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LABORATORIO

DE FARMACIA


UNIVERSIDAD AUTONOMA DE SAN LUIS POTOSI

FACULTAD DE CIENCIAS QUIMICAS






LABORATORIO DE




TECNOLOGIA Y CONTROL
DE MEDICAMENTOS I










ELABORACION: DRA. SILVIA ROMANO MORENO
Q.F.B. ANA LUISA SALAS ORTIZ

COLABORACION: I.Q. MA. GUADALUPE RUIZ CASTILLO

ii


I N D I C E




PRACTICA No. 1 CMO SON Y CMO SE FABRICAN LOS
MEDICAMENTOS?


PRACTICA No. 2 LA CALIDAD EN LA INDUSTRIA
FARMACUTICA


PRACTICA No. 3 BUENAS PRACTICAS DE MANUFACTURA EN
LA INDUSTRIA FARMACEUTICA Y NORMAS
ISO.


PRACTICA No. 4 MOLIENDA Y CLASIFICACION DE TAMAOS.


PRACTICA No. 5 MANEJO DE LA FARMACOPEA.


PRACTICA No. 6 ANALISIS DE MATERIA PRIMA.


PRACTICA No. 7 ELABORACION DE UN GRANULADO.


PRACTICA No. 8 ENSAYOS SOBRE GRANULADO.


PRACTICA No. 9 ELABORACION DE COMPRIMIDOS.
ENSAYOS SOBRE COMPRIMIDOS.


PRCTICA No. 10 CAPSULAS DE GELATINA RIGIDA.


PRCTICA No. 11 PREFORMULACIN FARMACUTICA.
ESTABILIDAD DE MEDICAMENTOS




iii

LABORATORIO DE
TECNOLOGIA Y CONTROL DE MEDICAMENTOS I

El objetivo del Laboratorio de Tecnologa Farmacutica y Control de Medicamentos I
consiste en familiarizar a los alumnos de la carrera de Qumico Farmacobilogo con los procesos
de fabricacin y control de calidad de medicamentos y proporcionar una visin de conjunto del
trabajo desarrollado en una industria farmacutica y sus caractersticas peculiares.

Para lograr este objetivo es necesario seguir unas reglas generales y presentar reportes de
las prcticas en condiciones que se mencionan a continuacin:

Reglas generales:

1. Presentarse con bata blanca para efectuar la prctica. No se admitirn alumnos sin bata
por razones de higiene y de proteccin personal.

2. Presentarse puntualmente. La tolerancia mxima ser de 10 minutos. Despus de esta
tolerancia, NO se permitir realizar el examen de laboratorio correspondiente.

3. Slo se suspendern las actividades cuando de manera oficial as se indique. El
laboratorio proporcionar el calendario de prcticas por realizar as como las posibles
suspensiones.

4. El laboratorio proporcionar todo el material necesario para desarrollar las prcticas. Para
conservar este material toda pieza daada deber ser repuesta por la persona o el
grupo responsable en su caso.

5. Las prcticas se realizarn en grupos de 8-10 alumnos cada uno y por lo general en un
tiempo de 2 horas. Su horario quedar establecido al momento de la inscripcin al
laboratorio. Despus NO se permitirn cambios de horario ni de grupo, sin justificante
de por medio.

6. Con respecto al desarrollo de las prcticas, es necesario que la mesa, el material de
vidrio, equipo utilizado y los frascos de reactivos queden perfectamente limpios y
ordenados al terminar la sesin . La limpieza es de gran importancia en todo trabajo de
laboratorio.

7. El laboratorio proporcionar, como medida de seguridad e higiene, el cubrebocas y los
guantes desechables para el desarrollo de las prcticas.

8. Para el trabajo desarrollado en las prcticas, se integraran equipos de 3 a 4 personas, los
cuales sern permanentes durante todo curso del Laboratorio.

9. Para lograr el xito en el desarrollo experimental de las prcticas, se requiere que el
alumno lea detenidamente las notas a pie de pgina correspondientes al manejo de
equipo, preparacin de soluciones y su manipuleo, as como el manejo de residuos
qumicos, incluidas en cada una de las prcticas del manual. Se incluye as tambin un
Manual de medidas de seguridad en caso de accidentes. Consultar el Anexo 3 de este
manual de prcticas.

10. Se solicita que el alumno, con base en el reglamento de laboratorios de la Facultad
de Ciencias Qumicas, liquide la cuota de recuperacin correspondiente al
semestre en curso, a ms tardar antes de la segunda semana de iniciado el curso.

REPORTES

En relacin con los reportes, cada prctica implica la elaboracin de un cuestionario de la
prctica a realizar y un informe de los resultados de la prctica anterior.

iv

Ambos reportes debern entregarse al inicio de cada sesin y son requisito indispensable
para tener derecho a realizar la prctica. No se permitir, por ningn motivo, entregar estos
reportes despus de la prctica.

Con el objeto de asegurar el estudio de la prctica antes de su desarrollo, se aplicar un
Examen al principio de cada sesin, el cul versar sobre cualquiera de los temas que se
mencionan en el manual con respecto a la prctica a realizar y sobre el cuestionario. La duracin
de esta evaluacin ser de 10 minutos solamente.

El Examen acreditar 3 puntos del valor total de la prctica.

El Informe de resultados corresponder 6 puntos del valor total de la prctica. De este
informe se entregar slo un ejemplar por equipo de laboratorio, haciendo de su conocimiento que
la calificacin ser igual para todos los integrantes del equipo.

En este Informe se evaluar entre otras cosas:

- La tabla de datos experimentales completa, escrita con tinta y anexa al inicio del reporte.
- Limpieza y orden del reporte.
- El procedimiento completo seguido en la realizacin de los clculos.
- Los resultados obtenidos.
- La discusin de los resultados y las conclusiones de la prctica.
- El trabajo desarrollado en equipo.

Nota: El reporte no entregado en el momento de iniciar la sesin, no ser considerado en el
resultado global de la prctica.

La habilidad y cuidado desarrollado en la prctica complementarn con un 1 punto del
valor total de la prctica. El desarrollo anmalo de una formulacin como consecuencia de
negligencia por parte del alumno as como su falta de inters en el desarrollo de la prctica ser
penalizada en la calificacin final

Una prctica se considerar rechazada cuando no se acredite un 6 (seis) de su valor total.
Asimismo y para fines de evaluacin, las inasistencias sin justificacin se considerarn como
prcticas rechazadas.

Para acreditar el laboratorio deber tenerse no menos del 75% de los reportes aceptados.


CALIDAD DEL REPORTE: CONTENIDO Y PRESENTACIN

Las recomendaciones que se mencionan a continuacin permitirn una mejor organizacin,
facilitar comprensin de resultados y a su vez agilizar la evaluacin de cada una de las prcticas
que se desarrollarn en el Laboratorio de Tecnologa y control de medicamentos I,

1. CUESTIONARIO
a. Portada.
Incluyendo los datos de:
Nombre de la Universidad.
Nombre de la Facultad.
Nombre de la Licenciatura
Ttulo de la prctica
Nmero de Equipo de Laboratorio
Nombre del Alumno.
Fecha

b. Contenido.
Debe incluir cada pregunta del cuestionario y su respuesta.

c. Bibliografa.
Cada una de las referencias empleadas para la correcta respuesta del cuestionario.
Deber incluir: Autor, Ttulo, Editorial, Edicin, Pgina(s).

v

Escrito en HOJAS BLANCAS TAMAO CARTA, con TINTA, A MANO,
ENGRAPADAS en orden y SIN CARPETA.
Elaborado en forma INDIVIDUAL

2. REPORTE

Se anexar lo siguiente:

a. Portada. Incluyendo los datos de:
Nombre de la Universidad.
Nombre de la Facultad.
Nombre de la Licenciatura
Ttulo de la prctica
Nmero de Equipo de Laboratorio
Nombre de los integrantes del Equipo.
Fecha
b. Hoja de datos experimentales.
Es proporcionada al inicio de cada prctica y deber estar llena completamente
al final de la misma, SIN BORRONES NI CORRECCIONES, y debidamente
autorizada por el maestro de laboratorio.

c. Clculos, Grficas*, Discusin de resultados y Conclusiones DE CADA
APARTADO DE LA PRCTICA, en ORDEN, y con limpieza.

Grficas*: Debern ser elaboradas en papel milimtrico, a mano, y deber
incluir:
- Ttulo completo (Nombre de la Universidad, Nombre de la Facultad,
Nombre de la Licenciatura, Ttulo de la grfica (qu se reporta),
Especificaciones del proceso (equipo empleado, velocidad, tiempo, etc)
- Marcado e Identificacin clara de los ejes (ttulo).
- Correcta distribucin de la escala de ambos ejes.
- Correcta localizacin de los puntos experimentales y corregidos.

Los Reportes debern ser escritos en HOJAS BLANCAS TAMAO CARTA,
en COMPUTADORA o A MANO con TINTA de manera UNIFORME,
ENGRAPADAS en orden y CON CARPETA.
En EQUIPO.


3. BITCORA DE TRABAJO.

En determinadas prcticas, se requerir el empleo de una Bitcora de trabajo, la
cual contendr todas y cada una de las determinaciones realizadas bajo el siguiente
formato:

La bitcora estar identificada en la portada con el nombre del laboratorio
farmacutico ficticio, logotipo, razn social y el nombre de la materia prima que se est
analizando. Asimismo contar con una contraportada (misma informacin que la portada,
dentro del cuaderno).

Cada hoja de la bitcora estar numerada, con nmero continuo iniciando en 001,
y tomando en consideracin anverso y reverso de la hoja. De igual manera el anverso de
la hoja estar identificada con el logotipo, nombre y direccin del laboratorio
farmacutico.

Ejemplo. Seccin PREPARACIN DE REACTIVOS.

- Fecha de elaboracin.
- Ttulo (Materia prima, Reactivo que se prepara).
- Determinacin (en cul determinacin se emplear).
- Breve procedimiento para su preparacin.
- Procedimiento para su estandarizacin (cuando se requiera).
vi

- Datos Experimentales (Peso de estndar, volumen final de preparacin,
volumen de titulacin etc.)
- Clculos necesarios (volmenes, densidad, peso, reglas de tres, etc).
- Firma del Qumico que elabor el reactivo y del responsable de la bitcora.


Ejemplo. Seccin ANLISIS DE LA MATERIA PRIMA.

- Fecha de elaboracin.
- Ttulo (Materia Prima, nmero de lote, fecha de recepcin de la materia prima).
- Determinacin (cul determinacin se realiza).
- Breve procedimiento para tratamiento.
- Datos Experimentales
- Clculos.
- Resultados
- Firma del Qumico que realiz la determinacin y del responsable de la
bitcora.
- CERTIFICADO DE CALIDAD

La bitcora debe llenarse con TINTA DE COLOR AZUL, y cualquier correccin o
modificacin a los datos o clculos realizados y al resultado deber realizarse con TINTA
COLOR ROJO, colocando el nombre, firma del responsable de la bitcora y fecha de la
correccin.









vii

UNIVERSIDAD AUTNOMA DE SAN LUIS POTOS
FACULTAD DE CIENCIAS QUIMICAS
QUIMICO FARMACOBIOLOGO


LABORATORIO DE TECNOLOGIA Y CONTROL DE MEDICAMENTOS I

Semestre: Enero - Junio 2010


No. de horas/prctica/semana: 4 (2 sesiones de 2 horas c/u).

PRACTICA/ No. de SESIONES FECHA

A. INDICACIONES


3 4 Febrero

1. Cmo son y cmo se clasifican los
medicamentos?/1

8 9 de Febrero

2. La Calidad en la Industria Farmacutica/1


10 11 de Febrero

3. Buenas Prcticas de Manufactura en la Industria
Farmacutica y Normas ISO, / 1

15 16 de Febrero

4. Molienda y Clasificacin de tamaos / 2


17 23 de Febrero

5. Manejo de la Farmacopea / 1


24 25 de Febrero

6. Anlisis de Materia Prima / 5


1 18 de Marzo

7. Elaboracin de un granulado / 1


22 - 23 de Marzo

8. Ensayos sobre granulado / 3


24 de Marzo 15 de Abril

9. Elaboracin de comprimidos.
Ensayos sobre comprimidos. / 4


19 - 29 de Abril

10. Cpsulas de gelatina rgida / 2


3 6 de Mayo

11. Preformulacin Farmacutica
Estabilidad / 2


10 14 de Mayo.

B. ENTREGA DE CALIFICACIONES


21 de Mayo


Suspensin Oficial de Actividades de Laboratorio

1 de Febrero 15 de Marzo 29 de Marzo- 9 Abril

10 de Mayo

1

PRACTICA No. 1

CMO SON Y CMO SE FABRICAN LOS MEDICAMENTOS?
1



OBJETIVO. Proporcionar al alumno el conocimiento acerca de los diferentes tipos de
medicamentos que existen en el mercado as como la categora, en cuanto a su
contenido y elaboracin, a la que pertenecen. Es mostrar al alumno una visin
general de los conceptos asociados al rea de Tecnologa Farmacutica.


GENERALIDADES.

La Tecnologa Farmacutica se define el Conjunto de conocimientos de las operaciones
materiales ejecutadas en serie para la obtencin, transformacin, preparacin, combinacin,
acondicionamiento (empaquetado y etiquetado), almacenamiento, control y transporte de varios
productos primarios para la consecucin de un medicamento, normalmente como especialidad
farmacutica.

Un Medicamento se conoce a Toda preparacin efectuada con frmacos, quepo su forma
farmacutica y su dosis, pueden destinarse a la curacin, al alivio, a la prevencin o al diagnstico
de las enfermedades de los seres vivos

La clasificacin de los medicamentos en cuanto a su mtodo de fabricacin es la siguiente:



Formas
Farmacuticas
Ejemplos




Slidas
Polvos
Granulados
Comprimidos simples
Comprimidos deslebles
Comprimidos efervescentes
Comprimidos Recubiertos
Comprimidos Gastrorresistentes
Cpsulas
Pellets
vulos
Supositorios


Semislidas
Pomadas
Cremas
Geles
Pastas
Ungentos

Lquidas
Emulsiones
Soluciones
Suspensiones
Aerosoles Aerosoles presurizados y no presurizados.
Parches Apsitos y parches transdrmicos


Estriles
Apsitos estriles
Emulsiones
Geles
Polvos
Soluciones
Suspensiones



1
Duracin de la prctica: 1 hora 15 minutos
2

MATERIALES Y EQUIPO.

- Material visual en formato de CD-ROM Cmo son y cmo se fabrican los
medicamentos? La Tecnologa Farmacutica en Imgenes.
- Computadora.
- Can para proyeccin

PROCEDIMIENTO.
2


1. Se revisar el CD-ROM Cmo son y cmo se fabrican los medicamentos? La
Tecnologa Farmacutica en Imgenes como un complemento a la informacin
proporcionada por el maestro de laboratorio.

ELABORACIN DEL REPORTE.
3


- Realizar el siguiente ejercicio:

1. Define los siguientes conceptos de:
- Droga
- Frmaco
- Forma Farmacutica
- Medicamento

2. Cita por lo menos 10 ejemplos de para los siguientes trminos: Droga, Frmaco, Forma
Farmacutica y Medicamento.

3. Qu son las formulaciones magistrales? y las formulaciones oficinales?


CONCLUSIONES.

2
Manejo de residuos qumicos: NO EXISTE.
3
Ver anexo 4: Bibliografa
3

PRACTICA No. 2


LA CALIDAD EN LA INDUSTRIA FARMACUTICA
4




OBJETIVO. Mostrar al alumno una visin general de los conceptos de calidad asociados con rea
de Tecnologa Farmacutica.


GENERALIDADES.

La Industria Farmacutica, al igual que otras industrias, est sometida a las reglas del
mercado, que imponen unas exigencias de calidad sin las cuales un determinado producto no sera
utilizado por los consumidores.

El consumidor es especialmente sensible a los productos farmacuticos, y los laboratorios
fabricantes cuidan mucho la calidad de stos, ya que cualquier deficiencia puede originar
problemas sanitarios, en ocasiones graves para la salud de los pacientes y provocar la inmediata
retirada del producto e incluso el cierre del laboratorio fabricante por parte de las autoridades
sanitarias.

La Calidad se puede definir como El conjunto de atributos o cualidades que constituyen la
manera de ser de una cosa, lo cual quiere decir que la calidad est determinada por las
caractersticas de un producto con el objetivo de satisfacer una necesidad o un deseo del
consumidor.

El control de calidad es una funcin de la empresa que tiene por objeto mantener la calidad
prevista para la produccin y la reduccin de los costes de calidad. La calidad es una actividad
directiva y no debe confundirse con un departamento especial que suele denominarse de la misma
manera. La calidad se encuentra en el producto y es el resultado de las actividades de todos los
grupos o personas que forman parte de la empresa, desde el operario de menor cualificacin al
directivo de mayor responsabilidad.

La calidad de los medicamentos se basa fundamentalmente en dos factores:

- Fabricacin de acuerdo a las normas recomendadas.
- Controles realizados inicialmente sobre los materiales, durante el proceso de
fabricacin y en el producto terminado.

MATERIALES Y EQUIPO.

- Material audiovisual en formato de DVD La calidad en la Industria Farmacutica.
- Computadora y can de proyeccin.

PROCEDIMIENTO.
5


2. Se revisar el DVD La calidad en la Industria Farmacutica.
3. Comentarios generales.

ELABORACIN DEL REPORTE.
6


- Se proporcionarn artculos relacionados con el tema, los cuales sern revisados por el
alumno atendiendo a las indicaciones sealadas por el maestro de laboratorio.

CONCLUSIONES.

4
Duracin de la prctica: 1 hora 15 minutos.
5
Manejo de residuos qumicos: NO EXISTE.
6
Ver Anexo 4: Bibliografa
4


PRACTICA No. 3

BUENAS PRACTICAS DE MANUFACTURA EN LA INDUSTRIA
FARMACEUTICA Y NORMAS ISO.
7



OBJETIVO. Que el alumno conozca la importancia de las Buenas Prcticas de Manufactura
(GMP's) en la Industria Farmacutica as como de las Normas ISO y las Normas
Oficiales Mexicanas.

GENERALIDADES.

El Laboratorio Farmacutico es el responsable de la calidad de los medicamentos que
produce, pues solo l est en condiciones de evitar errores y contratiempos mediante una atenta
vigilancia de sus productos de fabricacin y control.

En junio de 1963 la Administracin de Alimentos y Drogas (FDA) dict disposiciones sobre las
buenas prcticas de fabricacin que deben seguirse en la elaboracin, envasado y tenencia de
productos farmacuticos terminados. Estas disposiciones plantean los requisitos mnimos que la
industria debe satisfacer al elaborar, procesar, envasar y tener frmacos humanos y veterinarios.

Bajo la Ley Federal de Alimentos, Drogas y Cosmticos se considera que un frmaco es
adulterado, a menos que los mtodos usados en su elaboracin, procesamientos, envasado y
almacenamiento, as como las instalaciones y controles empleados, concuerden con las buenas
prcticas de manufactura en vigencia, de modo que el frmaco cumple los requisitos de seguridad
de la ley y tiene una identidad, y una potencia acordes a las caractersticas de calidad y pureza que
se le atribuyen.

Las presentes normas deben ser puestas en prctica en las nuevas plantas de produccin,
para las plantas en funcionamiento deber exigirse su adaptacin en un periodo no superior a los
tres aos siempre que se cumplan los principios bsicos que permitan asegurar una calidad
correcta de los medicamentos producidos.

En el siguiente resumen se presentan las disposiciones actuales de las Buenas Prcticas de
Manufactura, junto con una breve interpretacin de cada seccin.

Subparte A.
PROVISIONES GENERALES

A.1 DEFINICIONES. Se explican los alcances de las disposiciones para
productos de frmacos de prescripcin y venta libre,
incluso de productos biolgicos. Se incluyen
definiciones de todos los trminos de importancia que
se emplean en las disposiciones.

Subparte B.
ORGANIZACION Y PERSONAL

B.1 RESPONSABILIDADES DE
LA UNIDAD DE CONTROL
DE CALIDAD
Responsabilidades de la unidad de control de calidad.
Aqu se destaca la asignacin de la responsabilidad
total a la unidad de control de calidad para asegurar
que existen sistemas y procedimientos adecuados y
que se los siga para asegurar la calidad de los
productos.

7
Duracin estimada de la prctica: 2 Horas.
5

B.2 CALIFICACIONES DEL
PERSONAL.
El personal sea de supervisin u operacional, debe
estar calificado por capacitacin y experiencia para
realizar los cometidos que se le asignan.
B.3 RESPONSABILIDADES
DEL PERSONAL
Se definen las obligaciones del personal dedicado a
la fabricacin de productos de frmacos en lo tocante
a higiene personal, indumentaria y estado mdico.
B.4 CONSULTORES. Las calificaciones de los consultores deben ser
aprobadas por control de calidad.


Subparte C.
EDIFICIOS E INSTALACIONES

C.1 DISEO Y CONSTRUCCION.
C.2 ILUMINACION.
C.3 VENTILACION Y FILTRACION,
CALENTAMIENTO Y ENFRIAMIENTO
DE AIRE.
C.4 PLOMERIA.
C.5 CLOACAS Y DESPERDICIOS.
C.6 BAOS E INSTALACIONES
PARA LAVARSE.
C.7 SANIDAD.
C.8 MANTENIMIENTO.


Los edificios e instalaciones slo se consideran
aceptables si se prestan para el fin a que estn
destinados y se los puede mantener. Se delinean
conceptos de construccin como sistemas de
acondicionamiento de aire, iluminacin, comedores y
plomera, incluso aguas corrientes sistemas cloacales
y baos

Subparte D.
EQUIPOS


D.1 DISEO, TAMAO Y SITIO
DE LOS EQUIPOS.
D.2 CONSTRUCCION DE LOS
EQUIPOS.
D.3 LIMPIEZA Y
MANTENIMIENTO DE LOS
EQUIPOS.

Los equipos deben disearse y construirse de
tamao adecuado, estar en sitios convenientes y
poder mantenerse para que se los pueda considerar
apropiados para el uso que se proyecta darles.
D.5 EQUIPOS AUTOMATICOS,
MECANICOS Y
ELECTRONICOS.
Se alude al uso de equipos automticos,
procesadores de datos y computadoras, destacando
la necesidad de verificar el ingreso y egreso de
informacin y de tener debidamente calibrados los
registradores, contadores y otros dispositivos
electrnicos o mecnicos.
D.6 FILTROS Se destaca en particular que slo se deben usar
filtros que no liberen fibras hacia los productos.


Subparte E.
CONTROL DE MATERIAS PRIMAS Y
MATERIALES DE ENVASE Y EMPAQUE.

E.1 REQUISITOS GENERALES.

E.2 RECEPCION Y ALMACENAMIENTO
DE COMPONENTES NO ENSAYADOS,
RECIPIENTES PARA PRODUCTOS Y
CIERRES.

Se debe contar con procedimientos escritos que
describan la recepcin, identificacin,
almacenamiento, manipulacin, muestreo, ensayo y
aprobacin o rechazo de componentes (materias
primas).
6

E.3 ENSAYO Y APROBACION O
RECHAZO DE COMPONENTES,
RECIPIENTES DE PRODUCTOS
Y CIERRES.
E.4 USO DE COMPONENTES.
RECIPIENTES Y CIERRES
APROBADOS.
E.5 REPETICION DEL ENSAYO DE
COMPONENTES, RECIPIENTES Y
CIERRES APROBADOS.
E.6 COMPONENTES, RECIPIENTES Y
CIERRES RECHAZADOS.


Una vez aprobados o rechazados, estos materiales
deben identificarse como tales y almacenarse. Si son
aprobados, deben inventariarse de manera que se
asegure que se usar primero el material en
existencia que haba sido aprobado primero. Los
materiales sujetos a deterioro durante el
almacenamiento deben volver a ensayar tras un
plazo apropiado basado en los perfiles de estabilidad
E.7 RECIPIENTES Y CIERRES DE LOS
PRODUCTOS.
Los recipientes y cierres (materiales en contacto con
el producto) no deben ser reactivos ni aditivos con el
producto.

Subparte F.
CONTROLES DE PRODUCCION Y
PROCESOS

F.1 PROCEDIMIENTOS ESCRITOS,
DESVIACIONES.
Se requieren procedimientos escritos de operacin
estndar para cada proceso de produccin. Toda
desviacin de cada procedimiento debe investigarse,
registrarse y aprobarse antes de la aceptacin final
del producto.
F.2 CARGADO DE COMPONENTES.
F.3 CALCULOS DE RENDIMIENTO.
F.4 IDENTIFICACION DE EQUIPO.
Todos los productos deben formularse para que
provean no menos del 100% de la cantidad requerida
del componente activo. Llvense registros de cada
componente activo. Llvense registros de cada
componente y de la cantidad que se incorpora en
cada lote.
F.5 MUESTREO Y ENSAYO DE
MATERIALES Y PRODUCTOS
DURANTE EL PROCESO.
Se identificarn los pasos importantes de procesado
y se obtendrn muestras, pruebas y aprobacin
apropiadas antes de continuar el ciclo de produccin.
En caso necesario, se aplicarn limitaciones de
tiempo a los pasos del procesado.
F.6 LIMITACIONES DE TIEMPO DE LA
PRODUCCION.
F.7 CONTROL DE LA CONTAMINACION
MICROBIOLOGICA.
Se prepararn procedimientos apropiados para
ensayar componentes, productos y el ambiente para
establecer que un producto no est
microbiolgicamente contaminado.
F.8 REPROCESADO Se permite el reprocesado de un producto si existen
procedimientos escritos que cubren mtodos que se
han de usar y si el control de calidad los aprueba.
Pueden requerirse pruebas adicionales del lote
reprocesado para asegurar la conformidad con las
especificaciones.

Subparte G.
CONTROL DE ENVASADO Y
ETIQUETADO

G.1 EXAMEN DE MATERIALES Y
CRITERIOS DE USOS.
Los materiales de etiquetado y envasado se
recibirn, identificarn, almacenarn, muestrearn y
ensayarn de acuerdo con procedimientos detallados
por escrito.
7

G.2 SEGURO DE ETIQUETADO
G.3 OPERACIONES DE ENVASADO Y
ETIQUETADO.
G.4 INSPECCION DEL PRODUCTO.
Se ejercern controles especiales sobre el
etiquetado para cerciorarse de que slo se emitan
las etiquetas correctas para el envasado de un
producto dado y que las cantidades empleadas
coincidan con la cantidad emitida.
G.5 FECHADO DE VENCIMIENTO. Luego de los estudios de estabilidad que
corresponden en las condiciones de temperatura
prescritas, los productos que salen del mercado
deben tener una fecha de vencimiento para tener la
seguridad de que se usarn dentro de su vida de
almacenamiento prevista.

Subparte H.
TENENCIA Y DISTRIBUCION

H.1 PROCEDIMIENTOS DE DEPOSITOS.
H.2 PROCEDIMIENTOS DE
DISTRIBUCION.

Se describen los requisitos para almacenamiento y
distribucin de los productos y su tenencia en
condiciones apropiadas de luz, temperatura y
humedad.

Subparte I.
CONTROLES DE LABORATORIO

I.1 REQUISITOS GENERALES.

I.2 PRUEBAS Y AUTORIZACION PARA
DISTRIBUIR EL PRODUCTO.
Concierne a los procedimientos escritos, en forma de
especificaciones, normas, planes de muestreo y
procedimientos de ensayo que se usan en el
laboratorio para controlar componentes y productos
terminados. Los criterios de aceptacin para
muestreo y aprobacin deben ser adecuados para
respaldar la autorizacin para distribuir el producto.
I.3 PRUEBAS DE ESTABILIDAD
I.4 REQUISITOS PARA PRUEBAS
ESPECIALES.
I.5 MUESTRAS DE RESERVA.
Se seguir un programa de pruebas de estabilidad
para establecer las caractersticas de estabilidad de
los productos. Los resultados de estas pruebas se
utilizarn para asignar las condiciones de
almacenamiento y las fechas de vencimiento que
correspondan.
I.6 ANIMALES DE LABORATORIO. Los animales que se usan en cualquier prueba
deben mantenerse y controlarse de una manera
apropiada para su uso.
I.7 CONTAMINACION POR PENICILINA Los productos farmacuticos no se pueden
comercializar si al ensayarlos con cualquier
procedimiento prescrito resultan tener cualquier nivel
detectable de penicilina.

Subparte J.
REGISTROS E INFORMES

J.1 REQUISITOS GENERALES.

J.2 LIMPIEZA DE EQUIPOS Y REGISTRO
DE SU USO.
J.3 REGISTROS DE COMPONENTES,
RECIPIENTES, CIERRES Y
ETIQUETAS DE PRODUCTOS.


Durante la elaboracin de productos farmacuticos
se deben generar detalles de los diversos registros y
documentos que deben estar disponibles para
examinarlos.
J.4 REGISTROS MAESTROS DE
PRODUCCION Y CONTROL
J.5 REGISTROS DE PRODUCCION Y
CONTROL DE LOTES.
J.6 RESUMEN DEL REGISTRO DE
PRODUCCION.

Preprese un registro maestro de produccin para
cada producto, describiendo todos los aspectos de
su elaboracin, envasado y control. De este registro
maestro se obtienen los registros de los lotes
individuales.
8

J.7 REGISTROS DE LABORATORIO.

J.8 REGISTROS DE DISTRIBUCION.
Los registros de distribucin comprenden
anotaciones de embarque, remitos, notas de carga y
todos los documentos relacionado con la distribucin.
Estos registros deben proveer toda la informacin
necesaria para seguir la distribucin de los lotes a los
efectos de facilitar el retiro del producto, en caso
necesario.
J.9 ARCHIVO DE QUEJ AS. Deben mantenerse registros de las quejas recibidas
de los consumidores y profesionales, junto con el
informe de su investigacin y la respuesta.

Subparte K.
PRODUCTOS DEVUELTOS Y
RESCATADOS

K.1 PRODUCTOS DEVUELTOS. Se llevarn registros de los productos devueltos por
los canales de distribucin y de los motivos de su
devolucin. Estos datos pueden usarse como parte
de la evaluacin de todo el lote, si sugiere la
necesidad, para seguir su distribucin y/o retiro del
mercado.
K.2 RESCATE DE PRODUCTOS. Los productos farmacuticos que han sido
almacenados incorrectamente no se pueden rescatar
para volver a usar.

NORMAS ISO.

El trmino ISO son las iniciales de la Organizacin Internacional de Estandarizacin, tiene
su sede en Ginebra, Suiza e integra a los organismos nacionales de normas de la Comunidad
Europea y a ms de 91 pases incluyendo Mxico.

ISO 9000 es una serie de cinco normas internacionales sobre aseguramiento de calidad
emitidas en 1987 por ISO y actualizadas en 1994, cuyo cumplimiento demuestra que una empresa
aplica los principios de las normas como base de administracin de su sistema de calidad. La serie
es revisada por un comit cada 5 aos para mantenerla actualizada de acuerdo al desarrollo y
evolucin de los sistemas de calidad mundiales.

La serie surgi de la necesidad mundial de desarrollar una norma nica para la operacin
y administracin de los sistemas de aseguramiento de la calidad. En 1979 ISO integra un Comit
Tcnico conocido como TC 176 con el fin de realizar el documento, para 1987 ISO publica la serie
ISO 9000 basada en la Norma Britnica BS-5750 y en 1992 la Comunidad Europea la adopta con
el nombre de EN 2900.

La serie ISO 9000 est formada por cinco normas:

ISO 9000: Guas para la seleccin y uso de la serie.
ISO 9001: Modelo para empresas involucradas en el diseo, produccin, instalacin y
servicio.
ISO 9002: Modelo de empresas que cuentan con produccin e instalacin.
ISO 9003: Modelo para empresas relacionadas con inspeccin y pruebas afines.
ISO 9004: Guas para la administracin de la calidad, elementos del sistema de calidad y
empresas prestadoras de servicios.

NORMAS OFICIALES MEXICANAS (NOM).

Las normas NOM (Normas Oficiales Mexicanas) son los estndares para la calidad en
Mxico.

Son equivalentes a las normas ISO respectivamente. Estas normas son una traduccin
directa de las normas ISO y se pueden clasificar en:

9

NOM CC-2: Guas de seleccin y uso de normas de Aseguramiento de la calidad.
NOM CC-3: Modelo para el Aseguramiento de Calidad en el diseo, desarrollo, produccin,
instalacin y servicio.
NOM CC-4: Modelo para el aseguramiento de la Calidad en produccin e instalacin.
NOM CC-5: Modelo para el aseguramiento de calidad en inspeccin y pruebas finales.
NOM CC-6: Guas para la gestin de la calidad y elementos del sistema de calidad.

OBJETIVOS DE LA CALIDAD.

1. Lograr un mejor ambiente de trabajo, el cual fomente la productividad.
2. Incrementar utilidades.
3. Incrementar la calidad de los productos.
4. Reduccin de costos.
5. Obtener una mejor posicin competitiva en los mercados.
6. Establecer un sistema comparativo logrando la participacin de todos.
7. Satisfacer las necesidades del consumidor.
8. Ganar la confianza de los clientes y consumidores por medio de una garanta de calidad.
9. Fabricar los productos que los consumidores deseen y compren gustosos.


MATERIAL Y EQUIPO.

- Material Didctico a doc con las Buenas Prcticas de Manufactura consistente en Software,
video-tape y acetatos.
- Computadora y can de proyeccin.

PROCEDIMIENTO.
8


- Se revisar el video No hay margen para error, con relacin a las GMP y se elaborar un
cuestionario con respuesta en la Gua de Prcticas adecuadas de manufactura proporcionadas
por el laboratorio.


CONCLUSIONES.





8
Manejo de desechos qumicos: NO EXISTE.
10


PRACTICA No. 4

MOLIENDA Y CLASIFICACION DE TAMAOS
9


OBJETIVO. Familiarizar al estudiante con las operaciones de reduccin y clasificacin de tamaos
creando en l un sentido analtico y prctico en cuanto se refiere a clculos y
aparatos utilizados en molienda y seleccin de tamaos.

GENERALIDADES.

En la Industria Farmacutica es cada vez ms comn la necesidad de proceder a una
disminucin del tamao en productos slidos, lo que generalmente se realiza por aplicacin de
fuerzas mecnicas, en equipos denominados de trituracin o molienda.

La preparacin de formas farmacuticas como inyectables, pomadas, comprimidos, etc., exige
disponer de los ingredientes slidos de la formulacin con un tamao determinado, sin olvidar que
una mezcla eficaz de polvos est condicionada al empleo de tamao similares de partcula.

Aparte de facilitar la dispensacin y dosificacin de algunos medicamentos que se presentan
formando masas slidas de alguna consideracin, el aumento de energa superficial en
determinados medicamentos como consecuencia de su pulverizacin conduce a una mayor
rapidez de la extraccin de los principios activos.

En otro aspecto, el tamao de la partcula de un medicamento reducido a polvo presenta un
decidido inters biofarmacutico, por la influencia que tiene un aumento o disminucin de la
superficie especfica con la velocidad de absorcin de un medicamento.

Sin embargo tambin es necesario considerar que desde el punto de vista tecnolgico pueden
surgir graves inconvenientes puesto que a mayor superficie especfica tambin es mayor la
influencia de los agentes atmosfricos causantes de la alteracin de medicamentos.

Un criterio que se emplea frecuentemente es aquel en el que se tiene en cuenta el tamao de
las partculas que constituyen la alimentacin y, de acuerdo con esto, se pueden establecer los
Sistemas de Pulverizacin Grosera, en los que el tamao de las partculas de la alimentacin est
comprendido entre 5 y 250 cm., Sistemas de Reduccin Intermedia cuya alimentacin tiene unos
tamaos comprendidos entre 2 y 5 cm.; los Sistemas de Reduccin Fina en los que la alimentacin
est formada por partculas comprendidas entre 0.5 y 2 cm., y finalmente los Sistemas de
Reduccin Muy Fina (Micronizacin) en los que la alimentacin tiene dimetros de dcimas a
milsimas de milmetro teniendo el producto un tamao de unidades de micra.

Esta clasificacin nos permite comprender fcilmente que para realizar una pulverizacin fina
se necesitan dos e incluso tres etapas.

Los slidos pueden reducirse de tamao mediante diversos mtodos:

a. Compresin. Se usa para una reduccin gruesa de slidos, produce muy pocos finos.
b. Impacto. Produce tamaos gruesos, medianos y finos.
c. Cortado o cizalla. Dan productos muy finos a partir de materiales blandos, no muy
abrasivos.
d. Frotamiento. Da poco o casi nada de finos, pero da a la partcula el tamao deseado.

MOLINOS GIRATORIOS.

Un molino giratorio tpico, consta de una carcasa cilndrica, que gira lentamente alrededor de
un eje horizontal o ligeramente inclinado, y que est llena hasta la mitad de su volumen con un
elemento slido de molienda. La carcasa es generalmente de acero, cubierta con una placa de
acero con alto contenido de carbono, de porcelana, de slice o de hule. El material slido de
molienda est constituido por barras metlicas, en un molino de barras; trozos de cadena o bolsas

1
. Duracin estimada de la prctica: 1 Hora 40 Minutos.
11

de metal, goma o madera, en un molino de bolas; guijarros de pedernal o porcelana en un molino
de guijarros.

Los molinos giratorios pueden ser continuos o discontinuos. En un molino discontinuo, se
coloca una cantidad determinada del slido a travs de una abertura en la carcasa, se cierra sta y
se hace girar el molino durante cierto tiempo; luego se detiene y se descarga. En un molino
continuo, el slido se alimenta a travs de una tolva colocada en un extremo y el producto sale por
el extremo opuesto. La salida est cubierta generalmente con una malla para prevenir el escape de
las bolas.

En un molino de bolas, la mayor parte de la reduccin se efecta por impacto cuando las
bolas caen casi desde la altura mxima de la carcasa. El dimetro ptimo de los cuerpos
moledores es proporcional a la raz cuadrada del tamao de la partcula alimentada, siendo la
constante de proporcionalidad funcin de la naturaleza del material. Durante la molienda, las bolas
se gastan y deben reemplazarse por otras, de manera que el molino contiene bolas de varias
edades y tamaos.




Figura 2.1. Seccin transversal de un Molino de Bolas


FACTORES QUE INFLUYEN EN EL TAMAO DEL PRODUCTO.

a .VELOCIDAD DE ALIMENTACION. Con grandes velocidades de alimentacin, se obtiene un
producto ms grande, ya que el material est en el molino menor tiempo.

b. PROPIEDADES DEL MATERIAL DE MOLIENDA. A mayor tamao alimentado, mayor ser el
tamao del producto. Tambin se obtiene menor reduccin con materiales ms duros.

c. PESO DE LAS BOLAS. Una gran cantidad de bolas, produce un tamao fino. El peso de las
bolas debe aumentarse, ya sea aumentando el nmero de ellas o usando un material de mayor
densidad. Las condiciones ptimas de molienda ocurren cuando el volumen de las bolas iguala
al 50% del volumen del molino.

d. DIAMETRO DE LAS BOLAS. Las bolas pequeas facilitan la produccin de material fino, pero
no trabajan bien con partculas grandes.

e. PENDIENTE DEL MOLINO. Un aumento en la pendiente, aumenta la capacidad de la planta,
debido a que reduce el tiempo de retencin, pero se obtiene un producto ms grueso.

f. VELOCIDAD DE ROTACION DEL MOLINO. A bajas velocidades de rotacin, las bolas ruedan
simplemente una sobre otra se obtiene poca molienda. A velocidades mayores, las bolas suben
por la pared y son lanzadas a gran distancia. A velocidades an mayores, las bolas son
arrastradas por la fuerza centrfuga y suben por la pared, resbalando siempre sobre ella.



12

Si las bolas son arrastradas, se dice que el molino est centrifugando. La velocidad en que
ocurre la centrifugacin se llama VELOCIDAD CRITICA. Cuando un molino est centrifugando,
se obtiene poco o ningn efecto de molienda y la velocidad de operacin tiene que ser menor que
la crtica.

Si la velocidad crtica est dada en rpm, y el radio del molino (R) y de la bola (r) en metros, la
velocidad crtica viene dada por:
r R
1
9 . 29 c n

=


Experimentalmente se ha observado que la velocidad ptima est entre 1/2 y 3/4 de la
velocidad crtica.

DETERMINACION DEL TAMAO DE LAS PARTICULAS.

Son muchos los mtodos empleados para obtener un tamao deseado de partculas; uno de
los ms comunes y simples es el de hacer pasar el material a travs de cribas o tamices.

La fase slida se coloca en lo alto de una serie de tamices arreglados en orden decreciente de
abertura de malla. Al agitar o sacudir los tamices, las partculas caen a travs de las mallas hasta
que alcanzan la abertura que es demasiado pequea para pasar. El tamao de las partculas
encontradas, se expresa como una longitud media entre la abertura superior y la inferior, sobre la
que descansa la partcula.

El tejido de la criba se especifica en nmero de malla, que es el nmero de orificios por
pulgada lineal, o por medio de la abertura en pulgadas o mm, es decir el espacio entre hilos.

Para el anlisis de un producto, se toma una muestra representativa, se pesa y se procede a
efectuar la separacin por medio de mallas. Los resultados se pueden expresar como:

a. Porcentaje del producto cernido o retenido por cada una las distintas mallas en funcin del
dimetro medio de las partculas: Grfica distributiva (Fig. 2.2).

b. Porcentaje del producto cuyo tamao es mayor (retenido) o menor (cernido) al de un
determinado tamao de malla en funcin del dimetro medio de las partculas: Grfica acumulada
(Fig. 2.2).















Figura 2.2. Curvas distributiva y acumulada de una distribucin normal.

Los anlisis por tamizado no pueden llevarse a cabo para determinar distribucin de tamaos
de partculas abajo de 40 micras y resultan poco satisfactorios abajo de 75 micras.

Existen otros mtodos para la determinacin del tamao de la partcula, por ejemplo el mtodo
en la velocidad de sedimentacin de las partculas en un medio viscoso, relacionando la cada de
la partcula con el empuje que sta sufre debido a la accin del medio. Para partculas pequeas,
13

de magnitudes del orden de micras, puede hacerse uso de un microscopio, el mtodo de adsorcin
de gases, etc.

NUMERO DE PARTICULAS.

El nmero de partculas (N) uniformes de dimetro Dp, con densidad , en una cantidad de
masa M est dada por:
p
3
p
) 2 / D ( 3 / 4
M
N

=

SUPERFICIE TOTAL DE LAS PARTICULAS.

La superficie total de las partculas S, se obtiene por:

p p
D
M 6
S

=

en donde: M es la cantidad de producto retenido, Dp dimetro medio de las partculas y
p
la
densidad del material.

MATERIAL Y EQUIPO.

El equipo utilizado est integrado por los siguientes aparatos:

a. Molino giratorio de barras .Utilizado para la reduccin fina del material. Consta de una
carcasa cilndrica de acero inoxidable, que gira sobre dos rodillos; uno de ellos se mueve
libremente y el segundo est acoplado a un motor l/3 H.P.

El material de molienda est constituido por barras de acero inoxidable de tres tamaos
diferentes.

b. Serie de tamices ordenados en orden creciente de nmero de tamiz y acoplados en forma de
cascada.

c. Clasificador mecnico de tamices. Dispositivo mecnico para provocar el movimiento de los
tamices, lo que ocasiona que las partculas de la muestra a tamizar, se clasifiquen por tamaos.

Los tamices de prueba con que se cuenta, corresponden a los especificados por la serie de
tamices Tyler (Ver Anexo 5).


DATOS NECESARIOS.

- Dimetro interno del molino: 9 cm.
- Altura interna del molino: 15.4 cm
- Dimetro de la barra: 1.6 cm
- Altura de la barra:. 14.5 cm.
- Material a reducir: Cloruro de sodio
- Tiempo de operacin del molino: 5 minutos.
- Tamices o Mallas a utilizar en el anlisis: Fijadas en la prctica.
- Densidad del Cloruro de sodio experimental: 2.37 g/cc



14

PROCEDIMIENTO.
10


La prctica se inicia con una tamizacin del material a pulverizar para determinar el tamao de
partcula de partida.

Se pesar aproximadamente 150 g de Cloruro de sodio en grano. Hacer el anlisis
granulomtrico por tamizacin utilizando el juego de mallas y el clasificador mecnico. Se seguir
el procedimiento descrito a continuacin:

- Seleccionar los tamices.
- Colocar los tamices superpuestos. En la parte superior el ms grueso y en la inferior el ms
fino. Al final se coloca la charola receptora.
- Pesar el material a clasificar y vaciarlo en la parte superior de la serie de tamices.
- Aflojar los pernos fijadores del clasificador y colocar el juego de tamices.
- Colocar la tapa y ajustar los pernos para que los tamices no se muevan.
- Poner en funcionamiento el clasificador, durante un tiempo aproximado de 5 minutos y el
mecanismo vibratorio que agita los tamices.
- Vaciar el material del tamiz superior en una hoja, procurando que no quede material
depositado en el interior.
- Pesarlo.
- Repetir la operacin para los tamices restantes y la charola del fondo.

Se recoge el total del material de partida y se coloca en el molino donde se habrn introducido
las barras de acero inoxidable.

El molino se cierra y se coloca sobre los rodillos giratorios. Se ajustar la velocidad por medio
del regulador de manera que las barras al estar girando caigan sobre el material y se realice la
pulverizacin. El tiempo de molienda aproximado ser de 5 minutos. Transcurrido este tiempo se
detendr el motor, y se descargar el material sobre una hoja de papel evitando prdidas del
material pulverizado, as mismo se limpiar perfectamente tanto el molino como las barras. Se
proceder a realizar una segunda tamizacin del material ya pulverizado.


INDICACIONES DE SEGURIDAD E HIGIENE.

- Precaucin con el manejo del molino de barras. Equipo muy pesado.




TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES.

Consultar APARTADO 1 (dentro de la misma prctica) y sacar copia para ser presentada
el da de la prctica para la recoleccin de datos experimentales y posterior autorizacin por el
maestro de laboratorio.

CALCULOS

Para realizar el anlisis granulomtrico del material se determinar lo siguiente:

a. % de retenido en cada malla.
b. % de retenido acumulado en cada malla.
c. % cernido acumulado que pasa para cada malla.
d. Dimetro promedio de las partculas en cada retenido.
e. Grfica Distributiva de % de retenido contra dimetro de partcula.
f. Grfica Acumulativa de % cernido acumulado contra dimetro de partcula.
g. Nmero promedio de las partculas en cada retenido.
h. Nmero total de partculas iniciales y producto de la molienda.

2
Manejo de desechos qumicos: Depositar el NaCl en el contenedor destinado.
Papeles de cualquier tipo: Depositar en el contenedor de basura.
Manejo de Equipo de Laboratorio: Anexo 1
Preparacin de reactivos y su manejo: Anexo 2
15

i. Mltiplo del nmero de partculas por el dimetro de cada retenido.
j. Dimetro medio aritmtico de las partculas iniciales y producto de la molienda.
k. Superficie de las partculas en cada retenido,
l. Superficie total del producto inicial y final.

Para evaluar el funcionamiento del molino de barras determinar:

a. Clculo de la velocidad crtica.
b. Velocidad ptima de operacin del molino.
c. Porcentaje del volumen del molino que ocupan las barras.
d. Porcentaje del volumen interno del molino que ocupa la alimentacin.

PRESENTACIN DE RESULTADOS.

Desarrollar los clculos de acuerdo a la siguiente secuencia y aplicar los formatos indicados para
los resultados.

1. Tabla de Anlisis granulomtrico.
2. Grficas Distributiva y Acumulativa de los ensayos realizados en papel milimtrico.
3. Tablas de resultados de cada ensayo.
4. Discusin de resultados obtenidos.
5. Conclusiones.


TABLA COMPARATIVA DE RESULTADOS.

NaCl en grano NaCl pulverizado
Dimetro medio aritmtico del producto
Superficie total del producto

Funcionamiento del molino giratorio Resultado
Velocidad crtica
Velocidad de trabajo
% de Volumen interno del molino que ocupan las barras
% de Volumen interno del molino que ocupa la alimentacin


APLICACIN FARMACUTICA DE LOS RESULTADOS DE LA PRCTICA.

Un laboratorio farmacutico requiere elaborar sobres de Vida Suero Oral para el Sector
Salud, cuya formulacin es la siguiente:

Cada sobre con polvo contiene:

Glucosa anhidra 13.5 g
Cloruro de potasio 1.5 g
Cloruro de sodio 2.6 g
Citrato trisdico dihidratado 2.9 g

Envase con 20.5 g

El laboratorio cuenta con un lote de 150 Kg de Cloruro de sodio en grano, el cul es
necesario pulverizar hasta un tamao de partcula comprendido 180 300 micras con la finalidad
de que tenga propiedades de flujo adecuadas para su posterior mezclado con el resto de los
componentes de la formulacin y realizar el acondicionamiento de producto en sobres.








16

Analizar los resultados obtenidos en la prctica y contestar las siguientes preguntas:

- Cul es el dimetro medio aritmtico de partcula del NaCl inicial y despus de la pulverizacin?
- Cul fue la relacin de reduccin de tamaos que se obtuvo?
- Cul es el intervalo de tamao de partcula que prevalece en la muestra y cul es su
frecuencia?
- Cul es la cantidad de material de que se dispone que cuenta con el tamao de partcula
requerido para la formulacin?
- Consideras que con el equipo empleado se lleg al tamao de partcula requerido. Por qu? El
tiempo de molienda es adecuado?
- Cmo influye el tamao de los cuerpos moledores en el tamao de partcula final del producto?
- Cuntos sobres podr preparar con el NaCl que se obtuvo con el tamao de partcula
solicitado?


CUESTIONARIO
11
.

l. Qu importancia tiene la reduccin de tamaos en la Industria Farmacutica?
2. Cules son los tipos de reduccin de tamaos existentes as como el tamao obtenido
en cada sistema?
3. De qu factores depende la seleccin de maquinaria de molienda?
4. Seale los mtodos de reduccin de tamao de slidos.
5. Seale los tipos de maquinaria para reduccin gruesa que existen.
6. Seale los tipos de maquinaria para reduccin intermedia.
7. Cmo funciona un molino giratorio?
8. A qu se denomina Velocidad crtica y cmo se calcula?
9. En qu consiste el proceso de Tamizacin?
10. Qu otros mtodos existen para la determinacin del tamao de partcula?
11. Qu diferencia existe entre el Nmero de malla y Luz de malla?



11
Ver Anexo 4: Bibliografa
17


APARTADO 1
PRACTICA No. 4


MOLIENDA Y CLASIFICACIN DE TAMAOS


TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES.



Nmero de barras utilizadas =


Tamao de la barra:


Tiempo de molienda =



























AUTORIZ: ______________________________________


No. de Tamiz Luz de Malla
(mm)

NaCl en grano
Peso de material
retenido (g)
NaCl pulverizado
Peso de material
retenido (g)












18


ANEXO


Tamices de la serie Tyler con razn 2
4

Serie fina y gruesa


Luz de malla


Pulgadas

Milmetros
Nmero de
mallas en una
pulgada

Dimetro del hilo
pulgadas
1.050 26.67 - 0.148
0.833 22.43 - 0.135
0.742 18.85 - 0.135
0.624 15.85 - 0.120
0.525 13.33 - 0.105
0.441 11.20 - 0.105
0.371 9.42 - 0.092
0.312 7.925 2.5 0.088
0.263 6.680 3 0.070

0.221 5.613 3.5 0.065
0.185 4.699 4 0.065
0.156 3.962 5 0.044
0.131 3.327 6 0.036
0.110 2.794 7 0.0326
0.093 2.362 8 0.032
0.078 1.981 9 0.033
0.065 1.651 10 0.030
0.055 1.397 12 0.028
0.046 1.168 14 0.025
0.0390 0.991 16 0.0235
0.0328 0.833 20 0.0172
0.0276 0.701 24 0.0141
0.0232 0.589 28 0.0125
0.0195 0.495 32 0.0118
0.0164 0.417 35 0.0112
0.0138 0.351 42 0.0100
0.0116 0.295 48 0.0092
0.0097 0.248 60 0.0070
0.0082 0.220 65 0.0062
0.0069 0.175 80 0.0056
0.0058 0.147 100 0.0042
0.0049 0.124 115 0.0038
0.0041 0.104 150 0.0026
0.0035 0.088 170 0.0024
0.0029 0.074 200 0.0021


19

ANALISIS GRANULOMETRICO

MOLINO DE BARRAS

CLORURO DE SODIO

PRODUCTO DE PARTIDA o NaCl PULVERIZADO

Intervalo
No. de
Tamiz
Intervalo
Luz de malla
(mm)
g.
retenidos
%
retenido
%
retenido
acumulado
%
cernido
acumulado
Dimetro
medio
(cm)
Nmero
de
partculas

Nd
(cm)
Superficie
total
(cm
2
)



























= = = =


20

PRACTICA No. 5

MANEJO DE LA FARMACOPEA
12


OBJETIVO. Que el alumno se familiarice con el uso de la Famacopea de los Estados Unidos
Mexicanos mediante la aplicacin y resolucin de un cuestionario.

GENERALIDADES.

Los libros de normas y reglas para frmacos y aparatos, llamados formularios y farmacopeas,
se llaman con el nombre general de compendios de frmacos.

La farmacopea o formulario es un libro que contiene una lista de sustancias medicinales
(frmacos) y/o artculos (aparatos) con descripciones, pruebas y frmulas para prepararlas.

El objetivo de estos libros es la presentacin de normas que sirven como medidas bsicas de
fuerza, calidad, pureza envasado y rotulacin de frmacos y aseguran que el pblico en general
pueda consumir productos farmacuticos de calidad y fuerza uniforme y constante. Comisiones
formadas por farmacuticos y mdicos, eligieron los frmacos y artculos a incluir en cada libro.
Para detalles sobre el proceso de revisin y otra informacin relativa a estructura, formato y
principios generales que gua el proceso de revisin, se deber consultar la edicin ms reciente
de cada libro.

Dada la complejidad de la preparacin moderna de los medicamentos, por su diversidad y por
su dimensin, esto implica una intervencin tcnica y cientfica responsable, cada vez ms variada,
para asegurar la calidad, la dosificacin, la posologa, la forma de administracin, el envase, la
distribucin y la conservacin, lo mismo de los principios activos o frmacos como de los
medicamentos compuestos.

Para el desarrollo de esta prctica se requerir el empleo de la Farmacopea de los Estados
Unidos Mexicanos. Quinta Edicin. Mxico 1988 con suplementos y la Octava Edicin Mxico 2004
y suplementos.


PROCEDIMIENTO.
13



- Se resolver un cuestionario de 10 preguntas que garanticen el manejo adecuado de la
Farmacopea como instrumento de consulta.

1. Qu caractersticas se deben considerar en la seleccin de un sistema de Envases segn la
Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos?
2. Describe concretamente el Mtodo de Valoracin de la Ampicilina indicando:
a) Fundamento
b) Tratamiento de la muestra y el blanco a preparar.
c) Procedimiento general.
3. Para los comprimidos de Fenobarbital, explique cmo se realiza el Ensayo de Uniformidad de
Dosis.
4. Qu caractersticas debe tener el agua para la fabricacin de inyectables e indique los ensayos
para verificar que es apta para su uso.
5. Para la Fenilbutazona indique:
a) Estructura Qumica.
b) Nombre Qumico
c) Peso Molecular.

12
Duracin estimada de la prctica: 1 Hora 30 minutos.
13
Manejo de residuos qumicos: NO EXISTE:


21
6. Un ensayo de Control de Calidad para el Diazepam como materia prima es determinar su punto
de fusin. Seale:
a) Fundamento de la Tcnica.
b) Descripcin del aparato a utilizar (Aparato de Punto de Fusin de Capilares).
c) Procedimiento General.
c) Especificaciones de la monografa respectiva.
7. El ensayo de Velocidad de Disolucin para cpsulas de Cloranfenicol emplea el aparato de
Disolucin No. 1. Indica la estructura del mismo y el procedimiento a seguir segn la
especificacin de la monografa.
8. De acuerdo a la Reglamentacin Sanitaria cul es el objetivo y campo de aplicacin de la
Norma Oficial NOM-001-SSA-1993?
9. Seale los ensayos de Control de Calidad se aplica a la Vacuna Antipoliomieltica Oral Trivalente
tipo Sabin.
10. Indique el Nombre Qumico, Estructura y Peso Molecular del Haloperidol.
11. Para los Sueros Hiperinmunes de origen animal un ensayo de control de calidad es el
determinar la prueba de pirgenos. Seale brevemente cmo se realiza este ensayo.
12. El Mtodo General de Anlisis 261 seala la tcnica de Desintegracin. Indique:
a) Fundamento de la tcnica
b) Breve descripcin del aparato.
c) Procedimiento general aplicado a Tabletas.
13. Segn la Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos qu definicin propone para Pastilla y
Comprimido.
14. De acuerdo con la Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos cmo se prepara una
solucin de Acido Clorhdrico en metanol 0.5 N.
15. Para la Digoxina seale los ensayos de Control de Calidad que se realizan como materia
prima.
16. Cmo se realiza el ensayo de prdida por secado para la Indometacina como materia prima?
17. La prueba de Esterilidad de un polvo liofilizado para solucin de Sulfato de Bleomicina, cmo
re desarrolla?. Seale el fundamento del procedimiento.
18. Cmo se calibra un pH-metro?
19. Segn el Artculo la Ley General de Salud, qu es un Aditivo?
20. Cmo se determina la Potencia de la Tuberculina PPD?
21. Cul es la definicin de Pomada, Ovulo y Gragea?
22. Indique qu ensayos se realizan a los Envases y accesorios de plstico?
23. Dentro de las BPL, seale algunas de las posibles reas que debe tener un laboratorio?
24. Para las tabletas de Ketoconazol, qu ensayos de control de calidad deben realizarse?
25. Cmo se realiza el ensayo de variacin de volumen para una suspensin oral de Diazepam?.


CONCLUSIONES.


22
PRACTICA No. 6

ANALISIS DE MATERIA PRIMA
14



OBJETIVO. Que el alumno efecte los anlisis de las materias primas que se utilizarn en el
desarrollo de las diversas formas farmacuticas y compruebe el cumplimiento de las
especificaciones sealadas en la Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos.

GENERALIDADES.

La calidad de las materias primas es un parmetro que, por razones puramente econmicas,
ha sido uno de los objetivos a controlar por la industria en general y con ms motivo en la Industria
Farmacutica que, como productora de bienes destinados a preservar o restablecer la salud,
precisa alcanzar ineludiblemente un nivel de calidad del producto elaborado, de acuerdo con las
especificaciones previstas.

La calidad es una cualidad relativa. Se podra establecer que una materia prima tiene la
calidad requerida cuando rene las caractersticas imprescindibles para ser utilizada en el proceso
a que ha sido destinada. No existen materias primas de buena o mala calidad , sino adecuadas o
inadecuadas al fin para el que se adquieren. De ah la importancia que el comprador; en este caso
la Industria Farmacutica, sepa lo que desea comprar y que el suministrador conozca las
caractersticas de lo que vende y la posibilidad de alcanzar el nivel de calidad que el comprador
demanda.

La solucin simplista, adoptada en ocasiones, de adquirir materias primas que cumplan las
especificaciones mximas, por ejemplo las correspondientes a la calidad reactivo, no slo pueden
ser econmicamente gravosas sino tambin un error desde el punto de vista industrial ya que el
hecho de que cumpla las exigencias ms elevadas en cuanto a pureza no evita que tenga otras
caractersticas, reolgicas por ejemplo, que la hagan inutilizable para la fabricacin.

Toda materia prima para ser utilizada en la Industria Farmacutica necesita cumplir unas
especificaciones mnimas recogidas en las farmacopeas oficiales de cada pas y, adems aquellas
otras que la hagan idnea para la elaboracin de la especialidad farmacutica.

PROCEDIMIENTO

1. A cada grupo de alumnos se les indicar el nombre de la materia prima que analizar para
comprobar su cumplimiento con las especificaciones sealadas en la Edicin ms reciente
de la Farmacopea de nuestro pas.

Se propondr un logotipo y nombre de Laboratorio Farmacutico ficticio, el cual deber
incluirse en la portada y en cada hoja de la documentacin presentada, as como
encabezado o pi de cada pgina y en el Certificado de Calidad Final.

2. Cada equipo deber entregar la siguiente documentacin:

Manual de Organizacin del Departamento de Control de Calidad del Laboratorio
Farmacutico.
Manual de Procedimientos Analticos para la materia prima en estudio.
Bitcora de trabajo.

2.1 MANUAL DE ORGANIZACIN.

14
Duracin estimada de la prctica: 5 Sesiones de 2 horas cada una.


23

Dentro del Manual de Organizacin se encuentra la informacin necesaria para el adecuado
funcionamiento del Departamento de Control de Calidad del laboratorio farmacutico. Su contenido
es el siguiente:

Portada y Contraportada con el Logotipo, Nombre y razn social del Laboratorio
Farmacutico, y el Ttulo del Manual a realizar.
Objetivo del Laboratorio farmacutico.
Misin del Laboratorio Farmacutico.
Objetivo del Departamento de Control de calidad.
Organigrama del Departamento de Control de calidad. Ejemplo:



















Descripcin de funciones.

J EFE DE DEPARTAMENTO:
- Es el responsable de todo el trabajo desarrollado dentro del departamento as como la
entrega completa de la documentacin y la emisin del resultado final del anlisis.
- Ser capaz de responder cualquier duda con respecto a la realizacin de las
determinaciones.
- Es el responsable de la asignacin de actividades diferentes determinaciones analticas)
al personal a su cargo.

SUPERVISOR GENERAL:
- Es el responsable de vigilar y proporcionar auxilio en la realizacin de las determinaciones.
- Es el responsable de la realizacin de los clculos necesarios para la obtencin de los
resultados.

QUMICO ANALISTA A: -Es el responsable de la recopilacin de los datos experimentales
dentro de la Bitcora de trabajo.

QUMICO ANALISTA B: -Responsable de la realizacin de las determinaciones.

QUMICO ANALISTA C: - Responsable de la realizacin de las determinaciones.

QUMICO ANALISTA D: - Responsable de la realizacin de las determinaciones.


Nota: Cada integrante del equipo deber participar ACTIVAMENTE en la recopilacin y
elaboracin de la documentacin a entregar.
J EFE DE DEPARTAMENTO DE
CONTROL DE CALIDAD
SUPERVISOR GENERAL
DEL DEPARTAMENTO DE
CALIDAD
QUMICO ANALISTA A QUMICO ANALISTA B QUMICO ANALISTA C QUMICO ANALISTA D


24


2.2 MANUAL DE PROCEDIMIENTOS ANALTICOS DE LA MATERIA PRIMA EN ESTUDIO.

Cada grupo de alumnos estudiar la Monografa de la Materia Prima que se le asign la
cual est descrita en la Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos y har entrega de un
Manual de Procedimientos Analticos como parte de un Manual de Calidad, en el que se
indicar lo siguiente:

I. Portada.
II. Contenido
a) Nombre de la Materia Prima.
b) Frmula.
c) Peso Molecular.
d) Conservacin.
e) Ensayos Analticos de control de calidad que se realizar sobre el producto. Cada
ensayo deber indicar:

e.1) Fundamento del ensayo.
e.2) Procedimiento a realizar (general o especificado en la monografa).
e.3) Listado de aparatos, materiales y reactivos necesarios a utilizar para cada
una de las determinaciones).
e.4) Descripcin de la forma de preparacin de cada uno de los reactivos que
usar en la prctica.
e.5) Cantidad de reactivos a preparar considerando la realizacin de las
determinaciones por triplicado.
e.6) Descripcin de los lmites que especifica la farmacopea para la materia
prima en estudio.
e.7) Bibliografa de consulta

2.3 BITCORA DE TRABAJO.

Es una herramienta de trabajo donde quedar establecido todos y cada uno de los
procedimientos, datos experimentales, clculos y trabajo desarrollado para el anlisis de la materia
prima.

La bitcora estar identificada en la portada con el nombre del laboratorio, logotipo, razn
social y el nombre de la materia prima que se est analizando. Asimismo contar con una
contraportada (misma informacin que la portada, dentro del cuaderno).

Cada hoja de la bitcora estar numerada, con nmero continuo iniciando en 001, y
tomando en consideracin anverso y reverso de la hoja. De igual manera el anverso de la hoja
estar identificada con el logotipo, nombre y direccin del laboratorio farmacutico.

Ejemplo. Seccin PREPARACIN DE REACTIVOS.

- Fecha de elaboracin.
- Ttulo (Materia prima, Reactivo que se prepara).
- Determinacin (en cul determinacin se emplear).
- Breve procedimiento para su preparacin.
- Procedimiento para su estandarizacin (cuando se requiera).
- Datos Experimentales (Peso de estndar, volumen final de preparacin, volumen de
titulacin etc.)
- Clculos necesarios (volmenes, densidad, peso, reglas de tres, etc).
- Firma del Qumico que elabor el reactivo y del responsable de la bitcora.

Ejemplo. Seccin ANLISIS DE LA MATERIA PRIMA.

- Fecha de elaboracin.


25
- Ttulo (Materia Prima, nmero de lote, fecha de recepcin de la materia prima).
- Determinacin (cual determinacin se realiza).
- Breve procedimiento para tratamiento.
- Datos Experimentales
- Clculos.
- Resultados
- Firma del Qumico que realiz la determinacin y del responsable de la bitcora.

La bitcora debe llenarse con TINTA DE COLOR AZUL, y cualquier correccin o
modificacin a los datos o clculos realizados y al resultado deber realizarse con TINTA
COLOR ROJ O, colocando el nombre, firma del responsable de la bitcora y fecha de la
correccin.

3. Cada grupo de alumnos preparar los reactivos necesarios para la realizacin del anlisis de la
materia prima asignada y posteriormente efectuar los ensayos correspondientes.

4. Para cada materia prima se elaborar un CERTIFICADO DE CONTROL DE CALIDAD en el
cual deber indicarse claramente si el producto cumple con las especificaciones farmacopeicas
correspondientes.

5. De acuerdo al cdigo de colores propuesto por las GMP, se adicionar una etiqueta al producto
y al certificado de calidad indicando:

Materia prima aceptada - Etiqueta color verde
Materia prima rechazada - Etiqueta color rojo


DISCUSIN DE RESULTADOS.

CONCLUSIONES.



26
APARTADO 2


ANALISIS DE MATERIA PRIMA

METAMIZOL SDICO

(DIPIRONA SODICA)



Ensayos por realizar:


1. Descripcin

2. Solubilidad

3. Ensayos de Identidad:

* Inciso A (Reactivo de Schiff)

4. pH

5. Prdida por secado

6. Impurezas solubles en cloroformo.

7. Valoracin




Considerar que todos los ensayos se debern realizar por triplicado para mayor certeza
de los resultados



Bibliografa base: Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos
8. Edicin
Ao de Edicin 2004
Secretara de Salud


27















RESULTADO ________________________________________________________________

OBSERVACIONES
____________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________



___________________________ ____________________________
ANALIZ Vo.Bo. J EFE DE DEPARTAMENTO
NTROL DE CALIDAD

DETERMINACIN


LMITES

RESULTADOS

REFERENCIA






















NOMBRE Y LOGOTIPO DEL LABORATORIO
FARMACUTICO

MUESTRA ____________________________ LOTE ____________________ CLAVE _________________

FECHA DE CADUCIDAD _________ FECHA DE RECEPCIN_________ FECHA DE ANLISIS _________
CERTIFICADO DE CALIDAD
APARTADO 2



28
PRACTICA No. 7

ELABORACION DE UN GRANULADO
15


OBJETIVO. Que el alumno conozca y desarrolle la metodologa utilizada para la obtencin de
granulados por va hmeda


GENERALIDADES.

La granulacin es una operacin previa a la compresin y tiene como finalidad obtener un
producto constituido por pequeos grnulos, cilndricos o esfricos, que fluyen adecuadamente, lo
cual se va a traducir en un llenado homogneo de la matriz de la mquina de comprimir.

Hay muchos polvos que no admiten la compresin directa, ya que por sus propiedades
fisicoqumicas se aglomeran y compactan impidiendo una buena fluidez, con lo que no es posible
un llenado homogneo de la matriz de la mquina de comprimir por cada libre del polvo.

Esto est relacionado con el tamao de las partculas del polvo: a menor tamao de partcula,
ser ms factible que el polvo se apelmace. Mediante el proceso de granulacin podemos
aumentar el volumen que ocupan las partculas mediante su aglomeracin con sustancias
adecuadas. Podemos conseguir tras su tamizacin un tamao uniforme y adecuado a estos fines.

FORMULA A PREPARAR.

Dipirona sdica 99.5% de pureza 100.0 g.
Lactosa 12.4 g.
Almidn 11.8 g.
Talco 1.0 g
Goma Arbiga 1.2 g
Estearato Magnsico 1.0 g
Gelatina 5.0 g. en 100 ml. (c.s.)

MATERIAL Y EQUIPO.

- Balanza granataria - Agitador de vidrio.
- Recipiente grande - Vaso de Precipitado de 250 ml.
- Tamiz No. 10 - Papel filtro (1 pliego).
- Tamiz No. 16 - Estufa de secado.
- Placa calefactora - Cubrebocas desechable
- Esptulas - Guantes desechables.
- Pipeta de 10 ml. - Pipeteador.

PROCEDIMIENTO.
16


Mezclar en el recipiente la Dipirona sdica, la Lactosa, el Almidn y la Goma Arbiga; aadir
la cantidad suficiente de la solucin de gelatina para obtener una masa hmeda adecuada
para su extrusin por tamiz. Obtener el granulado a travs del tamiz No. 10 y mantenerlo en
estufa de secado a 34 C. hasta desecacin apropiada.


15
Duracin estimada de la prctica: 1 Hora 15 minutos.
16
Manejo de desechos qumicos: Desechar resto de solucin de gelatina al drenaje.
Papeles de cualquier tipo: Depositar en el contenedor de basura.
Cubrebocas y guantes desechables: En contenedor de basura.
Manejo de Equipo de Laboratorio: Anexo 1
Preparacin de reactivos y su manejo: Anexo 2



29
El granulado ya seco se hace pasar a travs del tamiz No.16. Se le aade posteriormente el
Talco y el Estearato magnsico mezclndolos de forma homognea.

NOTA: Los ensayos de control de calidad de la Prctica No. 8 (Angulo de reposo y Granulometra)
se realizarn antes de la adicin del Estearato magnsico y del Talco.


DIAGRAMA DE FLUJO.















INDICACIONES DE SEGURIDAD E HIGIENE.

1. Empleo de cubrebocas y guantes durante el desarrollo de la prctica.
2. Uso del pipeteador para la adicin de soluciones.

CALCULOS.

El reporte de la prctica se elaborar en la Bitcora de Trabajo que se acondicion para la
prctica de Materia Prima, siguiendo el mismo formato sugerido anteriormente.

Datos experimentales:

- Cantidad de Solucin de Gelatina empleada para el granulado.
- Rendimiento del proceso.

DISCUSIN DE RESULTADOS.

CONCLUSIONES.

CUESTIONARIO
17
.

1. Seale en qu consiste la Preformulacin Farmacutica. Indique cules son las caractersticas
fisicoqumicas del frmaco que se deben evaluar en dichos ensayos de preformulacin.
2. Defina: Granulacin.
3. Esquematice el proceso general de elaboracin de granulados por Va Hmeda.
4. Indique las diferencias entre la granulacin por Va Seca y la granulacin por Va Hmeda.
5. Defina: Excipiente
6. Para la Lactosa y el Almidn, seale lo siguiente:
a) Preparacin.
b) Descripcin.
c) Usos en farmacia.
d) Funcin que cumple en la formulacin desarrollada en esta prctica

17
Ver Anexo 4: Bibliografa

Tamizar los
materiales
por separado

Pesar
principio
activo y
excipientes
Mezclar
Dipirona,
Lactosa,
Almidn y
Goma
Arbiga

Adicionar
solucin de
gelatina a la
mezcla

Pasar la
masa
hmeda por
tamiz No. 10

Secar
granulado en
estufa a 34C

Tamizar el
granulado
seco en
tamiz No. 18

Aadir los
lubrificantes
al granulado
seco

Preparacin
de solucin
de Gelatina
al 3%


30
7. Qu funcin cumplen el Estearato magnsico y el Talco en la formulacin desarrollada en la
prctica?
8. Qu desventaja presenta la granulacin por Va Hmeda como paso intermedio en la
obtencin de comprimidos?
9. Para la Dipirona Sdica, seale lo siguiente:
a) Nombre qumico.
b) Estructura qumica.
c) Propiedades fisicoqumicas.
d) Propiedades farmacolgicas.


31
PRACTICA No. 8

ENSAYOS SOBRE GRANULADO
18


OBJETIVO. Que el alumno aplique sus conocimientos y habilidades en la determinacin de los
parmetros fsicos y qumicos que se evalan en granulados antes de su
compresin:

- Densidad aparente
- Densidad real
- Propiedades de Flujo (Angulo de reposo)
- Contenido de humedad
- Anlisis granulomtrico

GENERALIDADES.

El granulado es la primera materia a partir de la que se obtienen los comprimidos y, en
consecuencia, la calidad de stos depender directamente de las propiedades fisicoqumicas del
granulado que lo constituye.

Entre algunos de los parmetros que gozan de inters en la industria farmacutica y que se
aplican con carcter casi rutinario con objeto de controlar los procesos de elaboracin de diversas
formas farmacuticas, a partir de granulados, se encuentran la densidad aparente, caractersticas
de fluidez, dimetro medio de grnulo, distribucin granulomtrica y facilidad de compactacin.

PROCEDIMIENTO.

Los ensayos de Control de Calidad se realizarn sobre el granulado elaborado en la prctica
No. 7 y se describen en los siguientes apartados.

Una vez realizados los ensayos y obtenidos los resultados finales, se elaborar un
Certificado de Calidad, el cual incluir desde el logotipo y nombre del Laboratorio Farmacutico
ficticio, as como el resultado de cada ensayo efectuado y dictamen final .













18
Duracin estimada de la prctica: 2 Sesiones prcticas de 2 Horas cada una.


32
PRACTICA No. 8.1

DETERMINACION DE LA DENSIDAD APARENTE Y GRADO DE
COMPACTACION

GENERALIDADES.

La densidad aparente representa un dato de gran importancia en la preparacin de formas
slidas (Cpsulas, Comprimidos, Suspensiones Extemporneas, etc.), pues de ella depender el
tamao de la cpsula, el tipo de matriz y en general, el volumen del recipiente necesario para alojar
un determinado peso del material obtenido.

Para la determinacin de este parmetro utilizaremos un mtodo basado en una
compactacin suave por vibracin controlada, realizada manualmente, golpeando un cierto nmero
de veces una probeta que contenga una cantidad conocida de slido, situada a una altura
determinada.

MATERIAL Y EQUIPO.

- Balanza granataria
- Probeta de 100 ml.

PROCEDIMIENTO.
19


Pesar 25 g. del granulado e introducirlos en una probeta de 100 ml. y medir el volumen que
ocupa el slido (V
0
).

Posteriormente se sita la probeta unos 30 mm por encima de un pao doblado sobre la mesa
del laboratorio y se deja caer verticalmente desde dicha altura, repitiendo 20 veces la operacin.
Se mide el volumen ocupado por el granulado despus de la compactacin (V
1
).

Si se utiliza el equipo Determinador de densidad aparente PT-TD1 Pharmatest, se debe
colocar la probeta en el dispositivo y una vez configurado el equipo, presionar el botn de START
que el accionar el equipo el cul se detendr automticamente para realizar la lectura
correspondiente.

CALCULOS.

En esta prctica se determinaron dos tipos de densidades aparentes del granulado: una
densidad aparente antes del proceso de compactacin (da
0
) y otra despus de la compactacin
(da
1
). La densidad aparente se deduce de la siguiente expresin:

da = P/V
donde:

P = Peso en gramos de la muestra del slido.
V = Volumen en ml ocupado por el slido en la probeta.


1
1
0
0
V
P
da
V
P
da = =


V
0
=Volumen que ocupa el granulado antes del proceso de compactacin
V
1
=Volumen que ocupa el granulado despus del proceso de compactacin.

19
Manejo de desechos qumicos: Depositar papeles de cualquier tipo en el contenedor de basura.
Manejo de Equipo de Laboratorio: Anexo 1
Preparacin de reactivos y su manejo: Anexo 2



33

Un parmetro importante que se puede obtener a partir de los valores de densidad aparente
es el " Grado de compresibilidad" (C) que generalmente se expresa en porcentaje y se define de
la siguiente forma:

100 x
da
da da
C
1
0 1

=


En teora, conforme aumenta la compresibilidad de un material su fluidez disminuye. Para
materiales de flujo libre, el grado de compresibilidad es menor a 21%.

INDICACIONES DE SEGURIDAD E HIGIENE.

1. Precaucin al golpear la probeta contra la superficie de la mesa.


TABLA DE RESULTADOS EXPERIMENTALES.

Peso
(P)
V
0

(ml)
V
1

(ml)
Primer Ensayo
Segundo Ensayo
Tercer Ensayo


CALCULOS.

- Determinacin de la da
0
, da
1
y C.

DISCUSIN DE RESULTADOS.

CONCLUSIONES.


34
PRACTICA No. 8.2

DETERMINACION DE LA DENSIDAD REAL Y POROSIDAD

GENERALIDADES.

La densidad, como parmetro que relaciona la masa de un cuerpo con su volumen, solamente
representa una constante exacta cuando la superficie del cuerpo carece de poros, rugosidades o
canalculos capilares. Sin embargo, la mayora de las sustancias utilizadas con fines farmacuticos
y especialmente las sometidas a procesos de granulacin, no cumplen con estas exigencias, lo
que dificulta la obtencin de datos fiables de densidad en ellas.

La densidad verdadera o real (dr), expresa la masa del producto que ocupa un volumen de un
centmetro cbico sin considerar los espacios vacos intraparticulares ni los interparticulares. Su
determinacin se realiza, aunque con ciertas limitantes, por los mtodos usuales de
desplazamiento de lquidos en picnmetros.

La estimacin de la densidad aparente (Prctica No. 9.1) y la densidad real, permite el clculo
de la porosidad que se define como la relacin entre volumen vaco respecto al volumen total
ocupado por el granulado y se determina mediante la siguiente expresin:
dr
da
1 P
g
=

La porosidad del lecho granular depender de la distribucin de tamao de los aglomerados,
de su forma y de la rugosidad superficial de las unidades que lo componen. La cantidad de poros o
espacios vacos aceptables en un granulado es entre 30 50%.

MATERIAL Y EQUIPO.

- Picnmetro de 50 ml.
- Balanza analtica.
- Vaselina lquida.

PROCEDIMIENTO.
20


1. Pesar el picnmetro vaco y seco (We)
2. Llenar el picnmetro con vaselina lquida ajustando los meniscos a la marca fiducial con un
trozo de papel filtro. Pesarlo (Wo)
3. Lavar el picnmetro y secarlo (si es necesario enjuagar varias veces con acetona para
facilitar el secado)
4. Introducir en el picnmetro una pequea cantidad de granulado (aproximadamente 2 gramos)
y pesarlo (Ws)
5. Llenar el picnmetro con vaselina y pesarlo nuevamente (Wt)
6. Es aconsejable repetir We y Wo como comprobacin, ya que los resultados del
experimento dependen de ellos.

NOTA: Todas las pesadas deben hacerse en balanza analtica con la mayor precisin posible.





20
Manejo de desechos qumicos: Depositar la vaselina +granulado en el contenedor destinado.
Depositar los papeles de cualquier tipo en el contenedor de basura.
Manejo de Equipo de Laboratorio: Anexo 1
Preparacin de reactivos y su manejo: Anexo 2



35
DIAGRAMA DE FLUJO.







INDICACIONES DE SEGURIDAD E HIGIENE.

- Manejar los picnmetros con cuidado y mantenerlos limpios.


TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES.



CALCULOS.

- Determinar la densidad real y la porosidad del granulado.

) Ws W ( ) We Wo (
) We Ws (
dr
T
v


=


v = Densidad de la vaselina lquida =0.85 g/cc


dr
da
1 P
0
g
=
x 100

DISCUSIN DE RESULTADOS.

CONCLUSIONES.

We Wo Ws Wt
Primer Ensayo
Segundo Ensayo
Tercer Ensayo
Lavar y secar
el picnmetro.
Pesarlo
Llenar el
picnmetro
con vaselina.
Pesar
Lavar y secar
el picnmetro
nuevamente.
Colocar
granulado en
picnmetro.
Pesarlo.
Llenar el
picnmetro
con vaselina.
Pesarlo
We Wo Ws Wt


36
PRACTICA No. 8.3

PROPIEDADES DE FLUJO
(ANGULO DE REPOSO)

GENERALIDADES.

Uno de los aspectos ms importantes de los granulados es que tengan unas adecuadas
propiedades de flujo, ello va a influir en el llenado homogneo de la matriz de la mquina de
comprimir permitiendo la obtencin de comprimidos que presenten pequea variacin en su peso.
Se debe tener en cuenta que el llenado de la matriz se hace volumtricamente pero esta
dosificacin nicamente es correcta cuando el polvo presenta unas propiedades de flujo
adecuadas.

Existen varias tcnicas para comparar la fluidez de materiales slidos pulverulentos o
granulados. Una de las ms sencillas es la determinacin del llamado "ANGULO DE REPOSO".

Si en un embudo, tal como se indica en la figura, ponemos una cierta cantidad de slido
pulverulento o granulado y se deja fluir libremente, se formar un cono cuya altura va
aumentando hasta que obtura el orificio del embudo, momento en que cesa de caer el granulado.
Si determinamos el dimetro (d) de la base del cono formado, como se conoce la altura la que se
coloca el embudo, (h), podemos establecer:

d
h 2
2
d
h
r
h
Tan = = =

El valor de ngulo de reposo para materiales de flujo libre es menor de 45.












MATERIAL Y EQUIPO.

- Embudo de plstico.
- Soporte metlico.
- Aro metlico para sostener el embudo.
- Papel milimtrico.
- Vernier.
- Nuez.

PROCEDIMIENTO.
21


1. Colocar debajo del embudo el papel milimtrico.
2. Centrar el papel de tal forma que el punto correspondiente al centro del eje de coordenadas
coincida con el centro del orificio que posee el embudo.

21
Manejo de desechos qumicos: Depositar papeles de cualquier tipo en el contenedor de basura.


37
3. Introducir sobre el embudo la suficiente cantidad de granulado que fuera necesario, de forma
que se llegue a obturar el orificio de salida del embudo, situado a una altura h.
4. Determinar en el papel milimtrico, el dimetro de la base del cono formado.
5. Repetir la experiencia hasta obtener tres determinaciones concordantes.
6. Adicionar al granulado las cantidades de lubrificantes indicados en la formulacin y
mezclarlos empleando una esptula.
7. Repetir con este granulado los puntos 1 a 5.

NOTA: Durante la determinacin experimental, se deben evitar vibraciones y movimientos
extraos en la mesa de laboratorio.


INDICACIONES DE SEGURIDAD E HIGIENE.

- Uso de cubrebocas durante el experimento.


TABLA DE RESULTADOS EXPERIMENTALES.

Angulo de reposo sin y con lubrificantes

Altura
(cm)
Dimetro Base
(cm)




CALCULOS.

- Determinar al ngulo de reposo sin lubrificantes y con lubrificantes.

DISCUSIN DE RESULTADOS.

CONCLUSIONES.


38
PRACTICA No. 8.4

DETERMINACION DE HUMEDAD POR EL METODO DE KARL-FISHER


GENERALIDADES.

El reactivo titulante, Karl-Fisher est constituido por una solucin de yodo, dixido de azufre,
alcohol metlico y piridina.

La reaccin con agua tiene lugar en dos etapas: en presencia del agua, el dixido de azufre es
oxidado por yodo a trixido y luego a cido sulfrico, mientras que el yodo se reduce a cido
Yodhdrico:

I
2
+ SO
2
+ H
2
O
2HI + SO
3


Los productos de la reaccin se unen a la piridina:

3 N
+ 2 HI + SO
3
N
N
I
I
SO
2
O
2
+


Cuando no hay ms agua presente en la mezcla, el yodo libre acta como despolarizador y
origina el cambio de corriente a voltaje.

El punto final de la titulacin se puede apreciar por la aparicin de color rojo marrn oscuro
debido a la presencia de yodo sin reaccionar. Es ms preciso el viraje con el llamado "mtodo del
punto muerto". Esto se hace aplicando voltaje constante de corriente contInua a un electrodo doble
de platino sumergido en la mezcla de titulacin, midindose el cambio en el flujo de la corriente que
atraviese la solucin mientras se efecta la titulacin.

Tambin se puede hacer por corriente de polarizacin, entonces la variacin en el voltaje a
travs de los electrodos se observa durante la titulacin.

Hay algunas excepciones a la aplicacin del mtodo de Karl- Fisher, as: agentes fuertemente
oxidantes o reductores, o sustancias que reaccionan directamente con los componentes del
reactivo de Karl-Fisher, como perxidos, aldehdos, cetonas, mercaptanos, lcalis y ciertos cidos,
no permiten la aplicacin de sta tcnica.

MATERIAL Y EQUIPO.

- Titulador semiautomtico Karl-Fisher, Mod. E 408 A (Metrohm).
- Reactivo de Karl-Fisher estabilizado (RKF)
- Alcohol metlico absoluto (grado reactivo) como solvente (para muestras, tanto slidas como
lquidas, se usa casi siempre alcohol metlico. Para sustancias insolubles en alcohol, puede
usarse cloroformo o una mezcla de alcohol metlico-cloroformo. Para extraer vegetales secos,
se debe usar formamida y para sales hidratadas dioxano)
- Tartrato sdico Merck (Na
2
C
4
H
4
O
6
2H
2
O) que contiene 15.66% de agua de cristalizacin.


Estandarizacin del Reactivo de Karl-Fisher.

1. Conectar el aparato unos 5 minutos antes de usarlo.
2. Llenar las buretas, una con RKF y otra con alcohol metlico respectivamente.
3. Ajustar el voltaje de polarizacin a un valor adecuado.
4. Ajustar la velocidad del agitador, de manera que mezcle la solucin pero no cree remolinos.
5. Aadir alcohol metlico al vaso de titulacin hasta que el electrodo quede sumergido, y agregar
RKF con el fin de que absorba la humedad residual del vaso de titulacin.
6. Comprobacin del ttulo del RKF, ya que se altera lentamente con el tiempo.


39
Pesar aproximadamente (con precisin) 150 mg. de tartrato sdico y transferirlos al vaso de
titulacin. Titular hasta llegar al punto final.

Equivalencia en agua del RKF, expresado en mg/ml:

V
) P 1566 . 0 (
F

=

en donde:

0.1566 =Contenido de agua del RKF, expresado en mg/ml.
P =Peso da tartrato sdico expresado en mg.
V =ml de RKF gastados.

PROCEDIMIENTO.
22


Pesar la cantidad de muestra problema indicada en la monografa y transferirla al vaso de
titulacin, usando el solvente adecuado. Titular hasta el punto final.



INDICACIONES DE SEGURIDAD E HIGIENE.

- Realizar el ensayo siempre dentro de una campana de seguridad.
- Manejo del reactivo de Karl-Fisher con precaucin y mucho cuidado.
- Uso de extractores de aire durante la prctica.


CALCULOS.

- Determinar el porcentaje de agua contenida en la muestra.

% agua =
P
) 100 F V (

donde:

V =ml. de RKF gastados.
F =Contenido en agua del RFK, expresado en mg/ml.
P =Peso de la muestra problema, expresado en mg.


DISCUSIN DE RESULTADOS.

CONCLUSIONES.

22
Manejo de desechos qumicos: Depositar residuos en el contenedor destinado.
Manejo de Equipo de Laboratorio: Anexo 1
Preparacin de reactivos y su manejo: Anexo 2



40
PRACTICA No. 8.5

ANALISIS GRANULOMETRICO

GENERALIDADES.

El anlisis granulomtrico nos permite conocer la distribucin en cuanto a tamao de un slido
granular o pulverulento. Uno de los mtodos ms empleados es la tamizacin, empleando un juego
de tamices que al separar fracciones de slido segn sus diferentes tamaos, nos proporciona una
buena informacin sobre su distribucin en la mezcla pulverulenta.

Frecuentemente, los tamices se acoplan en cascada, en orden decreciente de luz de malla,
sobre un plato vibrador. En cada tamiz permanece una fraccin gruesa o rechazos, pasando a los
tamices inferiores una fraccin fina o cernidos.

La relacin entre el tamao de grnulo obtenido y el peso del comprimido que se desea
elaborar se indica a continuacin:

Tamao del
grnulo
(mm)
Peso del comprimido
(g)
Dimetro del
comprimido (mm)
< 0.4 0.050 0.075 5 6
0.4 0.5 0.100 0.200 6 7
0.5 0.8 0.200 0.400 7 11
0.8 1.0 0.400 0.650 11 12
1.0 1.2 0.650 1.000 12 18
1.2 1.5 1.000 4.000 18 - 26


MATERIAL Y EQUIPO.

- J uego de tamices.
- Aparato vibrador.
- Balanza granataria.

PROCEDIMIENTO.
23


Este ensayo se realizar por tamizacin, utilizando un juego de tamices en rgimen de
cascada que se acoplan a un vibrador.

De esta forma, en la parte superior se sita el tamiz de mayor abertura de malla y en la inferior
el de menor abertura. Sobre el tamiz superior, se colocan 100 g. de granulado. Se mantiene la
vibracin durante 5 minutos, y a continuacin se pesan las fracciones retenidas por cada tamiz.

TABLA DE RESULTADOS EXPERIMENTALES.

No. de
Tamiz
Luz de Malla
(mm)
Peso del slido retenido
(g)






23
Manejo de desechos qumicos: Depositar papeles de cualquier tipo en el contenedor de basura.
Manejo de Equipo de Laboratorio: Anexo 1
Preparacin de reactivos y su manejo: Anexo 2



41
INDICACIONES DE SEGURIDAD E HIGIENE.

- Uso de cubrebocas durante el ensayo

CALCULOS.

- Determinar los dimetros medios estadsticos de la poblacin de partculas
- Determinar la Superficie especfica del slido empleando el da y dv/s.
- Representaciones distributiva y acumulativa (retenidos acumulados).

Clculo del dimetro medio estadstico del granulado

Dimetro medio aritmtico = da =
N
Nd



Dimetro medio de superficie = ds =
N
Nd
2



Dimetro medio de volumen = dv =
3
3
N
Nd



Dimetro medio de volumen/superficie = dv/s =
2
3
Nd
Nd


donde:

N =Nmero de partculas.
d = dimetro medio de partcula en cada intervalo.


Clculo de la superficie especfica (Se) del granulado

d
6
Se

donde:

d
*
=dimetro medio estadstico (dimetro aritmtico, dimetro volumen,
dimetro superficie, dimetro volumen/superficie, etc)
=Densidad real del slido.

CUESTIONARIO
24
.

1.- Qu forma pueden adoptar los grnulos de acuerdo al proceso granulacin?
2.- Cmo influye la forma de los grnulos en la densidad aparente del granulado?
3.- Seale la diferencia entre Densidad real y Densidad aparente de un polvo o granulado.
4.- Defina: Angulo de reposo.
5.- Indique cul valor de ngulo de reposo es menor: el correspondiente a un polvo con
lubrificante o sin lubrificante. Explique su respuesta.
6.- Seale los tres tipos de agentes lubrificantes usados en Farmacia e indique cul de stos se
emplean para mejorar la fluidez de un polvo.
7.- Explique en qu consiste el proceso de Tamizacin.
8.- Defina: Superficie especfica.


24
Ver Anexo 4: Bibliografa.


42
ANALISIS GRANULOMETRICO


Intervalo
No. de
Tamiz
Intervalo
Luz de malla
(mm)
Dimetro
medio
(cm)
Peso de
slido.
retenido
% de
Peso
retenido
% de Peso
retenido
acumulado
% de Peso
cernido
acumulado

N

Nd
(cm)

Nd
2

(cm
2
)

Nd
3

(cm
3
)



























= = = = =


da =

ds =

dv =

dv/s =
Se = 6 / da
.
real



Se = 6 / d
v/s
.
real




43

PRACTICA No. 9

ELABORACION DE COMPRIMIDOS
ENSAYOS SOBRE COMPRIMIDOS
25


OBJETIVO. Introducir al alumno en el conocimiento del proceso de compresin y manejo de
mquina de comprimir rotativa.
Que el alumno desarrolle los ensayos de control de calidad de comprimidos y
determine la aceptabilidad del lote de acuerdo a las especificaciones de la
Famacopea de los Estados Unidos Mexicanos.

GENERALIDADES.

Los comprimidos constituyen la forma de adecuacin de los medicamentos a la va de
administracin ms ampliamente extendida y desarrollada en el campo farmacutico. Son
preparaciones de consistencia slida, obtenidas por aglomeracin bajo presin de una o varias
sustancias medicamentosas adicionadas o no de adyuvantes.

La mquina de comprimir es el elemento mecnico que aporta a un sistema de partculas, por
lo general, heterogneo, la energa necesaria para conseguir la consolidacin del mismo.

El proceso de compresin de un polvo o granulado en una mquina se desarrolla,
habitualmente, en las siguientes etapas:

a).- Transferencia del material a comprimir dentro de la matriz.
b).- Detencin del material en la cavidad cilndrica mediante el punzn inferior.
c).- Compresin del material por descenso del punzn superior.
d).- Expulsin del comprimido por elevacin de ambos punzones.

















Una vez obtenidos los comprimidos, stos deben ser sometidos a rigurosos ensayos de control
de calidad con objeto de verificar si el producto rene las caractersticas necesarias de adecuacin
al fin con el que ha sido elaborado y que determinan su aceptabilidad por parte del usuario.

El control de calidad deber realizarse tanto en el proceso de compresin como en el producto
terminado.
FORMULA A PREPARAR.

25
Duracin estimada de la prctica: 2 Sesiones prcticas de 2 Horas cada una.


44

La frmula supone el conocimiento de cada uno de los componentes referidos bien a unidad
de peso o expresados en porcentaje. Industrialmente, resulta prctico referir la frmula al
elemento (en este caso, comprimido) y tambin a la operacin tipo, que define la magnitud del
lote.

Elemento Operacin Tipo
160 comprimidos
Dipirona sdica 600.00 mg 100.0 g
Lactosa 75.00 mg 2.4 g
Almidn 72.00 mg 1.8 g
Talco 6.10 mg 1.0 g
Goma Arbiga 7.30 mg 1.2 g
Estearato magnsico 6.11 mg 1.0 g
Gelatina 1.22 mg 2.0 g
Agua 0.25 ml 25.0 ml


NOTA. En la elaboracin de los comprimidos se utilizar el granulado preparado en la prctica
No. 7.


PROCEDIMIENTO.

Los ensayos de Control de Calidad se realizarn sobre los comprimidos terminados y se
describen en los siguientes apartados.

Una vez realizados los ensayos y obtenidos los resultados finales, se elaborar un Certificado
de Calidad, el cual incluir desde el logotipo y nombre del Laboratorio Farmacutico ficticio, as
como el resultado de cada ensayo efectuado y el dictamen final .


















45
PRACTICA No. 9.1

ASPECTO

PROCEDIMIENTO.
26


Obsrvense y antense caracteres organolpticos como:

- Brillo
- Porosidad
- Estado de los bordes
- Color
- Polvo adherido a la superficie
- Tipo de punzn empleado
- Biselado
- Hendidura central, etc.



INDICACIONES DE SEGURIDAD E HIGIENE.

- Precaucin!, evitar oler y degustar los comprimidos.
- Lavarse las manos antes y despus del ensayo.


DISCUSIN DE RESULTADOS.


CONCLUSIONES.












26
Manejo de los desechos qumicos: Depositar los comprimidos analizados en el contenedor destinado.
Manejo de Equipo de Laboratorio: Anexo 1
Preparacin de reactivos y su manejo: Anexo 2



46
PRACTICA No. 9.2

CARACTERES GEOMETRICOS: DIMENSIONES (ALTURA Y DIAMETRO)

PROCEDIMIENTO.
27


Con un vernier (sensibilidad 0.1 mm) procdase a medir la altura y el dimetro de 10
comprimidos.

A su vez, podr emplearse el equipo Determinador de dureza y dimensiones PTB 311 E
Pharmatest, para la medicin del dimetro de los comprimidos. Ver anexo 1.


INDICACIONES DE SEGURIDAD E HIGIENE.

- Lavarse las manos antes y despus del ensayo.

TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES.

No. de
comprimido
Altura (cm)
(h)
Dimetro (cm)
(d)
1
10

CALCULOS.

- Determinar altura y dimetro medio de los comprimidos.
- Determinar desviacin estndar de la muestra.
- Qu significa y que nos indica con respecto a los resultados obtenidos? Explique su
respuesta.


DISCUSIN DE RESULTADOS.


CONCLUSIONES.








27
Manejo de los desechos qumicos: Depositar los comprimidos analizados en el contenedor destinado.
Manejo de Equipo de Laboratorio: Anexo 1
Preparacin de reactivos y su manejo: Anexo 2



47
PRACTICA No. 9.3

ENSAYO DE UNIFORMIDAD DE PESO

GENERALIDADES.

Este ensayo establece los lmites para las variaciones tolerables en los pesos de las unidades
de dosificacin considerados individualmente. En la mayora de las farmacopeas existen diferentes
lmites y procedimientos para cpsulas, cremas, pomadas, polvos, comprimidos, slidos estriles,
etc.

Para el caso de los comprimidos, seguiremos las especificaciones establecidas en la USP
XXI.


MATERIAL Y EQUIPO.

- Balanza de precisin.


PROCEDIMIENTO.
28


Pesar individualmente 20 comprimidos y calcular el peso medio: Como mximo, se tolera que
2 comprimidos tengan un peso que difiera del medio, tanto por exceso como por defecto, en el
tanto por ciento de la tabla adjunta, cumplindose siempre que ninguno rebase el doble de este
porcentaje.

Tolerancia de variaciones de peso en comprimidos (USP XXI).

Peso medio de los comprimidos
(mg)
Diferencia
(%)
130 o menos 10
De 130 a 324 7.5
Ms de 324 5

INDICACIONES DE SEGURIDAD E HIGIENE.

- Lavado de manos antes y despus del ensayo.
- Limpieza de la Balanza analtica al final de la prctica.


TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES.

No. de
comprimido
Peso (g)
(W)
No. de
comprimido
Peso (g)
(W)
1 11
10 20


CALCULOS.

- Determinar Peso medio de los comprimidos, desviacin estndar y rangos de aceptacin para el
lote ensayado.


28
Manejo de los desechos qumicos: Depositar los comprimidos analizados en el contenedor destinado.
Manejo de Equipo de Laboratorio: Anexo 1
Preparacin de reactivos y su manejo: Anexo 2



48

DISCUSIN DE RESULTADOS.

CONCLUSIONES

Indique el nmero de comprimidos que se salen del rango as como sus razones para aceptar
o rechazar este lote.





49
PRACTICA No. 9.4


ENSAYO DE UNIFORMIDAD DE CONTENIDO

GENERALIDADES.

Este ensayo es de especial aplicacin en las formas farmacuticas que contienen
medicamentos muy activos, dosificados en muy pequea cantidad. En estos casos, no es
suficiente garanta el ensayo de desviacin de peso y se hace necesario conocer las variaciones
que el contenido en principio activo presentan las unidades de dosificacin, consideradas
individualmente.

Para los comprimidos, adoptaremos las especificaciones descritas en la USP XXI.


MATERIAL Y EQUIPO.

- Matraces Erlenmeyer de 250 ml.
- Bureta.
- Pipetas

PROCEDIMIENTO.
29


El ensayo se realiza tomando una muestra de 30 comprimidos. Se analizan 10 de ellos,
individualmente, siguiendo el mtodo analtico descrito a continuacin.

Valoracin Yodomtrica en medio acuoso.

Cada comprimido se pulveriza en un mortero. A un matraz Erlenmeyer transferir cerca de 100
mg de la muestra, disolver en 25 ml de agua destilada y agregar 1.5 ml de solucin al 6.0 % de
cido actico. Enseguida valorar lentamente con solucin 0.1 N de yodo, agitando constantemente
y agregando casi al punto final la solucin indicadora de almidn.

Cada ml de solucin 0.1 N de yodo equivale a 16.67 mg de C
13
H
16
O
4
N
3
SNa o 17.57 mg de
C
13
H
16
O
4
N
3
SNa . H
2
O.

El lote es aceptado si nueve de los diez (90%) tienen una concentracin de frmaco 85-115%
del promedio de las tolerancias especificadas en la definicin de potencia (en general, ese
promedio es 100%). Ninguno saldr de los lmites 75-125%.

Hay una posibilidad alternativa: si no ms de dos comprimidos salen del lmite 85-115%, pero
se mantienen dentro de 75-125%. En tal caso se analizarn los veinte comprimidos restantes.
Todos estos veinte nuevos comprimidos quedarn dentro del 85-115% del promedio de tolerancia
de la definicin de potencia, para que el lote sea aceptado.


INDICACIONES DE SEGURIDAD E HIGIENE.

- Precaucin al trabajar con soluciones de Yodo.
- Para derrames de solucin de yodo, limpiar inmediatamente con agua y jabn.
- Hacer uso del pipeteador en la adicin de cidos.


29
Manejo de los desechos qumicos: - Depositar el resto de polvo de los comprimidos analizados en el contenedor
destinado.
- Depositar la solucin de reaccin de titulacin en el contenedor destinado.
- Depositar los papeles de cualquier tipo en el contenedor de basura.
Manejo de Equipo de Laboratorio: Anexo 1
Preparacin de reactivos y su manejo: Anexo 2



50

TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES.

Peso del
comprimido (g)
Peso de la muestra
(g)
ml. de Yodo 0.1 N
gastados



CALCULOS.

- Determinar el % de Dipirona Sdica presente en los comprimidos ensayados.
- Establecer el o los rangos de aceptacin necesarios.


DISCUSIN DE RESULTADOS.


CONCLUSIONES.





51
PRACTICA No. 9.5

ENSAYO DE FUERZA DE FRACTURA

GENERALIDADES.

Los comprimidos deben tener la suficiente consistencia para mantenerse inalterados durante la
elaboracin, acondicionamiento, transporte, etc. En Tecnologa Farmacutica se asigna el trmino
"dureza" para medir la consistencia de los comprimidos, y puede afectarse por diversas causas,
tales como el tamao y consistencia del granulado, presin ejercida durante la compresin, tipo de
mquina de comprimir, tamao y forma de los comprimidos, etc.


MATERIAL Y EQUIPO.

Los dispositivos empleados para medir la dureza se basan en la cuantificacin de la presin
de ruptura; es decir, el valor de la presin ejercida por un dinammetro sobre un comprimido en el
momento de su rotura. En el laboratorio disponemos de dos tipos diferentes:

- Durmetro Monsanto
- Durmetro Erweka.

PROCEDIMIENTO.
30


En ambos aparatos, se fija inicialmente el comprimido apoyado sobre la superficie lateral. En
el durmetro Monsanto, la presin se ejerce manualmente, girando un tornillo que presiona un
muelle que obtiene el resultado en unidades de una escala graduada grabada sobre el aparato.

El durmetro Erweka ejerce una presin creciente sobre el comprimido y se detiene
automticamente cuando ste se rompe. El valor de la dureza en Kg. se lee en una escala
graduada horizontal situada en la parte superior del aparato.

Cuando la determinacin se efecta a pie de mquina, se realiza el ensayo sobre uno de los
comprimidos utilizados en el control de peso.

Al final de la operacin de compresin, se toman 10 comprimidos al azar y se realiza el
ensayo sobre cada uno de ellos: Ningn valor estar fuera de los lmites admitidos.

La fuerza de fractura de estos comprimidos estar comprendida entre 10-20 Kgf.


INDICACIONES DE SEGURIDAD E HIGIENE.

- Cubrir el durmetro con una franela para evitar posibles lesiones al realizar la prueba.
- Lavarse las manos antes y despus del ensayo.


TABLA DE RESULTADOS EXPERIMENTALES.

No. de
Comprimido
Fuerza de Fractura
(Kgf)
1
10


30
Manejo de desechos qumicos: Depositar los restos de comprimidos analizados en el contenedor destinado.
Manejo de Equipo de Laboratorio: Anexo 1
Preparacin de reactivos y su manejo: Anexo 2



52

CALCULOS.

- Determinar la fuerza de fractura media y la desviacin estndar de la muestra del lote analizado.


DISCUSIN DE RESULTADOS.


CONCLUSIONES.



53
PRACTICA No. 9.6

ENSAYO DE FRIABILIDAD

GENERALIDADES.

Este ensayo mide la resistencia del comprimido a la erosin por rotacin. En la prctica, es un
complemento del ensayo de dureza y nos va a indicar si el comprimido se puede manipular sin
riesgos durante el acondicionamiento, donde frecuentemente estn situados en platos y tolvas
vibratorias.


MATERIAL Y EQUIPO.

- Friabilmetro ROCHE: Consiste en un tambor de metacrilato de 30 cm de dimetro, que gira
sobre un eje central a una velocidad de 25 vueltas por minuto. Uno de los lados es desmontable
para permitir la introduccin de los comprimidos y en su interior se localiza una costilla
tangencial.


PROCEDIMIENTO.
31


Se introducen en el dispositivo 20 comprimidos con un peso Mo. Se mantienen girando
durante 4 minutos (100 vueltas) y se pesan nuevamente (sea su peso Mf). La prdida de peso,
expresada en porcentaje, es la medida de la friabilidad.


TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES.

Peso Mo (g.) Peso Mf (g)



INDICACIONES DE SEGURIDAD E HIGIENE.

- Aseo de manos antes y despus del ensayo.


CALCULOS.

- Determinar la prdida de peso que sufren los comprimidos por el desgaste.

Mo
M Mo
= Peso de Prdida
f

x 100

El lmite superior normalmente admitido es de 0.8%

DISCUSIN DE RESULTADOS.

CONCLUSIONES.

31
Manejo de los desechos qumicos: Depositar los comprimidos analizados en el contenedor destinado.
Manejo de Equipo de Laboratorio: Anexo 1
Preparacin de reactivos y su manejo: Anexo 2



54
PRACTICA No. 9.7

ENSAYO DE DISGREGACION

GENERALIDADES.

Este ensayo no implica la completa disolucin del comprimido o de sus principios activos. Es
simplemente una garanta de que stos se encontraran rpidamente en forma dispersa,
facilitndose as su disolucin en los medios digestivos. Se considera que la disgregacin ha sido
completa cuando no queda ningn residuo del comprimido sobre la malla del aparato, o bien
permanece sobre la misma una masa blanda sin ncleo firme al realizar una ligera presin.

Son numerosos los aparatos empleados en el ensayo de disgregacin. En este caso,
utilizaremos el indicado en la USP XXI
.

MATERIAL Y EQUIPO.

Esencialmente, el aparato consiste en un cestillo especial, un vaso de precipitado
(preferentemente de 1 l ), conteniendo un fluido de inmersin, un termostato para mantener el
fluido entre 35 y 39 C. y un dispositivo mecnico para sumergir el cestillo con una frecuencia
constante a una velocidad de 28 a 32 ciclos por minuto, recorriendo una distancia no inferior a 5
cm. y no mayor de 6 cm. El volumen del lquido en el vaso debe ser tal que en el punto ms alto, la
malla del cestillo permanezca sumergida al menos 2.5 cm. debajo de la superficie del fluido y no
menos de 2.5 cm sobre el fondo del vaso.

El cestillo consiste en 6 tubos de vidrio de 7.5 0.25 cm de longitud y 2.5 mm. de dimetro
interior, abiertos por la parte superior y con una malla de acero inoxidable de 10 mallas No. 23
(2 mm de luz) en el extremo inferior.

Cada uno de los tubos va provisto de un disco cilndrico de 9.5 0.15 mm. de espesor y 20.7
0.15 mm. de dimetro y estn construidos en material de plstico con una densidad entre 1.18 y
1.20 g/cm
3
.


PROCEDIMIENTO.
32


Se coloca un comprimido en cada uno de los seis tubos del cestillo. Se aade un disco en
cada tubo y se pone en marcha el aparato, empleando agua a 37 C 2 C como fluido de
inmersin, salvo que en la monografa se indique otro fluido.

Todos los comprimidos se habrn disgregado completamente antes de 15 minutos. Si 1 2
no se disgregan totalmente, repetir el ensayo sobre 12 nuevos comprimidos: No menos de 16 del
total de los 18 deben disgregarse completamente.


INDICACIONES DE SEGURIDAD E HIGIENE.

- Evite la ingestin y contacto directo con la piel del medio de disgregacin.

DISCUSIN DE RESULTADOS.

CONCLUSIONES.

32
Manejo de los desechos qumicos: Depositar la suspensin final del ensayo en el contenedor destinado.
Manejo de Equipo de Laboratorio: Anexo 1
Preparacin de reactivos y su manejo: Anexo 2



55
PRACTICA No. 9.8

ENSAYO DE DISOLUCION

GENERALIDADES.

Hasta hace pocos aos, los ensayos tpicamente galnicos se limitaban a determinar dureza,
friabilidad y tiempo de disgregacin. Si esta ltima prueba resultaba aprobada, se consideraba que
los principios activos se encontraban en situacin ptima para ser absorbidos en el organismo.
Posteriormente, se descubri que la velocidad de disolucin era un factor de mayor importancia
que la simple evidencia de una buena disgregacin y que era sta la que en definitiva regulaba la
mejor o peor absorcin del medicamento.

Dado que los Comprimidos de Dipirona Sdica carecen de prueba de Disolucin oficial
especificada en la Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos, para fines didcticos en el
desarrollo de este ensayo se emplearn comprimidos comerciales de Naproxn (Naxen) de 250
mg de contenido.

MATERIAL Y EQUIPO.

- Aparato para ensayo de disolucin.
- Agua destilada.
- Espectrofotmetro.
- Cronmetro.
- Material de vidrio diversos.
- Embudos de plstico
- Papel filtro Whatman No. 2

Caractersticas del aparato.

El aparato para el ensayo de disolucin consta de los siguientes elementos:

a) Seis vasos de vidrio cilndrico de fondo redondo, con un dimetro de 100 mm y una capacidad
de 1 litro. El vaso dispone de una tapa con varios orificios, uno de ellos en el centro y uno
lateral.

b) Motor de velocidad de agitacin variable y programable entre 25 y 150 r.p.m. Cuenta con seis
dispositivos donde se acoplan unas varillas de acero, que en cada uno de sus extremos
cuentan con agitadores en forma de paleta (aparato de disolucin No. 2), o bien agitadores en
forma de canastilla de malla de acero inoxidable (aparato de disolucin No. 1)

c) Bao con termostato capaz de mantener el lquido del ensayo entre 36.5 y 37.5 C.


PROCEDIMIENTO.
33


Medio de disolucin.

Solucin reguladora de fosfatos pH 7.4.






33
Manejo de los desechos qumicos: Depositar la suspensin del ensayo de disolucin, muestras filtradas y soluciones
estndares en el contenedor destinado.
Depositar los papeles filtro en el contenedor de basura.
Manejo de Equipo de Laboratorio: Anexo 1
Preparacin de reactivos y su manejo: Anexo 2



56
Procedimiento sealado por la Farmacopea.

...Colocar una tableta en el aparato con 900 ml. de la solucin reguladora como medio de
disolucin y accionarlo a 75 r.p.m. durante 45 minutos. Filtrar una porcin del medio de disolucin
a travs de un filtro inerte y pasar una parte alcuota del filtrado equivalente a 2.5 mg de Naproxn,
a un matraz volumtrico de 50 ml., aforar con la solucin reguladora y mezclar. Medir la
absorbancia en el rango ultravioleta de la solucin de referencia y de la solucin de la muestra, en
celdas de 1 cm, a la longitud de onda de mxima absorbancia de 332 nm aproximadamente,
usando solucin reguladora como blanco de ajuste. Q = 80%.

Q = Mnimo porcentaje de Frmaco disuelto al tiempo de muestreo indicado en la
Monografa.....


Procedimiento por realizar en la prctica.

En esta prctica se elaborar el Perfil de Disolucin del Naproxn tomando muestras del vaso
a diferentes tiempos para posteriormente calcular el % de frmaco disuelto.

La retirada de las muestras deben efectuarse a los tiempos especificados en la prctica hasta
un total de 60 minutos. Se toma una alcuota de 10 ml. del medio de disolucin y se filtra a travs
de papel filtro de poro fino. De esta muestra filtrada se toma una parte alcuota de 2 ml. y se
deposita en un matraz volumtrico de 10 ml. aforando con buffer de fosfatos hasta la marca y
mezclar.

Determinar espectrofotomtricamente las absorbancias de las muestras a la longitud de onda
correspondiente.

Se realizar una curva de calibracin de Naproxn (por duplicado) a partir de una solucin
patrn de 0.1 mg de Naproxn/ml. Determinar la alcuota necesaria de la solucin patrn para
obtener las siguientes concentraciones utilizando para su aforo matraces de10 ml.

Concentracin Alcuota necesaria
del patrn
Absorbancia
(1) (2)
10 g/ml
30 g/ml
50 g/ml
70 g/ml
100 g/ml


TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES.

No. de muestra Tiempo Absorbancia
1
13


INDICACIONES DE SEGURIDAD E HIGIENE.

- Uso del pipeteador de forma permanente.


CALCULOS.
.
Determinar el % de frmaco disuelto a cada tiempo de muestreo y graficar en papel milimtrico
% de Naproxn disuelto contra Tiempo.




57
TABLA DE RESULTADOS.

Tiempo Concentracin
mg/ml
mg. de Naproxn
disueltos en el vaso
% Disuelto




DISCUSIN DE RESULTADOS.

CONCLUSIONES.

Indicar si el ensayo cumple con las especificaciones que marca la Farmacopea de los Estados
Unidos Mexicanos para comprimidos de Naproxn. (Q =80%)


CUESTIONARIO
34


1. Indique las ventajas e inconvenientes de los comprimidos.
2. Seale la diferencia entre los trminos comprimido, tableta y pastilla.
3. Esquematice las etapas de proceso de fabricacin de comprimidos
4. Seale cules son los dos tipos de mquinas que se emplean en la elaboracin de
Comprimidos e indique brevemente sus diferencias.
5. Seale cules son los principales problemas que se presentan durante el proceso de la
compresin.
6. Cules son las posibles causas de olores anmalos en los comprimidos?
7. A qu se debe que el dimetro del comprimido generalmente es mayor que el dimetro de
la matriz de la mquina donde se origin?
8. Seale tres causas por las cuales ocasionalmente no se presenta uniformidad en el peso de
los comprimidos
9. En qu se diferencian los ensayos de tiempo de desintegracin y velocidad de disolucin?
Seale cul de los dos tiene mayor importancia desde el punto de vista farmacutico.






34
Ver Anexo 4: Bibliografa


58
PRACTICA No. 10

CAPSULAS DE GELATINA RIGIDA
35



OBJETIVO. Que el alumno aplique la metodologa manual para el llenado de cpsulas de gelatina
rgida y realice los ensayos de control de calidad.

GENERALIDADES.

Las cpsulas de gelatina rgida se pueden definir como "una envoltura cilndrica rematada en
sus extremos por semiesferas, rgida, y separable en dos partes: la inferior (cuerpo), que servir de
alojamiento al medicamento, y la superior (tapa), que acta como cierre".

Su componente principal es la gelatina, en mezcla con sustancias auxiliares, como
plastificantes, tensoactivos, conservadores, colorantes y pigmentos. Su precedente histrico son
los sellos de almidn, introducidos en 1730. A mediados del siglo XIX, se introducen en el mercado
las cpsulas de gelatina rgida, que en la actualidad estn en notable incremento, con una tasa de
aumento anual medio superior al de otras formas de administracin slidas por va oral.

Los principios activos que presentan problemas para su preparacin en comprimidos, se llenan
mecnicamente en forma de mezcla pulverulenta o granulado en cpsulas de gelatina rgida.
Algunos laboratorios eligen las cpsulas incluso por motivos histricos (antibiticos) o por la
posibilidad de diferenciacin (empleo de dos colores). En casos especiales (formas retard,
preparados de asociacin), se pueden llenar tambin con microcpsulas o comprimidos recubiertos
con una capa de laca.


FORMULA A PREPARAR

Formula por:
Cpsula
(mg)
Operacin Tipo 200 Cpsulas
(g)


Paracetamol 400.00 80.0
Bisulfito sdico 0.28 0.05
Polivinilpirrolidona 4.80 0.96
Avicel PH 101 1.90 0.38
Estearato magnsico 1.00 0.20
Agua destilada 0.08 ml. 16.0 ml.


PROCEDIMIENTO.
36


1. Tamizar el Paracetamol a travs de una malla de Acero inoxidable del No. 20 USP (0.4
mm de luz) y pesar.
2. Pulverizar cerca de 1 g. de Bisulfito sdico y tamizar a travs de una malla de Acero
inoxidable del No. 35 USP (0.4 mm de luz) y pesar la cantidad establecida.
3. Mezclar el Paracetamol y el Bisulfito sdico.
4. Preparar 15 ml de una solucin al 5% de Polivinilpirrolidona en agua destilada. Humectar
y amasar la mezcla anterior con esta solucin hasta consistencia adecuada y pasar a
travs de un tamiz No. 10 (1.5 mm de luz).


35
Duracin estimada de la prctica: 2 Sesiones prcticas de 2 horas cada una.
36
Manejo de desechos qumicos: - Depositar el resto de solucin de PVP en el drenaje.
- Depositar papeles de cualquier tipo en el contenedor destinado.
Manejo de Equipo de Laboratorio: Anexo 1
Preparacin de reactivos y su manejo: Anexo 2



59
5. Secar el granulado en estufa entre 40 y 60 C. hasta humedad del 3% y calibrarlo a travs
de una malla No. 18 mm de luz.
6. Pesar el Estearato magnsico y el Avicel PH 101 y mezclar con el granulado.

NOTA: El tipo de principio activo que se emplear en la fabricacin de cpsulas de gelatina
rgida en el Laboratorio es PARACETAMOL para su uso en COMPRESIN DIRECTA, por lo que
NO ser necesario realizar el proceso de granulacin anteriormente descrito.


DIAGRAMA DE FLUJO.
















TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES.

Ver APARTADO 4 (al final de la prctica). Sacar una copia para presentarla el da de la
prctica y proceder a hacer el llenado con los datos experimentales de la prctica.








Tamizar el
Paracetamol
y pesar

Mezclar el
Paracetamol
y el Bisulfito
sdico
Amasar y
humectar
hasta
consistencia
adecuada

Pasar masa
hmeda por
tamiz No. 10

Secar el
granulado a
40 - 60C
Mezclar
Avicel y
estearato
magnsico
con el
granulado.

Llenar
cpsulas del
No. 0 y
cerrarlas

Realizar
ensayos de
control de
calidad

Tamizar el
Bisulfito
sdico y
pesar

Preparar
solucin de
PVP y
adicionarla


60
PRACTICA No. 10.1

ENSAYOS SOBRE CAPSULAS VACIAS

GENERALIDADES.

Las cpsulas de gelatina constituyen el recipiente donde se aloja el slido granulado que
contiene el principio activo medicamentoso. La gelatina es el componente bsico de las cpsulas,
y se trata de una protena purificada obtenida a travs de una hidrlisis del colgeno existente en
los huesos de los animales. Dado que su origen es un material orgnico natural, se entiende que
sus propiedades fsico-qumicas y qumicas no sean constantes, aunque s debern
encontrarse dentro de ciertos lmites.

El laboratorio de Control de Calidad debe comprobar el cumplimiento de una serie de
especificaciones, para evitar sobre todo sorpresas desagradables durante el proceso de llenado y
cerrado de las cpsulas y garantizar una adecuada estabilidad del contenido.

MATERIAL Y EQUIPO.

- Vernier.
- Aparato para ensayo de disgregacin.
- Estufa para determinacin de prdida de peso.
- Balanza analtica.
- Acido Clorhdrico al 0.5% (p/p)

PROCEDIMIENTO.
37


Se describen los ensayos ms importantes:

1. CONTENIDO DE HUMEDAD.

Se determina por secado en estufa a 107 C hasta peso constante. La operacin se realiza
sobre 10 cpsulas en una cpsula de porcelana. Antes de cada pesada, se dejar enfriar el
recipiente con las cpsulas en un desecador con slicagel. El contenido en agua estar
comprendido entre 12.5 y l5%.

2. PESO MEDIO

El peso medio de las cpsulas del No. 0 ser de 102 mg 10%, determinado sobre una
muestra de 10 cpsulas elegidas al azar.

3. TIEMPO DE DESINTEGRACION.

Efectuar el ensayo tal como se describe en la prctica No. 9.4 empleando Acido clorhdrico al
0.5% (p/p)y una temperatura entre 36-38 C. El tiempo de ruptura de la cpsula ser inferior a 5
minutos.

4. DIMENSIONES.

En la siguiente tabla se reflejan las especificaciones dimensionales de las cpsulas vacas:


37
Manejo de desechos qumicos: - Depositar las cpsulas secas y manipuladas en el contenedor destinado.
- Desechar la solucin de desintegracin en el drenaje comn.
Manejo de Equipo de Laboratorio: Anexo 1
Preparacin de reactivos y su manejo: Anexo 2




61
No. de
Cpsula
Longitud de
Tapa
(mm)
Longitud del
Cuerpo
(mm)
Long. llena
cerrada
(mm)
Dimetro
Tapa
(mm)
Dimetro
Cuerpo
(mm)
00 12.2 21.0 24.2 7.63 7.32
0 10.9 18.6 21.8 7.63 7.33
1 9.7 16.7 19.5 6.90 6.62
2 8.9 15.1 17.8 6.35 6.07
3 8.0 13.3 15.9 5.82 5.56
4 7.6 12.3 14.5 5.82 5.06
Tolerancia
0.3 mm 0.3 mm 0.3 mm 0.05 mm 0.05 mm

Dado que nosotros emplearemos cpsulas del No. 0, comprobaremos exclusivamente el
cumplimiento de las dimensiones de este nmero de cpsula.


INDICACIONES DE SEGURIDAD E HIGIENE.

- Utilizar pinzas para el manejo de las cpsulas de porcelana durante todo el ensayo.
- Desechar las cpsulas vacas manipuladas al contenedor destinado.
- Evite ingesta y contacto con la piel de la solucin de desintegracin.

TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES.

1. CONTENIDO DE AGUA (HUMEDAD).

Peso de la cpsula de porcelana =
Peso de la cpsula de porcelana +10 cpsulas hmedas =
Peso de la cpsula de porcelana +10 cpsulas secas =

2. PESO MEDIO.

No. de
cpsula
Peso
(mg)
1
10


3. TIEMPO DE DESINTEGRACION.

4. DIMENSIONES.

No, de
cpsula
Longitud de
la Tapa
(cm)
Longitud del
Cuerpo
(cm)
Longitud llena
Cerrada
(cm)
Dimetro
Tapa
(cm)
Dimetro
Cuerpo
(cm)
1
10

CALCULOS

- Determinar % de Humedad, Peso Medio y su desviacin estndar, tiempo de desintegracin y
dimensiones medias del lote de cpsulas vacas analizadas.

DISCUSIN DE RESULTADOS.




62
CONCLUSIONES.

Indique si el lote de cpsulas vacas se acepta o se rechaza. Seale y analice las razones de
su decisin.





63
PRACTICA No. 10.2

ESTIMACION DE LA CANTIDAD DE GRANULADO
A DOSIFICAR EN LAS CAPSULAS

GENERALIDADES.

Existen varios tamaos de cpsulas con diferente capacidad y que se diferencian mediante un
nmero. Normalmente, cuando el llenado es por gravedad, la cantidad de medicamento que se
introduce en la cpsula es funcin de su densidad aparente. Es difcil que coincida la dosis con la
capacidad de un determinado tamao; de ah que sea preciso incorporar diluyentes y deslizantes,
estos ltimos para facilitar el deslizamiento dentro de la cpsula. Para calcular en nmero de
cpsula adecuada a la dosificacin establecida se recurre al empleo de nomogramas como el de la
figura:























PROCEDIMIENTO.
38


Se determinar el contenido real de granulado de Paracetamol a dosificar por cpsula del No.
0 proporcionada. Con el dato de la densidad aparente del granulado final, se localiza una lnea
inclinada que salga del origen del eje de coordenadas hacia la escala superior de densidad
aparente. Por otro lado se traza una lnea paralela al eje de las abscisas correspondiente al No. de
cpsula por llenar. Esta lnea cortar la lnea oblicua correspondiente a la densidad aparente
hallada experimentalmente. Desde el punto de corte se trazar una lnea vertical hacia el eje de
abscisas, la cual cortar el eje de ordenadas en la dosificacin correspondiente a la cpsula del
No. 0.

INDICACIONES DE SEGURIDAD E HIGIENE.

- Aseo de manos antes y despus del ensayo.

38
Manejo de desechos qumicos: - Depositar papeles de cualquier tipo en el contenedor de basura.
Manejo de Equipo de Laboratorio: Anexo 1
Preparacin de reactivos y su manejo: Anexo 2




64


CALCULOS.

- Determinar la densidad aparente despus de compactar.
- Realizar los trazos correspondientes en el nomograma para determinar la dosificacin real de
granulado de Paracetamol por cpsula.


DISCUSIN DE RESULTADOS.

CALCULOS.



65
PRACTICA No. 10.3

LLENADO DE CAPSULAS DE GELATINA RGIDA


GENERALIDADES.

Es muy importante que el polvo o granulado que se ha de dosificar en las cpsulas
presente una fluidez adecuada, capaz de garantizar un llenado rpido y homogneo. La
granulometra del polvo debe adaptarse a cada aparato de llenado y a cada tamao de cpsula. El
grosor de las partculas tambin debe ser lo ms regular posible.

Para el llenado de las cpsulas se utilizan aparatos manuales (encapsuladores). Los hay
de muy diversos tipos, algunos de los cules pueden estar ms o menos automatizados.

Por lo general, estn integrados por una placa perforada, en la que se sirven los cuerpos
involucrados; los bordes de stos coinciden exactamente con el nivel superior de la placa. El
llenado se lleva a cabo mediante enrasado simple o previo apelmazamiento. Cuando se concluye
la fase de dosificacin, diferentes sistemas que varan de unos aparatos a otros, permite elevar
ligeramente los cuerpos ya llenos. Finalmente se procede al encajado de las tapas.


MATERIAL Y EQUIPO.

- Encapsuladora Manual Marca Chem-Pharm 120 cpsulas.
- Balanza granataria.
- Esptulas.
- Cubrebocas y guantes desechables.
- Vaso de precipitado 250 ml.


PROCEDIMIENTO.
39


Se distinguen 5 etapas principales en el llenado de cpsulas de gelatina rgida.

1. Alimentacin del cargador de la encapsuladora con las cpsulas vacas semicerradas.
2. Apertura de las cpsulas, stas llegan convenientemente orientadas ante los orificios que
slo deja pasar la tapa, que es de menor tamao, y sta es separada del cuerpo por
sujecin de los mismos.
3. Llenado por volumen con el polvo determinado y enrasado final con ayuda de una
esptula.
4. Cerrado de las cpsulas.
5. Expulsin de las cpsulas llenas fuera de los orificios del bastidor mediante punzones
mecnicos.

Operaciones complementarias al llenado.

1. Limpieza de las cpsulas llenas. Despus del llenado, una serie de partculas de polvo se
adhieren a las paredes externas de las cpsulas. La limpieza puede llevarse a cabo por
aspiracin, por fuelles o por cepillado mecnico o manual con tejidos de diversa naturaleza.

Colocar el lote de cpsulas llenas en un vaso de precipitados, identificar y almacenar con
cuidado hasta su anlisis de producto terminado.


39
Manejo de desechos qumicos: - Depositar los papeles de cualquier tipo en el contenedor destinado.
- Depositar el NaCl producto de la limpieza en el drenaje comn.
Manejo de Equipo de Laboratorio: Anexo 1
Preparacin de reactivos y su manejo: Anexo 2



66
INDICACIONES DE SEGURIDAD E HIGIENE.

- Empleo de cubrebocas y guantes desechables.
- Aseo de manos antes y despus del llenado.


CONCLUSIONES.






67
PRACTICA No. 10.4

ENSAYO DE UNIFORMIDAD DE PESO

GENERALIDADES.

En este ensayo se determina el peso del contenido de las cpsulas para saber si se encuentra
dentro de los lmites previamente establecidos. Es obvio que no se trata de conocer el peso del
contenido de cada una de las cpsulas, sino de realizar la determinacin sobre una muestra
estadsticamente significativa de la poblacin de cpsulas que hemos fabricado.

A ttulo orientativo, ser interesante comparar el peso medio obtenido en este ensayo con el
que resulte de promediar los valores anotados en la carta de control durante la fase de dosificado.

MATERIAL Y EQUIPO.

- Balanza analtica.

PROCEDIMIENTO.
40


Puesto que el peso de la cpsula vaca es pequeo en comparacin con su contenido, el
anlisis de la variacin de peso se hace, en un primer paso, sobre una muestra de cpsulas llenas,
sin abrir. Se toman 20 y se pesan individualmente. Si cada uno de los pesos individuales est
dentro del 90 - 110% del peso promedio, la U.S.P. da como satisfactorio el ensayo de variacin
de peso.

Sin embargo, puede que no todas estn dentro de esos lmites. En tal caso se irn pesando
individualmente las 20, se vaciar su contenido con cuidado, eliminando del cuerpo las ltimas
trazas de polvo con un pincel. Por diferencia se calcula el peso neto del contenido de cada
cpsula.

Deber cumplirse lo siguiente: solamente dos de los pesos individuales se podrn desviar del
promedio en un porcentaje superior al sealado en la tabla, y ninguno de los pesos podr
desviarse en un porcentaje mayor del doble del reflejado en la mencionada tabla.

Peso promedio del contenido
de las cpsulas
Porcentaje de
desviacin
Menos de 300 g 10.0
300 mg. o ms 7.5

INDICACIONES DE SEGURIDAD E HIGIENE.

- Desechar las cpsulas llenas manipuladas en el contenedor destinado.
- Aseo de manos antes y despus del ensayo.

TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES.

No. de
cpsula
Peso (1) Peso (2) No. de
cpsula
Peso (1) Peso (2)
1 11
10 20



40
Manejo de desechos qumicos: - Depositar las cpsulas llenas y manipuladas en el contenedor destinado.
Manejo de Equipo de Laboratorio: Anexo 1
Preparacin de reactivos y su manejo: Anexo 2




68
CALCULOS.

- Determinar el peso medio del lote de cpsulas y el rango de aceptacin


DISCUSIN DE RESULTADOS.


CONCLUSIONES

Seale si el lote se acepta o se rechaza con relacin a este ensayo y explique su resultado.




69
PRACTICA No. 10.5

ENSAYO DE DESINTEGRACION

GENERALIDADES.

Este ensayo es ya clsico en las farmacopeas para formas slidas orales, tales como los
comprimidos y las cpsulas de gelatina rgida. Esta prueba proporciona informacin acerca de la
mayor o menor facilidad de liberacin del medicamento incluido en la formulacin.

MATERIAL Y EQUIPO.

- Aparato de desintegracin de comprimidos y cpsulas.
- Cronmetro.
- Agua destilada.
- Vaso de precipitado de 1 litro de capacidad.

PROCEDIMIENTO.
41


Introducir una cpsula dentro de cada tubo del cestillo del aparato de desintegracin de
cpsulas y suspender el cestillo en el vaso conteniendo agua a 36-38 C. Si las cpsulas no flotan
en el lquido no es necesario introducir los dispositivos de plstico. El cestillo se pone en
movimiento y ste se mantiene durante 30 minutos. Al cabo de este tiempo, retirar el cestillo del
lquido. Las cpsulas pasan la prueba si no queda ningn residuo slido sobre la superficie de la
malla, o si el residuo consiste en restos de la pared de la cpsula sin rastros del contenido.

INDICACIONES DE SEGURIDAD E HIGIENE.

- Evite la ingestin y contacto directo con la piel del medio de disgregacin.


RESULTADOS.


DISCUSIN DE RESULTADOS.


CONCLUSIONES.


41
Manejo de desechos qumicos: - Depositar la suspensin del ensayo en el drenaje comn.
Manejo de Equipo de Laboratorio: Anexo 1
Preparacin de reactivos y su manejo: Anexo 2



70
PRACTICA No. 10.6

ENSAYO DE VELOCIDAD DE DISOLUCION

GENERALIDADES.

La velocidad de disolucin es una exigencia que se impone preferentemente a las formas de
dosificacin slidas orales y que sustituye con ventaja al ensayo de disgregacin. Si bien las
farmacopeas no reflejan este ensayo en todas las monografas, y concretamente no figura para el
paracetamol en las farmacopeas ms avanzadas, hemos credo convenientemente incluirlo con
fines puramente didcticos.


MATERIAL Y EQUIPO.

- Aparato para ensayo de disolucin.
- Buffer de Fosfatos pH 5.8.
- Espectrofotmetro.
- Cronmetro.
- Material de vidrio diversos.


PROCEDIMIENTO.
42


Medio de Disolucin.

Solucin reguladora de Fosfatos pH 5.8

Procedimiento

Verter en el vaso de fondo plano 900 ml de buffer de fosfatos previamente calentado a 36.5 -
37.5C e introducirlo en el bao termostatizado a la misma temperatura. Introducir el agitador
dentro del vaso el cual debe situarse a una distancia de 1.8 a 2 cm del fondo del recipiente y
equidistarse de las paredes del mismo. A continuacin, poner en marcha el motor a una velocidad
de 50 r.p.m. ( 5 rpm). Colocar una cpsula dentro del vaso y accionar el cronmetro para la toma
de tiempo de muestreo.

Se realizar el Perfil de Disolucin para las cpsulas de Paracetamol. La retirada de la
muestra debe efectuarse a los tiempos especificados en la prctica hasta un total de 60 minutos.
Se toma una alcuota de 10 ml. del medio de disolucin y se filtra a travs de papel filtro de poro
fino. De esta muestra filtrada se toma una parte alcuota de 0.5 ml. y se deposita en un matraz
volumtrico de 25 ml. aforando con buffer de fosfatos hasta la marca y mezclar.

Determinar espectrofotomtricamente las absorbancias de las muestras recogidas a 249 nm.

Paralelamente se prepara un blanco con buffer de fosfatos y una cpsula de gelatina vaca
disuelta en la misma cantidad de medio de disolucin a la misma temperatura del ensayo (37 C) y
procesar con se indica.

Preparar una curva de calibracin de Paracetamol (por duplicado) a partir de una solucin
patrn de 10 g/ml de Paracetamol en buffer de fosfatos. Determinar la alcuota necesaria de la
solucin patrn para obtener las siguientes concentraciones utilizando para su procesamiento
matraces de 10 ml.

42
Manejo de desechos qumicos: - Depositar la suspensin del ensayo, soluciones estndares y muestras en el drenaje
comn.
- Depositar los papeles filtro en el contenedor de basura.
Manejo de Equipo de Laboratorio: Anexo 1
Preparacin de reactivos y su manejo: Anexo 2



71
Concentracin Alcuota necesaria
del patrn
Absorbancia
(1) (2)
1 g/ml
3 g/ml
5 g/ml
8 g/ml
10 g/ml


TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES.

No. de
muestra
Tiempo Absorbancia
1
14


CALCULOS.

- Determinar el % de Paracetamol disuelto a cada tiempo de muestreo.
- Graficar el Perfil de disolucin de Paracetamol.

RESULTADOS.

Tiempo Concentracin
mg/ml
mg de Paracetamol
disueltos en el vaso
% Disuelto




DISCUSIN DE RESULTADOS.

CONCLUSIONES.

Indicar si el lote de cpsulas ensayado se acepta o rechaza de acuerdo al parmetro
evaluado.

CUESTIONARIO
43
.

1. Seale las ventajas e inconvenientes de las cpsulas de gelatina con respecto a otras formas
farmacuticas.
2. Indique el origen, mtodo de obtencin, composicin de la gelatina y caractersticas que debe
reunir para ser utilizada en la fabricacin de cpsulas en Farmacia.
3. Qu caractersticas tienen las cpsulas denominadas "Snap-fit".?
4. Cul es la diferencia fundamental entre las cpsulas de gelatina rgida y las cpsulas de
gelatina blanda?
5. Qu funcin cumple el Bisulfito sdico en la formulacin desarrollada en la prctica?
6. Para el Paracetamol, seale lo siguiente:
a) Nombre qumico.
b) Estructura qumica.
c) Propiedades fisicoqumicas.
d) Propiedades farmacolgicas.


43
Ver Anexo 4: Bibliografa


72
APARTADO 4.
PRACTICA No. 10

CAPSULAS DE GELATINA RIGIDA

TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES.


10.1 Ensayos sobre cpsulas vacas.

1.- CONTENIDO DE AGUA (HUMEDAD).

No. de cpsula

Peso de la cpsula de porcelana

Peso de la cpsula de porcelana +10
cpsulas hmedas

Peso de la cpsula de porcelana +10
cpsulas secas



2.- PESO MEDIO. 3.- TIEMPO DE DESINTEGRACION.
No. de
cpsula

Peso
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10


4.- DIMENSIONES.

No, de
cpsula
Longitud de
la Tapa
(cm)
Longitud del
Cuerpo
(cm)
Longitud llena
Cerrada
(cm)
Dimetro
Tapa
(cm)
Dimetro
Cuerpo
(cm)
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10





73
10.2 Estimacin de la cantidad de granulado a dosificar en las cpsulas.

Densidad aparente del granulado.

Peso
(P)
V1
(ml)
Primer Ensayo
Segundo Ensayo
Tercer Ensayo


Trazos en el nomograma.


10.3Llenado de cpsulas de gelatina rgida.

Dosificacin por cpsula =

Cantidad de granulado para dosificar 120 cpsulas =


10.4 Ensayo de Uniformidad de Peso.

No. de
Cpsula
Peso (1) Peso (2) No. de
cpsula
Peso (1) Peso (2)
1 11
2 12
3 13
4 14
5 15
6 16
7 17
8 18
9 19
10 20



74
10.5 Ensayo de Desintegracin.

Tiempo de desintegracin aproximado =



10.6 Ensayo de Velocidad de Disolucin.

Curva de calibracin


Concentracin Alcuota necesaria
del patrn
Absorbancia
(1) (2)
1 g/ml
3 g/ml
5 g/ml
8 g/ml
10 g/ml



Perfil de disolucin


No. de
muestra
Tiempo Absorbancia
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15



75

PRACTICA No. 11

PREFORMULACIN FARMACUTICA

ESTABILIDAD DE MEDICAMENTOS
44



OBJETIVO. Que el alumno aplique sus conocimientos tericos de cintica qumica en la resolucin
de problemas para la determinacin de la estabilidad y el periodo de validez de
medicamentos.

GENERALIDADES.

Aplicando el trmino estabilidad a los medicamentos, define la permanencia o duracin en
ellos de todas las buenas cualidades, tanto teraputicas correspondientes a sus principios activos,
como los coadyuvantes de una forma farmacutica correctamente realizada, o las organolpticas,
que eviten la repugnancia de su empleo. Igualmente, la ausencia de cualidades nocivas que
hubieran podido aparecer durante la conservacin.

Un medicamento no ofrece valor alguno si no se puede garantizar su validez durante un
determinado tiempo. En efecto, los medicamentos no duran toda la vida, sino que, tarde o
temprano, se va alterando en el transcurso del tiempo, por lo que habitualmente se les fija una
fecha de caducidad.

La estabilidad qumica de un medicamento se suele expresar por el tiempo de vida 90% (t90),
que es el tiempo necesario para que el principio activo, o su actividad se reduzca a un 90% del que
inicialmente tena.

La velocidad con la cual se degrada un medicamento depende del tipo de reaccin, de su
velocidad especfica o constante de reaccin, de la temperatura y, normalmente, de la
concentracin de sustancia (principio activo) que reacciona (se degrada).

PROCEDIMIENTO.

Resolver los siguientes problemas:

1. Un medicamento en disolucin tiene una concentracin inicial de 800 UI/cc cuando se
prepar. Despus de 40 das fue analizado y se observ que contena 500 UI/cc. Si el
proceso es de orden cero cunto tardar en degradarse la mitad del medicamento?.

2. Se supone que un producto medicinal no ejerce accin teraputica despus de haberse
degradado un 20%. La concentracin inicial de la muestra es de 7 mg/ml y 18 meses
despus la concentracin era de 4.8 mg/ml. Suponiendo que la reaccin es de orden uno,
calcular el periodo de validez y la vida media del producto.

3. Qu porcentaje se degrada por hora en un proceso de orden uno cuando la constante de
velocidad de reaccin es de 0.7 horas
-1
?

4. Un medicamento se degrada a una temperatura de 18 C y se obtienen los siguientes
resultados:





44
Duracin de la prctica: 2 horas


76
% Concentracin Tiempo (horas)
100 0
91.6 24
83.5 48
66.2 96
59.0 120

Calcular la vida media del medicamento en estas condiciones.
5. Al realizar el estudio de estabilidad de un nuevo frmaco a temperatura de 50 C se
observan los siguientes resultados:

Tiempo Concentracin
(mg/ml)
0 24.8
2 23.5
3 21.4
4 20.7
5 19.0
6 18.2
10 15.4
20 8.7
30 4.7

Determinar el periodo de validez y el orden de la reaccin de degradacin del
medicamento. En caso de ser de primer orden hacer la representacin grfica en papel
semilogartmico.

6. Si el tiempo de vida media de un frmaco es de 18 horas, cunto tardarn 125 mg del
frmaco descomponerse un 30% suponiendo una cintica de primer orden y temperatura
constante?.

7. El Acido Acetilsaliclico tiene su mxima estabilidad a pH =2.5. A este pH la constante de
velocidad del proceso es de pseudo primer orden y equivale a 5 x 10
-7
a 25 C. Determinar
el tiempo de vida media y periodo de validez.

8. La Ampicilina tiene su mxima estabilidad a pH = 5.8 en donde su constante de
degradacin 2 x 10
-7
seg
-1
a 35 C. Determinar su periodo de validez. Si la solubilidad es
de 1.1 g/100 ml cuando se formula en suspensin (2.5 g/100 ml). Cul ser la constante
de degradacin del frmaco y su plazo de validez.

9. En la tabla siguiente se muestran los resultados obtenidos en el estudio de estabilidad de
Fenobarbital en solucin inyectable (en una mezcla de glicerina-alcohol y protegido de la
luz).

T = 45 C T = 55 C T = 80 C T = 90 C
Tiempo
(das)
Conc.
(%)
Tiempo
(das)
Conc.
(%)
Tiempo
(horas)
Conc.
(%)
Tiempo
(horas)
Conc.
(%)
0 100 0 100 0 100 0 100
14 96.8 14 94 4 98.5 1 99.1
28 93 28 80.7 8 97.1 2 96.9
42 88.1 42 74.6 24 93.3 4 95.1
56 86 56 68.3 32 90.7 6 93.6
70 82.7 70 60.1 48 84.8 8 92.2
84 78.7 98 53.8 56 82.1 24 83.2
98 76.9 72 79.3 32 78.7




77
a. Determinar el orden de la reaccin.
b. Determinar el tiempo de vida media y el periodo de validez del fenobarbital para
cada temperatura.
c. Determinar la Energa de activacin (Ea) de la reaccin de degradacin.
d. Determinar el Factor de Frecuencia (A)
e. Determinar el periodo de validez del fenobarbital a temperatura ambiente (25C).
f. Determinar la fecha de caducidad de un lote de inyectables de fenobarbital
fabricado el 25 de Marzo de 2004.


CONCLUSIONES.



78
ANEXO 1


MANEJO DE EQUIPOS

BALANZA GRANATARIA

1. Colocar sobre el platillo el dispositivo de pesada a utilizar.
2. Con ayuda de las barras laterales, identificar el peso de TARA del dispositivo.
La pesa de la barra delantera indica las cantidades desde 1 hasta 9.9 g.
La pesa de la barra intermedia seala las cantidades de 10 hasta 99 g.
La pesa de la barra trasera es til para cantidades grandes de 100 a 500 g.
Localizar el peso de TARA del dispositivo de pesada con ayuda de las pesas de las barras
segn sea el peso del mismo.
3. Antes de realizar la pesada del material, se sumar el peso de la muestra indicada ms el
peso de la TARA y se localizar con las pesas de las barras de pesada.
4. Introducir en el dispositivo el material por pesar con ayuda de una esptula, hasta que
ocurra el ascenso de la barra principal, hasta que la marca de esta barra coincida con la
marca localizada en la parte opuesta del tope de la balanza.
5. Se retira el dispositivo, colocando todas las pesas de las barras en su posicin original al
lado izquierdo de la balanza.


BALANZA ANALTICA

Marca Mettler J 150

Calibracin diaria.

1. Deslice suavemente con un dedo la barra indicadora ON hacia abajo.
2. Espere a que la pantalla de la balanza muestre 0.0000 g.
3. Presione suavemente la barra indicadora hasta que en la pantalla de la balanza aparezca
la leyenda CAL. Inmediatamente suelte la barra indicadora.
4. En la pantalla aparecer en forma destellante la leyenda 100.0000 g.
5. Se toma con mucho cuidado la pesa calibradora de 100 g. pieza con ayuda de una franela,
evitando impregnar suciedad a la pesa.
6. Cuando se encuentre la pantalla centellando se abrir la puerta de la balanza y se colocar
la pesa calibradora de 100 g. sobre el platillo de la balanza con mucha delicadeza. Cerrar
la puerta para evitar corrientes de aire
7. Espere a que en la pantalla aparezca la leyenda 0.0000 g. en forma centellante.
8. Inmediatamente despus se abre la puerta de la balanza, retira la pesa calibradora con
cuidado, y se cierra la puerta.
9. Despus de esto, se espera un corto tiempo a que aparezca en la pantalla la leyenda
0.0000 g.
10. Listo. La balanza se encuentra calibrada ahora.


Procedimiento general.

1. Deslice suavemente con un dedo la barra indicadora ON hacia abajo.
2. Espere a que la pantalla de la balanza muestre 0.0000 g.
3. Coloque el contenedor donde se pesar el reactivo cuidadosamente sobre el platillo de la
balanza y presione suavemente la barra indicadora de TARE. Suelte inmediatamente la
barra y observe que se muestre en la pantalla 0.0000 g. Con esta accin quedar
automticamente restado el peso del contenedor.
4. Pese directamente la cantidad de muestra que se requiera.
5. Retire cuidadosamente el contenedor con el reactivo del platillo de la balanza.


79
6. Espere a que la pantalla regrese a su posicin original de 0.0000 g. antes de realizar otra
pesada.
7. No es necesario apagar la balanza para comenzar otra medicin.


ESPECTROFOTOMETRO UV-VISIBLE

Marca Shimadzu UV 160 U

Opcin PHOTOMETRIC.

1. Encender el aparato utilizando el botn amarillo localizado en la parte lateral derecha del
aparato. Esperar a que se estabilice el aparato. Tiempo aproximado de espera 3 minutos.
2. En la pantalla principal aparecer el men bsico proporcionado por el aparato con las
opciones de trabajo.
3. Seleccionar con el teclado la opcin No. 1 y presionar la tecla de ENTER.
4. En la pantalla aparecer la opcin de PHOTOMETRIC y el men de dicha opcin.
5. Seleccionar con ayuda del teclado el parmetro No. 1. Aparecer en la pantalla un listado
de opciones de cuntas longitudes de onda se leer la muestra. Se elige la opcin de 1
con el teclado, seguidamente el cursor se localizar en la pantalla anterior y se corrige la
longitud de onda requerida.
6. El parmetro No. 2 escoge el tipo de medida ABS/T% =ABS. No se hacen cambios.
7. El parmetro No. 3 indica el nmero de muestra a partir de donde se realiza la lectura. No
se hacen cambios.
8. El parmetro No. 4 relaciona el tiempo que dura la medicin y el nmero de repeticiones
que realizar el aparato. No se hacen cambios.
9. El parmetro No. 5 indica el nmero de longitudes de onda a la cual la muestra se
someter para su medicin. Se elige con ayuda del teclado el nmero 5. En la pantalla
aparecer las opciones de longitudes de onda a la cual la muestra se somete. Se elige la
opcin de 1 con el teclado. El cursor automticamente se ubicar en el lado superior
derecho de la pantalla, y se repetir la longitud de onda inicial.
10. El parmetro 6 seala la impresin de los datos despus de su lectura.
11. El parmetro 7 indica Memoria del aparato.
12. Completada la programacin, se cambia la pantalla, al momento de elegir la opcin de NO.
13. Se toman las celdillas de cuarzo por el lado esmerilado, procurando no tocar el lado liso de
las mismas. Se enjuagan y secan con papel absorbente.
14. Se coloca el blanco de ajuste en ambas celdillas y se colocan en los portaceldillas,
ubicando el lado claro frente al aparato, mientras el lado esmerilado se ubicar frente al
analista.
15. Se ajusta el aparato con la opcin de AUTOZERO hasta que la lectura de absorbancia del
aparato indique 0.000.
16. La celdilla donde se colocar la muestra es la ms prxima al analista, dejando la otra llena
de blanco de ajuste como referencia.
17. Se llena la celdilla con la muestra, se limpia perfectamente todas las caras y el fondo de la
celdilla antes de ser colocado en el compartimiento. Se cierra la ventana.
18. Cuando aparezca la lectura de la medicin se presiona la tecla de START, apareciendo en
la pantalla la lectura para el nmero de muestra medida.
19. Completada las mediciones, se presiona la tecla de COPY para imprimir los datos
proyectados en la pantalla en el papel trmico provisto por el aparato.
20. Terminadas las lecturas, se retiran ambas celdillas de los compartimientos, se enjuagan
con agua destilada y se guardan.
21. Para apagar el aparato, se regresa a la opcin de PHOTOMETRIC con la tecla de
RETURN, y al men principal con la tecla MODE. Se apaga el aparato presionado el botn
amarillo.
22. Las celdillas se guardan en un solucin etanol-agua para su limpieza permanente.
23. Cubrir el aparato con la funda correspondiente despus de cerciorase de su enfriamiento
completo.


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Opcin QUANTITATIVE

1. Encender el aparato utilizando el botn amarillo localizado en la parte lateral derecha del
aparato. Esperar a que se estabilice el aparato. Tiempo aproximado de espera 3 minutos.
2. En la pantalla principal aparecer el men bsico proporcionado por el aparato con las
opciones de trabajo.
3. Seleccionar con el teclado la opcin No. 5 y presionar la tecla de ENTER.
4. En la pantalla aparecer la opcin de QUANTITATIVE y el men de dicha opcin.
5. Seleccionar con ayuda del teclado el parmetro No. 1. Aparecer en la pantalla un listado
de opciones de cuntas longitudes de onda se leer la muestra o valores de pendiente,
ordenada al origen de procedimientos anteriores. Se elige la opcin de 1 con el teclado,
seguidamente el cursor se localizar en la pantalla anterior y se corrige la longitud de onda
requerida.
6. El parmetro No. 2 escoge el nmero de estndares a emplear para la curva de
calibracin. Por default aparece en la pantalla el nmero 5.
7. El parmetro No. 3 indica el nmero de muestra a partir de donde se realiza la lectura. No
se hacen cambios.
8. El parmetro No. 4 relaciona el nmero de repeticiones de las concentraciones a por
medir. Para realizar cambios en este parmetro se regresa con la tecla RETURN al men
QUANTITIVE.
9. El parmetro 5 seala la impresin de los datos despus de su lectura.
10. El parmetro 6 indica si la curva de trabajo es lineal o no lineal. Se escoge SI o NO con
ayuda del teclado.
11. El parmetro 7 indica Memoria del aparato.
12. Completada la programacin, se cambia la pantalla, al momento de elegir la opcin de NO.
13. La siguiente pantalla, indica la colocacin de las concentraciones de la curva de calibracin
a utilizar. Estas se introducen con ayuda del teclado en orden progresivo. Si existiera
algn error en su introduccin, se elige la opcin SI y se continua con las concentraciones
siguientes, hasta el final se da la opcin de corregir parmetros o de adicionar ms
concentraciones en su caso. Se elige la opcin de NO cuando no existen cambios.
14. A continuacin en la misma pantalla aparece una leyenda que indica si las absorbancias
de las concentraciones sern colocadas manualmente o ledas en el aparato. S elige la
opcin SI cuando se colocaran manualmente y NO para que al aparato las lea
experimentalmente.
15. Se toman las celdillas de cuarzo por el lado esmerilado, procurando no tocar el lado liso
de las mismas. Se enjuagan y secan con papel absorbente.
16. Se coloca el blanco de ajuste en ambas celdillas y se colocan en los portaceldillas,
ubicando el lado claro frente al aparato, mientras el lado esmerilado se ubicar frente al
analista.
17. Se ajusta el aparato con la opcin de AUTOZERO hasta que la lectura de absorbancia del
aparato indique 0.000.
18. La celdilla es donde se colocar la muestra es la ms prxima al analista, dejando la otra
llena de blanco de ajuste como referencia.
19. Se llena la celdilla con los estndares o las muestras en orden progresivo, se limpia
perfectamente todas las caras y el fondo de la celdilla antes de ser colocado en el
compartimiento. Se cierra la ventana.
20. Cuando aparezca la lectura de la medicin se presiona la tecla de START, apareciendo en
la pantalla la lectura para el nmero de muestra medida.
21. Completada las mediciones, en la pantalla aparecer la opcin de mostrar la curva de
trabajo realizada, con opcin SI se escoge que se presente. El pantalla aparecer la
grfica elaborada junto con los valores de pendiente y ordenada al origen.
22. Con la tecla de RETURN se regresa a la opcin de QUANTITATIVE para realizar cambios
en el parmetro No. 5 REPEAT, ENTER, colocndose el cursor en su posicin y con la
tecla de 1 cambiar a 1 repeticin.


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23. Sin cambios en los parmetros, se introduce la muestra en la celdilla ms prxima al
analista, dejando la otra celdilla con referencia de blanco de ajuste. Se presiona la tecla de
START. En la pantalla aparecer: No. de muestra, Absorbancia, Concentracin interpolada
en la curva de trabajo. Se leen todas las muestras ensayadas.
24. Al final de las lecturas, se presiona la tecla de COPY para imprimir los datos proyectados
en la pantalla en el papel trmico provisto por el aparato.
25. Terminadas las lecturas, se retiran ambas celdillas de los compartimientos, se enjuagan
con agua destilada y se guardan.
26. Para apagar el aparato, se regresa a la opcin de PHOTOMETRIC con la tecla de
RETURN, y al men principal con la tecla MODE. Se apaga el aparato presionado el botn
amarillo.
27. Las celdillas se guardan en un solucin etanol-agua para su limpieza permanente.
28. Cubrir el aparato con la funda correspondiente despus de cerciorase de su enfriamiento
completo.


DISGREGADOR FRIABILIZADOR

DISGREGADOR

1. Antes de conectar el aparato a la corriente elctrica, llenar el bao termostatizado del
aparato con agua corriente hasta dos terceras partes de su capacidad.
2. Conectar al aparato a la corriente. Despus de esto, comenzar a aparecer una hilera de
burbujas procedentes del tubo de aire colocado en al parte interna del aparato.
3. Inmediatamente ajustar la perilla de la temperatura segn lo indicado en el procedimiento.
4. Colocar el vaso de precipitados de 1L de capacidad y dentro de l aproximadamente 750
ml. del medio de disgregacin descrito en el procedimiento.
5. Esperar a que la temperatura del medio de disgregacin llegue a 37 C 2 C.
6. Introducir en cada uno de los tubos de la cesta de disgregacin, la forma farmacutica a
ensayar, y sujetarla del vstago saliente de la parte superior del disgregador y se
introduce dentro del medio lquido.
7. Se pone a funcionar el aparato, accionado el cronmetro al tiempo indicado en la
farmacopea. Con esto la cesta de disgregacin comenzar a ascender y descender dentro
del medio lquido, sin abandonar el mismo.
8. Despus del tiempo indicado, se retira la cesta del medio de disgregacin y se observa si
existe o no presencia de resto de forma farmacutica slida.


FRIABILIZADOR.

1. El aparato de disgregacin friabilizador es un aparato duo. Al llenar el bao del medio de
disgregacin y conectar a la corriente elctrica, el aparato se encuentra listo para
funcionar.
2. Se retira el friabilizador colocado en la parte lateral derecha del aparato, desatornillando
completamente el tornillo.
3. Se abre el friabilizador, retirando la tapa del aparato, y se introduce en l los comprimidos a
analizar.
4. Se coloca nuevamente la tapa y se sujeta al vstago lateral, ajustando con el tornillo
firmemente.
5. Se acciona el aparato colocando el cronmetro al tiempo indicado en el ensayo. Con esta
accin al friabilizador comenzar a girar, golpeando los comprimidos en su interior.
6. Pasado el tiempo, se detiene el aparato ajustando el cronmetro a 0. Se desatornilla el
friabilizador y se retira del aparato.
7. Enseguida se procede a retirar los comprimidos del aparato.
8. El friabilizador se limpia con un pao seco y suave para dejarlo listo.




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DURMETRO MONTSANTO

1. Girar el tornillo superior hasta que el muelle mvil se retire del tope del durmetro.
2. Introducir un comprimido de canto, entre el muelle mvil y el tope del durmetro.
3. Ajustar el tornillo hasta que el comprimido quede sujeto ligeramente. Al realizar esta accin
se desplazar el indicador de la escala, tomando esta lectura como la TARA de ajuste del
comprimido.
4. Enseguida se comienza a girar el tornillo, sujetando firmemente el durmetro, hasta que
se detecte que el comprimido ha sido fracturado. Esta operacin se realiza envolviendo el
durmetro con una franela para evitar lesiones.
5. Se retira el pao del durmetro y se lee en la pantalla del aparato la fuerza necesaria para
fractura el comprimido.
6. Se retira con ayuda de una esptula, los restos de comprimidos pegados al tope del
durmetro, y se comienza de nuevo con el paso 1.


PUNTO DE FUSION DE CAPILARES.

1. Colocar la muestra, con ayuda de una esptula, dentro de un capilar cerrado por uno de
sus extremos.
2. Colocar el capilar en el portamuestras del aparato, ubicado en la parte superior, junto al
termmetro. El portamuestras junto con el termmetro se encuentran sumergidos en un
lquido calefactor (vaselina).
3. Se conecta el aparato a la corriente elctrica y se enciende. A su vez se enciende el
sistema de agitacin del lquido calefactor manteniendo la temperatura uniforme en todo el
medio.
4. Se hace girar la perilla de control de temperatura, localizada en la parte central del aparato.
Con ayuda del termmetro se girar la perilla para aumentar o disminuir la temperatura
segn sea el caso.
5. Con ayuda de la lupa, se ir observando detenidamente, el estado de la muestra. En el
momento en que se observe que la muestra comienza a fundirse, se anota la temperatura,
la cual se observar en el termmetro, y se anota la temperatura final en la que la muestra
se haya completado la fusin.
6. Se hace girar la perilla central hasta 0 para disminuir la temperatura, se detiene el sistema
de agitacin y se apaga el aparato.
7. Precaucin. Se deja enfriar el aparato, evitando tocar el lquido calefactor.


pH-METRO

1. Conectar el cargador a la corriente elctrica, una vez que se ha instalado el electrodo al pH
metro.
2. En la pantalla del pH-metro se iluminar con las unidades de pH correspondientes al buffer
del electrodo.
3. Se retira del electrodo con cuidado., el capuchn de la parte distal (el cual estar lleno con
solucin buffer pH 7). Asimismo para realizar la lectura, se retirar el botn negro ubicado
en la parte superior del electrodo. Se tendr cuidado de manejar el electrodo en forma
vertical, evitando que se derrame el lquido del interior del electrodo.
4. El botn de temperatura se mantiene, por lo regular, a 25C para hacer las mediciones a
temperatura ambiente, salvo que se indique otra temperatura en el procedimiento de
lectura.
5. Para calibrar el aparato, se hace uso de soluciones buffer de pH 4, 7 y 10. Inicialmente se
ajusta el aparato a pH de 7 con la solucin buffer, se sumerge el electrodo y se ajusta con
el botn CAL hasta que el pH indicado aparezca en la pantalla. Se retira el electrodo del
buffer, se enjuaga con agua destilada y se seca con papel absorbente.
6. Posteriormente se ajusta el pH-metro al pH de trabajo utilizando, segn sea el caso,
soluciones buffer 4 o 10; se sumerge electrodo y con ayuda de un desarmador pequeo,


83
se ajusta el botn SLOPE hasta que el pH indicado aparezca en la pantalla. Se retira el
electrodo, se enjuaga y se seca.
7. Una vez calibrado, el aparato se encuentra listo para realizar la medicin, sumergiendo el
electrodo en la muestra y esperar a que en la pantalla aparezca el pH estable, evitando
fluctuaciones en la lectura.


MOLINO DE BARRAS CON REGULADOR DE VELOCIDAD

1. Se introducen en el molino, las barras y la alimentacin indicados en el procedimiento de
la prctica. Se cierra con la tapa, girando el tornillo ubicado en la parte central de la misma.
2. El molino cargado se coloca sobre los rodillos del motor, ubicando la tapa hacia el lado
derecho del aparato.
3. Se enciende el aparato, accionando el regulador de velocidad. Se presiona el botn
amarillo para encender y se gira la perilla superior, hasta que comience el molino a girar.
4. Se identifica la velocidad ptima de giro del molino, con el sonido caracterstico de las
barras al caer y se mantiene esta velocidad durante todo el tiempo de pulverizacin.
5. Se detiene el aparato, girando la perilla en sentido contrario a las manecillas del reloj,
hasta paro total. Se presiona el botn amarillo para apagarlo.
6. Se retira el molino del los rodillos y se procede a descargar y limpiar el molino.


PLACA CALEFACTORA CON AGITACIN MAGNETICA

1. Conectar la placa a la corriente elctrica. Inmediatamente se identificar esta accin por el
encendido de un foco color naranja/verde (segn modelo).
2. Para utilizar el modo de CALEFACCION, se girar el botn de HEAT en sentido de las
manecillas del reloj, hasta la temperatura que se desee.
3. Para utilizar el modo de AGITACIN se girar el botn de STIR, en sentido de las
manecillas del reloj, segn sea la velocidad de agitacin deseada. Para hacer uso de esta
opcin se requiere de un agitador magntico recubierto de tefln, el cual se introducir en
el equipo destinado para realizar el ensayo.
4. Estas operaciones pueden hacerse de forma simultnea o independiente segn se
requiera.
5. Para detener cualquiera de estas operaciones, se giran ambos botones en sentido
contrario a las manecillas del reloj hasta que se detecte un ligero CLIC.


ESTUFA DE SECADO

Marca Felisa

Para la operacin es necesario contar con un termmetro de rango mnimo a 250 y colocarlo
en el portatermmetro de la estufa.

1. Encienda su Horno con el interruptor-piloto en la posicin de Encendido (el piloto deber
iluminarse as como la pantalla).
2. Accione el interruptor del programa hasta que se ilumine el foco verde.
3. Con el control del programa ajuste con la perilla la temperatura deseada.
4. Accione nuevamente el interruptor hasta que se ilumine el foco rojo y la lectura que
aparece en la pantalla corresponde a la existente dentro de la cmara.
5. El foco indicador permanecer encendido hasta alcanzar la temperatura programada.
Posteriormente, encender en breves intervalos cuando el control aplique energa al
elemento calefactor.

Nota: Al iniciar la operacin y debido a la inercia trmica la temperatura se elevar un poco
ms de la programada hasta que el equipo uniformice su temperatura.



84

AGITADOR DE TUBOS

1. Los tubos se colocan en el dispositivo circular ubicado en la parte superior del agitador de
tubos. Los tubos son colocados a presin en las pestaas centrales o laterales
dependiendo del tamao y grosor de los mismos.
2. Para regular el grado de agitacin se inclina el aparato, con ayuda de las perillas negras
laterales, desajustando para mover el aparato y atornillando para sujetar el mismo una vez
que se llega a la inclinacin apropiada.
3. Se enciende el aparato, una vez conectado a la corriente elctrica, con ayuda del
interruptor hasta la marca ON.
4. Segn la velocidad de agitacin, se localiza el interruptor en FAST (rpido) o LOW (lento).
5. Para comenzar a mover el dispositivo, se hace girar la perilla en sentido de las manecillas
del reloj, ubicada en la parte derecha del aparato, hasta la marca donde la agitacin sea
conveniente.
6. Se deja funcionar el tiempo necesario.
7. Para detener el aparato, se regresa la perilla de giro en sentido contrario a las manecillas y
se baja en interruptor de encendido.
8. Se desmontan los tubos con cuidado para evitar romperlos.


AGITADOR DE TAMICES (CLASIFICADOR)

1. Se coloca la cascada de tamices (8 tamices a la vez) justo en el platillo del clasificador,
auxilindose de las barras laterales, y se sujetan con ayuda de la barra superior,
presionando fuertemente para ajustar la cascada de tamices firmemente y girando los
pernos laterales de la barra en sentido contrario uno del otro.
2. Se conecta el aparato a la corriente elctrica, y para poner a funcionar el clasificador, se
acciona el cronmetro ubicado en la parte derecha del aparato, segn sea el tiempo
indicado en el ensayo.
3. Terminado el tiempo, se afloja los pernos y se sube la barra sujetndola con los pernos de
nuevo y se deja libre la cascada de tamices. Se retira del platillo con cuidado.


VERNIER

1. Se utilizar la unidad medicin en centmetros.
2. Se utilizar para su medicin: Las puntas inferiores cuando se requiere medir largos,
anchos, espesores y dimetros exteriores. Las puntas superiores cuando se requiere medir
dimetros internos y la regleta para medir profundidades.
3. Las Unidades enteras se leen en la regla principal, tomando como indicador la primera
lnea de la escala de la parte mvil (NONIO)
4. Para localizar las decimales, se busca primero la lnea de la parte mvil que coincida con
alguna decimal de la regla principal tomando el nmero inferior en caso que no coincida
directamente.
5. Para el clculo de la centsima, se buscar una lnea de la parte mvil (NONIO) que
coincida con alguna lnea de la escala fija (REGLA) y que forme una lnea recta. El valor de
la centsima ser el valor que proporcione la escala mvil.


ENCAPSULADORA MANUAL

1. Se coloca el cargador de cpsulas encima de la encapsuladora manual, asegurndose de
haber retirado la placa transparente de la mquina.
2. Aplique un movimiento de agitacin al cargador de cpsulas hasta que la salida de estos
coincida con los orificios de la encapsuladora.
3. Coloque las cpsulas vacas encima del cargador de cpsulas sin orientacin alguna.


85
4. Asegrese que la esquina superior izquierda del cargador de cpsulas coincida con la
esquina superior izquierda de la encapsuladora.
5. Presione el botn ubicado en la parte central-lateral del cargador de cpsulas hacia la
izquierda, hasta verificar que las cpsulas caigan automticamente dentro de los
bastidores de la encapsuladora.
6. El llenado del bastidor se hace en forma alterna, de manera que para un llenado completo
esta operacin se realiza en dos etapas. Todas las cpsulas se habrn colocado en
posicin vertical, ubicando el cuerpo hacia abajo, tapa arriba.
7. Retire el cargador de cpsulas de la mquina encapsuladora.
8. Cierre la cubierta transparente con ayuda de los seguros superiores.
9. Para abrir las cpsulas, se sujetan los cuerpos mediante el desplazamiento de las dos
placas que alojan a los cuerpos. Este procedimiento se realiza con el giro de los tornillos
laterales, los cules se giran en el sentido de las manecillas del reloj en forma simultnea
hasta una sujecin firme.
10. Se retira la placa donde se alojan las tapas con un movimiento de vaivn hasta destapar
las cpsulas completamente.
11. Se aflojan los tornillos para dejar bajar los cuerpos de las cpsulas, ubicando todas hasta
un mismo nivel.
12. Se coloca la tolva, en donde se distribuir el granulado a llenar en las cpsulas. Se ayuda
con una esptula hasta su completa distribucin.
13. Se retira la tolva y se vuelve a colocar la cubierta con las tapas.
14. Se realiza una ligera presin hacia arriba con ayuda de la placa blanca mvil de la parte
inferior, encontrando que coincida cuerpo y tapa de las cpsulas.
15. Se retiran los bastidores de la encapsuladora y se desmontan las cpsulas del bastidor.


DETERIMINADOR DE DENSIDAD APARENTE

Modelo PT-TD Pharmatest

1. Encender el aparato. El switch de encendido se localiza en la parte posterior del equipo.
2. Configurar equipo segn las especificaciones que correspondan al ensayo, utilizando las
teclas frontales <1000/100>y/o <10/1>para programas el nmero de sacudidas o golpes
que debe aplicarse a la probeta.
3. Introducir 25 g. de granulado dentro de la probeta.
4. Colocar la probeta en el dispositivo central del aparato y verificar que se monte
correctamente.
5. Iniciar el equipo presionando la tecla de START y dejar funcionando el aparato hasta que
se detenga automticamente.
6. Desmontar la probeta y proceder a realizar la lectura del volumen que ocupa el granulado
dentro de la probeta.
7. Repetir el ensayo con una muestra reciente y verificar que la diferencia de pesos sea
menor al 2% entre las lecturas.


DETERMINADOR DE DIMETRO Y DUREZA

Modelo PTB 311(511)-E Pharmatest

1. Encienda el equipo, El switch de encendido se localiza en la parte posterior del aparato.
2. Use la tecla de ENTER para introducir los valores mximos para las determinaciones que
se quieran usar y medir.
3. Coloque la muestra en la estacin del aparato. Cierre la compuerta de seguridad para
evitar lesiones.


86
4. Tan pronto como se halla colocado la muestra correctamente, use la tecla de START para
comenzar.
5. Automticamente el instrumento comenzar a desplazarse para realizar las
determinaciones de dimetro y posteriormente de dureza.
6. Cuando el comprimido sea fracturado, el dispositivo comenzar su movimiento en
retroceso para colocarse en su posicin original.
7. Se mostrar en la pantalla los valores medidos de la muestra.
8. Repetir la determinacin con la siguiente muestra.





87
ANEXO 2


PREPARACION DE SOLUCIONES REACTIVO y SU MANEJO ADECUADO



Solucin de Gelatina al 3%

Pesar 3 g. de Gelatina y disolver en 100 ml. de agua destilada. Para una disolucin completa
calentar ligeramente la solucin.

Informacin de seguridad: Ninguna.


Solucin de Acido actico al 6.0 %.

Transferir 6 ml. de Acido actico concentrado a un matraz volumtrico de 100 ml. y aforar con
agua hasta la marca. Conservar en frascos claros.

Informacin de seguridad: Txico, irritante y ligeramente corrosivo.
Manejo: Uso constante de pipeteadores.


Solucin de yodo 0.1 N

En un matraz volumtrico de 1 litro se colocan 40 g. de Yoduro de potasio (libre de yoduro) y
se adiciona cerca de 200 ml. de agua destilada hasta disolucin completa. Enseguida se aaden
12.7 g. de Yodo resublimado y se agita hasta completar su disolucin. Se adiciona agua hasta la
marca de aforo y agitar. Conservar en frascos mbar.

Informacin de seguridad: Altamente txico y corrosivo
Manejo: Uso constante de pipeteadores y extractores de aire dentro del laboratorio.


Estandarizacin de la solucin con solucin valorada de Tiosulfato de sodio 0.1 N.

Con una pipeta de 10 ml. se mide ese volumen de la solucin de Yodo por titular, y despus
diluir con 20 ml de agua, se titula con solucin de tiosulfato puesta en una bureta. La solucin
indicadora de engrudo de almidn, 2 ml., se pondr hasta que la mayor parte del yodo haya
reaccionado y la solucin slo presente un color amarillo claro. Se sigue titulando hasta
desaparicin del color azul. Repetir procedimiento cuando menos 2 veces ms hasta que los
valores obtenidos no difieran entre si ms de 0.1 ml.


Solucin indicadora de Almidn.

Se pesan 2 g. de almidn y se mezclan en una cpsula de porcelana con 0.01 g. de Yoduro
mercrico y se agrega poco agua hasta formar una pasta. Se diluye con 30 ml. de agua ms y se
vierte poco a poco en un litro de agua hirviendo; se deja a ebullicin por 3 a 4 minutos y se deja
enfriar. Conservar en frascos mbar.

Informacin de seguridad: Altamente txico e irritante.
Manejo: Empleo constante de pipeteadores.






88

Solucin reguladora de Fosfatos pH 7.4.

Disolver 2.62 g. de Fosfato monobsico de sodio y 11.50 g. de Fosfato Dibsico de sodio
anhidro en 1000 ml. de agua y mezclar. Ajustar el pH de la solucin a 7.4, empleando solucin de
Hidrxido de sodio 1N o Acido Fosfrico.

Informacin de seguridad: Irritante.
Manejo: Uso constante de pipeteadores y material de vidrio o plstico diverso.


Solucin de Acido Clorhdrico al 0.5% p/p

Transferir cerca de 4.3 ml. de Acido Clorhdrico concentrado a un matraz volumtrico de 1 litro,
aforar con agua hasta la marca y agitar.

Informacin de seguridad: Altamente txico y ligeramente corrosivo.
Manejo: Empleo frecuente de pipeteadores y extractores de aire dentro del Laboratorio.


Solucin reguladora de Fosfatos pH 5.8

Colocar 50 ml. de una solucin 0.2 M de Fosfato Dibsico de Potasio en un matraz
volumtrico de 200 ml. y adicionar 3.6 ml. de Hidrxido de Sodio 0.2 M. Aforar con agua destilada
hasta la marca y mezclar. Verificar el pH final de la solucin.

Informacin de seguridad: Irritante.
Manejo: Empleo de pipeteadores y material de vidrio o plstico diverso.








89
ANEXO 3

MEDIDAS DE SEGURIDAD EN CASO DE ACCIDENTES
45



GUIA BASICA DE SEGURIDAD.

1. Identificar la localizacin de todas las salidas de laboratorio. Cada salida deber mostrar un
letrero que la identifique como tal.
2. Conocer la localizacin y uso de regaderas, botiquines y lavaojos.
3. Conocer la localizacin de extintores as como su manejo.
4. Conocer la localizacin del telfono ms cercano que pueda ser usado en emergencia, as
como los nmeros telefnicos para estos casos. Debern estar cerca del telfono.
5. Conocer la peligrosidad de las sustancias usadas, instalaciones y equipo con el que se va
a trabajar. De no estar seguro de esta informacin preguntar a la persona indicada o
encargada del grupo.
6. Usar el equipo de seguridad y proteccin apropiado para el procedimiento realizado. Esto
puede incluir desde campanas, gabinetes de seguridad, protectores (guantes, cubrebocas
y lentes) y/u otros equipos hasta uniformes, batas, caretas, mascarillas, manoplas, etc.
7. Usar ropa que proteja el cuerpo contra derramamiento, objetos peligrosos y otros contactos
qumicos accidentales. La ropa que comprenda short, sandalias, zapatos abiertos los pies
descalzos estn prohibidos.
8. El cabello largo debe estar recogido o cortado. Artculos como corbatas, joyera o algn
otro artculo que pueda intervenir en el procedimiento accidentalmente deber se
correspondientemente asegurado.
9. Comer, beber, masticar chicle o tabaco, as como aplicacin de cosmticos dentro del
laboratorio debe ser evitada donde sustancias qumicas y biolgicas son utilizadas o
almacenadas. Alimentos no debern guardarse en el mismo refrigerador que las
sustancias qumicas peligrosas.
10. No pipetee con la boca, utilice siempre pipeteadores.
11. Lavarse las manos cuidadosamente antes de retirarse del laboratorio. Tenga cuidado de
no contaminar su ropa, puertas o mesas de laboratorio. As mismo hay que asegurarse de
retirar su bata, los artculos protectores, etc, antes de salir del laboratorio.
12. Siga los procedimientos o reglas escritas en su manual. Realice solo los experimentos
permitidos y siga todos los procedimientos paso a paso.
13. No se mueva o altere ningn equipo en uso sin previa autorizacin o conocimiento del
usuario.
14. No deje equipo o reacciones qumicas sin estar siendo apropiadamente atendidas.
15. No trabaje solo en el Laboratorio despus de las horas de trabajo.
16. No juegue en el Laboratorio. Modere su tono de voz dentro de las instalaciones del
laboratorio.
17. Siga buenas medidas de limpieza ordinarias. Mantenga siempre las reas de trabajo, los
pasillos y las salidas despejadas, as como la entrada a los dispositivos de seguridad como
regaderas, extintores, etc.
18. Reporte todos los accidentes y daos inmediatamente al instructor del Laboratorio y a la
Comisin Mixta de Higiene y Seguridad.
19. Reporte todas las condiciones inseguras al instructor y la Comisin Mixta de Higiene y
Seguridad.






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Informacin proporcionada por la Subcomisin mixta de Higiene y Seguridad
de la Facultad de Ciencias Qumicas. UASLP.


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EQUIPO DE PROTECCIN PERSONAL

PROTECCIN DE OJ OS: Lentes de seguridad, gogles protectores o caretas.
PROTECCIN RESPIRATORIA: Mascarillas, cartuchos, cubrebocas y aparatos de
respiracin autnoma.
PROTECTORES DE PIEL Y CUERPO: Guantes de diferentes materiales segn el tipo de
proteccin requerida (desechables de ltex, carnaza y piel)
MANDILES Y BARAS. Mandiles de hule son usados para trabajar con cidos y bases
fuertes. Las batas deben usarse de un material adecuado.
ZAPATOS. Planos y cerrados que eviten salpicaduras y resbalones. Tenis y zapato abierto
estn prohibidos.



EN CASO DE ALGN DERRAMAMIENTO PELIGROSO DE SUSTANCIAS
QUIMICAS

1. Cuando un derramamiento ocurra, sostenga la respiracin, evacue el rea y cierre todas
las puertas.
2. Llame a la unidad de seguridad correspondiente para reportar el accidente.
3. Si alguien fue salpicado, enjuague el rea afectada, sin tallar, inmediatamente con agua y
siga enjuagndolo por 15 minutos.
4. Notifique a la gente en las reas circundantes acerca del accidente, as como al supervisor
y/o encargado del laboratorio.
5. El personal del laboratorio debe estar preparado para limpiar las reas donde hubo algn
derramamiento de sustancias peligrosas.
6. La supervisin de limpieza de estos residuos peligrosos deber de ser realizada por el
equipo predeterminado para hacerlo. Solo se podr entrar al rea despus de que esta ha
sido totalmente limpiada por el equipo correspondiente.
7. Si gas, humo, vapor, niebla o alguna otra sustancia es liberada en alguna cantidad que
pueda ser daina para alguien cerca del lugar del accidente, avise inmediatamente a la
gente que debe mantenerse tan alejados como les sea posible de la corriente de aire o de
donde provenga la nube peligrosa.



PRIMEROS AUXILIOS BASICOS

En caso de intoxicacin o ingesta accidental de cidos, lcalis o cualquier tipo de reactivo.
- No provocar el vmito.
- Administrar inmediatamente leche al paciente.
- Acudir de forma inmediata al Sistema mdico de Urgencias.


En caso de quemaduras ocasionadas por fuego o reactivos qumicos o electricidad.

Por fuego:
- Detenga la quemadura con una manta hasta que se extinga el fuego.
- Asegrese que la persona est respirando, colocndola boca arriba y
despejando la va area. Asegrese que la va area no est obstruida
mediante ver, escuchar y sentir durante 3 a segundos). Checar pulso carotideo
(cuello).
- Si no es as, dar dos respiraciones (ventilaciones directas) y cheque el pulso.
- Cubrir con una sbana limpia y seca, elevar ligeramente las piernas. Llevar
inmediatamente al Sistema Mdico de Urgencias.




91
Por reactivos qumicos.
- Enjuague o retire los qumicos de piel y ojos inmediatamente. Utilice una
regadera y enjuague por los menos 30 minutos.
- Asegrese que la vctima respire y presente pulso. Asegrese que la va area
no est obstruida mediante ver, escuchar y sentir durante 3 a segundos).
Checar pulso carotideo (cuello).
- Cubrir con una sbana limpia y seca. Eleve las piernas. Active el Sistema
Mdico de Urgencias.

Por electricidad.
- No tocar a la vctima hasta que se interrumpa la corriente elctrica, Quitar a la
vctima de la fuente de electricidad. (Desconecte o apague la corriente).
- Asegrese de que respire y tenga pulso. Asegrese que la va area no est
obstruida mediante ver, escuchar y sentir durante 3 a segundos). Checar pulso
carotideo (cuello).
- Cubra con una sbana limpia y seca. Elevar las piernas. Active el Sistema
Mdico de urgencias.


En caso de lesiones hemorrgicas leves a moderadas.

- Asegrese que la vctima est respirando y presente pulso. Asegrese que la
va area no est obstruida mediante ver, escuchar y sentir durante 3 a
segundos). Checar pulso carotideo (cuello).
- Aplicar presin directa sobre el sangrado con un trapo limpio.
- Mantener presin directa y elevar la extremidad por encima de la altura del
corazn.
- Aplicar el vendaje firmemente.
- Si la vctima est fra, con sudor y adormilado elevar los pies y mantener
temperatura corporal. Activar el Sistema Mdica de urgencias.
- No aplicar Torniquete. Es apropiado solamente cuando los otros mtodos no
cohibieron la hemorragia.


En caso de obstruccin de vas areas ocasionadas por un cuerpo extrao. Aplicar maniobra
de Heimlich.

- Reconocer la obstruccin. La persona seguramente no podr hablar, respirar o
toser. NO HACER NADA SI LA PERSONA TOSE, HABLA Y RESPIRA.
- Si no, entonces, prese detrs de la vctima con los brazos alrededor de la
cintura.
- Cerrar su puo y colocarlo debajo del apndice xifoides. Colocar la otra mano
sobre el puo.
- Dar compresiones abdominales hacia adentro y hacia arriba hasta que expulse
el objeto o caiga inconsciente. Si la vctima cae inconsciente activar el Sistema
Mdico de Urgencias.
- Recostar a la vctima boca arriba y revisar la va area.
- Dar dos respiraciones lentas.
- Dar cinco compresiones abdominales subdiafragmticas.
- Repetir dos respiraciones lentas.
- Checar pulso carotideo.


En caso de desmayo o prdida de conciencia

Prdida de la consciencia, pulso y respiracin. Aplicar Respiracin Cardiopulmonar
(RCP).
- Recostar a la vctima boca arriba y revisar la va area.


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- Dar dos respiraciones lentas.
- Dar cinco compresiones abdominales subdiafragmticas.
- Repetir dos respiraciones lentas.
- Checar pulso carotideo.
Desmayo.
- Proteger a la vctima de una posible cada y golpe, en lo posible.
- Recueste a la vctima boca arriba y levante sus piernas.
- Afloje la ropa apretada.
- Coloque un trapo hmedo/fro sobre la frente.
- Tape o envuelva con una cobija.
- Tranquilice a la vctima y active el sistema mdico de urgencias.


En caso de convulsiones o epilepsia.
- Ya que pasen las convulsiones, revisar que a la vctima tenga su va area
permeable y que est respirando.
- La persona puede estar rgida o realizado movimientos bruscos.
- Remover objetos con los que pueda lastimarse. Proteja la cabeza con algo
suave un suter o toalla.
- Posicione al paciente de lado izquierdo. Proteja su va area si presenta
vmito. La convulsin puede durar de 2 a 3 minutos.
- Al trmino de la convulsin, asegrese que la vctima responda y este
respirando. Si no active el Sistema Mdico de Urgencias.


En caso de derrame o salpicadura de productos qumicos en el ojo.
- Enjuague los ojos inmediatamente con agua tibia (no caliente) por lo menos 30
minutos.
- Gire la cabeza de la vctima hacia el lado del ojo lesionado para impedir que
caiga el qumico en el ojo no afectado.
- Permita que el chorro del agua escurra sobre el ojo afectado durante 30
minutos. Utilice agua de la llave, de una jarra o cualquier envase limpio.
- Remueva lentes de contacto si es posible.
- Tape el ojo con una venda y pida ayuda inmediatamente.






















93
ANEXO 4

BIBLIOGRAFA DE CONSULTA Y APOYO


Vian, A y Ocon, J . Elementos de Ingeniera Qumica. Editorial Aguilar. Madrid
1961.

Lachman, L. Lieberman, H.A: y Kanig, J .L: The Theory and Practice of Industrial
Pharmacy. Lea & Febiger. Philadelphia 1976.

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Pozo, A y Gaston De Iriarte, E. Enciclopedia Farmacutica. Tomo II. Ed.
Cientfico-Mdica. Barcelona 1963.

Hellman, J . Farmacotecnia Terica y Prctica. Cia. Editorial Continental, S.A. de
C.V. Mxico. 1982.

Gennaro, A. R. Remington Farmacia. 17. Edicin. Editorial Mdica
Panamericana. Argentina 1987.

Fauli Trillo, C. Tratado de Farmacia Galnica. 1. Edicin. Editorial Luzan %, S.A.
Madrid 1993.

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Sexta Edicin. 1988 y 1994. Suplementos actualizados.

American Pharmaceutical Association. The Pharmaceutical Society of Great
Britain. Handbook of Pharmaceutical Excipients. 1986.

Diccionario de Especialidades Farmacuticas. Editorial PLM. Edicin 43. 1997

Vila J ato, J . L. Tecnologa Farmacutica. Volumen I y II. Aspectos
fundamentales de los sistemas farmacuticos y operaciones bsicas. y
Formas Farmacuticas. 1. Edicin. Editorial Sntesis. Madrid 1997.