1

Designacin: D 3279 97 (Reaprobada el 2001)

Mtodo de Ensayo Estndar para
Insolubles en n-Heptano
1
Esta norma ha sido publicada bajo la designacin fija D 3279; el nmero inmediatamente
siguiente a la designacin indica el ao de adopcin original o, en el caso de revisin, el
ao de la ltima revisin. Un nmero entre parntesis indica el ao de la ltima
reaprobacin. Una psilon de superndice () indica un cambio editorial desde la ltima
revisin o reaprobacin.

1. Alcance
1.1. Este mtodo de ensayo cubre la
determinacin del porcentaje de masa de los
asfaltenos como se define por la insolubilidad en
disolvente normal heptano. Es aplicable a todos
los asfaltos de petrleo slido y semi-slido que
contienen poco o nada de materia mineral, a los
gasleos, al fuelleo pesado y al petrleo crudo
que han sido rematados con un punto de corte de
343 C o superior.
1.2. Los valores indicados en unidades SI deben
ser considerados como el estndar.
1.3. Esta norma no pretende sealar todos los
problemas de seguridad, si los hay, asociados
con su uso. Es la responsabilidad del usuario de
esta norma establecer prcticas de seguridad y
salud apropiadas y determinar la aplicabilidad
de las limitaciones reglamentarias antes de su
uso. Ver captulo 7 para una indicacin de peligro
especfico.

2. Documentos de Referencia
2.1. Normas ASTM:
C 670 Prcticas para la Elaboracin de
Precisin y Declaraciones de Tendencia para
Mtodos de Ensayo de Materiales de
Construccin
2


__________________
1
Este mtodo de ensayo se encuentra bajo la jurisdiccin del Comit ASTM
D04 sobre Materiales para Calles y Pavimentacin y es responsabilidad directa
del Subcomit D04.47 sobre Ensayos Miscelneos en Asfalto.
Edicin actual aprobada el 10 de agosto de1997. Publicado en abril de 1998.
Originalmente publicado como D 3279 73 T. ltima edicin anterior D 3279-
90.
2
Annual Book of ASTM Standards, Vol. 04.02
3. Resumen del Mtodo
3.1. La muestra se dispersa en n-heptano y se
filtra a travs de una almohadilla de fibra de
vidrio. El material insoluble se lav, sec y
pes.

4. Importancia y Uso
4.1. Este mtodo de ensayo es til para
cuantificar el contenido de asfaltenos de los
asfaltos de petrleo, gasleos, fuelleos pesados
y petrleo crudo. El contenido de asfalteno se
define como los componentes no solubles en n-
heptano.

5. Aparatos y Materiales
5.1. El montaje del aparato de dispersin se
ilustra en la Fig. 1 con los detalles de las partes
componentes de la siguiente manera:
5.1.1. Erlenmeyer, de 250 ml de capacidad
adaptada a un condensador de reflujo de
tipo Allihn, cada uno con una rtula de
35/25.
5.1.2. Agitador Magntico y Agitador
Magntico de Plato Caliente, equipado
con un regulador de voltaje.
5.1.3. Crisol Gooch, vitrificado en el interior y
exterior con la excepcin de la superficie
inferior exterior. Las dimensiones
aproximadas debern ser de un dimetro
de 44 mm en la parte superior que se
estrecha a 36 mm en la parte inferior y una
profundidad de 28 mm.

2

5.1.4. Almohadilla de Filtro, de fibra de vidrio
de 32 mm de dimetro
3
.
5.1.5. Frasco de Filtrado, de pared gruesa con
tubo lateral, de 500 ml de capacidad.
5.1.6. Tubo de Filtrado, de 40 a 42 mm de
dimetro interior.
5.1.7. Tubos de Goma, o un adaptador para
sujetar el crisol Gooch en el tubo de
filtrado.

Nota 1 Se pueden utilizar otros conjuntos adecuados
que permitan la filtracin al vaco con un crisol Gooch.

6. Solvente
6.1. nHeptano, mnimo 99.0 % mol (Grado
Puro).

7. Peligros
7.1. El nHeptano tiene un punto de ebullicin de
98 C y un punto de inflamacin de -1 C, lo
que significa que debe ser manejado con
cuidado. Se recomienda que los pasos tanto de
la dispersin de reflujo y la filtracin se
llevarn a cabo en una campana ventilada y
lejos de llamas u otras fuentes de calor.

8. Procedimiento
8.1. En el matraz Erlenmeyer de 250 ml, pesar
con una aproximacin de 0.1 mg una cantidad
de la muestra a analizar, utilizando de 0.5 a 0.6
g de asfaltos de aire soplado, de 0.7 a 0.8 g de
asfalto aglutinantes de pavimentacin y
residuos de crudo, y de 1.0 a 1.3 g para los
gasleos y fuelleos pesados (Nota 2). Aadir
nheptano en la relacin de 100 ml de
disolvente por 1 g de muestra, utilizando
proporcionalmente menos o ms disolvente que
depende del tamao de la muestra. A menos que
el asfalto est en una forma granular, calentar el
matraz suavemente y grelo para hacer que la
muestra se distribuya un poco ms sobre los
lados inferiores o ms bajos del matraz.

__________________

3
Almohadillas filtrantes de vidrio No. 934-AH (Huribut) se pueden comprar
de Reeve ngel and Company, Clifton, Nueva Jersey.

Nota 2 Las pruebas muestran que una pequea
cantidad de insolubles ( 0.3 % en masa) permanecen en
las paredes del matraz de precipitacin a pesar de
lavados repetidos. Cuando el nivel esperado de
insolubles en nC7 es del 6% o menos, se recomienda
utilizar un matraz Erlenmeyer de 250 ml. Despus que
todo posible precipitado ha sido lavado del matraz al
crisol filtrante en 8.3, incluya el matraz con el crisol para
el secado, pesaje y procedimientos de clculo en 8.3 y
9.1.

8.2. Colocar el matraz Erlenmeyer, que contiene
la muestra ms disolvente con agitador
magntico aadido, sobre la placa caliente
magntica-agitador y seguro bajo el
condensador de reflujo. Con el agitador
magntico en funcionamiento, ajustar para un
reflujo suave durante un periodo de 15 a 20
minutos cuando se prueba aglutinantes de
pavimentacin, fuelleos, gasleos, o residuos
de crudo. Para asfaltos de aire soplado, se
recomienda un perodo de reflujo de 25 a 30
min. En todos los casos, permitir que la mezcla
dispersa se enfre a temperatura ambiente
durante un perodo de 1 h.
8.3. Colocar el crisol Gooch ms un espesor de la
almohadilla de filtro de fibra de vidrio en un
horno a unos 107 C durante 15 minutos, dejar
enfriar en un desecador y pesar con precisin de
0,1 mg. Configure el crisol filtrante ms la
almohadilla de filtro en el matraz de succin y
pre mojado con 5 ml de nheptano (Fig. 2).
Calentar el matraz que contiene la muestra ms
disolvente a 38 hasta 49 C sobre la placa
caliente y vierta su contenido (excepto para el
agitador magntico) a travs del filtro utilizando
un vaco suave. La filtracin proceder con
mayor rapidez si el lquido sobrenadante se
filtra primero con los insolubles transferidos al
filtro anterior. Limpiar el vaso de precipitados o
matraz mientras se transfiere el precipitado
final, utilizando ya sea una varilla de caucho o
una esptula de acero inoxidable con un
extremo cuadrado. Lavar el precipitado con tres
porciones de nheptano de aproximadamente
10 ml cada una, primero enjuagar el matraz con
el mismo. Colocar el crisol en el horno a 107 C

3

durante un perodo de 15 minutos, enfriar en un
desecador y pesar.

9. Clculo y Reporte
9.1. Se calcula el porcentaje de masa de
insolubles en normal heptano (INH) como el
porcentaje en peso de la muestra original de la
siguiente manera:

Donde:
A = masa total de insolubles, y
B = masa total de la muestra.
Para los porcentajes de insolubles menores que
1.0, reportar al 0.01 % ms cercano; para los
porcentajes de insolubles de 1.0 o ms, reportar
al 0.1 % ms cercano.

10. Precisin y Tendencia
10.1. La precisin del mtodo se ha determinado
como sigue:

__________________

A
Estos nmeros representan, respectivamente, los lmites (1S) y (D2S) como
se describe en la Prctica C 670. La precisin es para las muestras que cubren
un rango de 4.0 a 29.0% IH




















11. Palabras Clave
11.1. Asfaltenos, insolubles en heptano



FIG. 1 Aparato de Dispersin










INH, % = (A/B) X 100 (1)
Desviacin Estndar
A
Rango Aceptable de
Dos Resultados
nico operador 0.53 % INH 1.51 % INH
Multilaboratorio 0.93 % INH 2.78 % INH

4































FIG. 2 Aparato de Filtracin


La Sociedad Americana de Ensayos y Materiales no toma posicin respecto a la validez de cualquier derecho de
patente relacionado con cualquier artculo mencionado en esta norma. Los usuarios de esta norma estn expresamente
avisados de que la determinacin de la validez de cualquiera de esos derechos de patente, y el riesgo de violacin de
estos derechos, son enteramente su propia responsabilidad.

Esta norma est sujeta a revisin en cualquier momento por el comit tcnico responsable y debe ser revisada cada
cinco aos y de no ser as, reaprobada o apartada. Sus comentarios son bienvenidos ya sea para revisin o para otras
normas y deben ser dirigidos a las oficinas de ASTM. Sus comentarios recibirn una cuidadosa consideracin en las
reuniones del comit tcnico responsable. Si usted considera que sus comentarios no han sido bien recibidos debe
hacerlo saber al Comit de Normas ASTM, a la direccin mostrada a continuacin.

Esta norma tiene los derechos registrados por ASTM, 100 Barr Harbor Drive. PO Box C700, West Conshohocken,
PA 19428-2959, Estados Unidos. Reimpresiones individuales (copias simples o mltiples) de esta Norma se pueden
obtener ponindose en contacto con ASTM en la direccin antes mencionada o al 610-832-9585 (telfono), 610-832-
9555 (fax), o service@astm.org (e-mail) o a travs del sitio web de ASTM (www.astm.org).