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Análisis elemental II
1. OBJETIVOS:
 Determinar la presencia de ciertos halógenos (I, Cl, Br), azufre,
nitrógeno y fosforo en una muestra orgánica.
 Analizar la forma de conversión de los elementos de un compuesto
orgánico en sales iónicas.
 Aprender los métodos de determinación de los elementos ya
mencionados.

2. FUNDAMENTO TEORICO:
El análisis elemental podemos definirlo como el conjunto de operaciones que
permiten conocer cuáles son los elementos mediante el análisis elemental
cualitativo
Identificación de nitrógenos, halógenos y azufre.
METODO DE LASSAIGNE: Para las investigaciones cualitativas del nitrógeno,
halógenos, fósforos y azufre en los compuestos orgánicos, estos se transforman
en sales orgánicas. Uno de los procedimientos que se emplea con este fin,
consiste en la fusión de la sustancia orgánica con sodio metálico que convierte el
azufre en sulfuro de sodio.

 Halógenos: (halogenuros

): Al nombre de halógeno significa “producto
de sales”. La familia de los halógenos comprende el flúor, cloro, bromo,
yodo. La electronegatividad de los halógenos decrece de flúor al yodo, con
los metales sales, la investigación de halógenos se puede realizar mediante
ensayo de BEILSTEN o la solución procedente de la fusión con Na( sodio).

 Azufre(

): El azufre se encuentra en un estado nativo en los volcanes , de
color amarillento limón insípido , soluble en sulfuro de carbono , es mal
conductor del calor y la electricidad , por el frote electriza negativamente los
estados alotrópicos del azufre son dos formas cristalizadas por fusión y dos
formas amorfas , la soluble y la insoluble .




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El azufre es combustible, arde con el oxigeno o en el aire con una llama
azul, es un reductor, con el hidrogeno bajo la acción del calor da

, se
combina con la mayoría de los no metales dando sulfuros, se combina con
los metales a mas o menos temperaturas elevadas, dando sulfuros
metálicos. Usando para su obtención de anhídrido sulfurado y acido
sulfúrico se puede preparar sulfuros de carbono, hiposulfitos, pólvora negra,
vulcanizar el caucho.
 NITROGENO (cianuros

): el nitrógeno se puede investigar por
formación de ferrocianuro férrico de “azul de Prusia” o por fusión de cal
sodada. Algunas sustancias orgánicas nitrogenadas al ser quemadas
desprenden un olor a pelo quemado.
 FOSFORO (fosfatos

): el fósforo existe en la naturaleza en estado de
fosfato de hierro, magnesio, plomo y principalmente de calcio, hay
existencia de fósforo en la orina, en el sistema nervioso, presenta varios
estados alotrópicos como el ordinario o blanco y el rojo. Es oxidable al aire
seco fosforescente, soluble en sulfuro de carbono.

3. MATERIALES Y REACTIVOS:
MATERIALES:
- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Mechero de Busen
- Vasos precipitados
- Pinzas
- Embudo
- Bagueta
- Tripode
- Rejilla de asbesto
- Piceta
- Papel filtro

REACTIVOS:
- Nitrato de Plata

- Acido sulfúrico

- Acido nítrico

- Dicromato de potasio

- Acido clorhídrico
- Cloroformo

- Almidón

- Cloruro Férrico

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- Molibdato de Amoniaco
- Acetato de plomo

- Acido acético glacial

- Sulfato ferroso

- Sodio

MUESTRA:
Leche en polvo

4. PARTE EXPERIMENTAL:

FUSIÓN DE SODIO:
1° Cortar con una espátula un trozo de sodio metálico, colocar en un tubo
de ensayo pírex bien seco.
2°Calentar el tubo manteniéndolo en posición vertical, con llama directa y
suave en parte interior. Cuando el sodio empiece a fundir y sus vapores se
eleven. Sepárala de la llama inmediatamente, con cuidado. Se agrega una
cantidad de muestra de tal manera que caiga al fondo del tubo.


3°Continuar calentando hasta que se encuentre al rojo vivo y luego se deja
enfriar un poco. Se agrega cierta cantidad de agua.


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4°Esta mezcla se deja caer dentro de un vaso de precipitado de 100 ml.
Después continuar echando agua destilada y sigue diluyendo lo que
queda en el tubo para después echar al vaso así sucesivamente hasta que
no quede sustancia dentro del tubo.


5°Filtrar poniendo un papel tornasol en el embudo, colocando el embudo
dentro de una pinza. Y debajo de la boca del embudo colocar un brazo de
precipitado. Transvasar la mezcla anterior al embudo.


IDENTIFICACIÓN DE LOS HALOGENAS (

)
1° En un tubo de ensayo vertemos unos 5 ml de la muestra madre y luego
la acidulamos con 2 o 3 gotas de Acido nítrico.
2°Luego dicha solución se divide en cuatro tubos para la identificación de
cloro, bromo y iodo.

I. IDENTIFICACIÓN DEL CLORO:
A. CON NITRATO DE PLATA

1° En uno de los tubos de ensayos preparados anteriormente
agregamos 2 o 3 gotas de Nitrato de plata

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2°Pero se logra cambiar de color, se dice que presenta
precipitado color anaranjado. Esto demuestra que existe cloro.



B. CON DICROMATO DE POTASIO (

)
1° A un segundo tubo preparado anteriormente, agregamos 1 ml.
de dicromato de potasio mas diez gotas de acido sulfúrico.





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2° Esta mezcla no muestra un color medio anaranjada por eso se
dice presenta cloro.








II. IDENTIFICACIÓN DEL BROMO:
1° En un tercer tubo ya preparado agregamos 1 ml. de
permanganato de potasio

mas 5 gotas de acido sulfúrico

. La solución no se pondrá de color plomo, esto demostrara
que no existe bromo.

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III. IDENTIFICACIÓN DEL YODO:
1° Al cuarto y último tubo preparado con la muestra madre
agregamos 2 gotas de

.
2°Si no se aprecia ningún cambio agregar cloroformo con el fin de
observar un cambio violeta en la solución , pero esto no ocurre
porque no hay presencia de yodo.





IV. IDENTIFICACIÓN DEL SULFURO:
A. CON ASTATO DE PLOMO Y ACIDO ACETICO:
1°En un tubo de ensayo vertemos 4 ml. de la muestra madre
luego agregamos acidular con 4 gotas de acido
acético

.

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2°Agregamos 3 gotas de Acetato de Plomo

, la
solución tomara un color marrón con un precipitado negro el cual
será de Sulfuro de Plomo PbS.


B. CON NITRATO DE PLATA
1° En otro tubo de ensayo vertemos 4 ml. de la muestra madre
luego agregamos nitrato de plata, la solución tomara un color
negro pardusco, esto demuestra que plesenta sulfuro.


V. IDENTIFICACIÓN DEL NITROGENO
A. PARA EL CIANURO:
1°En un tubo de ensayo vertemos una cierta cantidad de la
muestra madre luego agregamos cierta cantidad de

,
después de cierto tiempo de reposo la solución toma un color
amarillento rojo

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VI. IDENTIFICACIÓN DELL FODFATO:
A. CON MOLIBDATO DE AMONIACO:
1°A 2 ml del filtrado se agrega 3 gotas de solución de Molibdato
de Amoniaco.
2°Calentar por unos minutos en Baño María 50 °C por 2 minutos
y después se deja en reposo. Si aparece un precipitado de color
amarillo indicara la presencia de fosforo.









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5. TRATAMIENTO DE DATOS EXPERIMENTALES:

1. Reacción de identificación de halógenos





NOTA
La presencia de un precipitado blanco amarillento denota la presencia de
una sal de bromo .entonces:

2. Reacción de identificación del cloro

Si se llega a observar vapores de color parduzco en la reacción son del
cloruro de cromilo

NOTA:
No se llega a observar vapores por tanto no contiene cloro nuestra muestra
problema, leche en polvo.

3. Reacción de identificación del bromo

Se nota la presencia de vapores rojizos, luego disolvemos el bromo
presente con cloroformo

4. Reacción de identificación del yodo

Si se nota de vapor rojizo, y luego de añadir almidón este se decolora a
violeta entonces se comprueba la presencia de yodo



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Nota
Al añadir almidón este no se decolora, entonces no contiene yodo nuestra
muestra problema leche en polvo.
5 .Reacción de identificación de

El

lo utilizamos para acidular, no interviene en la reacción.

6. Identificación del nitrógeno bajo la forma de

7. Reacción de identificación del fosforo bajo la forma de

6. CONCLUSIONES:
 En nuestra muestra problema se identifico, un halógeno, el cual es el
bromo.
 También contenía nitrógeno azufre y fosforo en forma de iónica
(

,

).
 El cloroformo (solvente apolar), disuelve al halógeno.

 Las reacciones de reconocimiento de los halógenos son de tipo
redox, y estas se dan en medio acido.

7. RECOMENDACIONES:
 Tener cuidado al usar ácidos para que no se produzca accidentes y
utilice la campana de tiro para los olores que produzcan intoxicación.
 Utilizar una pipeta para cada sustancia

8. BIBLIOGRAFÍA:
 Guías de Practica de Química Orgánica, Alejandro Tapia
 Química Experimental, Luis Carrasco Venegas