alium kromat D1 P)osedu) Ke)2! a( embakuan larutan I / dengan .a / # / 7 4 ipet %8 ml I / = indikator amilum *itrasi dengan .atrium .a / # / 7 4 sampai lar. warna kuning muda = aCuadest b( embakuan larutan .a / # / 7 4 dengan @ / 6r / 7 5 c( enetapan kadar sampel *itik akhir titrasi dari biru ke bening *itrasi kembali dengan .a / # / 7 4 Timbang K 2 Cr 2 O 7 =aCuadest + 2 gram KI + 8ml H 2 SO 4 Titrasi dengan Na 2 S 2 O 3 *itrasi sampai kuning !erami *itrasi kembali dengan Na 2 S 2 O 3 = amilum #ampel ipet %8 ml sampel ,iarkan selama /8 menit = lar dapar asetat + ml E1 D!"! -!sil Pen3!m!"!n d!n Pe)hi"un3!n a. embakuan larutan I / dengan .a / # / 7 4 .o Dolume I / " ml ( Dolume .a / # / 7 4 "ml( % %8 ml %%,4 ml / %8 ml %8,? ml 4 %8 ml %%,8 ml 0ata-rata %%,8 ml erhitungan - embakuan larutan I / dengan .a / # / 7 4 . I / = % ml $6l = %8 ml iodium 8,8% . ,iarkan selama /8 menit dan terlindung dari cahaya = indikator amilum / tetes *itrasi dgn .a / # / 7 4 dari biru sampai kuning . I /
. I / b. embakuan larutan .a / # / 7 4 dengan @ / 6r / 7 5 .o Dolume @ / 6r / 7 5 "ml( Dolume .a / # / 7 4 "ml( % %8 ml %%,% ml / %8 ml %8.& ml 4 %8 ml %%,8 ml 0ata-rata %%,8 ml erhitungan - embakuan <arutan .a / # / 7 4 dengan @ / 6r / 7 5 @adar .a / # / 7 4
c. enetapan kadar sampel .o Dolume sampel Dolume I / % %8 ml %4,? ml / %8 ml %',8 ml 4 %8 ml %',% ml 0ata-rata %',8 ml erhitungan - D sampel . . sampel : D I / . . I / ,obot analit 9 kadar sampel F1 Pem4!h!s!n ada percobaan ini dilakukan analisis secara kuantitatif dari senyawa amoxicillin. Amoxicillin dianalisis dengan menggunakan metode iodometri. Metode iodometri merupakan metode yang melibatkan reaksi oksidasi reduksi yang dilakukan secara tidak langsung. Adapun pentritan yang digunakan adalah .a / # / 7 4 8,8% .. 6ara pembuatan dan pembakuan .a / # / 7 4 8,8% . adalah dibuat dengan cara menimbang .a / # / 7 4 sesuai perhitungan dan ;olume larutan yang diinginkan. #edangkan untuk pembakuan nya yaitu dengan menimbang @ / 6r / 7 5, kemudian larutkan dalam aCuadest tambahkan / gram @I dan ? ml asam sulfat, selan!utnya titrasi dengan .a / # / 7 4 men!adi kuning !erami, setelah itu tambahkan amilum dn titrasi kembali dengan .a / # / 7 4 dari biru sampai hi!au muda. #elan!utnya untuk penetapan kadar sampel yaitu pertama-tama ditimbang amoxcillin sebanyak % g, kemudian dilarutkan dalam %88 ml .a7$ dan disaring. <arutan sampel dipipet %8 ml kemudian dibiarkan selama /8 menit, kemudian ditambah dafar asetat + ml dan $6< % ml, selan!utnya ditambahkan iodium 8,8% . dan dibiarkan lagi selama /8 menit terlindung dari cahaya, tambahkan indikator amilum /-4 tetes, kemudian titrasi dengan .a / # / 7 4 dari biru sampai kuning. Dolume titrasi yang dihasilkan hingga memberikan perubahan warna dari biru hingga bening ialah %' ml.
Adapun tu!uan dilarutkan dalam .a7$ % . adalah untuk memeberikan suasana basa, selain itu !uga amoxcillin larut dalam alkali hidroksida, sebagaimana diketahui amoxicillin bersifat asam, dan didiamkan supaya melarut atau bereaksi sempurna, sedangkan terlindung dari cahaya supaya tidak terokisidasi, kemudian ditambahakna dafar asetat dan $6< dengan tu!uab untuk memberi suasan asam atau menetralkan kembali larutan tadi. #elan!utnya ditambahkan I / dengan tu!uan sebagai pereaksi artinya dalam metode ini yang bereaksi ialah I / dengan .a / # / 7 4 sebagai pentitran. +1 Kesimpul!n ,erdasarkan hasil pengamatan, penetapan kadar Amoxcillin dalam bentuk serbuk ddilakukan dengan metode titrasi Iodometri yaitu +? 9. DAFTAR PUSTAKA )aniswarna, #ulistia ). Farmakologi dan Terapi Edisi IV. Eakarta- Uni;ersitas Indonesia. )holib )and!ar, Ibnu dan Abdul 0ohman. /885. Kimia Farmasi Analisis. Fogyakarta- ustaka ela!ar. @hopkar. /88/. Konsep Dasar Kimia Analitik. Eakarta- UI ress. 0iswiyanto. /88&. Kimia Organik. Eakarta- Brlangga. #he;la, ). %&?+. Vogel Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro.*. @alman Media ustaka - Eakarta. Dogel. %&&8. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semi Makro. Eakarta- @alman Media ustaka.