Grupo: Ana Carolina N.

Omuro, Greyce Belem Ribas, Luan Fernandes Soares,
Luísa de Amorim Bueno e Rodrigo Shcmidt
Objetivo: Analisar gravimetricamente duas soluções. A primeira contendo
3
FeCl e hidróxido de amônio e, a segunda, contendo bromato de potássio e
nitrato de cromo (III).
Introdução:
A análise química divide-se em duas áreas de concentração principais:
Análise química quantitativa e qualitativa. A análise quantitativa compreende os
métodos e técnicas usados para determinar as quantidades relativas dos
componentes. A análise quantitativa cumpriu um importante papel no
desenvolvimento da ciência química e da química tecnológica. Foi a análise
quantitativa que garantiu a base experimental para a consolidação da
concepção atômica da matéria como uma teoria científica. O estabelecimento
dos pesos atômicos dos elementos foi outra notável contribuição da análise
quantitativa. Ao exaustivo trabalho de muitos anos dos analistas se deve, hoje,
o conhecimento da composição dos mais variados materiais de origem natural.
A análise quantitativa é que permite, com seus variados métodos e técnicas,
avaliar a extensão das transformações químicas sofridas pelos sistemas
materiais, por evolução espontânea ou sob o influxo de agentes externos.
Desta maneira, a análise quantitativa assumiu o papel de instrumento
indispensável para o avanço do conhecimento nos vários campos da química.
O importante papel que a análise quantitativa desempenha junto à
indústria moderna dificilmente pode ser superestimado. Neste caso, a utilidade
da análise quantitativa abrange o exame das matérias-primas, o controle dos
materiais nas várias fases da produção e a avaliação da qualidade dos
produtos parcial ou totalmente acabados. Nos laboratórios dos grandes
estabelecimentos industriais, há ainda um permanente trabalho de investigação
relacionado com a utilização de matérias-primas de outra origem, a aplicação
de novos processos tecnológicos, a melhoria dos padrões de qualidade dos
produtos, a adoção de novos métodos analíticos de controle. A gravimetria é
um método de análise quantitativa que consiste em isolar o componente
desejado, na forma de uma espécie química bem definida e pesar a fase
isolada. Os métodos gravimétricos baseados na precipitação química do
componente mediante a adição de um reagente adequado são os mais
numerosos.
1
Precipitação ideal para uma análise gravimétrica deve ser insolúvel,
facilmente filtrável, muito puro, e deve possuir uma composição conhecida.
Embora poucas substâncias reúnam todos esses requisitos, técnicas
apropriadas podem auxiliar na otimização das propriedades dos precipitados
gravimétricos. Por exemplo, a solubilidade de um precipitado geralmente
diminui com o resfriamento da solução. As partículas do precipitado não devem
ser tão pequenas a ponto de entupirem ou passarem através do filtro. Além
disso, cristais maiores têm áreas superficiais menores, o que dificulta a
agregação de espécies estranhas ao precipitado. O problema com partículas
pequenas é maior ainda quando se forma uma superfície coloidal de partículas
com diâmetros na faixa de 1 a 500nm. As partículas, nessa faixa de tamanho
passam pela maioria dos filtros. O tamanho de uma partícula, formada durante
uma precipitação, depende muito das condições de como o processo foi
conduzido.
Na análise gravimétrica impurezas adsorvidas estão ligadas à superfície
de um cristal. As impurezas adsorvidas são classificadas como inclusões ou
oclusões. Inclusões são impurezas iônicas que ocupam aleatoriamente sítios
no retículo cristalino, ocupados normalmente pelos íons pertencentes ao cristal.
As inclusões são mais prováveis quando o íon da impureza tem um tamanho e
uma carga semelhantes aos de um dos íons que pertence ao produto. As
oclusões são bolsões de impurezas que se encontram literalmente retidos no
interior de um cristal em crescimento. As impurezas adsorvidas, oclusas e
inclusas, são conhecidas como co-precipitado. Ou seja, a impureza é
precipitada conjuntamente com o produto desejado, mesmo que o limite de
solubilidade de impureza não tenha sido ultrapassado. A co-precipitação tende
a ser maior em precipitados coloidais(que tem uma área superficial grande),
como o BaSO
4
, Al(OH)
3
, Fe(OH)
3
. Diversos procedimentos envolvem a
remoção da água-mãe, redissolvendo o precipitado e reprecipitando o
produtos. Durante a segunda precipitação, a concentração das impurezas na
solução é menor do que durante a primeira precipitação, e o grau de co-
precipitação, portanto, tende a ser menor. Ocasionalmente, um componente-
traço é isolado de maneira intencional por co-precipitação simultânea com o
componente principal da solução. O precipitado usado para coletar o
componente-traço é conhecido como agente de acumulação e o processo é
chamado de acumulação.
A cristalização é um processo que ocorre em duas fases: a nucleação e
o crescimento das partículas. Durante a nucleação, as moléculas na solução se
juntam aleatoriamente, formando pequenos agregados. O crescimento da
partícula envolve a adição de mais moléculas ao núcleo de cristalização, de
modo a forma um cristal. Quando uma solução contém mais soluto que o que
deve estar presente no equilíbrio, dizemos que a solução é supersaturada. Em
uma solução muito supersaturada, a nucleação ocorre mais rapidamente que o
crescimento das partículas. O resultado é uma suspensão de partículas
diminutas ou, pior ainda, uma dispersão coloidal. Em uma solução menos
supersaturada, a nucleação é mais lenta e o núcleo formado tem chances
maiores de crescer, obtendo-se partículas maiores, mais adequadas. As
técnicas que promovem as partículas incluem: Elevação da temperatura para
aumentar a solubilidade e, consequentemente, diminuir a supersaturação;
Adição lenta de agente precipitante, com agitação intensa da mistura, para
evitar uma condição local de supersaturação, onde o fluxo do agente
precipitante entra primeiro que o analito (da espécie que está sendo analisada);
Manutenção de um volume de solução suficientemente grande, de modo que
as concentrações de analito e de agente precipitante sejam baixas.
2

Procedimento Experimental para precipitado convencional:
Primeiramente, colocou-se 1 mL da solução de FeCl
3
, 20 mL de água
destilada para avolumar e 5 mL de NH
4
OH em um copo de béquer. Em
seguida, a solução foi colocada em aquecimento com auxilio de tripé, tela de
amianto e bico de Bunsen, para coagulação de hidróxido de ferro (III) (Fe(OH)
3
.
Fe
3+
+ OH
-
→ Fe(OH)
3

Após aquecer a solução, esta foi filtrada com auxílio de um papel filtro,
água destilada e funil. O hidróxido de ferro (III) (Fe(OH)
3
)

permaneceu no papel
filtro como precipitado convencional, enquanto o restante da solução foi
descartada. Retirou-se o excesso de água do papel filtro e colocou-o em um
cadinho. Levou-se a mufla, a temperatura de 1000ºC, para calcinação, obtendo
– se o óxido de ferro (III) (Fe
2
O
3
).
Fe(OH)
3

→ Fe
2
O
3
+ H
2
O(g)
Pesou-se o cadinho com a fuligem em uma balança analítica, resultando
em 39,369 g (cadinho + fuligem) e, em seguida, pesou-se somente o cadinho
obtendo-se 39,325g. Desta forma, a massa efetiva de Fe
2
O
3
foi de 0,044g.
A concentração inicial de Fe
3+
foi calculada através de:
0,044g de óxido de ferro (III) ----- x mol
159,6g de óxido de ferro (III) ----- 1 mol x= 2,76x10
-4
mol
Deve-se multiplicar este valor por 2, pois a molécula de óxido de ferro (III)
apresenta 2 átomos de Fe
3+
.
x= 2,76x10
-4
x 2 = 5,514x10
-4
mol de Fe
3+


C=n/V C = Concentração inicial de Fe
3+

n = Número de mols de Fe
3+

V= Volume da solução inicial
C=5,514x10
-4
/ 0,001L
C = 0,5514 mol/L



Procedimento Experimental para precipitado homogêneo:
Inicialmente, adicionou-se em um béquer 10mL de Pb
2+
, 20mL de
bromato de potássio e 20ml de nitrato de cromo (III). Segue as reações:
3KBrO
3
+ Cr(NO
3
)
3
→ 3KNO
3
+ Cr(BrO
3
)
3
Em seguida, levou-se a solução para aquecimento, com auxílio de tripé,
tela de amianto e bico de Bunsen, não deixando-a chegar à ebulição. Durante
esta etapa, observou-se a mudança de coloração da solução, conforme a
elevação da temperatura. Isto ocorreu devido liberação de O
2
e formação de
precipitado bromato de chumbo (II).
2Cr(BrO
3
)
3
+ 3Pb(NO
3
)
2

→ 3Pb(BrO
3
)
2
+ 2Cr(NO
3
)
3

Após o aquecimento da solução, esta foi filtrada com auxílio de um papel
filtro, água destilada e funil. O Pb(BrO
3
)
2
permaneceu no papel filtro como
precipitado homogêneo, enquanto o restante da solução foi descartada.
Retirou-se o excesso de água do papel filtro, este foi colocado em um vidro de
relógio e levado a estufa para secagem do papel.
Pesou-se o papel filtro com o bromato de chumbo, obtendo 1,061g e, em
seguida, pesou-se somente o papel filtro, resultando em 0,786g. Desta forma, a
massa efetiva de Pb(BrO
3
)
2
foi de 0,275g.
A concentração inicial de Pb
2+
foi calculada através de:
0,275g de Pb(BrO
3
)
2 --------
x mol
463g de Pb(BrO
3
)
2 -------------
1 mol x=5,94x10
-4
mol de
Pb(BrO
3
)
2


5,94x10
-4
mol de Pb(BrO
3
)
2 --------
x mol Pb
2+

1 mol de Pb(BrO
3
)
2 ----------------------
1 mol de Pb
2+
x=5,94x10
-4
mol de Pb
2+


C= n/V C= Concentração inicial de Pb
2+

n= Número de mol de Pb
2+

V= Volume da solução inicial
C=5,94x10
-4
/0,01
C=5,94x10
-2
mol/L
Conclusão:
O procedimento de análise gravimétrica resultou em dados para as
concentrações dos metais em suas soluções originais. A verossimilhança
desses dados pode determinar esse ensaio como sendo não efetivo, efetivo ou
ainda efetivo com adaptações. No caso de o ensaio ser considerado efetivo, a
repetição do ensaio e seu valor corespondente criam uma calibragem que
permite determinar um erro experimental médio. Isso resultaria em um método
anlítico com uma certa precisão (relacionado diretamente à distribuição dos
erros experimentais) para medida da massa dos metais ferro e chumbo.
Com as duas partes experimentais foi possível concluir que a
concentração inicial de
 3
Fe era de 0,5514 mol/L e que, a concentração inicial
de Pb
2+
era de

5,94x10
-2
mol/L .


Referências:
1- OHLWEILER, Otto Alcides. Química analítica quantitativa. 2. ed. Rio
de Janeiro: LTC, 1976. 3 v.
2- Harris, D.C. “Análise Química Quantitativa”. Quinta Edição, LTC Editora,
Rio de Janeiro, 2001.