Contenido

Fundamento Analítico ..................................................................................................... 2
1. COLORACIONES A LA LLAMA ....................................................................................... 2
1.1 FUNDAMENTO TEÓRICO .................................................................................................... 2
LA RELACIÓN CON LA ASTRONOMÍA ......................................................................................... 6
1.2 APLICACIONES ..................................................................................................................... 8
1.3 ESPECTROSCOPIO - VISIÓN DIRECTA ................................................................................. 10
1.3.1 DESCRIPCIÓN:......................................................................................................... 10
1.3.2 INSTRUCCIONES DE USO .................................................................................... 11
EL SIGNIFICADO DE "espectro": .............................................................................................. 13
Reconocimiento de los minerales. .................................................................................... 16
2. ENSAYOS CON PERLAS......................................................................................................... 17
3. ENSAYOS SOBRE EL CARBÓN. .................................................................................................. 18
3.1. REDUCCIONES SOBRE BLOQUES DE CARBÓN ............................................................. 18
4.- ENSAYOS EN TUBO CERRADO: ............................................................................................... 20
4.1. CAMBIOS DE COLOR: ........................................................................................................ 21
4.2. FUSIÓN. ............................................................................................................................ 22
4.3. SUBLIMACIÓN. ................................................................................................................. 23
El fenómeno de sublimación progresiva.............................................................................. 23
4.4. DESPRENDIMIENTO DE GASES Y VAPORES: ..................................................................... 24
GASES INCOLOROS E INODOROS: ....................................................................................... 25
 OXIGENO.- ................................................................................................................... 25
 CO.- .............................................................................................................................. 25
GASES INCOLORO PERO CON OLOR: ................................................................................... 25
GASES COLOREADOS: .......................................................................................................... 26
CONCLUSIONES ........................................................................................................................... 27
BIBLIOGRAFIA .............................................................................................................................. 28






Fundamento Analítico
Se basan en las diferentes propiedades de las sustancias relacionadas con su
fusibilidad, volativilidad, poder de coloración a la llama, poder de reducción y
oxidación, descomposición térmica, reactividad entre sólidos, etc. Se explican
sobre muestras solidas o sobre productos procedentes de evaporar a sequedad en
baño maría.
Ventajas.- Se necesita muy poca cantidad de muestra y un corto espacio de tiempo.
Importancia.- Muy útiles en el análisis mineralógico. Al realizarse sobre la
muestra original sin necesidad de ninguna transformación previa, permite obtener
indicaciones sobre el tratamiento a que esta debe someterse, tanto en l que se
refiere a métodos de disolución y disgregación como a la posterior marcha a
seguir.
1. COLORACIONES A LA LLAMA
1.1 FUNDAMENTO TEÓRICO
Los vapores de ciertos elementos imparten un color característico a la llama. Esta
propiedad es usada en la identificación de varios elementos metálicos como sodio,
calcio, etc... La coloración en la llama es causada por un cambio en los niveles de
energía de algunos electrones de los átomos de los elementos. Para un elemento
particular la coloración de la llama es siempre la misma, independientemente de si el
elemento se encuentra en estado libre o combinado con otros.
ELEMENTO COLOR DE LA
LLAMA
I NTENSI DAD (Å)
Ba Verde Claro Baja 5.150
Ca Rojo - Anaranjado Media 6.060
Cu Azul verde - intenso Media 5.790 - 5.850
Cr Amarillo Media 5.790 - 5.850
Cs Rojo Claro Media 6.520 - 6.940
I n Violeta - Rosado Media 4.510
K Violeta Alta 4.044
Li Rojo - I ntenso Alta 6.710
Na Amarillo Muy Alta 5.890 - 5.896
Pb Azul Gris Claro Escasa -----
Sr Rojo Media 6.620 - 6.880

Las líneas del Sodio (Na) correspondientes al amarillo, se mencionan también como
líneas D.
Colocando en la llama de un mechero de Bunsen pequeñas cantidades de los cloruros
correspondientes, se mostraron en clase las emisiones de Ca, Na, Li.
Los elementos químicos en estados gaseosos y sometidos a temperaturas elevadas
producen espectros discontinuos en los que se aprecia un conjunto de líneas que
corresponden a emisiones de sólo algunas longitudes de onda.
El siguiente gráfico muestra el espectro de emisión del Na (sodio):







Llama de
Na2CO3
Llama de sodio
Llama de Na2CO3
(vidrio de cobalto)






















Llama de
sulfato de
cobre
Llama de sulfato
de cobre (vidrio
de cobalto)
Llama de
litio
Llama de
potasio
Llama de
antimonio
Llama de
arsénico

















El conjunto de líneas espectrales que se obtiene para un elemento concreto es siempre el
mismo, incluso si el elemento forma parte de un compuesto complejo, y cada elemento
produce su propio espectro diferente al de cualquier otro elemento. Esto significa que
cada elemento tiene su propia firma espectral.
Si hacemos pasar la luz blanca por una sustancia antes de atravesar el prisma sólo
pasarán aquellas longitudes de onda que no hayan sido absorbidas por dicha sustancia y
obtendremos el espectro de absorción de dicha sustancia. El gráfico siguiente muestra el
espectro de absorción del sodio:
Llama de
boro
Llama de
calcio
Llama de
plomo
Llama de
estroncio



Observa que el sodio absorbe las mismas longitudes de onda que es capaz de emitir.

LA RELACIÓN CON LA ASTRONOMÍA
El descubrimiento de que cada elemento químico llevaba su propia firma espectral tuvo
enormes implicaciones en química, física y astronomía. A través del análisis
espectral, Bunsen y Kirchhoff identificaron los patrones característicos de las líneas de
emisión de colores de todos los elementos entonces conocidos. Kirchhoff, mientras
tanto, empezó a realizar experimentos que conformarían lo fundamental de una rama de
la astronomía conocida después como astrofísica. Primero resolvió el viejo misterio del
origen de las líneas en los espectros solar y estelar. Confirmando la coincidencia
descubierta por Fraunhofer, demostró que ciertas líneas solares de absorción, conocidas
como las líneas de Fraunhofer, se correspondían con las líneas de emisión del sodio.
Calibró el espectroscopio con una llama de sodio quemando en un fondo oscuro para
producir las líneas de emisión amarillas dobles, características de este elemento, y luego
desplazó la llama hacia el recorrido de un rayo de luz solar, pensando que las líneas de
emisión brillantes se anularían con las líneas del espectro solar. Al contrario. laslíneas
de absorción aparecieron más contrastadas y oscuras que antes. Aparentemente, el gas
estaba absorbiendo mucha más energía de la luz solar que la que estaba emitiendo.
Kirchhoff aplicó estos principios a la astronomía con asombrosos
efectos. Kirchhoff concluyó que la luz del caliente Sol, o de otras estrellas, pasa a través
de una atmósfera circundante de gases más fríos. Gases como el vapor de sodio
absorben de la luz sus longitudes de onda características, produciendo las líneas oscuras
de Fraunhofer en el espectro que llega a la Tierra. Para demostrarlo, Kirchhoff aplicó a
un telescopio un espectroscopio de cuatro prismas que le permitió ver y comparar
simultáneamente las líneas oscuras del espectro solar con las líneas de emisión
brillantes de treinta elementos diferentes que se encuentran en la Tierra. Descifrando la
composición de la atmósfera solar, halló no sólo sodio sino también cantidades
importantes de hierro, calcio, magnesio, níquel y cromo. Algunos años después,
astrónomos que miraron al Sol durante un eclipse solar hallaron incluso las líneas
espectrales de un elemento no descubierto aún en la Tierra. Lo llamaron helio, a partir
del nombre griego helios, de «sol».
Con este descubrimiento los astrónomos pudieron apuntar sus telescopios al Sol y las
estrellas y valerse del espectro que veían para determinar las clases y cantidades de
elementos presentes en esos sitios distantes. Gracias al análisis espectral de la luz, la
física terrestre había dado un brinco hacia el cosmos. El Sol y las estrellas poseían
espectros como los que se podían producir en Heidelberg, lo cual llevaba a la sencilla
conclusión de que las estrellas tenían pocas diferencias (aparte de la temperatura media)
con nuestro mundo








1.2 APLICACIONES
Pirotecnia
 Polvora negra
 Polvillo de acero,zinc y cobre
 Clorato de potasio
 Cloruro de calcio
 Nitrato de cobre,bario,estroncio
 Cloruro de litio

Espectrofotometría por absorción atómica



VISTA EXPERIMENTAL
Coloque una pequeña cantidad (3-4 mg) de sustancia en un vidrio de reloj, humedezca con un
poco de ácido clorhídrico concentrado e introduzca un poco de la sustancia en la base de la
llama no luminosa del Bunsen, mediante un alambre de platino limpio
Ensayo a la llama
Observación Inferencia
Llama amarillo-dorada persistente Sodio
Llama violeta (lila) Potasio
Llama rojo (carmín) Litio
Llama rojo-ladrillo (rojo amarillento) Calcio
Llama carmesí Estroncio
Llama verde-amarillento Bario (Molibdeno)
Llama verde Boratos, Cu (Talio)
Llama azul lívido (el alambre se corroe
lentamente)
Plomo, Arsénico, Antimonio, Bismuto,
Cobre

Otro método es el de sumergir el alambre de platino en una porción de ácido clorhídrico
concentrado contenida en un vidrio de reloj, y luego en la sustancia; se adherirá lo suficiente al
alambre de platino como para que se pueda efectuar el ensayo.
La llama de sodio enmascara otros elementos, como sucede con el Potasio (K). Las mezclas se
pueden detectar fácilmente con ayuda de un espectroscopio de visión directa. Un método
menos delicado es mirar a la llama a través de un vidrio de cobalto de doble espesor, en el que
el color amarillo debido al sodio será absorbido o enmascarado, y los otros colores serán
modificados de acuerdo con lo siguiente enumerado.
Ensayo a la llama con vidrio de cobalto
Coloración de la
llama
Coloración vista a
través del vidrio de
cobalto
Inferencia
Amarillo-dorada Nula Sodio
Violeta Carmesí Potasio
Rojo ladrillo Verde claro Calcio
Carmesí Púrpura Estroncio
Verde amarillento Verde azulado Bario



1.3 ESPECTROSCOPIO - VISIÓN DIRECTA








1.3.1 DESCRIPCIÓN:
El espectroscopio IEC es un dispositivo autónomo para la separación de las
componentes de luz ópticas a partir de una fuente de luz y para medir su longitud de
onda en nanómetros.
El instrumento es de mano y se dirige a la fuente de la luz. El orificio de visualización
lleva una rejilla de difracción que se comporta como un prisma y hace que la fuente de
luz para desviar en su camino hacia el ojo del espectador. Más cortas longitudes de onda
(altas frecuencias) desviar más de las longitudes de onda más largas. Esta desviación de
los rayos de luz que hace que la luz aparecerá a la ojo del espectador que puede venir
desde el interior de la carcasa ligeramente hacia el lado del observador de la derecha.
A escala está montado dentro de la caja y esto permite que la cantidad de deflexión para
medir y esta desviación está calibrada como longitud de onda en nanómetros.
Los diversos componentes de color diferentes que componen la fuente de luz original
son fácilmente vistos como bandas de color en longitudes de onda diferentes.


1.3.2 INSTRUCCIONES DE USO
Mantenga el espectroscopio de modo que la pequeña pieza que sobresale hacia el ojo es
el ojo y la estrecha ranura esté apuntando hacia una fuente de luz. Asegúrese de
mantener la unidad de modo que el ocular está en el lado izquierdo de la carcasa.
Mire a través del ocular para que la fuente de luz es visible a través del paso ajustable
anchura de la rendija. Un espectro debe aparecer en el lado derecho de la ranura y la
escala de la longitud de onda (en cientos de nanómetros) es visible directamente por
encima del espectro. La escala es utilizada para leer la longitud de onda de los diferentes
colores que componen el espectro visible.
Bandas brillantes se hará evidente en el espectro que indica los colores predominantes
presentes en la fuente de luz.

NOTAS:

1. Si el espectro aparece parcialmente sobre la escala, la imagen se puede reducir
colocando el dedo sobre el extremo superior de la ranura para acortar un poco la
imagen.

2. La hendidura es ajustable en anchura mediante el uso de la uña del pulgar contra
la nervadura cerca de la ranura para deslice la placa de hendidura hacia los lados
para abrir o cerrar la hendidura. Si la fuente de luz es débil, la ranura puede
requerir la adaptación a una anchura mayor. Si la fuente de luz es brillante, la
hendidura puede ser reducida a la anchura mínima que proporcionará un
espectro utilizable. Cuanto más estrecho es el abertura, más nítida será las
bandas claras u oscuras y más precisa será su resultado.

3. Si el espectro es demasiado débil cuando la rendija se ajusta a la anchura
máxima, el escudo el ojo de la luz exterior, colocando su mano sobre el ocular y
pulse su mano contra el área alrededor del ojo.

4. Si la fuente de luz es de color blanco, el espectro entero será visible. Si la fuente
de luz está no blanco, sólo una parte del espectro será áreas visibles, o ciertos del
espectro será más brillante que los otros.

MEDIDAS DE LONGITUD DE ONDA Y REVISIÓN DE
CALIBRACION:
La escala está calibrada en 'nanómetros ", que es la unidad actual de longitud de onda de
la luz. Un nanómetro es 10
-9
metros, o una millonésima parte de un milímetro. La
abreviatura de nanómetro es 'Nm'.

Una unidad más antigua de longitud de onda es la 'unidad Angstrom. Esto es igual a 0,1
nanómetros. La abreviatura de "unidad Angstrom es' A '. Cada número en la escala del
espectrómetro representa 100 nm o 1000A.
Si una luz fluorescente normal se utiliza como fuente de luz, el espectro aparecerá pero
con dos bandas brillantes, uno en la zona violeta del espectro a 436nm y uno en la zona
verde en 546 nm. Compruebe que las bandas brillantes en la escala. Si no están
exactamente en estos longitudes de onda, anote el error y permitir de este error en todas
las lecturas tomadas con la instrumento.

EL SIGNIFICADO DE "espectro":
Cuando la luz blanca pasa a través de un prisma (es decir, pasar de un medio a otro) o a
través de una rejilla de difracción (una rejilla muy fina de líneas paralelas), se desvía de
una línea recta. El ángulo que desvía la luz depende de la longitud de onda de la luz, por
lo tanto, ya que la luz blanca se compone de todas las longitudes de onda o colores
visibles, cada longitud de onda desvía una cantidad ligeramente diferente. Esta
separación de la luz blanca en sus colores componentes crea una banda lisa y continua
de color que cambia de color violeta en un extremo al rojo en la otro. Esto se conoce
como el "espectro". El color violeta es la longitud de onda corta (menor lectura
nanómetros) y el color rojo es la mayor longitud de onda.
Cualquier longitud de onda más corta que el violeta no es visible para el ojo humano y
se conoce como “Ultra Violeta”. Estas longitudes de onda cortas son peligrosos para
nuestros cuerpos y que incluyen varios tipos de los rayos UV, rayos X, rayos cósmicos
y otros. La luz del sol contiene una alta proporción de los rayos ultravioleta y las
quemaduras solares esta causa.
Cualquier longitud de onda mayor que el rojo no es visible para el ojo humano y se
conoce como “infrarrojos”.
Estas longitudes de onda largas no son generalmente peligrosas para nuestro cuerpo e
incluyen calor infrarrojo, diversos tipos de radar de alta frecuencia y ondas de radio y
toda la gama de reducir las ondas de frecuencia de radio que escuchamos en nuestras
radios.
Fundamentalmente, hay tres tipos básicos de espectros:
1. Espectro continuo - Esta se crea cuando todas las ondas están presentes.

2. Emisiones (línea clara) Espectro - aparece cuando un gas está irradiando un
número limitado de longitudes de onda y por lo tanto producir un número
limitado de líneas brillantes.

3. Absorción (línea oscura) Espectro - Resultados de la absorción de ciertas
longitudes de onda por un gas, líquido, u otra sustancia de filtrado situado entre
la fuente de radiación y el observador. Sólo las longitudes de onda no absorbida
por los materiales filtrantes son visible en el espectro.
Cuando un elemento está irradiando luz (etc climatizada, ardor) y si esa luz se examina,
lo hará
Se encontró que cada elemento tiene su propio conjunto de líneas espectrales. Por lo
tanto, espectros de emisión y absorción se puede utilizar como una "huella digital" en la
identificación precisa de los cualquier sustancia que causa o bien la emisión o la
absorción de la luz.
En la espectroscopia de hoy en día, no sólo la luz visible se utiliza, pero también Infra
Rojo y radiación ultravioleta. Cuando el estudiante entiende los principios de la
espectroscopia y ha realizado tanto en emisión como experimentos de absorción en el
espectro visible, no se ser un buen conocimiento de las técnicas más avanzadas
utilizadas en la investigación actual.
Consulte la IEC "Espectrómetro Flame 'CH3792-001 para un mayor estudio de las
emisiones y absorción de la luz en el análisis de los materiales.

LABORATORIO DE TRABAJO:
Cada elemento en su forma gaseosa emitirá su "huella digital" de las diferentes
longitudes de onda de la luz cuando se somete a altas temperaturas o a un arco
eléctrico. Estroncio, sodio, litio y las sales de cobre producen espectros de emisión
fácilmente reconocible si vaporiza en un bunsen la llama del quemador. Helio, oxígeno,
hidrógeno, mercurio, neón, etc son más fácilmente reconocibles si un la corriente pasa a
través del gas de modo que el propio gas emite luz.
A la inversa, los elementos y compuestos se pueden identificar por las longitudes de
onda de luz que se absorben. Los filtros de color o combinaciones de filtros de color
colocado en la trayectoria de la luz permiten las investigaciones de este tipo.
La observación del espectro de absorción de clorofila o una solución de hemoglobina
con el “Espectroscopio de visión directa” IEC es un experimento excelente para el
estudiante. Los estudiantes deben se requiere para identificar los materiales por tanto la
emisión y de absorción. Pueden trabajar en grupo y los detalles de los procedimientos
dependerán del estudio en particular en los que están involucrados. Por ejemplo. Física,
Química, Biología, Ciencias de la Tierra y Astronomía.

La tabla siguiente muestra las longitudes de onda emitidas por algunos elementos.
ELEMENTO Longitud de onda (nm)
SODIO
589
ESTRONCIO
606
BATERÍA DE LITIO
670,8

COBRE
430, 630

HIDRÓGENO (tubo de vacío)
431, 483, 653

MERCURY (tubo de vacío)
436, 546, 577

HELIO (tubo de vacío)
447, 492 468, 501, 587, 667

PRECAUCIÓN: La línea de sodio (589 nm) puede aparecer como un contaminante en
todos los espectros.
Preparación de soluciones filtro:
Las siguientes soluciones se sugieren para ser formado para ser utilizados como filtros
para la producción de los espectros de absorción (cada solución absorbe en el rango
espectral se indica):

Sulfato de cobre acuoso: Absorbe longitudes de onda superiores a 645nm.
Permanganato de potasio acuoso: Absorbe longitudes de onda de 455 a 575nm

SI SIRVE A BUENA HORA…
Reconocimiento de los minerales.
Reconocer un mineral es determinar su naturaleza. Para lograrlo se atiende a los
caracteres organolépticos; a la forma cristalina; a las propiedades físicas,
principalmente a la dureza y densidad, y a su análisis químico.
El análisis cuantitativo y aun el cualitativo de los minerales es tarea propia del
químico. En general, para reconocer los minerales no se requiere otra cosa que
someterlos a breves y fáciles operaciones químicas, llamadas ensayos, que dan al
mineralogista un indicio de la composición del mineral y le permiten, sin más
averiguaciones, descubrir la especie de que se trata.
Los ensayos pueden hacerse por medio del fuego, es decir, por vía seca (ensayos
pirognósticos).
Ensayos pirognósticos
Son los propiamente mineralógicos. Lo primero que se necesita para efectuarlos es
una llamada producida por un mechero de Bunsen o la de una lamparilla de
alcohol, y después un soplete.
La llama. En la llama hay que distinguir dos partes (fig. 712, A): una interna y
oscura (a), formada por los gases comburentes que no han entrado aún en
combustión, y otra externa y luminosa, en la que tiene lugar aquel fenómeno
gracias al oxígeno del aire. En esta región, que es la verdadera llama, se distinguen
dos zonas: una interior brillante (b) y otra exterior pálida y azulada (c). En la
primera, las partículas combustibles están incandescentes y el oxígeno escasea, por
lo cual esta región tiene carácter reductor. En la segunda todos los gases están en
combustión y el oxígeno abunda, por lo cual esa zona de la llama goza d
propiedades oxidantes.
El soporte. Complemento indispensable en la llama es el soplete. Este instrumento
se reduce a un tubo de latón cónico y acodado en L (fig. 713), destinado a verificar
la llama y dirigirla hacia el ensayo a modo de dardo (dardo del soplete, fig. 712, B,
C). Para lograr esto se sopla de una manera continua por la rama larga del
instrumento y se aplica el extremo de la rama corta (s) sobre la llama. Según que la
punta del soplete se introduzca en el centro de la llama o se aproxime solamente a
sus bordes, se obtiene el dardo de oxidación (B) o el de reducción(C)
1. Ensayos de coloración de la llama. La coloración de la llama se verifica unas
veces directamente al acercar a ella el mineral, sujeto con unas pinzas de puntas de
platino. En otras ocasiones es preciso humedecer el ensayo en ácido clorhídrico o
sulfúrico. La coloración se debe siempre a la formación de sustancias volátiles.
El sodio da color amarillo; el potasio, violeta; el calcio, naranja; el estroncio,
carmín, el cobre, verde esmeralda; el cloruro de cobre, azul orlado de púrpura; etc.
2. ENSAYOS CON PERLAS.
Se hacen estos ensayos mediante un hilo de platino enmangado en una varilla
de vidrio y retorcido en aro en la punta.
Se calienta el aro hasta el rojo; se toma con él un poco de bórax (tetraborato sódico
hidratado) o de sal de fósforo (fosfato sodoamónico), y se le trata por el soplete
hasta obtener una perla incolora y transparente. Cuando ésta se halla aún al rojo, se
la pasa sobre polvo del mineral (o mejor de su residuo ene l carbón) y se somete al
soplete hasta que se disuelva en la perla. El color que ésta adquiere entonces, tanto
a la llama de oxidación como a la de reducción, permite averiguar fácilmente al
metal de que el mineral se compone.

3. ENSAYOS SOBRE EL CARBÓN.
En un trozo de carbón vegetal se practica una oquedad. En ella se coloca un
fragmento del mineral o un poco del polvo obtenido triturándolo en un morterito de
ágata; se le humedece con una gota de agua y s ele somete al soplete. Entonces se
observa si el mineral funde, si decrepita, si colorea la llama, si desprende humos
coloreados y olorosos, si deja una aureola coloreada alrededor y, finalmente, si
deja en el fondo de la oquedad un residuo amorfo o un botón maleable o frágil.
Cuando los minerales son infusibles al soplete, s eles mezcla en el carbón con
carbonato sódico, que hace de fundente. Mediante esta sustancia se reconocen muy
bien los sulfuros y sulfatos, los cuales se convierten en una masa pardusca, llamad
hepar, que con el agua desprende ácido sulfhídrico –de olor a huevos podridos- y
ennegrece los objetos de plata por formación de sulfuro de este metal.
3.1. REDUCCIONES SOBRE BLOQUES DE CARBÓN
a) Caliente un poco de la sustancia (3-4 mg) en una pequeña cavidad tallada en un bloque
de carbón con la llama de un soplete.

Observación Inferencia
1. La sustancia crepita Sales cristalinas como NaCl, KCl.
2. La sustancia deflagra Nitratos, nitritos, cloratos, percloratos,
yodatos, permanganatos.
3. La sustancia se funde y es
absorbida por el carbón o forma
una perla líquida
Sales de los alcalinos y algunas sales de
los alcalinos-térreos
4. La sustancia es infusible e
incandescente o forma una
incrustación sobre el carbón
Aplique el siguiente ensayo


b) Mezcle la sustancia (3-4 mg) con 2 veces su volumen de carbonato sódico
anhidro, coloque la mezcla en una cavidad de una pieza de carbón y caliente
en la llama reductora del soplete. El carbonato sódico convierte a las sales
metálicas en carbonatos u óxidos por calentamiento y, por lo tanto, la
reducción ocurre más rápidamente que con el carbón solo, como en (a). Más
aún, el carbonato sódico en estado fundido actúa como un fundente y
protege a cualquier glóbulo metálico que se pueda haber formado debajo
del mismo.
Mediante este tratamiento los compuestos de azufre son reducidos a
sulfuros; se puede reducir el contenido con agua y colocarlo en colocarlo en
contacto con una moneda de plata sobre la que se obtendrá una mancha
(que puede ir del marrón al negro) de sulfuro de plata (reacción de Hepar),
o se lo puede extraer con un poco de agua y filtrar sobre una solución
recientemente preparada de nitroprusiato de sodio, en la que una
coloración púrpura inestable indicará la presencia de azufre.

NOTA: Cuando se pone en contacto una solución de un sulfuro con una moneda
de plata brillante, se produce una mancha marrón a negra de sulfuro de plata. Se
puede obtener un resultado más expeditivo mediante el agregado de unas pocas
gotas de ácido clorhídrico diluido. La mancha se puede quitar frotando la moneda
con cal húmeda

Calcinación con Na
2
Co
3
sobre carbón
Observación Inferencia
1. Blanco, infusible e incandescente
cuando está caliente
BaO, SrO, CaO, MgO (residuo alcalino al
papel tornasol), Al
2
O
3
, ZnO, SiO
2

(residuo no alcalino al papel tornasol)
2. Incrustación sin metal:
Blanca; metal quebradizo
Blanca olor a ajos
Marrón

ZnO
As
2
O
3

CdO
3. Incrustación con metal:
Blanca, metal quebradizo
Amarilla, metal quebradizo
Amarilla, metal maleable que
marcará papel
Sb
Bi
Pb
4. Metal sin incrustación:
Partículas metálicas grises,
atraídas por un imán
Perlas maleables

Fe, Co, Ni

Ag y Sn (blancos), Cu (escamas rojas,
Au)

c) Humedezca sustancia o el residuo infusible del ensayo (b) con 1 o 2 gotas de solución de
nitrato de cobalto y calcine fuertemente
Calcinación con sales de cobalto
Observación Inferencia
1. Residuo azul Al
2
O
3
, fosfatos, arseniatos, silicatos
2. Residuo verde ZnO
3. Residuo rosa MgO


4.- ENSAYOS EN TUBO CERRADO:
Consiste en someter a calentamiento la muestra en un tubo de ensayo cerrado
donde no hay fenómenos de oxidación a falta de corriente de aire. Se observan
cambios de color, fusión, volatilización (olor), sublimación y disociaciones.
Los tubos cerrados son tubitos de vidrio cerrados a lámpara por un extremo. En
uno de ellos, bien seco a la llama. Se observará si el mineral decrepita y fragmenta,
si se hunde o si se hincha. Después se verá si se desprende vapor de agua (que se
condensará en la parte fría del tubo, empañándolo) o bien si origina humos
incoloros o coloreados, olorosos o inodoros. Por último se observará si, hacia la
parte media del tubo, se forman sublimados o anillos fijos o volátiles.
Son característicos los vapores de olor a pajuela (azufre quemado). De algunos
sulfatos, y los de olor aliáceos de los compuestos del arsénico. También lo son el
sublimado amarillo del azufre; el rojo o naranja de los sulfatos de arsénico y de
mercurio; el blanco del ácido arsenioso y del óxido de antimonio, y el negro o gris
del arsénico y del sulfuro de antimonio.

Consiste en someter a calentamiento la muestra en un tubo de ensayo cerrado
donde no hay fenómenos de oxidación a falta de corriente de aire. Se observan
cambios de color, fusión, volatilización (olor), sublimación y disociaciones.
4.1. CAMBIOS DE COLOR:
La manifestación evidente de la energía en los procesos químicos es el calor. Todas
las reacciones consumen o liberan calor; de una manera intuitiva es fácil concluir
que el cambio de enlaces entre los diferentes tipos de sustancias que intervienen
como reactivos y las que se forman como productos debe generar manifestaciones
de la energía en el medio en que se realiza la reacción.







- Los cambios de color, es señal de que algún material nuevo acaba de aparecer,
como resultado de la transformación química de los materiales que se tenían al
principio.
- Los cambios de color, indican que se formaron sustancias nuevas, de color
distinto al de las iniciales.
El SnO2 y el TiO2 son blancos en frió y amarillos en caliente. Sales de Cu, Ni, Mn,
Au, Ag, Fe se vuelven pardas y negras por formarse óxidos.
Los óxidos de Bi y Cd son pardos en calientes y el oxido de Pb es amarillo.

4.2. FUSIÓN.
El concepto, punto de fusión, hace referencia a la temperatura en la cual la
materia cambia de estado cuando hablamos de un sólido, pasando a estado líquido
tras fundirse.
El punto de fusión de un sólido cristalino es la temperatura del cambio del estado
sólido al líquido, cuando se encuentra a la presión de 1 atmósfera. El punto de
fusión se determina con diferentes fines:
- Sirve para determinar el grado de pureza que posee un sólido. El punto de
fusión de un determinado compuesto desciende de manera significativa cuando se
encuentran presentes impurezas, por lo cual, una disminución en el valor
determinado experimentalmente con respecto al valor teórico. También cabe
destacar, que un compuesto puro funde alrededor de los 1 ó 2 ºC, en cambio,
cuando hay impurezas presentes, el intervalo de temperatura aumenta
considerablemente.
Cuando se eleva la temperatura, se produce un aumento de la energía cinética que
posee el sistema, de tal manera que se puede llegar a vencer las fuerzas
intermoleculares que conforman el retículo cristalino del sólido, y es precisamente
cuando se pasa al estado líquido. Cuando en nuestro compuesto, a pesar de
encontrarse ya en estado líquido, posee impurezas insolubles, se procede a realizar
un filtrado en caliente, que consiste en filtrar la disolución en caliente por
gravedad en un matraz erlenmeyer usando un embudo y un filtro de papel por
pliegues. Este tipo de disoluciones no debe filtrarse al vacío pues esto favorecería
la evaporación del disolvente, así como el enfriamiento prematuro de la disolución,
lo que haría que volviese a precipitarse el compuesto, volviendo a estado sólido.
Después de haber filtrado las impurezas, generalmente se tapa el erlenmeyer para
evitar que se evapore el disolvente, dejando así que nuestra disolución vaya
enfriando lentamente, y pueda así purificarse y cristalizar. Una vez que la
disolución haya conseguido la temperatura ambiente, cristalizará. En ocasiones,
aun a temperatura ambiente, no cristaliza, o no lo hace del todo, por lo que existen
métodos de ayuda o inducción a la cristalización, como son el sumergir en un baño
de hielo el erlenmeyer, rascar con una barra de vidrio el fondo del erlenmeyer, o
añadir un cristal puro a la disolución, si lo poseemos.
Una vez conseguimos los cristales, se procede a su lavado y posterior secado,
consiguiendo así nuestro compuesto en estado puro.

Las sales hidratadas difícilmente fusibles presentan olor la fusión acuosa. Las sales
anhidras fácilmente fusibles presentan fusión ígnea. Ej.; hidróxidos alcalinos,
AGNO3, AGCl, PbCl2, etc. Otras sales hidratadas presentan ambas fusiones...
4.3. SUBLIMACIÓN.
-La sublimación (del latín sublimāre) o volatilización, es el proceso que consiste en
el cambio de estado del estado sólido al estado gaseoso sin pasar por el estado
líquido. Al proceso inverso se le denomina deposición o sublimación regresiva; es
decir, el paso directo del estado gaseoso al estado sólido. Un ejemplo clásico de
sustancia capaz de sublimarse a
presión y temperatura ambiente es
el hielo seco.
El fenómeno de sublimación
progresiva
Los sólidos tienen presiones de
vapor, características que oscilan
con la temperatura como sucede
con líquidos. Acrecentando la
temperatura, aumenta también la
presión de vapor del sólido. El suceso de la estabilización de un sólido con vapor
saturado, que varía su presión con la temperatura, a esa inflexión se llama
curvatura de sublimación. Este fenómeno ocurre a menor presión y menor
temperatura que el punto tripartito de un Diagrama de fase de la sustancia
estudiada. Se determina como sublimación el indicar la conversión directa sólido-
vapor, sin la intervención líquida. Por ejemplo, la purificación del yodo, azufre,
naftaleno o ácido benzoico resultan muy viables por sublimación, debido a que las
presiones de vapor de estos sólidos tienen valores bastante elevados.
Los olores característicos de muchas sustancias sólidas, como las nombradas, son
debidos a que estas sustancias tienen una presión de vapor apreciable a
temperatura ambiente. Otro ejemplo es el más común para ilustrar sublimación es
a través de hielo seco, que es el nombre común que se le da al CO2 congelado.
Cuando el hielo seco se expone al aire, éste se comienza a sublimar, o a convertirse
en vapor. Algunos ejemplos podrían ser: -Una naftalina cuando se echa a la sartén
pasa de sólido a gas inmediatamente... -Cuando abres la puerta del refrigerador
sale un vapor bastante claro eso es porque el hielo se comprime y al abrir la puerta
"intenta" escapar, también es un ejemplo de sublimación ya que pasa de un estado
sólido a gaseoso.

Los sublimados pueden ser:
Blancos: sales de amonio, As2O3, SbO3, SeO2, cloruros de Cd, Hg, Sn, Pb.
Amarillos: S, As2S3, HgI2, PbI2, FeCl3, tiosulfatos alcalinos
Rojos: CrCl3, Sb2S3
Rojo Violeta: I2
Azul: CoCl2
Gris metalico: As, Se, HgS, Hg.

4.4. DESPRENDIMIENTO DE GASES Y VAPORES:
Un cambio o reacción química se altera la estructura y composición de la materia,
es decir de unas sustancias iniciales se transforman a otras, unos de estos indicios
vendrían ser la formación de un gas.
Por ejemplo cuando el magnesio reacciona con el ácido sulfúrico de desprende
hidrógenos gaseoso y de forma sulfato de magnesio; esta reacción química
corresponde a una reacción de desplazamiento en la que el magnesio desplaza al
hidrógeno por ser más activo. Este proceso se representa en la siguiente ecuación
química:



GASES INCOLOROS E INODOROS:
 OXIGENO.- (activa combustión o llama), procede de nitrato, nitritos,
cloratos, yodatos, bromatos, peróxidos, etc.
El oxígeno forma parte del grupo de los anfígenos en la tabla periódica y es
un elemento no metálico altamente reactivo que forma fácilmente
compuestos (especialmente óxidos) con la mayoría del resto de elementos.
Asimismo, es un fuerte agente oxidante y tiene la segunda
electronegatividad más alta de todos los elementos, solo superado por el
flúor. Medido por su masa, el oxígeno es el tercer elemento más abundante
del universo, tras el hidrógeno y el helio

y el más abundante en la corteza
terrestre, formando prácticamente la mitad de su masa.
 CO.- (arde con la llama azul), proceded oxalatos, formiatos, etc.
 CO2.- (forma precipitado blanco con agua de barita. Procede de carbonatos.
GASES INCOLORO PERO CON OLOR:
 Cianógeno (arde con la llama purpurea), es venenoso, procede de cianuros:
AgCN.
 Hg (CN)2, ferrocianuros.
 H2S, (arde con llama azul) se reconoce con papel de acetato de plomo,
procede de sulfuros, tiosulfatos.
El sulfuro de hidrógeno, denominado ácido sulfhídrico en disolución acuosa
(H2Saq), es un hidrácido de fórmula H2S. Este gas, más pesado que el aire, es
inflamable, incoloro, tóxico, odorífero: su olor es el de materia orgánica en
descomposición, como de huevos podridos. A pesar de ello, en el organismo
humano desempeña funciones esenciales.
 SO2 (se reconoce por su olor), se reconoce con papel de almidón y KIO3,
procede de tiosulfatos, sulfito, sulfato, azufre.
Es un gas incoloro con un característico
olor asfixiante. Se trata de una sustancia
reductora que, con el tiempo, el
contacto con el aire y la humedad, se
convierte en trióxido de azufre. La
velocidad de esta reacción en
condiciones normales es baja.
 Amoniaco, con papel de tornasol. De sales amoniacales, bases orgánicas
nitrogenadas

GASES COLOREADOS:
Amarillos: cloro, procede de cloruros: AuCl3, PtCl4
Cloro:
En la naturaleza no se encuentra en estado puro ya que reacciona con rapidez con
muchos elementos y compuestos químicos, por esta razón se encuentra formando
parte de cloruros (especialmente en forma de cloruro de sodio), cloritos y cloratos
, en las minas de sal y disuelto en el agua de mar.

El cloro comercial se obtiene por electrólisis en el proceso de preparación de los
álcalis y se expende en forma líquida, no es puro; y por lo tanto, ha de purificarse.
Si se trata el dióxido de manganeso hidratado con ácido clorhídrico concentrado se
produce un gas exento en gran parte de impurezas tales como el oxígeno gas
(O2(g)) y óxidos de cloro.
4HCl + MnO2xH2O = MnCl2 + (x+2)H2O + Cl2







CONCLUSIONES
 Se observan cambios de color, fusión, volatilización (olor), sublimación y
disociaciones. En los ensayos de tubo cerrado. Son característicos los vapores
de olor a pajuela (azufre quemado). De algunos sulfatos, y los de olor aliáceos
de los compuestos del arsénico.









BIBLIOGRAFIA

Ensayos de tubo cerrado
http://html.rincondelvago.com/reacciones-quimicas_15.html
http://definicion.de/sublimacion-2/
http://denisseayala.blogspot.com/2009/06/sublimacion.html
http://quimica.laguia2000.com/general/punto-de-fusion
http://es.wikipedia.org/wiki/Fusi%C3%B3n_(cambio_de_estado)

Reconocimiento de minerales
http://www.pasapues.es/naturalezadearagon/historianatural/geologia-mineralogia.php
Química Inorgánica y Cualitativa. Cap. 5:Análisis Cualitativo sistemático.
Espectroscopio de visión directa
http://www.iecpl.com.au/z_pdfs/hl3791-001.pdf
Relación con la astronomía
http://www.frlp.utn.edu.ar/grupos/aepeq/textespect3.html
http://www.colegioheidelberg.com/deps/fisicaquimica/index.htm