1

DESTILACIN SENCILLA Y FRACCIONADA

Jessica Brigitte Pea Pillimue
a
(1359024); Jessica Andrea Valencia Castro
b
(1457750);
Karen Lizeth Snchez Rojas
c
(1358011)
a
jessica.253@hotmail.com;
b
jessica.andrea.valencia@correounivalle.edu.co;
c
karen-152009@hotmail.com

Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Departamento de Qumica, Universidad del Valle, Yumbo,
Colombia.
Laboratorio: agosto 28 de2014
Informe: septiembre 04 de 2014

RESUMEN:
PALABRAS CLAVE:




2
OBJETIVOS

General

* Aplicar el proceso de destilacin sencilla y
fraccionada con diferentes mezclas para
recolectar sus componentes por individual.

Especficos

* Separar por medio de la destilacin
fraccionada una sustancia homognea de
Hexano-Tolueno a travs de sus puntos de
ebullicin.

* Evidenciar experimentalmente el punto de
ebullicin de una sustancia orgnica
(Hexano-Tolueno) mediante la destilacin
fraccionada.

* Manejar el proceso de destilacin simple
para obtener agua pura a travs de una
mezcla de agua-colorante cristal violeta

* Experimentar la efectividad y/o selectividad
de un proceso de destilacin.


INTRODUCCIN

Al emplear un proceso de destilacin se
permite purificar un lquido estable por su
punto de ebullicin. A parte de esto durante el
mtodo interviene el calor, ya que este se
puede retirar de la mezcla de reaccin
fcilmente que un disolvente y as de esta
manera evitar contaminacin del producto.

La destilacin aprovecha las volatilidades de
los componentes a separar, entonces durante
el proceso se manejan unos parmetros
como lo son: el equilibrio de lquido-vapor,
temperatura, presin, composicin y energa.

Un lquido es un fluido que posee tomos o
molculas de energa variable. Cuando una
de sus molculas llega a un lmite de fase
vapor-liquido puede cambiar de estado
(liquido-vapor) con facilidad si cuenta con la
energa para vencer la fuerza que la
mantiene en fase liquida.

Otras molculas es posible encontrarlas en
fase vapor que rodean el lquido, a medida
que estas se acercan a la superficie liquida
pueden introducirse en ella y formar parte de
la fase condensada. De este modo las
molculas ceden parte de su energa cintica.

Durante el proceso de vaporizacin las
molculas energticas se pierden en la fase
vapor, pero el sistema gana energa durante
la condensacin. El calentamiento del lquido
har entrar ms molculas en la fase vapor y
el enfriamiento de la fase invierte el proceso y
as mantener el equilibrio en el sistema.

Sin embargo la finalidad de la destilacin es
obtener el componente ms voltil en forma
pura y para obtener este mecanismo se
conocen dos procesos los cuales cumplen la
misma funcin, pero su montaje (estructura)
los hace ser diferente y aparte de eso
depende de las propiedades de los
componentes que se desean separar.

El primero se conoce como destilacin simple
para analizar este mecanismo se prepar una
solucin con agua y tres gotas del colorante
cristal violeta para obtener como resultado
final agua.

El cristal violeta (figura No. 1) se obtiene por
reaccin de condensacin de cetona de
Michler (4-4-Bis- dimetilamino-benzofenona)
con N,N-dimetilanilina en presencia del
clorato de fosoforilo.




Figura No. 1.
Estructura
molecular del
colorante -
cristal violeta




La destilacin simple consiste en un ciclo de
evaporizacin-condensacin, el cual es
adecuado para conseguir la separacin de
componente que tengan puntos de ebullicin

3
distintos. Consta en calentar el lquido en un
matraz de destilacin hasta que se evaporiza;
el vapor pasa a un refrigerante donde se
convierte de nuevo a lquido para luego
recolectarlo.

La destilacin simple consiste en un ciclo de
evaporizacin-condensacin, el cual es
adecuado para conseguir la separacin de
componente que tengan puntos de ebullicin
distintos. Consta en calentar el lquido en un
matraz de destilacin hasta que se evaporiza;
el vapor pasa a un refrigerante donde se
convierte de nuevo a lquido para luego
recolectarlo.

Pare evitar un sobrecalentamiento de los
lquidos en el baln se incluyen esferas de
ebullicin para as mantener constante el
ritmo de la destilacin, se hace con lentitud
pero sin interrupciones, manteniendo para
ello la calefaccin adecuada. Este sistema es
viable aplicarlo en lquidos orgnicos, para
separar un slido de un lquido voltil,
lquidos miscibles donde el punto de
ebullicin en la mezcla no difiera de los 80C,
determinar el punto de ebullicin de un
lquido y purificarlo.

La segunda es una tcnica que permite la
realizacin de una serie de destilaciones
sencillas en una sola operacin continua, es
ms eficiente y consiste en separar
sustancias con puntos de ebullicin ms
prximos. Para estudiar este procedimiento
experimentalmente se trabaja con una
mezcla homognea de hidrocarburos
(Hexano-Tolueno) los cuales son
relativamente voltiles a pesar de esto sus
puntos de ebullicin son muy diferentes
(72C 111C), el Hexano es ms voltil que
el Tolueno ya que por sus propiedades fsicas
son solubles entre s por ser compuestos
orgnicos y aparte de esto son apolares. La
diferencia de su punto de ebullicin se debe a
que el primero tiene una cadena de 6
carbonos y el segundo es un benceno unido
con un metil, como tiene ms carbonos hace
que tenga mayor punto de ebullicin y
adems posee la caracterstica de ser un
aromtico lo que hace que su anillo benzoico
lo haga ms fuerte molecularmente.

Figura No. 2.
Estructura
molecular del
hexano

Figura No. 3. Estructura
molecular del tolueno


Este tipo de ciclos de
evaporizacin y
condensacin se repite
varias veces a lo largo de la columna de
fraccionamiento (donde se establece el
equilibrio entre el lquido condensado que
desciende por su interior y los vapores
ascendentes). Cuanto menor sea el punto de
ebullicin entre los componentes puros ms
platos tericos debe tener la columna de
fraccionamiento para tener una buena
separacin.


METODOLOGA EXPERIMENTAL

Para realizar la destilacin sencilla se realiz
el montaje del aparato, haciendo uso del
microdestilador para la destilacin sencilla.
Se hizo circular una corriente de agua del
grifo por el refrigerante uniendo la entrada de
este al grifo mediante una manguera de
goma. Se deposit agua de grifo en un baln
(4 mL), 3 gotas de colorante cristal violeta y
tres perlas de ebullicin; se introdujo el
termmetro al matraz con el fin de que el
bulbo del termmetro quedara al mismo nivel
del tubo de desprendimiento, posteriormente
se calent el matraz con ayuda de una estufa
para empezar el proceso de destilacin.
(Previamente se pes y etiquet el tubo de
ensayo en el cual llegaba el producto
destilado - agua de grifo).

Cuando la temperatura alcanz los 90 C se
interrumpi el destilado y se recogi el agua
condensada en el tubo de ensayo. Una vez
hecho esto se midi el volumen del agua
destilada en una probeta de 10 mL
obteniendo 4.8 mL.


4
Compuesto
Cant. utilizada
(mL 0,1)
Cant. destilada
(mL 0,1)
Temperatura
destilacin (C 0,1)
Agua del grifo 5,0 4,8 90,0
DESTILACIN SENCILLA
Colorante - Cristal Violeta
Compuesto
3
Cantidad Utilizada (gotas)
Compuesto Hexano Tolueno
Cant. mezcla utilizada
(mL 0,1)
Cant. Destilada
(mL 0,1)
2,1 1,8
Temperatura destilacin
(C 0,1)
72,0 105,0
densidad experimental
(g/mL)
0,6989 0,8180
densidad terica (g/mL) 0,6548 0,8869
6,0
DESTILACIN FRACCIONADA
Se dej enfriar a temperatura ambiente el
montaje y se retir para realizar la destilacin
fraccionada.

Para la destilacin fraccionada se realiz el
montaje del aparato haciendo uso del
microdestilador para destilacin fraccionada
en contacto con la columna de
fraccionamiento y el baln (para lo cual se
realizaron la uniones con ayuda de vaselina
puesto que al momento de calentar se corre
el riesgo de daar el vidrio).

Se procedi a verter una mezcla de (6 mL) de
hexano-tolueno con dos perlas de ebullicin,
se ajust el termmetro con el fin de que
el bulbo quedar al mismo nivel del tubo de
desprendimiento. Se rotularon dos tubos de
ensayo previamente pesados en los cuales
se recogi una fraccin de hexano y en el
otro la fraccin de tolueno.

Cuando la temperatura marcada por el
termmetro de mercurio alcanz los 72 C
se empez a colectar la fraccin de hexano
en el tubo de ensayo, luego se retir cuando
la temperatura haba alcanzado los 105 C
para empezar a obtener la fraccin de
tolueno (este procedimiento se realiz
nuevamente puesto que haba una gran
cantidad de tolueno por ende se dej enfriar
el sistema a temperatura ambiente y
nuevamente se empez a aumentar la
temperatura con ayuda de la estufa y el bao
de arena para recolectar en lo posible una
mayor cantidad de hexano a la anterior la
temperatura no era la necesaria para destilar
el tolueno puesto que haba mucha arena
entonces se procedi a retirar el bao de
arena, dejando el sistema en contacto directo
con la estufa lo que permiti alcanzar
rpidamente la temperatura necesaria y
obtener as el tolueno.

Una vez terminado el proceso se taparon los
tubos de ensayo para evitar la evaporacin
de las sustancias. Se dej enfriar el sistema
para retirarlo y se calcul el peso, el volumen
y la densidad de las sustancias recolectadas.



DATOS Y CLCULOS


Tabla No. 01. Informacin relevante del
proceso de destilacin sencilla.

Tabla No. 02. Informacin relevante del
proceso de destilacin fraccionada.

La densidad experimental del hexano se
determin de la siguiente manera:

Determinando de la siguiente manera el
porcentaje de error del hexano:






5

()

()
La densidad experimental del tolueno se
determin de la siguiente manera:

Determinando de la siguiente manera el
porcentaje de error del tolueno:
()

()

RESULTADOS Y DISCUSIN

Se trabaj la destilacin simple la cual
consiste en separar un lquido de sus
impurezas que posee esencialmente puntos
de ebullicin muy altos. Se experiment este
mtodo a travs de una solucin binaria de
agua - colorante cristal violeta donde una de
sus propiedades es que es miscible en agua
ya que la solubilidad est determinada por el
equilibrio de sus fuerzas intermoleculares
(agua polar). Es importante recalcar que el
colorante en su forma pura posee un punto
de fusin de 215C y el de ebullicin esta
indeterminado y por otro lado, la del agua
tiene un punto de ebullicin de 99.98C.
Durante el procedimiento se observ como a
travs del calor que proporcionaba la placa
calefactora y a medida que el lquido se iba
acercando al punto de ebullicin gracias a la
adiccin de las piedras de ebullicin las
cuales contribuyen a controlar la temperatura
(evitar un sobrecalentamiento del lquido),
actan como un catalizador de ella para as
llegar a un resultado ms rpido. A parte de
esto cuando un lquido est cambiando su
estado (ebullicin) como el agua, este tiende
aumentar la aleatoriedad por la cantidad de
energa que se est proporcionando al mismo
y las perlas evitan que las burbujas del aire
que se forman en la parte inferior del
recipiente salgan completas a la superficie y
al llegar hasta arriba se deshagan. Cuando
se alcanza la temperatura del lquido
comienza la produccin apreciable de vapor
que tericamente se conoce la vaporizacin
de un lquido y la condensacin del vapor
destilado.

La mayor parte del vapor pasa a travs de la
tabuladora lateral de la cabeza de destilacin
del refrigerante donde se condensa debido a
la corriente del agua fra que asciende por la
parte inferior de este. Para este mtodo el
termmetro juega un papel importante porque
su bulbo queda justamente en la parte
horizontal de la tabuladora lateral de tal forma
que este quede baado de vapor que
asciende y as poder medir la temperatura de
dichos vapores que llegan a dicha conexin y
pasan al refrigerante para condensar y de
esta manera tener el destilado deseado que
en este caso lo que se buscaba era
recolectar agua.

Ya que un proceso de separacin de mezclas
(binaria para nuestro caso hexano-
tolueno) como la destilacin fraccionada se
basa en la diferencia de los puntos de
ebullicin, la fase vapor que se separa del
seno del lquido homogneo atraviesa una
columna de fraccionamiento vertical la cual
esta rellena de perlas de vidrio en las cuales
ocurren sucesivas evaporaciones y
condensaciones hasta que finalmente el
vapor del compuesto con el menor punto de
ebullicin (o ms voltil) alcanza el extremo
de la columna y condensa en el refrigerante y
luego pasa al tubo de ensayo que espera las
gotas constantes del lquido en uno de los
extremos.

Los ms relevante en el mencionado proceso
de destilacin es la columna de
fraccionamiento puesto que gracias a las
partculas de vidrio situadas en la vertical
columna se establece el equilibrio lquido-
vapor de la sustancia ms voltil ya que hay
diferentes temperaturas simultneamente
(por ser la primera en ser obtenida): -
Hexano, puesto que tiene una cadena
alargada de seis carbonos los cuales

6
contribuyen para que su punto de ebullicin
terico sea de 68 C aproximadamente
(aunque experimentalmente se asuma una de
~ 72 C debido a la altitud de la ciudad de
Cali, puesto que la presin externa es menor
por el nivel del mar; donde normalmente se
promedia una temperatura de 28 a 33 C) por
lo que el tiempo en alcanzar dicha
temperatura es ambiguo por las mencionadas
condiciones. A pesar de que el hexano tiene
un punto de ebullicin menor al del tolueno,
ambos son voltiles (lo que indica que si se
dejan sin proteccin o descubiertos a
temperatura ambiente, se evaporarn con
facilidad). El tolueno tiene siete carbonos
(uno ms que el hexano), tienen masa
molecular parecida pero su importante
diferencia en el punto de ebullicin es porque
es un compuesto aromtico (un benceno con
un metil), por ende tiene un anillo bencnico
con enlaces carbono-carbono iguales y de
longitud intermedia entre uniones simples y
dobles lo que lo hace ms fuerte en
comparacin al hexano.


CONCLUSIONES

1. Percatarse de que l cantidad de arena
utilizada para realizar el bao de arena en la
destilacion fraccionada sea mnima, para que
esta no interfiera tanto en el processo de
calentamineto.

2. Estar atento en la destilaccion fraccionada
en el momento em que caiga la primer gota,
para poder medir la temperatura.

3. Se realizo la destilacion sencilla y se pudo
observar que si era agua destilada, y que se
pudo recoger aproximadamente la misma
cantidad que se puso a destilar.

ANEXOS

PREGUNTAS

1. Como se determina el punto de
ebullicion. Describa dos procedimentos.

Generalmente el punto de ebullicin se
determina por medio de una columna de
destilacin. Teniendo en cuenta que es muy
importante colocar el termmetro a la salida
del vapor, para leer correctamente la
transicin de lquido-vapor.
MTODO DE SIWOLOBOFF
Este mtodo se basa en utilizar
cantidades pequeas de las sustancias a
estudiar. Consiste en colocar el lquido en
un tubo de ensayo, el cual se calienta
sumergindolo en un bao apropiado. En
el lquido se introducen un termmetro y
un tubo capilar con el extremo superior
cerrado. Se inicia el calentamiento, se
desprenden algunas burbujas del capilar
que corresponden al aire que haba
encerrado y que con el calor se dilata.
Luego el capilar actuar como
manmetro, ya que en la superficie de
interface se establece un equilibrio lquido
vapor. Dentro del capilar el vapor tendr
cierta presin que al continuar el
calentamiento cada vez ser mayor.
Cuando la presin dentro del capilar
iguale a la presin atmosfrica se
producir el desprendimiento continuo de
burbujas, que denominamos "rosario de
burbujas".
En este momento se debe tomar la
temperatura, que corresponde al punto de
ebullicin del lquido.
METODO DINAMICO
Consiste en medir temperaturas de
ebullicin a distintas presiones externas
aplicadas. Se armara un equipo de
determinacin de punto de ebullicin con
los materiales ya descritos, en el cual se
encerrara en el recipiente de ebullicin.
Se hace circular agua por el refrigerante.
Y posteriormente se har un vaci con la
ayuda de la bomba de vaci una vez
alcanzada esta presin en el sistema se
desconectara la bomba de vaci del
sistema, se comienza a calentar el
recipiente de ebullicin lentamente
tomando las temperaturas a las distintas
presiones.

7
2. DIBUJE CINCO TIPOS DE COLUMNAS
DE DESTILACION E INDIQUE SU
EFECTIVIDAD.

COLUMNA DE DESTILACIN SIMPLE
Se usa para la separacin de lquidos
con punto de ebullicin inferiores a 150
C. La destilacin simple se utiliza
cuando la mezcla de productos lquidos
a destilar contiene nicamente una
sustancia voltil, o bien, cuando sta
contiene ms de una sustancia voltil,
pero el punto de ebullicin del lquido
ms voltil difiere del punto de ebullicin
de los otros componentes en, al menos,
80 C.

Figura No. 3. Montaje columna de destilacion
sencilla

COLUMNA DE DESTILACION
FRACCIONADA

La destilacin fraccionada se utiliza
cuando la mezcla de productos
lquidos que se pretende destilar
contiene sustancias voltiles de
diferentes puntos de ebullicin con
una diferencia entre ellos menor a 80
C. Al calentar una mezcla de lquidos
de diferentes presiones de vapor, el
vapor se enriquece en el componente
ms voltil y esta propiedad se
aprovecha para separar los diferentes
compuestos lquidos mediante este
tipo de destilacin.

Figura No. 4. Montaje columna de destilacion
fraccionada














COLUMNA DE DETILACION AL VACIO

Consiste en generar un vaco parcial
por dentro del sistema de destilacin
para destilar sustancias por debajo de
su punto de ebullicin normal. Este
tipo de destilacin se utiliza para
purificar sustancias inestables por
ejemplo las vitaminas.
Lo importante en esta destilacin es
que al crear un vaco en el sistema se
puede reducir el punto de ebullicin
de la sustancia casi a la mitad.
Figura No. 5. Montaje columna de destilacion
al vaco














8

COLUMNA DE RELLENO

En las columnas de relleno la
transferencia de materia se hace de
forma continuada. Estas columnas
tambin son llamadas columnas
empaquetadas. La torre de relleno ms
comn es la que consiste en una carcasa
cilndrica que contiene el material inerte
en su interior. Este material inerte es el
que recibe el nombre de relleno.
El objetivo principal del relleno es
proporcionar una superficie de contacto
ms amplia entre el vapor y el lquido
extractor, de esta manera aumenta su
turbulencia y por tanto, mejora su
eficacia.

Figura No. 6. Montaje columna De relleno



COLUMNA DE DESTILACION BINARIA

No ideal para la separacin de mezclas
como etano-agua. Esta columna posee
doce platos, una nica etapa de
alimentacin, un condensador total y un
rehervidor. El modelo binario de la
columna de destilacin binaria, posee
algunas restricciones dadas
principalmente por el equilibrio
termodinmico y la presencia de un
azeotropo homogneo en la mezcla.






Figura No. 7. Montaje columna destilacion
binaria