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UNIVERSIDADE FEDERAL DE SERGIPE

CENTRO DE CINCIAS EXATAS E


TECNOLGICAS
DEPARTAMENTO DE QUMICA
LABORATRIO DE QUMICA
EXPERIMENTAL
RELATRIO
ANLISE GRAVIMTRICA
Alunos Cluber Trindade Emdio, Eduarda Helena Vieira
Zuzarte Ferreira, Rafaella de Oliveira Santos Silva, Joo
Carlos de Jesus Santos!
Tu!"# "#
P!o$%sso!# Silvia Caroline $! dos S! Silva!
So Crist%vo&SE,
'(& )*& '*)*!
1
Su"&!'o
( + ,ntrodu-o
............................................................... /
) + Ob0etivos
............................................................... (
* + 1ro2edimentos E34erimentais
/!) + 5ateriais e Rea6entes
.............................................. (
/!' + 1ro2edimento
........................................................ 7
+ + Resultados e 8is2usso
...................................................... 9
, + Con2luso
............................................................... ))
- + :iblio6ra;a
.............................................................. ))
2
(. INTRODU/0O
8i;2ilmente, de forma natural, en2ontra.se uma
subst<n2ia em sua forma 4ura! 5esmo em laborat%rio, a
maior 4arte dos 2om4ostos no 4ossui 4ureza maior =ue
99>! ?estes 2asos, no @ 6rande ne2essidade de se
realizar a 4uri;2a-o do 2om4osto! 1orAm, =uando o
2om4osto est 2ontaminado 2om uma 4or2enta6em maior
de im4urezas, 4ode.se 4uri;2.lo atravAs de um 4ro2esso
2@amado 6ravimetria!
" 6ravimetria A um mAtodo analti2o =uantitativo, =ue
2onsiste na se4ara-o e 4esa6em de um elemento ou
2om4osto na sua forma mais 4ura 4ossvel! E3istem vrios
ti4os de anlises 6ravimAtri2asB a 6ravimetria 4or
4re2i4ita-o, na =ual o 2om4osto analisado A se4arado de
uma solu-o da amostra 2omo um 4re2i4itado e A
2onvertido a uma es4A2ie de 2om4osi-o 2on@e2ida e =ue
4ode ser 4esadaC a 6ravimetria de volatiliza-o, na =ual o
3
2om4osto analisado A isolado dos outros 2onstituintes da
amostra 4ela 2onverso a um 6s de 2om4osi-o =umi2a
2on@e2ida! O 4eso desse 6s serve ento 2omo uma
medida da 2on2entra-o do 2om4osto! " eletro6ravimetria,
na =ual o 2om4osto analisado A se4arado 4ela de4osi-o
em um eletrodo 4or meio do uso de uma 2orrente elAtri2a, e
a massa desse 4roduto forne2e ento uma medida da
2on2entra-o do 2om4ostoC e a titula-o 6ravimAtri2a, na
=ual a massa do rea6ente, 2om 2on2entra-o 2on@e2ida,
re=uerida 4ara rea6ir 2om4letamente 2om o 2om4osto
analisado forne2e a informa-o ne2essria 4ara determinar
a sua 2on2entra-o!
D)E
?este 2aso, o mAtodo 6ravimAtri2o estudado ser a
6ravimetria 4or 4re2i4ita-o! 1ara ser analisado 4or este
mAtodo, o 2om4osto ideal deve ser insolFvel, fa2ilmente
;ltrvel, 2om alto 6rau de 4ureza e deve ter sua
2om4osi-o 2on@e2ida! Como di;2ilmente um 2om4osto
reFne todos estes re=uisitos, al6umas tA2ni2as 4odem
a4erfei-oar as 4ro4riedades dos 4re2i4itados na
6ravimetria, 2omo 4or e3em4lo, o resfriamento da solu-o,
=ue, em 6eral, diminui a solubilidade do 2om4osto s%lido!
D'E
?este mAtodo, o analito D2om4osto =ue est sendo
analisadoE A transformado em um 4re2i4itado 4ou2o
solFvel! Ento, esse 4re2i4itado A ;ltrado, lavado 4ara a
remo-o de im4urezas, 2onvertido a um 4roduto de
2om4osi-o 2on@e2ida 4or meio de um tratamento tArmi2o
ade=uado e 4esado! Este mAtodo A utilizado, 4or e3em4lo,
4ara determina-o de 2l2io em 6uas naturais, e A
4
re2omendado 4ela "sso2iation of OG2ial "nalHti2al
C@emists! 1ara esta anlise, se adi2iona 2ido o3li2o em
e32esso I solu-o a=uosa 2ontendo a amostra! "4%s, se
adi2iona amJnia, =ue neutraliza o 2ido e faz 2om =ue o
2l2io 4re2i4ite na forma de o3alato de 2l2io! Em se6uida,
o o3alato de 2l2io A ;ltrado, 4esado e 2al2inado,
2onvertendo o o3alato de 2l2io a %3ido de 2l2io! "4%s o
resfriamento, o %3ido de 2l2io A 4esado e a massa de
2l2io A determinada a 4artir da massa do %3ido!
Em 2asos em =ue @ a ne2essidade de rea6ir o analito
4ara =ue este 4re2i4ite, A im4ortante =ue se utilize um
rea6ente es4e2;2o, =ue s% rea0a 2om o analito dese0ado,
ou ento, 2omo estes rea6entes so muito raros, =ue se
utilize um rea6ente seletivo! Os rea6entes seletivos rea6em
a4enas 2om al6uns ti4os es4e2;2os de subst<n2ias ou ons!
O taman@o dos 2ristais do 4re2i4itado tambAm A
im4ortante 4ara a anlise 6ravimAtri2aB no 4odem ser
4e=uenos a 4onto de 4assar atravAs do ;ltro ou de entu4i.
lo! ,sto 4or=ue o 4re2i4itado deve ser fa2ilmente ;ltrado e,
alAm disso, 2ristais menores tKm maiores reas su4er;2iais,
o =ue fa2ilitaria a a6re6a-o de subst<n2ias 2ontaminantes
ao 4re2i4itado
D'E
!
1ode.se observar, ento, =ue a anlise 6ravimAtri2a 4or
4re2i4ita-o se utiliza, =uase =ue basi2amente, de
2on2eitos de solubilidade de 2om4ostos e de
este=uiometria, em termos de massas!
1ara se utilizar dos 2on2eitos de solubilidade, deve.se
2on@e2er a 4olaridade dos 2om4ostos formados 4or rea-o
5
em meio a=uoso, 4ara =ue estes 4ossam 4re2i4itar
naturalmente, ou ento, os fatores =ue alteram a
solubilidade de 2om4ostos solFveis, 4ara =ue se 4ossa
favore2er a 4re2i4ita-o destes 2om4ostos!
Os 2om4ostos a4olares 4re2i4itveis 6eralmente so sais
=ue 4ossuem momento di4olar bai3o ou =ue tendem a ser
nulos! Lm e3em4lo A o iodeto de 2@umbo, 1b,
'
! 1ela
eletrone6atividade da estrutura, sua intera-o em meio
a=uoso A di;2ultada devido I sua 4olaridade! J os
2om4ostos solFveis em 6ua 4ossuem diferentes
2oe;2ientes de solubilidade a diferentes tem4eraturas e
4ressMes! Sendo o 2om4osto solFvel I alta tem4eratura ou
mesmo I tem4eratura ambiente, A ne2essrio bai3ar a
tem4eratura atA =ue a solubilidade se0a mnima! O mesmo
vale 4ara a 4resso, 4ois, 6eralmente, a solubilidade de um
2om4osto s%lido A diretamente 4ro4or2ional I 4resso! ?a
tabela a se6uir, so a4resentados os 2oe;2ientes de
solubilidade de al6uns sais, em diferentes tem4eraturasB
S#l
T%"1%!#2u!#
34
C
(34
C
)34
C
*34
C
+34
C
,34
C
-34
C
534
C
634
C
734
C
(33
4C
NClO
/
' # 7 )* )/ )9 '/ /* /( #O O7
N
'
Cr
'
O
(
O ( )) )P '' /* /7 #( O( P7 7*
NCl 'P /* /' /P /9 #' #O #7 O) O# O(
6
?aCl /# /O /P /P,
O
/( /(,
O
/7 /7,
O
/9 /9,
O
#*
N?O
/
)/ '* /* ## P' 79 . . . . .
1bD?O
/
E
'
/( #P OO PP (P 7O 9P . . . .
CaCl
'
O9 P/ (( . . . . . . . .
?a?O
/
(/ 7* 77 9P . . . . . . .
Tabela " . Coe;2ientes de solubilidade Dem 6&)**ml de 6uaE de al6uns sais em
diferentes tem4eraturas Dem valores a4ro3imadosE!
1elas informa-Mes 2ontidas na tabela, 4ode.se observar
=ue al6uns sais so mais solFveis =ue outros, e =ue a
tem4eratura tambAm inQuen2ia na solubilidade dos sais de
forma diferente! 1ara al6uns, o aumento da tem4eratura
aumenta si6ni;2ativamente a solubilidade, 2omo 4or
e3em4lo, o N?O
/
, en=uanto =ue 4ara outros sais, o aumento
da tem4eratura aumenta li6eiramente a solubilidade, 2omo
A o 2aso do ?aCl! 1ara fazer 2om =ue um sal solFvel
4re2i4ite, basta resfriar a solu-o atA uma tem4eratura em
=ue o 2oe;2iente de solubilidade se0a menor do =ue a
massa do analito dissolvida 4reviamente!
Ruanto I este=uiometria, A utilizada 4ara o 2on@e2imento
do rendimento da 4uri;2a-o e&ou a 4or2enta6em de
4ureza da subst<n2ia, 4ela 4ro4or2ionalidade da massa
ini2ial da subst<n2ia im4ura!
) 8 OB9ETIVOS
"4render as tA2ni2as de de2anta-o, ;ltra-o,
lava6em e se2a6em de 4re2i4itadosC
7
8eterminar o rendimento de uma rea-o de
4re2i4ita-o!
* . PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS
*:( 8 M#2%!'#'s % !%#;%n2%s
1a4el de ;ltroC
:alan-a eletrJni2a semi.analti2a! Fabri2anteB :ES
E?$,?EER,?$C
:e2Ter de 'O* mS DU O>E! Fabri2anteB S"TES,TC
:e2Ter de #** mS DU O>E! Fabri2anteB S"TES,TC
1KraC
1i4eta de )* mS D)&)*E! Fabri2anteB RO?,."SZ,C
1isseta de 'O* mS! Fabri2anteB J!1ROS":!
1roveta de )** mS D)&)E! Fabri2anteB RO?,."SZ,C
Su4orte LniversalC
"nelC
Funil de @aste lon6aC
Vidro de rel%6ioC
8esse2adorC
?itrato de C@umbo D,,E D1bD?O
/
E
'
E a *,) mol&SC
,odeto de 1otssio DN,E a *,) mol&S!
*:) 8 P!o<%='"%n2o
,ni2ialmente, o 4a4el de ;ltro a ser utilizado foi 4esado
utilizando uma balan-a eletrJni2a semi.analti2a!
Com uma 4i4eta de )* mS, foram adi2ionados O,** mS de
nitrato de 2@umbo D,,E D1bD?O
/
E
'
E a *,) mol&S

em um :e2Ter
de 'O* mS! 1osteriormente, utilizando uma 4isseta, foram
adi2ionados O* mS de 6ua destilada no :e2Ter em
8
=uesto! Em se6uida, foram adi2ionados )O,** mS de
iodeto de 4otssio DN,E a *,) mol&S lentamente a esse
mesmo :e2Ter! Feito o 4ro2edimento, O minutos foram
a6uardados! " 2ada ) minuto uma a6ita-o era feita no
:e2Ter!
Ltilizando o su4orte universal, anel, funil de @aste lon6a,
4a4el de ;ltro e um :e2Ter de #** mS, o 4ro2esso de
;ltra-o foi ini2iado! Todo 2onteFdo 4resente no :e2Ter de
'O* mS foi adi2ionado lentamente ao funil de @aste lon6a
Donde o 4a4el de ;ltro estava lo2alizadoE! O 4ro2esso de
;ltra-o do 4re2i4itado o2orria I medida =ue todo o l=uido
estava sendo armazenado em um :e2Ter de #** mS =ue se
en2ontrava devidamente lo2alizado!
"ssim =ue o2orreu toda a ;ltra-o do 4re2i4itado, uma
lava6em do mesmo foi feita 4or trKs vezes utilizando 6ua
destilada! "4%s o 4ro2esso de ;ltra-o ser realizado
novamente, o 4a4el de ;ltro foi aberto em um vidro de
rel%6io e 2olo2ado em um desse2ador!
"4%s o 4erodo de uma semana, o 4a4el de ;ltro foi
novamente 4esado utilizando uma balan-a eletrJni2a semi.
analti2a!
+ 8 RESULTADOS E DISCUSS0O
9
"o ser 4esado o 4a4el de ;ltro, antes da ;ltra-o, este
a4resentou massa i6ual a ),*96! "4%s a adi-o do
4re2i4itado, e este ter ;2ado uma semana no desse2ador, o
4a4el de ;ltro a4resentou a massa de ),)96! 1odemos
2on2luir assim =ue a massa do 4re2i4itado foi de *,)*6!
O 4re2i4itado formado foi de2orrente da se6uinte rea-oB
P>?NO
*
@
)

?#A@
B )CI
?#A@
D P>I
)

?s@
E B )CNO
*

?#A@
P!%<'1'2#=o InsolFG%l
"4%s a rea-o a2ima, veri;2ou.se =ue o ,odeto de C@umbo
a4resentou uma 2olora-o amarelo bril@ante, en=uanto o
?itrato de 1otssio a4resentou.se in2olor!
O ,odeto de 1otssio se 4re2i4ita =uando a 2on2entra-o
dos seus ons na solu-o tiverem em =uantidade su;2iente
4ara ultra4assar o 4roduto de solubilidade do mesmo!
O rendimento do 4re2i4itado obtido 4ode ser 2al2ulado da
se6uinte formaB
) mol de 1bD?O
/
E
'
...... ) mol de 1b,
'

m 1bD?O
/
E
'
..... m 1b,
'
m utilizada ..... 3
//),'6 .... #P)6
*,)P .... 3
3 V *,''6
*,''6 .... )**>
*,)*6 .... H
10
H V #O,# >
Sabendo.se =ueB
1eso 5ole2ular D1b,'E V '*(,' W )'P,9 3 '
V #P),* 6&mol
1eso 5ole2ular D1bD?O
/
E
'
E V '*(,' W )# 3 ' W )P 3 P
V //),' 6&mol
E, massa de O mS 1bD?O
/
E
'
*,) mol!S
.)
a4%s a adi-o de )**
mS de 6ua destiladaB
5
)
3 V
)
V 5
'
3 V
'

*,) 3 O V 5
'
3 )*O
5
'
V #,(P3)*
./
mol!S
.)

5V XXmXXX Y m V #,(P3)*
./
3 //),' 3 *,)*O V *,)P 6
15 Z VDSE
"travAs dos 2l2ulos foi observado o bai3o rendimento
obtido! Esse resultado 4ode ser atribudo a al6uns fatores
dentre os =uais desta2amosB
" 4erda de amostra durante o 4ro2edimentoB a amostra
retida no :A2Ter a4%s a transferKn2ia da solu-o 4ara o
funil e a no utiliza-o do basto de vidro 4ra dire2ionar
o Qu3o da solu-oC
Erros de 4arala3eC
11
Erros de 4esa6em de2orrentes tanto da im4re2iso da
balan-a =uanto 4ossveis erros de mani4ula-o da
mesmaC
" no lava6em 2orreta da subst<n2iaC
,. CONCLUS0O
1ode.se 2on2luir =ue a 6ravimetria 4or 4re2i4ita-o A um
4ro2esso relativamente sim4les! Entretanto, 4ara se obter
um resultado satisfat%rio A ne2essrio aten-o e 2uidado a
todas as eta4as do 4ro2esso, 4ara =ue no o2orram erros
2omo os =ue foram 2itados nos Resultados e 8is2usso,
4ois o ob0etivo A a obten-o do 4re2i4itado 4uro e 2om alta
e;2iKn2ia!
-. BIBLIOGRAFIA
)
SNOO$C Fundamentos de Qumica Analtica.
'
H"RR,S, 8aniel C! Anlise Qumica Quantitativa.
Tradu-o de Jairo :ordin@o! Rio de JaneiroB STC, '**7!
12