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Aplicacin de la Espectroscopia NIR al Control

Analtico de Procesos de la Industria Qumica






















ndice
1. Introduccin
2. Conceptos para el control de procesos
3. Aplicacin del NIR en el control de reacciones
3.1. Ventajas del NIR en la industria
4. Aplicaciones del NIR en la industria qumica
5. Conclusin
Bibliografia

















1. Introduccin
A partir de la dcada de los 80 comenzaron a ser frecuentes las publicaciones
relacionadas con la aplicacin del NIR al control de procesos en mltiples campos de la
qumica o la agricultura. Sin embargo, no fue hasta la dcada de los 90 cuando comenz
el auge del NIR para el control de reacciones.
En 1992 seleccionaron la espectroscopia NIR frente a las tcnicas cromatografas por su
rapidez de anlisis para la motorizacin on-line de una reaccin industrial.
Poco despus, describen la monitorizacin de una reaccin de polimerizacin mediante
espectroscopia NIR. Estas artculos precursores de la aplicacin en el control de
reacciones, estaban enfocados a presentar las ventajas que aportaba el NIR y
comentaban ligeramente las tcnicas quimiomtricas utilizadas para tratar los datos,
aplicando en algunos casos calibracin univariante.
En la tabla 1 se muestran algunas de las aplicaciones de la espectroscopia NIR en el
control de reacciones.

Ao

Tipo de medida Tcnica
quimiomtrica
Aplicaciones y
comentarios
1992 on-line Determinacin del punto
final de una
reaccin
1993 Non-invasive univariante Monitorizacin de la
polimerizacin de
metil metacrilato a 870 nm
1997 in-line Determinacin de ndice de
cido e ndice
de hidroxilo en reacciones
entre cidos
dicarboxlicos y dioles

Tabla 1. Ejemplos de la Aplicacin de la espectroscopia NIR para el control de
reacciones


2. Conceptos para el control de procesos
Callis en 1987 estableci una clasificacin de las metodologas aplicables para su
realizacin, detalladas a continuacin:
Off-line: La muestra extrada del reactor es transportada a un laboratorio donde es
analizada. Esto permite que el anlisis sea realizado por personal especializado,
con instrumental avanzado y en un ambiente ms limpio que el de una planta de
produccin. Sin embargo, el coste y el retardo de este tipo de anlisis suponen un
importante inconveniente cuando el nmero de anlisis es grande y sobretodo,
cuando el tiempo es un factor decisivo.

At-line: Toma de muestra manual y proximidad de instrumentacin analtica a la
lnea de produccin. Permiten una reduccin del tiempo del anlisis respecto a los
Off-line. Sin embargo, no permiten la realizacin de anlisis de cierta complejidad
al no existir el ambiente limpio de un laboratorio y por el uso de instrumentacin
sencilla y personal no especializado.

On-Line: Toma de muestra y transporte al instrumento automatizado. Una vez la
muestra ha sido acondicionada, el anlisis puede ser discontinuo (mtodos, como
los cromatogrficos, que requieren la inyeccin de una alcuota) o continuo
(mtodos que permiten el flujo continuo de muestra, como los
espectrofotomtricos).

In-line: Anlisis in-situ mediante la introduccin de sondas de medida dentro de la
lnea de proceso.

Non invasive: Eliminacin por completo del contacto entre el analizador y la
muestra.

La eleccin de uno u otro sistema depende de muchos factores, intrnsecos y
extrnsecos al proceso de produccin, como pueden ser la rapidez con la que se
han de obtener los resultados, el instrumental necesario, el coste del anlisis, el
pre tratamiento de la muestra, el personal necesario para el anlisis, etc.
La clasificacin anterior sigue siendo ampliamente vigente en la actualidad, a
pesar del desarrollo de nuevas metodologas que ha provocado la creacin de
nuevos trminos para describir la amplia aplicabilidad de los analizadores de
proceso. As trminos ingleses como: automatic, fieldable, in situ, near-line,
portable, rapid,real-time o remote, son cada vez ms frecuentes.



4. Aplicacin del NIR en la industria qumica.
Dentro de la industria qumica las aplicaciones de la espectroscopia NIR no solo estn
cercadas al control de reacciones, si no que existen mltiples posibilidades, tal y como se
muestra en la figura 1

1. En una primera etapa, el NIR puede permitir el control de calidad in-situ de la materia
prima mediante anlisis cualitativo, permitiendo rechazar lotes que posteriormente
puedan dar problemas en la produccin. Las causas pueden ser varias, como por
ejemplo, posibles contaminaciones debidas a una mala limpieza de la cisterna,
condiciones inadecuadas durante el transporte, etc.

2. Debido a la complejidad logstica que implica a gran escala la carga de productos
slidos o de elevada viscosidad, es posible que la carga del reactor no se haya
realizado de forma correcta. As, es posible controlar si la mezcla del reactor tiene la
composicin adecuada antes de comenzar la reaccin, evitando la posterior correccin
del producto final, que implicara enfriar el reactor, ajustar la carga, y volver a calentar
hasta temperatura de reaccin.

3. Como ya ha sido comentado extensamente, la principal aplicacin es el control de la
etapa de reaccin.

4. Generalmente, despus de la etapa de reaccin, son necesarios procesos de refinado
para la eliminacin de excesos de reactivos y la adicin de determinados aditivos.
Estos procesos tambin pueden ser controlados mediante espectroscopia NIR.

5. Finalmente, el producto final puede ser controlado cualitativamente una vez ha sido
envasado, de forma similar a como se controlara la entrada de materia prima (punto
1).

La espectroscopia NIR se ha aplicado para el control de la etapa de reaccin, siendo
tambin estudiadas las etapas 2 y 4 de la figura 1.










5. Conclusin
La espectroscopia en el infrarrojo cercano se muestra como una tcnica alternativa
adecuada para la monitorizacin de procesos industriales. Las ventajas ms significativas
son: obtencin rpida de informacin, informacin multiparamtrica, reduccin de tiempos
muertos de produccin, eliminacin de la necesidad de personal especializado para
realizar el anlisis, eliminacin de la etapa de preparacin de muestras, lo que implica un
ahorro de costes en reactivos y una mejora medioambiental al eliminar el uso de reactivos
txicos y disolventes.
Actualmente, las aplicaciones de la espectroscopia NIR abarcan el anlisis de productos
agroalimentarios, farmacuticos, de fibras textiles, industria qumica y petroqumica, e
incluso aplicaciones mdicas, entre otros diversos mbitos.


Bibliografa
http://grupsderecerca.uab.cat/chemometrics/sites/grupsderecerca.uab.cat.chemom
etrics/files/Castillo_thesis.pdf