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MTODOS ARGENTOMTRICOS Y DETERMINACIN VOLUMTRICA DE

CLORUROS (MTODOS DE MOHR, FAJANS Y VOLHARD).


Daniela Cepeda, Katherine Truyol, lvaro Carrillo, Joel David Thorn
Barranquilla 6 de Junio de 2014
Universidad del Atlntico.

RESUMEN
En esta prctica de laboratorio se aplic un tipo de valoracin por precipitacin
que involucra al ion plata (Ag1+). Argentometra, utilizados los mtodos de Morh,
Fajans y Volhard, esto se us para determinar la cantidad de cloruro presente en
muestras de agua de grifo, agua de piscina, agua de pozo y en una solucin de sal
de cocina. Las muestras problemas se analizaron con una solucin de nitrato de
plata de concentracin conocida, en donde los aniones cloruro reaccionaron con
los cationes plata (Ag2+) para producir el cloruro de plata insoluble.

INTRODUCCIN
Las titulaciones de precipitacin se
basan en reacciones que forman
compuestos inicos con solubilidad
restringida, el titulante ms reactivo
es el AgNO
3
y es, tambin, uno de los
ms utilizados en las determinaciones
como en esta experiencia. Estas
determinaciones fueron posibles
gracias a los mtodos de Morh;
Fajans y Volhard. Existe en el anlisis
volumtrico un grupo de reacciones
de sustitucin en la que uno de los
productos es insoluble, y por esto, a
los mtodos que tienen como base la
formacin de un precipitado, se les
denomina titulacin volumtrica por
precipitacin.
El nombre de argentometra es
conferido debido a que en las
reacciones ms importantes de este
mtodo intervienen los iones plata.
MARCO TERICO
Los mtodos volumtricos basados
en la formacin de un producto poco
soluble (precipitado) se denominan
titulaciones de precipitacin y
particularmente aquellas en las que el
in precipitarte es el catin Ag+,
titulaciones argentomtricas. La
aplicacin ms importante de estos
mtodos est referida a la
cuantificacin de haluros: Cl-, Br-, I-,
CN-, en general.
El punto final en estas tcnicas se
determina usando un sistema de
indicacin apropiado, siendo dos, los
tipos de indicadores que se emplean
con mayor frecuencia.

1. Indicadores que reaccionan con
el titulante: dan origen a dos
mtodos muy usados: a) Mtodo de
Mohr; b) Mtodo de Volhard. En el
primero se forma un segundo
precipitado coloreado en el entorno
del punto de equivalencia
(precipitacin fraccionada). En el
segundo, se forma un complejo
coloreado soluble en las
proximidades del punto de
equivalencia.
2. Indicadores de adsorcin: la
reaccin se verifica en la superficie
del precipitado, y el indicador existe
en forma ionizada en la solucin. El
Mtodo de Fajans usa un indicador
de este tipo, la fluorescena para
cuantificar haluros a un pH = 7.
2

Mtodo de Mohr

Se trata de un mtodo directo para
valorar haluros (cloruros y bromuros)
mediante la adicin de una solucin
estndar de AgNO
3
0,1 N y como
indicador se emplea una solucin
soluble de cromatos, el K
2
CrO
4
que
imparte coloracin amarilla a la
solucin problema. Lo que se
pretende es que reaccionen en primer
lugar los cloruros dando un
precipitado blanco de AgCl (cloruro
de plata) y que al consumirse stos,
el primer exceso de in plata
reaccione con el indicador dando un
precipitado de Ag
2
CrO
4
(cromato de
plata) rojo, indicativo del final de la
titulacin.
1
Volhard
Es un tipo de valoracin qumica,
Tambin puede ser utilizada para
valorar haluros y otras sustancias que
precipiten con plata a travs una
valoracin por retroceso. En el ao
1878, introdujo el empleo de otro
indicador en argentometra, para la
titulacin de la plata con solucin
valorada de sulfocinato de amonio;
este indicador es el alumbre frrico-
amnico, o el nitrato frrico.
1
Fajans
En las valoraciones qumicas que
utilizan el mtodo Fajans se suelen
usar indicadores conocidos como, de
absorcin. Dichos indicadores fueron
descubiertos por el propio Fajans, un
fsico y qumico polaco, cuando se
encontraba estudiando la activacin
de ciertos halogenuros de plata por
colorantes del grupo de las ftalenas.
Tpicamente se utiliza
diclorofluorescena como indicador,
se marca el punto final porque la
suspensin verde se vuelve rosa.
Previo al punto final de la titulacin,
los iones cloruro permanecen en
exceso. Se adsorben a la superficie
del AgCl e imparten una carga
negativa a las partculas. Los
pigmentos aninicos como la
diclorofluorescena son atrados a las
partculas y al ser adsorbidos
cambian de color, lo cual representa
el punto final.
1
PROCEDIMIENTO
Estandarizacin de la solucin AgNO
3
0,0500M por el mtodo de Morh.

En un Erlenmeyer adicionar 50,00 ml del estndar primario NaCl
Agregar: 1-2 ml de indicador K
2
CrO
4 al 5%,
Luego valorar con disolucin
patrn AgNO
3.
0,005M. Observar cambio.

Estandarizacin de la solucin AgNO
3
0,0500M por el mtodo de Fajans.

En un Erlenmeyer adicionar 50,00 ml del estndar primario NaCl
Agregar: 5,00 ml de solucin Dextrina al 2 % (Agitar antes de usarla)
10 gotas de indicador Dicloroflurescena.
Valorar con disolucin patrn AgNO
3.
0,005M. Observar cambio.

Estandarizacin de la solucin KSCN 0,0500 M con disolucin patrn
AgNO
3
0,0500M

Medir 25,00 ml de solucin patrn AgNO
3
0,0500M
Trasladar a Erlenmeyer y adicionar: 2 ml de HNO
3
concentrado
2 ml de solucin indicadora sulfato frrico amnico
Valorar con disolucin patrn KSCN 0,0500 M

Realizacin ensayo en blanco para determinar el error por exceso de
AgNO
3.


En un Erlenmeyer adicionar: 50,00 ml de agua destilada, 300 mg de CaCO
3
1-2 gotas de indicador K
2
CrO
4 al 5%,
Titular gota a gota con disolucin patrn AgNO
3.
0,005M.

Determinacin de Cloruros por Mtodo de Morh.

Tomar muestra de 50 ml de agua de grifo, pozo y piscina.
Transferir cada una a un matraz Erlenmeyer correspondiente a cada una.
Adicionar 1-2 ml de K
2
CrO
4 al 5%,
Valorar con disolucin patrn AgNO
3.
0,005M.

Determinacin de Cloruros por Mtodo de Fajans.

En un Erlenmeyer adicionar, 50,00 ml de solucin de NaCl (sal de cocina)
Agregar solucin dextrina al 2% e indicador Dicloroflurescena.
Valorar con disolucin patrn AgNO
3.
0,005M

Mtodo Volhard.

1. Realizacin de dos Mezclas de Halogenuros.
Primer Mezcla: Se pesaron 40 mg NaCl y 40 mg de BaCl
2.
2H
2
O
Se pasaron a un Erlenmeyer y se les adicion:
70 ml de agua destilada
10 ml de HNO
3
5,00 M
25 ml de AgNO
3
0,05 M
5,00 ml de CHCl
3
CCl
4
2 ml de indicador alumbre frrico
Valorar exceso de AgNO
3
0,05 M, con solucin patrn de KSCN 0,05M
Para la segunda mezcla se realiz el mismo procedimiento, excepto que se
pesaron 0,05 g de KCl y 0,05 g de KBr.

Determinacin de Cloruros en una solucin de Lactato de Ringer o solucin
Hartman.
En un Erlenmeyer se adicion:
5,00 ml de solucin Ringer
50,00 ml de agua destilada
10,00 l de HNO
3
5,00 M
25 ml de AgNO
3
0,05 M
5,00 ml de CHCl
3 (AGITAR)
2 ml de indicador alumbre frrico
Valorar exceso de AgNO
3
0,05 M, con solucin patrn de KSCN 0,05M

RESULTADOS
Estandarizacin de la solucin AgNO
3
0,0500M por el mtodo de Morh
Volmen de AgNO
3
0,0500M desalojado = 18,9 ml (Va)
Cambio de color de amarillo a naranja marrn en la solucin
Estandarizacin de la solucin AgNO
3
0,0500M por el mtodo de Fajans.
Volmen de AgNO
3
0,0500M desalojado = 19,4 ml (Va)
Cambio de color en la solucin de Amarillo a verde con precipitado color rosa en el
Erlenmeyer
Estandarizacin de la solucin KSCN 0,0500 M con disolucin patrn
AgNO
3
0,0500M
Aparicin de color Pardo-rojizo en el Erlenmeyer.
Realizacin ensayo en blanco para determinar el error por exceso de
AgNO
3.

Primer ensayo. Volmen de AgNO
3
0,0500M desalojado = 0,6 ml (Vb)
Segundo ensayo. . Volmen de AgNO
3
0,0500M desalojado = 0,9 ml
Cambio de color de amarillo a anaranjado en solucin
Determinacin de Cloruros por Mtodo de Morh.
Cambio de color de amarillo a anaranjado en solucin
Volmen de AgNO
3
0,0500M desalojado Muestra
1,8 ml Agua de piscina

1,4 ml

Agua de poso
0,4 ml Agua de grifo
Determinacin de Cloruros por Mtodo de Fajans

Volmen de AgNO
3
0,0500M desalojado para muestra de solucin NaCl:
19,2 ml
Precipitado color rosa
Mtodo Volhard.
Volmen de KSCN desalojado: 3,5 ml para mezcla 2
Color rojo marrn en solucin
Volmen de KSCN desalojado: 9,2 ml para mezcla 1
Color rojo marrn en solucin
Volmen de KSCN desalojado para lactato de Ringer: 16,9 ml
Color rojo pardo en solucin.

CALCULOS
M de AgNO
3
mtodo de Fajans: 0,049 M
M de AgNO
3
mtodo de Morh: 0,052 M
Promedio M: 0,05 M AgNO
3
V
R
AgNO
3 FAJANS
= Va- Vb = 19,4 ml 0,6 ml = 18,8 ml por lo tanto la M = 0,050 M
V
R
AgNO
3 MORH
= Va- Vb = 18,9 ml 0,9 ml = 18 ml por lo tanto M = 0,052M
Determinacin de Cl
-
en muestra de agua de pozo, grifo y piscina por
mtodo de Morh en ppm.
Volmen de AgNO
3
0,0500M desalojado Muestra
1,8 ml Agua de piscina

1,4 ml

Agua de poso
0,4 ml Agua de grifo
Agua de grifo



Agua de pozo


Agua de piscina



Determinacin de Cl
-
en solucin de HARTMAN (mtodo de Volhard) mg de
Cl
-
y miliequivalente Cl
-
/100ml de solucin.
Volumen gastado de KCSN 16,9 ml de KSCN
Volumen agregado de AgNO
3
25 ml de AgNO
3
Concentracin de AgNO
3
0.0500 M

Concentracin del KSCN 0.0500 M








Determinacin de los mg de Cl
-
en la solucin de HARTMAN.


Determinacin de los miliequivalentes Cl

/1000ml de solucin.



DISCUSIN
En este laboratorio se realiz un
ensayo en blanco, el cual subsan el
error de valoracin; Cuando se mide
el volmen de AgNO
3
gastado en la
valoracin que es preciso para dar
una coloracin perceptible a un
Volmen de agua destilada que
contiene la misma cantidad de
indicador que el que se utiliza en la
valoracin .El Volmen as
determinado se debe restar al
Volmen de la solucin valorada
gastado en la determinacin y as
disminuir el error. En el mtodo Morh
se utiliz un indicador que es el ion
cromato CrO
4
-2
, puesto que este
comunica a la solucin en el punto
inicial una coloracin amarilla y por tal
motivo forma en el punto final un
precipitado rojo ladrillo debido a la
formacin de cromato de plata,
Ag
2
CrO
4
. Las reacciones que ocurren
en la determinacin de iones cloruro
son:
Cl - + Ag+ AgCl (Precipitado blanco)
CrO
4
= + 2Ag+ Ag 2CrO
4
(Precipitado
rojo ladrillo).
El mtodo de Fajans se utiliz para
determinar cloruros en una muestra
de sal de cocina, y se utiliz una
solucin de dextrina gracias a esta
pudimos evitar que las partculas de
AgCl en el precipitado tuvieran unas
dimensiones coloidales y as se evit
una coagulacin, tambin utilizamos
un indicador de Dicloroflurescena el
cual es un indicador de absorcin
donde Los iones que se forman en el
precipitado, poseen preferencia a
absorberse en l. Cuando se
encuentre en el estado coloidal,
tendremos en la disolucin un
conglomerado de cloruro de plata. , la
disolucin es de color verde-
amarillenta, y as en el punto de
equivalencia pasa a ser de un color
rojo-rosado, gracias al producto
formado.

En el mtodo de Volhard
determinamos un anin el cual fue Cl-
, en una solucin de Hartman, la
solucin se acidul con HNO
3
, y se
agreg un exceso de solucin tipo de
AgNO
3
esto fue para precipitar el
anin y se valor por retroceso el
exceso de Ag+, con solucin patrn
de tiocianato de potasio; el indicador
es el Fe
+3
, que proporcion color
rojo a la solucin
3
.
Las reacciones que ocurrieron en la
determinacin de ion cloruro son:
Ag+ + Cl- AgCl
Ag+ + SCN- AgSCN
Fe
+3
+ SCN- FeSCN
+2


Para analiza r los resultados obtenido
de cloruros en ppm nos basamos en
los siguiente, En el Real Decreto
140/2003 (agua de consumo
humano), en la tabla C del Anexo I,
se fija la concentracin mxima de
cloro residual combinado que deben
tener las aguas de consumo humano.
Se establece que la concentracin de
cloro combinado residual no debe
superar 2 mg/l, vimos claramente que
el resultado obtenido en la muestra

de agua grifo apta para


consumo es exageradamente mayor
a lo esperado, lo que puede ser
perjudicial para la salud
5
.
En Espaa cada Comunidad
Autnoma dispone de una regulacin
especfica en relacin a este tema.
Por ejemplo, en Catalua, el Decreto
95/2000, por el que se establecen las
normas sanitarias aplicables a las
piscinas de uso pblico, dispone en
su artculo 20 que el cloro libre en la
piscina deber mantenerse entre 0,5
ppm y 2 ppm.
5
En el resultado
obtenido en el laboratorio

es la cantidad
determinada en la muestra de
piscina, teniendo en cuenta que la
muestra de obtenida fue tomada de
la piscina de la Universidad,
suponemos que es un agua que no
cambian a menudo ya que sera muy
costoso, pero si la tratan mucho, esto
puede ser una opcin al resultado.
Para el caso del de Cloro obtenido en
una muestra de pozo es lgico este
resultado, ya que es un agua
contaminada.
CONCLUSIN
Gracias a esta experiencia, nos
relacionamos con un mtodo de
valoracin, conocido como, el mtodo
de valoracin por precipitacin en el
cual se identifican 3 mtodos como
los son el mtodo de Mohr, el mtodo
de Volhard, Y Fajans los cuales son
efectivos para la determinacin de la
concentracin de cloruros, en
muestras de agua de grifo, pozo,
piscina y solucin de sal de cocina.


REFERENCIAS
REFERENCIAS

Disponible en:
http://books.google.com.co/boo
ks.
1. SKOOG, D.A., West, D.M.,
Holler, F.G., Crouch, S.R.
Fundamentos de
Qumicaanalitica.6aed. Mxico
D.F:Mc GrawHill,2008, pp227-
234.
2. Mtodos argentomtricos:
Mohr, Volhard Fajans.
http://catedras.quimica.unlp.ed
u.ar. 05 de junio.2014. 6
3. HARRIS, Daniel C. Anlisis
Qumico Cuantitativo.
California: Grupo Editorial
Iberoamericana, 1992.

4. Disponible en:
http://www.cloro.info/preguntas
-frecuentes/preguntas-sobre-
cloro-y-agua