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2014

DETERMINACIN DE XIDO DE HIERRO -


CEMENTO
Laboratorio de Qumica Analtica Aplicada



David Espinoza Pizarro

Pre-Informe de Laboratorio
2 | P g i n a

Apellidos y Nombres Desarrollo de la Prctica Nota
Global
Punt (-1) Prein (4) Des y Mat
(3)
Result y cal
(5)
Disc.
Result (4)
Rep. (2) Cuest. (2)
Arbail, Dan

Andia, Reyzza

Espinoza, David

Leyva, Diana


I. OBJETIVOS:

Determinar la concentracin de xido de hierro en una muestra de cemento
desconocido por titulacin redox con dicromato de potasio (agente oxidante).

II. INTRODUCCIN

En este mtodo de ensayo, el Fe
2
O
3
es determinado en una porcin separada de
cemento por reduccin del fierro al estado ferroso con cloruro de estao (SnCl
2
) y
titulacin con una solucin estndar de Dicromato de potasio (K
2
Cr
2
O
7
).


III. REACCIONES Y DISCUSIONES
El primer y segundo paso del anlisis es la disolucin del slido con cido
concentrado y la reduccin.
2 Fe
(ac)
3+
+ HCL
(cc)
+ Sn
(ac)
2+
2Fe
(cc)
2+
+ Sn
(ac)
4+
+ Sn
(ac)
2+
(1)
La disolucin del slido se lleva a cabo mediante la adicin de HCl a la muestra de
cemento, el cual es insoluble en agua.
La solucin resultante posee un color amarillo claro, caracterstico de iones de
hierro.
El paso de reduccin del in frrico a ferroso se lleva a cabo mediante la adicin de
cloruro estao (II) (SnCl
2
) a la solucin del slido.
El proceso de reduccin se puede identificar mediante el color de la solucin. El in
Sn
4+
, el producto de la reaccin 1, le imparte un color verde a la solucin.
Por lo tanto, es fcil determinar que especie domina en solucin durante el proceso
de reduccin.
Sin embargo, el tener el in de Sn
2+
como producto en exceso en la reaccin (1) nos
presenta un problema qumico para el tercer paso del anlisis.
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Si no se elimina el in de Sn
2+
de la solucin, el tercer paso induce la oxidacin de
este in a Sn
4+
al titular con dicromato de potasio como agente oxidante.
Este factor induce un error positivo en el volumen de la titulacin dando un por
ciento mayor que el real para el desconocido.
Para eliminar este factor se le aade cloruro mercurio (II) (HgCl
2
) a la solucin para
llevar a cabo la oxidacin del in Sn
2+
de acuerdo a la ecuacin:
Sn
(ac)
2+
+ 2HgCl
2(ac)
+ Sn
(ac)
4+
+ Hg
2
Cl
2(s)
+ 2Cl
(ac)
-
(2)
El slido cloruro mercurio (I) es color blanco lo cual nos ayuda en determinar s
hemos oxidado el in Sn
2+

Finalmente, justo antes de la titulacin se aade a la solucin cido fosfrico
(H
3
PO
4
).
El H
3
PO
4
causa un aumento en la capacidad reductora de la media reaccin de
oxidacin de titulacin (Fe
2+
/Fe
3+
).
En este laboratorio se va determinar el contenido de xido de hierro con una
titulacin redox, usando al dicromato como titutante.
6Fe
(ac)
2+
+ Cr
2
O
7(ac)
2-
+ 14H
+
(ac)
+Fe
(ac)
3+
+ 2Cr
(ac)
3+
+ 7H
2
O
(l)
(3)
El indicador a usar es la difenilamina sulfonato de bario, la reaccin que se lleva a
cabo es:












(4)


Al agregar la solucin estndar de dicromato de potasio (K
2
Cr
2
0
7
) se titula el in Fe
+2

y luego de alcanzar el punto final de la titulacin, la gota adicional oxida la solucin
indicadora de sulfonato difenilamina de bario, cambiando la solucin de coloracin
desde el incoloro hasta el color violeta indicando el punto final de la titulacin
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IV. CALCULOS (FALTAN COLOCAR LOS DATOS QUE LES DIO EN EL
LABORTORIO)
El contenido de Fe
2
O
3
(%) se reporta del modo siguiente:

100
1000
) (
%
3 2
x
Wx
xMxF B Vg
O Fe



) ( 7984 , 0 100
1000 5 , 0
84 , 79 05 , 0 ) (
%
3 2
B Vg x
x
x x B Vg
O Fe


Donde:

Vg = mL de dicromato de potasio (K
2
Cr
2
O
7
) requeridos en la titulacin.
B = mL de dicromato de potasio (K
2
Cr
2
O
7
) requeridos en el ensayo en blanco.
M = Concentracin molar de la solucin estndar de K
2
Cr
2
O
7
(0,05 M)
F = Equivalente de Fe
2
O
3
= 79,84 g/mol.
W = Peso de muestra (g).

V. CUESTIONARIO
1. Escribir las reacciones que participan en el proceso de digestin?
Descrito en el tem 3.
2. Qu funcin cumple el SnCl2?
Descrito en el tem 3.
VI. CONSIDERACIONES DEL METODO

Como en todo procedimiento analtico las condiciones de ataque de la muestra son
determinantes en la exactitud del mtodo. Es decir, si la temperatura de disolucin
es demasiado baja, no se logra la descomposicin completa de la muestra; por otro
lado temperaturas muy elevadas producen la vitrificacin del cido fosfrico,
originando adems la precipitacin de los silicatos que adsorben los cationes Fe
+3
,
dando resultados bajos en la determinacin.

Debido a su mayor solubilidad, se recomienda emplear el sulfonato difenilamina de
sodio (C12H10NaNO3S) al 1% como indicador rdox, en lugar del sulfonato
difenilamina de bario (C24H20BaN2O6S2) al 0,5%. El sulfonato difenilamina de
bario puede precipitar, y este precipitado consumir solucin estndar alterando el
resultado de la titulacin.




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VII. BIBLIOGRAFIA

Gom F. El cemento y otros aglomerantes. 1ed. Barcelona: Editores Tcnicos
Asociados; 1979.
Ortuo A. Introduccin a la qumica industrial. 1ed. Barcelona: Revert; 1994.