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Qumica Analtica I Ano Lectivo: 2005/06 Pg.

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Qumica Analtica I
Docente: Prof. Joo Oliveira Ano Lectivo: 2005/06
Curso(s): Lic em Qumica, Lic Bioqumica e Qumica Alimentar e Lic Qumica Industrial e Gesto
Escolaridade: 3h T -1h TP - 0h P Unidades de Crdito: 3.5

O B J E C T I V O S
So os seguintes os objectivos desta disciplina:
1. Os alunos devero conhecer os aspectos fundamentais dos processos qumicos associados aos diferentes passos de uma
anlise qumica.
2. Os alunos devero ser capazes de descrever e fundamentar cientificamente os diferentes processos que compem uma
anlise qumica.
3. Os alunos devero ser capazes de propor e planificar experincias adequadas ao esclarecimento de problemas de qumica
analtica.
4. Os alunos devero ser capazes de identificar e compreender a interaco da qumica analtica com outras reas de
actividade humana (anlises ambientais, industriais, etc.).

ME T O D O L O G I A
A leccionao da disciplina realizada em aulas tericas e terico-prticas.
Nas aulas tericas sero apresentados e desenvolvidos os conceitos referidos no programa. No incio do ano lectivo ser
fornecida aos alunos a lista da bibliografia adoptada. Face inexistncia de um texto bsico que trate globalmente os
assuntos com um desenvolvimento semelhante ao utilizado no presente programa da disciplina, os alunos tero ainda acesso
aos apontamentos utilizados pelo regente da disciplina na preparao das aulas.
Nas aulas terico-prticas resolvidos problemas, relativos a exemplos prticos, de modo a ilustrar e aprofundar os conceitos
apreendidos nas aulas tericas.

A V A L I A O
Os alunos podero escolher entre avaliao peridica e final. No primeiro caso tero lugar trs momentos de avaliao, com
nota mnima de 5 valores. No segundo caso exame final.

P R O G R A MA
Tratamento Quantitativo de Dados Experimentais
Tipos de erros em Qumica Analtica: grosseiros, sistemticos e aleatrios. Erros sistemticos: constantes
(absolutos) e proporcionais (relativos). Erros constantes: interferncias, efeitos de matriz, correces
inadequadas do branco.
Erros proporcionais: erros de calibrao. Correco de erros sistemticos. Exactido e preciso. Exactido: erro
absoluto e relativo. Preciso: repetibilidade e reprodutibilidade.
Desvio padro e varincia. Propagao de erros sistemticos e aleatrios: deduo das frmulas e exemplos.
Distribuio de frequncias. Distribuio normal e distribuio de Student. Intervalos de confiana. Exemplos.
Exemplo numrico envolvendo propagao de erros e intervalos de confiana. Testes de significncia. Hiptese
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do nulo (H
0
) e hiptese alternativa (H
1
). Erros de tipo I (a) e tipo II (b). Relao entre a e b. Parmetros
estatsticos. Valor crtico. Tabelas de deciso. Comparao de uma mdia experimental com um valor conhecido
(referncia).
Exemplo. Comparao de duas mdias: Amostras grandes e amostras pequenas. Amostras pequenas: varincias
iguais e diferentes. Teste F. Exemplos. Amostras relacionadas (emparelhadas): amostras grandes e amostras
pequenas. Exemplos. Relao entre a e b. Parmetros estatsticos. Valor crtico. Tabelas de deciso. Comparao
de uma mdia experimental com um valor conhecido (referncia). Exemplo. Comparao de duas mdias:
Amostras grandes e amostras pequenas. Amostras pequenas: varincias iguais e diferentes. Teste F. Exemplos.
Amostras relacionadas (emparelhadas): amostras grandes e amostras pequenas. Exemplos.
Calibrao. Mtodo dos mnimos quadrados. Condies de aplicabilidade do mtodo. Homocedasticidade.
Estimativas de: Coeficiente de correlao, ordenada na origem, declive. Varincia residual. Varincia da
ordenada na origem. Varincia do declive. Intervalos de onfiana: recta de regresso, observao individual
(banda de disperso), concentrao estimada. Exemplo. Calibrao. Mtodos da curva de calibrao e da adio
de padro. Aplicabilidade e limitaes. Exemplos.


Anlise Gravimtrica
Introduo. Mtodos de precipitao e volatilizao. Mtodos de precipitao. Caractersticas do precipitado:
solubilidade, pureza, filterabilidade, composio qumica, outras propriedades. Factores que afectam a
solubilidade dos precipitados: produto de solubilidade, efeito do io comum, efeito do pH: tipos de precipitados
afectados pelo pH. Clculo da solubilidade numa soluo a pH conhecido. Clculo da solubilidade em gua.
Formao de complexos: Caso geral. Complexo com um io comum ao precipitado (anfoterismo). Clculo do pH
ao qual a solubilidade mnima. Precipitao selectiva: separao de ies por controlo de concentraes do
agente precipitante. Efeito da concentrao do electrlito, temperatura, composio do solvente, velocidade de
formao do precipitado. Factores dependentes das condies do precipitado: polimorfismo, grau de hidratao,
possibilidade de reaco qumica com o solvente ou substncia em soluo, dimenses das partculas, Tipos de
precipitados e sua formao. Grau de sobre saturao e tamanho das partculas. Nucleao, crescimento e
tamanho das partculas.
Evoluo dos precipitados. Solues coloidais: propriedades. Soles e geles. Adsoro de ies. Contra-ies.
Floculao e peptizao. Contaminao de precipitados. Coprecipitao e ps-precipitao. Coprecipitao:
adsoro, incluso isomrfica e no-isomrfica e ocluso. Precipitao em soluo homognea. Pesagem de
precipitados. Referncia Termogravimetria. Filtrao de precipitados. Lavagem de precipitados. Eficincia da
lavagem. Erros em anlise gravimtrica: exerccios de aplicao.

Volumetria
Titulaes por formao de complexos: complexometria
Introduo. A utilizao de complexantes em mtodos volumtricos. Ligandos monodentados e polidentados.
Efeito de quelao. cido etilenodiaminotetractico (EDTA). Efeito do pH no equilbrio do EDTA. Escolha das
condies experimentais "ptimas " para a realizao de titulaes complexomtricas. Constante de estabilidade
condicional. Curvas de titulao complexomtrica. Exemplo. Influncia do pH, concentrao de outros ligandos
e constante de estabilidade condicional nas curvas de titulao. Formao de hidroxocomplexos e complexos do
tipo ML(OH). Mtodos de deteco do ponto de equivalncia: indicadores metalo-crmicos. Titulaes
consecutivas. Aspectos prticos das titulaes complexomtricas. Tipos de titulaes: titulao directa, titulao
por retorno, titulao por substituio. Interferncias, sequestrao e libertao. Erros em titulaes
complexomtricas. Exemplos.
Titulaes redox
Introduo. Curvas de titulao. Variao do potencial redox por formao de complexos. Variao do potencial
redox com o pH: diagramas potencial-pH. Indicadores redox. Zona de viragem do indicador. Exemplos. Erros
em titulaes redox: exemplos. Titulaes redox de misturas.

Potenciometria.
Introduo. Potencial de juno lquida. Elctrodos indicadores de 1, e 3 espcie: exemplos. Elctrodos de
referncia: prata-cloreto de prata e saturado de calomelanos. Elctrodos selectivos de ies. Introduo. Potencial
de membrana. Coeficientes de selectividade. Clculo dos coeficientes de selectividade: mtodo das solues
separadas e mtodo da interferncia fixa. Elctrodo de vidro: descrio. Potencial de assimetria. Calibrao dos
elctrodos de vidro. Factores que afectam a calibrao: solues tampo, potenciais de juno lquida,
temperatura. Erros na medio do pH: erro cido e erro alcalino. Elctrodos de vidro modificados. Elctrodos de
membrana de estado slido. Introduo. Elctrodos homogneos e heterogneos. Elctrodos de 1 espcie:
selectivo a fluoretos. Elctrodos de 2 espcie: Ag2S. Elctrodos de 3 espcie: Ag2S/CuS. Determinao do
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ponto de equivalncia em titulaes potenciomtricas. Mtodo diferencial: exemplos. Mtodos de Gran: 1, 2 e
modificado.







B I B L I O G R A F I A
Daniel C. Harris, Quantitative Chemical Analysis, W. H. Freeman and Company, 4 ed., 1995.
Gary D. Christian, Analytical Chemistry, John Wiley & Sons, 6 ed., 2004.
R.Kellner (ed.), Analytical Chemistry, Wiley VCH, 1 ed., 1998.
Christie G. Enke, The Art and Science of Chemical Analysis, John Wiley & Sons, 1 ed., 2001.
Gonalves,Maria de Lurdes S.S., Mtodos Instrumentais para Anlise de Solues. Anlise Quantitativa,
Fundao Calouste Gulbenkian, 3 ed., Lisboa, 1996



O Regente da Disciplina