PRACTICA N° 6

VALORACIÓN DE NITRATO DE PLATA Y
DETERMINACIÓN DE CLORURO.

EQUIPO 1
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

13 de Mayo del 2014

INSTITUTO TECNOLOGICO DE MINATITLAN

MATERIA:
Química analítica

INTEGRANTES DE EQUIPO:
Domínguez Moreno Óscar Aurelio, 13230994
Fuentes Leo Amaranta, 13230961
Ramírez Romero Paulina, 13230559
Rivera Sánchez Ulices, 13230947

SEGUNDO SEMESTRE INGENIERIA QUIMICA

DOCENTE:
Ing. Leticia Sánchez Álvarez

NOMBRE DEL PRÁCTICA:
Practica N° 6: VALORACIÓN DE NITRATO DE PLATA Y DETERMINACIÓN DE
CLORURO.
FECHA DE REALIZACIÓN DE LA PRÁCTICA:
29 de abril del 2014
FECHA DE ENTREGA DE LA PRÁCTICA:
13 de mayo del 2014


PRÁCTICA No. 6
VALORACIÓN DE NITRATO DE PLATA Y DETERMINACIÓN DE CLORUROS.

INTRODUCCIÓN
Las aguas naturales tienen contenidos muy variables en cloruros dependiendo de
las características de los terrenos que atraviesen pero, en cualquier caso, esta
cantidad siempre es menor que las que se encuentran en las aguas residuales, ya
que el ClNa es común en la dieta y pasa inalterado a través del aparato digestivo.

El aumento en cloruros de un agua puede tener orígenes diversos. Si se trata de
una zona costera puede deberse a infiltraciones de agua del mar. En el caso de
una zona árida el aumento de cloruros en un agua se debe al lavado de los suelos
producido por fuertes lluvias. En último caso, el aumento de cloruros puede
deberse a la contaminación del agua por aguas residuales.

Los contenidos en cloruros de las aguas
naturales no suelen sobrepasar los 50-60 mg/l.
El contenido en cloruros no suele plantear
problemas de potabilidad a las aguas de
consumo. Un contenido elevado de cloruros
puede dañar las conducciones y estructuras
metálicas y perjudicar el crecimiento vegetal.

La reglamentación técnico-sanitaria española establece como valor orientador de
calidad 250 mg/l de Cl y, como límite máximo tolerable, 350 mg/l de Cl, ya que no
representan en un agua de consumo humano más inconvenientes que el gusto
desagradable del agua.

La determinación de cloruros puede hacerse mediante tres métodos.

El método argentométrico o volumétrico es recomendable para agua con
concentraciones entre 1,5 y 100 mg/l de cloruros.
Otro método para determinar los cloruros es el método del nitrato de mercurio.
Éste tiene la ventaja que el punto final de la reacción es fácilmente apreciable.

El Método potenciométrico se aplica mediante un potenciómetro y un electrodo de
cloruros. Este método es recomendable para aguas con elevado color y turbidez.


GENERALIDADES
CLORUROS (Cl
-
): El ion cloruro (Cl
-
), es uno de los aniones inorgánicos
principales en el agua natural y residual.
Los contenidos de cloruros de las aguas son variables y se deben principalmente
a la naturaleza de los terrenos atravesados. Habitualmente, el contenido de ion de
cloruro de las aguas naturales es inferior a 50 mg/L.
En el agua potable, el sabor salado producido por el Cl- es variable y depende de
la composición química del agua.

VOLUMETRÍAS DE PRECIPITACIÓN: En las volumetrías de precipitación se
mide el volumen de solución tipo, necesario para precipitar completamente un
catión o anión del compuesto que se analiza.
Los métodos del Mohr y Volhard son ejemplos de volumetrias de precipitación.

Método de Mohr
El método se utiliza para determinar iones cloruro y bromuro de metales alcalinos,
magnesio y amonio.
La valoración se hace con solución patrón de AgNO3. El indicador es el ion
cromato CrO4 =, que comunica a la solución en el punto inicial una coloración
amarilla y forma en el punto final un precipitado rojo ladrillo de cromato de plata,
Ag2CrO4. Las reacciones que ocurren en la determinación de iones cloruro son:
Cl - + Ag+ AgCl (Precipitado blanco)
CrO4= + 2Ag+ Ag 2CrO4 (Precipitado rojo ladrillo)
La solución debe tener un pH neutro o cercano a la neutralidad. Un pH de 8.3 es
adecuado para la determinación.
La solución patrón de AgNO3 se puede preparar por el método directo dado que el
nitrato de plata es un reactivo tipo primario; con el objeto de compensar los errores
en la precipitación del punto final se prefiere el método indirecto y la solución se
valora con NaCl químicamente puro. Cuando la solución tipo se prepara por el
método indirecto no es necesario el ensayo en blanco, porque el exceso empleado
en la valoración de la sustancia problema se compensa con el empleado en la
valoración del AgNO3 .
Método de Volhard.
Este método de titulación se usa para la determinación de plata y compuestos de
plata, aniones que se precipitan con plata como Cl- , Br - , I - , SCN
-
y AsO4-
4
.
Para el caso de determinación de un anión , se acidula con HNO3, se agrega un
exceso de solución tipo de AgNO3 para precipitar el anión y se valora por
retroceso el exceso de Ag+, con solución patrón de tiocianato de potasio; el
indicador es el Fe
+3
, que proporciona color rojo a la solución.
Las reacciones que ocurren en la determinación de iones cloruro son:
Ag
+
+ Cl
-
 AgCl
Ag
+
+ SCN
-
 AgSCN
Fe
+3
+ SCN
-
 FeSCN
+2

OBSERVACIONES 1º En el caso de aguas cuya concentración de cloruros sea
inferior a 30 ppm no utilizar este método. 2º El pH de la muestra debe estar entre 7
y 10 , ya que si: pH<7 se disolvería el Ag2CrO4 y dificultaría la detección del punto
final de la valoración. pH > 7 precipitaría el AgOH , de color pardo , y
cometeríamos error. 3º Interferencias: La materia orgánica debe eliminarse. Los
Br- , I- , y CN- se registran como concentraciones equivalentes de Cl-. Los iones
sulfuro, tiosulfuro y sulfito interfieren pero se eliminan con agua oxigenada, al 30%.
Los fosfatos interfieren por encima de 25 ppm por precipitar como Ag3PO4. El
Fe2- interfiere por encima de 10 ppm al reaccionar con K2CrO4 y enmascarar el
punto final.




MATERIAL
12
Matraz Erlenmeyer 250
2
Pipeta volumétrica de 5ml.
1
perrilla
3
Probetas
1
Soporte Universal
1
Pinza para bureta
2
Bureta
1
Pizeta
1
Vaso de precipitado de 250ml.

Frascos con indicador
1
Matraz aforado de 100ml.
1
Pipeta volumétrica de 1 ml.
2
Vaso de precipitado de 50ml.

REACTIVOS
Cloruro de sodio

Indicador (Cromato de potasio)

Nitrato de plata

Muestra problema

Agua de la llave

Agua del poso

Agua del mar




VALORACION DE NITRATO DE PLATA
1- Medir 10 ML., de cloruro de sodio en un matraz Erlenmeyer de 250 ml.
2- Adicionar 50 ml. (25 ml) de agua destilada y 5 gotas de Cromato de
potación indicador.
3- Valorar con nitrato de plata hasta vire del indicador.
4- Hacer por triplicado el análisis.
5- Calcular la normalidad del nitrato de plata mediante la fórmula.

N= Gr de NaCl / (peq- gr) (v)

MUESTRA PROBLEMA
1- Aforar el contenido del problema a 100 ml., con agua destilada.
2- Medir una alícuota de 10 ml., y desalojarla en un matraz Erlenmeyer de 250
ml.
3- Adiciona 50 ml., de agua destilada y 5 gotas de cromato de potasio como
indicador.
4- Valorar con nitrato de plata hasta el vire del indicador.
5- Hacer por triplicado el análisis.
6- Calcular el % de Cl en la muestra mediante la fórmula:

% Cl = (V)(N)(meq)(Aforo)(100)/ Alícuota
MUESTRA DE LA LLAVE DE AGUA
1- Medir 10 ml de agua de la llave y desalojarlo en un matraz Erlenmeyer de
250 ml.
2- Adicionar 50 ml. (25 ml), de agua destilada y 5 gotas de cromato de potasio
como indicador.
3- Valorar con nitrato de plata hasta vire del indicador.
4- Hacer por triplicado el análisis.
5- Calcular el %Cl de la muestra mediante la fórmula:

% Cl = (V)(N)(meq)(100)/ Muestra

MUESTRA DE AGUA DE POZO
1- Medir 10 ml de agua de pozo y desalojarlo en un matraz Erlenmeyer de
250 ml.
2- Adicionar 50 ml. (25 ml), de agua destilada y 5 gotas de cromato de potasio
como indicador.
3- Valorar con nitrato de plata hasta vire del indicador.
4- Hacer por triplicado el análisis.
5- Calcular el %Cl de la muestra mediante la fórmula:

% Cl = (V)(N)(meq)(100)/ Muestra

MUESTRA DEL AGUA DEL MAR
1- Medir 1ml de agua del mar y desalojarlo en un matraz Erlenmeyer de
250ml.
2- Adicionar 50 ml (25 ml) de agua destilada y 5 gotas de cromato de potasio
como indicador.
3- Valor con nitrato de plata hasta vire del indicador.
4- Hacer por triplicado el análisis.
5- Calcular el % de Cl de la muestra mediante la fórmula:

% Cl = (V)(N)(meq)(100)/ Muestra











DESARROLLO
















Vaciar 5 ml de cloruro
de sodio al matraz
ERLENMEYER
Adicionar 25 ml de
agua destilada y 5
gotas de indicador.
VALORACION DE
NITRATO DE PLATA
Hacer por triplicado
el análisis y calcular
la normalidad.
Valorar con nitrato
de plata.
Para colocar 5 ml. Es necesario ocupar
una pipeta graduada o volumetrica de
5ml y una perrilla, ya que es la que
succiona el líquido. En lo cual también
es necesario identificar si la solución es
colora o incolora para poder ver si el
menisco va abajo o arriba de la línea
medida.
Usar una probeta ya que mide
cantidades grandes y pueden
facilítanos el trabajo. Pero también es
necesario identificar si la sustancia
es colora o incolora y observar
menisco.
Usar un gotero o pedirlo
en un frasco gotero al
indicador.
Para que la valoración salga a la perfección es
necesario de limpiar muy bien el material.
Limpiar la bureta y después llenar, para llenar
también es necesario identificar si nuestra
sustancia es incolora o colora para colocar el
menisco. Una vez obtenido este paso y la
sustancia que va en el matraz, es hora de
empezar a valorar.
1° colocaron de manera que podremos abrir a la
llave de la bureta y con la otra mano agitar
suavemente y uniformemente el matraz.
2° la bureta debe de ir gota por gota para que nos
dé tiempo de agitar.
3° al primer cambio que nuestra solución presente
le damos fin a la valoración. Y tomamos nota.















El contenido de la
muestra
desalojarlo en el
matraz aforado.
MUESTRA
PROBLEMA
Valorar con nitrato
de plata.
Adicionar 25 ml
de agua destilada
y 5 gotas de
cromato de
potasio.
Una vez lista
nuestra muestra
problema, medir
10 ml de esta.
Aforar a 100ml.
Hacer por
triplicado el
análisis y calcular
el % de Cl
AGUA DE LA LLAVE.
Medir 5ml y adicionarlo
en el matraz
Erlenmeyer.
AGUA DEL POZO AGUA DEL MAR
Valorar con nitrato de
plata.
Adicionar 25 ml. De
agua destilada y 5 gotas
del indicador.
Usar los pasos anteriores para
tener un buen resultado.
Identificar si la solución es colora
o incolora. Una vez identificado
llenar hasta la línea de afore, y
observar menisco (arriba
incolora, abajo colora).
Agitar como de muestras en la
imagen dándole la vuelta al matraz
Hacer por
triplicado el
análisis y calcular
el % de Cl
CÁLCULOS
Nitrato de Plata % = N * V

* meq * Aforo * 100 / alícuota
N
AgNO3
= Gr de NaCl / meq * V = 0.01461 gr NaCl / (0.5843)(5.1) = 0.049
Muestra Problema % = N * V

* meq * Aforo * 100 / alícuota
%Cl = N
AgNO3
* V
AgNO3
* meq Cl
-
* Aforo * 100 / alícuota = (3.5
ml)(0.049)(0.0354)(100)(100) / 5 = 12.1422
PM = 35.453; peq gr = 35.453/1 = 35.453; meq = 35.453/1000 = 0.0354
Muestra de Agua de pozo, Agua de llave y Agua de mar %Cl
-
= N * V * meq * 100 /
muestra
Muestra de Agua de pozo: %Cl= (0.2 ml)(0.049)(0.0354)(100) / 10 = 3.47439x10
-3

Agua de llave: %Cl= (0.2 ml)(0.049)(0.0354)(100)/ 10 = 3.47439x10
-3
Agua de mar: %Cl= (10.8 ml)(0.049)(0.0354)(100)/ 1 = 1.9074

OBSERVACIONES
Se realizó la valoración de Nitrato de Plata; además de la muestra problema, que nos
proporcionaron, así como de una muestra de agua de pozo, de la llave, y de mar.
Obteniendo los siguientes resultados:
Muestra 1er Titulación 2da Titulación 3era Titulación
Muestra Problema 3.5 ml 3.5 ml 3.5 ml
Agua de Pozo 0.2 ml 0.2 ml 0.2 ml
Agua de Mar 11 ml 10.8 ml 10.8 ml
Agua de la Llave 0.3 ml 0.2 ml 0.2 ml








ESQUEMAS












Se realizó la valoración de
Nitrato de Plata. Además de
la muestra problema,
aforando a 100 ml de agua
destilada; con una alícuota
de 5 ml, adicionando 25 ml
de agua destilada, y 5 gotas
de cromato de potasio como
indicador. Se valoró con
AgNO
3
.












Se realizó la titulación de la
muestra de agua de pozo,
mar y de la llave. Midiendo
10 ml, 10 ml, y 5 ml
respectivamente, las cuales
fueron colocadas en un
matraz, adicionando 25 ml
de agua destilada, y 5 gotas
de cromato de potasio como
indicador. Se valoró con
AgNO
3
. Se triplicó cada
muestra.

























Agua de Pozo.
Agua de Mar.
CONCLUSIÓN

En el laboratorio de química analítica llevamos a cabo el desarrollo de la práctica,
donde, nos dimos cuenta que este experimento lleva a cabo procesos de los
cuales para el desarrollo y preparación, es necesario contar con la herramienta
necesaria, y algunas tecinas básicas conseguidas con anterioridad; como lo son el
pipeteo de soluciones, la toma exacta de la pipeta volumétrica, aforar
correctamente… entre otras técnicas, para poder llevar a cabo dicho proceso
químico.
Como otras prácticas, esta particular esta nos dejo una gran enseñanza. En ella
reforzamos conocimientos adquiridos con anterioridad como lo son; la forma
correcta de pipetear, como se debe aforar, etc.
En la presente práctica de laboratorio pudimos observar como se comportan las
reacciones de neutralización. Por lo cual después de la demostración calculamos
la normalidad del nitrato de plata con la formula:
Normalidad= Gramos/Peso Equivalente *Volumen
El cual fue calculado anteriormente. Siendo necesaria para su resultado una
buena valoración y técnica empleada, tomando en cuanto algunas de las
recomendaciones de la profesora encargada.








RECOMENDACIONES
A lo largo de la práctica existen ciertas recomendaciones que en general nos
ayudan a evitar errores o accidentes dentro del laboratorio de análisis químico.
Las recomendaciones son las siguientes:

1. Manipular los materiales o utensilios de vidrio y con precaución, ya que
podemos estilarlos sin sufren contacto directo con algún objeto regido.

2. Para leer correctamente los volúmenes de las pipetas, los ojos deben
situarse en la misma horizontal que el nivel del agua y considerar la parte
baja del menisco como indicador. Se ha de procurar que no haya pérdidas
de agua en los trasvases.

3. En la toma de volúmenes, ya sea con pipetas, buretas, probetas,
matraces...etc. La cantidad deseada en el caso de ser liquida transparente,
el menisco debe de ir por encima dela línea de aforo. En el caso de ser
algún líquido colorido, el menisco debe medirse por debajo de la línea de
aforo. Tomando así una buena lectura de volúmenes exactos.


4. Agitar cada una de las soluciones, así obtendrás un mejor resultado,
además de visualizar correctamente la reacción.

5. En valoraciones es necesario agitar constantemente la solución a valorar,
de esta forma evitaremos errores permisibles. Se debe tomar la llave de
paso de la bureta correctamente entre los dedos, permitiendo un mejor
control y manejo de la técnica.





BIBLIOGRAFÍA
http://karenjessica92.blogspot.mx/2012/02/practica-n-2-volumetria-por.html
http://www.ambientum.com/enciclopedia_medioambiental/aguas/Determina
cion_de_cloruro.asp
http://html.rincondelvago.com/cloruros_mohr-y-volhard.html