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LABORATORIO QMC200L PUNTO DE FUSIN Y RECRISTALIZACIN
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1. OBJETIVOS.Pg. 2
OBJETIVO GENERAL
OBJETIVOS ESPECIFICOS
2. FUNDAMENTO TERICO Pg. 3
PUNTO DE FUSIN Pg. 3
RECRISTALIZACIN. Pg.6
3. MATERIALES Y REACTIVOS Pg. 8
4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.. Pg. 10
5. DATOS OBTENIDOS Pg. 11
6. CLCULOS. Pg. 13
7. RESULTADOS .. Pg.14
8. ANALISIS DE RESULTADOS... Pg.14
9. OBSERVACIONES.. Pg. 15
10. CONCLUSIONES. Pg. 15
11. BIBLIOGRAFA... Pg. 16
12. CUESTIONARIO.. Pg. 16
13. ANEXOS
GRAFICOS.... Pg. 20

HOJA DE DATOS0
FLUJOGRAMA (PRE- INFORME)












NDICE
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OBJETIVO GENERAL
Purificar las sustancias slidas cristalinas.
OBJETIVOS ESPECFICOS
Manipular las sustancias orgnicas en caliente- fro
Cristalizar con un disolvente orgnico
Filtrar en caliente y en vaco
Analizar de manera cualitativa la eficacia de un solvente orgnico
Poder calcular la REDIMIENTO de la masa extrada del proceso
experimental.
Determinar el punto de fusin de una sustancia desconocida pura.

























1. OBJ ETIVOS
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PUNTO DE FUSIN




















2. FUNDAMENTO TERICO

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RECRISTALIZACIN






































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DISOLVENTES DE USO MAS FRECUENTES EN RECRISTALIZACION














MATERIALES:









RECRISTALIZACION
ITEM MATERIAL CARACTERISTICA CANTIDAD
PUNTO DE FUSIN
ITEM MATERIAL CARACTERISTICA CANTIDAD
1 Tubo Capilar Longitud:8cm
Dimetro: 6-8mm
2
2 Mortero Porcelana 1
3 Piln 1
4 Vidrio Reloj Mediano 2
5 Soporte Universal 1
6 Anillo Metlico 1
7 Embudo De Vidrio 2
8 Esptula 1
9 Balanza Elctrica 1
10 Tubo De Thiele 1
11 Mechero 1
3. MATERIALES Y REACTIVOS
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1 Mortero+ Pillon Porcelana 1
2 Esptula 1
3 Pinza Metlica 1
4 Peseta 2
5 Varilla Vidrio 1
6 Vidrio Reloj 1
7 Pipeta 1
8 Vaso Precipitado 250ml 2
9 Embudo De Bchner 1
10 Papel Filtro 1
11 Hornilla Elctrica 1

REACTIVOS:
PUNTO DE FUSIN
ITEM REACTIVO CANTIDAD
1 cido Acetilsaliclico 0.1-0.2gr

RECRISTALIZACION
ITEM REACTIVO CANTIDAD
1 cido Acetilsaliclico

2gr
2 Acetona

10 ml
3 Etanol


10ml



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a) Preparacin
de la Muestra
0.1 - 0.2gr de
aspirina(acido
acetilsalicilico)
pulverizar en un
mortero .
b) Llenado del
Capilar
Se introduce en el
tubo capilar por su
extremo abierto. La
cantidad es alrededor
de 1mm de logitud
c) Punto de
fusion
preliminar
Se determina por
calentamiento rapido
del capilar con el
aparato (alrededor de
10 por minuto)
d) Determinacion
del Punto de
Fusin
Se inserta el capilaren
el tubo de Thiele.
Secalienta hasta 10
por debajo del PF.
se coloca el acido acetilsalicilico(pulverizado) en un vaso
precipitado de 100 ml . y se le aaden 10mlde etanol .
se calienta hasta que se disuelva . luego se aade 15 ml de
H20 destiladay se continua hasta entre en ebullicion.
se filtra con papel filtro
se enfria la SOLUCIN FILTRADA.
Se filtra al vacioy luego se seca en la esufa 20 min.
pesar la cantidad del acido acetilsalicilico despues de la
recristalizacion
MTODO A
en este matodo a los 2 gr. de acido acetilsalicilico (aspirina) se
le agrega acetona (10ml) manteniendo la solucion en bao
maria
luego se filtra en papel filtrocon un embudo de gravitacion de
vstago corto.
la solucion debe ser enfriada a temperatura ambiente.
la solucion se va a secar en la estufa y nuevaente pesar y
calcular el rendimiento .
MTODO B
4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
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PUNTO DE FUSIN
Masa de cido acetilsalicilico(aspirina)=0.1-02gr.
Llenado del tubo capilar L=1mm
PRIMER TUBO CAPILAR:
Cuando precipita la pirmera gota del solido cristalino fundido:
TEMPERATURA OBTENIDA
(MAQUNA)
TEMPERATURA
OBTENIDA
(TRMOMETRO)
121C 125C

Cuando precipita la ultima gota del slido completamente fundido.
TEMPERATURA OBTENIDA
(MAQUNA)
TEMPERATURA
OBTENIDA
(TRMOMETRO)
142C 160C


DETERMINACION DEL PUNTO DE FUSION :

SUSTANCIA: cido Acetilsaliclico
FORMULA GLOBAL.: C9H8O4
TEMPERATURA DE FUSION TEORICA:(T) 135C
TEMPERATURA DE FUSION EXPERIMENTAL:(T) 131.5C
ERROR ABSOLUTO : EABS.
| |
= .
|135 131.5|=3.5C


MAQUINA:

Rango De Temperaturas
=142C-121C= 21C

PRIMEDIO ARITMETICO.

Temp.F=
121+142
2
=
263
2
=131.5C


TERMOMETRO:

Rango De Temperaturas
=160C-125C= 35C

PRIMEDIO ARITMETICO.

Temp.F=
125+160
2
=
285
2
=147.5C

5. DATOS OBTENIDOS
6. CLCULOS
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SUSTANCIA: cido Acetilsaliclico
FORMULA GLOBAL.: C9H8O4
TEMPERATURA DE FUSION TEORICA:(T) 135C
TEMPERATURA DE FUSION EXPERIMENTAL:(T) 147.5C
ERROR ABSOLUTO : EABS.
| |
= .
|135 147.5|=12.5C


SEGUNDO TUBO CAPILAR:
Cuando precipita la pirmera gota del solido cristalino fundido:
TEMPERATURA OBTENIDA
(MAQUNA)
TEMPERATURA
OBTENIDA
(TRMOMETRO)
130C 126C

Cuando precipita la ultima gota del slido completamente fundido.
TEMPERATURA OBTENIDA
(MAQUNA)
TEMPERATURA
OBTENIDA
(TRMOMETRO)
149C 160C

DETERMINACION DEL PUNTO DE FUSION :

SUSTANCIA: cido Acetilsaliclico
FORMULA GLOBAL.: C9H8O4
TEMPERATURA DE FUSION TEORICA:(T) 135C
TEMPERATURA DE FUSION EXPERIMENTAL:(T) 131.5C
ERROR ABSOLUTO : EABS.
| |
= .
|135 139.5|=4.5C


MAQUINA:

Rango De Temperaturas
=149C-130C= 19C

PRIMEDIO ARITMETICO.

Temp.F=
130+149
2
=
279
2
=139.5C


TERMOMETRO:

Rango De Temperaturas
=160C-126C= 34C

PRIMEDIO ARITMETICO.

Temp.F=
126+160
2
=
286
2
=143C

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SUSTANCIA: cido Acetilsaliclico
FORMULA GLOBAL.: C9H8O4
TEMPERATURA DE FUSION TEORICA:(T) 135C
TEMPERATURA DE FUSION EXPERIMENTAL:(T) 143C
ERROR ABSOLUTO : EABS.
| |
= .
|135 143|=8C


RECRISTALIZACIN

CRISTALIZACION CON ACETONA:
Maspirina=2 gr. daspirina=1,40gr./ ml
Vaspirina=1.43ml
Vacetona=10 ml. dacetona=0.79gr./ml
m acetona=7.9 gr.
M Total= 2gr- 7.9gr. =9.9gr.
VTotal= 10 ml + 1.43ml = 11.43ml
dsolucion=9.9gr/11.43ml=0.866gr/ml
VOLUMEN DE LA DISOLUCIN FILTRADA.
V= 18.4ml
CRISTALIZACION CON ETANOL:
Maspirina=2 gr. daspirina=1,40gr./ ml
Vaspirina=1.43ml
VETANOL=10 ml. DETANOL=0.789gr./ml
m ETANOL=7.89 gr.
M Total= 2gr- 7.89gr. =9.89gr.
VTotal= 10 ml + 1.43ml = 11.43ml
dsolucion=9.89gr/11.43ml=0.865gr/ml
VOLUMEN DE LA DISOLUCIN FILTRADA.
V= 15.7ml
6. RESULTADOS
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PUNTO DE FUSIN

SUSTANCIA: cido Acetilsaliclico
FORMULA GLOBAL.: C9H8O4
1.TEMPERATURA DE FUSION TEORICA:(T) 135C
1.TEMPERATURA DE FUSION EXPERIMENTAL:(T) 131.5C
1.ERROR ABSOLUTO : EABS.
| |
= .
|135 139.5|=4.5C
2.TEMPERATURA DE FUSION TEORICA:(T) 135C
2.TEMPERATURA DE FUSION EXPERIMENTAL:(T) 143C
2ERROR ABSOLUTO : EABS.
| |
= .
|135 143|=8C

RECRISTALIZACIN
CON ACETONA:
M Total= 2gr- 7.9gr. =9.9gr.
VTotal= 10 ml + 1.43ml = 11.43ml
dsolucion=9.9gr/11.43ml=0.866gr/ml
V= 18.4ml
CON ETANOL:
M Total= 2gr- 7.89gr. =9.89gr.
VTotal= 10 ml + 1.43ml = 11.43ml
dsolucion=9.89gr/11.43ml=0.865gr/ml
V= 15.7ml


EL rango de tempetatura fue muy amplia 19C hasta 35C y no era en la escala (0.5
-1C) eso significa que la aspirina (acido acetilsalicilico) no es un soldo puro porque
e n el proceso de su elaboracion pues contiene impurezas en su fase industrial .
Se pudo calcular por medio de un promedio aritmetico el punto de fusion y su error
era de 3C casi minimo .
El eficacia de la maquina de determinacion de punto de fusion era del 96 %
7. RESULTADOS
8. ANLISIS DE RESULTADOS
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Nose pudo calcular el rendimiento de la masa purificada por los dos mtodos de
recristalizacion porque no hubo tiempo para realizar el ultimo paso que consiste en
secar filtar al vacio y secar dicha disolucion y pesar la masa .
Se pudo evidenciar que los cristales que se encontraban en el solvente ETANOL eran
mas visibles y mas en cantidad que los cristales con ACETONA , por ello deducimos
que el sovente mas adecuado para la recristaliazacion del acido acetilsalicilico era el
ETANOL



Que la aspirina comercial tiene varias impurezas per o su compuesto mayoritario
es el acido acetilsalicilico .
La mquina para la determinacin de PF de la sustancia era eficaz y que en su
estructura haba porcelana que actuaba como aislante.
Al colocar en excesiva cantidad de acetona C3H6O nose pudo visibilizar de
manera macroscpica los cristales.
Tambin pudimos darnos cuenta que el disolvente a seleccionar tena que poseer
las mismas propiedades qumicas que el soluto, (semejante disuelve a semejante)
Por simple observacin determinamos que la velocidad de enfriamiento nos dio
un tamao moderado de cristales.
Aquel disolvente que tiene mayor poder de disolucin en fri, no es aconsejable
utilizarlo por el hecho de no producir el efecto de recristalizacion.



En el laboratorio debemos tener cuidado en usar las cantidades exactas por
exagerar el experimento nos saldr BIEN.
Con este laboratorio tuvimos la gran experiencia de poder purificar un soluto,
escogiendo un adecuado disolvente, el cual nos ayudara a conseguir un mejor
rendimiento en la recuperacin del soluto. FUE UN ANALISIS CUALITATIVO
De acuerdo al proceso de recristalizacion nos dimos cuenta que el soluto es casi
siempre ms soluble en el disolvente caliente que en el frio.
Tambin pudimos observar que un lento enfriamiento de la solucin nos produjo
cristales finos.
Aprend una de las formas ms eficaces de poder purificar una sustancia de
las varios mtodos se podr comprender en los siguientes laboratorios.



9. OBSERVACIONES
10. CONCLUSIONES
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Guia de laboratorio
Microsoft Corporation Biblioteca de Consulta 2004 -USA - 1993-2003
Juan Luis Gutirrez Ducns Enciclopedia de Ciencias CAYFOSA Barcelona -
1994
Practica de Quimica Organica, Brewster
FUNDAMENTOS TEORICOS, PRCTICOS PARA LABORATORIO QMC200
AUTORA: Lydia Galaskovisqui Kurman



1. En la purificacin de un slido por recristalizacion en un disolvente, Qu es ms
aconsejable, enfriar la solucin rpida o lentamente? Explique.
R.- En la purificacin de un slido en un disolvente es aconsejable enfriar la solucin
lentamente.
Si la solucin se enfra se forman ncleos pequeos o pocos y los cristales que se
forman son grandes.
2. Sera adecuado la succin a travs de un Buchner para filtrar una disolucin en que
se haya utilizado el ter como disolvente?
R.- El ter es una sustancia polar con la que se puede disolver el cido acetilsaliclico
entonces uno llega a la conclusin de que no es necesario la succin a travs del
Buchner.
3. Qu ventajas presenta el agua como disolvente de recristalizacion?, Qu ventajas
tendr el tetracloruro de carbono sobre el ter y el benceno?
R.- las ventajas que presenta el agua como un disolvente es que como es una
sustancia polar no va a reaccionar con el acetilsaliclico.
El tetracloruro es un excelente disolvente pero es muy toxico.
4. Por qu es importante reducir al mnimo la evaporacin del disolvente durante la
filtracin de una disolucin caliente?
R.- Si se evaporara el disolvente en la filtracin enfriara rpidamente y se hiciera
ncleos numerosos y los cristales serian pequeos.
5. Cuando se filtra un slido por succin en un buchner, Por qu se debe interrumpir
siempre la succin antes de cerrar la trompa de agua?
R.- Se cierra la trompa de agua para que no se pierda parte de slido pues puede que
la succin sea fuerte y arrastrar parte del slido.
6. Predgase razonadamente que compuesto de cada pareja ser mas soluble en ter y
agua:
ACIDO OXLICO (HO2CCO2H) / GLIOXAL (HOCCHO)
ETILENDIAMINA (HO2CCH2CO2H) / TETRAMETILENDIAMINA ((CH3)2NCH2CH N (CH3)2)
ACIDO MALONICO (HO2CCH2CO2H) / MALONATO DE DIETILO (CH3CH2 (OCH3) CO2OCH3)
11. BIBLIOGRAFA

12. CUESTIONARIO

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GLICERINA (HOCH2CHOHCH2OH) / SU TRIMETILETER (CH3OH2CCH (OCH3)CH 2OCH3)
R.- El compuesto que puede ser ms soluble en agua y ter es el primer
compuesto pues el ter es un buen disolvente polar y los cidos son polares,
entonces son sustancias similares y el agua tambin es una sustancia polar, el
glioxal puede ser disuelto en agua porque puede formar puentes de hidrogeno.
7. Por qu debe cerrarse por ambos extremos el tubo capilar cuando se determina el
punto de fusin de un compuesto que sublima?
R.- Es necesario cerrar el tubo capilar de una sustancia que sublima porque puede
que la sustancia al estar en estado de sublimacin puede que se volatilice.
8. Se determina experimentalmente el punto de fusin de un compuesto puro
desconocido X, resultando este comprendido en el intervalo 158-159 C. A
continuacin, se determinan los siguientes puntos de fusin, con los resultados
indicados en cada caso: punto de fusin de una mezcla de X con cido saliclico (p.f.
tabulado 158 C): 130-135 C
Punto de fusin de X con benzanilida (p.f. tabulado 160 C): 138-143 C
Explique estos resultados y razone si se puede saber que producto es X
R.- Se va analizando el punto de fusin de 3 compuestos pero dos de ellos se
alejan mucho del rango de fusin y diferencian mucho su temperatura.
La sustancia X es benzanilida pues su rango de fusin no diferencia con su punto
de fusin.
9. Qu comprimidos analgsicos traen cido acetil saliclico?
R.- como ya se sabe uno de los analgsicos que contiene cido acetilsaliclico es la
aspirina en resfrioles, doloptirona, tasin y otros.
10. Si el compuesto a recristalizar es el cido acetilsaliclico en un comprimido analgsico
cules seran las impurezas?
R.- las impurezas podran ser los azucares que tienen los analgsicos y en otros
saborizantes.
11. Cul es la estructura del cido acetil saliclico?
R.- La estructura es




12. Seale las funciones orgnicas que puede identificar en la formula molecular de este
compuesto.
R.- las funciones organicas son la funcin cido COOH, acetil o anhdrido actico.
13. Consulte las propiedades fsicas del cido acetil saliclico.
R.- las propiedades del cido acetilsaliclico es parecida al cido saliclico, es para
emplear en el compartimiento de la neuralgia. Con las bases puede dar dos clases de
sales, neutras y bsicas recibiendo ambas el nombre de saliclicos.
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14. Qu es una Hidrlisis?
R.- Se llama Hidrlisis a la reaccin de una sal con el agua que da como resultado la
produccin de un cido y una base.
15. Consulte las propiedades qumicas del cido saliclico.
R.- El cido saliclico se encuentra en algunos vegetales.
El cido saliclico es el orto fenol del cido benzoico: su nombre es el de orto
fenometiloico. Es un cuerpo slido, blanco, que cristaliza en agujas largas y finas.
Es poco soluble en agua y muy soluble en el alcohol, ter y cloroformo. Sus
disoluciones a causas dan con el cloruro frrico, coloracin violeta intensa, muy
caracterstica, que desaparece por accin del cido clorhdrico.
16. Explique el fenmeno de co-precipitacin.
R.- El fenmeno de co-precipitacion es cuando precipita antes de lo que debera ser
es decir que precipita rpido.
17. En dnde se pueden encontrar las tablas de solubilidad de compuestos y como se
reporta la solubilidad?
R.- Las tablas de solubilidad se los encuentra en la literatura qumica y las
temperaturas de solubilidad en rangos, pero en otros compuestos solo hay un punto
de fusin.
18. Es mejor obtener cristales pequeos o grandes?, Qu procedimientos puede
utilizar para obtener cristales pequeos o cristales grandes?
R.- Es mejor obtener cristales grandes porque es fcil de secar y rpido, y tambin
porque si los cristales son grandes son puros. El procedimiento para obtener cristales
grandes es de enfriar lentamente la solucin.
19. Explique por qu para evitar las reacciones de hidrlisis, se puede purificar con un
sistema de solubilizacion en alcohol y reprecipitacin en agua o bien utilizando una
mezcla de solventes con cido actico y agua. Explique como lo hara
experimentalmente.
R.- la hidrlisis es la reaccin de una sal ms agua, en este caso se utiliza alcohol
porque no es sal y as no se producir una reaccin de hidrlisis, para no perjudicar
as el experimento.
20. Se le ha encomendado recristalizar la sustancia A, para lo cual dispones de los
solventes X, Y y Z, con las siguientes propiedades:

Solvente Punto de Ebullicion Solubilidad de A en
frio
Solubilidad en
caliente
X 35C 0.2g/100ml 12g/100ml
Y 80C 4.0g/100ml 13g/100ml
Z 74C 0.4g/100ml 15g/100ml
Cul de todos ellos consideras el ms adecuado para el procedimiento? Y Por
qu?
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R.- El ms adecuado es el solvente Z, porque lo que se quiere es que su
temperatura no sea ni muy alta ni muy baja, y que sea su solubilidad alta en fro y
poca en caliente.
21. Por qu se debe filtrar en caliente y el embudo de vidrio al igual que el matraz donde
recibe el filtrado deben estar previamente calentados?
R.- Lo que se est filtrando, est caliente y al ser filtrado sin calentar el embudo puede
enfriarse, y puede haber la co-precipitacion.














13. ANEXOS

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