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10/06/13 Mtodo de prueba estndar para la viscosidad cinemtica de lquidos transparentes y opacos (y clculo de la viscosidad dinmica)

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Designacin: D445 - 12 ASTM Cliente: Intertek (Intertek) 10/06/2013
Derecho de Autor. ASTM International, 100 Barr Harbour Dr. PO cuadro C-700 West
Conshohocken, Pennsylvania UnitedStates
Designacin: 71/1/97
British Standard 2000: Parte 71:1990
Mtodo de prueba estndar para la viscosidad cinemtica de lquidos
transparentes y opacos (y clculo de la viscosidad dinmica)
1
Esta norma ha sido publicada bajo la designacin fija D445, el nmero inmediatamente siguiente a la designacin indica el ao de
adopcin original o, en el caso de revisin, el ao de la ltima revisin. Un nmero entre parntesis indica el ao de la ltima
aprobacin. Un exponente psilon ( ) indica un cambio editorial desde la ltima revisin o reaprobacin.
Esta norma ha sido aprobada para su uso por agencias del Departamento de Defensa.
En esta norma:
Seccin 1. Alcance
Seccin 2. Documentos de referencia
Seccin 3. Terminologa
Seccin 4. RESUMEN DEL MTODO
Seccin 5. IMPORTANCIA Y USO
Seccin 6. Aparato
Seccin 7. Reactivos y materiales
Seccin 8. Normas de referencia de viscosidad certificados
Seccin 9. Calibracin y verificacin
Artculo 10. Procedimiento general para la viscosidad cinemtica
Artculo 11. Procedimiento para lquidos transparentes
Artculo 12. Procedimiento para lquidos opacos
Artculo 13. Limpieza de Viscosmetro
Artculo 14. Clculo
Artculo 15. Expresin de los resultados
Seccin 16. Informe
Artculo 17. Precisin y sesgo
Seccin 18. Palabras clave
ANEXOS
A1. TIPOS viscosmetro y estndares certificados REFERENCIA VISCOSIDAD
A2. CINEMTICAS TERMOMETROS prueba de viscosidad
A3. La precisin del temporizador
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A4. CLCULO DE LA ZONA tolerancia aceptable (BAND) para determinar la conformidad
con un material de referencia certificado
RESUMEN DE CAMBIOS
Notas al pie
1. mbito de aplicacin *
Una seccin Resumen de Cambios aparece al final de esta norma.
1.1 Este mtodo de ensayo especifica un procedimiento para la
determinacin de la viscosidad cinemtica, , de productos derivados del petrleo, tanto
lquidos transparentes y opacos, midiendo el tiempo para un volumen de lquido fluya por
gravedad a travs de un viscosmetro capilar de vidrio calibrado. La viscosidad dinmica, ,
se puede obtener multiplicando la viscosidad cinemtica, , por la densidad, , del lquido.
NOTA 1 - Para la medicin de la viscosidad cinemtica y la viscosidad de betunes, ver tambin los Mtodos de EnsayoD2170 yD2171 .
NOTA 2 - ISO 3104 corresponde a la norma ASTM D445.
1.2 El resultado obtenido a partir de este mtodo de ensayo depende del comportamiento
de la muestra y se destina a su aplicacin a los lquidos para el que principalmente el
esfuerzo cortante y velocidades de cizallamiento son proporcionales (comportamiento de
flujo newtoniano). Si, sin embargo, la viscosidad vara significativamente con la tasa de
cizallamiento, diferentes resultados se pueden obtener a partir de viscosmetros capilares de
diferentes dimetros. Los valores de procedimiento y la precisin de los fuelleos residuales,
que bajo ciertas condiciones exhiben un comportamiento no newtoniano, se han incluido.
1.3 El rango de viscosidades cinemticas cubiertas por este mtodo de ensayo es de 0,2 y
300 000 mm
2
/ s (ver Tabla A1.1 ) a todas las temperaturas (ver 6.3 y 6.4 ). La precisin
ha sido determinada para los materiales, los rangos de viscosidad cinemtica y
temperaturas como se muestra en las notas al pie de la seccin de precisin.
1.4 Los valores indicados en unidades SI deben ser considerados como los estndares. La
unidad del SI utilizado en este mtodo de ensayo para la viscosidad cinemtica es mm
2
/ s,
y la unidad SI se utiliza en este mtodo de ensayo para la viscosidad dinmica es mPa
s. Para tener una referencia de usuario, 1 mm
2
/ s = 10
-6
m
2
/ s = 1 cSt y 1 mPa s = 1
cP = 0.001 Pa s.
1.5 ADVERTENCIA -Mercury ha sido designado por muchas agencias regulatorias como
material peligroso que puede causar daos en el hgado del sistema nervioso central, los
riones y. Mercurio o vapor, pueden ser peligrosos para la salud y corrosivo para los
materiales. Se debe tener cuidado al manipular mercurio y productos que contienen. Ver el
producto Hoja de datos de seguridad aplicable (MSDS) para conocer detalles y la EPA de
sitio http://www.epa.gov/mercury/faq.htm -para obtener informacin adicional. Los
usuarios deben ser conscientes de que la venta de mercurio y / o productos que contienen
mercurio en su estado o pas puede estar prohibido por la ley.
1.6 Esta norma no pretende dirigir todas las inquietudes sobre seguridad, si las hay,
asociadas con su uso. Es la responsabilidad del usuario de esta norma establecer prcticas
apropiadas de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de las limitaciones
reglamentarias antes de su uso.
2. Documentos de referencia
2.1 Normas ASTM:
2
D446 especificaciones y el manual de instrucciones de capilar de vidrio Viscosmetros
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cinemticos
D1193 Especificacin para el Agua Reactivo
D1217 Mtodo de prueba para determinar la densidad y densidad relativa (gravedad
especfica) de lquidos por Bingham Picnmetro
D1480 Mtodo de prueba para determinar la densidad y densidad relativa (gravedad
especfica) de los materiales viscosos por Bingham Picnmetro
D1481 Mtodo de prueba para determinar la densidad y densidad relativa (gravedad
especfica) de los materiales viscosos por Lipkin Picnmetro Bicapillary
D2162 Prctica para la calibracin de viscosmetros Basic maestros y normas de viscosidad
del aceite
D2170 Mtodo de prueba para la viscosidad cinemtica de Asfaltos (betunes)
D2171 Mtodo de prueba para la viscosidad de Asfaltos por vaco viscosmetro capilar
D6071 Mtodo de prueba para bajo nivel de sodio en el agua de alta pureza en horno de
grafito espectrometra de absorcin atmica
D6074 Gua para la caracterizacin de hidrocarburos lubricantes Aceites Base
D6299 Prcticas para la Aplicacin de Control de Calidad Estadstica y Tcnicas de grficos
de control analtico para evaluar el rendimiento del sistema de medicin
D6617 Prcticas de Laboratorio de Deteccin de sesgo mediante nico ensayo de material
normalizado
E1 Especificaciones de ASTM termmetros de lquido en vidrio
E77 Mtodo de prueba para la inspeccin y verificacin de los termmetros
E1137/E1137M especificacin para termmetros de resistencia de platino Industriales
2.2 Normas ISO:
3
ISO 3104 Productos Petrolferos-Transparente y opaco lquidos-Determinacin de la
viscosidad cinemtica y clculo de la viscosidad dinmica
ISO 3105 Vidrio capilar cinemtica Viscosmetros-Especificacin e Instrucciones de Uso
ISO 3696 Agua para uso en laboratorio-Especificaciones y mtodos de ensayo analticos
ISO 5725 Exactitud (veracidad y precisin) de los mtodos de medicin y resultados.
ISO 9000 de Gestin de Calidad y Aseguramiento de Calidad-Normas Directrices para la
Seleccin y Uso
ISO 17025 Requisitos Generales para la Competencia de Laboratorios de Ensayo y
Calibracin
2.3 Normas NIST:
4
NIST Nota Tcnica 1297 Gua para la evaluacin y expresin de la incertidumbre de
medicin NIST Resultados
5
NIST GMP 11 Buenas Prcticas de medicin de Asignacin y ajuste de intervalos de
calibracin de Normas de Laboratorio
6
NIST Publicacin Especial 819 Gua para el uso del Sistema Internacional de Unidades (SI)
7
3. Terminologa
3.1 Ver tambin Vocabulario Internacional de Metrologa .
8
3.2 Definiciones:
3.2.1 termmetro digital de contacto (DCT) , n -un dispositivo electrnico que consta de
una pantalla digital y la sonda de deteccin de temperatura asociado.
3.3 Definiciones de los trminos especficos de esta Norma:
3.3.1 viscosmetro automatizado , n -aparato que, en parte o en su totalidad, tiene
mecanizada una o ms de las etapas de procedimiento indicadas en la Seccin 11 o 12sin
cambiar el principio o la tcnica del aparato manual bsico. Los elementos esenciales del
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aparato con respecto a las dimensiones, diseo y caractersticas de funcionamiento son los
mismos que los del mtodo manual.
3.3.1.1 Discusin viscosmetros-automticos tienen la capacidad de imitar algunos
operacin del mtodo de ensayo, mientras que la reduccin o la eliminacin de la
necesidad de intervencin manual o interpretacin. Aparato que determinan la
viscosidad cinemtica por tcnicas fsicas que son diferentes a los utilizados en este
mtodo de ensayo no se consideran Viscosmetros automatizados.
3.3.2 densidad , n -la masa por unidad de volumen de una sustancia a una temperatura
dada.
3.3.3 viscosidad dinmica, , n -la relacin entre la tensin de cizallamiento aplicada y la
velocidad de cizallamiento de un material.
3.3.3.1 Discusin -A veces se llama el coeficiente de viscosidad dinmica o viscosidad
absoluta. La viscosidad dinmica es una medida de la resistencia al flujo o deformacin
que constituye la capacidad de un material para transferir impulso en respuesta a las
fuerzas de corte externos constante o dependiente del tiempo.Viscosidad dinmica
tiene la dimensin de la masa dividida por la longitud y el tiempo y su unidad SI es
veces pascal segundos (Pa s). Entre las propiedades de transporte de calor, la masa y
la transferencia de momento, la viscosidad dinmica es el impulso de conductividad.
3.3.4 viscosidad cinemtica, , n -la relacin de la viscosidad dinmica () a la densidad
() de un material a la misma temperatura y presin.
3.3.4.1 Discusin viscosidad cinemtica-es la relacin entre el transporte y el
almacenamiento impulso impulso. Tales relaciones se denominan difusividades con
dimensiones de longitud al cuadrado dividido por el tiempo y la unidad SI se eleva al
cuadrado dividido por metro segundo (m
2
/ s). Entre las propiedades de transporte de
calor, la masa y la transferencia de momento, viscosidad cinemtica es la difusividad
impulso.
3.3.4.2 Discusin -Anteriormente, la viscosidad cinemtica se defini especficamente
para viscosmetros cubiertos por este mtodo de ensayo como la resistencia a fluir por
gravedad. Ms en general, es la relacin entre el transporte y el almacenamiento
impulso impulso.
3.3.4.3 Discusin -Para un flujo impulsado por la gravedad bajo una cabeza
hidrosttica dado, la carga de presin de un lquido es proporcional a su densidad, , si
la densidad del aire es insignificante en comparacin con la del lquido. Para cualquier
viscosmetro concreto regulado por este mtodo de ensayo, el tiempo de flujo de un
volumen fijo de lquido es directamente proporcional a su viscosidad cinemtica, ,
donde = / , y es la viscosidad dinmica.
4. RESUMEN DEL MTODO
4.1 El tiempo se mide para un volumen fijo de lquido fluya por gravedad a travs del capilar
de un viscosmetro calibrado en una cabeza de conduccin reproducible y a una temperatura
estrechamente controlado y conocido. La viscosidad cinemtica (valor determinado) es el
producto del tiempo de flujo medido y la constante del viscosmetro de calibracin. Se
necesitan dos de tales determinaciones que para calcular un resultado viscosidad cinemtica
que es el promedio de dos valores determinados aceptables.
5. IMPORTANCIA Y USO
5.1 Muchos productos derivados del petrleo, y algunos materiales no derivados del
petrleo, se utilizan como lubricantes, y el correcto funcionamiento de los equipos depende
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de la viscosidad apropiada del lquido que se utiliza. Adems, la viscosidad de muchos
combustibles derivados del petrleo es importante para la estimacin ptima de
almacenamiento, la manipulacin, y las condiciones operativas. Por lo tanto, la
determinacin precisa de la viscosidad es esencial para muchas especificaciones de
productos.
6. Aparato
6.1 Viscosmetros- Use slo viscosmetros calibrados de tipo capilar de vidrio, que pueden
utilizarse para determinar la viscosidad cinemtica dentro de los lmites de la precisin dada
en la seccin de precisin.
6.1.1 Viscosmetros listados en la Tabla A1.1 , cuyas especificaciones se encuentran los
indicados en las EspecificacionesD446 y en la norma ISO 3105cumplir con estos
requisitos. No es la intencin de restringir este mtodo de ensayo para el uso de slo
aquellos viscosmetros enumerados en la Tabla A1.1 . anexo A1 da ms orientacin.
6.1.2 automatizada Viscosmetros- aparato automtico puede ser utilizado siempre que
imitan las condiciones fsicas, operaciones o procesos del aparato manual. Cualquier
viscosmetro, la temperatura del dispositivo de medicin, control de temperatura, bao de
temperatura controlada o dispositivo temporizador incorporado en el aparato automtico
se ajustar a las especificaciones de estos componentes como se indica en la Seccin 6 de
este mtodo de ensayo. Se permiten tiempos de flujo de menos de 200 s, sin embargo,
una correccin de la energa cintica se aplicar de conformidad con la Seccin 7 de
Viscosidad Cinemtica Clculo de EspecificacionesD446 . La correccin de la energa
cintica no ser superior a 3,0% de la viscosidad medida. El aparato automtico ser
capaz de determinar la viscosidad cinemtica de un patrn de referencia de viscosidad
certificado dentro de los lmites descritos en 9.2.1 y la Seccin 17 . La precisin ser de
equivalencia estadstica a, o mejor (tiene menor variabilidad) que el aparato manual.
NOTA 3 - La precisin y el sesgo de las mediciones de viscosidad cinemtica de tiempos de flujo de menos de 200 s no ha sido
determinada. La precisin se indica en la Seccin 17 no se sabe que es vlida para las mediciones de viscosidad cinemtica con tiempos de
flujo inferior a 200 s.
6.2 Viscosmetro titulares- Use titulares viscosmetro para que todos los viscosmetros que
tienen el menisco superior directamente sobre el menisco inferior a suspender verticalmente
dentro de 1 en todas las direcciones. Los viscosmetros cuyos meniscos superior se
compensa directamente desde arriba el menisco inferior quedarn suspendidos
verticalmente dentro de 0,3 en todas las direcciones (ver especificacionesD446 e ISO
3105).
6.2.1 Viscosmetros debern estar montados en el bao de temperatura constante en la
misma forma que cuando se calibra y se indica en el certificado de calibracin. Ver
especificacionesD446 , consulte las instrucciones de funcionamiento de los anexos A1-
A3. Para los viscosmetros que tienen Tube L (ver especificacionesD446 ) celebr vertical,
alineacin vertical se confirm mediante el uso de ( 1 ) un soporte garantizado para
sostener tubo L vertical, o ( 2 ) un nivel de burbuja montado en una barra diseada para
encajar en el tubo L, o ( 3 suspendida) una plomada desde el centro del tubo de L, o ( 4 )
otros medios internos de apoyo en el bao de temperatura constante.
6.3 el control de temperatura de bao- Utilice un bao de lquido transparente de suficiente
profundidad tal, que en ningn momento durante la medicin del tiempo de flujo, cualquier
porcin de la muestra en el viscosmetro es inferior a 20 mm por debajo de la superficie del
lquido del bao o menos de 20 mm por encima del fondo de la baera.
6.3.1 Control de Temperatura- Para cada serie de mediciones de tiempo de flujo, el
control de la temperatura del lquido del bao deber ser tal que dentro de la gama de 15
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a 100 C, la temperatura del medio de bao no vara en ms de 0,02 C de la
temperatura seleccionada sobre la longitud del viscosmetro, o entre la posicin de cada
viscosmetro, o en la ubicacin del termmetro. Para temperaturas fuera de este rango,
la desviacin de la temperatura deseada no debe exceder de 0,05 C.
6.4 termmetro calibrado en el rango de 0 a 100 C- Utilice calibrado de lquido en vidrio
termmetros ( Anexo A2 ) con una precisin despus de la correccin de 0,02 C o ms,
o un termmetro de contacto digital como se describe en 6.4. 2 con igual o mejor precisin.
6.4.1 Si se utilizan termmetros de lquido en vidrio calibrados, se recomienda el uso de
dos termmetros. Los dos termmetros acordarn, dentro de 0,04 C.
6.4.2 Cuando se utiliza un termmetro de contacto digital (DCT) se aplicar lo siguiente:
(1) Los nicos sensores aceptables son un dispositivo de temperatura de resistencia
(RTD), tal como un termmetro de resistencia de platino (PRT), o un termistor.
(2) Una resolucin de pantalla mnima de 0,01 C.
(3) Un combinado (pantalla y la sonda) precisin mnima de 0,02 C.
(4) Un tiempo de respuesta de menos de 6 s tal como se define en la
EspecificacinE1137/E1137M .
(5) Una deriva de menos de 10 mK (0,01 C) por ao.
(6) Linealidad de 10 mK en el rango de uso previsto.
(7) El DCT deber contar con un informe de calibracin de temperatura atribuible a
una calibracin o entidades nacionales de normas de metrologa emitido por un
laboratorio de calibracin competente con competencia demostrada en la calibracin
de la temperatura.
(8) El informe de calibracin debe incluir los datos para la serie de puntos de prueba
que son apropiados para su uso previsto.
6.4.2.1 Para un bao de temperatura constante empleado en las mediciones de
viscosidad manuales, la sonda se sumerge al menos 100 mm por debajo del nivel del
lquido en el bao, pero no menos de 3 veces la longitud del elemento
sensor. VerFig. 1 . El extremo de la vaina de sonda no deber extenderse ms all de
la parte inferior del viscosmetro. Es preferible que el centro del elemento de deteccin
que se encuentra en el mismo nivel que la mitad inferior del capilar de trabajo,
siempre y cuando se cumplan los requisitos mnimos de inmersin.
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. Figura 1 Temperatura Sonda de inmersin en el bao de temperatura
constante
6.4.2.2 En el caso de los baos de temperatura constantes utilizados en los
instrumentos para la determinacin automtica de la viscosidad, el usuario est en
contacto con el fabricante del instrumento para la DCT cierto que tiene un rendimiento
equivalente a la descrita aqu.
6.4.3 Fuera del rango de 0 a 100 C, utilice cualquiera calibrados termmetros de lquido
en vidrio de una exactitud despus de la correccin de 0,05 C o superior, o cualquier
otro dispositivo termomtrico de igual o mejor precisin. Cuando se utilizan dos
dispositivos de medicin de temperatura en el mismo bao, acordarn dentro de 0,1
C.
6.4.4 Cuando se utiliza en termmetros de cristal lquido, como las de la Tabla A2.1 ,
utilice un dispositivo de aumento para leer el termmetro con una precisin de
1
/
5
de
divisin (por ejemplo, 0,01 C o 0,02 F) para asegurar que la temperatura de la prueba
necesaria y la capacidad de control de temperatura se cumplen (vase 10.1 ). Se
recomienda que las lecturas del termmetro (y cualquier correccin suministrados en los
certificados de calibracin de los termmetros) se registrarn en una base peridica para
demostrar el cumplimiento de los requisitos del mtodo de ensayo. Esta informacin
puede ser muy til, sobre todo en la investigacin de problemas o causas relacionadas con
la exactitud y la precisin de la prueba.
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6.5 Equipo de cronometraje- Utilizar cualquier dispositivo de tiempo que es capaz de tomar
las lecturas con una discriminacin de 0,1 s o mejores y tiene una precisin de 0,07%
(vase el anexo A3 ) de la lectura cuando se prob en los intervalos mnimo y mximo de
tiempos de flujo esperados .
6.5.1 dispositivos de tiempo elctrica pueden usarse si la frecuencia de la corriente se
controla con una precisin de 0,05% o mejor. Corriente alterna, segn lo previsto por
algunos sistemas de energa pblica, son intermitentemente en lugar de controlarse
continuamente. Cuando se utiliza para accionar dispositivos elctricos de tiempo, ese
control puede ocasionar grandes errores en las mediciones de tiempo de flujo de
viscosidad cinemtica.
7. Reactivos y materiales
7.1 Solucin de cido crmico de limpieza, o una solucin de limpieza cida nonchromium
que contiene, fuertemente oxidante. ( Advertencia- cido crmico es un peligro para la
salud. Es txico, cancergeno reconocido, altamente corrosivo, y potencialmente peligrosos
en contacto con materiales orgnicos. Si se utiliza, use un protector de cara completo y ropa
de proteccin de larga duracin incluyendo guantes adecuados. Evite respirar el vapor.
Deshgase de cido crmico se utiliza con cuidado, ya que sigue siendo peligroso.
Nonchromium que contiene, fuertemente cido oxidante soluciones de limpieza tambin son
altamente corrosivos y potencialmente peligrosos en contacto con materiales orgnicos,
pero no contienen cromo que tiene problemas especiales de eliminacin.)
7.2 muestra de disolvente, completamente miscible con la muestra. Filtrar antes de su uso.
7.2.1 Para la mayora de las muestras de un espritu de petrleo voltil o nafta es
adecuado. Para los combustibles residuales, un prelavado con un disolvente aromtico tal
como tolueno o xileno puede ser necesario para eliminar el material asfaltnico.
7.3 disolvente de secado, un disolvente voltil miscible con disolvente de la muestra
(vase 7.2 ) y el agua (ver 7.4 ). Filtrar antes de su uso.
7.3.1 La acetona es adecuada. ( Advertencia: Extremadamente inflamable. )
7.4 Agua desionizada o destilada y conforme a la EspecificacinD1193 o el grado 3 de la
norma ISO 3696. Filtrar antes de su uso.
8. Normas de referencia de viscosidad certificados
8.1 normas de referencia de viscosidad certificados debern ser certificados por un
laboratorio que se ha demostrado que cumple con los requisitos de la norma ISO
17025mediante una evaluacin independiente. Normas de viscosidad deber ser conforme
con dominar los procedimientos viscosmetro descritos en la norma ASTMD2162 .
8.2 La incertidumbre de la norma de referencia de viscosidad certificado deber figurar,
para cada valor certificado ( k = 2, 95%). Vase la norma ISO 5725 o NIST 1297.
9. Calibracin y verificacin
9.1 Viscosmetros- Use slo viscosmetros calibrados, termmetros y cronmetros como se
describe en la Seccin 6 .
9.2 Normas de referencia de viscosidad certificados ( Tabla A1.2 ) - Estos son para uso
como controles de confirmacin sobre el procedimiento en el laboratorio.
9.2.1 Si la viscosidad cinemtica determinada no est de acuerdo dentro de la banda de
tolerancia aceptable, segn los clculos del anexo A4 , del valor certificado, vuelva a
comprobar cada paso del procedimiento, incluido el termmetro y calibracin
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viscosmetro, para localizar la fuente del error. Anexo A1 da detalles de las normas
disponibles.
NOTA 4 - En las ediciones anteriores del Mtodo de Ensayo D445, se han utilizado los lmites de 0,35% del valor certificado. Los datos que
apoyan el lmite de 0,35% no se pueden verificar. Anexo A4 proporciona instrucciones sobre cmo determinar la banda de tolerancia. La
banda de tolerancia combina tanto la incertidumbre de la viscosidad estndar de referencia certificada, as como la incertidumbre del
laboratorio usando el estndar de referencia viscosidad certificada.
9.2.1.1 Como una alternativa al clculo en el anexo A4 , las bandas de tolerancia
aproximados en la Tabla 1 se puede utilizar.
TABLA 1 Bandas aproximados
Tolerancia
NOTA 1 - Las bandas de tolerancia se determinaron mediante la prcticaD6617 . El clculo se documenta en el Informe de Investigacin
RR: D02-1498.
A
La viscosidad del material de ref erencia,
mm
2
/ s
Banda de Tolerancia
<10 0,30%
10 a 100 0,32%
100 a 1000 0,36%
1000-10 000 0,42%
10 000 a 100 000 0,54%
> 100 000 0,73%
A
los datos de apoyo se han presentado a las oficinas de ASTM International y pueden ser obtenidos mediante la solicitud de Informe de
Investigacin RR: D02-1498.
9.2.2 Las fuentes ms comunes de error son causadas por las partculas de polvo
presentadas en el taladro capilar y los errores de medicin de temperatura. Debe
apreciarse que un resultado correcto obtenido en un aceite estndar no excluye la
posibilidad de una combinacin de contrapeso de las posibles fuentes de error.
9.3 La constante de calibracin, C , depende de la aceleracin de la gravedad en el lugar de
la calibracin y esto debe, por lo tanto, ser suministrada por el laboratorio de
estandarizacin junto con la constante del instrumento. Cuando la aceleracin de la
gravedad, g , difiere en ms que 0,1%, corregir la constante de calibracin de la siguiente
manera:

donde los subndices 1 y 2 indican, respectivamente, el laboratorio de normalizacin y el
laboratorio de pruebas.
10. Procedimiento general para la viscosidad cinemtica
10,1 ajustar y mantener el bao viscosmetro a la temperatura de ensayo requerida dentro
de los lmites indicados en 6.3.1 , teniendo en cuenta las condiciones que figuran en el anexo
A2 y de las correcciones proporcionadas en los certificados de calibracin de los
termmetros.
10.1.1 Los termmetros se mantendrn en una posicin vertical en las mismas
condiciones de inmersin como cuando se calibra.
10.1.2 Con el fin de obtener la medicin de temperatura ms fiable, se recomienda que
dos termmetros con certificados de calibracin vlidos usarse (ver 6.4 ).
10.1.3 Deben ser vistos con un conjunto de lentes que da aproximadamente cinco veces
de aumento y estar dispuestos a eliminar los errores de paralaje.
10.2 Seleccionar un viscosmetro limpio, seco, calibrado que tiene un intervalo que cubre la
viscosidad cinemtica estimado (es decir, una amplia capilar para un lquido muy viscoso y
un estrecho capilar para un lquido ms fluido). El tiempo de flujo para viscosmetros
manuales no deber ser inferior a 200 s o el tiempo ms largo observado en las
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Especificaciones D446 . Tiempos de flujo de menos de 200 s estn permitidos para
viscosmetros automticos, siempre que cumplan los requisitos de 6.1.2 .
10.2.1 Los detalles especficos de operacin varan para los distintos tipos de
viscosmetros que figuran en la Tabla A1.1 . Las instrucciones de uso de los diferentes
tipos de viscosmetros se indican en EspecificacionesD446 .
10.2.2 Cuando la temperatura de prueba est por debajo del punto de roco, llenar el
viscosmetro en la manera normal como se requiere en 11,1 . Para asegurar que la
humedad no se condensa o se congele en las paredes de los capilares, dibujar la porcin
de muestra en el bulbo capilar y el calendario de trabajo, colocar tapones de goma en los
tubos para sujetar la porcin de muestra en su lugar e inserte el viscosmetro en el
bao. Despus de la insercin, permita que el viscosmetro alcance la temperatura del
bao, y quitar los tapones. Al realizar las determinaciones de viscosidad manuales, no
utilice los viscosmetros que no pueden ser removidos del bao de temperatura constante
para la carga de la porcin de muestra.
Se permite 10.2.2.1 El uso de tubos de secado empaquetadas de manera suelta fijados
a los extremos abiertos del viscosmetro, pero no se requiere. Si se utilizan, los tubos
de secado debern ajustarse al diseo del viscosmetro y no restringir el flujo de la
muestra por las presiones creadas en el instrumento.
10.2.3 viscosmetros usados para fluidos de silicona, fluorocarbonos y otros lquidos que
son difciles de eliminar mediante el uso de un agente de limpieza, debern ser
reservados para el uso exclusivo de los lquidos, excepto durante su calibracin. Asunto
estos viscosmetros a controles de calibracin a intervalos frecuentes. Los lavados de
disolventes en estos viscosmetros no deben ser utilizados para la limpieza de otros
viscosmetros.
11. Procedimiento para lquidos transparentes
11.1 Carga de la viscosmetro en la forma dictada por el diseo del instrumento, esta
operacin est en conformidad con la empleada cuando se calibr el instrumento. Si se
piensa o sabe que contienen fibras o partculas slidas, a travs de un filtro de pantalla de
75 micras, ya sea antes o durante la carga (vase la muestra EspecificacionesD446 ).
NOTA 5 - Para minimizar el potencial de las partculas que pasan a travs del filtro de la agregacin, se recomienda que el lapso de tiempo entre
el filtrado y la carga se mantiene a un mnimo.
11.1.1 En general, los viscosmetros usados para lquidos transparentes son del tipo que
figuran en la Tabla A1.1 , A y B.
11.1.2 Con algunos productos que presentan gel comportamiento, actuar con diligencia
que las mediciones de tiempo de flujo se realizan a altas temperaturas suficientemente
para tales materiales fluyan libremente, de manera que se obtengan los resultados de
viscosidad cinemtica similares en viscosmetros capilares de diferentes dimetros.
11.1.3 Permitir el viscosmetro cargado a permanecer en el bao el tiempo suficiente para
llegar a la temperatura de ensayo. Cuando se utilice un bao para acomodar varios
viscosmetros, nunca aadir o retirar o limpiar un viscosmetro mientras que cualquier
otra viscosmetro se utiliza para medir un tiempo de flujo.
11.1.4 Debido a que este tiempo variar para diferentes instrumentos, para diferentes
temperaturas y para distintas viscosidades cinemticas, establecer un tiempo de equilibrio
seguro por ensayo.
11.1.4.1 treinta minutos deberan ser suficientes, excepto para las ms altas
viscosidades cinemticas.
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11.1.5 Cuando el diseo del viscosmetro lo requiere, ajustar el volumen de la muestra
hasta la marca despus de que la muestra haya alcanzado el equilibrio trmico.
11.2 Uso de aspiracin (si la muestra no contiene constituyentes voltiles) o la presin para
ajustar el nivel de la cabeza de la muestra de ensayo a una posicin en el brazo capilar del
instrumento alrededor de 7 mm por encima de la primera marca de sincronizacin, a menos
que cualquier otro valor se indica en la manual de instrucciones del viscosmetro. Con la
muestra que fluye libremente, medida, en cuestin de segundos a dentro de 0,1 s, el tiempo
requerido para que el menisco pase de la primera a la segunda marca de sincronizacin. Si
este tiempo de flujo es menor que el mnimo especificado (vase 10.2 ), seleccione un
viscosmetro con un capilar de dimetro menor y repetir la operacin.
11.2.1 Repetir el procedimiento descrito en 11.2 para hacer una segunda medicin del
tiempo de flujo. Anote ambas mediciones.
11.2.2 De las dos mediciones de tiempo de flujo, calcular dos valores determinados de
viscosidad cinemtica.
11.2.3 Si los dos valores determinados de viscosidad cinemtica calculados a partir de las
mediciones de tiempo de flujo de acuerdo a la figura determinabilidad declarado
(vase 17.1.1 ) para el producto, el uso de la media de estos valores determinados para
calcular el resultado viscosidad cinemtica que se informa. Registre el resultado. Si no,
repita las mediciones de tiempos de flujo despus de una limpieza a fondo y secado de los
viscosmetros y filtrado (cuando sea necesario, ver 11.1 ) de la muestra hasta que las
determinaciones de viscosidad cinemtica calculados de acuerdo con la determinabilidad
indicado.
11.2.4 Si el material o la temperatura, o ambos, no se enumeran en 17.1.1 , utilizar 1,5%
como una estimacin de la determinabilidad.
12. Procedimiento para lquidos opacos
12.1 Para los aceites de cilindros de vapor refinados y aceites lubricantes negros, vaya
al12,3 garantizar que se utiliz una muestra bien representativa. La viscosidad cinemtica
de los aceites combustibles residuales y productos cerosos similares puede verse afectada
por la historia trmica anterior y el siguiente procedimiento descrito en 12.1.1-12.2.2 se
seguir para minimizar esto.
12.1.1 En general, los viscosmetros usados para lquidos opacos son del tipo de flujo
inverso listado en la Tabla A1.1 , C.
12.1.2 El calor en el envase original, en un horno, a 60 2 C durante 1 h.
12.1.3 Mezcle bien la muestra con una varilla adecuada de longitud suficiente para
alcanzar el fondo del recipiente. Se contina la agitacin hasta que no haya lodos o cera
se adhiere a la varilla.
12.1.4 Vuelva a tapar el recipiente hermticamente y agitar vigorosamente durante 1 min
para completar la mezcla.
12.1.4.1 Con muestras de una naturaleza o aceites de alta viscosidad cinemtica muy
creo, puede ser necesario aumentar la temperatura de calentamiento por encima de
60 C para lograr una mezcla adecuada. La muestra debe ser suficientemente fluida
para facilitar la agitacin y agitacin.
12.2 Inmediatamente despus de completar 12.1.4 , vierta muestra suficiente para llenar
dos viscosmetros en un matraz de vidrio de 100 ml y sin apretar el tapn.
12.2.1 Sumergir el matraz en un bao de agua hirviendo durante 30 min. ( Advertencia-
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cuidado ejercicio vigoroso como hervir-sobre puede ocurrir cuando los lquidos opacos que
contienen altos niveles de agua se calientan a altas temperaturas.)
12.2.2 Retirar el matraz del bao, tapar hermticamente y agitar durante 60 s.
Se requieren 12,3 dos determinaciones de la viscosidad cinemtica del material de
ensayo.Para los viscosmetros que requieren una limpieza completa despus de cada
medicin de tiempo de flujo, se pueden usar dos viscosmetros. Un nico en el que un
viscosmetro, la medicin del tiempo de flujo de repeticin inmediata se puede hacer sin la
limpieza tambin se puede usar para las dos mediciones de tiempo de flujo y el clculo de la
viscosidad cinemtica. Cargar dos viscosmetros en la forma dictada por el diseo del
instrumento. Por ejemplo, para el brazo de cruz o los viscosmetros de tubo en U BS para
lquidos opacos, filtrar la muestra a travs de un filtro de 75 micras-en dos viscosmetros
previamente colocados en el bao. Para las muestras sometidas a tratamiento trmico,
utilizar un filtro precalentado para evitar la coagulacin de la muestra durante la filtracin.
12.3.1 Viscosmetros que se cargan antes de ser insertado en el bao pueden necesitar
ser precalentado en un horno antes de cargar la muestra. Esto es para asegurar que la
muestra no se enfra por debajo de la temperatura de ensayo.
12.3.2 Despus de 10 min, ajustar el volumen de la muestra (si el diseo del viscosmetro
requiere) para coincidir con las marcas de llenado como en las especificaciones
viscosmetro (ver Especificaciones D446 ).
12.3.3 Permitir que los viscosmetros cargadas tiempo suficiente para llegar a la
temperatura de ensayo (vase 12.3.1 ). Cuando se utilice un bao para acomodar varios
viscosmetros, nunca aadir o retirar o limpiar un viscosmetro mientras que cualquier
otra viscosmetro se utiliza para medir el tiempo de flujo.
12.4 Con la muestra que fluye libremente, medida en segundos con una precisin de 0,1 s,
el tiempo requerido para el anillo de avance de contacto para pasar de la primera marca de
sincronizacin a la segunda. Anote la medicin.
12.4.1 En el caso de muestras que requieren un tratamiento trmico descrito en 12.1 a
travs 12.2.1 , completar las mediciones de tiempo de flujo dentro de 1 h de
completar12.2.2 . Registrar los tiempos de flujo medidos.
12.5 Calcular la viscosidad cinemtica, , en mm
2
/ s, de cada tiempo de flujo
medido.Consideren esto como dos valores determinados de viscosidad cinemtica.
12.5.1 Para fueloil residual, si los dos valores determinados de viscosidad cinemtica de
acuerdo dentro de la figura determinabilidad declarado (vase 17.1.1 ), usar el promedio
de estos valores determinados para calcular el resultado viscosidad cinemtica que se
informa. Registre el resultado. Si las viscosidades cinemticas calculadas no estn de
acuerdo, repita las mediciones de tiempos de flujo despus de la limpieza a fondo y
secado de los viscosmetros y filtrado de la muestra. Si el material o la temperatura, o
ambos, no se enumeran en 17.1.1 , para temperaturas de entre 15 y 100 C, como una
estimacin de la determinabilidad 1,0%, y 1,5% para temperaturas fuera de este rango,
debe tenerse en cuenta que estos materiales pueden ser no-newtoniana, y pueden
contener slidos que puede salir de la solucin a medida que se mide el tiempo de flujo.
13. Limpieza de Viscosmetro
13.1 Entre determinaciones sucesivas de viscosidad cinemtica, limpiar el viscosmetro a
fondo por varios enjuagues con la muestra de disolvente, seguido por el disolvente de
secado (ver 7.3 ). Secar el tubo por el que pasa una corriente lenta de aire seco filtrado a
travs de la viscosmetro durante 2 min o hasta que se elimina la ltima traza de disolvente.
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13.2 Limpiar peridicamente el viscosmetro con la solucin de limpieza ( Advertencia -
vase 7.1 ), durante varias horas para eliminar trazas residuales de depsitos orgnicos,
enjuague bien con agua ( 7.4 ) y el disolvente de secado (vase 7.3 ) y secar con aire seco
filtrado o un lnea de vaco. Retire los depsitos inorgnicos mediante tratamiento con cido
clorhdrico antes de que el uso de cido de limpieza, especialmente si se sospecha la
presencia de sales de bario. ( Advertencia- Es esencial que las soluciones de limpieza
alcalinas no se utilizan como los cambios en la calibracin del viscosmetro pueden ocurrir.)
14. Clculo
14,1 Calcular cada uno de los valores de viscosidad cinemtica determinados,
1
y
2
, a
partir de la medida de flujo, tiempos t
1
y t
2
, y la constante del viscosmetro, C , por
medio de la siguiente ecuacin:

donde:

1 , 2
=
valores de viscosidad cinemtica determinados para
1
y
2
, respectivamente, mm
2
/ s,
C =
constante de calibracin del viscosmetro, mm
2
/ s
2
, y
t
1 , 2
= medido tiempos de flujo de t
1
y t
2
, respectivamente, s.
Calcular el resultado viscosidad cinemtica, , como un promedio de
1
y

2
(ver 11.2.3 y12.5.1 ).
14.2 Calcular la viscosidad dinmica, , calculada a partir de la viscosidad cinemtica, , y
la densidad, , por medio de la siguiente ecuacin:

donde:
= viscosidad dinmica, mPa s,
=
densidad, kg / m
3
, a la misma temperatura utilizado para la determinacin de la viscosidad cinemtica, y
=
viscosidad cinemtica, mm
2
/ s.
14.2.1 La densidad de la muestra se puede determinar en la temperatura de prueba de la
determinacin de la viscosidad cinemtica por un mtodo apropiado, tal como los Mtodos
de Ensayo D1217 ,D1480 , oD1481 .
15. Expresin de los resultados
15.1 El informe de los resultados de las pruebas para la viscosidad cinemtica o dinmica, o
ambos, a cuatro cifras significativas, junto con la temperatura de ensayo.
16. Informe
16.1 Reporte la siguiente informacin:
16.1.1 Tipo e identificacin del producto sometido a ensayo,
16.1.2 Referencia a este mtodo de ensayo o una norma internacional correspondiente,
16.1.3 Resultado del ensayo (vase el apartado 15 ),
16.1.4 Cualquier desviacin, por acuerdo o por el contrario, desde el procedimiento
especificado,
16.1.5 Fecha de la prueba, y
16.1.6 Nombre y direccin del laboratorio de ensayo.
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Top Bottom 17. Precisin y sesgo
17.1 Comparacin de los valores determinados:
17.1.1 determinabilidad (d) - La diferencia entre los valores determinados sucesivos
obtenidos por el mismo operador en el mismo laboratorio utilizando el mismo aparato
para una serie de operaciones que conducen a un nico resultado, hara en el largo plazo,
en la operacin normal y correcta de este mtodo de ensayo, superar los valores
indicados slo en un caso de veinte:
Los aceites de base en 40 y 100 C
9
0,0020 y (0,20%)
Aceites f ormulados en 40 y 100 C
10
0,0013 y (0,13%)
Aceites f ormulados a 150 C
11
0.015 y (1,5%)
Cera de petrleo a 100 C
12
0.0080 y (0,80%)
Aceites combustibles residuales en 80 y 100
C
13
0.011 (y + 8)
Aceites combustibles residuales a 50 C
13
0.017 y (1,7%)
Aditivos a 100 C
14
0,00106 y
1,1

Gasleos a 40 C
15
0,0013 (y +1)
Combustibles Jet a -20 C
16
0,0018 y (0,18%)
donde: Y es el promedio de los valores determinados que se comparan.
17.2 Comparacin de los resultados:
17.2.1 Repetibilidad (r) - La diferencia entre resultados sucesivos obtenidos por el mismo
operador en el mismo laboratorio, con el mismo aparato en condiciones constantes de
muestra, si, a largo plazo, en el funcionamiento normal y correcto de esta prueba
mtodo, superar los valores indicados slo en un caso de veinte:
Los aceites de base en 40 y 100 C
9
0.0011 x (0,11%)
Aceites f ormulados en 40 y 100 C
10
0.0026 x (0,26%)
Aceites f ormulados a 150 C
11
0.0056 x (0,56%)
Cera de petrleo a 100 C
12
0.0141 x
1,2

Aceites combustibles residuales en 80 y 100
C
13
0,013 (x + 8)
Aceites residuales a 50 C
13
0.015 x (1,5%)
Aditivos a 100 C
14
0.00192 x
1.1

Gasleos a 40 C
15
0,0043 (x 1)
Combustibles Jet a -20 C
16
0.007 x (0,7%)
donde: x es la media de los resultados que se comparan.
17.2.2 Reproducibilidad (R) - La diferencia entre dos resultados individuales e
independientes obtenidos por diferentes operadores en laboratorios diferentes con un
material problema nominalmente idnticos sera, a largo plazo, en el funcionamiento
normal y correcto de este mtodo de ensayo, superar los valores indica a continuacin
slo en un caso en veinte.
Los aceites de base en 40 y 100 C
9
0.0065 x (0,65%)
Aceites f ormulados en 40 y 100 C
10
0.0076 x (0,76%)
Aceites f ormulados a 150 C
11
0.018 x (1,8%)
Cera de petrleo a 100 C
12
0.0366 x
1,2

Aceites combustibles residuales en 80 y 100
C
13
0.04 (x + 8)
Aceites residuales a 50 C
13
0.074 x (7,4%)
Aditivos a 100 C
14
0.00862 x
1.1

Gasleos a 40 C
15
0,0082 (x 1)
Combustibles Jet a -20 C
16
0.019 x (1,9%)
donde: x es la media de los resultados que se comparan.
17.3 La precisin de los aceites usados no se ha determinado, pero se espera que sea ms
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pobre que la de los aceites formulados. Debido a la extrema variabilidad de dichos aceites
usados, no se prev que se determinar la precisin de los aceites usados.
17.4 La precisin para viscosmetros automatizados especficos no se ha determinado. Sin
embargo, el anlisis se ha hecho de un gran conjunto de datos, incluyendo los dos
viscosmetros automticos y manuales sobre el rango de temperatura de 40 a 100 C. La
reproducibilidad de los datos viscosmetro automatizados no es estadsticamente
significativamente diferente que la reproducibilidad de los datos viscosmetro
manuales.Tambin se muestra que no existe sesgo de los datos automatizados en
comparacin con los datos manuales.
17
18. Palabras clave
18.1 viscosidad dinmica, viscosidad cinemtica; viscosmetro; viscosidad
ANEXOS
(Informacin obligatoria)
A1. TIPOS viscosmetro y estndares certificados REFERENCIA VISCOSIDAD
A1.1 Tipos Viscosmetro
A1.1.1 Tabla A1.1 listas viscosmetros capilares de uso comn para la determinacin de la
viscosidad de los productos petrolferos. Para conocer las especificaciones, instrucciones de
uso, y la calibracin, consulte las especificaciones en las EspecificacionesD446 .
TABLA A1.1 Tipos Viscosmetro
Identif icacin Viscosmetro Rango de viscosidad cinemtica,
A
mm
2
/ s
A. Tipos de Ostwald para lquidos transparentes
Cannon-Fenske de rutina
B
0,5 a 20 000
Zeitf uchs 0,6-3 000
BS / tubo en U
B
0,9-10 000
BS / U / M miniatura 0,2-100
SIL
B
0,6-10 000
Cannon-Manning semi-micro 0,4-20 000
Pinkevitch
B
0,6-17 000
B. Tipos suspendido de nivel para lquidos transparentes
BS / IP / SL
B
3,5 a 100 000
BS / IP / SL (S)
B
1,05-10 000
BS / IP / MSL 0,6-3 000
Ubbelohde
B
0,3 a 100 000
FitzSimons 0,6 a 1 200
Atlntico
B
0,75-5 000
Cannon-Ubbelohde (A), Cannon
Ubbelohde dilucin
B
(B)
0,5 a 100 000
Cannon-Ubbelohde semi-micro 0,4-20 000
C. Tipos de f lujo inverso para lquidos transparentes y opacos
Cannon-Fenske opaca 0,4-20 000
Zeitf uchs brazo transversal 0,6 a 100 000
BS / IP / U-tubo de f lujo inverso RF 0,6 a 300 000
Lantz-Zeitf uchs tipo de f lujo inverso 60 a 100 000
A
cada rango citado requiere una serie de viscosmetros. Para evitar la necesidad de hacer una correccin de la energa cintica, estos
viscosmetros estn diseados para un tiempo de flujo en exceso de 200 s, excepto donde se indique en las Especificaciones D446 .
B
En cada una de estas series, el tiempo de flujo mnimo para los viscosmetros con constantes ms bajos excede 200 s.
A1.1.2 Tabla A1.2 muestra los patrones de referencia de viscosidad certificados.
TABLA A1.2 Normas de referencia de
viscosidad certificados
Designacin
Viscosidad Cinemtica aproximado, mm
2
/ s
20 C 25 C 40 C 50 C 80 C 100 C
S3 4.6 4.0 2.9 ... ... 1.2
S6 11 8.9 5.7 ... ... 1.8
S20 44 34 18 ... ... 3.9
S60 170 120 54 ... ... 7.2
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S200 640 450 180 ... ... 17
S600 2400 1600 520 280 67 32
S2000 8700 5600 1700 ... ... 75
S8000 37 000 23 000 6700 ... ... ...
S30 000 ... 81 000 23 000 11 000 ... ...
A2. CINEMTICAS TERMOMETROS prueba de viscosidad
A2.1 Short-Range Especializada termmetro de lquido en vidrio
A2.1.1 Usar un corto alcance especializada termmetro de lquido en vidrio conforme a la
especificacin genrica dada en la Tabla A2.1 y Tabla A2.2 y para uno de los diseos que se
muestran en la figura. A2.1 . Como alternativa, utilice un termmetro de contacto digital
(DCT) como se define en 6.4.2 .
TABLA A2.1 Especificacin General de
termmetros
NOTA 1 - Tabla A2.2 da una serie de ASTM, IP, y ASTM / IP termmetros que cumplan con las especificaciones de la Tabla A2.1 , junto con sus
temperaturas de ensayo designados. Ver EspecificacionesE1 y el Mtodo de EnsayoE77 .
Inmersin Total
Marcas de la escala:
Subdivisiones C 0.05
Largas colas en cada C 0.1 y 0.5
Los nmeros en cada uno C 1
Anchura mxima de la lnea mm 0.10
Error de escala en la temperatura de
ensayo, max
C 0.1
Cmara de expansin:
Permitir el calentamiento a C 105 hasta 90, 120 entre 90 y 95
130 entre 95 y 105, 170 por encima de
105
Longitud total mm 300-310
Madre dimetro exterior mm 6,0 a 8,0
Longitud de lmpara mm De 45 a 55
Bombilla de dimetro exterior mm no mayor de vstago
Longitud del rango de la escala mm 40 a 90
TABLA A2.2 Cumplimiento Termmetros
Termmetro No.
Temperatura de
prueba Termmetro No.
Temperatura
de prueba
C F C F
ASTM 132C, 102C IP 150 ASTM 128C, F / IP 33C 0 32
ASTM 110C, F / IP 93C 135 275 ASTM 72C, F / IP 67C -17.8 0
ASTM 121C/IP 32C 98.9, 210, ASTM 127C/IP 99C -20 -4
100 212 ASTM 126C, F / IP 71C -26.1 -20
ASTM 129C, F / IP 36C 93.3 200 ASTM 73C, F / IP 68C -40 -40
ASTM 48C, F / IP 90C 82.2 180 ASTM 74C, F / IP 69C -53.9 -65
100C IP 80
ASTM 47C, F / IP 35C 60 140
ASTM 29C, F / IP 34C 54.4 130
ASTM 46C F / IP 66C 50 122
ASTM 120C/IP 92C 40
ASTM 28C, F / IP 31C 37.8 100
ASTM 118C, F 30 86
ASTM 45C, F / IP 30C 25 77
ASTM 44C, F / IP 29C 20 68
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. Figura A2.1 Termmetro Diseos
A2.1.2 La diferencia en los diseos de los termmetros de lquido en vidrio se basa
principalmente en la posicin de la escala de punto de hielo. En Diseo A, el punto de
congelacin est dentro del rango de la escala, en Diseo B, el punto de hielo est por
debajo del rango de la escala, y en Diseo C, el punto de hielo est por encima del rango de
la escala.
A2.2 Calibracin
A2.2.1 Si se utilizan termmetros de lquido en vidrio, que deber tener una precisin
despus de la correccin de 0,02 C o mejor, calibrado por un laboratorio que cumple los
requisitos de la norma ISO 9000 o ISO 17025Y provistos de certificados que confirman que
la calibracin es atribuible a una norma nacional. Como alternativa, los dispositivos
termomtricas tales como termmetros de resistencia de platino, tal como se define
en6.4.2 , pueden ser utilizados.
A2.2.2 La correccin de escala de los termmetros de lquido en vidrio puede cambiar
durante el almacenamiento y el uso, y se requiere por lo tanto, regular de recalibracin.Esto
se consigue ms convenientemente en un laboratorio de trabajo por medio de una re-
calibracin del punto de hielo, y todas las correcciones principales escala alterados por el
cambio visto en el punto de hielo.
A2.2.2.1 Para termmetros de lquido en vidrio, el intervalo de punto de hielo
recalibracin habr ms de seis meses (vase el NIST GMP 11). Para los nuevos
termmetros, se recomienda la comprobacin mensual para los primeros seis meses. Un
cambio de una o ms divisiones de la escala en el punto de hielo significa que el
termmetro puede haberse sobrecalentado o daado, y puede ser fuera de
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calibracin.Estos termmetros debern ser retirados de servicio hasta inspeccionados o
recalibrar, o ambos. Una recalibracin completa del termmetro, mientras que permite,
no es necesario con el fin de satisfacer la precisin atribuida a este termmetro de diseo
(ver NIST Special Publication 819). Cualquier cambio en la correccin del punto de hielo,
se aade a las otras correcciones del informe original de la calibracin.
A2.2.2.2 Otros dispositivos termomtricas, si se usa, tambin requerirn la recalibracin
peridica a intervalos no superiores a 12 meses, de acuerdo con las instrucciones del
fabricante. Mantenga un registro de todas las recalibracin.
A2.2.3 Procedimiento para Ice puntos recalibracin de termmetros de lquido en vidrio.
A2.2.3.1 A menos que se indique otra cosa en el certificado de calibracin, la calibracin
de los termmetros de viscosidad cinemtica calibrados requiere que la lectura del punto
de hielo se tomar dentro de 60 minutos despus de estar a la temperatura de ensayo
durante no menos de 3 min.
A2.2.3.2 Seleccin de piezas claras de hielo, preferiblemente a partir de agua destilada o
de pureza. Desechar los restos nublados o poco slida. Enjuague el hielo con agua
destilada y se rasure o aplastar en trozos pequeos, evitando el contacto directo con las
manos u objetos qumicamente impuros. Llene el vaso Dewar con el hielo picado y aadir
agua suficiente para formar un granizado, pero no lo suficiente como para flotar el
hielo. Como el hielo se derrite, drenar un poco de agua y aadir ms hielo picado.Insertar
el termmetro, y el paquete de la hielo suavemente sobre el vstago, a una profundidad
de aproximadamente una divisin de la escala por debajo de 0 C la graduacin.
A2.2.3.3 Despus de al menos 3 minutos han transcurrido, toque el termmetro
suavemente y varias veces en ngulo recto con respecto a su eje, mientras que la
realizacin de observaciones. Lecturas sucesivas tomadas al menos 1 min aparte
acordarn, dentro de 0.005 C.
A2.2.3.4 Registrar las lecturas del punto de hielo y determinar la correccin del
termmetro a esta temperatura de la lectura media. Si se determina que la correccin a
ser ms alta o ms baja que la que corresponde a una calibracin previa, cambiar la
correccin en todas las dems temperaturas por el mismo valor.
A2.2.3.5 Durante el procedimiento, se aplican las siguientes condiciones:
( 1 ) El termmetro se soporta verticalmente.
( 2 ) Ver el termmetro con una ayuda ptica que da un aumento de aproximadamente el
cinco y tambin elimina paralaje.
( 3 ) Expresar la lectura del punto de hielo al 0.005 ms cercano C.
A2.2.4 Cuando est en uso, sumerja el dispositivo termomtrico a la misma profundidad
que cuando fue completamente calibrado. Por ejemplo, si un termmetro de lquido en tubo
de vidrio se calibr en la condicin normal de inmersin total, que se sumergir a la parte
superior de la columna de mercurio con el resto del vstago y el volumen de expansin en
el extremo ms alta expuesta a la temperatura ambiente y se presin. En la prctica, se
est midiendo esto significa que la parte superior de la columna de mercurio debe estar
dentro de una longitud equivalente a cuatro divisiones de la escala de la superficie del medio
cuya temperatura.
A2.2.4.1 Si esta condicin no se puede cumplir, entonces puede ser necesaria una
correccin adicional.
A3. La precisin del temporizador
A3.1 Compruebe regularmente cronmetros de precisin y mantener los registros de los
controles efectuados.
10/06/13 Mtodo de prueba estndar para la viscosidad cinemtica de lquidos transparentes y opacos (y clculo de la viscosidad dinmica)
portal.astm.org/EDIT/html_annot.cgi?D445+12 19/21
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A3.1.1 seales horarias como la emisin por parte del Instituto Nacional de Estndares y
Tecnologa son un estndar de referencia conveniente y primario para la calibracin de
dispositivos de tiempo. El siguiente puede ser utilizado con una precisin de 0,1 s:
WWV Fort Collins, CO 2,5, 5, 10, 15, 20 MHz
WWVH Kauai, HI 2,5, 5, 10, 15, MHz
CHU Ottawa, Canada 3.33, 7.335, 14,67 MHz
A3.1.2 Radio emisin de voz y audio en una lnea telefnica en el telfono 303-499-
7111.Servicios de tiempo adicionales estn disponibles en el Instituto Nacional de
Estndares y Tecnologa.
A4. CLCULO DE LA ZONA tolerancia aceptable (BAND) para determinar la
conformidad con un material de referencia certificado
NOTA A4.1 - Estos clculos se basan en la prcticaD6617 .
A4.1 Determinacin de la desviacin estndar de la incertidumbre sitio,
sitio
, a partir de un
programa de control de calidad del laboratorio. (Vase PracticeD6299 .)
A4.1.1 Si la desviacin estndar de la incertidumbre sitio,
sitio
, no se sabe, utilice el valor
de 0,19%.
A4.2 Determinacin de la incertidumbre prolongada combinada (CEU) del valor de referencia
aceptado (ARV) del material de referencia certificado (CRM) de la etiqueta del proveedor o
de la documentacin incluida. En este mtodo de ensayo, el CRM es la viscosidad de
referencia certificado estndar (CVRS) como se define en 9.2 .
NOTA A4.2 - Incertidumbre ampliada combinada (CEU) es equivalente a la incertidumbre expandida ( U ). Ver NIST Nota Tcnica 1297.
A4.3 Se calcula el error estndar del valor de referencia aceptado ( SE
ARV
) dividiendo el
CEU por el factor de cobertura, k , que aparece en la etiqueta del proveedor o de la
documentacin incluida.

NOTA A4.3 - error estndar (SE
A RV
) es equivalente a la incertidumbre tpica combinada (U
C
). Ver NIST Nota Tcnica 1297.
A4.3.1 Si el factor de cobertura, k , no se conoce, utilice el valor 2.
A4.4 Construir la zona de tolerancia aceptable:

A4.5 Funcion ejemplo para la zona viscosidad cinemtica (banda):

10/06/13 Mtodo de prueba estndar para la viscosidad cinemtica de lquidos transparentes y opacos (y clculo de la viscosidad dinmica)
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A4.5.1 En este ejemplo, la zona de tolerancia ser de 0,32% del valor de norma de
referencia de viscosidad certificada del informe de etiqueta de prueba o botella. Si la web
utiliza una CVRS (por ejemplo) con una viscosidad cinemtica de 33,98 mm
2
/ s, el TZ =
33,87-34,09 mm
2
/ s, con un 95% de certeza. Las medidas de viscosidad realizadas con
este CVRS en ese sitio debe caer dentro de esa zona de tolerancia (banda) 19 de cada 20
veces.
RESUMEN DE CAMBIOS
Subcomit D02.07 ha identificado la ubicacin de cambios seleccionados para esta
especificacin desde la ltima publicacin (D445-11a) que pueda afectar el uso de este
estndar. (Aprobado el 15 de abril de 2012.)
(1) Revisin del Anexo A2 para aclarar los requisitos de calibracin y los intervalos de
recalibracin para termmetros de contacto digitales.
Subcomit D02.07 ha identificado la ubicacin de cambios seleccionados para esta
especificacin desde la ltima publicacin (D445-11), que pueden afectar el uso de este
estndar. (Aprobado el 1 de mayo de 2011.)
(1) Revisin 6.4 para definir los requisitos para la medicin de temperatura electrnico.
Subcomit D02.07 ha identificado la ubicacin de cambios seleccionados para esta
especificacin desde la ltima publicacin (D445-10), que pueden afectar el uso de este
estndar. (Aprobado el 1 de enero de 2011.)
(1) Revisin 3.3.3 y 3.3.4 para actualizar las definiciones.
(2) discusiones aade bajo 3.3.4 para proporcionar continuidad entre las viejas y las nuevas
definiciones.
(3) Alta relacin con el Vocabulario Internacional de Metrologa.
Notas al pie
1
Este mtodo de ensayo se encuentra bajo la jurisdiccin del Comit ASTM D02 sobre Productos y lubricantes derivados del petrleo y es
responsabilidad directa del Subcomit D02.07 sobre Propiedades de flujo.
Edicin actual aprobado el 15 de abril de 2012. Publicado en mayo de 2012. Originalmente aprobado en 1937. ltima edicin anterior aprobado
en 2011 como D445-11a. DOI: 10.1520/D0445-12.
En el perodo de investigacin, este mtodo de ensayo se encuentra bajo la jurisdiccin del Comit de Normalizacin.
2
Para las normas ASTM citadas, visite el sitio web de ASTM, www.astm.org , o contacte con Atencin al Cliente en
ASTMservice@astm.org . Para Annual Book of ASTM Normas informacin sobre el volumen, consulte la pgina Resumen del documento de la
norma en el sitio web de ASTM.
3
Disponible en el Instituto Americano de Estndares Nacionales (ANSI), 25 W. 43rd St., 4th Floor, New York, NY 10036,http://www.ansi.org .
4
Disponible a partir del Instituto Nacional de Estndares y Tecnologa (NIST), Oficina 100 Dr., Parada de 3460, Gaithersburg, MD 20899 a
3460.
5
http://physics.nist.gov/cuu/Uncertainty/bibliography.html
6
http://ts.nist.gov/WeightsAndMeasures/upload/GMP_11_Mar_2003.pdf
7
http://www.nist.gov/pml/pubs/sp811/index.cfm
8
Vocabulario Internacional de Metrologa - Conceptos bsicos y generales y trminos asociados (VIM) , 3 ed,
2008.http://www.bipm.org/en/publications/guides/vim.html .
9
Los datos de apoyo se han presentado a las oficinas de ASTM International y pueden ser obtenidos mediante la solicitud de los informes de
investigacin RR: D02-1331 y RR: D02-1132. Estos valores de precisin se obtuvieron mediante el examen estadstico de los resultados entre
laboratorios de seis aceites minerales (aceites de base sin paquete de aditivos) en el rango de 8-1005 mm
2
/ s a 40 C y de 2 a 43 mm
2
/ s a
100 C , y se publicaron por primera vez en 1989. Solicitar Consulte la GuaD6074 .
10
Los datos de apoyo se han presentado a las oficinas de ASTM International y pueden ser obtenidos mediante la solicitud de Informe de
Investigacin RR: D02-1332. Estos valores de precisin se obtuvieron mediante el examen estadstico de los resultados entre laboratorios de
10/06/13 Mtodo de prueba estndar para la viscosidad cinemtica de lquidos transparentes y opacos (y clculo de la viscosidad dinmica)
portal.astm.org/EDIT/html_annot.cgi?D445+12 21/21
siete aceites de motor totalmente formuladas en el intervalo de 36 a 340 mm
2
/ s a 40 C y de 6 a 25 mm
2
/ s a 100 C, y se public por
primera vez en 1991. Consulte la GuaD6071 .
11
Los datos de apoyo se han presentado a las oficinas de ASTM International y pueden ser obtenidos mediante la solicitud de Informe de
Investigacin RR: D02-1333. Estos valores de precisin se obtuvieron mediante el examen estadstico de los resultados entre laboratorios para
ocho aceites de motor totalmente formuladas en el intervalo de 7 a 19 mm
2
/ s a 150 C, y publicado por primera vez en 1991. Consulte la
GuaD6074 .
12
Los datos de apoyo se han presentado a las oficinas de ASTM International y pueden ser obtenidos mediante la solicitud de Informe de
Investigacin RR: D02-1334. Estos valores de precisin se obtuvieron mediante el examen estadstico de los resultados entre laboratorios de
cinco ceras de petrleo en el intervalo de 3 a 16 mm
2
/ s a 100 C, y se publicaron por primera vez en 1988.
13
Los datos de apoyo se han presentado a las oficinas de ASTM International y pueden ser obtenidos mediante la solicitud de Informe de
Investigacin RR: D02-1198. Estos valores de precisin se obtuvieron mediante el examen estadstico de los resultados entre laboratorios de
catorce aceites combustibles residuales en el intervalo de 30 a 1300 mm
2
/ s a 50 C y de 5 a 170 mm
2
/ s a 80 y 100 C, y fueron primero
publicado en 1984.
14
Los datos de apoyo se han presentado a las oficinas de ASTM International y pueden ser obtenidos mediante la solicitud de Informe de
Investigacin RR: D02-1421. Estos valores de precisin se obtuvieron mediante el examen estadstico de los resultados entre laboratorios de
ocho aditivos en el rango de 145 a 1.500 mm
2
/ s a 100 C y fueron primero disponible en 1997.
15
Los datos de apoyo se han presentado a las oficinas de ASTM International y pueden ser obtenidos mediante la solicitud de Informe de
Investigacin RR: D02-1422. Estos valores de precisin se obtuvieron mediante el examen estadstico de los resultados entre laboratorios de
ocho aceites de gas en el intervalo de 1 a 13 mm
2
/ s a 40 C y fueron primero disponible en 1997.
16
Los datos de apoyo se han presentado a las oficinas de ASTM International y pueden ser obtenidos mediante la solicitud de Informe de
Investigacin RR: D02-1420. Estos valores de precisin se obtuvieron al realizar un examen estadstico de los resultados entre laboratorios de
nueve combustibles de aviacin en el rango de 4,3 a 5,6 mm
2
/ s a -20 C y fueron primero disponible en 1997.
17
Los datos de apoyo se han presentado a las oficinas de ASTM International y pueden ser obtenidos mediante la solicitud de Informe de
Investigacin RR: D02-1498.
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