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Recristalizacin

Se sintetiz acetanilida a partir de anilina, anhdrido actico, usando cido actico glacial como catalizador para su
posterior purificacin mediante el mtodo de recristalizacin, tambin se llev a cabo la eleccin de un disolvente que
fue capaz de solubilizar al sustrato en caliente y que se cristaliz en frio.

INTRODUCCIN
La recristalizacin es una de las tcnicas ms utilizadas
para la purificacin de sustancias slidas, se basa en el
hecho de que generalmente la solubilidad se hace
mayor cuando la temperatura aumenta, esta cualidad
se aprovecha ya que al preparar una solucin saturada
en un solvente caliente y luego enfriarlo, precipita en
forma de cristales ordenados.
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DISCUCIN Y RESULTADOS
Se obtuvo el slido a purificar, en este caso acetanilida;
la cual fue sintetizada a reflujo empleando anhdrido
actico, anilina y cido actico glacial como catalizador
(tabla 1), obteniendo en principio un lquido aceitoso
ligeramente amarillo, al enfriarse se produjo un
precipitado opaco blanco que evidencia que la
acetanilida se haba formado. (Figura 1) .
Tabla 1. Propiedades de reactivos para sntesis de acetanilida.







Posterior a la obtencin del slido a purificar se llevaron
a cabo las pruebas de solubilidad con diferentes
disolventes (agua, ter etlico, acetato de etilo, etanol y
acetona) tomando en cuenta que un buen disolvente
para recristalizacin debe tener las siguientes
caractersticas
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:

Tener un bajo punto de ebullicin.
Debe disolver completamente a la sustancia a
purificar cuando est caliente.
El slido a recristalizar debe ser prcticamente
insoluble cuando el solvente est fro.
No debe ocurrir interaccin qumica entre el
solvente y el slido a recristalizar.


Se eligi al agua como el mejor disolvente, ya que
cumpli con todas las caractersticas antes
mencionadas.
Para iniciar la purificacin del compuesto sintetizado, se
elabor una mezcla saturada de acetanilida en agua,
que se calent para disolverla completamente y una
vez que el soluto estuvo completamente disuelto, se
realiz la filtracin en caliente, en donde las impurezas
insolubles en caliente fueron recogidas en el papel filtro
utilizado para la filtracin por gravedad. El enfriamiento
de la solucin dio como resultado que la acetanilida
adoptara nuevamente su estructura slida, al volver a
filtrar se separaron los cristales de las impurezas
Figura 1. Mecanismo de reaccin de la sntesis de acetanilida

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insolubles en frio (Imagen 1).






Finalmente se filtran los
cristales de acetanilida al
vaco (Imagen 2); para
posteriormente dejar
secar al aire.
La cantidad que se obtuvo
de acetanilida fue 2.35 g,
lo que representa un
rendimiento del 61.31%.
Adems se midi el punto
de fusin; con un
aparato de Fisher Johns;
en donde la medicin
fue entre 112 y 114 C (Imagen 3).



CONCLUSIONES
Se sintetiz acetanilida a partir de anhdrido actico,
anilina y cido actico glacial como catalizador;
posteriormente se aplic la tcnica de recristalizacin
para su purificacin obteniendo 2.35 g de cristales con
un color blanco nacarado, lo que representa un 61.31%
de rendimiento.







BIBLIOGRAFA
1. Cristalizacin en disolucin. Conceptos bsicos, Grases F., Costa A., Shnel O., Revert, Espaa, 2000, pg. 89.
2. Curso prctico de qumica orgnica. Enfocado a biologa y alimentos, Ocampo R., Ros L., Universidad de Caldas,
2008, pgs. 27-28.



Imagen 1. Proceso de recristalizacion.
Imagen 2. Filtrado al vaco
Imagen 3. Aparato de Fisher Johns