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Universidad del Valle de Guatemala

Departamento de Qumica
Qumica Analtica




















Practica No. 10
DETERMINACIN DE VITAMINA C


















Franny Casasola Ramrez, Carn: 11068
Seccin de Laboratorio No. 31
Grupo No. 3

Fecha de Realizacin de Prctica: 19/04/2013
Fecha de entrega de reporte: 26/04/2013
2

I. Sumario

El objetivo de la prctica fue la determinacin de Vitamina C de una muestra comercial de
tabletas. El mtodo de anlisis empleado fue el de Yodometra. Para ello se utiliz una solucin
de Tiosulfato de sodio pentahidratado marca J.T.Baker de tipo patrn primario, que posea una
pureza de 100.9%, cido sulfrico concentrado al 98%, cuya marca era desconocida, Yoduro de
potasio J.T. Baker, con un 99.4% de pureza, Carbonato de sodio tipo patrn primario, marca
Fermont, con un 101.3% de pureza y molibdato de amonio marca J.T. Baker, con un 81.2% de
pureza. As tambin se utiliz una balanza analtica marca Ohaus, modelo Explorer, con un rango
de 0 210 g. y una incertidumbre de 0.0001 g; una balanza semi-analtica, marca Sartorius,
modelo M-prove, con rango de 0 300 g. y una precisin de 0.001 g; Una pipeta graduada de
10.00 0.02mL, una bureta de 50.00 0.05mL. El resultado de la prctica fue la obtencin de
intervalos de confianza al 95% que reflejan que la concentracin de la solucin de Tiosulfato de
Sodio utilizada como valorante se encontraba en el rango de 3.25
2

3
5
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14.6 . Se
obtuvo un promedio de los volmenes utilizados para su estandarizacin que fue de 8.93 mL con
una desviacin de 2.4399. Para la determinacin de vitamina C, se obtuvo con un intervalo de
confianza al 95% de 0.747
2

3
5
2
10.5. Se obtuvo un promedio de los volmenes
utilizados en su valoracin de 4.93mL con una desviacin estndar de 1.8131. Debido a estos
resultados, se puede concluir que debido al amplio rango que presentan los intervalos de
confianza obtenidos, se puede determinar que a pesar de ser una herramienta til para la
determinacin de la concentracin de las soluciones, no dan una informacin precisa debido a la
poca cantidad de informacin recolectada durante la prctica. Entre las fuentes de error que se
obtuvieron en la prctica se encuentra que en la valoracin se utiliz cido sulfrico diluido en
lugar de utilizarlo concentrado. Se recomienda tapar la bureta que contiene el Tiosulfato para
evitar que se contamine, a su vez verificar usar los reactivos correspondientes a cada titulacin y
titular con sumo cuidado ya que el viraje es muy brusco y solo requiere de una gota para cambiar.






















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II. Marco Terico

Soluciones Patrn:

Estas soluciones son las que desempean una funcin principal en las valoraciones
volumtricas. Para que una solucin sea considerada patrn es necesario que sea estable, para
no tener que estar determinando su concentracin cada vez que se utiliza. Debido a que se
necesita conocer la concentracin de estas soluciones para realizar las valoraciones, es necesario
determinar inicialmente la concentracin de esta mediante mtodos conocidos. Bsicamente hay
dos caminos para ello: el mtodo directo, que consiste en que una cantidad del patrn primario
se pesa cuidadosamente y se disuelve en un solvente adecuado y luego se diluye hasta un
volumen conocido y lo ms exacto posible, esto en un baln volumtrico. El otro camino es el
mtodo de estandarizacin, en la que se valora esta solucin con una cantidad pesada de un
patrn primario, secundario o bien un volumen medido de otra solucin estndar. (Skoog,
2005).

Indicadores:

El pH (que es una escala logartmica en la que se expresa la concentracin de iones
hidronio), puede determinar el transcurso de una reaccin. Un indicador de pH es una solucin
que se agrega al analito y que no reacciona con este, pero que tiene la propiedad fsica de
cambiar de color dependiendo de la concentracin de iones hidronio, en otras palabras vara
dependiendo del pH. Existe una gran gama de este tipo de soluciones, estas dependiendo del uso
que se necesite, ya que no todas tienen el cambio fsico en el mismo pH. (Christen, 1986).

As como existen diferencias en el pH, existen tambin soluciones que pueden servir
como indicadores. Dentro de estas soluciones se encuentran las que contienen cromo, las cuales
son ideales en las valoraciones de xido-reduccin ya que dependiendo del estado de oxidacin
del cromo el color de la sustancia vara. De all su nombre, ya que en latn chromo significa
color. (Christen,1986).

Yodometra en titulaciones:

En las titulaciones redox hay una reaccin de transferencia de electrones entre el analito
y el titulante. Las titulaciones que producen o consumen I2 son titulaciones redox empleadas
con mucha frecuencia y reciben el nombre de yodometra. Otro reactivo redox muy empleado es
el permanganato de potasio, KMnO4. (Aldabe, Aramenda, Bonazzola y Lacreu, 2004).

La mayora de las soluciones patrn de agentes reductores tienden a reaccionar con el
oxgeno atmosfrico, por lo cual se utilizan mtodos indirectos en sus valoraciones. La
Yodometra, es decir el ion yoduro I2 es un reductor medio. El yodo que se produce se valora
con Tiosulfato de Sodio. (Cabrera, 2007).

Numerosos mtodos analticos se basan en reacciones del yodo. Cuando un analito
reductor se titula directamente con yodo, el mtodo se denomina yodometra. En la yodometra,
un analito oxidante se aade a un exceso de I
-
para formar yodo, que se titula despus con una
solucin de Tiosulfato Patrn. (Harris, 2003).

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A. Ecuaciones

Ecuacin No. 1: Propagacin de error en clculos de suma y resta.

2
+

2
+

2



Ecuacin No. 2: Propagacin de error en los clculos de multiplicacin y divisin.

)
2
+(

)
2
+(

)
2


Ecuacin No. 3: Media.
=


N= nmero total de datos
Xi= Sumatoria de los datos

Ecuacin No. 4: Desviacin Estndar.
=

1

S= desviacin estndar
X= media
Xi= sumatoria de los datos

Ecuacin No. 5: Intervalo de Confianza.
=



Ecuacin No. 6: Porcentaje de Error.
% = |


| 100


B. Reacciones Qumicas

Reaccin No. 1: Reaccin de yodato con yoduro.


Reaccin No. 2: Reaccin de yodo con Tiosulfato de Sodio.


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III. Resultados Finales

Tabla No. 1: Media, Desviacin Estndar, Porcentaje de Error e Intervalo de Confianza al 95%
del Tiosulfato de Sodio y de la Vitamina C

COMPUESTO MEDIA
DESVIACIN
ESTNDAR
INTERVALO DE CONFIANZA
Tiosulfato de
Sodio
8.93 mL 2.4399 3.25
2

3
5
2
14.6
Vitamina C 4.93 mL 1.8131 0.747
2

3
5
2
10.5

IV. Discusin

Se realiz esta prctica con el objetivo de estudiar directamente un mtodo volumtrico
de Oxido-Reduccin Yodometrico en la determinacin cuantitativa de Vitamina C, en tabletas
comerciales. Para ello fue necesario utilizar una solucin de Tiosulfato como agente titulante y
se le aadi una solucin de almidn para permitir la formacin del complejo de color azul
entre el yodo y el almidn, y as facilitar la observacin del punto de equilibrio durante las
valoraciones.

Se realiz una solucin de de Tiosulfto de Sodio, la que se estandariz para obtener para
idealmente determinar la molaridad real de la solucin. Se pes 1.7442 0.0001 g de
tiosulfato de sodio al 100.9% de pureza. Seguidamente, se procede a valorizar dicha solucin
con yodato de potasio en presencia de I
-
en un medio cido, de lo que resultan los volmenes
utilizados de 9.39 0.05mL y 8.70 0.05mL. En esta etapa, fue necesario dejar reposar para
que la reaccin entre el yodato de potasio y el I
-
se llevara a cabo completamente, esto a su vez,
para permitir la formacin de I2 que reaccion con el tiosulfato para hasta observar el cambio de
color a morado y luego a transparente en el punto de equilibrio entre estos dos ltimos. As
mismo, se define un intervalo de confianza al 95% que resulta ser de
3.25
2

3
5
2
14.6.

Seguidamente se procedi a determinar la vitamina C muestra de tabletas comerciales.
Dado que la valoracin yodometrica requiere el uso de triyoduro, fue necesario agregar un
exceso de yoduro de potasio para asegurar el desplazamiento de I2 a I3
-
, en base a la reaccin:
I2(s) + I
-
I3
-
. Se procede entonces a determinar la vitamina C, a partir de 0.2896 0.0001g lo
suficiente para obtener 80 mg de vitamina, agregando cido sulfrico 3M, Yoduro de Potasio y
Yodato de Potasio. Dado que la vitamina C activada dentro de las tabltas se libera mediante el I
-
se utiliza el Tiosulfato de Sodio para titular los iones de yodo, y determinar la cantidad de
vitamina C contenida en la muestra. El punto de equilibrio se encontr gracias al complejo azul
que forma el yodo al reaccionar con el almidn. Lo que ocurre en ese punto es que: los iones
de yodo utilizados para liberar la vitamina C reaccionan con el tiosulfato de sodio, hasta
alcanzar el equilibrio. En base a los volmenes utilizados para la titulacin y en base a la
molaridad solucin de tiosulfato de sodio se podra determina la cantidad de vitamina C
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presente en las tabletas comerciales. Se obtuvieron los siguientes volmenes de Tiosulfato de
sodio durante la valoracin, 5.30 0.05mL, 5.50 0.05mL y 4.00 0.05mL; con un intervalo
de confianza de 0.747
2

3
5
2
10.5.

Entre las fuentes de error que se dieron durante la prctica se encuentra que en la
valoracin se utiliz cido sulfrico diluido en lugar de utilizarlo concentrado. Se recomienda
tapar la bureta que contiene el Tiosulfato para evitar que se contamine, a su vez verificar usar los
reactivos correspondientes a cada titulacin y titular con sumo cuidado ya que el viraje es muy
brusco y delicado, porque solo requiere de una gota para cambiar.

V. Conclusiones

1. Sobre los volmenes empleados en la estandarizacin del Tiosulfato de Sodio, se
obtuvo una media de 8.93 mL, con una desviacin estadar de 2.4399, en base a lo cual
se obtuvo un intervalo de confianza al 95% de 3.25
2

3
5
2
14.6.

2. Sobre los volmenes empleados en la valoracin para la determinacin de Vitamina C
de Tiosulfato de Sodio, se obtuvo una media de 4.93 mL, con una desviacin estadar de
1.8191, en base a lo cual se obtuvo un intervalo de confianza al 95% de 0.747

2

3
5
2
10.5.

3. Se recomienda titular con mucho cuidado debido al viraje brusco con que llega al
equilibrio.

VI. Apndice

A. Procedimiento

Se sigui el procedimiento de la Gua de laboratorio No. 10: Determinacin de
Vitamina C de la Ing. Jeannette Barrios del ao 2013.

B. Datos Originales

Tabla No. 2: Datos originales Tabletas de Vitamina C

MUESTRA
mL TIOSULFATO DE
SODIO
PROMEDIO
1 1.8524 0.0001g
1.8101 0.0001g 2 1.7914 0.0001g
3 1.7864 0.0001g

Tabla No. 3: Datos originales de la Estandarizacin del Tiosulfato de Sodio.

MUESTRA mL TIOSULFATO DE SODIO
1 9.39 0.05 mL
2 8.70 0.05 mL
3 8.70 0.05 mL
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Tabla No. 4: Datos originales de la Determinacin de Vitamina C.

MUESTRA mL TIOSULFATO DE SODIO
1 5.30 0.05 mL
2 5.50 0.05 mL
3 4.00 0.05 mL

C. Clculo de Muestra

Clculo No. 1: Moles de Tiosulfato de Sodio necesarios para realizar la solucin.

# = (0.07)(0.05) = 0.0035

Clculo No. 2: Conversin de moles de Tiosulfato de Sodio a gramos del mismo.

0.0035
2

3
5
2
(
248.1824
2

3
5
2

1
2

3
5
2

) = 1.72
2

3
5
2


D. Anlisis de error

Clculo No. 3: Media de la Estandarizacin de Tiosulfato de Sodio.

(9.39 0.05 ) +(8.70 0.05 ) +(8.70 0.05 )
3
= 8.93

Clculo No. 4: Media de la valoracin de la determinacin de Vitamina C

(5.3 0.05 ) +(5.5 0.05 ) +(4.00 0.05 )
3
= 4.93

Clculo No. 5: Desviacin Estndar de la estandarizacin del Tiosulfato de Sodio

=

((9.39 0.05 ) +(8.70 0.05 ) +(8.70 0.05 )) 8.93


3
= 2.4399

Clculo No. 6: Desviacin Estndar de la valoracin de la determinacin de Vitamina C

=

((5.3 0.05 ) +(5.5 0.05 ) +(4.00 0.05 )) 4.93


3
= 1.8138

Clculo No. 7: Intervalo de confianza al 95% para la estandarizacin de Tiosulfato de
Sodio
8

= 8.93 4.03
2.4399
3
= 8.93 5.6769

3.25
2

3
5
2
14.6

Clculo No. 8: Intervalo de confianza al 95% en la valoracin para la determinacin de
Vitamina C

= 4.93 4.03
1.8138
3
= 4.93 5.6769

0.747
2

3
5
2
10.5

E. Datos Calculados

Tabla No. 3: Datos intermedios calculados.

DESCRIPCIN DATO
Media de mL en la Estandarizacin del
Tiosulfato de Sodio
8.93 mL
Media de mL valoracin para determinar la
vitamina C.
4.93 mL


F. Referencia Bibliogrfica

Aldabe, S. P, Aramenda. Bonazzola, C. y L, Lacreu. 2004. Qumica 2, qumica en accin.
2da Edicin. Ediciones Colihue. Buenos Aires. 352 pp.

Christian, G. 2009. Qumica Analtica. Sexta edicin. Mxico. Editorial Mc-Graw-Hill.
Pags: 828

Harris, D. 2003. Anlisis Qumico Cuantitativo. Tercera Edicin. Editorial Revert, S.A.
Espaa. 744 pp.

Skoog, D. 2005. Fundamentos de Qumica Analtica. Octava edicin. Mxico. Editorial
Thomson. 1065 pp.

Cabrera, N. 2007. Fundamentos de qumica analtica bsica: Anlisis cuantitativo. Segunda
Edicin. Universidad de Caldas. 290 pp.

VII. Tabla de Datos Experimentales
(Ver fotocopias adjuntas)