UNIVERSIDAD DEL QUINDO

FACULTAD CIENCIAS BASICAS Y TECNOLOGIAS

PROGRAMA DE QUMICA



PRACTICA N1
DETERMINACIN DEL ESPECTRO DE ABSORCIN DEL ION
PERMANGANATO


Informe presentado por:
Anglica Gallego accion
Karen Orrego



Presentado al profesor:
Gustavo Adolfo Ospina Gmez





Anlisis Instrumental II
Armenia
DETERMINACIN DEL ESPECTRO DE ABSORCIN DEL ION
PERMANGANATO

Resultados experimentales obtenidos

1. Determinacin del espectro de absorcin del KMnO
4
a una longitud
de onda = 450-600nm
Concentracin solucin = 0.033469g/L

Las primeras separaciones, con resultados positivos, por medio de mtodos
cromatograficos fueron llevadas a cabo por Tseett en el ao 1906, este
botnico consigui separar algunos pigmentos coloreados de hojas de
plantas utilizando unas columnas de alumina.
El desarrollo total de estas tcnicas se produjo, no obstante, a partir del
ao 1931, en que Kuhn y Lederer comenzaron a utilizarlas de manera
sistemtica. La cromatografa de lquidos sufri un relativo estancamiento a
partir del ao 1952 en que Martin y James impulsaron el desarrollo de la
cromatografa de gases, que acaparo los esfuerzos tericos encaminados
al conocimiento profundo de la cromatografa. No obstante, las
limitaciones de la cromatografa de gas en cuanto al tipo de muestras
analizables (voltiles o derivados voltiles de las mismas), origin en la
segunda dcada de los sesenta, una vuelta a considerar la cromatografa
liquida cuyas limitaciones, en este sentido se reducen a la posibilidad de
disolver la muestra, lo que le confiere un rango mucho ms amplio de
aplicacin. Este hecho, junto con la aparicin de fases estacionarias con
dimetro de partculas mucho menores que los utilizados hasta entonces (3
a 25m), que permiten obtener columnas de mayor eficacia, lleva a una
utilizacin cada vez



Figura 1. Espectro de absorcin del blanco (H
2
O)


Figura 2. Espectro de absorcin del KMnO
4

2. VERIFICACIN DE LA LEY DE BEER.

Balones Solucin
patrn
Agua
destilada
Concentracin
g/L
A(525nm) %T %E
A 5.0mL 100.0mL 0.0239 0.35881 43.77 -0.81
B 6.0mL 100.0mL 0.02868 0.42076 37.95 0.09
C 7.0mL 100.0mL 0.03346 0.48882 32.49 0.51
D 8.0mL 100.0mL 0.03824 0.54215 28.69 3.57
E 9.0mL 100.0mL 0.04302 0.64850 22.46 2.59


3. CALCULOS
3.1 DETERMINACIN DE LA CONCENTRACIN

V
1
C
1
=V
2
C
2
Solucin A = C
2
=

= 0.0239g/L

Solucin B = C
2
=

= 0.02868g/L

Solucin C = C
2
=

= 0.03346g/L

Solucin D = C
2
=

= 0.03824g/L

Solucin E = C
2
=

= 0.04302g/L

3.2 DETERMINACION DE LA ABSORBANCIA
A= a.b.c

a
1
=

= 15.0129

a
2
=

= 146708
a
3
=

= 17.0439
a
4
=

= 16.2029
a
5
=

= 15.0743

=

= 15.6009

= .PM = 15.6009x158 = 2464.95

PORCENTAJE DE TRTANSMITANCIA
%T = 10
-A
x 100

A = 10
-0.35881
x 100 = 43.771
A = 10
-0.42076
x 100 = 37.952
A = 10
-0.48882
x 100 = 32.447
A = 10
-0.54215
x 100 = 28.697
A = 10
-0.64850
x 100 = 22.464



Figura 3. Verificacin de la ley de beer del sistema KMnO
4
en 525nm.
(R2=0.99947)


Figura 4. Espectros de absorbancia del KMnO4 a diferentes
concentraciones

3. Determinacin del ion KMn04 en una muestra problema

Analito A nm Concentracion g/L
Problema 1 0.62650 4.2665x10
-2

Problema 2 0.60845 4.1436x10
-2


% error relativo =

x 100% = 20.40


Figura 5. Espectro de absorcin del KMnO4 solucin problema

4. DISCUSIN DE LOS RESULTADOS.
En la figura numero 2 podemos observar la presencia de dos
bandas de absorcin a una longitud de onda de 526nm y 545nm.
La absorbancia mxima se da a los 526nm una concentracin de
0.4678 y una mnima de 545nm con una concentracin de
0.45230 de igual manera esta presenta dos hombros.

El espectro de absorcin del blanco no presento ninguna seal
debido a que el compuesto utilizado, H
2
O, es incoloro por lo tanto
no absorbe en la regin visible del espectro electromagntico.

Para las diferentes muestras de permanganato de potasio a
diferentes concentraciones, en la grfica de absorbencia en
funcin de la longitud de onda, se observ que conforme
aumentaba la concentracin, aumentaba la absorbancia, y al
llegar a su punto mximo, enseguida tena un descenso brusco
para las concentraciones ms altas, en cambio para las ms bajas
ascenda, observando cierta inestabilidad en las soluciones ms
diluidas.


Al realizar la grfica del %T en funcin de la se observ un
comportamiento inverso, en el que la absorbancia iba
disminuyendo conforme aumentaba la longitud de onda y para
todas las soluciones en 526nm ascenda, en las menos
concentradas para alcanzar su punto mximo y en
las menos diluidas para comenzar su ascenso relativamente
continuo.

La ley de beer se cumpli satisfactoriamente debido a que mostro
un comportamiento lineal en la relacin de las variable
concentracin y absorbancia dando un coeficiente de correlacin
de 0.99947.


La muestra problema presento una concentracin promedio de
0,0420125 g/L y una absorbancia media de 0,617475 determinada
cuantitativamente, ya que el rango de concentraciones y
absorbencias empleados para la verificacin de la ley de Beer
abarcaban los datos determinados para dicha solucin.

5. CONCLUSIONES
Se verifico la ley de beer

La concentracin media de la muestra es 0,0420125 g/L

La absorbancia directamente proporcional a mayor concentracin
mayor absorbancia.

Por medio de esta prctica se logr familiarizarse y aprender el
uso correcto y manejo del espectrofotmetro de absorcin UV-
visible por medio de sustancias que presentan color y que por
medio de la espectrofotometra se puede observar su regin
de absorbancia en determinada longitud de onda que
nosotros podemos manejar de acuerdo a nuestras necesidades.




6. EJERCICIOS Y PREGUNTAS
Elaborar un grfico de %T vs C(g/L)



Construir un grfico en papel milimetrado de A vs C (g/L) y
calcular a partir del, el coeficiente de absortividad molar
teniendo en cuenta el ngulo de inclinacin de la curva de
calibracin. Comparar el dato anteriormente obtenido con
el obtenido a partir de la media aritmtica de los de los
estndares (los datos deben coincidir de lo contrario debe
reformular sus clculos).



Cmo se estandariza una solucin de KMnO4? (presentar
las reacciones pertinentes).

Las permanganimetras son un tipo muy importante de valoraciones
redox y utilizan como agente oxidante KMn0
4
.
0
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
0.0239 0.02868 0.03346 0.03824 0.04302
%
T

C (g/L)
%T vs Concentracin
El KMn0
4
no es patrn primario pues, aunque puede obtenerse puro sus
disoluciones se Descomponen pronto parcialmente dando Mn0
2
y debe
ser valorado frente a un patrn primario como el K
2
C
2
0
4


. Estandarizacin de la solucin de KMnO4

Se emplear oxalato de sodio slido como patrn primario. El oxalato de
sodio se seca a 105C durante 2 horas. La estequiometria de la reaccin
de titulacin es:
2 MnO
4

-
+ 5 H
2
C
2
O
4
+ 6 H+ 2 Mn
2
+ + 10 CO
2
+ 8 H
2
O
Sin embargo, el mecanismo por el cual transcurre la reaccin es
sumamente complejo, y slo se obtienen resultados estequiomtricos
reproducibles cuando se respetan ciertas condiciones empricas de
reaccin. La temperatura de la reaccin es crtica, a temperaturas de
aproximadamente 70 C la velocidad de la reaccin se incrementa. Una
caracterstica de esta reaccin redox es que las primeras gotas de MnO
4
-

adicionadas reaccionan muy lentamente (el color violceo no desaparece
inmediatamente), pero en los agregados sucesivos de valorante la
reaccin es instantnea. Este comportamiento autocataltico se debe a
que la formacin de Mn2+, inicialmente ausente en el sistema, acta
como catalizador, por reaccin con MnO
4
-
, en presencia de oxalato para
formar complejos de Mn(III):
4 Mn
2
+
+ MnO
4

-
+ 15 C
2
O
4
2-
+ 8 H
+
5 Mn(C
2
O
4
)
3
3-
+ 4 H
2
O
Que se descomponen inmediatamente, con formacin de Mn(II) y CO2:
2 Mn(C
2
O
4
)
3
3-
2 Mn
2+
+ 2 CO
2
+ 5 C
2
O
4
2-
El resultado de estas reacciones intermedias no altera la estequiometria
de la reaccin.

Tcnica:
Calcular la masa aproximada de Na
2
C
2
O
4
que deber pesar para gastar
un volumen de aproximadamente 20 ml de solucin de permanganato
de potasio 0,01 M.
Pesar la masa de Na
2
C
2
O
4
calculada, transferirla cuantitativamente a un
Erlenmeyer de 250 ml, agregar 30 ml de agua destilada y 10 ml de
H
2
SO
4
2 M.

Para titular, calentar la solucin hasta 70-80 C, y titular por adicin
lenta de MnO
4
-
sobre la solucin caliente. El punto final estar dado por
la aparicin del primer color rosado permanente correspondiente a un
exceso de MnO
4
-
.
A partir de la estequiometria de la reaccin, calcular la molaridad del
KMnO4.